铁精粉中Al2O3的快速测定—铬天青S光度法

有一 定 干扰 ，另外 铁作 为 最 大 的基 体存 在 ，对测 定 干
扰较 大 ，经 试验 ，选用 碘 化钾 一 抗 坏血 酸 、酒 石 酸作 为掩 蔽剂 可 克服 干 扰 。加入 酒 石酸 使 Ｃ 、Ｃ 、Ｖ、Ｍｏ ｕ ｒ 等元 素 的干扰 有所 改善 。
３４ 氢化物 发 生体 系 的选择 ．
铬 铁 矿 标 样 Ｇ Ｂ ３ ０ １１ ４ （Ｉ） １ ３（ ＝ Ｓ Ｄ ３ ０ ． —９ （ Ａ２ ／ ） Ｏ ％
１．６ ；过氧化 钠 （ ２７ ％） 粉状 ） Ｃ （ ＝１ ９ ・ ； ；Ｈ １ ｐ ． ｇ ｍＬ ） １
Ａ ， 准储 备液 ｌ ｇ ｍＬ ：称 取 纯 铝片 ０５ ９ １ 标 Ｏ ｍ ・ ～ ． ３ｇ ２ 于 烧 杯 中 ，加 １： Ｈ １ ０ Ｌ 加 热 溶 解 后 ，移 人 ４ Ｃ ｍ ， ５
五 甲氧基 红 溶液 ２滴 ，用 １％氢 氧 化铵 调 至溶 液 由紫 ０
色变 为无 色 ，再 准确 加 入 （ ＋１ Ｈ ｌ ｍＬ １ ） Ｃ ，摇 匀 。放 ｌ
１０ｍＬ容量 瓶 ，定容 。 ００ Ａ ， 准 工作 液 １ ｇ ｍ ～ １ 标 Ｏ ０ ・ Ｌ ：吸取 Ａ ， 准储 １ 标 Ｏ 备 液 ｌ Ｌ于 ｌ０ ｍ ＯｍＬ容 量瓶 中 ，定容 。
溶 液 的酸度 和介质 对 氢化 物 的 生成 和 稳定 有 较 大 的影 响 ，试 验 了硝 酸 、硫 酸 、盐 酸 等不 同介 质 ，发 现
铋 和 锡使 用盐 酸介 质测 定 结果 较 好 ，考 虑 样 品分 解 的
需 要 ，本方 法采 用硫 酸 冒烟近 干后 的盐 酸介 质 。
对 于锡 、铋来说 ，由于大量铁基 体存 在 ，Ｋ Ｈ Ｂ４
青 海 科 技
２ １ 年第 ３ ００ 期

刚旱黄色，然后用硝酸(241
11并过量50
001加IO抗坏血酸(.7.m
GB 6730.12-86
铬天青S(2.15)，边摇边加人5.0ml六次甲基四胺(2.16)，以水稀释至刻度，缓慢混甲②今
注:①ห้องสมุดไป่ตู้坏血酸亦能和V,生成络合物，影*j测定，因此石_加究抗坏血Iv后不宜久置
1e'(23pl22再加热'111
111
取卜，再以水冲洗杯壁炸加热冒烟至近干，取下，加5-盐酸.. (.)，以下按45川，目t步骤进行
0126..*"z
4.5.2分离..
.21吸取1.rI-011甲)r'加入m氨三乙酸(.).以几甲基黄
.0On试液}6-分液漏斗(1, 5 l21
11
{)作指示剂，用氢氧化按(.)调至溶液呈黄色，加人.. 5ml乙酚丙酮(2.12)、10m1氛氧化
铃(2.7)，保持水相体积为30mI，加人15ml四氯化碳(2.9)，振荡1min，分层后，将有机相放人
另.. -On分液漏' 乙)中，并加人Im盐酸(.)振荡3“将有机相放回原分液漏斗(
45测定
4.5.1试样的分解
将试ky(.)羡}已盛有2混合熔剂(.)'5'、011.不>取出
= 12一921的铂柑圳中，混匀。x90(熔融2-4):1
冷却后，置犷25-烧杯中，加5-盐酸(.)
,010126浸取，加热至熔融物溶解后，以水洗出柑涡，冷却至
空741
11移入lm容j.、用水稀释到刻度，混匀。
100一A
GB6730.3-86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的

