2015中国药典-炽灼残渣记录

炽灼残渣检查法1.目的：建立药品中炽灼残渣的标准检查程序。

2.范围：QC化验室。

3.责任：QC化验员。

4.内容：4.1简述：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700-800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。

4.2仪器与用具：4.2.1高温炉。

4.2.2坩埚、瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

4.2.3坩埚钳。

4.2.4通风柜。

4.3试药与试液：硫酸分析纯。

4.4操作方法：℃炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约10分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。

4.4.2称取供试品：取供试品1.O-2.0g或各该药品项下规定的重量，置己炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.4.3炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.4.4灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5-1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩锅移置高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700-800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.4.5“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

4.5注意事项℃。

4.6记录与计算：4.6.2计算：残渣及坩埚重-空坩埚重炽灼残渣％=—————————————————×100％供试品重量4.7结果与判定：计算结果，按有效数字值修约，使与标准中规定限定的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定，其数值大于限度时，判为不符合规定。

4.8附注：恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。

炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。

标准操作规程目的：建立一个原辅料中炽灼残渣检查标准操作规程。

范围：适用于药品中微量不挥发性无机物的限度检查。

责任者：质量控制部主任、化验员。

规程：1. 本品引自《中国药典》2000年版附录。

1.1. 概述：药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经加硫酸并炽灼（700—800℃）恒重后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。

2. 仪器与用具：高温炉、坩埚（瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等）、长柄不锈钢坩埚钳、通风柜、干燥器、万分之一分析天平等。

3. 试药：硫酸（分析纯）、变色硅胶等。

4. 操作方法4.1. 空坩埚的恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700—800℃炽灼约30—60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定钳锅重量。

再在上述条件下炽灼30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。

4.2. 称取供试品：取供试品1.0—2.0g，或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩锅内，精密称定。

4.3. 炭化：将盛有供试品的坩锅斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

4.4.灰化：除另有规定外，滴加硫酸0.5—1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜中进行），将坩锅移至高温炉内，盖子斜盖于坩锅上，在700—800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

标准操作规程4.5. 恒重：按操作方法(4.1)自“取出坩锅稍冷片刻”起，•依法操作，直至恒重。

5. 注意事项5.1. 供试品的取用量应根据炽灼残渣限度来决定,•一般规定炽灼残渣限度为0.1－0.2%，应使炽灼残渣的量在1－2mg 之间，故供试品取量多为1.0－2.0g 。

炽灼残渣较高或较低的药品，可酌情减少或增加供试品的取量。

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于样品炽灼残渣的测定。

三、职责：1. 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2. 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1. 检验内容、方法及要点：1.1 试药和试液：变色硅胶、硫酸(分析纯)1.2 仪器设备：高温炉、瓷坩埚、包有铂或不锈钢的长柄坩埚钳、电子天平(万分之一) 1.3 操作方法：1.3.1 空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃（EP或USP温度规定为600±50℃）炽灼约30～60min，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温(一般约需40-60min)，精密称定坩埚重量。

再在上述条件下炽灼约30min，取出，置干燥器内，放冷，称重；直至恒重，备用。

1.3.2 称取供试品：取供试品1.0～2.0g或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

1.3.3 炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。

“炭化”操作应在通风柜内进行。

1.3.4 灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)，将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60-120min（EP或USP温度规定为600±50℃），使供试品完全灰化。

