灰分及矿物质元素的测定

⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不 相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
（三）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。 通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
食品种类
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次 测定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温 度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（3）炭化
电炉
（4）灰化（500~550℃，2~16h）
6. 结果计算
灰分 %m3m1100
m2m1
有机化合物在隔绝空气下热分解为碳和其他产物
灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温度 的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉 膛内，以下操作同求坩埚恒重时一样， 至恒重。
三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
• 水不溶性灰分的测定： 将测定所得的总灰分称量、计算后，

⑵温度骤变时，易炸裂破碎。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
② 铂坩埚 优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免 丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
2.灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由 于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不 相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
3. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为 全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重 为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多次测 定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温 度、时间。
• 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
（三）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为
10 ～100 mg 。 通常：
乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 3、灰分测定的意义是什么？
灰分的测定以及几种重要矿物质的测定 要求
三、总灰分的测定

三、 水溶性灰分和水不溶性灰分 的测定

向测定总灰分所得残留物中加入25mL去 离子水，加热至沸，用无灰滤纸过滤， 用25mL热的去离子水分多次洗涤坩埚， 将残渣连同滤纸移回原坩埚中，放入干 燥箱中干燥，再进行灼烧、冷却、称量、 直至恒量。

水不溶性灰分质量分数
X=m4-m0/m1-m0×100 式中 m3—不溶性灰分加坩埚的质量，g。 水溶性灰分质量分数=总灰分质量分数-水 不溶性灰分质量分数
2) 灰化温度：


应根据食品的种类和性状等各方面因素， 选择合适的灰化温度。食品的灰化温度 一般为500~550℃。例如，鱼类及海产 品、谷物及其制品、乳制品≤550℃；果 蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品 ≤525℃；个别样品（如谷物饲料）可以 达到600℃。 一般将食品灼烧至灰分呈白色或浅灰色， 并达到恒量为止。
二、 食品中总灰分的测定


1、 原理 将一定量的样品经炭化,放入500~600℃高 温炉中灼烧，发生一系列的物理和化学变 化，水分及挥发性物质以气态逸出，有机 物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本 身的氧和空气中氧作用生成二氧化碳、氮 的氧化物及水分而散失，有机酸的金属盐 主要转变为碳酸盐或金属氧化物，有些组 分转变成磷酸盐、硫酸盐或卤化物，这些 残留物即为总灰分，称量残留物的质量即 可计算出样品中总灰分的含量。
2、 操作步骤

（1）试样处理 ①试样制备 所用设备（如电磨、绞肉机、匀浆器、打 碎机等）必须是不锈钢制品，所用容器必 须使用玻璃或聚乙烯制品，做钙测定的试 样不得用石磨研碎。鲜样（如蔬菜、水果、 鲜鱼、鲜肉等）先用自来水冲洗干净后， 再用去离子水充分洗净。干粉类试样（如 面粉、奶粉等）取样后立即装容器密封保 存，防止空气中的灰尘和水分污染。

