10银纳米粒子制备实验报告

银纳米粒子的制备及其能测试新毕业论文论文题目：银纳米粒子的制备及其性能测试目录一、前言 (1)1.1纳米粒子概述 (1)1.2 纳米粒子的应用 (1)1.3银纳米粒子概述 (2)1.4 银纳米粒子的制备方法 (3)1.5 研究现状 (3)1.6 研究内容 (4)二、实验部分 (5)2.1 实验药品 (5)2.2 实验仪器 (5)2.3 实验步骤 (6)2.3.1 银纳米粒子的制备 (6)2.3.2 银纳米粒子的表征 (6)2.3.3 银纳米粒子的电催化活性测试 (6)3.1 X射线衍射仪表征 (7)3.3 纳米激光粒度仪测试 (11)3.4 银纳米粒子的电催化活性测试结果 (12)四、实验结论 (13)致谢 (14)参考文献 (15)摘要：随着科学技术的进步，银纳米粒子的研究开发也是日新月里的发展起来了。

本文尝试了一种制备方法：用电化学还原法，以柠檬酸作为配位剂用电化学工作溶液制得银纳米粒子。

用扫描电镜观察所制得站在一定电流、时间内电解AgNO3的产品形貌状态，为松针状的晶体粒子，其粒径在50-100 nm之间，用X射线衍射仪分析了银纳米粒子的晶体结构及样品纯度，纳米粒度分布仪测试得出粒子的大小分布在125-199 nm范围内，并用制得的银纳米粒子修饰碳糊电极，测其C-V 曲线，对其电催化活性进行了初步探索。

关键词：银纳米粒子；电解；制备；表征Abstract: With the progress of science and technology, the research and development of silver nanoparticles also developed very quickly. This paper attempts a preparation method:electricity chemical reduction method, using citric acid as complexing agent chemical workstation in a certain current, time electrolytic AgNO3solution obtained dendritic silver ing scanning electron microscope observed the product appearance, and it shows pine needle shaped crystal particles, the particle diameter between 50-100 nm, by X ray diffraction analysis the silver nanoparticles on the crystal structure and purity of the samples, nanoparticle size distribution tester that particle size distribution in the range of 125-199nm, and the prepared silver nanoparticles modified carbon paste electrode, measured C-V curve, to conduct a preliminary study of the electrocatalytic activity.Key words: silver nanoparticles;Electrolysis; preparation; characterization一、前言1.1纳米粒子概述进入21世纪纳米技术飞速发展，已成为一门新兴产业。

纳米粒子制备实验：合成银纳米粒子实验目的：通过化学还原法制备银纳米粒子，并观察纳米粒子的颜色变化，探究还原剂浓度对纳米粒子制备的影响。

实验步骤：1.在实验室通风橱中，将50 mL的水和50 mL的乙醇加入到100 mL的锥形瓶中，制备好表面活性剂（十二烷基硫酸钠）的溶液。

2.将100 mL的水加入到另一个锥形瓶中，作为还原剂的稀释液。

3.在实验室通风橱中，将5 mL的10 mM AgNO3 溶液加入到50 mL的表面活性剂溶液中，并用磁力搅拌器将其充分混合。

4.在混合物中滴加稀释液，控制还原剂的浓度为0.1 mM、0.2 mM、0.3 mM、0.4 mM和0.5 mM，同时用一份只加水的样品作为对照组。

5.将锥形瓶放入水浴中，用温度控制器将温度控制在60°C，反应30分钟。

6.用紫外-可见吸收光谱法测定反应液的吸收光谱，观察纳米粒子溶液的颜色变化。

7.记录纳米粒子溶液的颜色、浓度和吸收峰波长等数据。

实验结果：根据实验数据，不同还原剂浓度下，制备得到的银纳米粒子的颜色、浓度和吸收峰波长等数据如下：实验结论：根据实验结果，还原剂浓度对银纳米粒子的制备有较大影响，当还原剂浓度较低时，制备得到的银纳米实验名称：电解质溶液电导率实验实验目的：通过比较不同浓度电解质溶液的电导率差异，了解电解质的导电性质。

