食品风味物质分离提取方法概述
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食品功能性成分的提取与分离工艺随着人们对健康意识的增强以及食品需求的多样化,食品功能性成分的提取与分离工艺受到越来越多的关注。
食品功能性成分指的是具有一定生理功能或能对人体健康产生积极影响的营养物质,例如抗氧化剂、抗炎物质、抗癌物质等。
本文将介绍一些常用的提取与分离工艺以及其在食品功能性成分中的应用。
一、溶剂提取工艺溶剂提取是目前食品功能性成分提取的常用方法之一。
该方法通过选择合适的溶剂,将食品中的目标成分溶解提取出来。
提取工艺中,要根据食品的特性选择合适的工艺参数,如溶剂种类、温度、压力、提取时间等。
比如,对于茶叶中的茶多酚提取,常用的溶剂有水、乙醇、丙酮等。
提取后的溶液可以进一步通过浓缩或冷冻干燥等工艺进行后处理,得到纯度较高的功能性成分。
二、超临界流体提取工艺超临界流体提取是一种利用超临界流体对食品中的功能性成分进行提取的方法。
超临界流体是指在临界温度和临界压力下,气体和液体的性质都表现出来的物质。
常用的超临界流体有二氧化碳、丙烷、乙醇等。
超临界流体提取工艺具有提取效率高、溶剂残留低、对热敏感物质损害小等优点。
该方法在茶叶、咖啡等食品中的应用较为广泛。
三、分离工艺分离是提取工艺的重要环节,通过分离可以得到纯度较高的功能性成分。
传统的分离方法包括膜分离、离子交换、凝胶过滤等。
而近年来,随着技术的发展,还出现了一些新的分离方法,如超滤、逆渗透等。
这些分离方法利用物质的分子大小、电荷以及渗透性差异等特性实现成分的分离。
分离工艺的选择要根据目标成分的特点和纯化程度的要求来确定。
四、应用前景食品功能性成分的提取与分离工艺在食品行业中有着广泛的应用前景。
首先,通过提取与分离工艺,可以将食品中的功能性成分从其他无关物质中分离出来,提高其纯度和活性。
其次,对于具有生物活性的功能性成分,可以应用于保健食品、医药等领域,为消费者提供更多的健康选择。
近年来,人们对于功能性成分的需求不断增加,市场前景广阔。
然而,食品功能性成分的提取与分离工艺还有一些挑战需要克服。
浅谈食品风味物质分析测定方法
随着人们生活水平的不断提高,食品质量也成为了消费者最关心的一点。
食品的质量不仅受到了原料质量的影响,也受到了制作技术和工艺水平的影响,而食品的风味物质分析测定方法则可以帮助食品生产企业对食品中所添加成分和质量进行精确控制,从而确保食品质量。
在国内,分析测定食品中的风味物质一般采用气相色谱法和薄层层析法两种分析测定方法。
气相色谱法属于一种多参数分析测定方法,整个测定过程很复杂,耗费的时间也长,但由于其灵敏度较高,可以测出食品的总的风味物质的含量,所以在食品分析和检验中很常用。
薄层层析法也是一种常用的分析测定方法,它是将样品中的特定风味物质与特定色素进行结合,然后通过薄层层析法进行分离检测,可以测定出食品中某一种风味物质的含量,分析结果也是比较准确的。
另外,现在食品风味物质分析测定也可以通过新技术,如功能性气相色谱法、高效液相色谱法、免疫分析法等,来完成分析测定任务。
功能性气相色谱法可以在较短的时间内完成完整的风味物质分析测定,而且灵敏度更高;高效液相色谱法有特定检测对象,准确性高;免疫分析法也可以快速准确地测定食品中某一成分的含量,及时发现食品中可能存在的质量问题。
此外,根据食品安全的要求,现在的食品企业也需要定期进行职业健康安全检测,以确保食品从生产到销售都符合安全标准。
为了实现这一目标,食品企业需要建立一套完整的质量控制体系,保证食品