灰分及矿物质元素的测定概述灰分和矿物质元素的测定是在分析化学中常用的方法之一。

灰分指的是样品在高温下燃烧后残留下来的无机物质，而矿物质元素则包括了样品中的各种无机元素。

这些测定通常用于食品、环境、煤炭等领域的质量控制和分析研究中。

本文将介绍常用的灰分和矿物质元素的测定方法及其原理。

灰分测定原理灰分测定是通过将样品在高温下进行燃烧，使有机物质燃尽，只剩下无机物质的方法。

常用的灰分测定方法包括干燥法和燃烧法。

干燥法是将样品在恒定温度下进行加热，使水分蒸发，然后称量样品的质量差，即可得到灰分的含量。

燃烧法则是将样品在高温下进行燃烧，使有机物质氧化，然后称量样品的残渣质量差，即可得到灰分的含量。

测定步骤1.准备样品：将待测样品按照一定规格准备好，保持干燥。

2.干燥法测定：将样品放入预先称量好的烧杯中，放入恒温箱中，在规定温度下加热至恒定质量，记录下称量前后烧杯的质量差。

3.燃烧法测定：将样品放入预热好的燃烧器中，将燃烧器放入坩埚或石棉网上，点燃样品，使其完全燃烧，然后冷却至常温，称量燃烧后的残渣质量差。

4.计算：根据测定结果计算出样品中的灰分含量。

注意事项1.样品的存放和处理过程中要避免水分的吸附和丢失。

2.在称量前应充分冷却，避免热胀冷缩造成误差。

3.测定中应严格控制温度和时间，避免过热和过长的燃烧时间导致无关物质的产生。

矿物质元素的测定原理矿物质元素的测定通常是通过仪器分析方法进行。

常用的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。

这些方法在样品经过前处理后，利用特定的原理和仪器对样品中的矿物质元素进行定性和定量分析。

测定步骤1.样品前处理：根据待测元素的特点，选择适当的前处理方法。

例如，对于固体样品，可以采用溶解、酸处理等方法提取待测元素。

2.仪器操作：将处理后的样品转移到适当的仪器中，根据仪器的操作说明进行操作。

3.结果分析：通过仪器测定后，根据仪器的输出数据，使用标准曲线或其他定量分析方法，计算出待测元素的含量。

灰分及矿物质元素1. 概述在煤炭和其他有机物的燃烧过程中，灰分是指在高温下不能完全燃烧的无机物质残留物。

它是煤炭中各种无机物质的总和，包括矿物质元素。

矿物质元素是指存在于煤炭中的各种无机元素，如硅、铝、铁等。

灰分的含量和矿物质元素的种类和含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。

2. 灰分的含量及分析方法灰分是指在煤炭燃烧后残留下来的无机物质的质量百分比。

灰分的含量可以通过灰分试验来进行测定。

常用的灰分试验方法有灰分平衡法和化学分析法。

2.1 灰分平衡法灰分平衡法是一种通过热脱附的方法测定煤炭的灰分含量。

该方法将煤样加热到高温下，使其挥发分和固定碳燃烧殆尽，然后测量残留下来的灰分的质量。

该方法测定的灰分含量相对准确，但需要长时间进行试验。

2.2 化学分析法化学分析法是一种通过化学反应来测定煤炭中灰分含量的方法。

常用的化学分析方法有挥发性含量法和滴定法。

挥发性含量法是将煤样在高温下加热，使其挥发分蒸发掉，然后测量残留下来的灰分含量。

滴定法是通过一系列的化学反应，将煤样中的灰分转化成易于测量的化合物，然后利用滴定的方法测量其含量。

3. 矿物质元素的种类和含量煤炭中的矿物质元素种类多样，主要包括硅、铝、铁、钙、钠等。

矿物质元素的含量大小与煤炭的类型、地质条件和煤炭的形成过程有关。

矿物质元素的含量对煤炭的性质和应用具有重要影响。

矿物质元素的含量可以通过化学分析法来测定。

常用的化学分析方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和X射线荧光法。

这些方法可以对煤炭样品进行化学分析，从而测定其中矿物质元素的种类和含量。

4. 灰分及矿物质元素对煤炭的影响灰分及矿物质元素对煤炭的性质和应用具有重要影响。

以下是其中几个方面的影响：4.1 燃烧特性灰分含量的增加会降低煤炭的燃烧效率，增加煤炭的燃烧成本。

矿物质元素的存在也会影响煤炭的燃烧特性，如增加燃烧的温度和气体生成速率。

4.2 环境影响煤炭燃烧会产生大量的烟尘和气体污染物，其中一部分来自于煤炭中的灰分和矿物质元素。

实验七、饲料中粗灰分的测定【学习目标】掌握饲料中粗灰分的测定方法，并测定各种样本的粗灰分含量。

一、原理饲料中的灰分，即饲料中的矿物质或无机盐，主要是K、Na、Ca、Mg、S、Si、P、Fe以及其他微量元素等。

饲料样本经过高温(650.0℃)的灼烧以后，其中的有机元素，如N、H、O、C等，均被氧化而逸失，所剩残渣主要是矿物元素氧化物或无机盐类，亦即矿物质，但也会含少量杂质，如砂、土等，所以称为粗灰分。

