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纳米铁酸铜的制备及对RDX热分解的催化作用_洪伟良

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纳米RDX的制备及其机械感度和热分解特性

纳米RDX的制备及其机械感度和热分解特性

纳米RDX的制备及其机械感度和热分解特性宋小兰1,2,李凤生1,张景林2,王　毅1,安崇伟1,郭效德1(1.南京理工大学国家特种超细粉体工程技术研究中心,江苏南京210094;2.中北大学化工与环境学院,山西太原030051)摘　要:采用溶胶2凝胶法,通过引入1,22环氧丙烷作为Fe( )离子的水解促进剂,在温和条件下制备了RDX Fe2O3湿凝胶,经超临界干燥后得到纳米RDX Fe2O3复合含能材料的气凝胶,再用稀盐酸将气凝胶中的无定形Fe2O3溶蚀后最终得到RDX纳米粒子。

利用T E M、SE M、ED S、XRD和D SC对纳米RDX的微观形貌、表面元素组成、晶体结构和热分解特性进行了研究,并测试了RDX的机械感度。

结果表明,制备的纳米RDX粒径约为60～90nm;纳米RDX的撞击感度略低于微米RDX,但其摩擦爆炸百分数却增加了54%;热分析结果表明,纳米RDX的分解放热峰较微米RDX提前了10.74℃,活化能降低了18020J mo l。

关键词:材料科学;纳米材料;RDX;溶胶2凝胶法;超临界提取;机械感度;热分解中图分类号:TJ55;O642 文献标志码:A 文章编号:100727812(2008)0620001204Prepara tion,M echan ica l Sen sitiv ity and Therma l D ecom positionCharacter istics of RD X NanoparticlesSON G X iao2lan1,2,L I Feng2sheng1,ZHAN G J ing2lin2,WAN G Y i1,AN Chong2w ei1,GUO X iao2de1(1.N ati onal Special Superfine Pow der Engineering R esearch Center,N anjing U niversity ofScience and T echno logy,N anjing210094,Ch ina;2.Schoo l of Chem ical Engineering andEnvironm ent,N o rth U niversity of Ch ina,T aiyuan030051,Ch ina)Abstract:V ia introducing1,22epoxyp ropane as the agent fo r speeding up the hydro lyzati on of Fe( )i ons,RDX Fe2O3w et gel had been p repared by so l2gel m ethod under the m ild conditi on,then the RDX Fe2O3aerogel w as obtained by m eans of CO2supercritical extracti on.Subsequently,the RDX nanoparticles w ere p repared until the amo rphous Fe2O3had been etched comp letely w ith diluted hydroch lo ric acid.T E M,SE M,ED S,XRD and D SC w ere emp loyed to characterize the nano2RDX and to investigate its ther m al decompo siti on characteristics,and m echanical sensitivity w as tested.R esults indicated that the as2p repared RDX nanoparticles is about60290nm. T he i m pact sensitivity of nano2RDX is low er than that of the raw RDX som ew hat,w h ile its exp lo sive p robability fo r fricti on sensitivity is h igher than that of raw RDX by54%.T he peak temperature and the activati on energy fo r ther m al decompo siti on of nano2RDX decreased by10.74℃and18020J・mo l-1,respectively,compared w ith tho se of the raw RDX.Key words:m aterial science;nanom eter m aterials;RDX;so l2gel m ethod;supercritical extracti on;m echanical sensitivity;ther m al decompo siti on引　言纳米材料在物理和化学等领域有着许多传统材料不具备的特性[1]。