的质量标准,实施有效的检测,在发生问题时及时做出调整,以确保食品安全。
综上所述,在食品分析测定中,风味物质分析测定方法是检测食品质量的重要工具,它可以帮助食品企业对食品质量进行精确控制,确保食品质量,使消费者在享受美食的同时也得到更多的食品安全保证。
食品风味物质提取分析方法摘要:本文综述了食品风味物质的特点,提取和浓缩的方法以及风味物质的分析方法。
关键词:风味物质提取分析技术研究食品的风味, 首先就要了解风味物质的成分和组成, 即要对风味物质进行成分分析。
食品的风味是一种食品区别于另一种食品的质量特征, 它是由食品中某些化合物体现出来的。
食品的风味物质决定着食品的品质。
关键化合物的分析测定不仅可以使人们获得最基本的有关食品天然成分的化学信息,而且还可以为人们仿香、创香、合成新型的食品风味香物质提供科学依据。
任何新的香物质的创制合成,都与分离分析技术相关联。
所以,食品风味物质的研究测定,对新型香精香料开发创制,提高香精研究技术水平推动食品添加剂工业发展具有重要意义。
1食品风味物质的特点1.1香物质组成复杂任何一种食品的风味都是由多种香组分组成的,食品的风味正是众多香物质不同比例混合的集合效应体现。
豆腐的挥发性风味成分,共有44种化合物被检出,其中包括12种醇类、12种醛类、10种酯类、2种酮类及8种其他化合物[1]。
长俊、狮子头和玉兰三种木瓜中分别含有香气成分62,60和53种,其中三者共有的香气成分为21种;3种木瓜果实中相对含量最高的成分相同,均为4-甲基-5-(1,3-二戊烯基)-四氢呋喃-2-酮。
木瓜果实香气成分主要包括醇类、酮类、醛类、酯类和烃类,其中醇类、酮类、醛类、酯类物质是构成其芳香风味的重要物质[2]。
史琦云等对国内常见的8种食用菌的营养成分作了测定,结果发现天冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸等鲜味氨基酸的含量在食用菌中极为丰富。
尤其是在香菇、金针菇及双孢蘑菇中,含量占氨基酸总量的40%以上,因而它们口味特别鲜美、爽口[3]。
1.2 含量少,但对食品品质贡献大在一般食品中,香气风味物质大约占食品的10-8~10-14,味感风味物质含量因食品种类不同而差别较大。
风味物质含量虽微,但如果每吨水中含有5×10-6mg/kg 乙酸异戊酯,也能嗅到香蕉气味,2-乙酰基-3-(噻吩)浓度为0.0025g/100ml有蜂蜜样的感觉[4]。
风味物质分离的原理风味物质分离的原理主要基于物质的差异性以及分离技术的选择。
风味物质是指能够赋予食物特殊气味和口感的挥发性化合物和非挥发性化合物。
这些物质通常以混合物的形式存在于食物中,需要通过适当的技术手段将其分离出来,以提取和利用其独特的风味特性。
风味物质的分离原理可以归结为以下几个方面:1. 挥发性物质的分离:挥发性物质是指易于蒸发的物质,在食物中主要以气态或溶解状态存在。
挥发性物质的分离主要依靠蒸馏、萃取和析出等技术。
蒸馏是将混合物通过升温使其分为液体和气体两个相进行分离。
常用的蒸馏方法有常压蒸馏、真空蒸馏和蒸馏-萃取等。
萃取则是利用溶剂(如水、有机溶剂等)将挥发性物质从食物基质中提取出来。
水蒸气析出则是利用水蒸气的溶解度差异来使挥发性物质从食物基质中析出。
2. 非挥发性物质的分离:非挥发性物质指在常温和常压下不易挥发的物质,它们主要存在于食物的固体部分中。
非挥发性物质的分离通常需要通过物理手段如机械筛分、离心、沉淀、过滤等进行。
筛分是通过筛目的不同将物质分为不同尺寸的颗粒。
离心则是通过旋转离心机将物质分为不同密度的层状结构。
