原子吸收常见故障排除法(石墨炉篇)
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原子吸收光谱仪常见故障及解决方法原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,用于测定物质中的金属元素含量。
由于长期使用或者操作不当,常常会出现一些故障,影响仪器的正常工作。
本文将就原子吸收光谱仪常见的故障进行讨论,并给出相应的解决方法。
一、进样系统故障1、样品进样失败当样品进样失败时,首先要检查进样系统是否有堵塞或者漏气现象。
需要及时清洗吸嘴和进样管路,确保样品能够正常进入火焰中。
还要检查进样泵的工作状态,保证进样量的准确性。
2、进样泵过载或者堵塞当进样泵过载或者堵塞时,可以通过调整进样泵的工作参数来解决问题,例如增加进样泵的流量或者清洗进样泵的管路。
3、样品残留在更换样品时,有时会出现上一个样品的残留,导致分析结果不准确。
这时需要及时清洗进样系统,确保下一个样品的准确性。
二、光路系统故障1、灯泡寿命较短原子吸收光谱仪的灯泡寿命一般较长,但有时会因为长时间使用或者工作环境的影响导致灯泡寿命较短。
这时需要及时更换灯泡,并注意定期清洁灯泡和光路系统。
2、光阑调节不准确光阑调节不准确会导致光谱信号强度不稳定,影响分析结果的准确性。
需要定期检查和调节光阑,确保光路系统正常工作。
3、光谱信号强度不稳定光谱信号强度不稳定可能是由于光路系统中有异物或者灰尘的堵塞,需要及时清洁光路系统,确保光路畅通。
三、火焰系统故障1、火焰温度不稳定火焰温度不稳定会影响分析结果的准确性,需要检查火焰系统的温度测量仪表是否准确,调节火焰气体的流量和压力,确保火焰温度的稳定性。
2、火焰颜色异常火焰颜色异常可能是由于火焰气体压力不足或者气路堵塞,需要及时调节火焰气体的流量和压力,清洁火焰气体管路。
3、吸收信号不清晰吸收信号不清晰可能是由于火焰不稳定或者有异物进入火焰中,需要及时调节火焰气体的流量和压力,清洁火焰系统。
四、检测系统故障1、检测系统信号不稳定检测系统信号不稳定可能是由于光谱仪中的检测器受到了外界干扰,需要检查并清洁检测系统,确保其正常工作。
原子吸收光谱仪常见故障及解决方法原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、医药等领域。
然而,在使用过程中,由于各种原因,原子吸收光谱仪可能会出现一些故障。
本文将针对原子吸收光谱仪常见的故障进行分析,并提供相应的解决方法,以帮助用户更好地使用和维护原子吸收光谱仪。
一、光谱仪无法启动1.可能原因:电源故障仪器内部线路故障2.解决方法:检查电源线是否连接正常检查电源插座是否有电如果以上两点都正常,建议联系维修人员检查内部线路是否损坏二、检测结果不准确1.可能原因:光源灯泡老化进样系统故障仪器校准不准确2.解决方法:更换光源灯泡检查进样系统是否有堵塞或损坏的情况重新校准仪器三、光谱仪背景噪音过大1.可能原因:光谱仪的环境噪音干扰进样池或光学系统未清洁2.解决方法:将光谱仪放置在安静的环境中定期清洁进样池和光学系统四、光谱仪检测灵敏度下降1.可能原因:光源灯泡老化或光谱仪内部镜片污损进样系统或光学系统出现故障2.解决方法:更换光源灯泡定期清洁光学系统检查进样系统是否有问题,并及时维修五、光谱仪出现漂移现象1.可能原因:仪器温度变化进样系统或光学系统有问题2.解决方法:将光谱仪放置在稳定的温度环境中检查进样系统或光学系统是否有故障六、光谱仪仪器性能不稳定1.可能原因:光谱仪内部零部件老化电源不稳定2.解决方法:定期维护仪器,更换老化的零部件使用稳定的电源七、光谱仪无法检测到样品1.可能原因:样品进样不正确进样系统故障2.解决方法:检查样品是否正确进样检查进样系统是否有堵塞或故障八、光谱仪无法连接到计算机1.可能原因:仪器接口故障计算机或数据线故障2.解决方法:检查仪器接口是否正常检查计算机和数据线是否有问题总之,原子吸收光谱仪在使用过程中会出现各种故障,需要用户及时处理。