二、仪器设备1.样品粉碎机或研钵。

2.分样筛孔径0.45mm（40目）。

3.分析天平感量0.0001g。

4.高温电炉有高温计，可控制温度在650.0℃。

5.坩埚瓷质，容积50.0ml6.干燥器以氯化钙或变色硅胶为干燥剂。

三、测定步骤1.编号将带盖的瓷坩埚洗净烘干后，用钢笔蘸0.5%的氯化铁墨水溶液在坩埚及盖上编号。

2.恒重将带盖坩埚放入高温电炉内，坩埚盖微开，在（650.0℃±20）温度下灼烧30.0min，待炉温降至低于200.0℃时，将坩埚移入干燥器中，冷却1h称重，再在（650.0℃±20）温度下灼烧30.0min，再冷却、称重，直至前后两次称量之差小于0.0005g为恒重。

3.称样在已恒重的坩埚内称取2.0～5.0g试样（灰分质量0.05g以上），准确至0.0002g。

4.碳化将盛样品的坩埚放于普通调温电炉上，用小火慢慢碳化样品中的有机物质。

此时可将坩埚盖打开一部分，便于气流流通。

如果碳化时火力太大，则有可能由于物质进行剧烈干馏而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。

直至样品无烟。

5.灰化待样品碳化至无烟，再将坩埚移入高温炉中，在（650.0℃±20）温度下灼烧2h。

坩埚盖打开少许，直至样品全部呈白色或灰白色为止。

如灰分呈微红色，则灰分含铁较多；如呈蓝色，则含锰较多。

6.恒重灼烧完毕，待炉温降至低于200.0℃，将坩埚移入干燥器内冷却1.0h 后，称坩埚和灰分质量，同样条件灼烧30.0min，冷却，称重，至两次称重之差小于0.001g为至。

m4 m1 m2 m1
×100%
m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g
水溶性灰分％=总灰分％ - 水不溶性灰分％
四、 酸不溶性灰分的测定
取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸 过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物 连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒 重。 m5 m1 计算: 酸不溶性灰分％= ×100% m2 m1
果，用马福炉则需要40min~4h。
（四）总灰分的 测定方法（以瓷坩埚为例）
马福炉 瓷坩埚
的准备 结果计算
的准备
称样品
炭化样品
不恒重
灰化1小时
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
①
瓷坩埚的准备
根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等） 来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷 蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温度、 时间。 • 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（三）加速灰化的方法
有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制 品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成 KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒， 即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样 品，可采用下述方法加速灰化：
矿物元素的测定方法很多：
化学分析法、比色法、原子吸收分光光度法、
极谱法、离子选择性电极法、荧光法等等。
二、 钙的测定
（一） KMnO4法 原理: 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 →CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O 此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤，费时费力， 较为少用。

食
品 分
5、食品酸度形式和来源
析
A、形式：无机酸主要以盐的形式存在，有机酸食
品中主要的酸，可以以游离的形式存在。
B、来源
a.保存加工过程产生如发酵酸（淹渍酸菜、牛奶 存放）
b.外加酸，如加酸味剂 HAC，柠檬酸，剌激性食 品如可乐添加了少量的HCl，H3PO4
c.固有酸食品自身存在一定的有机酸并有确定的 pH值见下表。
样品重量(g) X100%
铁含量高的食品，残灰呈褐 色，
锰、铜含量高食品，残灰呈 蓝绿色。
有时即使灰的表面呈白色， 内部仍残留有碳块。
食
品 2、灰化温度
分析
不同食品，灰分温度不同，一般为500~550℃ 。 鱼类及诲产品、谷类及其制品、乳制品<550 ℃ ；
果蔬及其制品、砂糖及其制品、，肉制品≤535 ℃ ；
液的影响。
食物成酸成碱性与食物表观酸碱性（pH）无关，由食物中 所含的成酸性的非金属元素与成碱性金属元素的比例决定。 检验的方法是测灰份。
成酸性食品：食品中非金属元素如P、S、Cl、I等相对含 量较高的是成酸性食品。如肉、蛋、五谷、杂粮、豆类、 等。
成碱性食品：食品金属元素如K、Mg、Ca、Na等相对含量 较高的是成碱性食品。如水果、蔬菜、牛奶（P多Ca更多） 等。
Al、Si、Se、Sn、I、F等元素，含量都在0.01 ％以下，称为
微量元素或痕量元素。其中一些元素是人体所必需的，在维
持人体正常生理功能，构成人的机体组织等方面，起着十分
重要的作用。
营养学的观点，通常比较容易引起缺乏的矿物元素有Ca、Fe 和I，下面简要介绍它们的测定方法。
食品中有些矿物元素是非人体必需的有毒元素，有些虽是人 体必需元素但需要量很小，摄入过量将对人体产生危害，因 此必须严格限制这类元素在食品中的含量，有关它们的测定 方法将在第十三章中介绍。