实验原理：电解质溶液中存在着带电粒子，称为离子，这些离子在外加电场作用下移动形成电流，导致电解质溶液的电导率。

电解质溶液的电导率与离子浓度、离子的电荷数、离子的大小等因素有关。

实验器材：•电导仪•导电池•量筒•烧杯•滴定管•电解质溶液：NaCl、KCl、CaCl2等实验步骤：1.取不同浓度的电解质溶液，如0.1mol/L、0.05mol/L、0.01mol/L等。

2.用量筒量取一定体积的电解质溶液，记录下体积和浓度。

3.将导电池插入电导仪中，待电导仪稳定后，将导电池放入电解质溶液中，记录下电导仪的示数。

银纳米粒子的制备与表征随着纳米技术的逐渐成熟，纳米材料作为一种具有特殊物理和化学性质的新型材料，已经逐渐应用于生物医学、环境保护、电子、光电、催化、能源等许多领域。

而银纳米粒子作为一种应用广泛的材料，其制备和表征技术也已逐渐成为重要的研究领域。

一、银纳米粒子的制备目前，银纳米粒子的制备方法主要有物理法、化学法、生物法等。

物理法：如光还原法、研磨法等。

光还原法是利用激光或紫外线等能量较强的光对氯化银水溶液进行加热处理，从而实现银的还原过程，生成纳米银颗粒；研磨法是将银片或银粉与研磨介质一起裂解、磨碎，使其颗粒度降至纳米尺度。

化学法：如还原法、碳化法、水热法等。

还原法是利用还原剂如硼氢化钠、乙醇、电解法等对银离子进行还原，生成银纳米颗粒；碳化法则是利用高温还原与碳化作用，生成纳米银颗粒；水热法是利用高温、高压等条件，将银离子在水介质中还原生成纳米银颗粒。

生物法：利用植物、动物或微生物等进行合成，是一种相对环保的方法。

如在植物中分离出含有还原银离子的叶绿体，再将还原后的银离子形成银纳米颗粒。

二、银纳米粒子的表征银纳米粒子的表征是对其形态、尺寸、分散性、稳定性、表面性质等进行分析。

主要的表征方法有透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、动态光散射仪(DLS)、紫外吸收光谱、拉曼光谱等。

