AA原子吸收511问解答第1部分
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任务1答案一、简答题1.原子吸收光谱法的基本原理是什么?答:当有辐射通过自由原子(如镁、铜原子)蒸气,且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。
2.简述火焰原子吸收光谱分析的基本过程?答:首先把分析试样经适当的化学处理后变为试液,然后把试液引入原子化器中(对于火焰原子化器,需先经雾化器把试液雾化变成细雾,再与燃气混合由助燃器载入燃烧器)进行蒸发离解及原子化,使被测组分变成气态基态原子。
用被测元素对应的特征波长辐射(元素的共振线)照射原子化器中的原子蒸汽,则该辐射部分被吸收,通过检测,记录被吸收的程度,进行该元素的定量分析。
3.简述原子吸收分光光度计的组成和各部分作用。
答:原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器、检测系统等四个部分组成。
(1)光源作用:是发射待测元素的特征光谱,供测量用。
(2)原子化系统作用:是将试样中的待测元素转化为原子蒸气。
(3)分光系统作用:将分析线与其它谱线分开(4)检测系统作用:将光吸收信号转变为电信号并放大读出。
二.单选题1. B2. B3.A4.D5.C三、判断题1. ×2. √3.√4. ×5.√6. √7. √8. ×任务2答案一、单选题1. C2. D3.A4.D5.C6.D任务3答案一、简答题1.原子吸收光谱分析常用的定量方法有哪些?说明其应用特点。
答:(1)工作曲线法,工作曲线法简便,快速,适于组成较简单的大批样品分析。
(2)标准加入法,标准加入法可以消除基体效应带来的影响,并在一定程度上消除了化学干扰和电离干扰,但不能消除背景干扰。
(3)内标法,内标法能消除物理干扰,还能消除实验条件波动而引起的误差。
2.内标法定量时,如何选择内标元素?答:(1)所选用内标元素在物理及化学性质方面应与待测元素相同或相近;(2)内标元素加入量应接近待测元素的量。
原子吸收分光光度法1.试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点?答:相同点:二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式:A=kc,仪器结构具有相似性.不同点:原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法(1) 原子吸收分子吸收(2) 线性光源连续光源(3) 吸收线窄,光栅作色散元件吸收带宽,光栅或棱镜作色散元件(4) 需要原子化装置(吸收池不同)无(5) 背景常有影响,光源应调制(6) 定量分析定性分析、定量分析(7) 干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低2.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点?答:相同点:属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析.不同点:原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法(1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光)发射光谱吸收光谱发射光谱(2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度(3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc(4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源(5)入射光路和检测光路直线直线直角(6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少)离子线(谱线多)(7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素(8)应用可用作定性分析定量分析定量分析(9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置(10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置(但有滤光装置)(11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重(12)灵敏度高中高(13)精密度稍差适中适中3.已知钠蒸气的总压力(原子+离子)为1.013 l0-3Pa,火焰温度为2 500K时,电离平衡常数(用压力表示)为4.86⨯l0-4Pa 。
试计算:(1)未电离钠原子的分压和电离度;(2) 加入钾为缓冲剂,电子分压为为1.013⨯l0-2Pa 时未电离的钠原子的分压。
AA 原子吸收常见故障对于AA 仪器,可以根部上面检查流程图判定属于何一类型故障及可能存在的部位而逐步去解决。
以下是维修中常见故障或现象及一般的解决方法和步骤。
一,主机部分 1,通信问题1.1,操作软件及数据库故障.操作软件及数据库故障主要包括:不能进入SOLAAR 界面、方法结果不能存取、校正信息不能保存、数据库错误、参数设置错误、系统不能初始化、CONFIGARE 错误。
检查流程图1.检查外供电.接地及二次电源2.检查仪器初始化3.检查驱动单元4.检查检测系统5.检查灯6.检查信号7.检查波长 8.检查灯峰值能量9.检查信号噪音10.检查测试指标常见故障代码:DAO数据库错误、CA188不能存取校正信息、3001信号处理问题、4001电源频率不对。
处理办法:首先卸载SOLAAR软件,删除安装的注册信息,重新安装SOLAAR软件。
如果问题仍存在执行SET CONFIGARE和DOWNLOAD。
或重安装计算机操作系统。
1.2,不能通信和通信异常不能通信和通信异常主要包括:不联机和通信中断。
常见故障代码:102不联机,2510-2516通信中断。
处理办法:首先查看电源是否联接,光谱仪是否开机,电源指示灯是否亮,次级供电是否正常,光谱仪状态指示灯是否正常(如图),通信联接线是否联接好,通信接口是否正确。
其次做DOWNLOAD,如能做DOWNLOAD,通信会正常。
如不能做DOWNLOAD须更换主板。
光谱仪状态指示仪器主板上有5个状态指示灯LED(仪器左侧面板的下方),从左到右分别是Standby、FC3、FC2、FC1和HALT。
当光谱仪系统没用故障时,仪器开启后,所有LED都会闪烁一下然后熄灭,只有Standby灯继续亮,表示光谱仪已经准备就绪,并会在软件启动和光谱仪工作时闪烁。
如果在光谱仪电源开启后,除Standby灯以外还有其它LED亮或Standby不亮,这些现象都表示光谱仪存在问题,不同的LED亮表示不同的故障X表示ON或OFF两种状态均可Flash Checksum Failure问题可以通过Download光谱仪软件解决。
原子吸收练习题.doc含答案原子吸收练习题.doc含答案一、是非题√⒈在火焰原子化器中,雾化器的主要作用是使试液雾化成均匀细小的雾滴。
×⒉为保证空心阴极灯所发射的特征谱线的强度,灯电流应尽可能的大。
√⒊空心阴极灯灯电流的选择原则是在保证光谱稳定性和适宜强度的条件下,应使用最低的工作电流。
×⒋任何情况下,原子吸收分光光度计中的狭缝一定要选择较大的值。
√⒌以峰值吸收替代积分吸收的关键是发射线的半宽度比吸收线的半宽度小,且发射线的中心频率要与吸收线的中心频率完全重合。
√⒍为使分析结果的浓度测量误差在允许的范围内,试液的吸光度必须控制在0.15~0.8之间。
