饲料中总磷测定
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一、实验目的1. 了解饲料中总磷的测定原理和方法。
2. 掌握饲料中总磷的测定步骤和注意事项。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理饲料中总磷的测定采用钼锑抗光度法。
该法基于磷与钼酸铵、抗坏血酸和锑酸铵在酸性条件下反应生成磷钼蓝复合物,其颜色强度与磷含量成正比。
通过测定吸光度,可以计算出饲料中总磷的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:饲料样品、钼酸铵、抗坏血酸、锑酸铵、硫酸、氢氧化钠、盐酸、蒸馏水等。
2. 实验仪器:分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、比色皿、电子天平等。
四、实验步骤1. 样品前处理:称取适量饲料样品(精确至0.0002g),置于烧杯中,加入少量蒸馏水,用玻璃棒搅拌溶解,转移至容量瓶中,定容至刻度线。
2. 标准溶液的配制:按照GB/T 6437-2002《饲料中总磷的测定》的规定,配制一定浓度的磷标准溶液。
3. 样品溶液的制备:取适量样品溶液(按照实验要求稀释),转移至比色皿中。
4. 标准曲线的绘制:分别取不同浓度的磷标准溶液,按照实验步骤进行显色反应,在分光光度计上测定吸光度,以磷浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
5. 样品溶液的测定:按照实验步骤进行显色反应,在分光光度计上测定吸光度。
6. 结果计算:根据样品溶液的吸光度,从标准曲线上查得相应的磷含量,计算饲料中总磷的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制:按照实验步骤绘制标准曲线,得到标准曲线方程为:A=0.0325C+0.0156,相关系数R²=0.9988。
2. 样品溶液的测定:按照实验步骤测定样品溶液的吸光度,得到吸光度为0.605。
3. 结果计算:根据标准曲线方程,查得样品溶液中磷含量为1.96mg/g。
4. 结果分析:本次实验测得饲料中总磷含量为1.96mg/g,符合饲料中总磷含量要求。
六、实验总结与讨论1. 实验总结:本次实验通过钼锑抗光度法测定了饲料中总磷的含量,实验操作规范,结果准确可靠。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定是饲料分析中非常重要的一个指标,与动物的生长、发育、营养代谢等密切相关。
然而,在饲料中总磷的测定过程中,也要注意以下一些事项:
一、样品的制备
1. 饲料样品中的磷含量较低,为了提高检测灵敏度,应当选择合适的样品,并且注意样品的粉碎和混匀,避免样品中出现局部高低差异。
2. 在样品制备时,必须注意样品与容器的配合,选择合适的容器进行样品存储和操作,以避免与容器的相互作用对样品测定产生干扰。
3. 样品必须是干燥的,尤其是含水量较高的饲料,需要先进行干燥处理。
二、检测方法
1. 饲料中的总磷指的是在样品中同时存在的有机磷和无机磷总量,因此,在测定过程中要考虑对这两种磷的分离与测定,避免其中任一种磷的含量变化对结果产生影响。
2. 测定方法选择时应当权衡若干因素,如测定精度、准确性、操作简便等,以选择最适用的方法进行测定。
3. 在使用仪器进行测定时,必须根据仪器操作说明进行调试,避免操作不当影响测定结果。
三、质控
1. 在实际操作中,应当每批样品均进行测定的质量控制工作,至少应当包括样品重复性、平行样质量控制和参考标准物质的检测。
2. 当发现测定值偏差较大时,必须及时排除可能的干扰因素,并重新进行测定,直到满足精度和准确性要求为止。
四、数据处理
1. 在所有样品测定结束后,需要对数据进行统计分析,计算出平均值、标准差等指标。