Chen Wei(Physical and Chemical Test Center of Shiheng Special Steel Group Co.,Ltd.,Taian 271612, China)
摘 要： 本文对铬天青 S 分光光度法测定铁矿石中铝含量 的不确定度来源进行了识别， 通过对各不确定度分量进行量 化， 最终合成测量结果的标准不确定度， 并确定工作曲线拟合 引入的不确定度分量为测量结果的主要不确定度分量。 关键词： 分光光度法； 铁矿石； 铝； 不确定度评定 Abstract:The determination of aluminum content in iron ore on the Chrom azurol S spectrophotometric method for the identification of sources of uncertainty, the uncertainty of measure⁃ ment were analyzed and the final measurement results of synthesis standard uncertainty, and to determine the curve fitting of the un⁃ certainty of measurement results of the main components of uncer⁃ tainty component. Key words:spectrophotometry;iron ore;aluminium;evalua⁃ tion of uncertainty 测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性， 与 测量结果相联系的参数， 测量结果的表述必须同时包含被测量 的值和该值的测量不确定度， 才具有完整的实际意义。通过对 铁矿石中铝测定结果的不确定度评定 [1]， 确定影响检测结果的 主要不确定度分量， 以指导日常的检测工作。

实验二 铬天青S分光光度法测定微量铝
一、实验目的
1. 2. 3. 了解铬天青S三元配合物的形成机理及吸收特性。 掌握铬天青S分光光度法测定微量铝的方法。 掌握分光光度计和吸量管的使用方法。
二、实验原理
光度法测定铝的显色剂较多，其中以铬天青S为最佳。铬天青S简写 为CAS，是一种酸性染料，其结构式为：
3．Al3+-CAS-CTAB三元配合物标准曲线的绘制
在 6 只 50mL 容量瓶中，分别加入 0 ， 1.0 ， 2.0 ， 3.0，4.0，5.0 mL 2 μg·mL-1的Al3+标准溶液，各加 入2 mL铬天青S溶液，5 mL pH = 6.3的HAc-NH4Ac 缓冲溶液， 5 mL 0.4 g· L-1 溴化十六烷基三甲基铵 （ CTAB）溶液，用 1 cm吸收池，以试剂空白溶液 为参比，在选定波长下，测定各溶液的吸光度并绘 制标准曲线。
Al3+ 和铬天青 S 在弱酸性溶液中生成红色的二元配合物，
最大吸收波长
max=
545 nm ， 摩 尔 吸 收 系 数
=4×104L· mol-1· cm-1。
Al3+与铬天青 S反应时，若加入含有长碳链的有机表面 活性剂，如溴化十六烷基三甲基铵（CTAB），则可形 成三元配合物，其最大吸收波长向长波方向移动（红
4．试样中微量铝含量的测定 移取5 mL待测试样溶液于50 mL容量瓶中，以 下操作同3。在选定波长下，测定各溶液的吸光度， 并利用标准曲线计算试样中Al的质量浓度。
思考题
1．Al3+-CAS-CTAB三元配合物具有哪些特点？ 2．为什么应用形成Al3+-CAS-CTAB三元配合物进行 铝含量测定灵敏度比较高?如何计算吸光物质的摩尔 吸收系数。

于 电热板上 ，在通 风橱 内缓缓 加 热至消化 液无 色透
明， 并出现大 量高 氯酸 烟雾 ， 下高 脚烧杯 ， 取 加入 ０５ ．
ｍＬ硫 酸 ，不盖 玻 片 ，再置 于 电热 板上 ，适 当升 高
１ 实验部分
１ １ 仪器 与试 剂 ．
温度 ，加 热 除尽 高 氯酸 。加入 １－ ５ｍＬ水 ，加热 ０ １ 至沸 腾 ，取 下 冷 却 ，洗 入 １０ｍＬ容 量 瓶 中定 容 。 ０
昂贵 ，尚难 普及 ； 原子 吸收法 中 ，铝属 于高 温元素 ，
（． ｍ ｌ ） 抗坏血酸溶液 （０／）； ０ ｏＬ ； ５ ／ １ｇ Ｌ 铝标准贮备 溶 液 （ ．ｍｇｍＬ 铝标 准使 用溶 液 （ ． ｔ／ Ｌ 。 １ ／ ）； ０ １￣ ｍ ） Ｏｇ
以上 试剂 除特殊 说 明外均 为分析 纯 ，实验 用水
用 。基 于 国家 标 准 方法 ＿ 中的三 元 显 色 体 系 灵敏 ４
热干燥箱 中，温度设 为 ８ ５± １℃，干燥 ４ｈ后， 冷 却 。准确 称取 １ ０￣ ． ０ｇ （ ． ０ ２０ 精确 至 ０００ ） ０ ０ ． １ｇ ， ０
置 于 ２ ０ｍＬ高 脚烧 杯 中 ，加 人 １ １ ５ ０－ ５ｍＬ硝 酸 一
为 超纯水 。 １ ２ 样 品预处 理 ． 将 适 量 的 样 品粉 碎 均 匀 ，称 取 约 ３ 于 电 ０ｇ置
测 定时要 用 能产生 高 温 的乙炔 一 化亚 氮提 高石 墨 氧
炉 的 寿命 ，使 其应 用 受到 限制 ； 光光 度 法 口 分 。所 用仪 器价廉 ，操 作 简便 ，灵敏度 较高 ，得到 广泛应
干 燥 箱 （ 骅 市 卸 甲综 合 电器 厂 ） Ａ ０４电子 黄 ，Ｆ ２ ０ 天 平 （ 海 舜 宇恒 平 科学 仪器 有 限公 司 ） Ｈ３Ｂ 上 ，Ｅ ５ 电热板 （ 京 莱 伯泰 科 仪器 有 限 公 司 ） 北 ，ＨＵＭＡＮ