TEM是目前使用最广泛的表征方法之一，其能够提供纳米颗粒的直接形貌信息，并测量其粒子的大小、形状、分布等。

SEM也可以提供颗粒表面形态信息。

DLS则是可以用于测定颗粒的大小、分散性以及稳定性等物理性质。

紫外吸收光谱和拉曼光谱则可以检测颗粒表面的等离子共振吸收峰和化学成分信息。

此外，X-射线衍射仪(XRD)和能量散射谱(EDS)也可以对样品的晶体结构和元素组成进行分析。

总之，银纳米粒子的制备和表征是探讨其特殊物理和化学性质的重要前奏，而随着纳米技术的不断进步，银纳米粒子将会在更广泛的领域中得到更广泛的应用。

银纳米粒子的制备与表征银纳米粒子的制备与表征一、引言银纳米粒子因其独特的物理化学性质，如高比表面积、优良的导电性和催化性能，在众多领域具有广泛的应用前景。

例如，它们在电子设备、光学、医疗和催化领域都有重要的应用。

因此，制备出粒径均一、稳定性好的银纳米粒子显得尤为重要。

本文将介绍几种制备银纳米粒子常用的方法，并对它们的优缺点进行比较，同时对制备出的银纳米粒子进行表征。

二、制备方法1.化学还原法：此方法常用还原剂如抗坏血酸、硼氢化钠等还原硝酸银。

优点是操作简单，对设备要求较低，适用于大规模生产。

但缺点是使用的还原剂可能导致环境污染，而且制备出的银纳米粒子粒径不均一。

2.物理气相沉积：该方法是通过蒸发、凝结和固化来制备银纳米粒子。

优点是制备出的粒子具有高结晶度和良好的稳定性，适用于要求较高的应用领域。

但缺点是设备成本高，产量较低。

3.激光脉冲法：利用激光脉冲辐射溶液中的前驱体，使其迅速蒸发并形成纳米粒子。

优点是反应速度快，制备的银纳米粒子尺寸小且分布窄。

然而，该方法对设备要求较高，成本较大。

三、表征方法1.紫外-可见光谱法：此方法通过测量银纳米粒子溶液的紫外-可见吸收光谱，了解其光学性质。

优点是操作简便，可以提供关于粒子大小和粒径分布的信息。

但这种方法只能间接推断粒子的形貌和结构。

2.X射线衍射：通过X射线衍射可以了解银纳米粒子的晶体结构、晶格参数等信息。

优点是准确性高，可以提供关于粒子结构和结晶度的信息。

但设备成本较高，操作较复杂。

3.透射电子显微镜：可以直接观察银纳米粒子的形貌、粒径和粒径分布。

优点是可以直接观察到粒子的微观结构。

但需要样品制备，对样品的尺寸和稳定性有一定要求。

4.扫描电子显微镜：可以观察较大范围的样品区域，得到粒子的宏观分布信息。

优点是可以观察到粒子在载体或环境中的分布情况。

但同样需要样品制备，对样品的导电性有一定要求。

5.原子力显微镜：可以用于研究纳米粒子的形貌和表面粗糙度。

优点是对样品的稳定性要求较低，可以在液相环境中进行观察。

银纳米颗粒的制备及其表面增强拉曼光谱研究一、引言纳米颗粒是指粒径在1~100纳米之间的微小颗粒，其特殊的物理、化学性质和表面增强效应使其应用领域广泛。

其中，银纳米颗粒因其高表面电荷密度、良好的催化性能和良好的抗菌性能受到广泛关注。

在此基础上，本文研究了银纳米颗粒的制备方法和相关性质，重点介绍了其表面增强拉曼光谱性质及其应用。

二、银纳米颗粒的制备方法1. 化学合成法化学合成法是制备银纳米颗粒的传统方法。

其步骤包括还原剂还原、控制溶剂和表面活性剂的添加等。

化学还原法是化学合成法中最常用的方法之一，一般采用氯化银或硝酸银作为银源，还原剂可以使用多种多样的物质，如氨水、柠檬酸、热水等。

但是，化学合成法一般需要高温、高压、有毒有害的化学物质参与，这对环境和健康带来一定的危害。

2. 物理方法物理方法中，溅射法是一种常用的方法。

在银金属靶材的表面，利用电子束或离子束轰击靶材表面，即可制备出银纳米颗粒。

面临的问题是设备复杂，需要大量投资。

3. 生物方法生物合成法采用植物、微生物、动物等天然生物体外或体内形成纳米颗粒，通过加工等后处理获得纳米颗粒。

这种方法不需要有毒有害的化学物质，具有生态友好和可持续发展的优势。

三、银纳米颗粒的表面增强拉曼光谱1. 原理拉曼散射是光学分析方法之一，利用激光与样品相互作用的微弱散射光进行分析。

拉曼散射的强度一般很弱，Raman效应只能在极为特殊的条件下观察到。

表面增强拉曼光谱（SERS）是通过吸附在导体纳米颗粒表面的分子作为振荡子产生表面增强效应（SERS），从而获得散射光强度增强的一种方法。

2. 物理机理SERS机理主要是由电磁增强（EF）和化学增强（CE）两个方面共同作用所致的。

其中，电磁增强主要来源于表面等离子体激元（SPPs），即激光与纳米颗粒表面上的自由电子产生的非常强烈的电磁场，导致分子振动易位移和键的实验拉近，增强了分子的吸收强度；化学增强主要来源于分子中的电子转移和吸附的物质形成分子表面化学键而产生的增强效应。

