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NiFe2O4磁性纳米材料的溶剂热法一步合成苏碧桃;何方振;董娜;莘俊莲;董永永;靳正娟【摘要】以Fe(NO3)3· 9H2O和Ni(NO3)2· 6H2O为原料,在未添加任何碱性沉淀剂和高温晶化处理的条件下,通过对实验条件(包括溶剂、溶剂热温度和时间)的优化,利用溶剂热法一步制备了具有良好结晶性和超顺磁性的NiFe2O4磁性纳米材料.结果表明:用H2O和EtOH-H2O做溶剂都不利于NiFe2O4的生成;用EtOH做溶剂,为了获得纯度较高的NiFe2O4磁性纳米材料,要保证适当的溶剂热温度和时间;所得材料的磁性能与材料中磁性组分NiFe2O4的含量和其结晶程度有关.该制备方法最突出的优点是简单、快速、成本低、从源头消除了污染,且所得的材料磁性能优良.【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2016(032)001【总页数】5页(P69-73)【关键词】NiFe2O4;磁性纳米材料;溶剂热法绿色合成;表征;磁性能【作者】苏碧桃;何方振;董娜;莘俊莲;董永永;靳正娟【作者单位】西北师范大学化学化工学院,省部共建生态环境相关高分子材料教育部重点实验室,甘肃省高分子材料重点实验室,兰州 730070;西北师范大学化学化工学院,省部共建生态环境相关高分子材料教育部重点实验室,甘肃省高分子材料重点实验室,兰州 730070;西北师范大学化学化工学院,省部共建生态环境相关高分子材料教育部重点实验室,甘肃省高分子材料重点实验室,兰州 730070;西北师范大学化学化工学院,省部共建生态环境相关高分子材料教育部重点实验室,甘肃省高分子材料重点实验室,兰州 730070;西北师范大学化学化工学院,省部共建生态环境相关高分子材料教育部重点实验室,甘肃省高分子材料重点实验室,兰州 730070;西北师范大学化学化工学院,省部共建生态环境相关高分子材料教育部重点实验室,甘肃省高分子材料重点实验室,兰州 730070【正文语种】中文【中图分类】O611.4;TB33近年来，由于纳米材料具有优良的物理、化学以及生物相容性等而受到广泛关注[1]。
纳米镍粉复合粒子的制备研究的开题报告一、研究背景纳米材料具有较强的催化活性、电学、光学等特性，被广泛应用于催化、电化学储能、光催化、化学传感等领域。
但是，由于纳米材料的粒径小、表面积大等因素，其在应用中容易受到聚集、烧结、堵塞等因素的影响，从而影响了其性能和稳定性。
因此，如何制备出稳定性高、催化活性好的纳米复合材料是当前研究的热点和难点。
镍是一种常见的催化剂及材料基础，而纳米镍粉具有高的催化活性、高的导电性、磁性等优异性能。
因此，制备纳米镍粉复合粒子具有重要的理论和应用价值。
现有的制备方法包括化学还原法、电化学法、物理气相沉积法、水热法、溶胶凝胶法等，但这些方法还存在着复杂的反应条件、制备过程中易形成团聚体、复合稳定性不高等问题。
因此，需要开展新方法的研究来制备稳定性好、催化活性高的纳米镍粉复合粒子。
二、研究目的本研究旨在制备纳米镍粉复合粒子，并对其结构、性能进行表征和研究，探索其在催化、储能、光电等领域的应用潜力。
具体包括以下目标：1.制备出纳米镍粉复合粒子，并对其形貌、晶体结构进行表征和探究。
2.测试其电化学、催化活性等性能，并进行比较分析。
3.结合所得到的各种研究结果，分析其应用潜力。
三、研究内容和关键技术本研究将采取溶胶凝胶法制备纳米镍粉复合粒子，并使用扫描电镜、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪等对其进行表征研究。
同时，将系统评估样品的催化性能（如光催化、电催化等），以及其在储能、光电等领域的应用潜力。
该研究的关键技术包括纳米材料制备、表征分析和性能测量分析等。
四、预期研究结果预期本研究能够成功制备出稳定性较高、催化活性强的纳米镍粉复合粒子，并对其进行形貌、晶体结构、催化性能、电化学性能、储能、光电等方面的研究和探究。
同时，预计可以挖掘出其在催化、储能、光电等领域的应用潜力。
五、研究意义本研究将探究制备纳米镍粉复合粒子的新方法，为纳米材料的制备和应用提供新思路和新方法，同时为相关领域的研究提供新材料和新动力。
铁酸镍的合成1.（第一篇）水热合成纳米 NiFe2O4粉体：铁酸镍纳米微晶材料制备方法有水热法、化学共沉淀法、溶胶—凝胶法等。
NiFe2O4的制备：称取 FeCl3·6H2O 为 5.404 g、Ni (N03)2·6H2O 为2.905 g，将两者配成溶液，并使之均匀混合，然后用超声波清洗器超声 10 min 左右，向溶液中加入0.104 g PEG(聚乙二醇 2000)，再超声 5 min，待溶解完全后，向其中逐滴滴加 0.9 mol/L 的 NaOH 溶液，使溶液的pH＝7，当沉淀完全后继续磁力搅拌 30 min，之后取一个 50 mL 内衬有聚四氟乙烯的水热反应釜并将反应混合物转入其中, 填充度为 3/4 并放入160 ℃烘箱内，待反应 12 h 后，关闭烘箱，使样品自然冷却到室温，最后将反应后溶液过滤，洗涤，并在100 ℃下干燥后最终得到样品。