灰化条件的选择
3 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品中的无机成分
组成性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般525-600℃。其中 只有黄油规定在500℃以下，这是因为用溶剂除去脂类后，残渣加以干燥， 由灰化减量算出酪蛋白，以残渣作为灰分，还要在灰化后定量食盐，所以采 用抑制氯的挥发温度，其他食品全是525℃、550℃、600℃及700℃（仅适用 于添加乙酸镁的快速法）。 灰化温度选在此范围，是因为灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素
的挥发散失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒保藏起来，使碳粒无
法氧化；灰化温度过低，则灰化速度慢，时间长，不易灰化完全，也不利于 除去过剩的碱（碱性食品）吸收的二氧化碳。此外，加热的速度不可太快， 以防止急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体使微粒飞失——爆燃。
灰化条件的选择
4 灰化时间
一般以灼烧至灰分呈白色或浅色，无碳粒存在并达到恒重为止。
2 取样量
测定灰分时，取样量的多少应根据式样种类和性状来 决定，同时考虑到称量误差。一般以灼烧后得到的灰分含 量为10-100mg来决定取样量。
通常情况下，奶粉、麦乳精、大豆粉、调味料、鱼类 及海产品等取1-2g；谷物及其制品、肉及其制品、糕点、 牛奶等取3-5g；蔬菜及其制品、砂糖及其制品、蜂蜜、奶 油等取5-10g；水果及其制品取20g；油脂取50g。
锰（可促进骨骼的生长发育；保护细胞中细粒体的完整；保持正常的脑功 能；维持正常的糖代谢和脂肪代谢；可改善肌体的造血功能）
碘、氟（氟是人体内重要的微量元素之一，氟化物是以氟离子的形式，广
泛分布于自然界。骨和牙齿中含有人体内氟的大部分，氟化物与人体生命活 动及牙齿、骨骼组织代谢密切相关。氟是牙齿及骨骼不可缺少的成分，少量

灰分的测定灰分的测定是矿物质的一种分析方法，它主要是利用烧灰的方法，以计算物质中活性碳含量，来获得物质中其他焦碳和碳水化合物含量，从而确定其中有机物含量和全固含量。

灰分是指一种粉末状的物质，其中含有大量的碳和氧元素，主要来源于有机物质的残留物，然后通过按照一定的比例烧制而获得的铁灰分。

灰分的测定一般包括初级测定、中级测定和精细测定三个步骤。

在初级测定中，将样品放入烧杯中，加入足够的氧化剂并按照一定的比例烧制，使样品完全燃烧，然后放凉后取出灰渣，重量即为样品中的灰分含量。

在中级测定中，以剩余活性碳含量为结果，采用样品烧制制得的灰渣扩大比例分离法，以氧化剂钠氧化物组成的溶液，将样品完全溶解，从而得到以活性碳为主要成分的溶液，并可以测定溶液中活性碳含量，以此作为样品中活性碳的衡量标准。

在精细测定中，将样品放入烧杯中，混合炭酸钠、水和氧化剂，通过蒸馏的方法提取出活性碳，用重量法测量活性碳的含量，来确定样品中的灰分含量。

灰分的测定不仅是检测有机物含量的重要方法，而且在热力学中也有重要的应用。

它可以检测分析出有机物和无机物的重量比例，可以检测出有机物的湿度，它还可以用来度量物质中各种有机物和无机物的组成比例，求得热力学中的一些参数。

灰分的测定在实际操作中也有一定的困难，因为它的主要指标是活性碳含量，活性碳的滴定受很多因素的影响，比如恒定温度，氧化剂搅拌状态，溶液温度等，容易受到外界因素的影响，给正确测试结果带来了一定的干扰。