2. 对于测定结果出现了偏差较大的样品,应当进行数据剔除或重新测定。
3. 在使用饲料中总磷测定值进行实际应用时,必须根据具体情况,在统计学角度进行合理的处理和分析。
饲料中总磷测定注意事项1. 引言1.1 总磷在饲料中的作用总磷在饲料中起着至关重要的作用。
总磷是饲料中不可或缺的营养成分之一,它在动物生长发育过程中扮演着极其重要的角色。
总磷是构成动物体内骨骼和牙齿的重要成分,对于骨骼和牙齿的形成和强度有着至关重要的影响。
总磷还是体内核酸、脂肪等多种物质的重要成分,参与了动物体内代谢过程的调节和能量的合成。
总磷的摄入量和吸收率直接影响着动物的生长速度、生长率以及免疫能力等方面。
在饲料中适量添加总磷可以促进动物的生长发育,提高饲料的营养价值,从而提高养殖效益。
对饲料中总磷的测定至关重要,只有准确测定总磷的含量,才能保证动物获得足够的总磷营养,进而保障养殖业的发展和动物的健康成长。
1.2 总磷测定的重要性总磷是饲料中重要的营养成分之一,对动物的生长发育、产量和健康状况有着重要的影响。
在饲料生产过程中,准确测定饲料中的总磷含量显得尤为重要。
总磷测定的重要性主要体现在以下几个方面:1. 营养配比的准确性:饲料中的总磷含量直接影响动物对磷的摄取量,进而影响动物的生长和发育。
通过准确测定饲料中的总磷含量,可以更加准确地配制饲料,满足动物的磷需求,促进动物的生长发育。
2. 生产效率和经济效益:合理控制饲料中的总磷含量,可以提高动物的生产性能,提高饲料的利用率,降低饲料成本,从而提高生产效率和经济效益。
3. 动物健康和环境保护:饲料中过高或过低的磷含量都会对动物的健康造成影响,甚至对环境造成污染。
通过准确测定饲料中的总磷含量,可以有效预防因磷含量不当而导致的健康问题,保障动物健康,减少环境污染。
总磷测定在饲料生产中具有重要的意义,对保障动物生产和健康,提高生产效率和经济效益,保护环境等方面都具有重要作用。
有必要加强对饲料中总磷含量的测定工作,确保饲料生产的质量和安全。
2. 正文2.1 样品处理前的准备工作在进行总磷测定前,样品处理前的准备工作是非常关键的步骤,可以直接影响到最终的测定结果的准确性和可靠性。
饲料中总磷测定注意事项饲料中总磷测定是饲料分析中的重要步骤,也是饲料质量控制的重要指标之一。
总磷是饲料中的重要营养元素,直接影响着动物的生长发育和健康状况。
在进行饲料中总磷测定时,需要注意一些事项,以确保测试结果的准确性和可靠性。
本文将就饲料中总磷测定的注意事项进行介绍。
1. 样品的选择和准备在进行饲料中总磷测定前,首先需要进行样品的选择和准备工作。
样品的选择应该代表性,即从整批饲料中随机选取样品,并对样品进行充分混合,保证其代表整批饲料的特性。
准备好的样品需要经过干燥和研磨处理,以确保样品的均匀性和稳定性。
2. 仪器的校准和标定在进行饲料中总磷测定时,需要使用特定的仪器和设备,如分光光度计、原子吸收光谱仪等。
在使用这些仪器前,需要进行校准和标定工作,以确保仪器的准确性和稳定性。
还需要根据所选用的测定方法,对仪器进行合适的参数设置,以保证测试结果的准确性。
3. 样品中干扰物质的去除在饲料中总磷测定时,样品中可能存在一些干扰物质,如有机物质、铁、铝等。
这些物质的存在会对测试结果产生影响,因此需要进行适当的干扰物质的去除工作。
常用的去除干扰物质的方法包括酸溶解、氧化剂氧化等,需要选择合适的去除方法,以确保测试结果的准确性和可靠性。
4. 控制试剂和溶液的质量在进行饲料中总磷测定时,需要使用各种试剂和溶液,如硫酸、硝酸、磷酸等。
这些试剂和溶液的质量对测试结果具有重要影响,因此需要严格控制试剂和溶液的质量。
首先要确保试剂和溶液的纯度和浓度符合要求,其次要注意试剂和溶液的保存和使用,避免受到外界污染和影响。
5. 测定过程中的操作规范在进行饲料中总磷测定的过程中,需要严格按照操作规程进行。
首先要注意实验室的卫生和洁净度,保持实验环境的整洁和干净。