2. （第二篇）水热合成纳米 NiFe2O4的光催化性能NiFe2O4光催化剂的制备：分别称取 Fe( NO3)3·9H2O 和 Ni( NO3)2·6H2O 为4． 04 g、2． 908 g，配成 0． 2 mol /L 的溶液。
将两者混合均匀后，向其中逐滴滴加3 mol/L 的氢氧化钠溶液，调节pH 值为10。
待沉淀完全后，继续搅拌30 min。
将反应混合物转入50 mL 内衬聚四氟乙烯的水热反应釜内，填充度为75%。
放入160 ℃烘箱内，反应8 h 后，自然冷却到室温，过滤，洗涤，在100 ℃下干燥后得到样品。
3．（第三篇）水热法制备纳米尖晶石型NiFe2O4及表征1.1水热法制备NiFez04纳米晶按n(Ni=2+):n(Fe3+)1:2的化学计量比准确称取一定量的NiCl.6H20和FeCI3. 6H20溶于适量水中，水浴加热，在搅拌条件卜滴加6mo1 } L-'NaOH溶液，调节至适当的pH值，形成复合氢氧化物沉淀，沉淀水洗后，装入反应釜中，在一定温度卜反应若干小时‘处理后‘制得1#样品.共沉淀法制备纳米晶:由 -.;<!&)=!1 和 /0;<8&)=!1 制备复合氢氧化物沉淀的过程与水热法相同" 只是采用不同的方式对水洗后的沉淀进行热处理%即将该复合氢氧化物沉淀抽滤#干燥后"置于马弗炉中煅烧"制得 !D 样品!尿素’氨水和氢氧化钠溶液作为沉淀剂!来制备目标产物,最终确定以氢氧化钠溶液作为水热合成的沉淀剂,将合成温度定为200°C。
制备工艺对NiFe2O4分解CO2活性的影响马令娟;陈林深;陈诵英【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2007(23)2【摘要】随着大气中CO2浓度的增加．温室效应日趋严重．促使人们对大气中CO2的转化与消除这一课题更加重视。
1990年Yutaka Tamaura发现氧缺位磁铁矿几乎可以100％分解CO2后．为解决温室效应提供了一条新的探索途径。
通过对不同铁酸盐MFe2O4（M=Fe，Mn，Co，Zn，Ni等）分解CO2活性的考察．发现铁酸镍在300℃分解CO2的活性比其它铁酸盐都好。
NiFe2O4的制备最常采用的是共沉淀法、柠檬酸溶胶凝胶法和水热法．3种方法由于制备工艺的不同．所制样品在微观结构上存在一定的差异。
文献有关共沉淀、溶胶凝胶法用以及水热法制备铁酸镍有一定的研究．但是比较3种不同制备工艺对NiFe2O4微观结构的影响，进而研究其对分解CO2性能影响的未见报道。
本文主要目的是采用XRD、H2-TPR、N2吸附．脱附等手段以及CO2分解活性测试．考察由3种制备工艺（共沉淀法、柠檬酸溶胶凝胶法和水热法）得到的纳米铁酸镍在微观性质上的差异及其对分解CO2性能的影响。
【总页数】6页(P329-334)【作者】马令娟;陈林深;陈诵英【作者单位】浙江大学西溪催化研究所,杭州,310028;浙江大学西溪分析测试中心,杭州,310028;浙江大学西溪催化研究所,杭州,310028【正文语种】中文【中图分类】O482.52;O614.81【相关文献】1.不同制备方法对铬掺杂NiFe2O4分解CO2的活性影响 [J], 傅毛生;陈林深;刘元隆;陈诵英2.化学链燃烧中H2S对NiFe2O4氧载体活性的影响机理 [J], 戴金鑫;刘晶;刘丰3.还原条件对NiFe2O4-δ结构稳定性及其催化分解CO2活性的影响 [J], 傅毛生;陈林深;李建国;陈诵英4.Ce掺杂纳米NiFe2O4的制备及其对AP热分解催化性能影响 [J], 王雄彪; 张秋杰; 张幺玄; 陈厚和5.Ce掺杂纳米NiFe2O4的制备及其对AP热分解催化性能影响① [J], 王雄彪; 张秋杰; 张幺玄; 陈厚和因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
低温固相法反应制备NiFe2O4的研究
侯来广;任雪潭
【期刊名称】《陶瓷》
【年(卷),期】2018(0)6
【摘要】铁酸镍作为一类重要的磁性氧化物,因其具有优异的性能,而被广泛应用于许多领域.它还可作为磁致伸缩材料,因其还具有耐高温,高强度,高硬度,热稳定性好的优点,也可用作性能优良的陶瓷材料,同时它还是一种优质的催化剂可以用作CO2的分解反应.笔者以NiO和Fe2O3为原料,采用微波加热和传统电阻炉加热的方式制备铁酸镍尖晶石粉末,并利用扫描电镜和XRD等方法对合成的铁酸镍粉体进行观察和分析.实验结果表明:保温时间,烧成温度对反应的进行有着重要的影响;微波加热合成方式和传统电阻炉加热合成方式相比,它具有合成速度快的优点,另外微波合成的粉体晶粒尺寸分布范围窄,而传统加热方式的粉体晶粒尺寸分布范围比较宽,但合成粉体的质量不如微波加热方式合成的粉体.