本次实验中各操作较为准确和熟练，但是所得到的结果并不是很好，溶液的颜色较深，而且最后的稀释倍数和吸光度曲线并非直线。

分析其原因，可能为：
1、滴加AgNO3溶液时速度太快，且总量（2.5mL）相对较多，生成的银纳米颗粒密度较大，由于布朗运动发生一定的聚沉现象，故使得所得溶液颜色较深。

2、搅拌速率有些慢。

搅拌速率太慢时，银纳米颗粒运动速率较慢，也会使生成的银纳米颗粒发生一定的聚沉。

3、实验室仪器不足，当我们制备好银纳米溶液要测量吸光度时，排了很久的队才轮到我们测，测量的时候所制得的银纳米溶液已变色（稀释倍数不同，颜色变化也不同）了。

4、绘制稀释倍数与吸光度曲线时，样品总数太少，且每一个稀释倍数的溶液只测一次，导致误差较大。

银纳米粒子的合成和表征一、实验目的1、学会还原法制备银纳米粒子的方法；2、熟练掌握TU-1901紫外分光光度仪测量吸收光谱；3、锻炼实验操作能力以及根据实验现象分析原理，独立思考能力。

二、实验原理1、化学还原法制备纳米银：2KBH4+2AgN0 3+6H232Ag+2KNO 3+2H3BO3+7H2 T（反应开始后BH4由于水解而大量消耗：BH4 +H +2出0一中间体f HBO2+4H2 T 还原法制得的纳米银颗粒杂质含量相对较高，而且由于相互间表面作用能较大，生成的银微粒之间易团聚，所以制得的银粒径一般较大，分布很宽。

2、TU-1902双光束紫外可见分光光度仪测量原理：由于银纳米粒子的粒度不同，对于不同波长的光有不同程度的吸收，根据其吸收特性，即最大吸收峰对应的波长，可以判断粒子的大小。

银纳米粒子平均粒径与2max：三、实验仪器与试剂仪器：电子分析天平、磁力搅拌器、量筒（5mL、烧杯（一大一小）、移液管（5mL、容量瓶（50mL、比色管（50ml）、TU-1902双光束紫外可见光谱仪、滴管、洗瓶、洗耳球、手套等。

药品试剂：1mmol/L AgNO溶液、KBH（固体）、蒸馏水、冰块等。

四、实验步骤、实验现象及数据处理1、配制 1.5mmol/L KBH4 溶液(1)减量法称取0.04gKBH4固体于小烧杯中，少量蒸馏水溶解，转移至50mL 容量瓶中，用蒸馏水洗涤并将洗液转移至容量瓶中(重复3次)，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。

得15mmol/L KBH 4溶液。

(2)用移液管移取上述溶液5mL至50mL比色管，用蒸馏水定容至刻度线，摇匀。

得1.5mmol/L KBH 4溶液。

实验数据：m(KBH 4)=22.6177g-22.5792g=0.0385gc i (KBH 4)=m/(MV)=0.0385g/(53.94g/mol >50mL )=14.3mmol/Lc(KBH4)=c i V i/V2=(14.3mmol/L >5mL)/50mL=1.43 mmol/L2、制备纳米银：量筒移取15mL1.5mmol/L KBH 4溶液于烧杯中，放入磁子，在冰浴、搅拌条件下，逐滴加入2.5mL1mmol/LAgNC溶液,继续搅拌15min。

