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纺织品中4-氨基偶氮苯检测方法研究作者：陈安德刘英韩亮来源：《中国纤检》2011年第06期摘要：本文针对纺织品中4-氨基偶氮苯的萃取方法进行了研究，比较了两种萃取介质，选择一种效果较好的萃取介质作为研究对象，并用此萃取介质进行了试验。
通过分析回收率的方法，分析了萃取效果，并与相应的国家标准规定进行了比较。
关键词：4-氨基偶氮苯；萃取分离；吸附树脂；GC/MSDAbstract: The method of extracting 4-aminoazobenzene in textiles was studied in this paper. By comparing two extraction mediums, the better one was selected. By analyzing recovery percent, the effects of extracting 4-aminoazobenzene have been confirmed. Also，the paper compared the testing method to relevant standard.Keywords: 4-aminoazobenzene; extraction; polymeric adsorbent; GC/MSD现代的染色工艺大多使用工业合成染料，人们在注重染色效果的同时往往会忽略染料的安全性。
随着人们生活水平的提高和科技的进步，国家颁布了GB 18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》，从法规上严格禁止了部分致癌染料的使用，这样纺织产品的安全性才算真正地被重视起来。
目前列入GB 18401—2003目录的有23种可以分解出致癌物质的芳香胺染料，但4-氨基偶氮苯却被忽略了，其中很重要的原因是当时的国家标准还没有合适的检测方法。
2009年，我国颁布了GB/T 23344—2009《纺织品 4-氨基偶氮苯的测定》标准。
4-氨基偶氮苯测试的影响因素研究郭灿文;刘霞;江新成【摘要】在纺织品的4-氨基偶氮苯测试过程中,机械振荡的频率对测试结果影响较大,频率越高,测试结果越大;同时,纵向振荡测试结果大于横向振荡结果;从样品冷却至室温到下一步萃取,时间间隔可根据实际检测任务量的大小进行适当调整,一般在10min内完成对测试结果影响不大.【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2018(000)003【总页数】3页(P88-90)【关键词】4-氨基偶氮苯;振荡;频率;时间间隔【作者】郭灿文;刘霞;江新成【作者单位】广州纤维产品检测研究院;广州纤维产品检测研究院;广州纤维产品检测研究院【正文语种】中文1 引言禁用偶氮染料是指可裂解一个或多个偶氮基而产生有害的芳香胺的染料[1]。
一般情况下，纺织品中的禁用芳香胺除了来源于染料，还可能来自粘合剂、助剂等添加剂。
在纺织品的测试过程中，4-氨基偶氮苯的现用测试方法有GB/T 23344《纺织品 4-氨基偶氮苯的测定》以及EN 14362《纺织品源于偶氮染料的某些芳香胺的测定方法第3部分：可释放4-氨基偶氮苯的特定偶氮染料的测定》等。
在样品的萃取过程中发现，不同的机械振荡方式以及振荡频率对最终的测试结果影响较大。
同时在相似的方法中，“试样的制备和还原过程”部分都有明确规定“样液冷却至室温后应及时进行萃取处理，间隔时间不宜超过5min”。
但在实际操作过程中由于试验样品较多，有可能不能在要求的时间内完成，因此对此条件进行验证。
本文从振荡频率、振荡方式、间隔时间等各方面对4-氨基偶氮苯的测试进行分析和研究。
2 试验部分2.1 试剂和材料氯化钠（分析纯，广州化学试剂厂）；叔丁基甲基醚（色谱纯，广州化学试剂厂）。
氢氧化钠（分析纯，广州化学试剂厂）；连二亚硫酸钠（分析纯，西陇科学股份有限公司）；4-氨基偶氮苯（CAS号60-09-3，标准品，安谱公司）。
反应管：65mL具塞硬质玻璃管。
10mL棕色容量瓶。
纺织品中4-氨基偶氮苯的还原条件和检测方法探讨作者：邵玉婉费国平来源：《中国纤检》2011年第02期摘要：对4-氨基偶氮苯的还原条件进行了初步探讨，研究了pH值对4-氨基偶氮苯回收率的影响；对4-氨基偶氮苯的测定方法的线性范围、准确性进行了验证，研究了线性范围、准确度、重复性、检出限。
方法的样品加标回收率值在60%~90%之间，3个加标水平6次平行测定的相对标准偏差分别为3.60%、3.10%、5.69%，方法的检出限为0.5 mg/kg。
关键词：纺织品；4-氨基偶氮苯；检测方法偶氮染料是指染料分子结构中含有偶氮基(—N=N—)的染料，这类染料具有色谱齐全、颜色鲜艳、色牢度较高、成本低等优点，被广泛应用在纺织品印染行业[1]。
但相关研究表明，部分偶氮染料与人体作用后能够产生多种芳香胺类物质（如2-萘胺、联苯胺、2,4-二氨基甲苯等），经人体的活化作用后会使细胞的DNA结构和功能发生改变，从而诱发细胞癌变或畸变等病变[2]，对人体具有致癌性。