【总页数】5页(P34-38)
【作者】侯来广;任雪潭
【作者单位】广州市红日燃具有限公司广州 510430;西南科技大学材料科学与工程学院四川绵阳 621010
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174.75
【相关文献】
1.低温固相反应制备氧化锌微粉研究 [J], 朱钰方;方莹;张少明
2.低温固相反应法制备NiFe2O4纳米粉体 [J], 田庚方;王丽;王海波;李发伸
3.低温湿固相反应凝胶法制备纳米γ-Fe2O3的研究 [J], 杨项军;谢琦莹;王宇;黄锋
4.低温固相反应法制备NiFe2O4纳米粉及机理研究 [J], 张志刚;刘宜汉;罗洪杰;姚广春
5.低温固相反应法制备铈酸镧粉体及其烧结性能研究 [J], 杨新帅;王周福;王玺堂;刘浩;马妍
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氧化铁纳米粒子的制备及应用近年来，随着纳米科技的发展，纳米材料在各个领域的应用越来越广泛。
氧化铁纳米粒子（iron oxide nanoparticles）作为一种纳米材料，其特殊的磁性、光学和化学性质，使其在医学、环保、能源等领域得到了广泛应用。
本文将探讨氧化铁纳米粒子的制备方法以及其在不同领域的应用。
一、氧化铁纳米粒子的制备方法目前，制备氧化铁纳米粒子的方法主要有四种：化学还原法、热分解法、溶剂热法和共沉淀法。
化学还原法是利用金属离子的还原作用在溶液中制备氧化铁纳米粒子的方法。
在该方法中，氧化还原反应是通过还原剂将金属离子还原成纳米颗粒的。
热分解法是利用高温下有机金属桥联合物的热解分解的方法，通过控制温度、时间和反应物浓度合理来制备氧化铁纳米粒子。
溶剂热法是利用有机溶剂中及其混合物中金属离子和氧源的齐聚反应制备氧化铁纳米颗粒的方法。
最后，共沉淀法是将两种金属离子混合在一起，加入一个碱性沉淀剂，在一定条件下形成氧化铁晶体和纳米孔道的方法，产生氧化铁纳米颗粒。
二、氧化铁纳米粒子在医学应用中的意义氧化铁纳米粒子在医学中具有广泛的应用前景。
其磁性属性可以通过磁共振成像(MRI)来成像诊断，被广泛应用于临床领域。
同时，氧化铁纳米粒子可以作为药物、蛋白质等靶向传递的材料，可以提高药物的靶向性和生物活性。
另外，氧化铁纳米粒子还可以用来作为肿瘤治疗的载体，由于其磁性，可以在磁场下实现磁热治疗，产生局部高温杀死肿瘤细胞。
三、氧化铁纳米粒子在环保应用中的作用氧化铁纳米粒子在环保方面的意义也很重要。
通过氧化铁纳米粒子的吸附过程，可以有效去除废水中的重金属、有机染料、电池液泄漏物等有害物质。
另外，将氧化铁纳米粒子复合于多孔性材料中后，可以用作高效的催化剂，具有很好的环保效果。
四、氧化铁纳米粒子在能源领域的应用氧化铁纳米粒子在能源领域的应用也十分广泛。
例如，将其作为电池电极材料，具有高能量密度和长循环寿命的特性。
另外，将氧化铁纳米粒子制成纳米发电机，可以利用其磁性产生电能。
Vol. 20 高等学校化学学报No. 11 9 9 9 年 1 月CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERS ITIES1～4铁酸锌纳米晶的机械化学合成3姜继森高濂0 杨燮龙郭景坤0(华东师范大学化学系, 物理系, 上海, 200062 ;中国科学院上海硅酸盐研究所高性能陶瓷与超微结构国家重点实验室0 , 上海, 200050)摘要以α2Fe2 O3 和ZnO 粉体为原料, 在高能球磨的作用下, 室温(约25 ℃) 合成了铁酸锌(ZnFe2 O4 ) 纳米晶. 用XRD 、TEM 、M o¨ssb au e r谱及IR 光谱等方法对纳米晶进行了表征. 结果表明: 所得纳米晶具有非正型分布的尖晶石结构, 为超顺磁性; 纳米晶内存在着较多的缺陷.关键词机械化学合成, 纳米晶, 铁酸锌分类号O611. 4 , TM277. 1尖晶石型铁酸盐是一类重要的催化剂. 90 年代初又发现了氧缺位的该类化合物具有将CO2 还原成C 的优良催化性能[ 1 ] . 因此, 有关铁酸盐的制备及性能研究一直是化学工作者感兴趣的课题[ 2 ,3 ] . 同时, 尖晶石型铁酸盐又是一类重要的磁性材料, 因而也是材料科学工作者所重视的领域. 传统的固态铁酸盐材料一般是通过α2Fe2O3 与其它金属氧化物(或碳酸盐等) 在高温条件下的固态化学反应而得(即反应烧结法) . 而纳米铁酸盐粉体一般均是利用湿化学方法制备[ 47 ] .高能球磨法是制备纳米材料的重要方法之一, 始终受到材料科学研究工作者的重视[ 8 ] . 目前该方法主要用于制备纳米合金材料(即机械合金化, Mechanical A lloying , MA) 及金属与陶瓷系材料通过机械化学反应(Mechanochemical Reaction , 即由于机械研磨的作用引起的固2 固化学反应) 所得的纳米复合材料[ 911 ] , 而对于在高能球磨作用下无机非金属材料之间通过机械化学反应合成纳米材料的研究甚少. 同时, 由于在球磨过程中引入了大量的应变、缺陷以及纳米量级的微结构, 可以使材料远离平衡态, 因此, 由该法制得的材料往往具有异于常规方法所得材料的物理性能. 本文报道在室温下以α2Fe2O3 和ZnO 粉体为原料, 通过高能球磨合成出铁酸锌纳米晶, 并对该纳米晶的结构进行了表征.1 实验部分将原料α2Fe2O3 (纯度> 99. 5 %) 和ZnO (纯度> 99. 5 %) 粉体分别过200 目筛, 以1∶1的摩尔比将两者混合均匀. 合成反应在100 mL 的不锈钢球磨罐中进行, 罐内装60 个直径为8 mm的硬质钢球, 钢球与原料的质量比为20∶1. 室温(约25 ℃) 下在QM21 F 行星式球磨机中进行高能球磨, 球磨机转速为200 r/ min. 球磨达一定时间后停机取样, 并进行性能测试. 为了将球磨所得样品的性能与常规热化学方法所得样品进行比较, 用上述同样的原料及比例将α2Fe2O3 与ZnO 混合均匀, 放入坩埚中, 在800 ℃恒温2 h , 在空气中自然冷却. 所得样品用H 表示.收稿日期: 1998203224 . 联系人及第一作者: 姜继森, 男, 38 岁, 副教授.3 国家攀登计划“纳米材料科学”项目资助课题.2 高等学校化学学报Vol. 20用X 射线衍射( XRD) 及电子衍射法分析球磨所得样品的物相; 用透射电镜( TEM) 观测粒子的大小及形貌; 用等加速电磁驱动型Mo¨ssba uer 谱仪及红外分光光度计分析样品的微结构. 测定Mo¨ssba uer 谱时, 所用放射源为57 C o ( Pd) , 用25μm 厚的α2Fe 箔进行速度定标.2 结果与讨论图1 为球磨70 h 前后样品及样品H 的XRD 图谱. 通过与标准X 射线衍射卡进行比较, 表明图1 c 为具有尖晶石结构的ZnFe2O4 的衍射图谱, 且结晶程度良好. 说明α2Fe2O3 与ZnO 在800 ℃条件下可以完全反应生成ZnFe2O4 . 图1 a 表明在球磨前样品为结晶完好的α2Fe2O3 和ZnO 的混合物. 球磨70 h 后样品的XRD 图(图1 b) 表明ZnO 相完全消失, α2Fe2O3 相基本消失, 取而代之的是尖晶石相. 