本文列举了一些常见的故障及解决方法,希望对用户有所帮助。
在使用时,用户还应该密切关注仪器的维护保养工作,定期进行检查和保养,以确保仪器的正常运行。
石墨炉原子吸收光谱仪的维护及故障排除一、介绍石墨炉原子吸收光谱仪是一种精密的分析仪器,主要用于分析微量元素。
为了保证分析结果的准确性和稳定性,在使用过程中需要对仪器进行维护和故障排除。
本文将介绍石墨炉原子吸收光谱仪的基本维护和常见故障排除方法。
二、基本维护1. 清洗样品室样品室是石墨炉原子吸收光谱仪的核心部件,直接关系到分析结果的准确性。
因此,样品室需要保持干净。
一般情况下,每次使用后都需要清洗一下样品室,清洗方法如下:1.将样品室玻璃抛光条拆下,用洁净的去离子水清洗干净,然后用纯碱水或过氧化氢溶液浸泡15-30分钟,再用去离子水清洗干净。
2.将样品室放在高温干燥箱中烘干。
2. 更换灯管灯管是石墨炉原子吸收光谱仪的光源,直接关系到分析结果的灵敏度和精度。
因此,灯管需要定期更换。
具体更换时间和方法,需要参考仪器说明书。
3. 校准石墨炉原子吸收光谱仪需要定期进行校准,以保证分析结果的准确性。
校准包括:1.波长校准:采用标准原子吸收光谱仪或镭灯等仪器进行校准。
2.灵敏度校准:采用标准样品或标准曲线进行校准。
三、常见故障排除方法1. 灯管寿命到期当灯管寿命到期时,需要及时更换灯管。
更换方法参考仪器说明书。
2. 样品室污染当样品室污染严重时,会影响分析结果的准确性。
此时需要对样品室进行清洗,方法参考二、基本维护-清洗样品室。
3. 温控偏移当温控偏移时,会导致分析结果不准确。
此时需要检查温控系统和温度传感器。
4. 光路异常光路异常会导致分析结果出现误差。
此时需要检查光路是否被污染,是否有松动或损坏的地方。
四、总结石墨炉原子吸收光谱仪是一种精密的分析仪器,需要定期进行维护和故障排除,以保证分析结果的准确性。
本文介绍了常见的维护方法和故障排除方法,希望能对您有所帮助。
关于原子吸收光谱仪的故障排除引言原子吸收光谱仪是用于元素分析的一种重要仪器,在实验过程中,由于人为操作不当、设备老化以及其他原因,仪器存在故障现象。
因此,本文将会介绍原子吸收光谱仪常见的故障和相应的排查方法,以方便实验人员及时解决问题,保证实验的顺利进行。
故障排查方法1. 火焰喷嘴堵塞或损坏若原子吸收光谱仪出现灭火或不均匀喷射等现象,可考虑是否喷嘴堵塞或损坏。
排查方法如下:1.先关闭气体阀门,并拆下弧灯。
2.接下来,需要拆下火焰喷嘴并用针清理或更换新的喷嘴,确保喷嘴通畅。
3.最后,重新安装火焰喷嘴并调节火焰的大小和形状。
2. 热吸收池温度调节不当若原子吸收光谱仪出现吸收不稳定或过程中自动停止等现象,可考虑是否热吸收池温度不正确。
排查方法如下:1.可通过仪器控制面板查看热吸收池的温度。
2.若发现温度过高,可逐步降低吸收池温度至正常范围内。
3.若发现温度过低,则需要逐步升高吸收池温度,以保证光谱仪的正常分析。
3. 热吸收池内有氧气若使用原子吸收光谱仪时,发现样品吸收信号强度过低或热吸收池内燃烧不稳定等故障,可能是由于热吸收池内有氧气所致。
排查方法如下:1.先关闭气体阀门,并拆下弧灯。
2.然后,需要将热吸收池清洗干净,确保将热吸收池内的氧气排除干净。
3.最后,重新装好热吸收池,恢复气体供给,以保证光谱仪正常分析。
4. 光路错误若原子吸收光谱仪出现吸收不稳定等现象,可考虑是否光路有问题。
排查方法如下:1.可检查各种反射镜、单色器等光学部件的清洁度,如有污垢可用棉花纸或酒精擦拭。
2.可尝试重新调整反射镜的位置或单色器的波长调节,确保精准的信号读取。
3.检查激光功率是否正常,若激光功率较低则可能导致采样量不足,需要进行调整。
结论本文介绍了原子吸收光谱仪常见的故障及排查方法。
对于实验中出现的故障现象,需要及时解决,以保证实验的安全、准确和正常进行。
同时,为了避免仪器的故障发生,平时使用原子吸收光谱仪时需要相应的仪器维护和保养。