1.3.5 中国药典恒重按操作方法(1.3.1)自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。

美国或欧洲规定第一次炽灼得到的结果如不合格，可滴加硫酸进行重复操作，直至处理前后的重量差不超过0.3mg或低于限度。

1.3.6 记录与计算：1.3.6.1 记录。

记录炽灼温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。

药品的炽灼残渣检测办法（欧洲药典、美国药典）之五兆芳芳创作1原理：药品（多为有机化合物）经低温加热分化或挥发后遺留下的不挥发无机物（多为金属的氧化物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐和氯化物等）.2仪器与用具：低温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜3试剂与试液：硫酸阐发纯4操纵步调中国药典检测办法空坩埚恒重：取坩埚置于低温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置枯燥器内并盖上盖子，放冷至室温，精密称定坩埚重量.再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置枯燥器内，放冷，称重；重单数次，直至恒重，备用.如无特殊情况，空坩埚在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时便可恒重.称取供试品：取供试品1.0g～2.0g或各该药品项下规则的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定.炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉，炽灼至供试品全部炭化呈玄色，其实不冒浓烟，放冷至室温.“炭化”操纵应在通风柜内进行.灰化：除另有规则外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，持续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操纵应在通风柜内进行），将坩埚移置低温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）.恒重：按操纵办法，依法操纵炽灼30分钟，直至恒重.如无特殊情况，在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时便可恒重.如需将残渣留作重金属查抄，则炽灼温度控制在500～600℃.5欧洲药典检测办法在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，枯燥器内冷却后称重.参加规则量的样品于上述坩埚内，称重.用1mL的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化.冷却后，用少量的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生.在600±50℃的低温炉内灼烧，直至残渣完全灰化（在操纵进程不该有火焰出现），枯燥器内冷却后称重，并计较残渣的量.除非另有规则，假设残渣的量超出规则的限量，重复用硫酸湿润和灼烧，与前面操纵相同，直至恒重.6美国药典办法称取1~2g样品或规则量的样品于已经灼烧，冷却和称重的适合坩埚（600℃±50℃炽灼30分钟），用少量（1mL）的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化.冷却后，除非另有规则，用少量（1mL）的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生.在600℃±50℃的低温炉内灼烧，或其它规则的温度，直至完全灰化，在枯燥器内冷却后称重，计较残渣的量.假设残渣的量超出规则的限量，再用1ml硫酸湿润残渣，持续低温加热和灼烧（与前面操纵相同），并计较残渣的量.除非另有规则，持续烧烧直至恒重或残渣的量适合规则的限量.恒重：系指连续两次炽灼后的重量差别在0.3mg（ChP）或0.5mg （EP，USP）以下的重量.7计较：炽灼残渣100%。

【性状】㈠．外观性状1.检验结果：本品为。

2.标准规定：本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末；有微臭。

本品在乙醇中略溶，在水或三氯甲烷中微溶，在乙醚中极微溶解。

3.结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：复核人/日期：㈡.熔点1.仪器：熔点仪型号、编号鼓风干燥箱型号、编号2.操作：取供试品适量，研细，置105℃干燥，然后分取供试品粉末适量，置熔点测定用毛细管中，借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在实验台面上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端直至装入供试品的高度为3mm。

俟熔点仪温度上升至149℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3 次，取其平均值，即得。

3.检验结果：①℃～℃②℃～℃③℃～℃（极差≤0.5℃）平均值= ℃～℃4.标准规定：熔点为159℃～163℃。

5.结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：复核人/日期：㈢.吸收系数1仪器：电子天平型号、编号紫外-可见分光光度计型号、编号2.试剂：盐酸溶液（9→1000）配制批号3.操作：取本品，精密称取约16.3mg，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀制成每1ml中约含13μg的溶液，照紫外-可见分光光度法，在277nm的波长处测定吸收度，吸收系数(E%11cm)为365～389。

AV4.计算公式及结果：E%11cm =----------100WW = g A = V(稀释倍数)=E%1= =1cm)为365～389。

5.标准规定：吸收系数(E%11cm6.结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：复核人/日期：【鉴别】㈠ .1.仪器：电子天平型号、编号2.试剂：氢氧化钠试液配制批号稀盐酸配制批号3.操作及结果：取本品 mg（约10mg），加氢氧化钠试液2ml，微温，即得溶液（应为紫红色）；滴加稀盐酸使酸性后即变成（应为黄色），再滴加过量氢氧化钠试液则变成（应为橙红色）。

1简述本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5~1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器，放冷，精密称定，再在700~800℃炽灼至恒重，即得。

2仪器与用具2.1高温炉。

2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。

2.3坩埚钳普通坩埚钳。

2.4通风柜。

2.5分析天平感量0.1mg。

3试药与试液硫酸优级纯4操作方法4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。

再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。

4.2称取供试品取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

4.3炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出)，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。

4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。

将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.5恒重 按操作方法4.1自“停止加热，待高温炉……”起，依法操作，直至恒重。

