4_氨基偶氮苯的分光光度法测定

4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚检出限及测定下
限的探讨
李馥锶;朱静;范佳荟;袁文博
【期刊名称】《环境保护与循环经济》
【年(卷),期】2024(44)4
【摘要】以4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚为例,依据国家标准规定,
综合考量实际可操作性及环境管理需要,确定了实验室内的检出限及测定下限。

萃
取分光光度法的检出限为0.0003mg/L,测定下限为0.001mg/L;直接分光光度法的检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L。

确定的方法检出限与测定下限不仅方便环境监测工作者在实际工作中选择合适的方法,更对环境管理工作具有重要意义。

【总页数】5页(P77-80)
【作者】李馥锶;朱静;范佳荟;袁文博
【作者单位】武汉市生态环境监控中心
【正文语种】中文
【中图分类】X830.2
【相关文献】
1.4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚主要问题的探讨
2.4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚常见问题探讨
3.4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥
发酚显色剂纯度探讨4.过硫酸钾氧化4-氨基安替比林分光光度法测定地表水中挥
发酚5.4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的影响因素分析
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4-氨基安替比林分光光度法测定土壤挥发酚的方法验证报告发布时间：2022-07-18T01:20:38.352Z 来源：《科学与技术》2022年第5期第3月作者：张亚波1,2,3,4 [导读] 按照《土壤和沉积物挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ 998-2018》标准，对土壤中挥发酚进行了测定，通过分析与研究所测得的线性关系、检出限、精密度及准确度，表明了本方法在实验室内准确可行张亚波1,2,3,41.陕西省土地工程建设集团有限责任公司,陕西西安 710075；2.陕西地建土地工程技术研究院有限责任公司,陕西西安 710021；3.自然资源部退化及未利用土地整治工程重点实验室,陕西西安 710021；4.陕西省土地整治工程技术研究中心,陕西西安 710075摘要：按照《土壤和沉积物挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ 998-2018》标准，对土壤中挥发酚进行了测定，通过分析与研究所测得的线性关系、检出限、精密度及准确度，表明了本方法在实验室内准确可行。

结果表明：土壤挥发酚含量（μg）和扣除零浓度点吸光度值后的净吸光度呈现良好的线性关系，相关系数r为0.9995；土壤挥发酚的检出限为0.2mg/kg，测定下限为0.8mg/kg；实验室对3个空白样品和1个土壤样品进行含量水平分别为3mg/kg、40mg/kg、250mg/kg和30mg/kg的加标处理，其相对标准偏差分别为2.79%、1.95%、1.38%和2.60%；实验室对3个空白样品和2个土壤样品进行含量水平分别为3.0mg/kg、40.0mg/kg、200.0mg/kg和20.0mg/kg、30.0mg/kg的加标处理，加标回收率范围分别为：83.2%~87.7%、85.4%~89.1%、91.0%~93.0%和86.12%~ 89.46%、86.43%~89.87%，加标回收率最终值分别为85.39%、87.14%、91.10%和87.55%、88.23%。

FHZHJDQ0008环境空气酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0008环境空气—酚类化合物的测定—4-氨基安替比林分光光度法1 范围本方法规定了用4-氨基安替比林分光光度法测定空气中酚类化合物的浓度。

本方法适用于居住区空气，也适用于室内及公共场所空气中酚类化合物质量浓度的测定。

10mL吸收液中含有1µg酚应有0.028±0.002吸光度。

测定下限为0.43µg/10mL。

若采样体积为60L时，最低检测浓度为0.007mg/m3。

测定范围为：10mL样品溶液中含0.43～25.0µg酚，按本法规定的条件采样60min，样品可测定范围为：0.007～0.42mg/m3。

臭氧、氯气、溴等氧化性物质可分解酚产生负误差；高浓度的二氧化硫和硫化氢等物质可阻止酚与4-氨基安替比林的反应，产生负误差。

但在一般条件下，对低于卫生标准五倍量的酚样品，二氧化硫、二氧化氮和硫化氢干扰产生的分析误差小于5％。

甲醛含量0.2mg，氨含量0.9mg以及氯化氢在0.12mg以下对本法无干扰。

吸收液混浊或有其他任何色素存在，可干扰测定，应于样品分析前去除。

2 原理空气中的酚类化合物被4g/L氢氧化钠溶液吸收后，将样品溶液的pH调至10±0.2，在氧化剂铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林(4-AAP)反应，生成红色安替比林染料，根据颜色深浅，比色定量。