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工作曲线。 !'($ /01234
按公式（+）计算三氧化二铝含量，以质量分数
表示：
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+((
（+）
式中，+ 为从工作曲线上查得的铝质量，$； 为试
液总体积，./；+ 为分取试液的体积，./； 为试样
质量，$。
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根据唐钢炼铁厂高炉用辅料品种，选取最具代 表性的 5 个品种样品进行方法对比分析，结果见 表 !。 %)
（+）采用铬天青6' 分光光度法检测时避免了
铁、钛，消除了干扰，所得结果与标准值比较均不超 差，相对标准偏差均小于 -1。
（!）使用碱熔代替酸溶法检测时，可使形成的



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术，2012（1）：49-51.





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浅谈铬天青S光度法测定铝含量的方法铬天青S光度法是一种常用于测定铝含量的方法，它是通过溶液中铝与铬天青S形成稳定络合物，利用络合物的特定光吸收性质来测定铝含量的。

以下将从实验原理、实验步骤和结果分析三个方面来进行详细阐述。

实验原理：铬天青S与铝离子形成M:Cr天青络合物，该络合物在特定波长处有最大吸收，可以利用光度计测定其吸光度来推断铝的含量。

该法有很高的确定性和精确性，能够快速准确地测定铝离子的含量。

实验步骤：1.样品准备：将待测溶液中的铝转化为Al(III)离子，如果样品中已经是Al(III)离子，可直接使用。

如果样品为固体，则需将固体完全溶解成溶液。

2.创建标准曲线：取一系列体积已知的Al(III)标准溶液，分别加入适量的缓冲液和氯化铬天青S试剂，使溶液呈酸性。

测定各标准溶液的吸光度并绘制标准曲线。

3.测定样品吸光度：将样品溶液与缓冲液和铬天青S试剂混合，使溶液呈酸性。

使用光度计测定样品溶液的吸光度。

4.计算铝离子浓度：利用标准曲线得出样品吸光度对应的铝离子浓度。

结果分析：根据实验步骤得到的吸光度数据，可以使用标准曲线来计算样品溶液中铝离子的浓度。

该方法的测定结果精确可靠，因此在工业和环境监测中经常被使用。

需要注意的是，在测定过程中要严格控制实验条件，避免其他物质对铬天青S试剂的影响，以确保测定结果准确可靠。

总结：铬天青S光度法是一种常用于测定铝离子含量的方法，通过与铝形成络合物并利用其特定光吸收性质来测定铝的浓度。

该方法精确可靠，广泛应用于工业和环境监测中。

在实验过程中需要严格控制条件，以确保测定结果的准确性。

铬天青S光度法测定铝含量的方法讨论采用盐酸硝酸溶解试样，用高氯酸发烟盐酸飞铬的方法进行前期处理，铬天青S光度法测定钢铁中铝的含量，该方法与铜铁试剂分离-铬天青S测定的方法比较，所测样品中铝的含量基本一致。

该方法操作简便、快速准确、干扰少。

标签：铝铬天青S 光度法铝是钢中常用的脱氧剂。

钢中加入少量的铝，可细化晶粒，提高冲击韧性。

铝还具有抗氧化性和抗腐蚀性能，铝与铬、硅合用，可显著提高钢的高温不起皮性能和耐高温腐蚀的能力。

铝的缺点是影响钢的热加工性能、焊接性能和切削加工性能。

钢铁中酸性铝元素含量的分析，在铬天青S光度法中，酸度对它的影响很明显，其中，Ti、Cr等元素的干扰，对低含量铝元素的稳定分析，造成了一定困难，我们在寻求一种便捷稳定的方法，以便在工作中更加快速准确的测定钢铁中的低含量铝。

通过分光光度法测定，使钢铁中的低含量铝的测定过程更快更准确。

1 方法提要试料用酸溶解后，在PH5.3-5.9弱酸性介质中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，测量其吸光度。