5注意事项5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。

供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。

必要时，高温炉应加装排气管道。

5.2供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g （炽灼残渣限度为0.1～0.2%）。

如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg 。

附件：炽灼残渣（中国药典2015版二部）品名批号检验日期完成日期检验依据检验操作记录炽灼残渣天平型号：设备编号：马福炉型号：设备编号：干燥器编号：坩埚编号：将坩锅放入500~600℃的马福炉中，炽灼3小时日期（）时间（至）后，取出置干燥器中放冷至室温，称重，重量记为g。

以后每次同法炽灼30分钟，直至恒重（连续两次炽灼后称重的差异在0.3mg以下，视为恒重），过程如下（恒重结果记为M）：再炽灼30分钟，日期（）时间（至），称重记为g 已达到恒重？□是□否若未达恒重，再炽灼30分钟，日期（）时间（至），称重记为g 已达到恒重？□是□否M= g将坩埚置天平上，归零，加入0.50g的供试品，称定重量记为M1=g，置已炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，取ml的硫酸（批号：）缓慢加入样品中并使其湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后。

将其移入500~600℃马福炉中灼烧至恒重，（第一次灼烧3小时，日期（）时间（：至：），此后每次炽灼30分钟后，称重，直至供试品连续两次炽灼后称重的差异在0.3mg以下，视为恒重），取出置干燥器中放冷，精确称重,记为g。

恒重过程记录（恒重结果记为M2）：再炽灼30分钟，日期（）时间（至），称重记为g 已达到恒重？□是□否若未达恒重，再炽灼30分钟，日期（）时间（至），称重记为g 已达到恒重？□是□否M2= g结果计算：按下式计算炽灼残渣的百分含量：X1=（M2－M）/[M1×（1-h）]×100％＝。

检测结果：。

质量标准：炽灼残渣28.0% ～41.0%（按干燥品计算）结论：炽灼残渣□符合□不符合检验人年月日复核人年月日未经许可不得翻版传送第1页共1 页。

药品的炽灼残渣检测方法（欧洲药典、美国药典）1原理：药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下的不挥发无机物（多为金属的氧化物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐和氯化物等）。

2仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜3试剂与试液：硫酸分析纯44.1～800℃炽灼约30500～600℃4.24.34.4炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）。

恒重：按操作方法5.4.4，依法操作炽灼30分钟，直至恒重。

如无特殊情况，在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重。

4.5如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度控制在500～600℃。

5欧洲药典检测方法5.1在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，干燥器内冷却后称重。

加入规定量的样品于上述坩埚内，称重。

5.2用1mL 的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化。

冷却后，用少量的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生。

5.3在600±50℃的高温炉内灼烧，直至残渣完全灰化（在操作过程不应有火焰5.466.1（600℃±6.2再产生。

6.36.4烧（与前面操作相同），并计算残渣的量。

除非另有规定，继续烧烧直至恒重或残渣的量符合规定的限量。

6.5恒重：系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg （ChP ）或0.5mg （EP ，USP ）以下的重量。

7计算：炽灼残渣%=样品重量空坩埚重残渣及坩埚重 ×100%。

中药饮片——炽灼残渣测定原始记录
XXXXXXXX有限企业
炽灼残渣原始记录
品名规格温度
编码（批号）查验日期湿度
测定用的供试品须粉碎，使能经过二号筛，混淆平均后，取供试品 1.0～ 2.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（正确至0.0lg），慢慢火热，注意防止焚烧，至完整炭化时，放冷，
除还有规定外，加硫酸 0.5~1ml 使润湿，至 700～ 800 ℃（），使完整灰化并至恒重。

如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度须控制在500~600℃。

箱式电阻炉型号：箱式电阻炉编号：
电子天平型号：电子天平编号：
W -W
2
计算公式： P=5× 100%
W3-W2
称样量坩埚第一次
（W）恒重的重量
（W1， g）样 1坩埚第二次
恒重的重量
（W2， g）
坩埚＋供试
品的重量
（W3， g）
坩埚＋供试
品第一次恒
重的重量
（W4，g）
坩埚＋供试
品第二次恒
重的重量
（W5， g）
样 2
残渣结果：
RSD=
□切合规定□不切合规定□仅作数据累积
查验人：复核人：
日期：日期：。