说明球磨70 h 后由于机械研磨的作用, α2Fe2O3 已与ZnO 反应生成了具有尖晶石型结构的铁酸锌( ZnFe2O4) , 即α2Fe2O3 (s) + ZnO (s)Milling ZnFe2O4 (s)但图1 b 同时显示出尖晶石相结构的衍射峰显著地宽化. 与Sato 等[ 12 ] 报道的用共沉淀法制得的约6 nm 的ZnFe2O4 粒子的XRD 衍射图谱极为相似. 表明所得的尖晶石型铁酸锌为超细颗粒. 由(311) 衍射峰的半高宽, 利用Scherrer公式计算得晶粒的平均尺寸为14 nm. 图 1 b中在2θ= 4416°处有一微弱的衍射峰, 可以归因于钢球与球罐在球磨过程中由于磨损而产生的少量杂质[ 13 ] .Fig. 1 XRD patterns of samplesa.α2Fe2O3 and ZnO bef ore ball milling ;b. the sampleaf ter 70 h ball milling ; c. the sample af ter heat chemicalreaction ( H) .图 2 为球磨所得样品的电子衍射图. 清晰的衍射环表明为多晶衍射的结果. 通过对各衍射环所对应的 d 值的计算, 亦表明为典型的ZnFe2O4 多晶体.为进一步证实所得的尖晶石型铁酸锌确实是纳米晶, 用透射电镜观测了球磨所得样品的粒子大小和形貌(见图3) . 由图3 可见, 晶粒近似为球形, 绝大多数的晶粒尺寸约为10 nm 左右, 与X 射线衍射结果基本吻合.Fig. 2 T he electron diffraction pattern of theas2milled nanocrystalline zinc ferriteFig. 3 T E M micrograph of the as2millednanocrystalline zinc ferrite 图4 为样品H 在室温(约25 ℃)的Mo¨ssba uer 谱及球磨所得铁酸锌纳米晶在室温(约25 ℃)和液氮温度下测得的Mo¨ssbauer 谱. 在尖晶石结构中, 氧离子作面心立方密堆积, 存在着No. 1 姜继森等: 铁酸锌纳米晶的机械化学合成 3两种由O2 - 离子所构成的间隙.即四面体位(又称A 位) 和八面体位(又称B 位) . 对处于平衡状态的常规ZnFe2O4 而言, 其Zn2 + 离子全部占据A 位, 而Fe3 + 离子全部占据B 位, 即所谓的正尖晶石结构. 这种离子分布使得ZnFe2O4 呈现出反铁磁性, 又由于ZnFe2O4 的居里温度只有10 K , 所以, 在室温(远高于居里温度) 条件下, ZnFe2O4 实际表现为顺磁性[ 13 ] . 因此在室温下其Mo¨ssbauer 谱只能是一个双峰谱形. 图 4 c 表明通过热化学反应所得Fig. 4 T he M¨o ssb a uer s p ectra of s a mples at different 铁酸锌确为顺磁性, 即为平衡的正尖晶石结temperaturesa.The as2milled nanocrystalline zinc f errite at room temperature ;b. the as2milled nanocrystalline zinc ferrite at liquid nitrogen temperature ;c. the sample 构. 解谱得其四极分裂Q s = 0139 mm/ s. 图4 a 显示出由高能球磨法所制得的铁酸锌纳米晶的Mo¨ssba uer 谱明显不同于样品H , 表现出af ter heat chemical reaction ( H)at room tempera2了典型的超顺磁弛豫效应. 为了证明超顺磁弛ture. 豫效应确实存在, 测定了该样品在液氮温度下的Mo¨ssbauer 谱(图4 b) . 该谱表明, 降低温度后磁分裂六线峰的强度显著增加. 这是超顺磁性存在的一个重要特征[ 14 ] . 磁分裂六线峰的存在, 说明在样品中存在着较强的Fe3 + 2Fe3 + 之间的超交换相互作用. 对尖晶石型铁酸盐而言, 这种较强的超交换相互作用只能来自于A 位Fe3 + 与B 位Fe3 + 之间的作用. 换言之, 球磨所得的铁酸锌纳米晶中有部分Fe3 + 进入了A 位. 这一结果与样品有较强的磁性相一致(球磨所得铁酸锌纳米晶的磁性能研究将另文报道) .另一个值得注意的结果是, 解谱所得铁酸锌纳米晶的超顺磁四极分裂值为Q s = 0180 mm/ s , 不仅明显地大于样品H 的四极分裂值, 而且也大于用共沉淀方法所得的超细ZnFe2O4 粒子的四极分裂值(约0157 mm/ s) [ 12 ] . 四极分裂值的大小反映出Fe3 + 周围配位的对称性. 大的四极分裂值表明Fe3 + 周围的对称性较差. 这可用球磨过程中引入了大量的应变及缺陷来解释.图5 为样品H 及球磨所得铁酸锌纳米晶的红外光谱图. 图5 a 表明, 样品H 有3 个明显的吸收峰, 它们分别处于325 , 400 和550 cm - 1 处. 这与文献[ 15 ] 中报道的正尖晶石型的ZnFe2O4的红外光谱图基本一致. 其中, 550 cm - 1 处的吸收峰一般归因于四面体( A) 位中Zn2 + - O2 - 键的振动, 400 cm - 1处的吸收峰归因于八面体(B) 位中Fe3 + - O2 - 键的振动, 而325 cm - 1处的吸收峰可以看成是400 cm - 1吸收峰的“肩峰”[ 16 ] . 图5 b 显示出球磨所得纳米晶的各红外吸收峰均显著宽化, 并且向高波数方向位移. 峰的位移可用有部分Fe3 + 离子进入A 位, 部分Zn2 + 离子进入B 位, 从而使得在A 位和B 位中均同时存在着Fe3 + - O2 - 键和Zn2 + - O2 - 键的振动来解释.Fig. 5 IR spectra of samplesa.The sample af ter heat chemical reaction ( H);b. the as2mille d nanocrystalline zinc f er2 rite.4 高等学校化学学报Vol. 20而峰的显著宽化表明样品中键的振动频率存在着较大的分布. 亦即在纳米晶中缺陷较多, 使得键的对称性明显下降. 这些与纳米晶的Mo¨ssba uer 谱所表现出的超顺磁性及较大的四极分裂值的结果相一致.