毛细管气相色谱法测定油墨中的苯系物

气相色谱法测定苯系物注意事项摘要气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等领域中对苯系物的测定。

本文档旨在介绍气相色谱法测定苯系物的注意事项，包括样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面，以帮助研究人员获得准确可靠的结果。

1.引言苯系物是一类具有环状结构、含有苯环的有机化合物。

由于苯系物在环境中的广泛分布和潜在的危害性，对其测定成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。

气相色谱法作为一种高效准确的分析方法，被广泛应用于苯系物的测定。

2.样品准备在进行气相色谱分析之前，样品的合理准备是关键。

首先要选择适当的样品提取方法，例如溶剂提取、固相萃取等。

样品提取的目的是将苯系物从复杂的基质中分离出来，提高检测灵敏度。

其次，应注意避免样品的氧化和分解，可采取惰性气氛下的操作，避免阳光直射等。

3.色谱条件的选择和优化针对苯系物的测定，需要优化色谱条件以获得准确可靠的结果。

首先需要选择合适的色谱柱，常见的分析柱包括非极性柱、极性柱和吸附柱等。

其次，要根据样品的性质和目标化合物的特征选择合适的进样方式和柱温，以提高分离效果和峰形。

此外，流动相的选择和流速的控制也是影响色谱效果的重要因素。

4.峰的解析和定性在气相色谱图中，苯系物的峰可能存在重叠或峰形异常等情况。

为了准确解析峰并进行定性分析，可以采用峰面积比、保留指数、质谱等方法进行辅助判别。

此外，结合标准品的比对和质谱库的查询，可以对目标化合物进行准确的定性。

5.定量分析通过峰面积的积分计算，可以进行苯系物的定量分析。

在进行定量测定时，应注意峰的选择、校正曲线的绘制和校正系数的计算。

另外，为了提高定量结果的准确性，可以进行质量控制和质量保证，如内标法和加标法。

6.结论本文档对气相色谱法测定苯系物的注意事项进行了综述，涵盖了样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面。

通过遵循这些注意事项，研究人员可以获得准确可靠的结果，并在环境监测、食品安全等领域中发挥重要作用。

实验七 毛细管气相色谱法测定苯系物一、目的1、学习气相色谱法的基本知识。

2、了解气相色谱仪的基本结构、分析流程，初步掌握气相色谱仪的使用。

3、练习用微量注射器手动进样技术，掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法。

二、原理苯系物系指苯、甲苯、乙苯、二甲苯（包括对位、间位和邻位异构体）乃至异丙苯、三甲苯等，可用气相色谱法进行分离分析。

本实验苯系物组成为苯、甲苯、乙苯、间二甲苯。

气相色谱法是以气体（载气）为流动相的色谱分析法，当载气携带气化后的组分进入色谱柱，混合物中不同组分与柱中固定相作用力不同，在柱中移动速度不同而分离，分离后的组分先后流出色谱柱进入检测器，产生的信号记录即为色谱图。

根据色谱图中各峰的位置可定性，根据峰面积或峰高可定量。

毛细管气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、高速、高灵敏度的分离分析方法，毛细管柱的应用大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能力。

由于毛细管柱的柱容量很小，常采用分流方式将极少量的试样引入色谱柱；同时为了减小组分的柱后扩散及提高氢火焰离子化检测器的灵敏度，柱后还增加了尾吹气。

各种物质在一定的色谱条件下有各自确定的保留值，因此保留值（通常用保留时间）可作为一种定性指标。

对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的纯物质在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质。

当相邻两组分的保留值接近，且操作条件不易控制稳定时，可以将纯物质加到试样中，如果某一组分的峰高增加，则表示该组分可能与加入的纯物质相同。

由于同一种检测器对不同物质具有不同的响应值，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量，需要对响应值（峰面积A 或峰高h ）进行校正。

为了消除色谱条件对响应值的影响，在色谱定量分析中通常采用相对质量校正因子f i ，即被测物质i 与标准物质s 的绝对质量校正因子之比值： //i i i s i i s s s i sf m A A m f f m A A m '==='g g测定f i 时，先准确称量被测物i 和标准物s 的质量m i 和m s ，混合后在一定条件下进行色谱测定，然后根据相应的峰面积A i 和A s ，按上式计算f i 值。