草酸铜及纳米氧化铜的制备与表征

草酸铜及纳米氧化铜的制备与表征

ｕ ｔ ｒ ｈ ｒ ｃ ｅ ｉｅ ｓｎ ｃ ｓｗｅ ｅ ｃ ａ ａ ｔ ｒ ｄ ｕ ｉｇ ＴＧ，Ｓ ｚ ＥＭ ，ＸＲ ａ ｄ ｏ ｈ ｒａ ａｙ ｉ ａ ｄ ｄ ｔｃ ｉ ｎ ｍｅ ｈ ｄ ．Ｔｈ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗ ｈ ｔｔ ｅ Ｄ ｎ ｔ ｅ ｎ ｌ ｓｓ ｎ ｅ ｅ ｔｏ ｔ ｏ ｓ ｅｒ ｓ ｌｓｓ ｏ ｔ ａ ｈ
制 备 的 氧 化 铜对 碱 性 条件 双 氧 水 的 分 解 具 有很 好 的催 化活 性 。 关键词 ： 料科学 ； 酸铜 ； 材 草 氧化 铜 ； 米 材料 ； 酸 铜 纳 醋
中图 分 类 号 ： Ｊ ５ ０６ ． Ｔ５； ¨ ４ 文献 标 志 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ７ ７ １ （ ０ １ ０ — ０ ６０ １ ０ — ８ ２ ２ １ ） １０ ８ — ５
草 酸 铜 前 躯 体 ， 到 相 应 宏 观 结 构 由 纳米 晶构 筑 的 氧 化 铜 样 品 。 用 Ｔ Ｓ Ｍ 、 Ｒ 等 分 析 测 试 手 段 ， 产 物 的 微 得 Ｇ、Ｅ Ｘ Ｄ 对
观 结 构 、 相 进 行 了 表 征 。结 果 表 明 ， 酸铜 较 适 合 作 为 铜 源 ， 得 氧 化 铜 样 品 由纳 米 晶 构 筑 且 具 有 多孔 结 构 。所 物 醋 所
驱体 ， 胺 为溶 剂 ， 由 分别 制 备 出 氧化 铜 、 化亚 铜 和 氧
引 言
在含 能 材料 引 入 纳 米 材 料 或 将 含 能 材 料 纳 米
铜 纳米粒 子 。本 研 究采 用 草 酸盐 前 躯 体法 ， 备 了 制 交错 片状 草酸铜 ， 过焙 烧 得 到 相应 宏 观 结构 由纳 通
ＬｆＪ ｎｊ ｎ，ＬＩＭ ｉｇ ｙ ｉ ｕ ｕ ｎ － ｕ， Ｚ ＥＮＧ ｎ — ｕ ｎ Ｑｉｇ ｘ ａ

纳米铁酸铜催化剂活化过一硫酸盐降解苯胺废水

纳米铁酸铜催化剂活化过一硫酸盐降解苯胺废水

纳米铁酸铜催化剂活化过一硫酸盐降解苯胺废水王霁;董正玉;吴丽颖;黄湾;张倩;洪俊明;苏树明【摘要】使用溶胶凝胶法制备纳米铁酸铜催化剂,并用于活化过一硫酸盐催化降解苯胺废水.探究了纳米铁酸铜投加量、过一硫酸盐投加量和pH对苯胺降解率的影响.结果表明,在纳米铁酸铜投加量为2.0 g/L、过一硫酸盐投加量为0.2 g/L、pH=7.0的条件下,纳米铁酸铜活化过一硫酸盐催化降解苯胺废水的效果最好,反应60 min,100 mL质量浓度为10 mg/L的苯胺降解率可达99％.纳米铁酸铜在反应过程中的总铁溶出量仅为0.87 mg/L,总铜溶出量仅为0.03 mg/L.苯胺的降解途径;一是苯胺中的氨基被自由基攻击,生成亚硝基苯,继续氧化生成硝基苯,然后开环矿化为CO2和H2O;二是氨基对位苯环上的氢原子被羟基取代生成对羟基苯胺,对羟基苯胺被自由基攻击生成亚氨基苯醌,进一步反应生成对苯醌,然后开环矿化为CO2和H2O.【期刊名称】《环境污染与防治》【年(卷),期】2019(041)003【总页数】5页(P334-338)【关键词】纳米铁酸铜;过一硫酸盐;苯胺【作者】王霁;董正玉;吴丽颖;黄湾;张倩;洪俊明;苏树明【作者单位】华侨大学化工学院,福建厦门361021;福建省工业废水生化处理工程技术研究中心,福建厦门361021;华侨大学化工学院,福建厦门361021;福建省工业废水生化处理工程技术研究中心,福建厦门361021;华侨大学化工学院,福建厦门361021;福建省工业废水生化处理工程技术研究中心,福建厦门361021;华侨大学化工学院,福建厦门361021;福建省工业废水生化处理工程技术研究中心,福建厦门361021;华侨大学化工学院,福建厦门361021;福建省工业废水生化处理工程技术研究中心,福建厦门361021;华侨大学化工学院,福建厦门361021;福建省工业废水生化处理工程技术研究中心,福建厦门361021;厦门和健卫生技术服务有限公司,福建厦门361006【正文语种】中文过硫酸盐高级氧化技术是处理难降解有机污染物的新型技术，通过热、催化剂或紫外光照射等方式活化过硫酸盐，产生硫酸根自由基和·OH，氧化降解有机污染物[1]。