参考文献1Tamaura Y. , Tabata M. . Nature , 1990 , 346 : 2552Kodama T. , Tabata M. , Tominaga K. et al . . J . Mater. Sci. , 1993 , 28 : 5473WAN G Li2J un (王力军), ZHAN G Chun2Lei (张春雷) , L I Shuang (李爽) et al . . J . Inorg. Chem. (无机化学学报), 1996 , 12 : 3774Kodama T. , Wada Y. , Ya mamoto T. et al . . J . Mater. Chem. , 1995 , 5 : 1 4135Ueda M. , Shimada S. , Inagaki M. . J . Europ. Ceram. Soc. , 1996 , 16 : 6856Pramanik P. . Bull. Mater. Sci. , 1995 , 18 : 8197L I Xin2Y ong (李新勇) , FEN GLiang2Bo (冯良波) , LU G ong2Xuan (吕功煊) et al . . Chem. J . Chinese Universities(高等学校化学学报) , 1996 , 12 : 3778Kear B. H. , Skandan G. . Nanostruct . Mater. , 1996 , 7 : 9139Gaff et E. , Abdelllaoui M. , Malhouroux2Gaff et N. . Mater. Trans. , J IM , 1996 , 36 : 19810Matteazzi P. , Basset D. , Miani F. et al . . Nanostruct . Mater. , 1993 , 2 : 21711Jiang J . Z. , Zhou Y. X. , Mфr up S. et al . . Nanostruct . Mater. , 1996 , 7 : 40112Sato T. , Haneda K. , Seki M. et al . . Appl. Phys. A , 1990 , 50 : 1313L I Yin2Yuan (李荫远) , L I G uo2Dong(李国栋) . Physics of Ferrite (铁氧体物理学), Beijing : Science Press , 1978 : 2714Roggwiller P. , K U¨n d i g W. . Solid State Commun. , 1973 , 12 : 90115 Waldron R. D. . Phys. Rev. , 1955 , 99 : 1 72716 Amer M. A. . Phys. Stat . Sol. (a) , 1995 , 151 : 205Mechanochemical Synthesis of Nanocrystall ine Zinc Ferrite J IAN G Ji2Sen 3 , GAO Lian 0 , YAN G Xie2Long , GUO Jing2Kun 0( Department of Chemistry and Physics , East China No rmal University , S hanghai , 200062 ;The S tate Key L ab on High Perf ormance Ceramics and S u perf ine Microstructure ,S hanghai Institute of Ceramics 0 , C hinese Academy of Sciences , S hanghai , 200050)Abstract Nanocrystalline zinc ferrite ( ZnFe2O4 ) was synthesized at room temperature ( a bout 25 ℃) by mechanochemical reaction of α2Fe2O3 and ZnO powder under the effect of high energy ball milling. The prepared nanocrystallite was characterized by XRD , TEM , Mo¨ssbauer spec2 t roscopy and IR spectrum. The results showed that the as2milled nanocrystalline zinc ferrite is non2normal spinel st ructure and show superparamagnetism. There are many defects in the as2 milled nanocrystalline zinc ferrite.Key words Mechanochemical synthesis , Nanocrystallite , Zinc ferrite( Ed. : M , G)。
铁核壳纳米粒子的合成及磁性能研究的开题报告
一、选题背景
随着纳米技术的快速发展，人们对于纳米材料的研究也越来越深入。
纳米材料具有良好的物理化学性质，特别是具有突出的磁性能。
而铁核
壳纳米粒子（Fe@FeO）由于其在磁性、光学、生物医学等方面的潜在应用，引起了研究人员的广泛兴趣。
因此，合成和磁学性质表征铁核壳纳
米粒子是当前的热点之一。
二、研究目的
本研究旨在利用化学还原法合成铁核壳纳米粒子，并通过磁性能测试，探究其基本的磁学性质。
具体研究目的如下：
1. 探究不同反应条件对铁核壳纳米粒子的形貌和大小的影响，为制
备高品质的铁核壳纳米粒子提供理论基础。
2. 通过磁性测试，探究铁核壳纳米粒子的磁学性质，包括饱和磁矩、居里温度、磁滞回线等，为其应用提供实验依据。
三、研究内容和方法
本研究将采用化学还原法合成铁核壳纳米粒子，并通过透射电镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）等分析手段对其形貌、结构进行表征。
同时，使用霍尔效应仪、振动样品磁强计（VSM）等测试方法对其磁性能进行测试。
四、预期成果
本研究的预期成果包括：
1. 成功合成铁核壳纳米粒子，并探究其形貌和结构特征。
2. 通过磁性测试，探究铁核壳纳米粒子的磁学性质，并分析磁性能
与结构特征的关系。
3. 研究结果可用于铁核壳纳米粒子在生物医学、电子信息等领域的应用，具有一定的实际应用价值。
以上是本研究的开题报告。
在未来的研究中，我们会进一步加深对此领域的研究，并探究更多的实际应用场景，期待能够为相关领域的发展做出一定的贡献。
fe_3o_4纳米粒子的合成与表征Fe3O4纳米粒子是一种具有良好磁性性能的纳米材料，其制备方法和表征研究在纳米材料领域具有重要意义。
下面将从合成方法和表征方法两个方面来介绍Fe3O4纳米粒子的制备和表征。
一、合成方法1．化学共沉淀法化学共沉淀法是制备Fe3O4纳米粒子的常用方法之一。
该方法的原理是将Fe2+和Fe3+离子的混合溶液加入碱性溶液中，在控制好反应条件的情况下进行共沉淀。
该方法具有简便、快速、低成本等优点。
具体的制备过程可以分为以下几个步骤：（1）准备溶液：按照一定的比例将Fe2+和Fe3+溶解在去离子水中制备混合溶液；（2）沉淀：缓慢加入碱性溶液（如氨水）到混合溶液中，混合溶液中的Fe2+和Fe3+会与碱性溶液中的OH-结合，形成Fe(OH)2和Fe(OH)3沉淀；（3）还原：通过加热或添加还原剂（如NaBH4）等方法来将Fe(OH)2和Fe(OH)3还原成Fe3O4纳米粒子；（4）洗涤：用去离子水将沉淀洗涤干净，避免杂质的存在。
2．热分解法热分解法是制备Fe3O4纳米粒子的另一种方法，其原理是通过对一定实验条件下的化学反应进行控制，来控制物质的热分解过程，从而制备出具有一定形貌和分布的纳米颗粒。
该方法具有高得率、纳米颗粒形貌可控等优点。
