饲料中总磷量的测定
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饲料中总磷的测定方法
——GB/T6437-2002饲料中总磷的测定分光光度法
1试样的分解
1.1干法(不适用于含磷酸氢钙[Ca(H 2PO 4)2]的饲料)
称取2g ~5g 试料(精确至0.0002g)于坩埚中,在电炉上小心炭化,再放入高温炉,在550℃下灼烧3h(10min ,1.2 稍冷,,1.3 后转入2 显色剂在3 准确移取试料分解液1.0mL ~10.0mL(含磷量50μg ~750μg)于50mL 容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10mL ,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min 以上,用1cm 比色皿在400nm 波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。
4结果计算
测定结果按式(1)计算:
X=m1V/104V1m (1)
式中:X ——以质量分数表示的磷含量,%;
精心整理
m1——由工作曲线查得试样分解液磷含量,μg; V——试样分解液的总体积,mL;
m——试样的质量,g;
V1——试样测定的移取试样分解液体积,mL;
精密度
含磷量0.5%以上,允许相对偏差10%;
磷量在0.5%以是,允许相对偏差3%。
饲料中总磷测定注意事项饲料中总磷测定是饲料分析中的重要步骤,也是饲料质量控制的重要指标之一。
总磷是饲料中的重要营养元素,直接影响着动物的生长发育和健康状况。
在进行饲料中总磷测定时,需要注意一些事项,以确保测试结果的准确性和可靠性。
本文将就饲料中总磷测定的注意事项进行介绍。
1. 样品的选择和准备在进行饲料中总磷测定前,首先需要进行样品的选择和准备工作。
样品的选择应该代表性,即从整批饲料中随机选取样品,并对样品进行充分混合,保证其代表整批饲料的特性。
准备好的样品需要经过干燥和研磨处理,以确保样品的均匀性和稳定性。
2. 仪器的校准和标定在进行饲料中总磷测定时,需要使用特定的仪器和设备,如分光光度计、原子吸收光谱仪等。
在使用这些仪器前,需要进行校准和标定工作,以确保仪器的准确性和稳定性。
还需要根据所选用的测定方法,对仪器进行合适的参数设置,以保证测试结果的准确性。
3. 样品中干扰物质的去除在饲料中总磷测定时,样品中可能存在一些干扰物质,如有机物质、铁、铝等。
这些物质的存在会对测试结果产生影响,因此需要进行适当的干扰物质的去除工作。
常用的去除干扰物质的方法包括酸溶解、氧化剂氧化等,需要选择合适的去除方法,以确保测试结果的准确性和可靠性。
4. 控制试剂和溶液的质量在进行饲料中总磷测定时,需要使用各种试剂和溶液,如硫酸、硝酸、磷酸等。
这些试剂和溶液的质量对测试结果具有重要影响,因此需要严格控制试剂和溶液的质量。
首先要确保试剂和溶液的纯度和浓度符合要求,其次要注意试剂和溶液的保存和使用,避免受到外界污染和影响。
5. 测定过程中的操作规范在进行饲料中总磷测定的过程中,需要严格按照操作规程进行。
首先要注意实验室的卫生和洁净度,保持实验环境的整洁和干净。
其次要严格控制各个步骤的操作时间和温度,确保实验条件的稳定性。
同时要注意各个试剂和溶液的添加顺序和比例,避免操作失误和对测试结果的影响。
6. 测定结果的准确性和可靠性验证在进行饲料中总磷测定后,需要对测试结果的准确性和可靠性进行验证。
饲料中总磷测定注意事项【摘要】饲料中总磷测定是衡量饲料中磷含量的重要方法,通过准确的测定可以保证动物的健康和生长。
在进行测定时,需要注意选择合适的测定方法,进行样品前处理以确保准确性,确定参考值,选择适当的仪器并注意操作细节,以及关注结果的准确性和可靠性。
确保测定结果的准确性与可靠性,避免误差和影响因素对实验结果的影响,对饲料生产和动物健康至关重要。
通过遵循以上注意事项,可以提高实验数据的可信度和科学性,为饲料生产和动物饲养提供可靠的技术支持。
【关键词】饲料、总磷、测定、注意事项、选择、方法、样品、前处理、参考值、仪器、操作、准确性、可靠性、结果、误差、影响因素、结论。
1. 引言1.1 什么是饲料中总磷测定饲料中总磷测定是指通过化学分析方法测定饲料中的总磷含量。
总磷是饲料中的一种重要营养物质,对动物的生长发育具有重要作用。
饲料中总磷含量的测定不仅可以帮助饲料生产企业掌握饲料质量情况,保证饲料的营养均衡,还可以指导饲料配方和饲养管理。