×⒎火焰原子化方法的试样利用率比石墨炉原子化方法的高。
×⒏为保证空心阴极灯所发射的特征谱线的强度,灯电流应尽可能的大。
×⒐在火焰原子化器中,雾化器的主要作用是使试液变成原子蒸气。
×⒑任何情况下,待测元素的分析线一定要选择其最为灵敏的共振发射线。
√⒒以峰值吸收替代积分吸收做AAS定量的前提假设之一是:基态原子数近似等于总原子数。
×⒓一般情况下,原子吸收光谱法的化学干扰对测定结果的影响可以忽略。
√⒔在原子吸收分光光度法的定量分析中,标准加入法可以消除基体带来的干扰。
√⒕若试液的离子强度较大时,原子吸收光谱法应使用标准加入法进行定量。
√⒖为保证空心阴极灯的寿命,在满足分析灵敏度的前提下,灯电流应尽可能的小。
二、选择题⒈原子的核外电子受到外界能量激发,从基态跃迁到第一激发态所产生的谱线称为B _。
A.共振发射线B.共振吸收线C.离子谱线⒉原子吸收光谱法是通过火焰中基态原子蒸气对来自光源的A_的吸收程度进行定量分析的。
A.共振发射线B.共振吸收线C.离子谱线⒊当待测元素与共存元素形成难挥发的化合物时,往往会导致参与原子吸收的基态原子数目减少而使测量产生误差,这种干扰因素称为B_。
A.光谱干扰B.化学干扰C.物理干扰⒋为实现峰值吸收的测量,除要求△νa<△νe外,还必须要使B_。
AA 原子吸收常见故障对于AA 仪器,可以根部上面检查流程图判定属于何一类型故障及可能存在的部位而逐步去解决。
以下是维修中常见故障或现象及一般的解决方法和步骤。
一,主机部分 1,通信问题1.1,操作软件及数据库故障.操作软件及数据库故障主要包括:不能进入SOLAAR 界面、方法结果不能存取、校正信息不能保存、数据库错误、参数设置错误、系统不能初始化、CONFIGARE 错误。
检查流程图1.检查外供电.接地及二次电源2.检查仪器初始化3.检查驱动单元4.检查检测系统5.检查灯6.检查信号7.检查波长 8.检查灯峰值能量9.检查信号噪音10.检查测试指标常见故障代码:DAO数据库错误、CA188不能存取校正信息、3001信号处理问题、4001电源频率不对。
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1.2,不能通信和通信异常不能通信和通信异常主要包括:不联机和通信中断。
常见故障代码:102不联机,2510-2516通信中断。
处理办法:首先查看电源是否联接,光谱仪是否开机,电源指示灯是否亮,次级供电是否正常,光谱仪状态指示灯是否正常(如图),通信联接线是否联接好,通信接口是否正确。
其次做DOWNLOAD,如能做DOWNLOAD,通信会正常。
如不能做DOWNLOAD须更换主板。
光谱仪状态指示仪器主板上有5个状态指示灯LED(仪器左侧面板的下方),从左到右分别是Standby、FC3、FC2、FC1和HALT。
当光谱仪系统没用故障时,仪器开启后,所有LED都会闪烁一下然后熄灭,只有Standby灯继续亮,表示光谱仪已经准备就绪,并会在软件启动和光谱仪工作时闪烁。
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原子吸收分光光度计试卷答卷人:_________________ 评分:___________________________________一、填空题(共15分1分/空)1. 为实现峰值吸收代替积分吸收测量,必须使发射谱线中心与吸收谱线中心完全重合,而且发射谱线的宽度必须比吸收谱线的宽度窄。
2. 在一定条件下,吸光度与试样中待测元素的浓度呈正比,这是原子吸收定量分析的依据。
3. 双光束原子吸收分光光度计可以减小光源波动的影响。
4. 为了消除火焰发射的干扰,空心阴极灯多采用脉冲方式供电。
5. 当光栅(或棱镜)的色散率一定时,光谱带宽由分光系统的出射狭缝宽度来决定。
6. 在火焰原子吸收中,通常把能产生1 %吸收的被测元素的浓度称为特征浓度。
7. 与氘灯发射的带状光谱不同,空心阴极灯发射的光谱是线状的光谱。
8. 用原子吸收分析法测定饮用水中的钙镁含量时,常加入一定量的镧离子,其目的是消除磷酸根离子的化学干扰。
9. 使用火焰原子吸收分光光度法时,采用乙炔-空气火焰,使用时应先开空气,后开乙炔。
10. 待测元素能给出三倍于空白标准偏差的吸光度时的浓度称为检出限。
11. 采用氘灯校正背景时,空心阴极灯测量的是原子吸收+背景吸收(或AA+ BG)信号,氘灯测量的是背景吸收(或BG)信号。
12. 空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下,尽量选择低的工作电流。
二、选择题(共15分1.5分/题)1 •原子化器的主要作用是(A )。
A. 将试样中待测元素转化为基态原子;B. 将试样中待测元素转化为激发态原子;C•将试样中待测元素转化为中性分子;D.将试样中待测元素转化为离子。
2.原子吸收的定量方法—标准加入法,消除了下列哪种干扰?( D )A. 分子吸收B•背景吸收C. 光散射D. 基体效应3.空心阴极灯内充气体是( D )。
A.大量的空气B.大量的氖或氮等惰性气体C. 少量的空气D.低压的氖或氩等惰性气体4.在标准加入法测定水中铜的实验中用于稀释标准的溶剂是。
原子吸收分光光度法思考题和习题1.在原子吸收分光光度法中为什么常常选择共振吸收线作为分析线?原子吸收一定频率的辐射后从基态到第一激发态的跃迁最容易发生,吸收最强。
对大多数元素来说,共共振线(特征谱线)是元素所有原子吸收谱线中最灵敏的谱线。
因此,在原子吸收光谱分析中,常用元素最灵敏的第一共振吸收线作为分析线。
2.什么叫积分吸收?什么叫峰值吸收系数?为什么原子吸收分光光度法常采用峰值吸收而不应用积分吸收?积分吸收与吸收介质中吸收原子的浓度成正比,而与蒸气和温度无关。
因此,只要测定了积分吸收值,就可以确定蒸气中的原子浓度但由于原于吸收线很窄,宽度只有约0.002nm,要在如此小的轮廓准确积分,要求单色器的分辨本领达50万以上,这是一般光谱仪不能达到的。
Waish从理论上证明在吸收池内元素的原子浓度和温度不太高且变比不大的条件下,峰值吸收与待测基态原子浓度存在线性关系,可采用峰值吸收代替积分吸收。
而峰值吸收系数的测定、只要使用锐线光源,而不要使用高分辨率的单色器就能做别。
3.原子吸收分光光度法对光源的基本要求是什么?为什么要求用锐线光源?原子吸收分光光度法对光源的基本要求是光源发射线的半宽度应小于吸收线的半宽度;发射线中心频率恰好与吸收线中心频率V0相重合。
原子吸收法的定量依据使比尔定律,而比尔定律只适应于单色光,并且只有当光源的带宽比吸收峰的宽度窄时,吸光度和浓度的线性关系才成立。
然而即使使用一个质量很好的单色器,其所提供的有效带宽也要明显大于原子吸收线的宽度。
若采用连续光源和单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲线,且灵敏度也很低。
故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。
4.原子吸收分光光度计主要由哪几部分组成?各部分的功能是什么?原子吸收分光光度计由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成.光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。
原子化系统的功能是提供能量,使试样干燥,蒸发和原子化。