具体的制备过程可以分为以下几个步骤：（1）准备前驱体：使用一定的有机溶剂将Fe3+离子的前驱体溶解；（2）加热反应：在高温条件下，通过控制反应时间和反应条件等参数，使前驱体分解为Fe3O4纳米粒子；（3）洗涤：用去离子水将制备的Fe3O4纳米粒子进行洗涤干净，避免杂质的存在。
二、表征方法1．X射线粉末衍射仪（XRD）X射线粉末衍射仪是一种常用的物质结构表征方法。
对于Fe3O4纳米粒子来说，XRD可以在非破坏性的情况下，通过测量其晶体间距和衍射峰的位置，来确定其晶体结构和晶格参数。
该方法具有精度高、准确性好等优点。
2．透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是一种可以直接观察材料纳米结构的方法，对于Fe3O4纳米粒子来说，通过TEM可以观察到其粒径和形态等特征。
Formation of NiFe 2O 4nanoparticles by mechanochemical reactionHuaming Yang *,Xiangchao Zhang,Weiqin Ao,Guanzhou QiuDepartment of Inorganic Materials,School of Resources Processing and Bioengineering,Central South University,Changsha 410083,ChinaReceived 7July 2003;received in revised form 16November 2003;accepted 3February 2004AbstractPreparation of nanosized NiFe 2O 4particles by mechanochemical reaction(NiO þa -Fe 2O 3)and subsequent thermal treatment was investigated using X-ray diffraction (XRD).Thermal treatment of the as-milled powder at 7008C for 1h led to the formation of NiFe 2O 4nanoparticles with an average crystal size of about 23nm.Effect of thermal treatment temperature on the crystal size of the nanoparticles was studied.The mechanism of nanoparticles growth was primarily discussed.The activation energy of NiFe 2O 4nanoparticle formation during calcination was calculated to be 16.6kJ/mol.#2004Elsevier Ltd.All rights reserved.Keywords:A.Inorganic compounds;A.Nanostructure;B.Crystal growth;C.X-ray diffraction1.IntroductionThe synthesis of ultrafine magnetic particles has been intensively investigated in recent years because of their potential applications in high-density magnetic recording and magnetic fluids.Nanostructured materials exhibit unusual physical and chemical properties,significantly different from those conventional bulk materials due to their extremely small size or large specific surface area [1,2].Nickel ferrite (NiFe 2O 4)is a well-known magnetic material.This property of NiFe 2O 4is significantly affected by the particle size.There are some reports that nanosized NiFe 2O 4particles are beneficial in promoting useful properties [3,4].Several techniques have been developed to prepare NiFe 2O 4nanoparticles,including chemical co-precipitation [5,6],sol–gel method [7],citrate precursor technique[8],shock wave technique [9],mechanical alloying [10],microwave processing [11]and aerosolization[12].But none are fully satisfactory in that nanocrystalline NiFe 2O 4is difficult or inconvenient toobtain.Materials Research Bulletin 39(2004)833–837*Corresponding author.Tel.:þ86-731-8830549;fax:þ86-731-8710804.E-mail address:hmyang@ (H.Yang).0025-5408/$–see front matter #2004Elsevier Ltd.All rights reserved.doi:10.1016/j.materresbull.2004.02.001Mechanochemical processing is a novel method for the production of nanosized materials,where separated nanoparticles can be prepared.Recently,a wide variety of nanoparticles have been synthesized by mechanochemical technique,including ZnS,CdS,LiMn2O4,SiO2,CeO2,Co3O4and SnO2[13–20]. Mechanochemical synthesis is particularly suitable for large-scale production because of its simple process and low cost.In this paper,the synthesis of nanosized NiFe2O4particles by mechanochemical reaction was reported.The NiFe2O4nanoparticles was excellent as high-performance magnetic materials.These results will be reported in a future paper.2.ExperimentalTwo starting materials(NiO and a-Fe2O3)were mixed with a molar ratio of1:1to form the mixture. 