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目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。

适用范围：炽灼残渣检查法。

责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。

程序：1.简述本法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2.仪器与用具2.1高温炉2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。

2.4通风柜3.试药与试液硫酸分析纯4.操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。

以上炽灼操作也可供助煤气灯进行。

4.2称取供试品取供试品1.0～1.2g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.4灰化 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml ，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。

4.5恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。

5.注意事项5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定，一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg 之间，故供试品取量多为1.0～2.0g ，炽灼残渣限度较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。

Ⅷ N 炽灼残渣检查法标准操作规程目的：建立炽灼残渣检查法标准操作规程。

适用范围：炽灼残渣检查法。

责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。

程序：1.简述本法(中国药典2010年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2. 仪器与用具高温炉、坩埚（瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚、坩埚钳、通风柜、分析天平（感重0.1mg）3. 试药与试液硫酸分析纯4. 操作方法4.1 空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。

再以同样的条件重复操作，直至恒重，备用。

4.2 称取供试品取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3 炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作在通风柜内进行）。

4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1 ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。

将坩埚移置高温内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。

4.5 恒重 按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚。

”起，依法操作，直至恒重。

5. 注意事项5.1 炭化与灰化的前一阶段操作应在通风柜内进行。

供试品放入高温炉前必须完全炭化并除尽硫酸蒸汽。

必要时，高温炉应加装排气管道。

5.2 供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%）。

药品的炽灼残渣检测方法（欧洲药典、美国药典）1 原理：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遺留下的不挥发无机物（多为金属的氧化物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐和氯化物等）。

2 仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜3 试剂与试液：硫酸分析纯4 操作步骤中国药典检测方法4.1 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温，精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。

如无特殊情况，空坩埚在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。

4.2 称取供试品：取供试品1.0g～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.4 灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）。

恒重：按操作方法5.4.4，依法操作炽灼30分钟，直至恒重。

如无特殊情况，在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。

4.5 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度控制在500～600℃。

5 欧洲药典检测方法5.1 在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，干燥器内冷却后称重。

加入规定量的样品于上述坩埚内，称重。

5.2 用1mL的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化。

冷却后，用少量的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生。

5.3 在600±50℃的高温炉内灼烧，直至残渣完全灰化（在操作过程不应有火焰出现），干燥器内冷却后称重，并计算残渣的量。

欧洲药典EP7.0-2.4.14 灼烧残渣在600±50℃下炽灼一个合适材质的坩埚（例如，二氧化硅，铂金，石英，或者瓷质）30分钟，在盛有硅胶或其他合适干燥剂的干燥器中冷却，精确称量它的质量。

称取订明质量的样品，放在之前冷却后的坩埚中。

用少量（通常 1 mL）硫酸润湿样品，然后在尽量低的温度下慢慢加热，直至样品完全烧焦。

冷却；然后又用少量（通常1 mL）硫酸润湿；缓慢加热至不再有白烟生成；再在600±50℃下炽灼，直至样品完全碳化。

确保在整个程序中没有火焰生成。

在盛有硅胶或其他合适干燥剂的干燥器中冷却，再次称重，然后计算残渣所占百分比。

如果算得的数值明显超过订明限定，则需重复以上硫酸润湿、加热、炽灼的过程，炽灼30分钟，直至有连续两次测得的残渣的质量相差小于0.5 mg，或者算得的残渣百分比在订明限度内。

为了保证在订明的限度内，残渣的总质量有足够的精度（通常约1 mg），用于检测的样品也需适量（通常约1～2 g）。

英国药典BP2010-2.4.14方法Ⅰ（非欧洲药典法）加热一个铂金碟至发红且保持10分钟，然后在干燥器中冷却、称重。

除非文献特别要求，称取1 g样品在碟子上，用硫酸润湿后缓慢炽灼，再用硫酸润湿，在800℃下炽灼15分钟。

干燥器中冷去、称重。

重复以上程序，直至连续两次的残渣质量相差小于0.5 mg。

方法Ⅱ（欧洲药典法2.4.14）在600±50℃下炽灼一个合适材质的坩埚（例如，二氧化硅，铂金，石英，或者瓷质）30分钟，在盛有硅胶或其他合适干燥剂的干燥器中冷却，精确称量它的质量。