沉淀则是利用物质相对密度的差异使其沉淀到底部。
过滤是通过过滤器将物质和溶剂分离开来。
3. 化学反应分离:某些风味物质具有特殊的化学结构,在食物基质中很难通过物理手段分离。
这时可以利用化学反应的原理将其转化为易于分离的物质。
例如,酯类物质可以通过酸酶催化反应转化成醇和酸,从而实现酯类风味物质的分离。
4. 分离技术的选择:根据挥发性物质和非挥发性物质的物化性质和分子结构特点,可以选择适当的分离技术。
如蒸馏适用于分离挥发性物质,而筛分适用于分离不同尺寸的颗粒。
此外,还可以根据分离技术的工艺特点和经济因素进行选择,如蒸馏可分为常压蒸馏和真空蒸馏,具体选择要根据风味物质的特点和需求来决定。
总之,风味物质分离的原理是基于物质的差异性以及分离技术的选择。
通过选择适当的分离技术,可以将食物中的挥发性物质和非挥发性物质分离出来,以提取和利用其独特的风味特性。
食品风味化合物的提取与分离方法研究近年来,随着人们对美食的要求日益提高,食品风味化合物的提取与分离方法的研究引起了广泛关注。
风味化合物是赋予食物特殊味道和香气的物质,它们不仅能够提升食品的口感,还能够增加人们对食物的享受与满足感。
因此,对食品风味化合物的提取与分离方法进行研究,对于提升食物质量,满足人们的味蕾需求而言,具有重要的意义。
食品风味化合物的提取与分离方法研究多样,其中常用的有溶剂提取法、蒸馏法、超临界流体萃取法等。
不同的方法有着各自的特点与适用范围。
溶剂提取法是目前应用最广泛的方法之一。
通过选择不同的溶剂,可以将风味化合物从食物基质中分离出来,并获得高纯度的化合物。
但是,溶剂提取法存在一些问题,比如对环境有一定影响,并且提取效率较低。
因此,寻求一种环境友好且高效的食品风味化合物提取方法成为了研究的热点。
超临界流体萃取法是一种相对较新、环境友好且高效的提取方法。
超临界流体是指物质处于高温高压状态下的流体,常用的超临界流体有二氧化碳、乙醇等。
超临界流体具有较低的粘度和表面张力,可以有效渗透到固体食品基质中,提取其中的风味化合物。
同时,超临界流体的分离性能较好,可以获得高纯度的萃取物。
然而,超临界流体萃取法的设备复杂且成本较高,这也是制约其应用的一个重要因素。
蒸馏法是另一种常用的提取方法。
蒸馏法通过控制不同化合物的沸点差异,将风味化合物分离出来。
该方法操作简单,但在应用过程中也存在一些问题。
一方面,某些化合物的沸点非常接近,很难通过蒸馏分离;另一方面,不同化合物在蒸发过程中可能会发生相互作用,导致分离效果不理想。
因此,需要进一步研究改进蒸馏法,提升其分离效率。
提取与分离方法研究的一大挑战是如何确定提取条件。
对于不同的食物,其风味化合物的特性不同,因此提取条件需要根据实际情况进行优化。
一种常用的优化方法是响应面法,通过试验设计和数学建模,探索提取条件的最佳组合。
此外,联合分析方法也能够在风味化合物提取与分离研究中发挥重要作用。
食品中风味物质的分离与鉴定研究食品中的风味物质是指能够赋予食物特有香气和味道的化学物质。
这些物质可以来自植物、动物或微生物等来源。
食品的风味物质不仅影响着我们的味觉体验,还直接影响着我们对食物的喜好和选择。
因此,研究食品中的风味物质的分离与鉴定对于食品工业和食品科学的发展具有重要意义。
分离食品中的风味物质需要使用一系列的技术和方法。
其中,气味分析和化学分析是两种常用的方法。
气味分析通过观察和比较食品的气味,确定其中的风味物质。
化学分析则是通过对食品样品进行化学分析,确定其中的化学成分。
这两种方法的组合可以得到更准确和全面的结果。
在气味分析中,鉴别食品中的风味物质需要依赖专业的鉴别人员和仪器设备。