10g of the mixture and9stainless steel balls of2.5mm in diameter and40stainless steel balls of 0.4mm in diameter were sealed in a300ml stainless steel vial.Mechanochemical milling was performed with a KM-10type planetary mill for8h at600rpm using a ball-to-powder mass ratio of 20:1.The as-milled powder was subsequently heat-treated at7008C in air for1h to form NiFe2O4.The nanoparticle nature of the product was examined using a D/max-g A diffractometer(Cu K a radiation, l¼0:154056nm).The average crystal size(D)was calculated from diffraction peak half-widths using Scherrer’s equation.3.Results and discussionFig.1shows the XRD patterns of the NiOþa-Fe2O3milled powders:(a)the starting mixture;(b) milled for8h and(c)after calcined at7008C for1h.Only the peaks associated with NiO and a-Fe2O3 were observed in the patterns of the starting materials(a).After8h milling of the mixture,only typical NiFe2O4peaks were detected,indicating that the reaction NiOþa-Fe2O3was complete:NiOþa-Fe2O3!NiFe2O4(1)Fig.1.XRD patterns of the NiOþa-Fe2O3milled powders,(a)the starting mixture;(b)milled for8h;(c)after calcined at 7008C for1h.834H.Yang et al./Materials Research Bulletin39(2004)833–837Standard Gibbs free energy change D G 298calculated in Eq.(1)is À18.3kJ/mol,indicating that the milling kinetically assists the thermodynamically spontaneous reactions to form NiFe 2O 4from the starting mixture when the interface of the solid surface in the mixture is closely contacted and sheared by the continuous milling.It also can be deduced that the crystallization of NiFe 2O 4is initiated in the as-milled powder of the starting materials,consequently,the solid-phase diffusion is promoted by the long-time milling.Thermal treatment of the as-milled powder at 7008C for 1h improved the crystallization of particles and finally resulted in the formation of the NiFe 2O 4nanoparticles.The calculated XRD crystal size of NiFe 2O 4nanoparticle was about 23nm.Fig.2shows the XRD patterns of the NiFe 2O 4nanoparticles synthesized at 600–8008C.With the increase in the calcination temperature,the intensities of the peaks coincident with NiFe 2O 4increased to some degree.Fig.3shows the variation of XRD crystal size (D )of NiFe 2O 4nanoparticles obtained by the thermal treatment of precursor at different temperatures,it can be indicated that the crystal size gradually increased from approximately 19nm at 6008C to $28nm at 8008C.So,the heating temperature has moderate effect on the NiFe 2O 4crystal size.This is directly related to the crystallization ofnanoparticles.Fig.2.XRD patterns of the NiFe 2O 4nanoparticles synthesized at different calcinationtemperatures.Fig.3.Variation of the average crystal size (D )of the NiFe 2O 4nanoparticles with calcination temperature.H.Yang et al./Materials Research Bulletin 39(2004)833–837835A straight line