在显色液中含100μg钒、2mg铬不干扰测定，铁、镍的干扰可用Zn-EDTA 掩蔽，300μg钛可用0.15g甘露醇掩蔽。

2 实验试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

纯铁，不含铝或已知残余铝含量盐酸（ρ约1.19g/mL）盐酸（5+95）：以盐酸3.2稀释硝酸（ρ约1.42g/mL）高氯酸（ρ约1.67g/mL）甘露醇溶液（50g/mL）六次甲基四胺溶液（400g/L）:储存于塑料瓶中氟化铵溶液（5g/L）: 储存于塑料瓶中铬天青S溶液（0.5g/L）锌-乙二胺四乙酸二钠（Zn-EDTA）溶液：称取8.1g氯化锌于烧杯中，加40mL 盐酸（1+1）加热溶解，另称取37.2gEDTA（含二个结晶水）溶于800mL水中，加15mL氨水（ρ约0.90g/mL），将两溶液合并，搅匀，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液至PH4-6，用水稀释至1L，混匀。

精粉中Al2O3的快速测定—铬天青S光度法1 前言铁精粉试样中铝的含量一般不太高,系统分析中常用EDTA容量法〔1〕,但因为Fe,Ti,Ca等的干扰,直接测定无法进行,需要进行两次分离,繁琐费时,限制了其在生产中的应用〔2〕.而在pH5～6之间,铝与铬天青S能生成水溶性的紫红色配合物,加入Zn-EDTA可以消除Fe等干扰离子,不必分离即可直接进行光度测定.2 实验部分2.1 主要试剂与仪器混合熔剂:无水碳酸钠:硼酸:无水碳酸钾= 3:2:1 .盐酸:密度1.19g/cm3.Zn-EDTA溶液:取8.91g氧化锌溶于45mL盐酸(1+1)中,稀至约300mL;再取37.2g EDTA二钠盐,溶于150mL水及15mL氨水中;将上述二溶液混匀,以对硝基酚为指示剂,用氨水(1+1)调至溶液恰成黄色,然后稀至1000mL.铬天青S溶液(0.25%):取1.25g CAS溶于500mL乙醇(1+1)中.混合显色液:将Zn-EDTA溶液与铬天青S溶液等体积混合.六次甲基四胺缓冲溶液:取200g六次甲基四胺以水溶解后,加10mL盐酸(1+1),以水稀至1000mL. 722光栅分光光度计.721型分光光度计.2.2 实验方法试样用混合熔剂熔融,稀盐酸浸取.定容后吸取5.0mL试液于100mL容量瓶中,加50mL水,加4.0mL混合显色液,摇匀,加10mL六次甲基四铵缓冲溶液,以水稀至刻度,混匀.移入1cm的比色皿中,在分光光度计546nm波长处,以试剂空白为参比,测其吸光度.3 结果与讨论以W-88305标样熔融,溶解后进行实验.(1)吸收曲线:按2.2的实验方法测得配合物的吸收曲线如图1所示.由图1可见:配合物在546nm处有最大吸收.本实验选取546nm为测定波长.图1 吸收曲线(2)显色时间及稳定性实验:室温下显色反应迅速完成,且在90min内基本稳定.(3)缓冲溶液用量的影响:缓冲溶液用量在8.0～12.0mL范围内均可,本实验选取10.0mL.(4)混合显色液用量实验:按2.2的实验方法,只改变混合显色液的量,测得结果如图2所示. 由图2可见:混合显色液用量在3.0～6.0mL,A值基本稳定.本实验选取4.0mL.图2 混合显色液用量曲线(5)工作曲线:取几个铝含量不同的标准样品,按2.2操作绘制工作曲线.其线性范围为1.3～60μg Al3+/100mL,表观摩尔吸光系数ε546nm为4.2×103L/(mol·cm).(6)共存离子的影响:实验结果表明,测定10μg Al时,共存离子的允许量(mg)为:Fe3+5.0,Cu2+0.2,Mn2+1.0,Ni2+0.2,Pb2+0.1,Cd2+0.3,Co2+0.2,Bi3+0.1,Ca2+0.2,Mg2+0.06,T i3+0.01,Sn4+0.1,Cr3+0.54,SO42-0.4,NO3-0.3.4 样品分析称取0.2000g试样置于预先加有3.0g混合熔剂的铂金坩埚中,混匀,上面再覆盖少许混合熔剂,盖上坩埚盖,于900～950℃左右高温炉中熔融3～5min,取出冷却,置于预先加有20mL盐酸和100mL热水的烧杯中,加热浸取熔融物并至溶液清亮.取出坩埚及盖并用水洗净,冷至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀.吸取5.0mL试液于100mL容量瓶中,以下按2.2实验方法操作,由工作曲线求得Al2O3的含量.所得结果列于下表.结果表明,该方法的精密度和准确度均较好.样品分析结果(n=6) %分析编号样品编号标准值Al2O3分析值Al2O3分析误差相对标准偏差193-420.770.76-0.011.1293-341.061.070.010.83W-883011.081.07-0.011.3493-401.351.370.021.55 结语采用Zn-EDTA掩蔽干扰离子,铬天青S光度法测定铁精粉中的Al2O3,方法简便,快速,准确.该法所得试液同时可以用来测定TFe,SiO2,CaO,MgO,应用于生产非常方便.参考文献:〔1〕华中师范大学,等.分析化学[M].第二版.北京:高等教育出版社,1987.271〔2〕鞍钢钢铁研究所,等.实用冶金分析-方法与基础[M].沈阳:辽宁科学技术出版社,1990.489 摘要:采用Zn-EDTA掩蔽铁等干扰元素,在pH5～6间,铝与铬天青S生成水溶性的紫红色配合物,在波长546nm处,进行光度测定.此法简便,快速, 完全能满足实际生产的需要.关键词:铬天青S;光度法;铁精粉;Al2O3。