药品的炽灼残渣检测办法（欧洲药典、美国药典）之羊若含玉创作1原理：药品（多为有机化合物）经高温加热分化或挥发后遺留下的不挥发无机物（多为金属的氧化物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐和氯化物等）.2仪器与用具：高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜3试剂与试液：硫酸剖析纯4操纵步调中国药典检测办法空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，取出坩埚，稍冷少焉，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温，周详称定坩埚重量.再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用.如无特殊情况，空坩埚在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重.称取供试品：取供试品1.0g～2.0g或各该药品项下划定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，周详称定.炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉，炽灼至供试品全部炭化呈黑色，其实不冒浓烟，放冷至室温.“炭化”操纵应在通风柜内进行.灰化：除尚有划定外，滴加硫酸0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，持续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操纵应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品完全灰化，（如供试品要做重金属试验，则灰化温度应在500～600℃）.恒重：按操纵办法，依法操纵炽灼30分钟，直至恒重.如无特殊情况，在700～800℃（或500～600℃）炽灼二小时即可恒重.如需将残渣留作重金属检讨，则炽灼温度掌握在500～600℃.5欧洲药典检测办法在600±50℃灼烧一个白金、瓷或石英坩埚30分钟，干燥器内冷却后称重.参加划定量的样品于上述坩埚内，称重.用1mL的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化.冷却后，用少量的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生.在600±50℃的高温炉内灼烧，直至残渣完全灰化（在操纵进程不该有火焰出现），干燥器内冷却后称重，并盘算残渣的量.除非尚有划定，假如残渣的量超出划定的限量，重复用硫酸湿润和灼烧，与前面操纵相同，直至恒重.6美国药典办法称取1~2g样品或划定量的样品于已经灼烧，冷却和称重的适合坩埚（600℃±50℃炽灼30分钟），用少量（1mL）的硫酸湿润样品，在低温上加热直至样品完全炭化.冷却后，除非尚有划定，用少量（1mL）的硫酸湿润残渣，加热直至白烟不再产生.在600℃±50℃的高温炉内灼烧，或者其它划定的温度，直至完全灰化，在干燥器内冷却后称重，盘算残渣的量.假如残渣的量超出划定的限量，再用1ml硫酸湿润残渣，持续低温加热和灼烧（与前面操纵相同），并盘算残渣的量.除非尚有划定，持续烧烧直至恒重或残渣的量相符划定的限量.恒重：系指持续两次炽灼后的重量差别在0.3mg（ChP）或0.5mg （EP，USP）以下的重量.7盘算：炽灼残渣100%。

炽灼残渣检验SOP4.1仪器、设备箱式电阻炉、干燥器、坩埚、分析天平4.2操作方法4.2.1 空坩埚恒重：取洁净坩埚置箱式电阻炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至550℃炽灼约30～60分钟，停止加热，待温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。

再以同样条件重复操作，直至恒重，备用。

4.2.2 称重供试品：取供试品5.0g，剪碎。

置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，并记录。

4.2.3 炭化：将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品燃烧而溢出）。

炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温。

4.2.4 灰化：继续在电炉上加热至白烟完全消失。

将坩埚置箱式电阻炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在550℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

4.2.5 恒重：停止加热，待温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。

再以同样条件重复操作，直至恒重，并记录。

4.3 记录与计算4.3.1 记录：记录供试品的取用量、炽灼温度、时间。

坩埚及残渣的恒重数据、计算与结果等。

4.3.2 计算：炽灼残渣％＝[残渣及坩埚重－空坩埚重]/供试品重量×100％4.4 附注炽灼至恒重，系指在规定的温度下连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下，第二次炽灼时间不少于30分钟。

遗留残渣不过0.05%为合格说明：北京市药物分析研究所方法与如上方法类似，不同点为：4.2.1中“经加热至550℃炽灼约30～60分钟”北京市药物分析研究所550℃炽灼时间一般为60~120分钟，此项的炽灼时间一般与4.2.4炽灼时间对应、相同;4.2.1中“放冷至室温”与4.2.5“放冷至室温”时间对应、相同。