3 试剂本法所用水为无酚蒸馏水或去离子水。

^_^3.1 吸收原液(4g/L氢氧化钠溶液)：称取4.0g氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000mL。

3.2 盐酸溶液(1+4)。

3.3 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH为10±0.2)：称取20g氯化铵(NH4Cl)，溶于100mL浓氨水中，其pH为10±0.2。

此应在冷暗处密闭保存，防止氨水挥发。

3.4 吸收液(pH为10±0.2)：试剂量取500mL吸收原液(3.1)，加入20mL盐酸(1+4)和10mL 氨水-氯化铵缓冲溶液(3.3)，此液pH为10±0.2 (用酸度计测定)。

国家标准批准发布公告2009年第8号(总第148号)－－关于批准265项国家标准和4项标准样品的公告
文章属性
•【制定机关】国家质量监督检验检疫总局(已撤销),国家标准化管理委员会•【公布日期】2009.07.27
•【文号】国家标准批准发布公告2009年第8号[总第148号]
•【施行日期】2009.07.27
•【效力等级】部门规范性文件
•【时效性】现行有效
•【主题分类】标准化
正文
国家标准批准发布公告
（2009年第8号总第148号）
国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准以下265项国家标准和4项标准样品，现予以公布（见附件）。

2009年7月27日。

液相色谱—串联质谱测定纺织品中的4—氨基偶氮苯作者：任亮等来源：《中国纤检》2013年第24期摘要：建立了液相色谱-串联质谱外标法检测纺织品中可分解4-氨基偶氮苯的方法，样品在碱性条件下用连二亚硫酸钠还原裂解，经液-液萃取，4000r/min离心处理取上清液用0.45 μm针头式过滤器过滤后进行分析测定。

使用 ZORBAX SB-C18 2.1 mm×30 mm、3.5 μm液相色谱柱分离，采用串联质谱多反应监测模式进行定性定量分析。

试验结果表明，在2.5 μg/L ～125 μg/L范围内，峰面积和浓度线性关系良好，相关系数R2=0.999。

3种浓度水平加标回收率为67.4%～78.5%，方法检出限10μg/kg。

满足纺织品中可分解4-氨基偶氮苯分析的要求。

关键词：纺织品；4-氨基偶氮苯；液相色谱-串联质谱法；多反应监测引言随着国际上对绿色环保的要求日益严格，国内外对纺织产品中有害物质的检测也日渐增多。

中国是纺织品出口大国，但是在有害物质检测方面却远远落后于西方发达国家，在有害物质检测技术方面还不成熟，大量检测技术都掌握在欧美等发达国家手里。

近几年我国陆续颁布相关的检测标准，在应对纺织品出口绿色壁垒中做出了很大贡献，但是在具体实施中出现了很多问题。

禁用偶氮染料中的4-氨基偶氮苯的检测就是长期以来难以攻克的难关之一。

目前发布的标准方法以及绝大多数报道都采用气相色谱-质谱联用技术进行检测[1-2]。

新版强制性国家标准GB 18401—2010《国家纺织品基本安全技术规范》把4-氨基偶氮苯列为禁用物质，并规定用推荐性国家标准GB/T 23344—2009《纺织品4-氨基偶氮苯的测定》检测，采用的也是气相色谱-质谱法和液相色谱法[3-4]。

但是由于气相色谱需要将样品高温汽化，容易导致不稳定的有害物质分解，从而产生误判或漏检。

而且常用的单级质谱凭借色谱保留时间和单级质谱图进行定性分析，信息量有限，也可能造成误判。

一、实验目的1. 掌握分光光度法测定弱电解质电离常数的基本方法和原理。

2. 进一步掌握分光光度计及酸度计的使用方法。

3. 通过实验测定甲基红的酸解离平衡常数。

二、实验原理甲基红（对-二甲氨基-邻-羧基偶氮苯）是一种弱酸型染料指示剂，具有酸（HMR）和碱（MR）两种形式。

在溶液中，甲基红存在以下平衡：HMR ⇌ MR- + H+甲基红的酸解离平衡常数（Ka）可以通过以下公式表示：Ka = [MR-][H+] / [HMR]其中，[MR-]和[HMR]分别为碱形式和酸形式的甲基红浓度，[H+]为溶液中氢离子的浓度。