专业的鉴别人员通过自身的经验和训练,能够准确地辨别出食品中的不同气味成分,并给予相应的命名。
同时,仪器设备如气相色谱质谱联用仪、气相色谱嗅觉分析仪等也能够帮助鉴别气味。
化学分析是分离食品中风味物质的另一种重要方法。
根据不同的风味物质,可以选择适合的化学分析方法。
例如,对于挥发性风味物质,常使用的方法是头空气相色谱质谱联用技术(HS-GC-MS)。
通过这种方法,可以将食品样品中的挥发性风味物质分离出来,并通过谱图分析确定其结构与含量。
而对于非挥发性风味物质,可以采用固相微萃取等方法进行提取,然后使用高效液相色谱质谱联用技术(HPLC-MS)进行分析。
通过分离与鉴定食品中的风味物质,研究人员可以深入了解食物的味觉特征和成分组成,从而进一步研究其制备工艺和改进产品的质量。
特别是在食品工业中,分离鉴定风味物质有助于开发新的食品产品和改进传统食品的口感,提升消费者的满意度和忠诚度。
此外,风味物质的研究还对于保障食品安全和质量具有重要意义。
一些风味物质可能具有毒性或过敏源,因此需要进行安全性评估和风险评估。
通过分离与鉴定,可以确定食品中存在的风味物质是否合规,并为相关监管机构提供参考依据。
总结起来,食品中风味物质的分离与鉴定研究是食品科学领域的重要课题。
果蔬中风味物质的提取及检测分析技术果蔬含有丰富的维生素、矿物质、微量元素及膳食纤维等成分,还含有大量的植物化学物质,具有抗氧化、抗病、抗突变、调节肌体免疫系统等功能。
果蔬还是膳食结构中颜色、风味享受的重要来源。
独特的食品风味,会使人们在感官上获得真正的愉快,能够增进食欲、刺激消化,提高人体对食物营养素的利用率,间接的增加食物的营养功能,同时果蔬风味还具有抑菌防病等营养保健作用。
1. 果蔬中风味物质种类1.1 水果的风味成分风味物质不仅决定了水果的食用性,而且使不同的水果具备不同的风味特点。
果实中所含有的香气成分种类使每种果实具有各自的清香或浓郁芳香气味,即果实特征香气。
由于每种水果具有特定的香味,因此通过品尝即可区分不同的果品。
水果中的风味物质主要是以亚油酸和亚麻酸为前体物经生物合成途径产生的(有酶催化)。
水果中的香气成分主要为C6~C9的醛类和醇类,此外还有酯类、萜类、酮类,挥发酸等。
例如桃的香气成分主要有苯甲醛,苯甲醇,各种酯类,内酯及α-苧烯等;红苹果则以正丙~己醇和酯为其主要的香气成分。
1.2 蔬菜的风味成分百合科蔬菜:具有刺鼻的芳香,风味成分主要是含硫化合物(硫醚、硫醇)。
如:大蒜、洋葱、葱、韭菜、芦笋等十字花科蔬菜:具有辛辣气味,最重要的气味物也是含硫化合物(硫醚、硫醇、异硫氰酸酯)。
如:卷心菜、萝卜、花椰菜、芥菜等。
蘑菇主香成分有:肉桂酸甲酯,1-辛烯-3-醇,香菇精。
海藻香气的主体成分是甲硫醚,还有一定量的萜类化合物,其腥气来自于三甲胺。
不同蔬菜风味物质2. 果蔬中风味物质形成机理3. 果蔬中风味物质的提取技术目前,风味物质提取的方法主要有顶空取样技术、同时蒸馏萃取技术、固相微萃取技术、搅拌棒吸附萃取技术和超临界流体萃取技术等。
顶空取样技术:其原理是将待测样品放入一个密闭的容器中,样品中的挥发成分便从果蔬基质中释放出来进入容器的顶空,其在顶空中含量的多寡只由基本的物理-化学定理所决定。
食品中风味物质的提取与分析方法研究随着人们对食品口感和风味的要求越来越高,对风味物质的提取与分析方法的研究也愈发重要。
本文将介绍目前常用的风味物质提取与分析方法,并探讨这些方法的优缺点及其在食品工业中的应用。
首先,常见的风味物质提取方法包括溶剂提取、蒸馏提取和超声波提取。
