饲料中钙和总磷的测定

饲料中钙的测定方法
饲料中钙的测定方法有多种，以下列举几种常用方法：
1. 火焰原子吸收光谱法（FAAS）：该方法通过将饲料样品溶解并稀释为适当浓度后，使用火焰原子吸收光谱仪测定钙的浓度。

2. 滴定法：该方法使用一种钙指示剂（例如Eriochrome Black T），通过滴定方法测定饲料样品中钙的含量。

3. 光度法：该方法通过使用一种钙指示剂（例如O-Cresolphthalein Complexone），将饲料样品中的钙与指示剂反应形成有色的络合物，通过测定络合物的吸光度来测定钙的含量。

4. 离子选择电极法（ISE）：该方法使用一种钙离子选择电极，将饲料样品中的钙离子浓度与电压信号进行相关测量，进而测定钙的含量。

选择合适的测定方法应根据具体实验条件、设备和样品特性来确定。

饲料中氨态氮的测定饲料中氨态氮的测定一、目的与原理：；1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮；二、单指示剂甲醛滴定法：；(一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸；（二）试剂；(1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，；(2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液；(3)0.100N氢氧化钠标准溶液；(三)操作步骤：；称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯。

饲料中氨态氮的测定一、目的与原理：1、了解掌握单指示剂与双指示剂甲醛滴定法测氨态氮总量的方法与原理：二、单指示剂甲醛滴定法：(一)原理：氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸含有-COOH基显示酸性，又含有-NH2基显示碱性。

由于这二个基的相互作用，使氨基酸成为中性的内盐。

当加入甲醛溶液时，-NH2与甲醛结合，其碱性消失，破坏内盐的存在，就可用碱来滴定-COOH基，以间接方法测定氨基酸的量，反应式可能以下面三种形式存在。

（二）试剂(1)40％中性甲醛溶液，以麝香草酚酞为指示剂，用1N NaOH溶液中和。

(2)0.1％麝香草酚酞乙醇溶液。

(3)0.100N氢氧化钠标准溶液。

(三)操作步骤：称取一定量样品(约含20毫克左右的氨基酸)于烧杯中(如为固体加水50毫升)，加2-3滴指示剂，用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。

加入中性甲醛20毫升，摇匀，静置1分钟，此时蓝色应消失。

再用0.1OON NaOH溶液滴定至淡蓝色。

记录两次滴定所消耗的碱液毫升数，用下述公式计算计算：氨基酸态氮(％)=( N V×0.014×100)/W式中：N：NaOH标准溶液当量浓渡。

V：NaOH标准溶液消耗的总量(m1)W：样品溶液相当样品重量(克)。

0.014：氮的毫克当量。

三、双指示剂甲醛滴定法：(一)原理：与单色法相同，只是在此法中使用了两种指示剂。

从分析结果看，双指示剂甲醛滴定法与亚硝酸氮气容量法(此法操作复杂，不作介绍)相近单色滴定法稍偏低，主要因为单指示剂甲醛滴定法是以氨基酸溶液PH值作为麝香草酚酞的终点。

饲料公司饲料中总磷的测定1 适用范围1.1 本方法规定了用钒钼黄显色光度法测定饲料中总磷量的方法。

本方法适用于饲料原料及饲料产品中磷的测定。

1.2 本方法不适用于磷酸盐{如磷酸氢钙（Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ），磷酸二氢钙}中各种磷的测定。

2 原理将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH4)3PO4NH4VO3·16MoO3，在波长420 nm下进行比色测定。

3 试剂3.1 盐酸溶液：1＋1；3.2 硝酸，分析纯；3.3 高氯酸，分析纯；3.4 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25 g，加水200 mL加热溶解，冷却后再加入250mL硝酸，另称取钼酸铵25 g，加水400 mL加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容1000 mL。

避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用；3.5 磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1 h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000 mL容量瓶中，加硝酸3 mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50 µg/mL 的磷标准液。

4 仪器和设备4.1 实验室用样品粉碎机或研钵；4.2 分样筛：孔径0.45 mm(40目)；4.3 分析天平：感量.0.0001g；4.4 分光光度计：可在420nm下测定吸光度；4.5 比色皿：1cm；4.6 高温炉：可控温度在(550±20)℃；4.7 瓷坩埚：50mL；4.8 容量瓶：50、100、1000 mL；4.9 移液管：1.0、2.0、3.0、5.0、10 mL；4.10 三角瓶：250 mL；4.11 凯氏烧瓶：125、250 mL；4.12 可调温电炉：1000 W。