基金项目：浙江林学院高等教育研究重大招标项目（０４０６）；浙江林学院科学研究发展基金资助项目（２３５１０００２１）作者简介：周建钟（１９６５－），男，高级实验师，主要从事化学实验技术研究，（手机）１３０６７９７３４８１（电子信箱）ｚｊｚｌａ＠ｚｊｆｃ．ｅｄｕ．ｃｎ。

气相色谱法测定油漆稀释剂中的苯系物周建钟，王学利，曹华茹，毛燕，周国泉（浙江林学院理学院，临安３１１３００）摘要：建立了油漆稀释剂中苯、甲苯、乙苯、二甲苯异构体多种有毒有害成分同时检测技术。

采用ＨＰ－５石英毛细管柱分离，ＦＩＤ检测器，一氯代苯作为内标，考察了主要苯系物的线性，校正因子和回收率情况。

结果：线性回归情况良好，相关系数ｒ除苯以外均＞０．９９；苯、甲苯、乙苯、间（对）二甲苯、邻二甲苯的平均相对校正因子分别为０．６２２９、０．６９９４、０．７３４７、０．７２３０、０．７３２０；回收率分别为９８．５７％、９７．６９％、９５．９２％、９７．４１％、９４．１９％。

两种无苯稀释剂苯系物总量分别为：５０．９８％、４９．８８％，含有微量苯；松香水中苯含量为６．７７％、苯系物总量１２．９３％，毒性大于无苯稀释剂。

关键词：气相色谱法；油漆稀释剂；苯系物；一氯代苯中图分类号：Ｏ６５７．７１；Ｘ８３０．２文献标识码：Ａ文章编号：１００３－６５０４（２００７）０１－００１９－０３油漆稀释剂是一种用于稀释油漆的混合有机溶剂，又称为油漆稀料或溶剂油；广泛应用于木材表面装饰辅助材料。

早期的油漆稀释剂品种主要有松节油、香蕉水和天那水，其中含有较大量的苯，随着油漆生产技术的改良、环境保护的要求、以及劳动卫生职业安全，切实保护油漆施工人员的职业安全、保护住户的安全，发展到现在的稀释剂大多为无苯稀释剂。

根据油漆材料的不同、施工时的温度和湿度环境不同，所用的油漆稀释剂的配方亦不同，主要包含三类：真溶剂———酯类或酮类：稀释剂———苯类物质；助溶剂———醇类物质。

苯系物质尤其是苯具有极大的毒性；苯对人体的骨髓、细胞因子的损伤很大；高浓度的二甲苯有刺激作用，人急性中毒症状为中枢神经系统麻醉；乙苯主要作用于肝、肾及神经系统［１－５］。

资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载气相色谱法分析苯系物地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容实验一气相色谱法分析苯系物一、实验目的：1．掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。

2．学习纯物质对照法定性和归一化法定量的分析方法。

3．了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。

二、实验原理：气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。

当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯物质和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。

测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。

1．典型气相色谱仪由以下五大系统组成：A. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。

B. 进样装置：进样器+气化室；气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。

试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；气化室：将液体试样瞬间气化的装置。

专业：应用化学学号：099930 姓名：孔璐璐实验名称：气相色谱法测定苯系物一. 实验目的1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点；2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。

二. 实验仪器与试剂1. GC-2000型气相色谱仪，4台2. 医用注射器，1支3. 苯、甲苯、二甲苯混合物三．实验原理载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。

气相色谱的结构如下所述：（1）气路系统(Carrier gas supply)气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。

包括压力计、流量计及气体净化装置。

载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。

载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。

净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。

（2）进样系统：进样器+气化室液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。

气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。

气化室：将液体试样瞬间气化的装置。

无催化作用。

（3）柱分离系统填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相；毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可106)、分析速度快、样品用量小。

柱温：是影响分离的最重要的因素。

（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。

）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。

（4）检测系统检测器是气相色谱仪的关键部件。

实际应用中，通常采用热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等，本实验选用热导检测器的结构，主要根据不同的气体有不同的热导系数，对待侧物进行检测。