溶剂提取是最常用的方法之一,通过将样品与适当的溶剂混合,使风味物质溶解于溶剂中,再通过过滤、浓缩等步骤获得目标物质。
溶剂提取方法简单易行,适用于大多数风味物质的提取,但由于使用溶剂可能导致风味物质的损失,因此需要选择合适的溶剂和提取条件。
蒸馏提取则是通过加热样品,使风味物质蒸发后再冷凝回收的方法。
这种方法适用于挥发性风味物质的提取,如香料中的精油。
蒸馏提取方法可实现对目标物质的快速提取,但需要控制好温度和时间,以免影响风味物质的质量。
超声波提取是一种利用超声波的高频振荡作用使物质分子发生位移和冲击,从而实现风味物质的快速提取的方法。
超声波提取方法操作简便且提取效果好,但由于超声波作用对样品有一定的破坏性,因此需要合理控制超声波的强度和时间。
在风味物质的分析方法方面,常用的方法包括气相色谱-质谱联用(GC-MS)和高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)。
GC-MS方法主要适用于挥发性风味物质的分析,如香料中的挥发油。
通过气相色谱和质谱的联用,可以对样品中的化合物进行分离和鉴定,不仅可以确定风味物质的种类和含量,还能够对其质量进行评估。
HPLC-MS方法则适用于非挥发性风味物质的分析,如植物提取物中的多酚类化合物。
通过高效液相色谱和质谱的联用,可以对样品中的化合物进行分离和鉴定,其分离效果较好且能较准确地测定目标物质的含量。
除了上述方法外,还有一些新的提取与分析方法在食品风味研究中得到广泛应用。
例如,固相微萃取(SPME)可以实现对挥发性风味物质的快速提取,同时避免了溶剂的使用;电子鼻技术可以通过模拟人类嗅觉系统感知风味物质,用于食品质量检测和鉴别。
溶剂辅助风味蒸发(SAFE):是一种从复杂食品基质中温和、全面地提取挥发性物质的方法,是德国W.Engel等在1999年发明的。
SAFE系统是蒸馏装置和高真空泵的紧凑结合,样品中的热敏性挥发性成分损失少,萃取物具有样品原有的自然风味,特别适合于复杂的天然食品中挥发性化合物的分离分析。
顶空分析方法(HS):顶空分析是密闭容器中的样品在一定温度下,挥发性成分从食品基质中释放到顶空,平衡后,再将一定量的顶空气体进行色谱分析。
顶空分析可以专一性的收集样品中易挥发的成分,避免了冗长烦琐的样品前处理过程及溶剂对分析过程带来的干扰,因此在气味分析方面有独特的意义和价值。
顶空分析方法分二类:①静态顶空采样(SHS)是直接取顶空物进样,受容器温度和平衡时间等因素的影响。
SHS的样品制备简便,不用试剂,采集组分无干扰,但由于不同的香气组分挥发性不同,其存在于容器顶空中的含量会不同,这种方法有时必须进行大体积的气体进样,会影响色谱的分离效果,因此仅适于高度挥发性或高含量组分的检测。
②动态顶空(DHS)又称吹扫捕集技术,是指用一种惰性气体(如高纯氮气)流从热的恒温样品中将顶空挥发性被分析物连续地“吹扫”出来,再将挥发性组分加以富集,最后将抽提物进行脱附分析。
这种分析方法不仅适用于复杂基质中挥发性较高的组分,对浓度较低的组分也同样有效,具有取样量少、受基体干扰小、容易实现在线检测等优点,但是此系统提取步骤繁琐、效率低下、费用也较高。
蒸馏法:①水蒸气蒸馏法属于传统的提取方法,该方法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。
水蒸气蒸馏法提取进程时间长、温度高、体系开放,其进程易造成热不稳固及易氧化成分的损坏及挥发丧失,对部分组分有损坏现象。
②同时蒸馏萃取法(SDE):是一种集蒸馏与萃取于一体,收集挥发性、半挥发性成分的有效方法。