5 测定步骤5.1试样制备取代表性样品，经四分法制得试样250g，粉碎过0.42mm(40目)孔筛，装入样品瓶内，密封保存备用。

5.2 试样的分解5.2.1 干法(不适用于含磷酸二氢钙[Ca(H2PO4)2]的饲料)称取试样1～3g（配合料称2～3g，浓缩料1～2g)于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃灼烧3h(或测粗灰分后继续进行)，取出冷却，加入10mL盐酸溶液和硝酸数滴，小心煮沸约10min，冷却后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。

饲料中钙和总磷的测定饲料中钙的测定乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法一、试剂和溶液三乙醇胺溶液 1+1乙二胺溶液 1+1其它同GB/T 6436-2002二、测定步骤1、试样的分解称取试样约2g于已恒重的坩埚中，精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550?下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液.2、测定准确移取试样分解液5 mL。

加水50 mL，加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10 mL，加0.1g 盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验.三、测定结果的表示与计算T×VT×V×V 2 2 0X(%)= ×100= ×100m×V/ V m×V 101式中: X ,以质量分数表示的钙含量,%;T ,EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL;V,试样分解液的总体积, mL; 0V,分取试样分解液的体积, mL; 1V ,试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL; 2m ,试样的质量, g。

四、允许差含钙量在10%以上，允许相对偏差2%含钙量在5%,10%时，允许相对偏差3%含钙量1%,5%时，允许相对偏差5%含钙量1%以下，允许相对偏差10%五、检测数据统计EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度(g/ mL) T=0.0004061检测次数样品名称样品重量空白(mL) V 测定值平均值比较值相对偏差标准允许差2(g) (mL) (%) (%) (标准平均%) (%) (%)5.98 2.18 A 2.1615 2.18 2.23 2 5 5.98 2.181.72 0.56 1 B2.2141 0.18 0.56 0.61 8 10 1.72 0.569.28 3.30 C 2.2369 3.31 3.41 3 5 9.31 3.326.04 2.14 A 2.2492 2.14 2.23 4 5 6.04 2.141.56 0.57 2 B2.0921 0.10 0.57 0.61 7 10 1.57 0.578.72 3.43 C 2.0388 3.43 3.41 0.6 5 8.72 3.436.50 2.17 A 2.3989 2.17 2.23 3 5 6.50 2.171.50 0.56 3 B2.0359 0.10 0.56 0.61 8 10 1.50 0.568.79 3.31 C 2.1297 3.31 3.41 3 5 8.79 3.31高锰酸钾法检测结果统计高锰酸钾标准溶液浓度(mol/L) C1/5(KMnO)=0.05870 4空白(mL) 试样耗KMnO(mL) 4检测次数样品名称样品重量(g) 测定值(%) 平均值(%)4.13 1.95 A 2.2492 1.95 4.14 1.951.28 0.49 0.40 1 B2.0921 0.49 (定性滤纸) 1.28 0.495.92 3.18 C 2.0388 3.18 5.90 3.174.30 2.01 A 2.3989 2.00 4.28 2.001.08 0.51 0.20 2 B2.0359 0.52 (定量滤纸) 1.10 0.525.95 3.17 C 2.1297 3.16 5.93 3.164.36 2.04 A 2.3989 2.04 4.36 2.04 0.20 3 (定量滤纸) 1.10 0.52 B2.0359 0.52 1.12 0.536.03 3.21 C 2.1297 3.21 6.03 3.21饲料中总磷的测定,分光光度一、试样的分解与饲料中钙的测定相同二、试样的测定准确移取试样分解液1.0 mL于50 mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10 mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min以上,用1cm比色皿在420nm波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样的磷含量.三、允许差含磷量0.5%以下,允许相对偏差10%;含磷量0.5%以上,允许相对偏差3%四、检测数据统计检样平比较值标准允检测品浓度测定值均相对偏差样品重量(g) 吸光度 (标准平均) 许差测次名(ūg) (%) 值 (%) (%) (%) 人数称 (%)A 2(1615 0(349 330(528 1(52 1.56 2.6 3 张1 B 2(2141 0(100 96(6628 0(44 0.46 4 10琴 C 2(2369 0(547 500(165 2(24 2.38 5.9 3 A 2(2492 0(384 348(1701(55 1.56 0.6 3 B 2(0921 0(105 93(785 0(45 0.46 2 10 2C 2(0388 0(518 469(623 2(30 2.38 3 3李 0(403 374(604 1.56 A 2(3989 1.56 1.56 0 3 0(404 375(163 1.56 楠 0(097 89(251 0.44 3 B 2(0359 0.44 0.46 4 10 0(100 91(769 0.45 0(530 492.941 2.31 C 2(1297 2.31 2.38 3 3 0(529 491.636 2.31从以上检测情况可看出,我们检测的准确度和精密度都比较高,饲料中钙和总磷的测定完全可列为常规项目检测.2012-6-23。

饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定近红外光谱法编制说明一、编制背景与必要性近红外光谱分析技术（NIRS）是近些年来迅速发展起来的一种高效、快速的分析检测技术，其综合了光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术于一体。

该技术原理为利用不同样品中C-H、O-H、N-H 等不同含氢基团在近红外吸收基频的倍频及合频的差异而形成吸收光谱。

不同的基团，光谱吸收峰值不同，每种饲料样品中含有的这些基团数量多少也不相同，因此，通过对已知化学成分含量的样品与其近红外反射光谱的回归分析，建立起预测模型，对同一种类及其相似类型的未知样品进行估测，从而对物质进行定性和定量的分析。

饲料是畜牧生产的物质基础，检测饲料原料的常规成分，评估饲料的营养价值是饲料生产中必不可少的环节。

利用经典的化学分析方法检测饲料的常规组分及营养成分，一直是饲料品质管理的主要手段，但这些传统的分析方法存在分析周期长、试剂、耗材消耗大的缺点，无疑在不同程度上限制了饲料企业的品质管理和产品开发。

多项研究证明不同饲料成品分别用传统方法和近红外分析方法进行检测其中的粗灰分、钙、磷、盐等指标，结果均无显著差异，同时也证明近红外分析技术不仅可以用于测定有机物，还可以准确的测定无机物。

以上研究结果为制定行业标准，即饲料中粗灰分、钙、总磷和盐分快速测定近红外光谱法的研究奠定了基础。

二、编制的意义1、提高了饲料中粗灰分和钙、总磷、盐分检测效率。

2、有利于饲料行业降低检测成本,提高饲料产品质量控制能力。

3、建立了饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定近红外光谱法标准。

4、填补了饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定地方标准的空白。

5、规范了饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定的方法。

6、增强了饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定方法的可操作性。

三、适用范围适用于饲料行业内配合饲料的检测。

四、编制任务来源根据赣质监标字〔2015〕6号：江西省质监局办公室关于印发《2015年江西省地方标准立项指南》的通知，2016年6月13日江西省饲料标准化技术委员会推荐江西省兽药饲料监察所和双胞胎（集团）股份有限公司联合申报江西省地方标准计划项目-饲料中粗灰分、钙、总磷和盐分快速测定近红外光谱法。

饲料钙磷检测方法
饲料中钙和磷的检测方法如下：
1. 钙的检测：
检测方法一：高锰酸钾法（仲裁法）。

这种方法是通过将试样中的有机物破坏，使钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，然后用高锰酸钾法间接测定钙含量。

检测方法二：乙二胺四乙酸二钠络合滴定法。

该方法也是滴定法，可以用于测定饲料中的钙含量。

检测方法三：原子吸收光谱法。

对于植物性饲料原料或其他钙含量较低的样品，可以采用此方法进行检测。

该方法的检出限为50mg/kg。

2. 磷的检测：
检测方法一：比色法。

这种方法是通过破坏试样中的有机物，使磷游离出来，然后在酸性溶液中用钒钼酸铵处理，生成黄色的磷-钒-钼酸复合体，在波长420nm下进行比色，测得试样分解液的吸光度。

通过标准曲线查得试样分解液的含磷量。

以上信息仅供参考，实际操作建议咨询专业人士。

饲料中粗蛋白质、总磷、钙连续测定方法
符金华
【期刊名称】《中国饲料》
【年(卷),期】2000(000)019
【摘要】@@ 饲料中粗蛋白质、总磷、钙是主要营养成分,目前各饲料厂测定这几个营养指标,都是采用国标法,分别采取3份样品分别测定.本文介绍的方法,只称取一份样品,采用双氧水作催化剂,用硫酸消化,消化液定容后分别测定粗蛋白质、总磷和钙.这样避免了重复称样和样品预处理,减轻了劳动强度,提高了工作效率,且节约了电费和试剂费用.
【总页数】2页(P25-26)
【作者】符金华
【作者单位】江西省兽药饲料监察所
【正文语种】中文
【中图分类】S8
【相关文献】
1.饲料中粗蛋白质快速测定方法的探讨 [J], 孙晓燕;于长林
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3.饲料中粗蛋白,钙,磷快速测定方法 [J], 陈兵
4.饲料粗蛋白质、钙、磷的快速连续测定方法 [J], 刘振国;杨兴武;周蓉;刘运成
5.饲料中粗蛋白质快速测定方法的探讨 [J], 孙晓燕;于长林
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