原子吸收分光光度计使用常规故障FQA(一).石墨炉原子吸收:Q:重复性很差,两针进样平行性很差,为什么?A:源指示灯正常,为什么?A:常见于用户安装了稳压电源装置的情况。
因石墨炉原子化阶段,瞬间电流很大,持续时1间很短,一般情况下稳压电源是满足不了其供电响应要求的,所以才会出现上述现象。
请将稳压电源去掉。
当然,如果线路的负荷能力很差,也会出现电压在原子化瞬间下降很多的情况。
现象类似。
就必须提高外部供电的负荷能力了。
Q:石墨管的使用寿命很短A:A:一般出现在夏季,空气湿度较大的情况下。
如果循环冷却水的温度设置低于室温,就会产生这种现象。
严重时影响仪器的测试。
需要将循环水的温度设置稍稍高一些,比如25 degC,2或者在实验室加除湿设备。
Q:标准曲线很难完成,总划不出线来,为什么?A.如果是硬件的调试工作没有缺陷,请检查软件中方法的设置:中显示:标样空白的ABS 为0.079, 而标样1的吸光度只有0.055.A:软件中显示的标样的吸光度是减去标样空白以后的数值,因此标样1的吸光度值并不比空白的低。
(二).其它Q:重新安装软件后,发现软件中某些页面中出现许多‘????’的乱码。
虽然不影响工作,但看着不舒服,如何处理。
A:请将您仪器的型号、系列号、软件的版本、操作系统(WIN2000还是WIN xp)等信息,发给Varian 公司办事处。
将免费寄给您相关的补丁。
某些情况下,只需要e-mail 发给您相关的文件。
注意,该服务没有免费现场服务。
Q:新买的进口元素灯(Varian 生产)为什么是‘旧’的,已经烧黑了;A:Varian 所生产的灯通常采用特殊的工艺与设计,通常有一根由金属材料锆制成的阳极,3这是其它元素灯,尤其是国产元素灯所没有的。
在制造过程中,使该阳极在元素灯内侧‘飞溅’出一部分,从而形成一个较大的黑色的斑点。
其目的是将元素灯阴极材料中可能含有的某些杂质向侧面‘吸引’,从而不对谱线的发射路径产生干扰,提高了稳定性。
浅谈重金属检测中石墨炉原子吸收光谱法常见问题及解决方法石墨炉原子吸收光谱法是分析重金属污染沾染情况的一种重要手段。
它不仅提供了高度灵敏、高精确度的测试结果,而且操作简便,分析周期短,价格低,也是一种被广泛应用的分析技术。
但是,在进行重金属污染检测时,由于种种原因,石墨炉原子吸收光谱法也存在着一些常见问题。
首先,原子吸收光谱仪的灵敏度有限,特别是在检测浓度低的重金属时,往往受到限制。
因此,一般来说,要想精确检测低浓度重金属,应该采用一种更加灵敏的技术,如电感耦合等离子体原子发射光谱法、高效液相色谱-原子吸收光谱法,并与一些放射性半衰期来确定最终的结果。
其次,由于实验室温度和湿度的不确定性,石墨炉原子吸收光谱仪的准确性会受到影响。
解决这一问题,可以采用重复测量或更为准确的实验室环境控制进行排查,以准确确定结果。
此外,在实验室中,一些化学均质剂,如醋酸、氢氧化钠、硝酸等,都含有大量重金属成分,而且其中的重金属含量也比较高,如铜、钒、铬等。
因此,在实验中使用这些物质时,很容易导致检测结果的偏差,因此,实验人员在实验中应尽量选择无重金属离子的,或低重金属离子含量的试剂。
同时,如果运用石墨炉原子吸收光谱方法进行镉、砷、氟等植物中的重金属检测,由于植物组织中大量碱性有机物的存在,在水溶液中可以与重金属形成络合物,易导致光谱的偏差,因此应采用碱性萃取法,将重金属从植物组织中分离出来,以确保检测结果的准确。
综上所述,在检测重金属污染沾染情况时,石墨炉原子吸收光谱法也存在着一些常见问题,针对这些问题,可以采用更加灵敏的分析技术、实验室环境控制、低重金属离子含量的试剂和碱性萃取法进行处理,以保证检测结果的准确性和可靠性。
【光谱仪】石墨炉原子吸取光谱仪的维护及故障排出光谱仪维护和修理保养石墨炉原子吸取光谱仪是光谱分析的常用仪器之一,是检测金属元素的常规仪器。
石墨炉原子吸取光谱仪以石墨炉为原子化器,灵敏度高,试样用量少,能检测10—12g/mL级别的元素,在痕量分析中使用广泛。
为了保证检测数据的精准性,需常常对石墨系统进行维护。