称取订明质量的样品，放在之前冷却后的坩埚中。

用少量（通常 1 mL）硫酸润湿样品，然后在尽量低的温度下慢慢加热，直至样品完全烧焦。

冷却；然后又用少量（通常1 mL）硫酸润湿；缓慢加热至不再有白烟生成；再在600±50℃下炽灼，直至样品完全碳化。

确保在整个程序中没有火焰生成。

1简述本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。

2仪器与用具2.1高温炉。

2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3坩埚钳普通坩埚钳。

2.4通风柜。

2.5分析天平感量0.1mg。

3试药与试液硫酸优级纯4操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。

再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。

4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。

4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。

将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.5恒重 按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。

5注意事项5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。

供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。

必要时，高温炉应加装排气管道。

5.2供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%）。

如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。

281RESIDUE ON IGNITION 炽灼残渣Portions of this general chapter have been harmonized with the corresponding texts of the European Pharmacopoeia and the Japanese Pharmacopoeia. The portions that are not harmonized are marked with symbols(◆◆). The harmonized texts of these pharmacopoeias are therefore interchangeable, and the methods of the European Pharmacopoeia and/or the Japanese Pharmacopoeia may be used for demonstration of compliance instead of the present United States Pharmacopoeia general chapter. These pharmocopoeias have been undertaken not to make any unilateral change to this harmonized chapter.此通则的各部分已经与欧洲药典和日本药典的对应部分做了协调。

不一致的部分用符号（◆◆）来标明。

因此，这些药典中协调一致的内容是可以互换的，欧洲药典和/或日本药典的方法可以替代美国药典的通则，用于显示符合性。

对于这个协调一致的章节，这些药典已经承诺不进行任何单方变更。

The Residue on Ignition / Sulfated Ash test utilizes a procedure to measure the amount of residual substance not volatilized from a sample when the sample is ignited in the presence of sulfuric acid according to the procedure described below. This test is usually used for determining the content of inorganic impurities in an organic substance.炽灼残渣/硫酸化灰分检测是当根据下面所述的步骤使样品在有硫酸的情况下灼烧后，测量未挥发的残留物质量的方法。

药品的炽灼残渣检测方法（欧洲药典、美国药典）
800℃
800℃
置已炽
并不冒浓烟，放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.4灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）。

恒重：按操作方法
5.4.4，依法操作炽灼30分钟，直至恒重。

如无特殊情况，在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。

4.5如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度控制在500～600℃。

5欧洲药典检测方法
5.1在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，干燥器内冷却后称
在干燥器内冷却后称重，计算残渣的量。

6.4假如残渣的量超过规定的限量，再用1ml硫酸湿润残渣，继续低温加热和灼烧（与前面操作相同），并计算残渣的量。

除非另有规定，继续烧烧直至恒重或残渣的量符合规定的限量。

6.5恒重：系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg（ChP）或0.5mg（EP，USP）以下的重量。

7计算：
炽灼残渣%=样品重量空坩埚重
残渣及坩埚重 ×100%。

炽灼残渣检查法标准操作规程1 简述本法(《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5～1.0ml并炽灼(700～800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。

2 仪器与用具2.1 高温炉2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3 坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。

2.4 通风柜2.5 分析天平感量0.1g。

3 试药与试液硫酸分析纯4 操作方法4.1 空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖子斜盖在坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待高温炉温度冷却至300℃左右，取出坩埚，移置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。

再以同样重复操作，直至恒重，备用。

4.2 称取供试品取供试品1.0～1.2g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。

4.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼60分钟，使供试品完全灰化。

4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉”起，依法操作，直至恒重。

5 注意事项5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。

供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。

必要时，高温炉应加装排气管道。

5.2 供试品的取量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%），如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。

5.3 坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。