铬天青S分光光度法测铁矿石中三氧化二铝的含量吕春友（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局703队伊宁835000）摘要将试样用混合熔剂熔融，以稀盐酸浸取。

以锌-EDTA掩蔽铁、锰等离子，过氧化氢掩蔽钛离子，在六次甲基四胺缓冲体系中，铝与铬天青S产生紫红色的络合物，于545nm处测量吸光度，以此测定铝的含量。

本方法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铝含量的测定，测定范围（质量分数）：0.050%～2.50%。

关键词铁矿石三氧化二铝含量铬天青S分光光度法1 实验部分1.1 主要仪器和试剂（1）722S可见分光光度计(上海棱光技术有限公司)。

（2）混合熔剂：取2份碳酸钠与1份硼酸研细混匀。

（3）高纯三氧化二铁：≥99.95％（质量分数）。

（4）盐酸：1+5。

（5）锌-EDTA溶液：称取4.20g于815℃灼烧过的氧化锌（99.95％），溶于25mL盐酸（1+1）中用水稀释至200mL；另取18.60gEDTA二钠盐（含两个结晶水）于烧杯中，加200mL水，用20mL氨水（1+1）溶解，将两溶液均匀混合，用盐酸（1+1）和氨水（1+1）调节溶液pH值为5～6，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

（6）过氧化氢溶液：1+9。

（7）铬天青S溶液：1g/L。

用乙醇（1+9）配制，溶液配制后使用时间不超过一周。

（8）氟化铵溶液：5g/L。

贮于塑料瓶中。

（9）六次甲基四胺溶液：250g/L。

贮于塑料瓶中。

（10）铝标准溶液（a）称取0.1000g金属铝（含量不低于99.9%）于250mL塑料烧杯中，加50mL氢氧化钠溶液（200g/L），在室温下，自然溶解。

加盐酸（1+1）中和至成酸性后再过量20mL，加热至溶液清亮，冷却。

将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液1.00mL含100.0μg铝。

（b）移取20.00mL铝标准溶液于100mL容量瓶中，加1mL盐酸（1+1），以水稀释至刻度，混匀。

铬合物的光谱特性很好。从吸收光谱的形状特 征还可看出， 该吸收光谱的半峰宽很小， 具有 开发导数光谱的先天条件。于是经实际测定 ，
758，以少量水溶解并过沪后， 水稀主500m 1,
摇匀， 此溶液至少可稳定一个月。
4 , Tr ton X 一100 1 % i
5、六次甲基四胺 10% 6、 抗坏血酸 I % 7, 磷酸氢二钠 0.1%
除汉语的干扰 ，选择了a 表达方式。而这种表
达 正是英 语教学界广为垢病的 ‘ `Chinglish" (中 式英语)。也就是说， 很多学生将汉语这种偏
主题而轻主谓结构的表达方式移植到英语中， 这正好犯了英语中最忌讳的主谓语逻辑错误。
英汉语句型的差异还体现在句子间的界限 和意思的终结等方面。受语法一致关系的制 约，英语基本是一句话表达一个意思或一种意 思，只要语法成分齐全，不管对主语的说明是
b. We are all glad that school is over, for we ar free and happy in the summer holiday. e 以上所给的三个汉语句子都是很常见的表
达， 也是汉语 “ 主题— 评论”结构的常见表 达， 每句的b 表达方式才是符合英语结构的正 确表达。但是在写作过程中，很多学生没有排
结果和讨论 (一) 吸收光谱图及测定波长ห้องสมุดไป่ตู้选择
1, A103 2 标准储备液1m l : 称取纯铝片 g/m 0.52938与烧杯中， 加1+4HC1 1， 50m 加热溶解 后， 移人1000m1 容量瓶， 水稀主刻度， 摇匀备
用。
有差， 最终考虑将测定波长选在545nm, (二) 比色 皿厚度的选择 取 标 准 A103 0, 50, 100, 150, 200, 2 250, 300, 400, 50ORg， 按实验方法显色后， 以不同厚度比色皿测定吸光度， 结果统计于表