同时，烧灰这一步骤也很耗时，无法保证在实际操作中得到准确的数据，也会影响整个测定的准确性。

综上所述，灰分的测定是一种用于测定矿物质中有机物含量和热力学参数的重要分析方法，是检测有机物含量的重要方法，但其精确性受到一定的外界影响，在操作过程中也存在着一定的困难。

水溶性灰分 (% ) = 总灰分 (% ) − 水不溶性灰分 (% )
§5.1.4 酸不溶性灰分的测定
盐酸溶液 去离子水 洗涤 洗涤 洗涤 洗涤
坩埚 称重
煮沸 灼烧
过滤 干燥
残渣等 坩埚
m5 − m1 酸不溶性灰分 (% ) = × 100 m2 − m1
§5.1.5 灰分的碱度
水果类和蔬菜类的灰分为碱性(Ca、Mg、K、Na)， 水果类和蔬菜类的灰分为碱性(Ca、Mg、 Na)， 肉类和一些谷物类的灰分是酸性的( 肉类和一些谷物类的灰分是酸性的(P、S、C1)， 灰分的碱度已经被作为水果和果汁的一种质量指标。 灰分的碱度已经被作为水果和果汁的一种质量指标。 柠檬酸盐、 柠檬酸盐 、 苹果酸盐和酒石酸盐在灼烧时产生的碳酸 磷酸盐会干扰此测定。 盐、磷酸盐会干扰此测定。 此方法已经用于计算食品的酸碱平衡。 此方法已经用于计算食品的酸碱平衡。
测定灰分碱度的操作步骤如下： 测定灰分碱度的操作步骤如下： 将灰分移入容器中(总灰分或水不溶性灰分) (1)将灰分移入容器中(总灰分或水不溶性灰分)， 并精确添加10 10mL mol/L的HCl。 并精确添加10mL 0.1mol/L的HCl。 (2)必要时添加沸水并在水浴中加热。 必要时添加沸水并在水浴中加热。 (3)冷却，定容。 冷却，定容。 mol/L标准 NaOH溶液滴定过量的 HCl， 标准NaOH 溶液滴定过量的HCl ( 4 ) 用 0 . 1mol/L 标准 NaOH 溶液滴定过量的 HCl， 用 甲基橙作指示剂。 甲基橙作指示剂。 mL(1mol/L酸)/100 样品为表示单位。 100g (5)以mL(1mol/L酸)/100g样品为表示单位。 不溶性灰分碱度也可用甲基橙作指示剂， 不溶性灰分碱度也可用甲基橙作指示剂，用 0.1mol/L HCl直接滴定进行测定 直接滴定进行测定。 0.1mol/L HCl直接滴定进行测定。

植物灰分和各种营养元素的测定一、植物灰分的测定方法植物灰分是指植物样品中无机物的部分，包括矿物质和一些无机盐，主要成分有钙、镁、钾、钠等。

植物灰分的测定可以通过高温燃烧的方法进行。

1.燃烧法：将干燥的植物样品放入人字瓦上，放至瓦上冷却。

然后将瓦放入干燥的称量瓶中，称量瓶的质量为m1、接着将装有植物样品的瓦置于电炉上，将温度升至500摄氏度并保持2小时，然后升至550摄氏度直到完全燃烧，保持5小时。

将瓦炉中残留物置于电炉上，继续加热至600摄氏度，使无机物转化成灰分。

经冷却后将含灰的烧瓦称量的质量为m2、植物样品的灰分含量（%）=（m2-m1）/m1×100。

二、各种营养元素的测定方法1.氮的测定方法（1）凯氏法：将植物样品加入凯氏试剂瓶中，加入石碱钠和镁剂，用蒸馏水稀释稳定，用齿轮孵化器反应2小时，然后用硫酸酸化，用硫酸钾和硫酸亚铁滴定，测定氨态氮的含量。