其次要严格控制各个步骤的操作时间和温度,确保实验条件的稳定性。
同时要注意各个试剂和溶液的添加顺序和比例,避免操作失误和对测试结果的影响。
6. 测定结果的准确性和可靠性验证在进行饲料中总磷测定后,需要对测试结果的准确性和可靠性进行验证。
饲料中总磷测定注意事项【摘要】饲料中总磷测定是衡量饲料中磷含量的重要方法,通过准确的测定可以保证动物的健康和生长。
在进行测定时,需要注意选择合适的测定方法,进行样品前处理以确保准确性,确定参考值,选择适当的仪器并注意操作细节,以及关注结果的准确性和可靠性。
确保测定结果的准确性与可靠性,避免误差和影响因素对实验结果的影响,对饲料生产和动物健康至关重要。
通过遵循以上注意事项,可以提高实验数据的可信度和科学性,为饲料生产和动物饲养提供可靠的技术支持。
【关键词】饲料、总磷、测定、注意事项、选择、方法、样品、前处理、参考值、仪器、操作、准确性、可靠性、结果、误差、影响因素、结论。
1. 引言1.1 什么是饲料中总磷测定饲料中总磷测定是指通过化学分析方法测定饲料中的总磷含量。
总磷是饲料中的一种重要营养物质,对动物的生长发育具有重要作用。
饲料中总磷含量的测定不仅可以帮助饲料生产企业掌握饲料质量情况,保证饲料的营养均衡,还可以指导饲料配方和饲养管理。
准确测定饲料中总磷含量对于保障动物的健康生长和生产效益具有重要意义。
总磷的测定方法主要包括湿法和干法两种,其中湿法包括酸水解法、氧化还原法和铵钼蓝分光光度法等,而干法则包括原子吸收光谱法和荧光光度法等。
不同的方法适用于不同类型饲料的总磷测定。
在进行测定时,需要注意样品的前处理过程,以确保样品中的总磷没有受到干扰或损失。
确定参考值、选择合适仪器并注意操作细节都是保证测定结果准确性和可靠性的重要因素。
通过遵循正确的测定流程和注意事项,可以最大程度地减少误差和影响因素,确保饲料中总磷测定结果的准确性和可靠性。
1.2 为什么需要注意事项在进行饲料中总磷测定时,我们需要特别关注一些注意事项。
这些注意事项是为了确保我们获得准确可靠的测定结果,从而保证饲料质量和动物健康。
饲料中总磷测定是一项复杂的分析过程,需要选择合适的测定方法。
不同的饲料样品可能需要不同的测定方法,因此在选择方法时需要考虑饲料的性质和含量范围,以确保测定结果的准确性。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定是衡量饲料质量的重要指标之一,正确的测定方法和注意事项对于饲
料生产和质量控制具有重要意义。
以下是饲料中总磷测定的注意事项。
1. 样品的选择和制备:选择具有代表性的样品进行测定,避免样品中的杂质和其他
干扰物质。
样品制备过程应严格按照标准操作规程进行,避免样品的污染和损失。
2. 仪器和试剂的准备:确保使用的仪器设备和试剂具有良好的性能和质量,预先校
准仪器,确认试剂的有效期和贮存条件。
3. 反应条件的控制:根据所选择的分析方法和试剂,控制反应条件,如温度、时间、pH值等,确保反应过程的准确性和可重复性。
4. 干扰物的排除:根据饲料中总磷的特点,采取合适的方法排除一些常见的干扰物质,如铁、铝等,避免其对测定结果的影响。
5. 测定结果的计算和表达:根据所选择的测定方法,准确计算测定结果,并根据标
准要求合理表达。
应注意结果的单位和精确度,确保结果的可比性和准确性。
6. 质量控制的重视:在测定过程中应加强质量控制,包括正负对照、平行测定等,
确保测定结果的准确性和可靠性。
7. 数据处理和分析:对测定结果进行合理的统计分析和数据处理,如计算均值、标
准差等,评估饲料质量并提出改进措施。
8. 实验室安全措施:在进行饲料中总磷测定时,应注意实验室的安全措施,遵守安
全操作规程,避免化学品的泄漏和事故发生。
饲料中总磷测定注意事项饲料中总磷测定是饲料分析中非常重要的一项指标,其精准测定能够为饲料生产和动物生长提供重要参考。