一.石墨炉原子吸取光谱仪的维护:1)石墨炉的维护污染是石墨炉故障的紧要原因,石墨炉炉头至少一周清洁一次,去掉石墨管,察看石墨炉全部部件,用棉签擦去或用洗耳球吹出试样沉积物及石墨管碎片,同时轻轻擦拭石墨炉炉头外侧的石英窗和温度掌控窗口(进样口对着的中心石墨块的底部),并用软布蘸稀的清洁剂擦拭石墨炉炉头的外表面。
更换石墨管时也要进行上述清洁,并在新的石墨管安置好之后进行热处理,即空烧,重复3—4次。
2)自动进样器的维护常常更换自动进样器清洗瓶中的水, 可加入超纯水或0.2% 的HNO3溶液,可以用超声波排出清洗瓶中溶解的气体,以防止注射器及管路内显现气泡,以至于影响仪器正常工作。
自动进样针很简单显现挂水, 可以用无水乙醇擦洗或更换进样针。
检查自动进样臂与进样盘的相对位置。
由于长时间的工作,部分零部件会磨损或者老化,自动进样臂可能会错位,从而导致不能正常吸取样液或者进样臂被卡住使得仪器运作停止。
需联系售后服务工程师检查并更换相关磨损零部件。
3)循环水机的维护至少每半年更换一次循环水机中的水, 加入超纯水及水质改进剂。
若石墨炉提示循环水流量低, 可清洗石墨炉电源中循环水入口处的金属过滤网, 若还有问题, 则联系售后服务工程师。
循环水温度设置不要过低, 与室温相差不要超过 5 ℃, 过低有可能会导致石墨炉炉头及石英窗凝结冷凝水, 但也不要设置超过25℃。
二.石墨炉原子吸取光谱仪常见故障及其排出:1)样液逸出石墨管可能由于进样针挂水或进样针偏向石墨管的一侧,只需用无水乙醇擦几下进样针,并调整进样针与石墨管的位置。
原子吸收常见故障及排除方法(1) 整机噪声大:①检查220V电源是否正常。
②电路板问题。
③周围有无磁场干扰。
④检查光源。
(2) 波长不准,且波长有平移:①主机与计算机连接问题。
②电源电压是否符合要求。
③重新自检。
(3)火焰点火困难,甚至点不着:①乙炔管路有空气,要多点段时间。
②喷射乙炔的小火角度部队,偏离燃烧头较远。
③喷射乙炔的小火气流太大④高压点火针与乙炔小火气流距离较远。
⑤喷火嘴堵死,乙炔流量减少或流不出。
⑥户外强光或日光灯成一定角度,真好照射到紫外探头上,可用遮光罩。
(4) 火焰不稳定:①检查空压机出口的压力是否稳定。
②乙炔流量不稳定,造成火焰跳动。
③燃烧头的火焰有锯齿状,把赃物清除干净。
④水封问题。
⑤排风扇风太大。
(5) 火焰测试时数据偏高:①检查整机噪声是否太大。
②波长是否准确,如不准则从新自检。
③扣背景是否有问题,氘灯光斑是否与空心阴极灯的光斑重合。
④光谱带宽选择是否合适。
(6) 漂移大:①检查电源电压是否波动。
②火焰气体流量是否稳定。
③环境温度是否太高或太低。
④元素灯和氘灯是否到期,是否稳定。
(7) 火焰法测量时吸光度偏低:①光斑是否在燃烧缝正上方。
②火焰高度是否合适。
③乙炔流量大小是否合适。
④雾化器是否在最佳状态、是否受堵。
(8) 能量指示“不足”负高压超上限:①灯没有点亮。
②灯位上的元素灯没装或装错。
③灯座接触不良。
④元素灯老化。
⑤光路有物挡光。
⑥波长偏差大。
⑦前置放大器电路出现故障。
⑧灯位不准入射光斑偏离。
⑨物镜、透镜等光学元件玷污。
(9) 火焰测量时吸光度重复性差:①火焰是否稳定。
②检查扣背景是否有问题,先查氘灯的光斑是否与空心阴极灯的光斑重合。
③雾化器是否正常。
④测试时周围有无强电磁场干扰。
原子吸收光谱仪常见故障及解决方法原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,用于检测和分析样品中的金属元素。
然而,由于长时间使用或不当操作,原子吸收光谱仪常会出现一些故障。
本文将介绍原子吸收光谱仪常见故障及解决方法,以帮助用户更好地维护和使用这一仪器。
一、仪器启动和校准问题1.问题:仪器启动后出现错误代码或警报。
解决方法:首先检查仪器的电源和连接线路是否正常,确保仪器接地良好。
然后按照设备说明书操作,重新启动仪器或者进行故障代码的检测与排除。
2.问题:仪器自检或校准失败。