纳米cu电极的制备及其在电催化还原co2反应中的应用

纳米cu电极的制备及其在电催化还原co2反应中的应用

纳米cu电极的制备及其在电催化还原co2反应中的应用全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：纳米cu是一种性能优良的电极材料，被广泛应用于电催化领域，特别是在还原二氧化碳（CO2）方面具有重要的应用价值。

本文将重点介绍纳米cu电极的制备方法以及其在电催化还原CO2反应中的应用。

纳米cu电极的制备方法有多种，常见的方法包括化学还原法、溶剂热法、溶剂热还原法等。

化学还原法是一种简单易行的方法，通过将金属盐溶液还原在导电底物上形成铜纳米颗粒。

溶剂热法和溶剂热还原法能够在较高温度下形成更均匀的纳米铜颗粒，提高电极的催化性能。

纳米cu电极在电催化还原CO2反应中具有重要的应用。

CO2是一种重要的温室气体，其大量排放对环境带来严重影响。

利用电化学方法将CO2还原成有用的化学品，既可以减少温室气体排放，又可以实现资源的循环再利用。

纳米cu电极在电催化还原CO2反应中表现出优异的催化性能，能够高效地将CO2还原为有机产物或燃料，具有重要的应用潜力。

纳米cu电极在电催化还原CO2反应中的优点主要包括以下几点：纳米cu具有高比表面积和丰富的表面活性位点，能够提高反应速率和选择性；纳米cu具有良好的电催化稳定性和长寿命，能够持久地进行CO2还原反应；纳米cu电极制备简单，成本低廉，适合大规模生产和应用。

纳米cu电极在电催化还原CO2反应中具有重要的应用潜力，能够有效地减少温室气体排放并实现资源的循环再利用。

随着对环境问题日益重视和新能源技术的发展，纳米cu电极将在未来的电催化领域中发挥越来越重要的作用。

希望本文能够为相关研究和应用提供一定的参考和借鉴。

第二篇示例：随着全球气候变暖和化石燃料资源日益枯竭的问题日益凸显，探索替代能源和减少二氧化碳排放已成为当今世界面临的重要挑战之一。

在这种背景下，电催化还原二氧化碳成为一种备受关注的技术，可将二氧化碳转化为高附加值的碳氢化合物作为能源或化工原料，从而实现CO2的资源化利用。

载银纳米铁酸铜抗菌剂的制备及抗菌性能

载银纳米铁酸铜抗菌剂的制备及抗菌性能

第62卷　第1期2010年2月 有　色　金　属Nonferr ou sM et als Vo l 162,No 11　Feb ruary .2010载银纳米铁酸铜抗菌剂的制备及抗菌性能廖辉伟,穆　兰,童　云(西南科技大学先进建筑材料四川省重点实验室,四川绵阳621010) 摘　要:以纳米铁酸铜(C uFe 2O 4)复合氧化物为载体,通过吸附制备载银抗菌剂,用抑菌圈直径和杀菌率表征抗菌性能。

选择pH 值范围为515～710、吸附时间8h 、吸附温度50℃为纳米CuFe 2O 4对银离子的吸附条件。

当焙烧温度为500℃时Ag +能够有效缓释,并具有抗菌持久性。

具有相近粒径和相同载银量的载银纳米CuFe 2O 4抗菌能力强于载银纳米Si O 2。

载银纳米C uFe 2O 4抗菌剂具有较好的抗菌性能,随着抗菌剂载银量的增加抗菌能力增强,抗菌剂的焙烧温度影响银离子的溶出能力与缓释能力。

载体本身较强的吸附、催化能力产生的对细菌的破坏及其中铜元素的存在有利于增强抗菌剂抗菌性能。

关键词:无机非金属材料;纳米铁酸铜;载银抗菌剂;抗菌性能;杀菌率中图分类号:O614112　文献标识码:A 文章编号:1001-0211(2010)01-0044-05收稿日期:2007-12-11基金项目:国家自然科学基金资助项目(10576026)作者简介廖辉伟(6),男,四川盐亭县人,副教授,主要从事功能复合材料的研究。