但该方法操作繁琐、费时,溶剂和样品消耗量大,制备时间长,因此效率低下,而且长时间高温沸腾会引起热降解,产生一些降解物。
食品风味物质分离提取方法概述姚敏摘要:食品风味物质分离提取技术是风味物分析检测工作中的重要组成部分,该文对各种分离提取技术的原理、优缺及应用等进行了阐述,另外还介绍了食品分析的标定方法与色谱鉴定等,对风味分析研究提供一定参考。
关键词:食品;风味物质;分离技术;前处理;The Overview of Food Flavor Substances Extraction Method Abstract:Food flavor substances extraction technology is an important part of flavor content analysis, this paper elaborated the principle of various extraction technology, their advantages and applications, it also introduces the calibration methods of food analysis and chromatographic identification, etc., provide certain reference for flavor analysis research.Key words: food; flavor substances; Separation technology; pretreatment1 前言食品风味与食品品质密切相关,为不同种类与含量的风味物产生对人体感官(作用于嗅觉与味觉等)的综合效果,决定着食品的品质。
食品的风味物质包括烃类、醇类、酯类、羧酸类、醛类、酮类、烯烃类、含硫、含氮化合物以及杂环化合物等[2]。
食品风味物质特点[4]:香味物质组成复杂,任何一种食品的风味都由多种香组分组成;含量极少,常以lxl0-6g/L,lxl0-9 g/L,lxl0-12 g/L计,但对食品品质贡献极大;不稳定性,具有一定的挥发性和热不稳定性,对酸碱比较敏感,酶的存在使风味物随时都有被破坏的可能;风味物质及其分子结构缺乏普遍规律性等。
因此对食品风味物的分析之前,挥发性化合物需要从非挥发性基质中分离或浓缩,需要对样品进行必要的前处理,如液﹒液萃取、静态顶空萃取法、动态顶空萃取法、同时蒸馏萃取法、超临界流体萃取法和顶空固相微萃取法等。
通过对食品中挥发性风味物质的分析,能够了解食品的化学组成,并有效控制食品的感官质量。
风味物分析主要包括三部分[5]: 首先,尽量完全地从食品中抽提出香味组分,然后借助现代仪器进行定性、定量的分析,最后是对重要的特殊挥发性组分进行分析即评价其对香气的贡献。
由于食品成分的复杂多样性及其易破坏等特点,需要采取合理的香味物质提取方法,故而本文主要探讨风味物的分离、浓缩等方法与技术手段。
2 食品中风味物质的分离提取2.1分离技术介绍2.1.1 同时蒸馏萃取技术( simultaneous distillation-extraction method,SDE )[7]SDE又叫Likens-Nickerson提取法(装置如图1所示),将水蒸气蒸馏和馏出液的溶剂萃取两步合二为一,便于加入内标进行定量分析。
通过蒸馏和萃取反复循环,将样品中有机物浓缩,可以把10一9级浓度的挥发性有机物从脂质或水介质中浓缩数千倍,对微量成分提取效率高。
其缺点是样品经历较长的高温作用,对热敏性的香气组分影响较大,且操作繁琐、耗时,样品和溶剂消耗量大,制备时间长,因而效率低下。