准确测定饲料中总磷含量对于保障动物的健康生长和生产效益具有重要意义。
总磷的测定方法主要包括湿法和干法两种,其中湿法包括酸水解法、氧化还原法和铵钼蓝分光光度法等,而干法则包括原子吸收光谱法和荧光光度法等。
不同的方法适用于不同类型饲料的总磷测定。
在进行测定时,需要注意样品的前处理过程,以确保样品中的总磷没有受到干扰或损失。
确定参考值、选择合适仪器并注意操作细节都是保证测定结果准确性和可靠性的重要因素。
通过遵循正确的测定流程和注意事项,可以最大程度地减少误差和影响因素,确保饲料中总磷测定结果的准确性和可靠性。
1.2 为什么需要注意事项在进行饲料中总磷测定时,我们需要特别关注一些注意事项。
这些注意事项是为了确保我们获得准确可靠的测定结果,从而保证饲料质量和动物健康。
饲料中总磷测定是一项复杂的分析过程,需要选择合适的测定方法。
不同的饲料样品可能需要不同的测定方法,因此在选择方法时需要考虑饲料的性质和含量范围,以确保测定结果的准确性。
饲料中总磷含量与植酸磷含量的测定一、饲料中总磷含量的测定(钼黄比色法)1.适用范围本方法适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料中总磷的测定。
2.测定原理将试样中有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的络合物[(NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3(磷-钒-钼酸复合体)],在波长400nm下进行比色测定。
此法测得结果为总磷量,其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。
3.仪器和设备(1)实验室用样品粉碎机或研钵。
(2)分析筛:孔径0.42 mm(40目)。
(3)分析天平:感量0.0001g。
(4)分光光度计:有10mm比色池,可在400 nm下进行比色测定。
(5)高温炉:可控炉温在(550±20)℃。
(6)坩埚:瓷质。
(7)容量瓶:50,100,1000mL。
(8)刻度移液管:1.0,2.0,3.0,5.0,10mL。
(9)凯氏烧瓶:250或500 mL。
(10)可调温电炉:1000 W。
4.试剂及配制(1)盐酸(GB 622,化学纯)溶液,1+1水溶液(V+V)。
(2)浓硝酸(GB 626)化学纯。
(3)高氯酸(GB 623,分析纯), 70%~72%。
(4)钒钼酸铵显色试剂:称取偏钒酸铵(HG 3-94l,分析纯)1.25g,加浓硝酸250 mL;另取钼酸铵(GB 657,分析纯)25g,加蒸馏水400 mL,加热溶解,冷却后,将此溶液倒入上溶液,且加蒸馏水定容至1000 mL,避光保存。
如生成沉淀则不能使用。
(5)磷标准溶液:将磷酸二氢钾在105℃干燥1 h,在干燥器中冷却后称0.2195 g,溶解于蒸馏水中,转入1000 mL容量瓶中,加浓硝酸3mL,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,即成50 µg/mL的磷标准溶液。
5.试样的选取和制备取有代表性试样用四分法缩减至200 g,粉碎至40目,装入密封容器中,防止试样成分的变化或变质。
实验标题:饲料中总磷的测定
实验目的:了解用钼黄显色光度法测定饲料中总磷量的方法
主要设备、器材
50ml容量瓶、移液管、比色皿、分光光度计、烧杯、洗耳球等
实验原理
将试样中的有机物破坏、使磷游离出来,在酸性溶液中,用钼酸铵处理,生成黄色的(NH4)3PO4NH4VO3.16M0O3(磷、钒、钼复合体),在波长420nm下进行比色测定。
实验步骤及记录
一、移取标准溶液0、1、2、4、8、16ml到50ml容量瓶中,各加入福钼酸铵显色剂10ml,再用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
常温下放置10min以上。
二、吸光度的测定:以0溶液为参比,用1cm比色皿,在420nm波长下测各溶液的吸光度。
三、绘图:以磷含量为纵坐标,吸光度为横坐标。
绘制标准曲线。
四、试样的测定:移取分解液1ml到50ml的容量瓶中(两个平行样),各加入反钼酸铵显色剂10ml,摇匀,放置10min。
然后,测定吸光度。
实验数据及结果
实验分析与讨论
1、为什么比色时,待测液磷的含量不宜过浓?对测定结果有什么影响?