原子吸收光谱参考答案本页仅作为文档封面,使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March第四章、原子吸收光谱分析法1 选择题1-1 原子吸收光谱是 ( A)A. 基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的B. 基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的C. 分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的D. 分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的1-2 原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于.( D)A. 基态原子对共振线的吸收B. 激发态原子产生的辐射C. 辐射能使气态原子内层电子产生跃迁D. 辐射能使气态原子外层电子产生跃迁1-3 在原子吸收分光光度计中,目前常用的光源是 ( C)A. 火焰B. 氙灯C. 空心阴极灯D. 交流电弧1-4 空心阴极灯内充的气体是 ( D )A. 大量的空气B. 少量的空气C. 大量的氖或氩等惰性气体D. 少量的氖或氩等惰性气体1-5 空心阴极灯的主要操作参数是 ( C )A. 内充气体的压力B. 阴极温度C. 灯电流D. 灯电压1-6 在原子吸收光谱中,用峰值吸收代替积分吸收的条件是( B )A 发射线半宽度比吸收线的半宽度小B 发射线半宽度比吸收线的半宽度小,且中心频率相同C 发射线半宽度比吸收线的半宽度大,且中心频率相同D 发射线频率和吸收线的频率相同1-6. 原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是 ( D )(A) 控制燃烧速度 (B) 增加燃气和助燃气预混时间(C) 提高试样雾化效率 (D) 选择合适的吸收区域1-7 原子吸收光谱分析过程中,被测元素的相对原子质量愈小,温度愈高,则谱线的热变宽将是 ( A )(A) 愈严重 (B) 愈不严重 (C) 基本不变 (D) 不变1-8在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除 ( A )(A)基体效应的影响 (B)光谱背景的影响 (C)其它谱线的干扰 (D) 电离效应1-9为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施( B )(A) 直流放大 (B) 交流放大 (C) 扣除背景 (D) 减小灯电流1-10与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为 ( B )(A)谱线干扰小 (B)试样用量少 (C)背景干扰小 (D)重现性好2 填空题2-1 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线,称为共振(吸收)线。
原子吸取光谱题库一、填空题1.原子吸取光谱工作原理:依照被测元素基态原子对共振辐射吸取限度,来拟定试样中被测元素浓度。
2.原子吸取光谱分析是基于原子外层电子跃迁。
3.基态原子吸取一定能量之后跃迁到较高能量状态,这种状态称为激发态。
4.原子吸取惯用定量办法有原则曲线法和原则加入法。
5.原子吸取光谱仪五个构成某些:光源、原子化器、单色器、检测器、数据解决输出系统。
咱们既有原子吸取光谱仪有火焰和石墨炉两种原子化器。
6.当前重要使用锐线光源为空心阴极灯(HCL)和无极放电灯(EDL)。
7.用火焰原子化法进行原子吸取光谱分析时,为了防止“回火”,火焰点燃和熄灭时启动关于气体顺序:点燃时先开助燃气,后开燃气,熄灭时先关燃气,后关助燃气。
8.原子吸取光谱分析法特性敏捷度是指得到1%吸取时水溶液中元素浓度.9.原子吸取分析中重要干扰类型有:物理干扰、化学干扰、光谱干扰、电离干扰。
10.原子吸取分析惯用火焰原子化器是由雾化器、雾化室和燃烧头构成。
燃烧头是由耐腐蚀性钛元素制成。
11.空气-乙炔火焰可以达到最高温度约为2300℃,氮氧化物-乙炔火焰能达到最高温度为2900℃。
12.与火焰法相比,石墨炉原子化法长处:敏捷度高、检出限低,用样量少,试样直接注入原子化器,从而减少溶液某些物理性质差别带来干扰。
13.使用石墨炉法升温程序有干燥、灰化、原子化和除残四个环节。
14.在原子吸取分析中,能发射锐线光谱光源有空心阴极灯、蒸气放电灯和无极放电灯等。
15.在原子吸取分光光度计中,火焰原子化器构成部件是雾化器和燃烧器,而最惯用燃气和助燃气分别为乙炔和空气。
16.原子化系统作用是将试样中待测元素转变成原子蒸气;而使试样原子化办法有无火焰原子化法和火焰原子化。
17.在原子吸取分光光度分析中,对光源最重要选取参数是灯电流。
18.空心阴极灯阳极是钨棒,而阴极材料是金属或合金,管内充有低压惰性气体(Ar 或Ne),它操作参数是灯电流_。
原子吸收光谱法(185题)一、选择题 ( 共72题 131分 )1. 1 分 (1001)下列说法哪个是错误的? ( )(1) 荧光光谱的最短波长和激发光谱的最长波长相对应(2) 最长的荧光波长与最长的激发光波长相对应(3) 荧光光谱与激发光波长无关(4) 荧光波长永远长于激发光波长2. 2 分 (1002)在原子吸收光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低时,为了简便准确地进行分析,最好选择何种方法进行分析 ? ( )(1) 工作曲线法 (2) 内标法(3) 标准加入法 (4) 间接测定法3. 2 分 (1006)原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是 ( )(1) 控制燃烧速度 (2) 增加燃气和助燃气预混时间(3) 提高试样雾化效率 (4) 选择合适的吸收区域4. 2 分 (1008)采用调制的空心阴极灯主要是为了 ( )(1) 延长灯寿命 (2) 克服火焰中的干扰谱线(3) 防止光源谱线变宽 (4) 扣除背景吸收5. 2 分 (1012)用有机溶剂萃取一元素,并直接进行原子吸收测定时,操作中应注意( )(1) 回火现象 (2) 熄火问题(3) 适当减少燃气量 (4) 加大助燃比中燃气量6. 2 分 (1015)在原子吸收分析中,如灯中有连续背景发射,宜采用 ( )(1) 减小狭缝 (2) 用纯度较高的单元素灯(3) 另选测定波长 (4) 用化学方法分离7. 1 分 (1084)为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施?( )(1) 直流放大 (2) 交流放大(3) 扣除背景 (4) 减小灯电流8. 2 分 (1092)下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光? ( )(1) 铬原子吸收 359.35nm,发射 357.87nm(2) 铅原子吸收 283.31nm,发射 283.31nm(3) 铅原子吸收 283.31nm,发射 405.78nm(4) 铊原子吸收 377.55nm,发射 535.05nm9. 2 分 (1093)下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光? ( )(1) 铬原子吸收 359.35nm,发射 357.87nm(2) 铅原子吸收 283.31nm,发射 283.31nm(3) 铅原子吸收 283.31nm,发射 405.78nm(4) 铊原子吸收 377.55nm,发射 535.05nm10. 2 分 (1094)下述哪种光谱法是基于发射原理? ( )(1) 红外光谱法 (2) 荧光光度法(3) 分光光度法 (4) 核磁共振波谱法11. 2 分 (1099)由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为: ( )(1) 自然变度 (2) 斯塔克变宽(3) 劳伦茨变宽 (4) 多普勒变宽12. 