ｃ ｎ ｅ ｏ ｓｅ ｌ ｎ Ｈ ＝ ４ ６ ｏ ｔｎｔ ｆ ｔｅ ｉ ｐ ｗｅ ｋ ｙ ｃｄｉ ｓｌ ｔｏ ｍｅ ｉ ｍ ． ｗｉｈ ｈ ｈ ｌ ｏ ｅ ｅ ａ ｌ ａ ｉ ｃ ｏｕ ｉｎ ｄｕ ｔ ｔ ｅ ｅｐ ｆ ｆｗ ｇ ａ ｈｉａ ｒ ｐ ｅｅ ｔｔｏ ｓ ｎ ｒ ｐ ｃ ｌ ｅ ｒ ｓ ｎ ａｉｎ Ｏ ｋｅ ｉｓ ｅ （ｈ ｙ ｓｕ ｓ ｔ ｅ ｃ ｏｃ ｏ ｗａ ｅ ｅ ｇ ｈ 。 ｉ ｄｓ ｒｂ ｓ ＆ ａ ａｙ ｅ ｖ ｒｏ ｓ ｎ ｌ ｅ ｃｎ ｆ ｃｏ ｓ ｗｈ ｃ ａｆ ｃ ｔ ｅ ｐ ｌｃｔｏ ｏ ｈｒｍａ ｕ ｏ — Ｓ ｏｏｉ ｔｉ ｈ ｉｅ ｆ ｖ ｌｎ ｔ ） ｔ ｅｃ ｉｅ ｎ ｌｚ ｓ ａ ｉｕ ｉｆｕ ｎ ｉ ｇ ａ ｔｒ ｉｈ ｆｅ ｔ ｈ ａ ｐｉａｉｎ ｆ ｃ ｏ ｚ ｒ ｌ ｃｌｒｍｅｒｃ
Ｋｅ ｗｏｒ ｓ： ｈｒ ｍａ ｕ ｏ － Ｓ； ｄ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｌ ｃ ｎｔ ｎ ； ａ ｓ ｒ ａ ｃ ａ ａ ｙ ｉ ｉ ａ ｔ ｙ ｄ ｃ ｏ ｚ ｒｌ ｅ ｅ ｍｉ ｔｏ ｏ ｅ ｔ ｂ ｏ ｂ ｎ ｅｌ ｎ ｌ ｓ ｓｌ ｍｐ ｃ
铝 是 钢 中 合 金 元 素 之 一 ， 在 钢 中 主 钢 中铝 的 测 定 可 取 得 满 意 的 效 果 。 铝 要 以 金 属 固 溶 状 态 存 在 ， 部 分 则 以 氧 小 化物 ， 化物 等非 金属夹 杂物形 态存 在 。 氮
ｄ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ， ａ ｄ ｎ ｍ ａ ｅ ｒ ｓ ｒ ｈ ｎ ｈ ｗ ｔ ｅ ｉ ｎ ｔ ｂ ｐ ａ ｔ ｃ ｌ ｘ ｅ ｉ ｎ ｓ ｎ ｅ ｅ ａ ｓ ａ ｄ ｒ ｓ ｅ ｌ ｓ ｍｐｅ 。 ｆ ｎ ｌｙ． ｏ ｔ ｉ ｅ ｋ ｓ ｅ ｅ ｃ ｏ ｏ ｏ ｌ ｍｉ ａ ｅ． ｙ ｒ ｃ ｉ ａ ｅ ｐ ｒ ｍｅ ｔ ｏ ｓ ｖ ｒ ｌ ｔ ｎ ａ ｄ ｔ ｅ ａ ｌ ｓ ｉ ａｌ ｂ ａｎ ｄ

铬天青-S比色法测定钢中铝的探讨摘要:讨论了应用铬天青--S作为显色剂,在pH=4～6的弱酸性介质中测钢中铝的含量,文中对重点问题(在波长的选择上)给予图示说明,对应用铬天青--S比色法测定钢中铝的各种影响因素进行了叙述并对其影响因素的消除进行探讨,针对上述内容应用几种标准样品进行验证实验,得出方法简单、快速、可靠。

可用于日常工作中钢中铝的测定。

关键词:铬天青--S 测定含量吸光度分析影响Abstract:In the paper, it discussed the content of the application chromazurol - S as a chromogenic reagent to measure aluminum content of steel in pH = 4~6 weakly acidic solution medium . with the help of a few graphical representations on key issues (the choice of wavelength), it describes &amp; analyzes various influencing factors which affect the application of chromazurol - S colorimetric determination, and makes reserch on how to eliminate.by practical experiments on several standard steel samples, finally, obtained a simple method that Can be used for the determination of aluminum in the steel, proven to be fast and reliable.Key words:chromazurol- S; determination; content; absorbance; analysis; impact铝是钢中合金元素之一,铝在钢中主要以金属固溶状态存在,小部分则以氧化物,氮化物等非金属夹杂物形态存在。