随着人们生活质量的提高,保持环境卫生,创造健康的生活环境越来越受到重视。

然而,实际生活中,各种有害细菌无处不在,应用抗菌材料是防止和杀灭细菌的有效途径。

抗菌材料是由少量的抗菌剂添加到普通材料中制成的,其中的关键成分是抗菌剂。

抗菌剂可分为天然抗菌剂、有机抗菌剂和无机抗菌剂等几大类。

天然抗菌剂来自天然植物的提取物质,通常其成本高,制备困难。

有机抗菌剂杀菌快,抗菌范围广,但通常具有毒性,化学稳定性较差,抗菌持久性差。

一种铁酸铜纳米材料的制备方法及应用[发明专利]

一种铁酸铜纳米材料的制备方法及应用[发明专利]

专利名称：一种铁酸铜纳米材料的制备方法及应用
专利类型：发明专利
发明人：陈霓平,何燕,刘旭杰,陈静曼,李玉姍,王亚坤,梁涴婷,李海宏,黄俊浩,张焜
申请号：CN202210093750.2
申请日：20220126
公开号：CN114099677A
公开日：
20220301
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种铁酸铜纳米材料的制备方法及应用。

所述方法以牛血清白蛋白或聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂增加铁酸铜纳米粒子的稳定性和水溶性，同时用带负电荷的透明质酸进行功能化修饰，使铁酸铜纳米粒子具有高的生物相容性和对肿瘤的靶向性。

本发明透明质酸修饰的铁酸铜纳米材料，不仅粒径小、分散程度高、生物相容性好，利于延长在血液循环中停留的时间；而且生物安全性好，在肿瘤部位富集程度高，在近红外激光照射下有效降低肿瘤细胞的存活率。

本发明提供的铁酸铜纳米材料可作为用于肿瘤的靶向光热治疗的光热剂。

申请人：广东工业大学
地址：510090 广东省广州市越秀区东风东路729号
国籍：CN
代理机构：广州粤高专利商标代理有限公司
代理人：段卉
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反尖晶石型铁酸铜的制备及其可见光催化性能研究