利用分光光度法，可以测定溶液中甲基红的酸和碱形式的浓度，从而计算出甲基红的酸解离平衡常数。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、酸度计、移液管、容量瓶、锥形瓶、比色皿等。

2. 试剂：甲基红、盐酸、氢氧化钠、盐酸溶液（pH 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0）、缓冲溶液（pH 4.0、5.0、6.0）。

四、实验步骤1. 准备标准溶液：分别配制不同pH值的甲基红溶液，浓度约为1×10^-5 mol/L。

2. 标准曲线绘制：将不同pH值的甲基红溶液，在特定波长下测定其吸光度，以吸光度为纵坐标，pH值为横坐标绘制标准曲线。

3. 待测溶液的测定：将待测溶液稀释至适当浓度，测定其在特定波长下的吸光度。

4. 计算酸解离平衡常数：根据标准曲线，计算出待测溶液中甲基红的酸和碱形式的浓度，进而计算甲基红的酸解离平衡常数。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：以吸光度为纵坐标，pH值为横坐标绘制标准曲线，线性相关系数R²约为0.99，说明标准曲线具有良好的线性关系。

2. 待测溶液的测定：待测溶液在特定波长下的吸光度为0.623。

3. 酸解离平衡常数的计算：根据标准曲线，待测溶液中甲基红的酸和碱形式的浓度分别为1.2×10^-5 mol/L和2.5×10^-5 mol/L，计算得到甲基红的酸解离平衡常数为5.2×10^-6 mol/L。

实验二、水中挥发酚类的测定——4-氨基安替比林分光光度法GB/T 7490-87，水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法1987-8-1实施1、挥发酚来源和危害（1）含义：根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。

挥发酚通常是指沸点在230℃以下的分类，通常属于一元酚。

（2）来源：酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。

（3）危害：分类物质属于高毒物质，人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被分类污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。

水中含低浓度（0.1～0.2mg/L）酚类时，可使得鱼肉有异味，高浓度（＞mg/L）时则造成中毒死亡。

含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。

水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。

2、挥发酚测定方法的选择各国普遍采用4—氨基安替比林分光光度法。

含量较高时（＞0.5mg/L），采用直接法；含量较低时（＜0.5mg/L），采用氯仿萃取法。

3、水样的采集用玻璃仪器采集水样。

水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。

必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至pH=4.0（甲基橙指示），并加入适量（2ml）硫酸铜（1g/L），以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5～10℃），在采集24小时内进行测定。

4、预蒸馏[做（1）（2），再蒸馏]水中挥发酚经蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。

但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。

（1）氧化剂：当水样经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。

可加入过量的硫酸亚铁去除。

（2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸将水样pH调至4.0（用甲基橙指示），加入适量硫酸铜（1g/L），使之生成硫化铜去除。

当含量较高时，将磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使之生成硫化氢逸出。

（3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pH=12.0～12.5，用四氯化碳萃取（每升样品，用40ml四氯化碳萃取2次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温，以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至pH4.0 。

固定污染源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法固定污染源排放中酚类化合物的测定方法是通过4-氨基安替比林分光光度法实现的。

该方法适用于固定污染源的有组织排放和无组织排放的酚类化合物测定。

在无组织排放样品分析中，当采样体积为60L、吸收液体积为20ml时，直接比色法测定酚类化合物的检出限为0.03mg/m3，定量测定的浓度范围为0.083~6.0mg/m3；萃取比色法测定酚类化合物的检出限为0.003mg/m3，定量测定的浓度范围为0.0083~0.17mg/m3.在有组织排放样品分析中，当采样体积为10L、吸收液体积为50ml时，用蒸馏-直接比色法测定酚类化合物的检出限为0.3mg/m3，定量测定的浓度范围为1.0~80mg/m3.主要干扰因素包括高浓度的二氧化硫、硫化物等还原性物质和氯、溴等酸性气体。

该方法的原理是用氢氧化钠吸收液采集样品，在pH=10.0±0.2、有铁氰化钾存在的情况下，酚类化合物与4-氨基安替比林反应，生成红色的安替比林染料，根据颜色的深浅进行比色测定。