与过氧 化钠 充分混 匀 ， 上 面覆盖 氢氧 化钠２ ｇ 。 将坩 埚放入 己升温 至６ ０ ０ 土１ ０ ＂ Ｃ的 高温 炉 中熔 融 ｌ Ｏ ｍｉ ｎ 后取 出， 观 察 熔融 情 况并加 以摇动 ， 再熔融１ ５ ｍ ｉ ｎ 。 空 白 仅熔 融２ ～３ ｍｉ ｎ ， 取 出冷 却 。 将 坩埚放 ／ ｋ ２ Ｏ Ｏ ｍＬ 聚四氟 乙烯烧杯 或塑 料烧杯 中 ， 加 沸水 约８ １ ￣ａ Ｌ， 迅速 加 盖表皿 ， 待 剧烈 作用停 止后 将塑料 杯放 在沸水 浴 内保 温３ ０ ｍｉ ｎ。 取 出， 待溶 液稍 冷后洗 出坩 埚并擦 净坩 埚 内壁 ， 在 搅 拌下加入 盐酸 ２ ５ ｍ ｌ 。 于坩 埚 中滴 加数 滴盐 酸， 洗 净坩 埚 ， 冲人 塑料杯 中。 冷 却后移人 ２ ５ ０ ｍ １ ￣ 量瓶 中 ， 用水稀 释至 刻度 ， 摇
匀。 ４ ． ２ 溶掖分 离铬
吸取Ａ Ｉ ｐ３ ０ 、 ２ ０ 、 ４ ｏ 、 ８ ０ 、 １ ２ ０ 、 １ ６ ０ ｕ ｇ ， 显色后， 测定吸光度如（ 表１ ）
结果表明， 当Ａ Ｉ 质量浓度在ｏ ～ｌ ６ ｏ ｐ ｇ 时服从比 耳定律， １ ６ ０ ～ ２ ０ ０ ￣ ａ ｇ 段
７ ２ ２ 型分 光 光度计 。 ２试验 方 法 分别 取０ 、 ２ ０ 、 ４ ０ 、 ８ ０ １ ２ ０ 、 １ ６ ０ 、 ２ ０ ０ ｇ ＡＩ ， Ｏ 标 准溶 液￣ １ ０ ０ ｍ Ｌ 容 量瓶 中 ， 加入同样品相同体积的空白溶液， ］ １ １ １ １ ％抗坏血酸２ Ｉ Ｉ ｌ Ｌ ， 用Ｎ ａ ２ Ｈ Ｐ Ｏ Ｊ 掩蔽钛， 用水 稀释 至约 ５ ０ ｍ １ ． 摇匀。 放置 ５ ～１ ０ ｍｉ ｎ ， 加０ ． １ ％ 五 甲氧基 红溶 液２ 滴， 用１ ｏ ％ 氢氧 化铵调 至溶 液 由紫 色变 为无色 ， 再准确 加入 １ ： ｌ 盐酸 ｌ ｍ ｌ ， 摇 匀。 放置２ ｈ ｒ 以上 。 准 确 加人 ０ ． ２ ０ ＊ ／ ， 铬天 青ｓ 溶 液５ ｍ ｌ ， 加入 ３ ０ ％６ 次 甲基 四 胺溶 液 １ ２ ｍｌ ， 用 水稀 释 至 刻度 ， 摇匀， 放置 ｌ Ｏ ｍｉ ｎ 。 用ｌ ｃ ｍ比色杯 于波 长５ ７ 蚰 ｍ处 测量 其 吸光度 。 ３结 果 与讨 论 ３ ． １关 于工作 曲线