96随着人们对工业生产及家庭安全的关注越来越多，人们对制备开发独特的微米或纳米结构材料和功能材料产生了极大的兴趣。

铁酸铜和其他纳米材料已广泛应用于流体技术[1]、磁导释药[2]和数据存储[3]等方面。

目前，制备铁酸铜的方法，包括传统的陶瓷法[4]、硝酸盐前体技术法[5]、燃烧合成法[6]、共沉淀法[7]等。

纳米铁酸铜材料由于其与大部分同类材料明显不同的性能而倍受青睐[8]。

在这些方法中，因为化学共沉淀法简单，在工业方面具有极大的生产潜力，而倍受人们的关注。

该方法还可扩展到合成铁酸铜纳米晶体方面。

例如，Pan Lu， Xu Bo等[9]报道了用化学共沉淀法合成尖晶石结构的CuFe 2O 4纳米粒子及对其有效的电催化性能的研究。

Kanagaraj M，Sathishkumar P，Kailai Selvan G等[10]研究了热处理后的尖晶石CuFe 2O 4纳米粒子的结构和磁性。

本文通过简单的化学共沉淀法制备铁酸铜。

该方法具有设备、技术和反应环境简单等优点。

本文通过XRD、SEM、DRS等技术对其结构进行了表征，并以RhB作为目标污染物，研究了铁酸铜的光催化降解性能。

在未来环境净化方面可能具有极大的潜在应用价值。

1　实验1.1　催化剂的制备本文采用共沉淀法合成纳米铁酸铜。

将0.1mol/L的FeSO 4·7H 2O溶液和0.2mol/L CuSO 4·7H 2O溶液混合，再加入0.3mol/L草酸钠溶液。

然后，使混合溶液在恒温80℃下进行磁力搅拌，使其充分溶合，直至不再产生沉淀，使其逐渐冷却至室温。

之后，将沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤数次，在80℃下干燥过夜。

自然冷却即得到前驱体。

最后，将前驱体在400℃下煅烧2h，即得到了CuFe 2O 4样品。

1.2　光催化降解实验称取100mg铁酸铜样品和30%H 2O 2加入100mL 20mg/L 的RhB溶液中。

避光磁力搅拌30min后，在氙灯照射下进行光催化反应。

纳米CuO／CNTs的制备及对高氯酸钾基烟火药发光强度的影响


子。用透射电子显微镜 （ Ｔ Ｅ Ｍ） 、 Ｘ射 线 衍 射 仪 （ Ｘ Ｒ Ｄ） 、 同步热分 析仪 （ Ｄ Ｓ Ｃ — Ｔ Ｇ） 表 征 了它 的 结 构 和 性 能 。测 试 了 含 不 同 附 加 物 烟 火 药 配 方 的发 光 强 度 。结 果 表 明 ， 氧 化铜 能够在 碳纳 米管 表面有 效负 载 ， 粒径 为 ６ １ ． １ ｎ ｍ， 其中 Ｃ ｕ Ｏ 粒径 为 ８ ． ８ ｎ ｍ， 负 载 量 为 ３ ０ ％。含纳米 复合 粒 子 的 Ｃ ｕ Ｏ／ Ｃ Ｎ Ｔ ｓ — Ａ Ｉ — Ｋ Ｃ Ｉ Ｏ 配 方 的 发 光 强 度 优 于 任 何 含 单 一 附 加 物 的 配 方 ， 与机械 混合 的 Ｃ ＮＴ ｓ — Ｃ ｕ Ｏ— Ａ Ｉ — Ｋ Ｃｌ Ｏ 同 配 比 配方 相 比 ， 发光强度提高 了 １ １ ． ２ ％， 表明 Ｃ ｕ Ｏ／ Ｃ ＮＴ ｓ 纳 米 复 合 粒 子具 有更 强 的 正 协 同 催 化 效 应 。 关 键 词 ：物 理 化 学 ； 烟 火 药 ；Ｃ ｕ Ｏ／ ＣＮ Ｔ ｓ 纳米复合粒子 ； 催 化 效应 ； 发 光 强 度
中 图分 类 号 ：Ｔ Ｊ ４ １ ３ ． ７ ；０６ ４ 文献 标 志 码 ： Ａ ＤＯＩ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ６ — ９ ９ ４ １ ． ２ ０ １ ４ ． ０ １ ． ０ １ ７
光强 度 的影 响 ， 得 到一些 有 意义 的结 论 ， 可为 深入研 究
霸 书红 ，闫明 辉 ， 周 龙 ，程 秀 莲 ，王桂 萍 ， 万 新 国 ，杜 雪 峰
文 章 编 号 ：１ ０ ０ ６ — ９ ９ ４ １ （ ２ ０ １ ４ ） ０ １ — ０ ０ ８ ０ — ０ ４
纳米 Ｃ ｕ ｏ／ Ｃ Ｎ Ｔ ｓ 的 制备 及对 高氯 酸钾 基 烟 火药 发 光 强 度 的影 响

纳米铁酸锌的制备及其性能的研究


五、未来展望
纳米铁酸锌作为一种多功能纳米材料，其在许多领域的应用前景广阔。未来 的研究将集中在以下几个方面：1）继续研究和改进纳米铁酸锌的制备工艺，寻 求更高效、环保的制备方法；2）深入探究纳米铁酸锌的性能及其影响因素，探 索其在更多领域的应用可能性；3）利用纳米铁酸锌进行功能性器件的开发和应 用，例如在新能源、环保、生物医学等领域的应用；4）加强纳米铁酸锌在生产 生活中的应用研究，为其产业化提供技术支持。
参考内容二
摘要
本次演示采用水热合成法成功制备了纳米铁酸铜（CuFe2O4）材料。通过X射 线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等表征手段，对其结构和形貌进行了 详细研究。结果表明，所制备的纳米铁酸铜呈球形或近球形，粒径分布均匀，结 晶度良好。此外，我们还研究了纳米铁酸铜的磁学性能，发现其具有优异的磁学 性能。
三、结果与讨论
1、纳米铁酸铜的晶体结构与形 貌
通过X射线衍射分析可知，所制备的纳米铁酸铜呈尖晶石型结构，具有优异 的结晶度。扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察结果表明，所制备的纳米铁酸 铜呈球形或近球形，粒径分布均匀。这种形貌有利于提高纳米材料的磁学性能和 稳定性。
2、纳米铁酸铜的磁学性能
通过磁学测量系统测试发现，所制备的纳米铁酸铜具有优异的磁学性能。在 室温下，其饱和磁化强度（Ms）和矫顽力（Hc）均表现出较高的值。此外，我们 还研究了纳米铁酸铜在不同温度下的磁学性能变化，发现其具有较好的热稳定性。 这种优异的磁学性能使得纳米铁酸铜在磁记录、磁传感器等领域具有广泛的应用 前景。
二、纳米铁酸锌的制备
制备纳米铁酸锌的方法主要有化学沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、电化 学法等。其中，化学沉淀法是最常用的方法之一，通过控制溶液的pH值和温度， 使铁和锌的化合物在水溶液中沉淀，再经过热处理得到纳米铁酸锌。