解决方法:首先检查仪器的校准样品和标准曲线是否正确,是否已经过期或变质。
如果校准样品正常,那么可能是仪器参数设置不正确,需要重新设置或者进行相关参数的校准。
二、光路和光源问题1.问题:仪器检测信号不稳定或异常。
解决方法:首先检查光源和光路是否干净,如果有脏污需要及时清洁。
然后检查光源能量和波长是否正常,必要时更换光源或者调整光路。
2.问题:仪器光谱质量差。
解决方法:检查光栅或者色散元件是否有灰尘或者损坏,及时清洁或更换这些元件。
三、样品处理和进样系统问题1.问题:进样系统无法正常工作。
解决方法:检查进样系统的阀门、管路和控制器是否正常,确保进样系统的连接正确并且样品池没有堵塞。
2.问题:样品进样后没有检测到。
解决方法:检查进样是否正确,样品是否正常,可能需要重新进样或者更换样品。
四、环境因素和外部干扰问题1.问题:仪器在电磁干扰环境下工作异常。
解决方法:移动仪器到干扰小的工作环境中,或者使用屏蔽设备减少电磁干扰。
2.问题:仪器在温度、湿度、气压等环境因素变化大的地方工作异常。
解决方法:调节仪器周围环境,让其符合正常工作条件,确保温度、湿度和气压都稳定在正常范围内。
五、软件和数据处理问题1.问题:仪器软件出现错误或者无法读取数据。
解决方法:重新安装软件或者更新软件版本,确保软件和仪器连接正确。
2.问题:仪器输出数据不准确或者异常。
解决方法:检查数据处理参数和算法是否正确,根据具体情况重新设置参数或者更正数据。
一. 重现性差
(1)产生原因:样品的前处理不彻底;
判断方法:换成20ppb的铜标准溶液测定;
解决办法: 重新配置样品溶液(注意:使用优级纯硝酸做介质);
(2)产生原因:进样针高度调整得不合适或管路中有气泡;
判断方法:用牙医镜观察进样状况;检查清洗泵中有无气泡;
解决办法:重新调整进样针高度,清洗进样针头,清洗泵排气;
(3)产生原因:升温程序设置不合理(主要是灰化和原子化温度);
判断方法:通过模拟监视屏幕观察信号线有无灰化损失(在灰化阶段出
峰),原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾;
解决办法:重新设置升温程序;
(4)产生原因:石墨管、石墨环被污染产生了记忆效应;
判断方法:按照正常升温程序不进样,观察石墨管的空白吸光值是否小于
0.008Abs以下(任何元素均如此),并且重复性是否相差不
大?
解决办法:更换相应部件;
(5)产生原因:石墨环与石墨管接触电阻变大;
判断方法: 石墨管在原子化升温开始瞬间,石墨管正常是由中央向两端延伸发光,如果石墨管是从两端向中央集中发光则是接触不良;
解决办法:首先更换一只新的石墨管试试,如未果则是石墨环不良所致;
根据以往经验,石墨环不良的几率较大;
(6)产生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大;
判断方法:石墨炉升温几次过后,用手指触摸电极感觉温度很高;
解决办法:取下有问题一侧的电极,用600目的水砂纸研磨电极底座,最后用乙醇清洗电极底座和载气通道,防止因污染影响测定
值;
(7)产生原因:石英窗结露;此故障较隐蔽其原因多由冷却水低于室温所致;
判断方法:取下石英窗朝光亮处观看很容易发现;
解决办法:用乙醇/乙醚混合液清理石英窗;控制冷却水温度,建议最好使用可调温度的水冷循环器;
(8)产生原因:载气针状出口被堵塞(取下石墨炉电极后见平台的凸起部);
判断方法:一般是一侧载气被堵,于是被堵一侧的石英窗上会有附着物;
解决办法:用仪器附带的通丝清通载气出口针孔;清洗石英窗;
(9)产生原因:阴极灯不良
判断方法:通过【Line Profile】谱线轮廓功能和基线平坦度来观察;
解决办法:更换良好的阴极灯
(10)产生原因:使用了质量不纯的石墨管
判断方法:做空白值试验及观察石墨管发光状态
解决办法:更换质量及阻值相同的石墨管
(11)产生原因:未使用光控校正技术;
解决办法:重新做光控校正;
二.灵敏度低下:
(1)产生原因:原子化温度不合适;。