2 分 (1100)原子化器的主要作用是: ( )(1) 将试样中待测元素转化为基态原子(2) 将试样中待测元素转化为激发态原子(3) 将试样中待测元素转化为中性分子(4) 将试样中待测元素转化为离子13. 2 分 (1102)在原子吸收分光光度计中,目前常用的光源是 ( )(1) 火焰 (2) 空心阴极灯(3) 氙灯 (4) 交流电弧14. 2 分 (1175)质量浓度为0.1g/mL 的Mg在某原子吸收光谱仪上测定时,得吸光度为 0.178,结果表明该元素在此条件下的 1% 吸收灵敏度为 ( )(1) 0.0000783 (2) 0.562(3) 0.00244 (4) 0.0078315. 2 分 (1176)已知原子吸收光谱计狭缝宽度为0.5mm 时,狭缝的光谱通带为1.3nm,所以该仪器的单色器的倒线色散率为: ( )(1) 每毫米 2.6nm (2) 每毫米 0.38nm(3) 每毫米 26nm (4) 每毫米 3.8nm16. 2 分 (1196)某台原子吸收分光光度计,其线色散率为每纳米 1.0 mm,用它测定某种金属离子,已知该离子的灵敏线为 403.3nm,附近还有一条 403.5nm 的谱线,为了不干扰该金属离子的测定,仪器的狭缝宽度达: ( )(1) < 0.5mm (2) < 0.2mm(3) < 1mm (4) < 5mm17. 2 分 (1197)原子吸收光谱分析过程中,被测元素的相对原子质量愈小,温度愈高,则谱线的热变宽将是 ( )(1) 愈严重 (2) 愈不严重(3) 基本不变 (4) 不变18. 2 分 (1242)空心阴极灯的主要操作参数是 ( )(1) 灯电流 (2) 灯电压(3) 阴极温度 (4) 内充气体的压力19. 2 分 (1243)在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于( )(1) 空心阴极灯 (2) 火焰(3) 原子化系统 (4) 分光系统20. 2 分 (1244)若原子吸收的定量方法为标准加入法时, 消除了下列哪种干扰?( )(1) 分子吸收 (2) 背景吸收(3) 光散射 (4) 基体效应21. 1 分 (1310)与原子吸收法相比,原子荧光法使用的光源是 ( )(1)必须与原子吸收法的光源相同 (2)一定需要锐线光源(3)一定需要连续光源 (4)不一定需要锐线光源22. 1 分 (1311)在原子荧光法中, 多数情况下使用的是 ( )(1)阶跃荧光 (2)直跃荧光(3)敏化荧光 (4)共振荧光23. 2 分 (1312)在原子吸收分析中, 一般来说, 电热原子化法与火焰原子化法的检测极限( )(1)两者相同 (2)不一定哪种方法低或高(3)电热原子化法低 (4)电热原子化法高24. 2 分 (1314)在原子吸收分析中, 如怀疑存在化学干扰, 例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施是不适当的 ( )(1)加入释放剂 (2)加入保护剂(3)提高火焰温度 (4)改变光谱通带25. 2 分 (1315)在火焰原子吸收分析中, 分析灵敏度低, 研究发现是在火焰中有氧化物粒子形成, 于是采取下面一些措施, 指出哪种措施是不适当的 ( )(1)提高火焰温度 (2)加入保护剂(3)改变助燃比使成为富燃火焰 (4)预先分离干扰物质26. 2 分 (1316)在原子吸收分析中, 已知由于火焰发射背景信号很高, 因而采取了下面一些措施,指出哪种措施是不适当的 ( )(1)减小光谱通带 (2)改变燃烧器高度(3)加入有机试剂 (4)使用高功率的光源27. 1 分 (1317)在原子荧光分析中, 如果在火焰中生成难熔氧化物, 则荧光信号 ( )(1)增强 (2)降低(3)不变 (4)可能增强也可能降低28. 2 分 (1318)在原子吸收分析中, 下列哪种火焰组成的温度最高? ( )(1)空气-乙炔 (2)空气-煤气(3)笑气-乙炔 (4)氧气-氢气29. 2 分 (1319)在原子吸收分析中, 当溶液的提升速度较低时, 一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂, 其目的是 ( )(1)使火焰容易燃烧 (2)提高雾化效率(3)增加溶液粘度 (4)增加溶液提升量30. 1 分 (1320)在原子荧光分析中, 可以使用几种类型的激发光源,指出下列哪种光源可能使方法的检出限最低? ( )(1)氙灯 (2)金属蒸气灯(3)空心阴极灯 (4)激光光源31. 2 分 (1321)在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽. 这种变宽属于 ( )(1)自然变宽 (2)压力变宽(3)场致变宽 (4)多普勒变宽(热变宽)32. 2 分 (1322)原子吸收和原子荧光分析的光谱干扰比火焰发射分析法的光谱干扰( )(1)多 (2)相当(3)不能确定谁多谁少 (4)少33. 2 分 (1323)原子吸收分析中, 有时浓度范围合适, 光源发射线强度也很高, 测量噪音也小,但测得的校正曲线却向浓度轴弯曲, 除了其它因素外, 下列哪种情况最有可能是直接原因? ( )(1)使用的是贫燃火焰 (2)溶液流速太大(3)共振线附近有非吸收线发射 (4)试样中有干扰34. 2 分 (1325)在电热原子吸收分析中, 多利用氘灯或塞曼效应进行背景扣除, 扣除的背景主要是 ( )(1)原子化器中分子对共振线的吸收(2)原子化器中干扰原子对共振线的吸收(3)空心阴极灯发出的非吸收线的辐射(4)火焰发射干扰35. 2 分 (1326)在原子吸收分析中, 由于某元素含量太高, 已进行了适当的稀释, 但由于浓度高,测量结果仍偏离校正曲线, 要改变这种情况, 下列哪种方法可能是最有效的?( )(1)将分析线改用非共振线 (2)继续稀释到能测量为止(3)改变标准系列浓度 (4)缩小读数标尺36. 1 分 (1328)原子荧光法与原子吸收法受温度的影响比火焰发射小得多, 因此原子荧光分析要克服的主要困难是 ( )(1)光源的影响 (2)检测器灵敏度低(3)发射光的影响 (4)单色器的分辨率低37. 2 分 (1329)在原子吸收分析的理论中, 用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是( )(1)光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多(2)光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当(3)吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多(4)单色器能分辨出发射谱线, 即单色器必须有很高的分辨率38. 1 分 (1330)指出下列哪种说法有错误? ( )(1)原子荧光法中, 共振荧光发射的波长与光源的激发波长相同(2)与分子荧光法一样, 原子共振荧光发射波长比光源的激发波长长(3)原子荧光法中, 荧光光谱较简单, 不需要高分辨率的分光计(4)与分子荧光法一样, 原子荧光强度在低浓度范围内与荧光物质浓度成正比39. 2 分 (1331)在原子吸收分析中, 有两份含某元素M 的浓度相同的溶液1 和溶液2 ,在下列哪种情况下, 两份溶液的吸光度一样? ( )(1)溶液2的粘度比溶液1大(2)除M外溶液2中还含表面活性剂(3)除M外溶液2中还含10mg/mL KCl(4)除M外溶液2中还含1mol/L NaCl溶液在原子吸收分析中, 通常分析线是共振线, 因为一般共振线灵敏度高,如Hg的共振线185.0 nm比Hg的共振线253.7 nm的灵敏度大50倍, 但实际在测汞时总是使用253.7nm作分析线, 其原因是 ( )(1)汞蒸气有毒不能使用185.0nm(2)汞蒸气浓度太大不必使用灵敏度高的共振线(3)Hg185.0 nm线被大气和火焰气体强烈吸收(4)汞空心阴极灯发射的185.0 nm线的强度太弱41. 