of ln(D )against 1/T (Fig.4)is plotted according to the Scott equation given below under the condition of homogeneous growth of nanoparticle [21],which approximately describes the growth rate of nanoparticle during calcination:D ¼C exp ÀE RT(2)where D is the particle size,C is a constant (¼177.67),E is the activation energy for crystal growth,R is the ideal gas constant and T is the absolute temperature.There exists a good linear relationship.E value could be calculated from the slope of the straight line as E ¼16:6kJ/mol.It can be considered that the crystallite grows primarily by means of an interfacial reaction.It also shows that the growth of the NiFe 2O 4nanocrystallite is easily affected by the calcination temperature,which can be con firmed from Fig.3.4.ConclusionsNiFe 2O 4nanoparticles were successfully prepared by heating the as-milled powder obtained via the mechanochemical reaction of NiO and a -Fe 2O 3.The crystal size was easily affected by the calcination temperature.The activation energy (E )of NiFe 2O 4nanoparticle growth during thermal treatment was calculcated to be 16.6kJ/mol.The calcination temperature has a signi ficant effect on the nanoparticle growth.This simple,low-cost route should be applicable for the synthesis of other functional nanoparticles.AcknowledgementsThis work was supported by the National Nature Science Foundation of China (No.50304014),the Excellent Doctoral Dissertation Foundation of Hunan Province (No.200114)and the Postgraduate Educational Innovation Engineering of Central South University (No.030702).Fig.4.Plot of ln(D )against 1/T for the equation D ¼C exp(ÀE /RT ).836H.Yang et al./Materials Research Bulletin 39(2004)833–837H.Yang et al./Materials Research Bulletin39(2004)833–837837 References[1]M.Pal,D.Das,S.N.Chintalapudi,D.Chakravorty,J.Mater.Res.15(2000)683.[2]C.Mirkin,R.Letsinger,R.Music,J.Storhoff,Nature382(1996)607.[3]S.Ponce-Castan˜eda,J.R.Martı´nez,S.A.Palomares Sa´nchez,J.Sol–Gel Sci.Technol.25(2002)37.[4]M.Menzel,V.Sˇepela´k,K.D.Becker,Solid State Ionics141/142(2001)663.[5]N.-S.Chen,X.-J.Yang,E.-S.Liu,J.-L.Huang,Sens.Actuators B66(2000)178.[6]J.M.Yang,W.J.Tsuo,F.S.Yen,J.Solid State Chem.145(1999)50.[7]D.-H.Chen,X.-R.He,Mater.Res.Bull.36(2001)1369.[8]S.Prasad,N.S.Gajbhiye,J.Alloys Comp.265(1998)87.[9]J.Liu,H.He,X.Jin,Z.Hao,Z.Hu,Mater.Res.Bull.36(2001)2357.[10]Y.Shi,J.Ding,X.Liu,J.Wang,J.Magn.Magn.Mater.205(1999)249.[11]V.K.Sankaranarayanan,C.Sreekumar,Curr.Appl.Phys.3(2003)205.[12]M.A.A.Elmasry,A.Gaber,E.M.H.Khater,Powder Technol.90(1997)161.[13]P.Bala´zˇ,E.Boldizˇa´rova´,E.Godocˇı´kova´,J.Briancˇin,Mater.Lett.57(2003)1585.[14]F.Li,X.Yu,H.Pan,M.Wang,X.Xin,Solid State Sci.2(2000)767.[15]S.Soiron,A.Rougier,L.Aymard,J.M.Tarascon,J.Power Sources97/98(2001)402.[16]Q.Zhang,F.Saito,J.Alloys Comp.297(2000)99.[17]H.Yang,Y.Hu,A.Tang,S.Jin,G.Qiu,J.Alloys Comp.,in press.[18]H.Yang,Y.Hu,X.Zhang,G.Qiu,Mater.Lett.,in press.[19]P.Bala´zˇ,M.Ba´lintova´,Z.Bastl,J.Briancˇin,Solid State Ionics101/103(1997)45.[20]R.S.Li,C.H.Shen,Solid State Ionics157(2003)95.[21]M.G.Scott,Amorphous Metallic Alloys,Butterworths,London,1983.。