此法对中或高沸点化合物的提取效果较为显著。
郑建仙,扬泽铭等采用SDE法萃取香菇中的风味物质。
图1同时蒸馏萃取装置示意图2.1.2 分子蒸馏法(molecular distillation,MD )MD是一种在高真空度下进行液一液分离操作的连续蒸馏过程。
分子蒸馏是建立在不同物质挥发度不同的基础上的分离操作,在低于物质沸点下进行,当冷凝表面的温度与蒸发物质的表面温度有差别时就能进行分子蒸馏。
其优点是蒸馏温度低、受热时间短、没有沸腾鼓泡现象,适合于高沸点、热敏性物料的分离,且分子蒸馏是不可逆的。
分子蒸馏技术在食品中挥发性物质的应用已经得到广泛的研究。
通过分子蒸馏制备的茉莉精油和大花茉莉精油,其香气也非常浓郁、新鲜,其特征香尤为突出。
此外还有减压水蒸气蒸馏法等。
2.1.3 超临界流体萃取( supercritical fluid extraction,SFE )SFE是一种以超临界流体代替常规有机溶剂对食品中风味物质进行提取分离的新技术。
在超临界状态下,将流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来[8]。
SFE技术的优点是提取过程可以在接近室温下进行,有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散,能有效地保持食品风味多种成分,而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来,该法不用其他有机溶剂,萃取无溶剂残留,防止了污染,保证了提取产品的纯天然性,并且SFE法提取时间快,效率高,操作易控制,萃取与分离合二为一,另外,CO2流体可重复多次使用,不仅提取效率高,且能耗低,提高了生产效率,降低了成本。
但是,该技术最大的问题是萃取物在输送过程中易堵塞通路,极性物质收集较少,可采用修饰剂如乙醇或甲醇来克服。
国外学者Timon M L等[9]以CO2为超临界流体对伊比利亚火腿中的风味化合物进行了萃取,结果表明在40℃、0.50 g/mL CO2,91atm下得到了更多、更浓的挥发性化合物;韩菊等应用此技术对生姜中的姜酚进行提取并鉴定,取得了较好的结果。
2.1.4 固相萃取法(solid-phase extractton,SPE)SPE是用固体材料吸附样品中待测物质,然后用适当的溶剂清洗以除去杂质,再用合适的洗脱剂将待测物洗脱下来。
固相萃取法所需要的吸附剂效能高、可选择范围广,近年来出现的商品固相萃取小柱子,其内装有不同品种的吸附剂,可用来制备不同类型的样品,易处理,使用方便迅速而且价廉,国内外均有厂家生产,给固相萃取法的应用带来极大的方便。
固相萃取法已用于酒类、奶粉等的香味物质的检测。
2.1.5 固相微萃取( solid phase micro-extraction,SPME )[10]SPME类似于气相色谱微量注射器(装置如图2所示),它通过利用微纤维表面少量的吸附剂从样品中分离和浓缩分析物的技术,集采样、富集和进样于一体,尤其适合与气相色谱联用。
1压杆2筒体3压杆卡持螺钉4Z形槽5筒体视窗6调节针头长度的定位器7拉伸弹簧8密封隔膜9注射针管10纤维连接管11熔融石英纤维图2 固相微萃取装置示意图与其他的提取分析食品中挥发性风味物质的方法相比,SPME技术具有不使用溶剂、操作方便、检测速度快、能尽可能减少被分析的香味物质的损失,取样量少,最多仅需1μL,原样品体系组成变化不显著,可用于化学反应实时过程分析等优点,因此得到越来越广泛的应用。
SPME作为一种新型和高效的样品处理技术,已经被广泛的应用于鱼类制品风味的分析检测中。