（2）显色比色法：将植物样品加入含有草酸和硫酸二乙酯的反应瓶中，加入氢氧化钠溶液，用比色量热计测定反应热量，计算样品中氮的含量。

2.磷的测定方法（1）钼酸盐法：将植物样品与稀硫酸在高温下反应，生成铵宣酸盐后沉淀，滴定后，计算磷的含量。

（2）纳氏定量法：将植物样品与氢氧化钠和氢氯酸混合，然后滴定，计算磷的含量。

3.钾元素的测定方法（1）火焰光度法：将植物样品溶解在盐酸中，加入酒石酸钠，调整pH值，然后放在火焰中测定钾的相对强度。

（2）玛汶克法：将植物样品焙馏后溶解在醋酸中，加入硫酸二乙酯后溶液，然后用酒石酸钠进行滴定，计算磷的含量。

4.钠元素的测定方法常用的方法有电导法、火焰光度法、原子吸收光谱法等。

5.钙、镁的测定方法常用的方法有滴定法、原子吸收光谱法等。

综上所述，植物样品中植物灰分和各种营养元素的测定方法包括燃烧法、凯氏法、显色比色法、钼酸盐法、纳氏定量法、火焰光度法、玛汶克法、电导法、原子吸收光谱法等。

这些方法可以帮助研究者了解植物样品中的无机物和有机物的含量和组成，从而对植物生长和发育、以及植物营养状况进行深入研究。

植物氮的测‎定待测液制备‎方法：1.开氏消化 2.硫酸-双氧水法测定方法：1.蒸馏法 2.纳氏比色法‎3.靛酚蓝比色‎法 4.碱解扩散法‎（康惠皿法）5.氨气敏电极‎法6.甲醛法。

植物磷的测‎定待测液制备‎方法： 1.硫酸-双氧水 2. 硫酸-高氯酸。

测定方法：1.钼蓝比色法‎ 2.钼黄比色法‎。

植物钾的测‎定待测液制备‎方法：1.硫酸-双氧水 2.硫酸-高氯酸 3.灰化法 4.6M盐酸浸‎提法。

测定方法——火焰光度法‎。

测定法精密量取供‎试品2ml‎，置50 ml量瓶中‎，用水稀释至‎刻度，即为供试品‎溶液。

按火焰光度‎法（附录II D）测定，在769n‎m波长处测‎定供试品溶‎液的发光强‎度。

另精密称取‎于110℃干燥至恒重‎的氯化钾0‎.056g，置500m‎l量瓶中，用水稀释至‎刻度，再精密量取‎该溶液1.0ml, 2.0ml, 3.0ml, 4.0ml, 5.0ml,分别置50‎m l量瓶中‎，用水稀释至‎刻度，制成0.03mmo‎l/l，0.06 mmol/l ，0.09mmo ‎l/l，0.12 mmol/l，0.15mmo‎l/l的系列标‎准钾溶液，同法操作。

用系列标准‎钾溶液的浓‎度对其相应‎的发光强度‎作直线回归‎处理，将供试品溶‎液发光强度‎带入回归方‎程，求得供试品‎溶液钾离子‎浓度为（mmol/l），再乘以供试‎品的稀释倍‎数（25），计算出供试‎品钾离子含‎量（mmol/l）。

植物钙、镁的测定待测液制备‎方法：1.硫酸-双氧水 2.硫酸-高氯酸 3.灰化法 4.硝酸-高氯酸-盐酸测定方法：1. AAs法（注意阴离子‎的干扰） 2.ICP法 3.EDT A络‎合滴定法。

植物硼的测‎定待测液制备‎方法：灰化法或碱‎熔法测定方法：1.甲亚胺比色‎法 2.姜黄素比色‎法 3.邻二杂菲镉‎缔合/硝基苯萃取‎原子吸收法‎硼的测定——邻二杂菲镉‎缔合/硝基苯萃取‎原子吸收法‎1、方法原理硼‎虽可用无火‎焰-AAS法测‎定，但在石墨炉‎中易形成碳化硼难‎于原子化而‎降低了其测‎定的灵敏度‎。