（不同地区、实验室温度、湿度，对炽灼及放冷时间有影响）人为因素对炽灼残渣结果的影响：1、标准恒重操作方法：一般情况下，当一次恒重几个已标号的空坩埚时，从干燥器拿出称重的顺序应相同（几次恒重时）。

欧洲药典EP7.0-2.4.14 灼烧残渣在600±50℃下炽灼一个合适材质的坩埚（例如，二氧化硅，铂金，石英，或者瓷质）30分钟，在盛有硅胶或其他合适干燥剂的干燥器中冷却，精确称量它的质量。

称取订明质量的样品，放在之前冷却后的坩埚中。

用少量（通常 1 mL）硫酸润湿样品，然后在尽量低的温度下慢慢加热，直至样品完全烧焦。

冷却；然后又用少量（通常1 mL）硫酸润湿；缓慢加热至不再有白烟生成；再在600±50℃下炽灼，直至样品完全碳化。

确保在整个程序中没有火焰生成。

在盛有硅胶或其他合适干燥剂的干燥器中冷却，再次称重，然后计算残渣所占百分比。

如果算得的数值明显超过订明限定，则需重复以上硫酸润湿、加热、炽灼的过程，炽灼30分钟，直至有连续两次测得的残渣的质量相差小于0.5 mg，或者算得的残渣百分比在订明限度内。

为了保证在订明的限度内，残渣的总质量有足够的精度（通常约1 mg），用于检测的样品也需适量（通常约1～2 g）。

英国药典BP2010-2.4.14方法Ⅰ（非欧洲药典法）加热一个铂金碟至发红且保持10分钟，然后在干燥器中冷却、称重。

除非文献特别要求，称取1 g样品在碟子上，用硫酸润湿后缓慢炽灼，再用硫酸润湿，在800℃下炽灼15分钟。

干燥器中冷去、称重。

重复以上程序，直至连续两次的残渣质量相差小于0.5 mg。

方法Ⅱ（欧洲药典法2.4.14）在600±50℃下炽灼一个合适材质的坩埚（例如，二氧化硅，铂金，石英，或者瓷质）30分钟，在盛有硅胶或其他合适干燥剂的干燥器中冷却，精确称量它的质量。

称取订明质量的样品，放在之前冷却后的坩埚中。

用少量（通常 1 mL）硫酸润湿样品，然后在尽量低的温度下慢慢加热，直至样品完全烧焦。

冷却；然后又用少量（通常1 mL）硫酸润湿；缓慢加热至不再有白烟生成；再在600±50℃下炽灼，直至样品完全碳化。

确保在整个程序中没有火焰生成。

蔗糖检验记录请检部门：品名蔗糖规格生产厂家批号依据《中国药典》2015年版四部1.【性状】1.1取供试品适量置光亮处观察，本品为。

【标准要求：本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。

】结论：符合规定□不符合规定□检验人签名：复核人签名：检验日期：复核日期：1.2取本品适量，分别加入水、乙醇、无水乙醇中，观察本品在各溶剂中的溶解情况。

本品在水中，在乙醇中，在无水乙醇中。

【标准要求：本品在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在无水乙醇中几乎不溶。

】结论：符合规定□不符合规定□检验人签名：复核人签名：检验日期：复核日期：蔗糖检验记录请检部门：品名蔗糖规格生产厂家批号依据《中国药典》2015年版四部1.3比旋度取本品g，精密称定，置于ml容量瓶中，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中约含0.1g的溶液，依法测定。

仪器名称型号仪器编号是否在校验有效期温度（℃）相对湿度（%）电子天平□是□否自动旋光仪WZZ-2A HY-004□是□否测得旋光度分别为、、。

旋光度平均。

比旋度=100α== lc式中l为测定管长度，dm；α为测得的旋光度；c为每100ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g。