刘源[11]等用此法分别提取并分析了南京咸水鸭肉和生姜挥发性风味物质,咸水鸭中有40种新的挥发性物质是被鉴定出,检测到了姜特有的辣味成分——姜醇。
但此技术也存在不足,如不便于加入内标定量,并且分析结果受吸附头的选择的影响较大,风味研究中常用的吸附剂选用如表1.表1 风味研究中常用的吸附剂吸附剂类型名称比表面积/m2﹒g-1活性炭1150-1250 porapackQ 二乙烯基苯聚合物550-650Tenax GC 2,6-二苯基对氧化次苯醚18.6XAD4 苯乙烯聚合物849XAD7 苯乙烯聚合物445XAD9 苯乙烯聚合物702.1.6 搅拌棒吸附萃取技术(Stir bar sorptive extraction,SBSE)SBSE是一种从溶液样品中分离和浓缩的新技术。
搅拌棒由密封在玻璃管中的磁核和厚的聚二甲基硅氧烷涂层组成,萃取机理和固相微萃取非常相似。
这种技术的优点是灵敏度高、水溶液中挥发性有机物的定量分析可以很容易地通过同位素标签的内标法完成,且精确性高。
已应用于果醋等行业中香味物质的提取,杨丽祥等利用SBSE与GC-MS联用技术,对半干白葡萄酒香气成分进行了分析,并得到了约90种香气成分。
但此技术还处于初期发展阶段,因此开发前景广阔。
2.1.7 静态顶空取样( static headpace sampIing,SHS )SHS为将样品置于温度调节装置中,在预定温度下处理一段时间,使样品容器中的样品相与气相(顶空)达到平衡。
随后载气流将顶空气体的一个等分试样导入色谱柱,各挥发性成分在色谱柱中按常规方法被分离.根据对该等分试样测试结果的分析,可以确定原样品中挥发性成分的种类及其浓度。
SHS方法的优点是制备样品简便,不用其他试剂,造成假象分析的可能性小。
该法已经在一定程度上用于分析肉类食品的风味,如鱼肉、牛肉等,并已经检测到十几种小分子的风味成分。
一些学者采用该技术对干腌鲜鱼(chungetal,2007)、罐装鲑鱼(Ginirdetal,1991)、金枪鱼(Medi—naetal,1999)的挥发性成分进行提取.另外有学者采用该方法分别对柴胡(廖远熹等,2005)和啤酒(黄锦莲等,1995)中的挥发性成分进行提取,均取得了较好效果。
这种方法简单实用,但缺点是仅适用高挥发性或高含量组分的检测,而且不同的香气成分由于挥发性不同,其存在于容器顶空中的含量会有所不同。
2.1.8 动态顶空取样技术( dynamic headspace sampling,DHS )[12]DHS或称为吹扫捕集法( Purge and trap Method,PT ),装置如图3所示,是将样品经过惰性气体的连续吹扫,直到其中的挥发性成分被全部吹出。
该过程中,流过样品容器的气体进入低温或者装有吸附剂的捕集器,从样品中被吹扫出来的待挥发性成分将被收集在捕集器中。
气体萃取结束后,快速加热捕集器,用载气将其中被浓缩的或者被吸附的待分析气体吹扫出来。
DHS方法优点是取样量少、富集效率高、受基体干扰小、在线检测方便。
章超桦等用此技术提取了鲫鱼中挥发性成分,并对其主要的腥昧成分进行了确定。
田怀香利用此技术提取并分析鉴定了金华火腿的挥发性风味成分。
但是此方法对于低挥发性的组分提取效率较低。
图3 动态顶空取样装置示意图2.1.9 吸附丝法[17]吸附丝法主要是应用于地质和天然气等方面的一种技术。
侯镜德等人首次采用吸附丝法对珍眉茶的香气组分进行了测定,用气相色谱程序升温保留指数等方法确定了63个组分。
用R型聚类分析、多元线性回归分析,研究了茶叶中微量香气成分与质量等级间的数理关系。