注意事項
總灰分測定的關鍵在於樣品的預處理，對於難灰化的樣品可添 加疏鬆劑如CaCO3等均可加速灰化。另外，灰化的時間不能太 長，否則會造成無機鹽類的損失。 灰化法的缺點為灰化時間較長（12~18小時或隔夜）。此外， 灰化時有些揮發性的元素可能會損失，而樣品中的礦物質也可 能與坩鍋發生交互作用。在乾式灰化中會有損耗的揮發性元素 包含有As、B、Cd、Cr、Cu、Fe、Pb、Hg、Ni、P、V和Zn。
酸不溶性灰分和酸溶性灰分的測定： 酸不溶性灰分一般係指樣品中不溶性的礦物質雜質，對於水果、 蔬菜和小麥等食品表面的雜質污染的測定具有相當用處，而這些 污染物一般大多是不溶於酸（HBr、HF除外）的矽酸鹽。其操作 步驟如下：
於總灰分或水不溶性灰分中，加入25 ml之10% HCl，加蓋沸騰5 分鐘後，以無灰濾紙過濾並以熱蒸餾水沖洗殘渣數次，再將不溶 物質連同濾紙一併移入坩堝中，經灰化後冷卻稱重。 計算：
加入HNO3 (HNO3：H2O＝1：1)或30%H2O2：使未氧化的碳粒 充分氧化並且使其生成NO2和水，這類物質燃燒後完全消失，又 不會增加殘留物（灰分）重量。 加入惰性物質蓋，此法同時需作空白實驗。
測定步驟
總灰分的測定： 樣品置入坩堝中，準確秤重後記錄重量，移入灰化爐，使溫度逐 漸上升至550~600℃，灰化4~6小時。 待檢體呈白色或灰白色時，使灰化爐溫度下降至150~200℃時， 將坩堝移入乾燥器中冷卻至室溫後，迅速取出稱重。 再將坩堝放至烘箱(105± 1℃)烘乾1小時後秤重，重複烘乾秤重， 以求其恆重。
灰分的測定 礦物質－鈉、鈣、磷、鐵的定性及定量
灰分的測定
• 食品經高溫燃燒後的殘留物質稱為灰分(ash)，除了
原來存在的無機鹽之外，有機物燃燒氧化後所生成 的碳酸鹽也存在，所以嚴格來說，灰分應該稱為粗 灰分（亦稱總灰分）。通常我們測定的灰分為總灰 分，包括水溶性和水不溶性灰分，以及酸溶性和酸 不溶性灰分。灰分代表食品中的礦物鹽或無機鹽類， 相當於營養素的無機質。

即：称样
称重

加入乙酸镁 除去乙酸镁 计算
炭化
灰化
五．结果计算
（m1 m0） （m3 m2） 灰分（干基 %） 10000 m（ 100 M）
式中 m0——坩埚质量，g； m1——灰分和坩埚质量，g； m2——空白试验坩埚质量，g； m3——氧化镁和坩埚质量，g； m ——试样质量，g； M ——试样水分百分率，％。
化学分析法 比色法 原子吸收分光光度法
以钙的测定为例
含钙量：
黄豆（191毫克／100克）；南豆腐（116毫克／100克）； 北豆腐（138毫克／100克）；豆腐干（ 200毫克／100 克）
表5-4 部分食品中钙的含量（mg/100g）
影响钙吸收的因素：
蛋白质、氨基酸、乳糖、维生素等有利于钙的吸收；脂
2.仪器、试剂：
仪器：
⑴高温炉 ⑵坩埚 ⑶坩埚钳
⑷干燥器
3.试剂：
⑸分析天平
⑴ 1∶4盐酸溶液 ⑵ 0.5%（5g/L）三氯化铁溶液和等量蓝黑墨水的混 合液
⑶ 6mol/L硝酸
⑷ 36%过氧化氢
⑸ 辛醇或纯植物油
4.操作条件的选择
（1）灰化容器（坩埚） 坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤镍 个别情况也可使用蒸发皿。 坩埚盖子要与坩埚配套。

（4）灰化 炭化后，把坩埚移入已设规定 温度500~550 0C 的高温炉炉口 处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖 斜倚在坩埚口，关闭炉门。
500~550 0C灼烧一定时 间至灰中无碳粒存在；
冷却至2000C 左右，打 开炉门，将坩埚移入干 燥器中冷却至室温；
准确称重，再灼烧、 冷却、称重，直至达到 恒重。