2 分 (1337)原子吸收光谱是 ( )(1)分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的(2)基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的(3)分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的(4)基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的42. 2 分 (1347)欲分析165~360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为 ( )(1)钨灯 (2)能斯特灯(3)空心阴极灯 (4)氘灯43. 2 分 (1348)原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是 ( )(1)透镜 (2)单色器(3)光电倍增管 (4)原子化器44. 2 分 (1351)原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除 ( )(1)光源透射光的干扰 (2)原子化器火焰的干扰(3)背景干扰 (4)物理干扰45. 1 分 (1353)荧光分析是基于测量 ( )(1)辐射的吸收 (2)辐射的发射(3)辐射的散射 (4)辐射的折射46. 2 分 (1354)在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除 ( )(1)基体效应的影响 (2)光谱背景的影响(3)其它谱线的干扰 (4)电离效应影响原子吸收线宽度的最主要因素是 ( )(1)自然宽度 (2)赫鲁兹马克变宽(3)斯塔克变宽 (4)多普勒变宽48. 2 分 (1358)在原子吸收法中, 原子化器的分子吸收属于 ( )(1)光谱线重叠的干扰 (2)化学干扰(3)背景干扰 (4)物理干扰49. 1 分 (1360)为了消除火焰原子化器中待测元素的发光干扰, 应采取的措施是 ( )(1)直流放大 (2)交流放大(3)扣除背景 (4)数字显示50. 1 分 (1361)用于测量荧光辐射的检测器是 ( )(1)光电池 (2)热导池(3)热电偶 (4)光电倍增管51. 2 分 (1362)原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( )(1)盐酸 (2)磷酸(3)钠 (4)镁52. 2 分 (1363)可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 ( )(1)加入释放剂 (2)加入保护剂(3)扣除背景 (4)采用标准加入法53. 2 分 (1364)空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( )(1)阴极材料 (2)阳极材料(3)内充气体 (4)灯电流54. 2 分 (1366)下述情况下最好选用原子吸收法而不选用原子发射光谱法测定的是( )(1)合金钢中的钒 (2)矿石中的微量铌(3)血清中的钠 (4)高纯氧化钇中的稀土元素55. 2 分 (1369)在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是( )(1)热变宽 (2)压力变宽(3)自吸变宽 (4)场致变宽56. 2 分 (1370)原子吸收法测定易形成难离解氧化物的元素铝时, 需采用的火焰为 ( )(1)乙炔-空气 (2)乙炔-笑气(3)氧气-空气 (4)氧气-氩气57. 2 分 (1373)原子吸收线的劳伦茨变宽是基于 ( )(1)原子的热运动(2)原子与其它种类气体粒子的碰撞(3)原子与同类气体粒子的碰撞(4)外部电场对原子的影响58. 2 分 (1375)可以说明原子荧光光谱与原子发射光谱在产生原理上具有共同点的是( )(1)辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁(2)辐射能使原子内层电子产生跃迁(3)能量使气态原子外层电子产生发射光谱(4)电、热能使气态原子外层电子产生发射光谱59. 2 分 (1376)可以概述原子吸收光谱和原子荧光光谱在产生原理上的共同点是 ( )(1)辐射能与气态基态原子外层电子的相互作用(2)辐射能与气态原子外层电子产生的辐射(3)辐射能与原子内层电子产生的跃迁(4)电、热能使气态原子外层电子产生的跃迁60. 2 分 (1379)下列原子荧光中属于反斯托克斯荧光的是 ( )(1)铬原子吸收359.35nm, 发射357.87nm(2)铅原子吸收283.31nm, 发射283.31nm(3)铟原子吸收377.55nm, 发射535.05nm(4)钠原子吸收330.30nm, 发射589.00nm61. 1 分 (1380)原子荧光的量子效率是指 ( )(1)激发态原子数与基态原子数之比(2)入射总光强与吸收后的光强之比(3)单位时间发射的光子数与单位时间吸收激发光的光子数之比(4)原子化器中离子浓度与原子浓度之比62. 2 分 (1740)盐, 这里钠盐被称为 ( )(1) 释放剂 (2) 缓冲剂(3) 消电离剂 (4) 保护剂63. 2 分 (1741)空心阴极灯内充的气体是 ( )(1) 大量的空气 (2) 大量的氖或氩等惰性气体(2) 少量的空气 (4) 少量的氖或氩等惰性气体64. 2 分 (1742)非色散型原子荧光光谱仪、原子发射光电直读光谱仪和原子吸收分光光度计的相同部件是 ( )(1) 光源 (2) 单色器(3) 原子化器 (4) 检测器65. 2 分 (1743)可以概述三种原子光谱(吸收、发射、荧光)产生机理的是 ()(1) 能量使气态原子外层电子产生发射光谱(2) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁(3) 能量与气态原子外层电子相互作用(4) 辐射能使原子内层电子产生跃迁66. 2 分 (1744)双光束原子吸收分光光度计不能消除的不稳定影响因素是 ()(1) 光源 (2) 原子化器(3) 检测器 (4) 放大器67. 2 分 (1745)在以下说法中, 正确的是 ( )(1) 原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法(2) 原子荧光分析属于光激发(3) 原子荧光分析属于热激发(4) 原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发68. 1 分 (1746)在石墨炉原子化器中, 应采用下列哪种气体作为保护气? ( ) (1) 乙炔 (2) 氧化亚氮(3) 氢 (4) 氩69. 2 分 (1747)在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰( )(1) 钠 (2) 钽(3) 钾 (4) 镁70. 2 分 (1748)在原子吸收光谱法中, 火焰原子化器与石墨炉原子化器相比较,应该是( )(1) 灵敏度要高, 检出限却低(2) 灵敏度要高, 检出限也低(3) 灵敏度要低, 检出限却高(4) 灵敏度要低, 检出限也低71. 2 分 (1749)在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是( )(1) 物理干扰 (2) 化学干扰(3) 电离干扰 (4) 背景干扰72. 2 分 (1750)原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( )(1) 光电池 (2) 光电管(3) 光电倍增管 (4) 感光板二、填空题 ( 共59题 )1. 2 分 (2018)在原子吸收分析中,为了定量的描述谱线的轮廓,习惯上引入了两个物理量,即________ 和 ________ 。