2、为什么待测液在加入试液后要静止十分钟再进行比色,但不可静止过久?
3、分析结果偏高或偏低的原因?。
饲料中总磷量的测定方法GB/T 6437-2002代替GB/T 6437-1992A.1范围本标准规定了用钼黄显色光度法测定饲料中总磷量的方法。
本标准适用于饲料原料(除磷酸盐外)及饲料产品中磷的测定。
A.2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和实验方法(neq ISO 3696:1987)A.3方法原理将试样中的有机物破坏,使磷元素游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色[(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3]络合物,在波长420nm下进行比色测定。
A.4试剂实验室用水应符合GB/T 6682中三级水的规格,本标准中所用试剂,除特殊说明外,均为分析纯。
A.4.1盐酸:1+1水溶液。
A.4.2硝酸。
A.4.3高氯酸。
A.4.4钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25g,加水200mL 加热溶解,冷却后再加入250mL硝酸,另称取钼酸铵25g,加水400mL加热溶解,在冷却的条件下,将两种溶液混合,用水定容1000mL。
避光保存,若生成沉淀,则不能继续使用。
A.4.5磷标准液:将磷酸二氢钾在105℃干燥1h,在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水,定量转入1000mL容量瓶中,加硝酸3mL,用水稀释至刻度,摇匀,即为50mg/mL的磷标准液。
A.5仪器和设备A.5.1实验室用样品粉碎机或研钵。
A.5.2分样筛:孔径0.42mm(40目)。
A.5.3分析天平:感量0.0001g。
A.5.4分光光度计:可在420nm下测定吸光度。
A.5.5比色皿:1.0cm。
A.5.6高温炉:可控温度在(550±20)℃。
A.5.7瓷坩埚:50mL。
A.5.8容量瓶:50、100、1000mL。
A.5.9移液管:1.0、2.0、3.0、5.0、10.0ml。
饲料中总磷测定注意事项饲料中总磷测定是畜禽饲料生产中非常重要的一项指标。
总磷是饲料中的关键营养物质,对于动物的生长发育具有重要的影响。
正确的总磷测定对于保障畜禽的健康和生长非常重要。
本文将从样品处理、试剂选择、仪器操作等方面介绍饲料中总磷测定的注意事项,希望能够对相关工作者有所帮助。
一、样品处理1、样品采集:饲料中总磷测定的第一步是样品的采集。
在采集样品时要尽量避免污染,保持样品的原始状态。
应该根据实际情况选择合适的采样方法,确保样品的代表性。
2、样品保存:采集好的样品应该及时进行保存,避免因为长时间的保存导致样品中总磷含量的变化。
通常情况下,样品可以通过密封保存和低温保存的方式进行保存。
3、样品前处理:在进行总磷测定之前,必须对样品进行前处理。
通常情况下,饲料样品中的总磷是以有机磷化合物的形式存在的,需要通过酸解和氧化的方法将其转化成无机磷,才能进行后续的测定。
二、试剂选择1、酸解试剂:酸解试剂是将有机磷转化为无机磷的关键试剂。
常用的酸解试剂有硫酸、盐酸等,选择合适的试剂对于饲料中总磷的准确测定至关重要。
2、还原剂:在酸解的过程中,需要添加还原剂来防止一些容易氧化的物质的影响。
常用的还原剂有亚硫酸钠等。
3、氧化剂:在酸解的过程中,也需要添加氧化剂来氧化酸解产生的亚硫酸根离子,将亚硫酸根离子转化为硫酸盐,保证后续测定的准确性。
