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高效液相色谱法测定丹参滴注液中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含
量
田闯
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2013(22)16
【摘要】目的建立丹参滴注液中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,用大连依利特公司Hypersil ODS2C18柱,以甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长为270 nm.结果隐丹参酮进样量在88 ～ 440 ng,丹参酮ⅡA 进样量在72～360 ng的范围内与峰面积呈良好线性关系.两者的平均回收率分别为96.96％(RSD=2.29％)和98.36％(RSD=2.55％).结论高效液相色谱法快速、准确、简便,可用于产品的含量测定.
【总页数】2页(P45-46)
【作者】田闯
【作者单位】云南省红河州第一人民医院药剂科,云南蒙自 661100
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R286.0
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5.丹参制剂中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的反相高效液相色谱法测定 [J], 张宇霞;朱智甲;张晗;田欣欣;王改香
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高效液相色谱法测定活溶栓丸中丹参酮ⅡA含量
余卫兵;郭丽芳;何建峰;毕雪艳
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2008(17)16
【摘要】目的用高效液相色谱(HPLC)法测定活血溶栓丸中丹参酮ⅡA的含量.方法采用Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(75:25)为流动相,检测波长为270 nm,流速为1.0mL/min.结果丹参酮ⅡA进样量在
0.0202～0.2020μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.58%,RSD 为1.0%(n=6).结论 HPLC法快捷、简便、准确,可用于活血溶栓丸质量控制.
【总页数】1页(P41-41)
【作者】余卫兵;郭丽芳;何建峰;毕雪艳
【作者单位】河北省邯郸市药品检验所,河北,邯郸,056001;河北省邯郸市中医院,河北,邯郸,056001;河北省邯郸市中医院,河北,邯郸,056001;河北省邯郸市药品检验所,河北,邯郸,056001
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R286.0
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高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA的含量何玲玲【摘要】目的建立高效液相色谱法测定中药丹参不同部位中丹参酮IIA 的含量.方法采用反相高效液相色谱法,选择色谱柱Hypersil ODSC18 柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇∶水=75:25;流速为1.2mL/min;柱温为30℃;检测波长为268 ～ 270nm.结果丹参酮IIA 浓度在1.25 ～21.45μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.83%,RSD=2.04%(n=6).结论采用反相高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA 的含量,该方法快速、灵敏、准确,可以为丹参的种植、品质鉴定、扩展药用部位以及控制丹参药材的质量提供测定依据.【期刊名称】《中国医药指南》【年(卷),期】2012(010)011【总页数】2页(P36-37)【关键词】高效液相;丹参;丹参酮IIA;色谱柱【作者】何玲玲【作者单位】佛山市中医院,广东,佛山,528000【正文语种】中文【中图分类】R282.710.3丹参（Salvia Miltiorrhiza Bunge）为唇形科（Labiatae）鼠尾草属多年生草本植物，传统以根入药。
丹参味苦，性微寒，具活血化瘀、凉血消痈、清心除烦之功效。
活性成分主要包括脂溶性成分和水溶性成分，丹参酮IIA是其脂溶性代表成分之一，相对含量较高，有扩张冠脉，抗心肌缺血等作用[1]。
目前，高效液相色谱法（HPLC）已经成为控制中药质量的最为有效的手段，而且很多资料中记录了对丹参高效液相色谱的研究[2,3]，但对丹参的根、茎、叶中丹参酮IIA的含量测定鲜有报道，本文通过对丹参各部位中丹参酮IIA含量的测定，以为今后中药丹参的采集、部位选择及加工提供一定的理论参考，现将研究结果报道如下。