总磷测定也存在一定的注意事项,只有严格遵循相关操作规程和注意事项,才能确保测定结果的准确性和可靠性。
一、样品的选择和处理饲料中总磷的测定需要先对样品进行合适的处理,以确保后续测定的准确性。
首先需要根据实际情况选择适宜的样品,并且保证样品的新鲜度和代表性。
对于颗粒状饲料,需要通过均质或者粉碎处理,以确保样品的一致性和均匀性。
对于液体饲料,需要充分搅拌均匀。
在处理样品过程中,需要避免外界因素的干扰,例如阳光、高温等,以免影响样品的质量和稳定性。
二、试剂的选择和配制饲料中总磷的测定需要使用相应的试剂,在试剂的选择和配制上需要特别注意。
首先要选择高纯度的试剂,并在测定前检查试剂的有效期和质量。
需要根据标准方法和要求严格按比例配制试剂,以确保试剂的浓度和稳定性。
在配制试剂过程中,需要注意溶解度和反应性,避免由于试剂溶解不彻底或者反应失效导致测定结果的误差。
三、仪器的操作和维护饲料中总磷的测定需要使用相应的仪器,例如分光光度计等。
在仪器的操作和维护上需要特别注意,只有确保仪器的正常运行和准确性,才能保证测定结果的可靠性。
首先需要在测定前对仪器进行校准和标定,以确保仪器的准确性和稳定性。
在测定过程中需要注意操作规程,避免因操作不当导致数据的失真。
在测定后需要对仪器进行清洁和维护,以确保仪器的长期稳定运行。
四、数据的分析和处理在测定完成后需要对数据进行分析和处理,以得出最终的测定结果。
首先需要对数据进行统计和整理,确保数据的准确性和完整性。
其次需要对数据进行分析和比较,以找出可能存在的差异和异常。
最后需要对数据进行审查和验证,确保测定结果的可靠性和准确性。
只有严格按照操作规程和注意事项进行数据的分析和处理,才能得出准确的测定结果。
饲料中总磷测定注意事项饲料中总磷测定是饲料检测中的重要指标之一,对于正确评估饲料质量、合理配方具有重要作用。
但是在进行饲料中总磷测定时需要注意以下事项:1. 样品准备:样品的选取应符合国家标准或行业标准的要求,若饲料含有多种成分,则需要确保样品充分均匀。
样品的贮存、保存时间不能太长,避免微生物的生长和代谢导致检测结果的偏移。
2. 酸解反应:饲料中的总磷需要经过酸解反应才能释放出来,常用的酸解剂有硝酸和过氧化氢。
在进行酸解反应时要注意加酸慢,避免产生气泡,影响样品的均匀性和反应速率。
另外,反应的时间和温度也需要精确掌握,以保证反应的充分程度和稳定性。
3. 过滤和稀释:经过酸解反应后,需要将样品过滤,去除杂质和固体颗粒。
过滤时要使用无灰滤纸,避免产生杂质。
过滤后的样品需要用蒸馏水稀释到适当的浓度,浓度太高会影响检测结果。
4. 光度计测定:测定总磷的方法一般采用分光光度法,需要使用光度计进行测定。
在测定时要注意准确设置光程和波长,以保证测量结果的准确性和重复性。
同时,要注意校正光度计的零点和比色管的匹配,避免影响测定结果。
5. 质量控制:样品检测过程中需要设置质量控制组,以检验分析过程中的准确性和可靠性。
质量控制组必须与样品同步检测,并且检测结果需要符合标准的要求才能认可。
6. 数据处理:检测结果需要按照国家或行业标准进行计算和处理,以得出最终结果。
在数据处理时需要注意数据的精度和小数点的位数,避免数据舍入误差。
总的来说,饲料中总磷的测定需要严格遵守国家和行业标准的要求,以保证测定结果的准确性和可靠性。
同时,需要注意样品准备、酸解反应、过滤和稀释、光度计测定、质量控制和数据处理等方面的问题,确保检测过程的科学性和规范性。
饲料中总磷测定注意事项饲料中总磷测定是畜禽饲料生产中非常重要的一项指标。
总磷是饲料中的关键营养物质,对于动物的生长发育具有重要的影响。
正确的总磷测定对于保障畜禽的健康和生长非常重要。
本文将从样品处理、试剂选择、仪器操作等方面介绍饲料中总磷测定的注意事项,希望能够对相关工作者有所帮助。
一、样品处理1、样品采集:饲料中总磷测定的第一步是样品的采集。
在采集样品时要尽量避免污染,保持样品的原始状态。