原子吸收习题答案原子吸收习题答案原子吸收是化学分析中常用的一种技术手段,通过测定样品中特定元素的吸收光谱,可以确定样品中该元素的含量。
在学习原子吸收的过程中,习题是不可或缺的一部分,通过解答习题可以加深对原子吸收的理解。
下面将给出一些常见的原子吸收习题及其答案,希望对大家的学习有所帮助。
习题一:下列哪个原子吸收谱线对应的元素在样品中含量最高?A. 589.0 nmB. 589.6 nmC. 589.9 nmD. 590.2 nm答案:B. 589.6 nm解析:原子吸收谱线的波长与元素的性质有关,不同元素的谱线波长也不同。
在该题中,波长为589.6 nm的谱线对应的元素在样品中含量最高。
习题二:在原子吸收分析中,为什么需要进行空白校正?A. 为了排除仪器误差B. 为了减小背景噪声C. 为了消除样品中其他元素的干扰D. 为了提高测量精度答案:C. 为了消除样品中其他元素的干扰解析:在原子吸收分析中,样品中可能存在其他元素,它们的吸收光谱会与目标元素的吸收光谱重叠,干扰测量结果。
通过进行空白校正,可以消除样品中其他元素的干扰,提高测量的准确性。
习题三:下列哪种原子吸收仪器适用于测量高浓度样品?A. 火焰原子吸收光谱仪B. 电感耦合等离子体发射光谱仪C. 电感耦合等离子体质谱仪D. 石墨炉原子吸收光谱仪答案:A. 火焰原子吸收光谱仪解析:火焰原子吸收光谱仪适用于测量高浓度样品,它使用火焰作为样品的气化装置,可以将样品中的元素气化为原子态,进行吸收分析。
而其他仪器如电感耦合等离子体发射光谱仪和石墨炉原子吸收光谱仪适用于测量低浓度样品。
习题四:下列哪种方法可以提高原子吸收分析的灵敏度?A. 选择合适的吸收谱线B. 提高样品的浓度C. 降低背景噪声D. 使用更高灵敏度的仪器答案:D. 使用更高灵敏度的仪器解析:原子吸收分析的灵敏度受到多种因素的影响,包括仪器的灵敏度、样品的浓度、吸收谱线的选择等。
其中,使用更高灵敏度的仪器可以提高分析的灵敏度,使得可以检测到更低浓度的元素。
原子吸收光谱仪基础知识考题参考答案原子吸收光谱仪基础知识考题参考答案一)原子吸收光谱仪依据的是什么定律?朗伯比尔定律二)该定律的公式是什么?A=lg(1/T)=Kbc。
(A为吸光度;T为透射比, 即透射光强度与入射光强度之比;c为吸光物质的浓度,单位mol/L;b为吸收层厚度,单位cm )。
三)该定律的有效数字范围?最大Abs在0.05-0.80,不同元素不一样,有些元素在0.05--0.5左右。
四)什么是特征浓度?能产生0.0044Abs吸光度所对应的待测元素浓度,每一种元素都不一样差别非常大。
五)什么是方法检出限?使用校正曲线测待测元素时,所能检出的最低浓度。
是理论上的计算值。
六)什么是方法检测限?本校正曲线检测待测元素的最小浓度。
七)什么是仪器检出限?如何测试?最小信号对应待测元素的最小量。
测试11次纯水的3倍SD,每次测试结果不一样是仪器测试这个元素这次的指标每次不一样。
根据需要测试该指标。
八)什么是仪器检测限?本次该元素能检出的最低浓度。
九)校正曲线第一点如何选择?不能低于多少?一般建议选择特征浓度十倍左右的浓度值。
最小不能低于特征浓度的五倍。
十)校正曲线最高点不易超过多少?仪器推荐的检查浓度的十倍。
一般建议使用第一点的五到十倍做最高点。
不得超过十倍。
十一)校正曲线至少需要几个点?三个点,简易方法:选择检查浓度的五倍做最高点,需要几个标准点就除几,结果就是第一点的浓度。
仪器推荐的检查浓度有±30的误差需要根据自己的检验确定。
十二)校正曲线各点之间的间隔如何选择?等间距,不能倍数或几何级数增加。
十三)校正空白值需要低于多少?小数点后面至少二个零最好三个零。
十四)校正曲线相关系数至少需要>多少?0.990如果要求严格>0.995就可以了。
没有必要纠结0.999。
特别说明:线性非线性都是合法科学的,没有必要必须线性三个九。
十五)Rsd是什么含义?相对标准偏差十六)火焰Rsd指标使用那个元素多大浓度测试?需要小于多少?使用Cu,3mg/L标液,连续测试七次以上Rsd<5% 。
原子吸收分光光度法1.试比较原子吸收分光光度法与紫外- 可见分光光度法有哪些异同点答:相同点:二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式:A=kc,仪器结构具有相似性.不同点:原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法(1)原子吸收分子吸收(2)线性光源连续光源(3)吸收线窄,光栅作色散元件吸收带宽,光栅或棱镜作色散元件(4)需要原子化装置( 吸收池不同)无(5)背景常有影响,光源应调制(6)定量分析定性分析、定量分析(7)干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低2.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点答:相同点:属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析.不同点:原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法(1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子 ( 光致发光 )发射光谱吸收光谱发射光谱(2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度(3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f =kc(4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源(5)入射光路和检测光路直线直线直角(6)谱线数目可用原子线和原子线 ( 少 )原子线 ( 少 )离子线 ( 谱线多 )(7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素(8)应用可用作定性分析定量分析定量分析(9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置(10) 色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置( 但有滤光装置 )(11) 干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重(12) 灵敏度高中高(13) 精密度稍差适中适中3 .已知钠蒸气的总压力(原子+离子)为-3Pa,火焰温度为 2 500K 时,电离1.013 l0-4平衡常数(用压力表示)为 4.86 l0Pa。
试计算:(1)未电离钠原子的分压和电离度;(2)加入钾为缓冲剂,电子分压为为1.013 l0 -2 Pa 时未电离的钠原子的分压。
原子吸收复习题及参考答案1、魏复盛等,《原子吸收光谱及其在环境分析中的应用》,中国环境科学出版社,1988年。
2、《水和废水监测分析方法》(第三版)。
3、《环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南》,中国环境科学出版社,1994年。
一、填空题1、火焰原子吸收法的火焰中,生成的固体微粒对特征波长的光波产生,使部分特征光波的光不能投射到上。