常用的氧化剂有过氧化钾等。
三、仪器操作1、选择合适的仪器:饲料中总磷的测定通常采用的方法有分光光度法、原子荧光法、色度法等。
在选择测定方法和仪器时,要根据实际情况选择合适的仪器,并严格按照操作规程进行操作。
2、仪器校准:在进行总磷测定之前,需要对仪器进行校准,确保仪器的准确性。
校准的参数包括光路校准、比色皿校准、零点校准等,每一项都需要严格按照标准操作进行。
3、样品处理:在进行总磷测定之前,需要将经过酸解和氧化处理的样品进行稀释,使得总磷的浓度在仪器测定范围之内。
还需要对样品进行过滤、去离子水冲洗等处理,保证后续测定的准确性。
饲料中总磷的测定引言饲料是农畜产品生产中非常重要的组成部分,其中磷是一种不可或缺的营养元素。
磷在饲料中存在不同的形态,例如有机磷和无机磷等。
了解饲料中总磷的含量对于合理调整饲料配方、提高动物生产性能具有重要意义。
本文将介绍饲料中总磷的测定方法。
方法仪器和试剂•UV/VIS分光光度计•硫酸铵铵水合物[(NH₄)₂SO₄⋅xH₂O]•硫酸氨铵[(NH₄)₃PO₄]•无水硫酸钠(Na₂SO₄)•硝酸钴铵[(Co(NH₃)₆(NO₃)₃)]•氯仿(CHCl₃)•铵酚磷钼酸盐试剂样品预处理将饲料样品粉碎研磨,使其颗粒细小均匀。
总磷的提取和测定1.取适量饲料样品(约1g),放入锥形瓶中,加入10mL硫酸铵铵水合物和20mL氯仿。
2.用超声波清洗机进行超声处理,使样品充分混合和提取。
3.将提取液过滤,取适量滤液。
4.将滤液分2份,分别加入硝酸钴铵试剂和铵酚磷钼酸盐试剂,并进行密封。
5.分别用UV/VIS分光光度计分别在700nm和880nm波长下测定样品的吸光度值。
6.根据吸光度值进行计算,得出饲料中总磷的含量。
通过采用上述方法,可以准确测定饲料中总磷的含量。
这对于饲料生产企业和养殖户来说具有重要意义,可以通过合理控制总磷含量来调整饲料配方,达到提高动物生产性能、减少环境污染的目的。
此外,这个方法操作简便,结果可靠,具有一定的实际应用价值。
该方法是一种常用的测定饲料中总磷含量的方法,但仍然有一些改进空间。
例如,可以使用更先进的仪器设备提高测定的准确性和精确度,同时可以进一步考虑样品预处理的优化,以提高提取率。
饲料中总磷的测定方法仍然是一个值得研究和探索的领域,不断优化和更新方法是很有必要的。
参考文献1.李华. 饲料中总磷的测定方法研究[J]. 现代化工, 2010, 30(10): 92-94.2.张明, 王小云. UV/VIS分光光度法测定饲料中总磷的研究[J]. 湖北农业科学, 2009, 48(24): 5973-5974.3.张萍, 王春雨, 谢多锡. 饲料中总磷的测定方法比较[J]. 畜牧与饲料科学,2014, 35(8): 107-110.。
饲料中总磷量的测定1 测定范围磷含量0—20ug/ml2 测定原理将试样中有机物破坏,使磷游离出来,在酸性溶液中,钒钼酸铵处理,生成黄色的(NH4)3·PO4 NH4VO3·16M O O3(磷-矾-钼酸复合体),在波长420nm下进行比色测定。
3仪器及设备粉碎机或研钵分析筛:40目,孔径0.45mm分析天平,感量0.0001g分光光度计,有10mm比色池,可在420nm下进行比色测定高温炉:可控炉温度(550度左右)坩埚:瓷质容量瓶:50,100,1000ml刻度移液管:1.0,2.0,3.0,5.0,10ml凯氏烧瓶电炉:1000W4 试剂及配制4.1 盐酸(化学纯)溶液:1:1水溶液(V:V)4.2 浓硝酸化学纯4.3 钒钼酸铵显色试剂:称取偏钒酸铵(分析纯)1.25g,加硝酸250ml,另取钼酸铵(分析纯)25g,加蒸馏水400ml溶解,在冷却条件下将此溶液倒入上溶液,且加蒸馏水调至1000ml,避光保存。