低温固相反应在纳米材料制备中的应用


分解 的温度降低了 １ ２℃。周立群等采用室温固相反 应合成出（ Ｉ ） Ｍ ２ 柏 Ｎ－ ３ ０ 纳米晶体， Ｉ Ｐ ４ 晶体的热稳定性 好 ， 以成为优 良的催化材料 。石 晓波等采用 研磨 固 可 相反应法和微波辐射技术制备了 Ｆ —Ｎ 复合氧化物 ｅ ｉ
纳米 微粒催 化剂 ， ０ 选 择性 氧 化 乙苯 制苯 乙烯 对 具有 良好 的催 化 性 能 ； 东 升 等 以 Ｃ （ Ｏ ）・１ ０ 李 ｕ Ｎ ｓ２３ｔ － ２ 和 ＮＨ Ｈ ３ ４ Ｏ３ 为原料 ， 用室 温 固相反 应首 先制 备 出 利 对 分解具有极 高催化活性 的纳米 级混合碱式铜 盐 粉体 ， 经 ２０℃ 焙烧 ２ｈ得 纳米 Ｃ ｏ粉体 ， 然后 ３ ｕ 催
一
羟基 喹啉在 室 温及 低温 下发 生 固相 反应生 成 锰 的 Ｍｎ ２具有 优 良的 电化学 性 能 ； Ｏ， 王静 萍 等 以 Ｎｉ ４ Ｓ Ｏ
配合 物 ， 经热分 解和 酸处理 等手段 最终制 备 出纳米 ７
一
和 ＮＯ ａ Ｈ为原料 ， 室温 固一 固反应 制备 出纳米级 通过
（ 硝化棉 吸收 硝化甘 油 的混合 物 ， Ｃ／『 的热分解 ； Ｎ ＴＧ） 、 洪伟 良等 以乙酸铜和草 酸为原料 ， 室温 固相 反应合 用
的反应都可称 为 固相 反应 ， 固相 反应 不 使用 溶 剂 ， 具 有高选择性 、 产率 、 高 工艺过程 简单 等优点 ， 已成为人
２ 催 化剂
徐 宏等 以 Ｎ Ｏ 与 ＬＣ３ ａＨ ａＩ为原料 ， 使用室 温固相 反应 制备 了纳米 氧化镧 ， 发现其 能有效 地催化 环三 次 甲基 三硝胺 （ 索今 ，Ｄ 热分 解 反应 ， 极 大 地增 黑 Ｒ ｘ） 并 大了 Ｒ Ｘ的表观 分解 热 。马 国 仙 、 亚 文 等采 用 固 Ｄ 唐 相反应 法制备 Ｐ／ ｔＣ催 化剂 ， 对 乙醇氧 化 的 电催化 其
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纳米铁酸铜的制备及对RDX热分解的催化作用X 洪伟良1,刘剑洪1,田德余2,赵凤起3,王芳1(11深圳大学师范学院化学生物系,广东深圳518060;21国防科技大学航天与材料工程学院,湖南长沙410073;31西安近代化学研究所,陕西西安710065)摘要:以CuCl2#2H2O和Fe(NO3)3#9H2O为原料,采用室温固相化学反应法制备出三种不同铜、铁摩尔质量比的纳米CuFe2O4粉体,产物的粒径约为5nm。

采用差示扫描量热法(DSC)测试了纳米Cu Fe2O4对RDX热分解的催化作用。

结果表明:纳米CuFe2O4对RDX热分解有明显的催化效果。

在三种纳米CuFe2O4中,铜、铁摩尔质量比为1B1的纳米CuFe2O4的催化效果最好,它使RDX的分解峰温前移了1718e,放热量增加了250J/g,活化能降低了2119kJ/mol。