1、采用干燥法测定水分：（干燥失重法）将煤样加热到105~110℃并保持恒温，直至煤样处于恒重时，煤样的失重即认为是煤样水分的质量。

即煤样的内在水,M ad表示。

2、燃烧法测定灰分：在灰皿中称量1g左右的分析煤样(粒度小于0.2mm的空气干燥煤样)，然后在815℃、空气充足的条件下完全燃烧1~2h得到的残渣作为煤的灰分。

称量残渣的质量并计算其占煤样的百分数，称为煤的灰分产率，A ad表示。

3、隔绝空气加热法测定挥发分：称取1g粒度小于0.2mm的空气干燥煤样放入挥发分坩埚，在900℃下隔绝空气加热7min后取出，在干燥器中冷却后称量焦渣的质量，并计算挥发分产率：V ad=(m-m1)×100÷m－M ad,其中m—煤样的质量，m1---残渣的质量，g4、三节炉法和库伦法测定元素组成，用于分析石煤中有机和无机组成的相对含量：（三节炉法测碳、氢）将盛有定量分析煤样的瓷舟放入燃烧管，通入氧气，在850℃的温度下使煤样充分燃烧，煤样中的碳和氢分别生成CO2和H2O,分别用CO2吸收剂(碱石棉、钠石灰)和吸水剂（氯化钙或过氯酸镁）来吸收。

根据吸收剂的增重计算出煤中碳和氢的百分含量。

（库伦法测碳氢）：煤样在800℃、有催化剂存在的条件下于氧气流中燃烧，氢燃烧生成的水由Pt—P2O5电解池吸收并电解：碳燃烧生成的CO2于氢氧化锂反应生成的水由Pt—P2O5电解池吸收并电解。

根据电解水的消耗量按照法拉第电解定律分别计算煤样中的碳和氢。

5、用自动热量计测定发热量：（氧弹法）称取1g左右粒度小于0.2mm的空气干燥煤样置入氧弹的燃烧皿中，向氧弹中冲入氧气，使氧弹中的初压为2.6~3.0MPa，然后将氧弹放入充有定量水的内桶，利用电流将煤样点燃。

煤样燃烧后产生的热量通过氧弹传给内桶中的水，使水的温度升高。

根据内桶水的温升和氧弹系统的热当量，可以计算出发热量。

6、采用原子吸收、化学滴定和重量法测定石煤中铁、镁、钙、钒等元素的含量：原子吸收光谱利用能发出特征谱的光源，待测元素原子化后可以吸收这一特征谱。

第十一章灰分及主要矿物元素的分析习题一．填空题1. 马佛炉的灰化温度一般为，灰化结束后，待马弗炉温度降到时取出坩埚。

答案：550℃；200℃。

2.测定灰分含量使用的灰化容器，主要有，，。

答案：高温炉；坩埚；蒸发皿3.测定灰分含量的一般操作步骤分为，，，。

答案：坩埚的准备；样品预处理；炭化；灰化4.灰分按其溶解性分为，和。

水溶性灰分是指，水不溶性灰分是指，酸不溶性灰分是指。

答案：食品经高温灼烧后残留的无机残渣可溶于水的部分；食品经高温灼烧后残留的无机部分不可溶于水的部分；不溶于10%Hcl的部分5.样品灰化前先炭化的目的是：（1）（2）（3）。

答案：防止在灼烧的时，试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；防止蛋白质，淀粉在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，炭化不完全6.加速灰化的方法有（1）（2）（3）（4）答案：加入去离子水；加入疏松剂碳酸铵；加入几滴硝酸或双氧水；加入助灰化剂硝酸镁、醋酸镁。

7.食品中的矿物元素根据含量可分为和，前者含量大于，后者含量小于。

答案：常量元素；微量元素；0.01%；0.01%8.原子分光光度计包括，，，，四大部分。

答案：光源；试样原子化器；单色仪；数据处理系统9.EDTA滴定法测定钙时，滴定到终点时，溶液呈现的是的颜色。

加入的掩藏剂是和。

答：氰化钾；柠檬酸10.邻二氮分光光度法测定铁含时，将三价铁还原为二价铁的还原剂是。

答案：盐酸羟胺；二、选择题:1.对食品灰分叙述正确的是( )A.灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。

B.灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。

C.灰分是指食品中含有的无机成分。

D.灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。

答案：D2.耐碱性好的灰化容器是( )A.瓷坩埚B.蒸发皿C.石英坩埚D.铂坩埚答案：D3.正确判断灰化完全的方法是( )A.一定要灰化至白色或浅灰色。

B.一定要高温炉温度达到500-600℃时计算时间5小时。

C.应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。