一、实验目的1. 掌握纳米银的制备方法；2. 了解纳米银的性质和应用；3. 培养学生的实验操作能力和科学思维。

二、实验原理纳米银是一种具有特殊性质的新型材料，具有优异的抗菌、导电、催化等性能。

本实验采用化学还原法制备纳米银，通过控制反应条件，使银离子还原成纳米银颗粒。

纳米银的制备原理如下：1. 在溶液中，银离子与还原剂发生反应，生成纳米银颗粒；2. 通过调节反应条件，如反应时间、温度、还原剂浓度等，控制纳米银的粒径和形貌。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：电子天平、恒温水浴锅、离心机、超声波清洗器、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）等；2. 试剂：硝酸银、柠檬酸钠、氢氧化钠、无水乙醇、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备溶液：称取一定量的硝酸银溶解于蒸馏水中，配制成一定浓度的硝酸银溶液；2. 还原反应：将硝酸银溶液与柠檬酸钠溶液混合，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至10.0左右；3. 超声处理：将混合溶液置于超声波清洗器中，超声处理一定时间；4. 离心分离：将处理后的溶液离心分离，收集沉淀；5. 洗涤：用无水乙醇洗涤沉淀，去除杂质；6. 干燥：将洗涤后的沉淀在干燥器中干燥；7. 性能测试：对制备的纳米银进行SEM、TEM、XRD等性能测试。

五、实验结果与分析1. SEM分析：纳米银颗粒呈球形，粒径分布均匀，平均粒径约为50纳米；2. TEM分析：纳米银颗粒的晶格间距为0.24纳米，与银的晶格间距相符；3. XRD分析：纳米银的衍射峰位置与银的标准卡片相符，证明制备的纳米银为纯银。

六、实验结论1. 本实验采用化学还原法成功制备了纳米银，粒径分布均匀，纯度较高；2. 制备的纳米银具有良好的物理化学性质，具有广阔的应用前景。

七、实验注意事项1. 实验过程中应注意安全，避免接触硝酸银、氢氧化钠等腐蚀性试剂；2. 调节pH值时，应缓慢加入氢氧化钠溶液，防止溶液溅出；3. 超声处理时间不宜过长，以免影响纳米银的粒径和形貌；4. 离心分离时，应控制离心速度和离心时间，避免沉淀破碎。

银纳米粒子的制备方案【摘要】液相过程制备纳米银粒子，制备过程中淀粉作保护剂、VC作还原剂,得到了Ag纳米粒子.利用透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见吸收(UV-Vis)光谱,对Ag纳米粒子的形貌、粒度及其分布进行性能表征【实验步骤】（浓度梯度在下面）1.将ＡｇＮＯ３、抗坏血酸、淀粉分别配成所需的各种浓度的溶液.2.分别量取25mL的硝酸银、50mL淀粉溶液倒入烧杯，并用NaOH调节Ph。

快速注入25mL抗坏血酸的溶液。

3.按照不同的温度分别加热４ｈ。

4.将冷却后的溶液倒入离心管中，10000r/min高速离心，将离心富集的纳米银用蒸馏水清洗2次，用无水乙醇清洗3次，并进行真空干燥；将干燥后的纳米银取一定样品，进行扫描电子显微镜分析【表征】UV-Vis吸收光谱测试在SHIMADZU UV-2450紫外-可见吸收光谱仪上进行透射电子显微镜测视在JEOL JEM-2010仪器上进行,加速电压为100KV【参考方案】（还原剂的选择）除用抗坏血酸外，还可以使用抗坏血酸和柠檬酸钠做双还原剂。

用双还原剂时，将配好的溶液先在低温（三十摄氏度）反应十分钟，再在高温（七十摄氏度）反应四个小时。

【梯度】（皆为配置时的浓度）Ag/NO3/mmol/L:124610VC浓度/mmol/L：0.20.40.8 1.3 2.0温度/摄氏度：1020304050淀粉/g:0.5123Ph:891011（文献参考值为10，此梯度或许可以不做）可以采用正交实验方法，但鉴于影响结果因素较多，也可以采用简单比较法。

【结果】文献显示VC还原粒径约为100nm以内，但是所用保护液不是淀粉溶液。

双还原剂粒径为50纳米左右。