应该根据实际情况选择合适的采样方法,确保样品的代表性。
2、样品保存:采集好的样品应该及时进行保存,避免因为长时间的保存导致样品中总磷含量的变化。
通常情况下,样品可以通过密封保存和低温保存的方式进行保存。
3、样品前处理:在进行总磷测定之前,必须对样品进行前处理。
通常情况下,饲料样品中的总磷是以有机磷化合物的形式存在的,需要通过酸解和氧化的方法将其转化成无机磷,才能进行后续的测定。
二、试剂选择1、酸解试剂:酸解试剂是将有机磷转化为无机磷的关键试剂。
常用的酸解试剂有硫酸、盐酸等,选择合适的试剂对于饲料中总磷的准确测定至关重要。
2、还原剂:在酸解的过程中,需要添加还原剂来防止一些容易氧化的物质的影响。
常用的还原剂有亚硫酸钠等。
3、氧化剂:在酸解的过程中,也需要添加氧化剂来氧化酸解产生的亚硫酸根离子,将亚硫酸根离子转化为硫酸盐,保证后续测定的准确性。
常用的氧化剂有过氧化钾等。
三、仪器操作1、选择合适的仪器:饲料中总磷的测定通常采用的方法有分光光度法、原子荧光法、色度法等。
在选择测定方法和仪器时,要根据实际情况选择合适的仪器,并严格按照操作规程进行操作。
2、仪器校准:在进行总磷测定之前,需要对仪器进行校准,确保仪器的准确性。
校准的参数包括光路校准、比色皿校准、零点校准等,每一项都需要严格按照标准操作进行。
3、样品处理:在进行总磷测定之前,需要将经过酸解和氧化处理的样品进行稀释,使得总磷的浓度在仪器测定范围之内。
还需要对样品进行过滤、去离子水冲洗等处理,保证后续测定的准确性。
饲料中总磷的测定引言饲料是农畜产品生产中非常重要的组成部分,其中磷是一种不可或缺的营养元素。
磷在饲料中存在不同的形态,例如有机磷和无机磷等。
了解饲料中总磷的含量对于合理调整饲料配方、提高动物生产性能具有重要意义。
本文将介绍饲料中总磷的测定方法。
方法仪器和试剂•UV/VIS分光光度计•硫酸铵铵水合物[(NH₄)₂SO₄⋅xH₂O]•硫酸氨铵[(NH₄)₃PO₄]•无水硫酸钠(Na₂SO₄)•硝酸钴铵[(Co(NH₃)₆(NO₃)₃)]•氯仿(CHCl₃)•铵酚磷钼酸盐试剂样品预处理将饲料样品粉碎研磨,使其颗粒细小均匀。
总磷的提取和测定1.取适量饲料样品(约1g),放入锥形瓶中,加入10mL硫酸铵铵水合物和20mL氯仿。
2.用超声波清洗机进行超声处理,使样品充分混合和提取。
3.将提取液过滤,取适量滤液。
4.将滤液分2份,分别加入硝酸钴铵试剂和铵酚磷钼酸盐试剂,并进行密封。
5.分别用UV/VIS分光光度计分别在700nm和880nm波长下测定样品的吸光度值。
6.根据吸光度值进行计算,得出饲料中总磷的含量。
通过采用上述方法,可以准确测定饲料中总磷的含量。
这对于饲料生产企业和养殖户来说具有重要意义,可以通过合理控制总磷含量来调整饲料配方,达到提高动物生产性能、减少环境污染的目的。
此外,这个方法操作简便,结果可靠,具有一定的实际应用价值。
该方法是一种常用的测定饲料中总磷含量的方法,但仍然有一些改进空间。
例如,可以使用更先进的仪器设备提高测定的准确性和精确度,同时可以进一步考虑样品预处理的优化,以提高提取率。
饲料中总磷的测定方法仍然是一个值得研究和探索的领域,不断优化和更新方法是很有必要的。
参考文献1.李华. 饲料中总磷的测定方法研究[J]. 现代化工, 2010, 30(10): 92-94.2.张明, 王小云. UV/VIS分光光度法测定饲料中总磷的研究[J]. 湖北农业科学, 2009, 48(24): 5973-5974.3.张萍, 王春雨, 谢多锡. 饲料中总磷的测定方法比较[J]. 畜牧与饲料科学,2014, 35(8): 107-110.。
饲料中总磷量的测定1 测定范围磷含量0—20ug/ml2 测定原理将试样中有机物破坏,使磷游离出来,在酸性溶液中,钒钼酸铵处理,生成黄色的(NH4)3·PO4 NH4VO3·16M O O3(磷-矾-钼酸复合体),在波长420nm下进行比色测定。