因此，欧盟在2003年9月11日公布的第2002/61号令中规定：凡是在还原条件下释放出致癌芳香胺的偶氮染料都禁止使用。
我国也将禁用偶氮染料的测试作为国家强制性标准GB 18401—2003《国家纺织产品基本安全技术规范》的重要检测项目，对于检测出禁用偶氮染料的纺织品，一律禁止生产和销售[3] 。
目前国际上明令禁止使用的芳香胺有24种，4–氨基偶氮苯（4–amino azo benzene，简称4–AAB）是其中的一种。
GB/T 17592—2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》，是对除4–氨基偶氮苯以外的其余23种偶氮染料的检测方法标准。
此方法标准是先将染料在酸性缓冲溶液中还原成芳香胺，然后检测芳香胺以测定禁用偶氮染料[4]。
而4-氨基偶氮苯在GB/T 17592中的酸性条件下容易还原，会生成苯胺和对苯二胺，而苯胺和对苯二胺本身未被禁用，且是偶氮染料合成的基本成分，因此若检测出苯胺和对苯二胺，并不能说明使用了4-氨基偶氮苯染料[5]。
关于纺织品中4—氨基偶氮苯检测方法的探讨作者：薛建平来源：《中国纤检》2016年第08期摘要：从保温温度、冷却方法及冷却时间三个方面，探讨了4-氨基偶氮苯的检测方法。
结果表明该三个因素的变化均对检测结果造成一定程度的影响。
使用优化的方法进行检测，平均回收率在69.8%～ 80.1%，相对标准偏差小于10%，方法检测限可达1.0 mg/kg，测定低限达3.0mg/kg，符合GB/T 23344—2009标准的要求。
关键词：纺织品；4-氨基偶氮苯；气相色谱-质谱联用仪；测定1 引言4-氨基偶氮苯简称为4-AAB，是一种有害芳香胺，如进入人体会使人体细胞的DNA结构和功能发生改变，从而诱发细胞畸变或癌变[1-2]。
因此，国内外的法规[3-4]均将4-氨基偶氮苯列入致癌芳香胺清单中。
与清单中的其他芳香胺不同，4-氨基偶氮苯不稳定，不可在酸性及高温的条件下检测，否则会分解成苯胺和1，4-苯二胺。
因此，4-氨基偶氮苯的检测过程必须严格控制。
国内已发布了标准GB/T 23344—2009 [5]作为4-氨基偶氮苯的检测方法。
为了更好地控制4-氨基偶氮苯的检测过程，本文在标准GB/T 23344—2009的基础上，对4-氨基偶氮苯测定结果的部分影响条件进行了探讨。
2 试验部分2.1 试剂和材料叔丁基甲醚为色谱纯，试验用水为超纯水，其余试剂均为分析纯。
NaOH溶液浓度为20 g/L。
连二亚硫酸钠溶液浓度为200 mg/L。
4-氨基偶氮苯标准品（纯度为96%），蒽-D10标准品（纯度为96%），均购自Dr.Ehrenstorfer GmnH。
标准储备液：用叔丁基甲醚分别配制1000 mg/L的4-氨基偶氮苯标准储备液和200 mg/L 的蒽-D10内标标准储备液。
标准储备液保存在密封棕色瓶中置于-18℃冰箱保存，保质期为一个月。
内标工作液：用叔丁基甲醚稀释蒽-D10内标标准储备液，配制成浓度为2 mg/L的蒽-D10内标工作液。
纺织品中4-氨基偶氮苯检测的研究进展茅文良;卢坤;赵准;吴颖;于菲【摘要】目前国内用于检测纺织品中4-氨基偶氮苯的标准方法,主要有国家标准GB/T 23344—2009和欧洲标准EN ISO 14362-3:2017等.文章比较了这两种标准方法的主要差异,指出试样预处理方法的选择及还原剂(保险粉溶液)配制等细节处理是两种标准方法存在差异的重要原因.总结了目前国内对纺织品中4-氨基偶氮苯检测技术优化的研究进展,进展主要体现在纤维上分散染料剥离方法的改进、目标物(4-氨基偶氮苯)萃取效果的提高及快速定性方法的研发.最后描述了4-氨基偶氮苯阳性样品在其组成的材质及其外观颜色呈现一定的特征.【期刊名称】《丝绸》【年(卷),期】2019(056)008【总页数】5页(P31-35)【关键词】4-氨基偶氮苯;纺织品;检测方法;研究进展;保险粉【作者】茅文良;卢坤;赵准;吴颖;于菲【作者单位】浙江方圆检测集团股份有限公司,浙江绍兴312000;浙江方圆检测集团股份有限公司,浙江绍兴312000;浙江方圆检测集团股份有限公司,浙江绍兴312000;浙江方圆检测集团股份有限公司,浙江绍兴312000;浙江方圆检测集团股份有限公司,浙江绍兴312000【正文语种】中文【中图分类】TS1074-氨基偶氮苯是一种有害芳香胺,早在20世纪已被欧盟理事会第97/684/EC号指令、德国的《食品及日用消费品法》及纺织品生态标志Oeko-Tex Standard 100等列为致癌物质。
但直至2006年德国官方方法《消费品检验可裂解出4-氨基偶氮苯的偶氮染料的检验与测定》公布,国内外对纺织品中的4-氨基偶氮苯检测才有一个合适、有效的方法[1-3]。
随后,欧盟和中国等借鉴此方法建立了各自的检测标准。
中国作为纺织品生产、出口大国,目前采用的纺织品中4-氨基偶氮苯检测方法主要有国家标准GB/T 23344—2009《纺织品 4-氨基偶氮苯的测定》和欧洲标准EN ISO 14362-3:2017《纺织品禁用偶氮染料的检测第3部分4-氨基偶氮苯的测定法》两种(以下分别简称GB法和EN法)。