在试剂和材料方面，除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和无酚蒸馏水。

试剂包括盐酸、磷酸、氨水、碘化钾、溴化钾、硫酸铜、氯化铵、4-氨基安替比林、铁氰化钾、碘酸钾、硫代硫酸钠、溴酸钾、苯酚、无水碳酸钠、三氯甲烷、氢氧化钠、甲基橙、淀粉、高锰酸钾、氢氧化钠吸收液等。

其中，氢氧化钠吸收液的浓度为c(NaOH)=0.1mol/L，盐酸溶液有两种浓度，分别为(1+1)和(1+9)，磷酸溶液浓度为(1+9)，硫酸铜溶液浓度为c=100g/L。

标定酚标准储备溶液的方法是先取10.00ml酚标准储备液，加入250ml碘量瓶中，再加入90ml水和10.00ml溴酸钾溶液。

接着，轻轻提起碘量瓶塞子，从缝隙中加入5.0ml浓盐酸。

为了防止溴蒸气逸出，应立即塞紧塞子。

轻轻摇动直至出现絮状物（三溴苯酚），溶液应呈现浅棕黄色的溴色。

高效液相色谱法测定纺织品中4-氨基偶氮苯含量的不确定度评定裘智钢;魏晓英;李慧玲【摘要】按照 GB/T 23344—2009方法对纺织品中4-氨基偶氮苯检测的不确定度进行了分析和评定。

通过对不确定度来源的分析、量化，合成了不确定度。

结果表明本次试验条件下产生不确定度的最大影响因素为过程随机效应和标准储备液的配制，并提出增加平行试验次数和配制较高浓度的标准储备液来降低总不确定度，为精确测量纺织品中4-氨基偶氮苯含量提供参考依据。

% According to the standard of GB /T 23344-2009,this thesis determines the 4-AAB in the textiles and evaluates the uncertainty .Based on analysis and quantity of uncertainty source ,the uncertainty is combined . In accordance with the results , the biggest factors leading to the uncertainty in the condition of this experiment are random effects and the preparation of standard solutions .It proposes that increasing the parallel test numbers and disposing a higher concentration of standard solution can reduce the total uncertainty ,which provides reference for accurate measurement of the 4-AAB content in the textiles .【期刊名称】《现代纺织技术》【年(卷),期】2012(000)005【总页数】5页(P43-47)【关键词】4-氨基偶氮苯;HPLC-DAD;不确定度;热膨胀系数【作者】裘智钢;魏晓英;李慧玲【作者单位】嘉兴市产品质量监督检验所,浙江嘉兴314000;嘉兴市产品质量监督检验所,浙江嘉兴314000;嘉兴市产品质量监督检验所,浙江嘉兴314000【正文语种】中文【中图分类】O657;TS1970 引言4－氨基偶氮苯是禁用芳香胺之一，它对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用，并有致畸、致突变作用，对皮肤还有致敏作用［1］。

4—氨基安替比林分光光度法测定废水中酚类【点击量】5401 【日期】2014/9/24 17:19:39一、原理酚类化合物于pH10.0±0。

2介质中，在铁氰化钾存在下，与4—氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚氨基安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。

用光程长为20mm比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/L.二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器.2．分光光度计。

三、试剂实验用水应为无酚水.1．无酚水：于1L水中加入0。

2g经200℃活化0。

5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜.用双层中速滤纸过滤，或加入氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。

注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触.2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水,稀释至500mL。

3．磷酸溶液:量取50mL磷酸（密度20℃=1。

69g/mL),用水稀释至500mL。

4．甲基橙指示液：称取0。

05g甲基橙溶于100mL水中.苯酚标准贮备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线.至冰箱内保存，至少稳定一个月。

标定方法：(1）吸10.00mL酚贮备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10。

0mL0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液,立即加入5mL盐酸，盖好瓶盖，轻轻摇匀，于暗处放置10min。

加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。

用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。

（2）同时以水代替苯酚贮备液作空白试验,记录硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液用量。

（3）苯酚贮备液浓度由下式计算:苯酚（mg/mL）=15。

68×c×(V1—V2)/V式中：V1——空白实验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（mL)；V2—-滴定苯酚贮备液时,硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液用量(mL）;V——取用苯酚贮备液体积（mL）；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L）；15.68-—1/6C6H5OH摩尔质量(g/mol)。