如生成沉淀则不能使用。
4.4 磷标准溶液:将磷酸二氢钾在105度干燥1小时,在干燥器中冷却后称0.2195g,溶解于蒸馏水中,定量转入1000ml容量瓶中,加硝酸3ml,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,即成50ug/ml的磷酸标准溶液。
4.5试样的选取和制备取有代表性试样用四分法缩减至200g,粉碎至40目,装入密封容器中,防止试样成分的变化或变质。
4.6测定步骤4.6.1 试样的分解4.6.1.1 干法:称取试样2—5g于坩埚中(准确至0.0002g),在电炉上低温炭化至无烟为止,再将其放放高温炉于550度左右下灼烧3小时(或测灰分后继续进行),取出冷却在坩埚中加入1:1盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴,小心煮沸约10分钟,将此溶液转入100ml容量瓶中,并用热蒸馏水洗涤坩埚及漏斗中滤纸,冷却至室温后,定容,摇匀,为试样分解液。
4.6.1.2 湿法:称取试样2—5g于凯氏烧瓶中(准确至0.0002g)加入硝酸(化学纯)30ml,小心加热煮沸,至二氧化氮黄烟逸尽,冷却后加入70%—72%高氯酸(分析纯)10ml,继续加热煮沸至溶液无色,不行蒸干(危险),冷却后加蒸馏水50ml,并煮沸驱逐二氧化氮,冷却后转入100ml容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀,为试样分解液。
饲料中总磷测定注意事项1. 引言1.1 引言饲料中总磷测定是饲料分析中的一项重要指标,对于养殖行业具有重要的意义。
总磷是饲料中的一种重要营养元素,它对动物的生长、发育和健康起着至关重要的作用。
准确地测定饲料中总磷的含量对于合理配方和科学喂养至关重要。
在进行总磷测定时,需要注意一些关键的操作步骤和注意事项,以确保测试的准确性和可靠性。
本文将介绍在饲料中总磷测定过程中需要注意的各个环节,包括样品处理、试剂准备、仪器操作、数据处理和质量控制等方面。
通过对这些注意事项的认真遵守和执行,可以有效提高总磷测定的准确性和可靠性,为饲料生产和动物养殖提供科学依据。
总磷的测定对饲料行业具有重要的指导意义,因此必须严格按照标准操作程序来进行。
在饲料生产中,确保饲料中总磷含量的准确测定,对于提高饲料质量、保障动物健康具有重要的意义。
通过本文的介绍和总结,相信读者对饲料中总磷测定的注意事项有了更清晰和深入的了解。
希望本文能够对相关人员在实际工作中提供一些参考和帮助。
2. 正文2.1 样品处理注意事项在进行饲料中总磷测定时,样品处理是非常重要的一步,样品的处理是否得当直接影响到最终的测定结果准确性。
以下是在样品处理过程中需要注意的几点事项:1. 样品采集:在采集样品时要注意避免污染,尽量选择干净的容器进行采样,并确保容器密封性良好,防止样品受到外界污染。
2. 样品保存:采集到的样品需要尽快送到实验室进行处理,避免长时间暴露在空气中造成样品的变化。
如果不能立即处理,需要将样品保存在低温、避光、密封的条件下,以避免样品中总磷的损失。
3. 样品处理:在处理样品时要避免因为操作不当导致样品中总磷含量的改变,严格按照实验方法进行处理,避免使用带有磷污染的工具或试剂。
4. 样品浓缩:有时为了提高总磷的检测灵敏度,需要对样品进行浓缩处理,此时要注意不要使样品中总磷含量发生变化,可以选择适当的浓缩方法并严格控制操作条件。