答:光散射光电倍增管(或光电转换器)《原子吸收光谱及其在环境分析中的应用》,P472、无火焰原子吸收分光光度法加热程序有、、和四个阶段。
答:干燥灰化原子化清除《原子吸收光谱及其在环境分析中的应用》,P1343、原子吸收分光光度法的锐线光源有,,三种,以灯应用最广泛。
答:空心阴极灯蒸气放电灯无极放电灯空心阴极(灯)《原子吸收光谱及其在环境分析中的应用》,P104、原子吸收分光光度计的分光系统,只是把待测原子的吸收线与其它谱线,而不是用它来获得答:分离开单色光5、原子吸收仪用作为光电转换元件和光信号的答:光电倍增管检测器《原子吸收光谱及其在环境分析中的应用》,P126、原子吸收光度法测定时,当空气与乙炔比大于化学计量时,称为火焰,为色。
答:贫燃(氧化性)蓝色7、氩–氢火焰特别适用于和的火焰原子吸收光度法分析,缺点是答:砷(193.7nm)硒(196.0nm)温度低、干扰较多《原子吸收光谱及其在环境分析中的应用》,P198、原子吸收光度法采用的空心阴极灯是一种特殊的管,它的阴极是由制成。
答:辉光放电待测元素的纯金属或合金《原子吸收光谱及其在环境分析中的应用》,P109、原子吸收光度法分析时,如果试样粘度过高,在试样进入雾化室后,就会粘附在室内壁上,而产生效应。
答:记忆《原子吸收光谱及其在环境分析中的应用》,P1510、原子吸收光度法的背景吸收主要有和两种。
答:光散射分子吸收11、塞曼效应是指光谱线在中发生的现象。
答:强磁场分裂《原子吸收光谱及其在环境分析中的应用》,P5112、塞曼效应与氘灯校正背景不同,它的光来自而且在光路上通过原子化器。
原子吸收习题及参考答案一、填空题1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为,在从激发态跃迁回基态时,则发射出一定频率的光,这种谱线称为,二者均称为。
各种元素都有其特有的,称为。
2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于,前者是,后者是。
3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。
其主要部分是,它是由或制成。
灯内充以成为一种特殊形式的。
4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于:原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时和对元素进行定性、定量分析的,而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时的强度对元素进行分析的方法。
5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。
6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是:都是,都有核外层电子跃迁产生的,波长范围。
二者的区别是前者的吸光物质是,后者是。
7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时,要求通带宽度为0.1nm,狭缝宽度要调到。
8、分别列出UV-Vis,AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列):UV-Vis:AAS:IR:9、在原子吸收光谱仪上,______产生共振发射线,________产生共振吸收线。
在光谱分析中,灵敏线是指一些_________________________________的谱线,最后线是指____________________________________________。
二、选择题1、原子发射光谱分析法可进行_____分析。
A.定性、半定量和定量,B.高含量,C.结构,D.能量。
2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。
A.电感耦合等离子体;B.空心阴极灯;C.原子化器;D.辐射源.3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时,最适宜的火焰是性质:_____ A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。
一、用AAS测定岩石中锂,标准曲线的线性不好是什么原因如何解决?可能的原因:锂是易电离的元素,最好要加2%的KCl;你如果加了Sr的话可能要在锂波长处产生分子吸收。
二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅,数据不稳定,原因何在?HG2934-2000 酸溶解后,过滤,上机。
1. 数据不稳定的原因太多了1 样品是否均匀?2 过滤是否有吸附呢?3 你的样品黏度较大,如果用的是火焰法,毛细进样管的高度有较大的影响。
4 你的标准曲线做得怎么样?2. 如果是微量痕量铅,环境因素也是误差来源之一:城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等)。
三、石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。
样品为植物样。
1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。
不过铅比较难做,基体干扰很大。
2. 空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。
你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白,这样你就可以知道了4. 我也经常遇到这个问题,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。
对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。
5. 1.实际Pb含量有出入,厂家就没有测准;2.你的仪器可能没有调制最佳。
四、请教大家磷酸中的硅怎么做?用分光光度法,磷钼蓝光度法试试。
五、我这次测Cr时,发现仪器漂动很大,标曲都作不好,是什么原因呢?燃气,助燃气比例也试着调动过,不论怎样,都发现仪器不稳,但是做别的元素则情况良好,请问这是为什么呀?燃烧器的高度调整了吗?作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其他的元素要高,燃烧器要稍微降低一些.六、请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?还想请问一下,测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰,但如果测定10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?这么高浓度的标样是否有的卖?1. 1 高浓度的标样没有卖的话,可以自己配制。
2 “10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?”可以自己做一下啊,不是很方便吗。
3 “请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?”这要看你是什么样品?测定什么东西?还有你的实验室仪器配置等,综合考虑2. 原子吸收理论上来讲测量范围很广,可以测微量ppm和超微量ppb,也可以用于基体组分含量的测定(常量级),甚至可以分析含量高达70%的组分,测定的元素也很多种,但还是要考虑各种干扰的存在。