1 实验材料1.1 实验仪器Waters 700高效液相色谱仪（美国 Waters公司）；Waters 700紫外检测器；色谱柱Hypersil ODSC18柱（4.6mm×250mm，5μm ）；BS110S电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）；干燥箱（浙江省金坛市正基仪器有限公司，型号CS-202），电热恒温水浴锅（北京长安科学仪器厂，型号：HH S11-2），超声仪（ AUTOSC I ENCE，型号：AS5150A ）。
高效液相色谱法测定丹参片中丹参酮ⅡA 含量的方法褚晶晶【摘要】 目的 观察采用高效液相色谱法对丹参片中的丹参酮ⅡA 的含量进行测定的效果。
方法 本研究检测供试品溶液以超声波提取法对丹参片进行制备, 对照品采用丹参酮ⅡA, 测定方法采用高效液相色谱法, 选择合适的色谱柱、流动相以及检测波长, 并控制适宜的流速以及进样量, 测定温度选择为室温。
结果 在0.5126~4.8700 μg/ml 范围内丹参酮ⅡA 与峰面积具有良好的线性关系, 求的回归方程为Y =1425.3X +28.75, r =0.9996, n=5；平均回收率为99.63%, RSD 值为1.46%(n=9)。
结论 采用高效液相色谱法对丹参片中的丹参酮ⅡA 的含量进行测定具有操作方法简便, 测定结果稳定的优势, 适用于丹参片中的丹参酮ⅡA 的含量控制, 值得推广。
【关键词】 高效液相色谱法；丹参片；丹参酮ⅡA ；含量测定DOI ：10.14164/11-5581/r.2017.12.112作者单位：123000 阜新市药品检验所业务办公室丹参片在2015年版《中国药典》中质量标准只有丹酚酸B 的含量测定, 本文采用高效液相色谱法对丹参片中丹参酮ⅡA 的含量测定方法进行了研究。
1 仪器与材料本研究采用的高效液相色谱仪为美国waters E2695高效液相色谱仪。
丹参片(批号分别为161011, 161012, 161013), 丹参酮ⅡA 对照品(中国药品生物制品检定所, 批号为0766-200201)。
本研究所用甲醇均为色谱纯, 所用水为纯化水。
2 方法与结果2. 1 色谱条件 选择规格为(4.6 mm×250 mm, 5 μm)的waters symmetry C18色谱柱, 以甲醇-水(80∶20)为流动相, 控制流速为1.0 ml/min, 选取270 nm 为检测波长, 并控制适宜的冲柱比例以及进样量。
2. 2 溶液的制备 ①对照品溶液：称取20 mg 丹参酮ⅡA 对照品, 将其放于100 ml 棕色量瓶中, 采用甲醇溶解后稀释至刻度。
高效液相色谱法对丹参中丹参酮ⅡA ，丹参酮Ⅰ和隐丹参酮的同时测定摘要 本实验采用高效液相色谱法对中药材丹参中丹参酮ⅡA ，丹参酮Ⅰ和隐丹参酮三种成分采用外标定量法进行同时测定，根据其色谱图相应保留时间的谱峰与标准曲线进行对比，可知其三种成分在该样品中的含量，通过测定可知样品中丹参酮ⅡA ，丹参酮Ⅰ和隐丹参酮三种成分的百分含量分别为0.1011%、0.0259%、0.0155%。
关键词 HPLC 丹参 参酮ⅡA 丹参酮Ⅰ 隐丹参酮 外标法1、引言丹参酮ⅡA 、丹参酮Ⅰ和隐丹参酮是从唇形科鼠尾草属植物丹参的根部提取的脂溶性二萜类物质。
其分子结构、分子式、分子量如下： O H 3C C H 3C H 3O OO O O OOOC 18H 12O 3 294.33 C 18H 12O 3 276.29 C 19H 20O 3 296.36丹参酮ⅡA 丹参酮Ⅰ 隐丹参酮本实验将采用高效液相色谱法对丹参中的三种脂溶性提取物（丹参酮ⅡA 、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮）进行同时测定。
高效液相色谱分析包括两种洗脱方式：等度洗脱和梯度洗脱。
梯度洗脱又称为梯度淋洗或程序洗提，即在分离过程中使两种或者两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变他们之间的比例，从而使流动相的强度、极性、pH 值或离子强度相应地变化，达到提高分离效果，缩短分离时间的目的。
梯度洗脱可以使一个复杂样品中性质差异较大的组分，都能在各自适宜的分离条件（容量因子k 适宜）下实现分离。
色谱定量分析的依据是各分析组分的质量或者浓度与检测器的响应信号(色谱图上表现为峰面积A或峰高h)成正比，即m=f’错误！未找到引用源。
A(f’称为定量校正因子)。
色谱法中常用的定量分析方法有归一化法，内标法和外标法。
外标法是应用待测组分的纯物质来制作标准曲线，即配置不同质量分数（浓度）的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得的色谱图上测出响应信号（峰高或峰面积），然后绘制峰高或峰面积对含量(质量或浓度)的标准曲线。
应用高效液相色谱法测定丹参中丹参酮IIA的含量目的：分析高效液相色谱法在中药丹参不同部位中丹参酮IIA含量测定中的应用价值。
方法：建立反相高效液相色谱测定模式，选用Hypers110DS（C18）色谱柱，以75甲醇/25水为相液流动相比例，分别检测丹参不同部位有效成分丹参酮IIA的含量，并通过实验验证这一方法的有效性、稳定性等。
结果：丹参酮IIA面积和浓度呈线性相关，在1.25-21.45yg/ml浓度范围内线性最佳；加样溶液丹参酮IIA回收率平均为99.52%，相对标准偏差值为2.02%；丹参茎、叶未含丹参酮IIA。