纳米CuFe2O4的用量增加对RDX热分解的催化效果显著增大。

关键词:固体推进剂;纳米CuFe2O4+;硝胺推进剂;热分解;燃烧催化剂中图分类号:V51213文献标识码:A文章编号:1001-4055(2003)06-0560-03Synthesis of nanometer-CuFe2O4and itscatalysis on thermal decomposition of RDXHONG We-i liang1,LI U Jian-hong1,TIAN De-yu2,ZHAO Feng-qi3,WANG Fang1(11Dept.of Chemistry and Biology,Normal Coll.,Shenzhen Univ.,Shenzhen518060,China;21Inst.of Aerospace and M aterial Engineering,National Univ.of Defence Technology,Changsha410073,China;31Xi.an Modern Chemistry Research Inst.,Xi.an710065,China)Abstract:Nanometer Cu Fe2O4wi th differen t mole mass ratio of Cu and Fe was synthesized by solid-state reaction method using CuCl2#2H2O and Fe(NO3)3#9H2O with NaOH at room temperature.The particle size,crystal form,and phase were determi ned wi th XRD and TEM.Average particle size of nanometere CuFe2O4were about5n m.The catalytic performance of nanometer CuFe2O4on the thermal decomposi tion of RDX was investigated by DSC.The results show that among the three nanometer CuFe2O4,the catalytic performance of nanometer CuFe2O4with mole mass ratio of1B1for Cu and Fe is the best.The peak temperature of thermal decompo-sition of RDX shifts1718e downward under the effect of nanometer Cu Fe2O4(1B1)and the decomposition enthalpy of RDX increases by250J/g as well as the apparent activation energy of the thermal decompositi on of RDX decreases by2119kJ/mol.Its catalytic per-formance enhances greatly wi th increasi ng Cu Fe2O4(1B1)content.Key words:Solid propellan t;Nanometer-CuFe2O4+;Ni tramine propellant;Thermal decomposition;Combus tion catalyst1引言目前,用纳米催化剂取代固体推进剂中的普通催化剂已成为国内外研究的热点[1~7]。

本文用室温固相反应制备出纳米铁酸铜(n-CuFe2O4)粉体,研究了不同煅烧温度对纳米粒子粒径的影响以及n-CuFe2O4对黑索今(RDX)热分解的催化作用。

2实验将分析纯的CuCl2#2H2O和Fe(NO3)3#9H2O按一定比例混合,加入适量的吐温80作分散剂,置于玛瑙研钵中,再加入一定比例的Na OH(分析纯),混合均匀并在室温下研磨20min,使固相反应充分。

产物先后用蒸馏水、乙醇加超声波充分洗涤数次,过滤,抽干2003年12月第24卷第6期推进技术JOURNAL OF PROPULSION TEC HNOLOGYDec12003Vol124No16X收稿日期:2002-11-19;修订日期:2003-06-20。

基金项目:国家重点实验室基金项目(00JS3513121QT5101)。

作者简介:洪伟良(1955)),男,副教授,研究领域为催化剂和纳米材料的制备及应用。

E-mail:hwl mail@1631net后,真空干燥数小时即得纳米铁酸铜粉末,分别在300e ,400e 温度下煅烧2h 。

制得三种铁铜摩尔质量比的n -CuFe 2O 4复合物。

用D/max -3A 型X -射线衍射仪(XRD)测定产物的相结构(Cu 靶),用JE M -1010型透射电镜(TE M)观察粒子的大小和形貌。

热分解实验用RDX 为化学纯。

用日本岛津DSC -60型差示扫描量热仪(DSC),在常压下和氮气气氛中,测试RDX,RDX/n -CuFe 2O 4的热分解特性,试样用量[2mg,升温速度10e /min,氮气流速40ml/min 。

3 结果与讨论311 n -CuFe 2O 4的表征从n -CuFe 2O 4的XRD 谱图(图1)中可见,经80e 干燥3h 的n -CuFe 2O 4的特征衍射峰较为低矮,且宽化成/馒头峰0,说明产物粒径小,属无定型粉末。

经300e 煅烧的产物特征衍射峰较为清晰可辩,强度有所增强。

谱图中d 值为2197,2151,1169的特征衍射峰与JC PDS 卡上的四方相CuFe 2O 4数据一致,说明已形成了CuFe 2O 4晶体,属四方晶系结构。