3. 假如就用AAS法测定,注意:1 样品一定要均匀2 0.2—0.5克样加溶剂溶解,定容到100毫升,以后可以10倍一直往下稀释3 可以降低你的仪器灵敏度来提高分析浓度七、请教钽(小片状)的溶解方法?我要制备钽盐溶液,做基体改进剂用。
我试过浓硝酸和王水,都溶不了。
1. 先加入氢氟酸,然后滴加硝酸致溶解,再用5%硝酸稀释定容!2. 钽(小片状)的溶解方法用焦硫酸钾高温溶解,酒石酸提取。
我用氢氟酸终于溶了八、我单位只有原子吸收分光光度计,配合氢化物生成器测药品中的砷含量。
样品用硝酸加高氯酸消化,消化过程中三价砷被氧化成五价砷,加样回收率几乎是零,后经加碘化钾还原,将五价砷还原回三价砷,加样回收率也仅80%左右,请教各位是否有好的方法提高加样回收率?1. 回收率低一个可能是消化过程中有损失,对你的分析操作我不知道,所以无法分析原因.也可能是碘化钾还原的时间不够(室温下需要50分钟,此时溶液可能变为金黄色),加热能加快还原(多少度我记不清了,好像是90度几分钟即可),还有就是标样与样品的基体不一致,对你的分析来说,酸度可能是一个因素2. 用王水消化比较好九、请问原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位?怎样解决?最易出现问题的:1 进样和雾化系统(包括燃烧器):进行清洗(超声波+5%HNO3溶液)2 光源能量不够:调整阴极灯至最佳位置,燃烧器的高度及前后位置。
3 气体泄露:根据不同情况进行消漏。
十、原子吸收分光光度计法测定人发中的硒含量的实验时,遇到以下问题:1 光谱狭缝档的宽度是依据什么设定的?2 用消化罐消化头发可以么?3 头发中的重金属络合物会对实验产生怎样的影响?1 光谱狭缝档的宽度可以是0.5-1.0就可以了2 用消化罐消化头发可以3 太复杂了,不要考虑太细了,有的问题化学家还没搞清楚呢。
4 加一点一定要使用适合的基体改进剂。
十一、最近几天批量做样,自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直接注入到石墨管底部,而是挂在进样细管的外壁上,造成有时注不进去,有时沾到石墨管的侧壁上。
我只能过一段时间就检查一下进样情况。
请问各位老师友好的解决办法么?我试过往清洗瓶中加入硝酸,但还是不能解决。
1. 可能是你的样品没消解完全或者太脏了2. 我觉得你是否应该把PROBE的高度再略微调低一点,这样的话在液滴滴下的一瞬间(但是还没有完全脱离PROBE)可以接触到石墨管底部,就不会有样品残留了。
我不知道你的情况是否和我的相同,我以前发生过类似的情况,通过这样处理后,问题就解决了。
十二、火焰法,样品处理用到硫酸和次氯酸钠Aglient3510(2002年买的)喷头上会积一层白乎乎的东西(溶于水),引起读数不稳,火焰会有缺口,而据说进口的十几年前的一个英国的仪器和95年进的PE(别人的)都没这现象,我知道喷头结构不同,但是难道现在的设计不如过去的?还是由于其它缺陷引起的?1. 我和你使用的是相同型号的仪器,我们在使用EN1122方法的时候也使用了硫酸,导致燃烧头经常会堵塞,积上一层碳而堵塞燃烧头罅缝,火焰会出现缺口.可能的问题是使用的硫酸粘度较大导致的原因.我们现在采取的方法是增大燃烧头罅缝的宽度,这样会减少堵塞的出现.个人认为:理论上应该吸光度与罅缝宽度没有关系.但过宽的罅缝将导致数据不稳2. 燃烧器上积碳是很正常的事,没必要那么紧张的,只需要定时地清楚就行了,清楚时最好不要用坚硬的东西刮除,因为这样会损坏燃烧器。
一般用一张名片插入狭缝擦拭,有条件的用超声波清洗。
3. 注意溶液的黏度,适当稀释。
选用合适的酸十三、吸光率波动很大,3ppm和Cu吸光率应该是0.35而我的仪器测出是0.12左右吸亮度变小的原因很多,你要一个一个的查:1 样品的提升量是否变小?2 光路是否调好?3 燃烧器的高度,前后左右位置是否适当?4 撞击球的位置是否调好?5 毛细管是否有堵塞?等。
波动大的话,还可以查查以下原因:1 火焰是否平稳?2 灯?3 废液排放是否正常?十四、我的原吸基线不稳,试了许多办法,都不行。
是火焰,静态的。
1. 可能是灯的问题,预热时间加长或换灯试试2. 检查一下电源,最好有净化稳压器.3. 换个别的元素的灯看看,如果也这样,可能是电源问题,也可能是检测器问题。
换个同样元素的灯,可以检查灯座的问题。
4. 静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况,除按照上面的方法考量外,还有清洁一下光路系统,当然指的是外光路。
十五、如样品测量结果为负值,怎么办?负数的出现本身说明你的仪器检测限有问题,或者你的仪器处于一个不稳定的状态。
十六、因样品浓度可能太低,测量时读数为负值,请问应怎么解决?1. 造成A值为负是因为样品浓度太低,机器根本检测不到样品的信号,仪器本身的噪声所产生的。
改进方法为1,富集样品后再做。
2,改变测量的方法。
3,更换噪声小,检出险低的仪器。
2. 刚点火测应灵敏度高,过段时间灵敏度下降并达平衡,所以负信号不会转为正信号的。
出现负信号可能是对空白问题重视不够,你用以调零的“纯水”不够纯,而标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯度不一样),你可以看一下,你的工作曲线的截距是负的。
请对你的溶剂及水的纯度检查一下。
十七、请问在原子吸收条件设置时,是测得的吸光值越大越好吗?我用的是"热电"的原子吸收光谱仪,在测水稻的铬时,按国标推荐的是干燥温度110度、40秒;灰化温度1000度、30秒;原子化温度2800度、5秒,而按仪器本身提供的在灰化温度1200度;原子化温度2500度时,以20微升进样量0.9ug/l的标准溶液测出的吸光值应为0.1A,我们设定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,测出的值非常大,空白吸光值0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;远大于0.1A,而且空白也远大于0.1A,是不是我们没有洗干净?还是其它原因?空烧过三次.我想是不是我们以前用重铬酸钾洗过,没洗干净,但我们在测铬前,还是用稀硝酸泡过夜.1. 空白太高了,找找原因2. 问题就出在重铬酸钾上十八、茶叶的基体比较复杂,其铅含量在3PPM左右,先只有火焰原子吸收,0.1PPM的吸收值在0.007左右,请问如何解决其复杂基体问题?1. 用标加法做试试。
2. 基体匹配。
3. 参考食品国家标准,用MIBK萃取十九、化妆品干法消解样品时,灰化后为白色粉末,但是,加酸溶解的时候,仍然有很多白色沉淀,是不是说明消解不完全,需要继续灰化??部分化妆品如粉类含无机添加剂,灰分酸溶后有沉淀不影响重金属检测。
对沉淀可以采取过滤(先过滤再洗沉淀定容、先定容再干过滤均可)、离心等处理方式二十、想用原子吸收光谱法测定香味蜡烛中的含铅量,请问式样该如何处理??消解用什么办法??另外用原子吸收法测定可行么?需要注意什么??当然可以!干法消解应该可以二十一、用石墨炉(氘灯扣背景)原子吸收测植物样品中的铬?基体改进剂都用的什么?是不是一定要用基体改进剂?我的植物样用不同浓度的铬溶液培养的蔬菜,样品量比较少。
准备用硝酸和高氯酸进行消化测定其中铬的含量铬是高熔点的金属元素,不加改进剂也可以提高它的灰化温度,铬几乎是不会损失的。
同时提高灰化温度又可以很好的克服植物样品背景高的问题。
你的植物如果是用铬溶液培养出来的,我建议你取样量大点,改用火焰做可能会比较好,毕竟能用火焰总强过石墨炉!二十二、植物中的铅,不知道要怎么消解植株,研究所的给了我个方法,让80度烘48小时,然后碾碎,湿法消解,今天试了下,叶子没问题,茎就好难碾1. 试试冷冻干燥,然后再粉碎。
2. 那是因为径的水分不易挥发,还未干。