2.2 试剂准备注意事项试剂准备是进行总磷测定的关键步骤之一,正确准备试剂可以确保测定结果的准确性和可靠性。
饲料中总磷测定注意事项【摘要】本文主要介绍了在饲料中进行总磷测定时需要注意的事项。
选择合适的测定方法至关重要,可以选择适合样品性质和实验条件的方法来提高准确性。
注意饲料样品的制备过程,确保样品的代表性和完整性。
需要避免干扰物质对测定结果的影响,可以通过前处理和干扰物质的去除来解决。
重复测定是确保准确性的关键步骤,可以通过多次测定来验证结果的可靠性。
使用正确的仪器和试剂也是保证测定结果准确的重要因素。
在总结中,强调了以上几点注意事项的重要性,希望能够帮助实验人员在饲料中进行总磷测定时取得更准确和可靠的结果。
【关键词】饲料、总磷、测定方法、样品制备、干扰物质、重复测定、准确性、仪器、试剂、注意事项。
1. 引言1.1 背景介绍总磷是饲料中重要的营养物质之一,对动物的生长和发育起着重要的作用。
准确测定饲料中总磷的含量对于保障动物的健康和促进生长至关重要。
在饲料生产和动物饲养中,正确地测定饲料中总磷的含量可以帮助饲料厂商精确控制饲料配方,确保动物得到足够的营养,提高饲料的营养水平。
合理控制饲料中总磷含量也可以减少环境污染,保护水域生态系统的健康。
由于饲料中总磷的含量相对较低,且易受到干扰物质的干扰,因此在测定饲料中总磷时需要注意一些关键的事项,以确保测定结果的准确性和可靠性。
本文将重点介绍在饲料中总磷测定过程中需要注意的一些关键事项,帮助读者正确地进行饲料中总磷的测定工作。
通过遵循正确的操作方法和注意事项,我们可以确保饲料中总磷测定结果的准确性和可靠性,为饲料生产和动物饲养提供有力的支持。
2. 正文2.1 选择合适的测定方法在选择合适的测定方法时,首先需要考虑饲料中总磷的含量范围。
如果总磷含量较低,常规的分光光度法可能不够灵敏,此时可以考虑使用原子荧光光谱法或者电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。
这些方法能够提供更高的灵敏度和准确性,适用于低浓度下的总磷测定。
还需要考虑饲料样品的性质。
有些样品可能会含有干扰物质,影响总磷的测定结果。
饲料中总磷的测定方法
——GB/T 6437-2002 饲料中总磷的测定分光光度法
1 试样的分解
1.1 干法(不适用于含磷酸氢钙[Ca(H2PO4)2]的饲料)
称取2g~5g 试料(精确至0.0002g)于坩埚中,在电炉上小心炭化,再放入高温炉,在550℃下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行),取出冷却,加入10mL 盐酸和硝酸数滴,小心煮沸约10min,
称取
稍冷,30mL,
1.3
称取
却后转入
2
钒钼酸铵显色剂1cm 比色皿,在绘制
3
钒钼酸铵显色剂10mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min 以上,用1cm 比色皿在400nm 波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。
4结果计算
测定结果按式(1)计算:
X=m1V/104V1m (1)
式中:X——以质量分数表示的磷含量,%;
m1——由工作曲线查得试样分解液磷含量,μg;
——仅供参考
V——试样分解液的总体积,mL;
m——试样的质量,g;
V1——试样测定的移取试样分解液体积,mL; 精密度
含磷量0.5%以上,允许相对偏差10%;
磷量在0.5%以是,允许相对偏差3%。
——仅供参考。