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饲料中氨态氮的测定饲料中氨态氮的测定一、目的与原理：；1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮；二、单指示剂甲醛滴定法：；(一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸；（二）试剂；(1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，；(2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液；(3)0.100N氢氧化钠标准溶液；(三)操作步骤：；称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯。
饲料中氨态氮的测定一、目的与原理：1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮总量的方法与原理：二、单指示剂甲醛滴定法：(一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸含有-COOH基显示酸性，又含有-NH2基显示碱性。
由于这二个基的相互作用，使氨基酸成为中性的内盐。
当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失，破坏内盐的存在，就可用碱来滴定-COOH基，以间接方法测定氨基酸的量，反应式可能以下面三种形式存在。
（二）试剂(1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，用1N NaOH溶液中和。
(2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液。
(3)0.100N氢氧化钠标准溶液。
(三)操作步骤：称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯中(如为固体加水50毫升)，加2-3滴指示剂，用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。
加入中性甲醛20毫升，摇匀，静置1分钟，此时蓝色应消失。
再用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。
记录两次滴定所消耗的碱液毫升数，用下述公式计算计算：氨基酸态氮(％)=( N V×0.014×100)/W式中：N：NaOH标准溶液当量浓渡。
V：NaOH标准溶液消耗的总量(m1)W：样品溶液相当样品重量(克)。
0.014：氮的毫克当量。
三、双指示剂甲醛滴定法：(一)原理：与单色法相同，只是在此法中使用了两种指示剂。
从分析结果看，双指示剂甲醛滴定法与亚硝酸氮气容量法(此法操作复杂，不作介绍)相近单色滴定法稍偏低，主要因为单指示剂甲醛滴定法是以氨基酸溶液PH值作为麝香草酚酞的终点。
饲料行业现行国家标准和行业标准(2007年7月18日)共341项综合标准（19项)1.GB/T 10647—1989 饲料工业通用术语2.GB 10648—1999 饲料标签3.GB 13078—2001（2003年1号修改单）饲料卫生标准4。
GB 13078。
1—2006 饲料卫生标准饲料中亚硝酸盐允许量2006-07—01实施5。
GB 13078。
2-2006 饲料卫生标准饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量2006-07-01实施6.GB 13078。
3—2007 配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的允许量2007—03-01实施7。
GB/T 16764-2006 配合饲料企业卫生规范2007—03—01实施8。
GB/T 18695—2002 饲料加工设备术语9。
GB/T18823-2002(2003年1号修改单）饲料检测结果判定的允许误差10.GB 19081—2003 饲料加工系统粉尘防爆安全规程11。
GB/T 20192—2006 环模制粒机通用技术规范2006-09-01实施12.GB/T 20803-2006 饲料配料系统通用技术规范2007—03-01实施13.NY 929-2005 饲料中锌的允许量14.NY/T932-2005 饲料企业HACCP管理通则15。
NY/T 1023—2006 饲料加工成套设备质量评价技术规范16.NY/T 1024-2006 饲料混合机质量评价技术规范17.NY/T 1025-2006 青饲料切碎机安全使用技术条件18。
NY/T 1031—2006 饲料安全性评价亚急性毒性试验19。
SBJ 05—1993 饲料厂工程设计规范方法标准(115项）1. GB/T 5917-1986 配合饲料粉碎粒度测定法2。
GB/T 5918-1997 配合饲料混合均匀度的测定3。
GB/T 6432—1994 饲料中粗蛋白测定方法4。
GB/T 6433—1994 饲料粗脂肪测定方法5。
饲料行业现行国家标准和行业标准（2007年7月18日）共341项综合标准(19项）1。
GB/T 10647-1989 饲料工业通用术语2.GB 10648-1999 饲料标签3.GB 13078—2001（2003年1号修改单) 饲料卫生标准4.GB 13078。
1—2006 饲料卫生标准饲料中亚硝酸盐允许量2006-07—01实施5。
GB 13078。
2-2006 饲料卫生标准饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量2006—07—01实施6。
GB 13078。
3—2007 配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的允许量2007-03-01实施7。
GB/T 16764—2006 配合饲料企业卫生规范2007-03—01实施8。
GB/T 18695—2002 饲料加工设备术语9。
GB/T18823-2002(2003年1号修改单) 饲料检测结果判定的允许误差10.GB 19081-2003 饲料加工系统粉尘防爆安全规程11。
GB/T 20192-2006 环模制粒机通用技术规范2006—09—01实施12.GB/T 20803—2006 饲料配料系统通用技术规范2007-03—01实施13。
NY 929-2005 饲料中锌的允许量14。
NY/T932—2005 饲料企业HACCP管理通则15.NY/T 1023-2006 饲料加工成套设备质量评价技术规范16.NY/T 1024—2006 饲料混合机质量评价技术规范17。