结论：反相高效液相色谱法，可在短时间内精准获知丹参不同部位丹参酮IIA的含量，为丹参品质鉴定、药用价值和剂量研究工作提供可靠参考资料。
标签：高效液相；丹参；丹参酮IIA；色谱柱丹参是药用价值极高的草本植物，其根部内含丹参酮，常被入药调经疏络、活血祛瘀、消肿镇痛，其中丹参酮IIA是丹参脂溶性成分的代表物质，被广泛用于冠心病防治。
但是，丹参入药采购、运输、选品等各个环节均存在危险因素，如部分不法分子试图用伪劣品以假乱真牟取利益，制药工作人员专业水平不达标不能准确鉴别真伪、优劣，严重影响了中医药学的发展。
鉴于此，本院开展了丹参不同部位丹参酮IIA含量测定研究，旨在证实高效液相色谱法的应用价值并为丹参药用研究提供参考资料。
1 材料和设备1.1 实验材料本实验研究材料包括由中国药品生物制品检定所提供的丹参酮IIA标准品，江阴祥辉化工有限公司提供的色谱纯甲醇，广州致信中药饮片有限公司提供的干燥丹参根（6个月龄）、茎和叶子，实验用超纯水。
1.2 实验设备本实验研究设备包括高效液相色谱仪（杭州汉泽仪器有限公司，型号为LC-2010HT），紫外检测器（Genesys系列）、色谱柱（Hypersi10DSC18，长度为250mm，内径为4.6mm，填料颗粒直径为Sμm）、电子分析天平（瑞士梅特勒一托利多AB-S系列）、精密可程式干燥箱（上海博迅医疗生物仪器股份有限公司，BXH-130S）、电热恒温水槽（上海精密仪器仪表有限公司，CU系列）、实验室色谱超生仪（必能信超声上海有限公司，SB2200）。
高效液相色谱测定丹参酮ⅡA含量【原理】利用各组分在两相中的分配系数的不同而获得分离。
【仪器与试剂】1.仪器：液相色谱仪；微量注射器；C18反相色谱柱；棕色瓶（25ml，50ml）；吸量管（2ml）；超神提取器。
2.试剂：甲醇（色谱纯）；蒸馏水。
3.试药：丹参酮ⅡA对照品，单身药材。
【实验内容】色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（73：27）为流动相；检测波长为270 nm，理论塔板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000.对照品溶液的制备取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含16.25ug的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇100 ml，密塞，称定重量，超声处理15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
【实验数据及处理】运用外标法定量分析，分别精密量取一定量的对照品和试样，分别进样相同体积的对照品溶液和试样溶液，在完全相同的色谱条件下进行色谱分析，测的峰面积，用下式可以计算出供试品的浓度。
C供/C对=A供/A对 => C供=（A供/A对）*C对20片总重量：0.6025gC对=16.25μg/mlA供=2999.47（mv/sec）A对=1088.09（mv/sec）C供=（A供/A对）*C对=（2999.47/1088.09）*16.25=44.80μg/mlW（%）=（M丹参酮ⅡA/M药材）×100%=（44.80×10-6g/0.6025g）×100%=0.744%20片复方丹参片中含丹参酮ⅡA量：4.48mg。
每片含丹参酮ⅡA量：0.224mg。
HPLC法测定丹参超临界萃取物中丹参酮ⅡA的含量【关键词】 ,高效液相色谱法［摘要］目的：建立超临界流体萃取(supercritical fluid extraction，简称SFE)技术和高效液相色谱(HPLC)技术联用测定丹参中主要成分丹参酮ⅡA含量的方法。
方法：探讨改性剂、温度、压力等条件对回收率的影响，确定SFECＯ2萃取丹参中丹参酮ⅡA的最佳条件；并采用HPLC法对萃取成分中丹参酮ⅡA进行定量分析，确定最佳的色谱分析条件。
结果：用超临界流体萃取丹参的最佳萃取条件为：萃取压力30 MPa，萃取温度45 ℃；分离釜I压力16 MPa，温度40 ℃；分离釜Ⅱ压力8 MPa，温度33 ℃；CO2流量为3．3 L/h：萃取时间6 h；改性剂用丙酮，流速为0．3 L/h。
最佳色谱条件：ODSC18色谱柱(4．6 mm×250 mm)，流动相为甲醇水(V∶V=75∶25)，紫外检测波长270 nm，流速1．0 ml/min。
丹参酮ⅡA浓度在23．36 μg/ml～116．80 μg/ml范围内，峰面积与进样量线性关系良好，平均回收率为99．12％，RSD=1．99％。
结论：用SFE HPLC联用提取测定丹参中主要成分丹参酮ⅡA回收率高、方法快速简便、结果准确、灵敏度高、重现性好。
［关键词］高效液相色谱法；超临界流体萃取；丹参；丹参酮ⅡA丹参是我国传统使用的中药，具有祛瘀止痛、活血通经、清新除烦之功效，能抑制血小板黏附、聚集和释放，扩张血管和改善微循环，近年来还证实具有抗氧化和钙拮抗作用［1］。
药理研究表明，丹参主要有效成分包括丹参素、丹参酮、原儿茶醛。
其主要化学成分之一丹参酮ⅡA有明显的抗炎作用，并广泛应用于冠心病的治疗［2］，近年来还被应用于肿瘤的治疗［3］。
《中华人民共和国药典》(2000年版)以丹参酮ⅡA作为标定丹参的主要成分［4］。
超临界CO2流体萃取(简称SFECO2萃取)技术是近20年来发展起来的在分离领域出现的一种新技术［5］。