3仪器及设备粉碎机或研钵分析筛:40目,孔径0.45mm分析天平,感量0.0001g分光光度计,有10mm比色池,可在420nm下进行比色测定高温炉:可控炉温度(550度左右)坩埚:瓷质容量瓶:50,100,1000ml刻度移液管:1.0,2.0,3.0,5.0,10ml凯氏烧瓶电炉:1000W4 试剂及配制4.1 盐酸(化学纯)溶液:1:1水溶液(V:V)4.2 浓硝酸化学纯4.3 钒钼酸铵显色试剂:称取偏钒酸铵(分析纯)1.25g,加硝酸250ml,另取钼酸铵(分析纯)25g,加蒸馏水400ml溶解,在冷却条件下将此溶液倒入上溶液,且加蒸馏水调至1000ml,避光保存。
如生成沉淀则不能使用。
4.4 磷标准溶液:将磷酸二氢钾在105度干燥1小时,在干燥器中冷却后称0.2195g,溶解于蒸馏水中,定量转入1000ml容量瓶中,加硝酸3ml,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,即成50ug/ml的磷酸标准溶液。
4.5试样的选取和制备取有代表性试样用四分法缩减至200g,粉碎至40目,装入密封容器中,防止试样成分的变化或变质。
4.6测定步骤4.6.1 试样的分解4.6.1.1 干法:称取试样2—5g于坩埚中(准确至0.0002g),在电炉上低温炭化至无烟为止,再将其放放高温炉于550度左右下灼烧3小时(或测灰分后继续进行),取出冷却在坩埚中加入1:1盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴,小心煮沸约10分钟,将此溶液转入100ml容量瓶中,并用热蒸馏水洗涤坩埚及漏斗中滤纸,冷却至室温后,定容,摇匀,为试样分解液。
4.6.1.2 湿法:称取试样2—5g于凯氏烧瓶中(准确至0.0002g)加入硝酸(化学纯)30ml,小心加热煮沸,至二氧化氮黄烟逸尽,冷却后加入70%—72%高氯酸(分析纯)10ml,继续加热煮沸至溶液无色,不行蒸干(危险),冷却后加蒸馏水50ml,并煮沸驱逐二氧化氮,冷却后转入100ml容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀,为试样分解液。
总磷测定测定原理:将试样中有机物破坏,使磷游离出来,在酸性溶液中,钒钼酸铵处理,生成黄色的磷-钒-钼酸复合体((NH4)3PO4.NH4VO3.16MoO3),在波长420nm下进行比色测定。
此法测得结果为总磷量,其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。
适用范围:适用于配合饲料、浓缩饲料、预混料和单一饲料中总磷测定,测定磷含量0~20ug/mL。
仪器设备:1)实验室用样品粉碎机或研钵。
2)分样筛:孔径0.45mm(40目)。
3)分析天平:感量0.0001g。
4)分光光度计:有10mm比色皿,可在420nm下测定吸光度。
5)高温炉:可控制温度在550±20℃。
6)瓷坩埚:50ml。
7)容量瓶:50ml,100ml,1000ml。
8)滴定管:酸式,25或50ml。
9)刻度移液管:1.0,2.0,3.0,5.0,10ml。
10)凯氏烧瓶:125,250ml。
11)可调温电炉:1000W。
试剂:分析中所用试剂除特殊要求外,均为分析纯,水为蒸馏水或同纯度水。
1)盐酸(化学纯):1:1(V:V)水溶液。
2)浓硝酸(化学纯)。
3)钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25g,加硝酸250ml;另称取钼酸铵25g,加蒸馏水400ml溶解。
在冷却的条件,将后者倒入前面的溶液,使两种溶液混合,加水定容至1000ml。
避光保存,若生成沉淀,则不能继续使用。