NY/T 1025—2006 青饲料切碎机安全使用技术条件18.NY/T 1031—2006 饲料安全性评价亚急性毒性试验19.SBJ 05—1993 饲料厂工程设计规范方法标准（115项）1. GB/T 5917—1986 配合饲料粉碎粒度测定法2. GB/T 5918-1997 配合饲料混合均匀度的测定3。
GB/T 6432-1994 饲料中粗蛋白测定方法4. GB/T 6433-1994 饲料粗脂肪测定方法5。
利用国标测定饲料中磷应注意的问题
李宏;李琳;郭洁
【期刊名称】《饲料广角》
【年(卷),期】2005(000)017
【摘要】利用GB6437—2002测定饲料中磷虽然是常规分析．但操作不当或注意不到，会出现相差较大的结果。
如何利用GB／T6437—2002准确测定饲料中的磷．笔者认为注意以下诸方面问题十分必要。
【总页数】2页(P38-39)
【作者】李宏;李琳;郭洁
【作者单位】农业部饲料质检中心,西安;农业部饲料质检中心,西安;农业部饲料质检中心,西安
【正文语种】中文
【中图分类】S8
【相关文献】
1.测定饲料中钙、磷应注意的问题 [J], 薛瑞乔
2.微波消解-ICP-AES与国标方法测定饲料中钙、磷含量的比较 [J], 李波;王颜红;崔杰华;常江
3.肥料中钙、镁含量的测定方法及应注意的问题分析 [J], 王治泽;牛贵洋
4.肥料中各种形态氮的测定方法及其应注意的问题 [J], 马晓君
5.测定饲料中钙和磷时应注意的问题 [J], 任安进
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总磷量的测定分光光度法1.原理将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色［(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3］络合物，在波长420nm下进行比色测定。
2.试剂2.1盐酸：1+1 水溶液2.2硝酸2.3高氯酸2.4钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加水200mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸，另称取钼酸铵25g，加水400mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容1000mL。
避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。
2.5磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000mL容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为的磷标准液。
3.仪器和设备3.1实验室用样品粉碎机或研钵。
3.2分样筛：孔径0.42mm(40目)。
3.3分析天平：感量0.0001g。
3.4分光光度计：可在420nm下测定吸光度。
3.5比色皿：1.0cm。
3.6高温炉：可控温度在（550±20）℃。
3.7瓷坩埚：50mL。
3.8容量瓶：50、100、1000mL。
3.9移液管：1.0、2.0、3.0、5.0、10.0ml。
3.10三角瓶：250mL。
3.11凯氏烧瓶：125、250mL。
3.12可调温电炉：1000W。
4.试样制备4.1取有代表性试样2kg，用四分法将试样缩分至200g，粉碎过0.42mm孔筛，装入样品瓶中，密封保存备用。
5.测定步骤5.1试样的分解5.1.1干法（不适用于含磷酸氢钙［Ca（H2PO4）2］的饲料）称取试样2g（精确至0.0001g）于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃灼烧3h（或测粗灰分后继续进行），取出冷却，加入10mL盐酸溶液和硝酸数滴，小心煮沸约10min，冷却后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
5.1.2湿法称取试样2g（精确至0.0001g）于凯氏烧瓶中，加入硝酸30mL，小心加热煮沸至黄烟逸尽，稍冷，加入高氯酸10mL，继续加热至高氯酸冒白烟（不得蒸干），溶液基本无色，冷却，加水30mL，加热煮沸，冷却后，用水转移至100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
饲料中总磷含量与植酸磷含量的测定一、饲料中总磷含量的测定(钼黄比色法)1.适用范围本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料中总磷的测定。
2.测定原理将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物[(NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3(磷-钒-钼酸复合体)]，在波长400nm下进行比色测定。
此法测得结果为总磷量，其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。
3.仪器和设备(1)实验室用样品粉碎机或研钵。
(2)分析筛：孔径0.42 mm(40目)。
(3)分析天平：感量0.0001g。
(4)分光光度计：有10mm比色池，可在400 nm下进行比色测定。
(5)高温炉：可控炉温在(550±20)℃。
(6)坩埚：瓷质。
(7)容量瓶：50，100，1000mL。
(8)刻度移液管：1.0，2.0，3.0，5.0，10mL。
(9)凯氏烧瓶：250或500 mL。
(10)可调温电炉：1000 W。
4.试剂及配制(1)盐酸(GB 622，化学纯)溶液，1+1水溶液（V+V）。
(2)浓硝酸(GB 626)化学纯。
(3)高氯酸(GB 623，分析纯)， 70％～72％。
(4)钒钼酸铵显色试剂：称取偏钒酸铵(HG 3-94l，分析纯)1.25g，加浓硝酸250 mL；另取钼酸铵(GB 657，分析纯)25g，加蒸馏水400 mL，加热溶解，冷却后，将此溶液倒入上溶液，且加蒸馏水定容至1000 mL，避光保存。
如生成沉淀则不能使用。
(5)磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1 h，在干燥器中冷却后称0.2195 g，溶解于蒸馏水中，转入1000 mL容量瓶中，加浓硝酸3mL，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，即成50 µg/mL的磷标准溶液。
5.试样的选取和制备取有代表性试样用四分法缩减至200 g，粉碎至40目，装入密封容器中，防止试样成分的变化或变质。