经400e 煅烧的产物特征衍射峰强度进一步增强,峰宽变窄,还出现比较弱小的B -Fe 2O 3衍射峰,显示有少量B -Fe 2O 3晶体析出。

这也说明纳米粒子表面能大,当温度提高时,促使纳米粒子进一步烧结,晶化程度提高,粒子长大。

根据XRD 谱特征衍射峰(211)的半峰宽,由谢乐公式[8]计算得产物的晶粒径为:80e 干燥的约5nm,300e 煅烧的约18nm,400e 煅烧的约25nm 。

这与从TE M 中观察的结果相似:经80e 干燥的n -CuFe 2O 4的粒径约为5nm (图2a);经300e 煅烧的n -CuFe 2O 4的粒径约为20nm 左右(图2b),呈类球形。

Fig 11 XRD patterns of nanometer CuFe 2O 4312 n -CuFe 2O 4对RDX 热分解的催化作用(1)不同Cu,Fe 摩尔质量比的影响RDX/n -CuFe 2O 4混合物(2B 1)的DSC 曲线如图3所示,RDX 分解放热峰的特征数据见表1。

图表中T m 表示分解峰温,$t 为峰宽,$H 为折合成100%RDX 的放热量,a,b,c 分别表示Cu 与Fe 的摩尔质量比1B 1,1B 2和2B 1。

Table 1 Data of thermal decomposition of RDX(011MPa)Sa mpleT m /e $t /e$H /(J #g -1)RDX 2401147121110RDX/n -CuFe 2O 4(a)2221823101360RDX/n -CuFe 2O 4(b)2241725131370RDX/n -CuFe 2O 4(c)2241820181280从图3可看出,三种铜铁摩尔质量比不同的n -CuFe 2O 4均使RDX 分解放热峰的前半峰和后半峰变得陡直,这说明n -CuFe 2O 4不仅加速了前期分解,而且也显著加速了后期的分解速度。

由于后期的分解速度加快,使二次分解肩峰向低温方向移动,与一次分解峰重叠,致使二次肩峰在DSC 曲线中消失了。

三种n -CuFe 2O 4分别使RDX 分解峰温向低温方向移动了1718e ,1519e ,1518e ,其中铜铁比例为1B 1的n -CuFe 2O 4(a)对RDX 热分解的影响最大。

从表1中可知,三种n -CuFe 2O 4使RDX/CuFe 2O 4混合物的折合分解放热量分别增加了250J/g,260J/g,170J/g,说明对RDX 热分解均有较好的催化效果,不仅使RDX 分解温度明显提前,而且增大了RDX 的分解速度和分解反应深度,使放热量增大且更加集中,这将有利于RDX 推进剂燃速的提高。

可见,n -CuFe 2O 4(a)对RDX 热分解的催化效果优于其他两种。

在n -CuFe 2O 4(a)中,Cu 和Fe 的摩尔比为1B 1,过量的Cu 可形成n -CuO 分散在CuFe 2O 4的周围,与n -CuFe 2O 4产生较强的/协同效应0,使催化效果有所提高。

然而,在n -C uFe 2O 4(c)中,Cu 过量得更多,其催化效果却是三种n -CuFe 2O 4中最低者。

这个结果说明,Cu 过量太多会使n -CuFe 2O 4的催化效果降低。

因此,Cu 和Fe 的含量要适当比例复合,才能产生强的/协同效应0,提高催化效果。

(2)n -CuFe 2O 4(a)含量的影响含n -CuFe 2O 4(a)量不同的RDX 的DSC 曲线如图4所示,RDX 分解放热峰的特性数据见表2。

Table 2 Effect of nanometer CuFe 2O 4content on decomposition of RDXSa mpleT m /e $t /e $H /(J #g -1)RDX 2401147121110RDX/n -CuFe 2O 4(9B 1)2361438121218RDX/n -CuFe 2O 4(4B 1)2301331161306RDX/n -CuFe 2O 4(2B 1)2221823111360561第24卷 第6期纳米铁酸铜的制备及对RDX 热分解的催化作用Fig12TEM micrograph of nanometer CuFe2O4F ig13DSC curves o fRDX/n-CuFe2O4at011M PaRD X:CuFe2O4=2:1Fig14DSC curves ofRDX/n-CuFe2O4(a)with differentnanometer content(011M Pa)从表2可知,n-CuFe2O4含量增加,RDX放热峰的峰宽($t)变窄,反应速率依次增大,放热量($H)相应增加。