【标准要求：比旋度为﹢66.3°至﹢67.0°。

】结论：符合规定□不符合规定□检验人签名：复核人签名：检验日期：复核日期：蔗糖检验记录请检部门：品名蔗糖规格生产厂家批号依据《中国药典》2015年版四部2.【鉴别】2.1取本品，加0.05mol/L硫酸溶液（配制批号：），煮沸后，用0.1mol/L 氢氧化钠溶液（配制批号：）中和，再加碱性酒石酸铜试液（配制批号：），加热，是否即生成氧化亚铜的红色沉淀：□是□否。

【标准要求：加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。

】结论：符合规定□不符合规定□检验人签名：复核人签名：检验日期：复核日期：2.2取蔗糖对照品及本品，分别按照红外分光光度法检查，本品的红外光吸收图谱与蔗糖对照品的图谱是否一致：□是□否。

药品的炽灼残渣检测要领（欧洲药典、好国药典）之阳早格格创做1本理：药品（多为有机化合物）经下温加热领会大概挥收后遺留住的没有挥收无机物（多为金属的氧化物，碳酸盐，磷酸盐，硅酸盐战氯化物等）.2仪器与东西：下温炉、坩埚、坩埚钳、透气柜3试剂与试液：硫酸领会杂4支配步调华夏药典检测要领空坩埚恒沉：与坩埚置于下温炉内，将盖子斜盖正在坩埚上，经700～800℃炽灼约30～60分钟，与出坩埚，稍热片刻，移置搞燥器内并盖上盖子，搁热至室温，粗稀称定坩埚沉量.再正在上述条件下炽灼约30分钟，与出，置搞燥器内，搁热，称沉；沉复数次，曲至恒沉，备用.如无特殊情况，空坩埚正在700～800℃（大概500～600℃）炽灼二小时即可恒沉.称与供试品：与供试品1.0g～2.0g大概各该药品项下确定的沉量，置已炽灼至恒沉的坩埚内，粗稀称定.冰化：将衰有供试品的坩埚斜置电炉，炽灼至供试品局部冰化呈乌色，本来没有冒浓烟，搁热至室温.“冰化”支配应正在透气柜内举止.灰化：除另有确定中，滴加硫酸0.5～1.0ml，使冰化物局部干润，继承正在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，黑烟真足消得（以上支配应正在透气柜内举止），将坩埚移置下温炉内，盖子斜盖于坩埚上，正在700～800℃炽灼，约60分钟，使供试品真足灰化，（如供试品要搞沉金属考查，则灰化温度应正在500～600℃）.恒沉：按支配要领，照章支配炽灼30分钟，曲至恒沉.如无特殊情况，正在700～800℃（大概500～600℃）炽灼二小时即可恒沉.如需将残渣留做沉金属查看，则炽灼温度统造正在500～600℃.5欧洲药典检测要领正在600±50℃灼烧一个黑金、瓷大概石英坩埚30分钟，搞燥器内热却后称沉.加进确定量的样品于上述坩埚内，称沉.用1mL的硫酸干润样品，正在矮温上加热曲至样品真足冰化.热却后，用少量的硫酸干润残渣，加热曲至黑烟没有再爆收.正在600±50℃的下温炉内灼烧，曲至残渣真足灰化（正在支配历程没有该有火焰出现），搞燥器内热却后称沉，并估计残渣的量.除非另有确定，假若残渣的量超出确定的限量，沉复用硫酸干润战灼烧，与前里支配相共，曲至恒沉.6好国药典要领称与1~2g样品大概确定量的样品于已经灼烧，热却战称沉的符合坩埚（600℃±50℃炽灼30分钟），用少量（1mL）的硫酸干润样品，正在矮温上加热曲至样品真足冰化.热却后，除非另有确定，用少量（1mL）的硫酸干润残渣，加热曲至黑烟没有再爆收.正在600℃±50℃的下温炉内灼烧，大概者其余确定的温度，曲至真足灰化，正在搞燥器内热却后称沉，估计残渣的量.假若残渣的量超出确定的限量，再用1ml硫酸干润残渣，继承矮温加热战灼烧（与前里支配相共），并估计残渣的量.除非另有确定，继承烧烧曲至恒沉大概残渣的量切合确定的限量.恒沉：系指连绝二次炽灼后的沉量好别正在0.3mg（ChP）大概0.5mg（EP，USP）以下的沉量.7估计：炽灼残渣100%。