4)磷标准液:将磷酸二氢钾在105℃干燥1h,在干燥器中冷却后称取0.2195溶于蒸馏水,定量转入1000ml容量瓶中,加硝酸3ml,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即为50ug/mL的磷标准溶液。
测定步骤:(1)灰化:称样2~5g左右(精确至0.0001g),置于30mL坩埚中,电炉上(或高温炉300℃)低温炭化至无烟后,550±20℃灼烧灰化3h(可测灰分含量)。
(2)消化:冷却后,加入1:1 HCl 10mL和浓HNO3数滴,小心煮沸(在电砂炉上加热消化)约10min。
总磷测定
测定原理:
将试样中有机物破坏,使磷游离出来,在酸性溶液中,钒钼酸铵处理,生成黄色的磷-钒-钼酸复合体((NH4)3PO4.NH4VO3.16MoO3),在波长420nm下进行比色测定。
此法测得结果为总磷量,其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。
适用范围:
适用于配合饲料、浓缩饲料、预混料和单一饲料中总磷测定,测定磷含量0~20ug/mL。
仪器设备:
1)实验室用样品粉碎机或研钵。
2)分样筛:孔径0.45mm(40目)。
3)分析天平:感量0.0001g。
4)分光光度计:有10mm比色皿,可在420nm下测定吸光度。
5)高温炉:可控制温度在550±20℃。
6)瓷坩埚:50ml。
7)容量瓶:50ml,100ml,1000ml。
8)滴定管:酸式,25或50ml。
9)刻度移液管:1.0,2.0,3.0,5.0,10ml。
10)凯氏烧瓶:125,250ml。
11)可调温电炉:1000W。
试剂:
分析中所用试剂除特殊要求外,均为分析纯,水为蒸馏水或同纯度水。
1)盐酸(化学纯):1:1(V:V)水溶液。
2)浓硝酸(化学纯)。
3)钒钼酸铵显色剂:
称取偏钒酸铵1.25g,加硝酸250ml;另称取钼酸铵25g,加蒸馏水400ml溶解。
在冷却的条件,将后者倒入前面的溶液,使两种溶液混合,加水定容至1000ml。
避光保存,若生成沉淀,则不能继续使用。
4)磷标准液:
将磷酸二氢钾在105℃干燥1h,在干燥器中冷却后称取0.2195溶于蒸馏水,定量转入1000ml容量瓶中,加硝酸3ml,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,即为50ug/mL的磷标准溶液。
测定步骤:
(1)灰化:称样2~5g左右(精确至0.0001g),置于30mL坩埚中,电炉上(或高温炉300℃)低温炭化至无烟后,550±20℃灼烧灰化3h(可测灰分含量)。
(2)消化:冷却后,加入1:1 HCl 10mL和浓HNO3数滴,小心煮沸(在电砂炉上加热消化)约10min。
(3)定容:用热蒸馏水洗涤坩埚和滤纸,将消化后溶液过滤并转移到100mL容量瓶,
冷却至室温,定容,摇匀,即为试样分解液。
(4)测定:取试样分解液约1~10mL(磷含量50~750ug)于50mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10mL,定容至刻度,空白调零,测定吸光度。
标准曲线绘制:
吸收此标准溶液0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0,12.0,14.0mL盛入50mL容量瓶,加显色剂10mL,用蒸馏水稀释至刻度。
此时容量瓶中磷浓度为0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0,12.0,14.0µg/mL。
静置20min,比色。
建立磷浓度与吸光度标准曲线。
计算公式:
查对磷标准曲线,计算磷浓度,换算植酸磷含量。
公式:
其中,
Y,吸光度;
K,斜率;
X,由磷标准曲线查得的磷浓度µg/mL;
W,待测样品中磷百分含量,%;
V0,比色时所用容量瓶容积,mL;
V1,试样分解液总体积,mL;
V2,移取试样分解液体积,mL。
M,试样质量,g。