２ ２ 溶 解 盐 类 的 酸 及 用 量 ．
为 便 于 调 控 显 色 酸 度 ， 将 试 液 蒸 干 。 试 验 需
发现 ， 稀或浓 硝酸 、 氯 酸 、 水 ， 稀盐 酸 ， 用 高 王 或 加 热 与 否 ， 不 能将 蒸 干 的 盐 类 溶 解 ， 均 只有 用 浓 热 的
入容 量 瓶定 容 ， 分 取 两 份 试 液 ， 取 显 色 液 和 参 再 制
１ ｒＬ缓 冲液 ， 水 定 容 ， 匀 。在 ５ ５ ｍ 处 ， Ｏ ａ 以 混 ４ｎ 用
铝 含 量 在 ０ ２ ｔ ／ ０ ｍＬ范 围 内 符 合 比尔 ～１ ０ ｇ １ ０ ￣
定律 ， 得 ｅ ．比色 皿 ， 作 参 比测 定 吸光 度 。 ．ｃ 水
２ ７ 显 色 液 稳 定 性 ． 本 法在 盐酸 介 质 及 显 色 酸度 ｐ ． Ｈ５ ０条 件 下 ， 络
称 ｌ ｍｇ合 金 钢 标 样 （ ．７ ） ｌ Ｏ Ｏ Ａｌ １ ％ 于 Ｏ ｍＬ １ 两 用 瓶 中 ， ２～３ 加 ｍＬ王 水 加 热 溶解 ， 毕 加 １ 溶 ｍＬ
２． ＣＡＳ用 量 ４
Ｕｖ一２ —２分 光 光 度 计 （ １ ００ 日本 岛 津 ） 。 Ｚ — ＴＡ 溶 液 ： ８ １ ｎＥＤ 称 ． ｇ氧 化 锌 ， ４ ｍＬ盐 加 ０ 酸 （ ＋１ 加 热溶 解 ； 称 ３ ． ｇＥ Ａ， ８ Ｏ Ｌ １ ） 另 ７ ２ ＤＴ 加 ０ ｒ ａ
浓 高 氯 酸 ， 温 冒烟 蒸 干 ， 下 稍 冷 ， ０ ５ 高 取 加 ． ｍＬ浓 盐 酸 ， 用 瓶 子 余 热 溶 解 盐 类 ， ２ ｍＬＺ — ＤＴ 利 加 ０ ｎＥ Ａ
一
合物 于 室温下 可 瞬间显 色完 全 ， 稳 定约 ３ ｍｉ。 并 ０ ｎ

铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量方法探讨作者：马玲刘静杨恩岐来源：《中小企业管理与科技·中旬刊》2014年第01期摘要：采用铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量时，通过湿消解法、干消解法、微波消解法等三种不同的样品前处理方法进行分析研究。

通过加标回收进行分析比较及不同食品的检测。

实验结果证明：三种样品前处理方法均可进行食品中铝残留量的测定，干消解法方法简单，易于操作，优于湿消解法和微波消解法，适合批量检验，易于推广使用。

关键词：铝残留量分光光度法湿消解法干消解法微波消解法。

铝在人们生活中运用广泛，人体主要是通过食物摄入铝。

在食品工业中铝主要用于食品容器和炊具、食品包装材料、食品添加剂、净水剂等方面。

铝制炊具、容器中迁移到食品中的铝是很少的，食品中的铝大多是由食品添加剂带入，如明矾常作为食品稳定剂和膨松剂被添加到膨化食品、焙烤食品、豆类制品等食品中，使得食品中铝残留量增高。

有研究表明：过量的铝摄入可干扰大脑的记忆功能，造成老年性痴呆病；过量铝在骨骼中蓄积时，会致骨软化；过量铝还会引起消化系统功能紊乱，妨碍正常的钙、磷代谢，抑制机体内的抗氧化系统，引起多种疾病[1]。

我国对食品中铝的含量有严格规定，在GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中只允许在部分食品中使用明矾，而且要求铝的残留量≤100mg/kg[2]。

在食品监督检验中，桃酥、麻花等食品中铝含量超过国家标准的情况十分严重。

国家标准对食品中铝的测定方法有两种，GB/T5009.182-2003《面制食品中铝的测定》分光光度法和GB/T 23374-2009《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》。

电感耦合等离子体质谱法定量准确，但仪器价格昂贵，还未普及，一般检测机构及食品企业大多采用分光光度法。

铬天青S分光光度法的原理是，三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物，在640nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。

银精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定——铬天青S胶束增溶光度法测定三氧化二铝量方法修订试验报告试验人：何梅大冶有色金属集团股份有限公司2017.6银精矿化学分析方法——铬天青S胶束增溶光度法测定三氧化二铝量（修订试验报告）1．试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

1.1 过氧化钠。

1.2 氢氧化钠。

1.3 盐酸(ρl.19g/mL)。

1.4 盐酸（1+1）。

1.5 盐酸(2 mol/L)。

1.6 盐酸(O.6 mol/L)。

1.7 盐酸(O.1 mol/L)。

1.8 氨水(2 mol/L)。

1.9 氨水(0.1 mol/L)。

1.10 硫脲(30 g/L)。

1.11 抗坏血酸溶液(10g/L)。

现用现配。

1.12 盐酸羟胺溶液(100g/L)。

现用现配。

1.13 铬天青S溶液（1g/L）：称取O.2g铬天青溶于200mL（1+1）乙醇中。

1.14 聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP)溶液(2+998)。

1.15 乙酸一乙酸胺缓冲溶液（pH 6.3）：将485 mL 4 mol/L CH3COONH4与15 mL 4 mol/L CH3COO H混合(在配制4 mol/L 乙酸胺溶液时应调节pH值为7)。

1.16 百里香酚蓝（麝香草酚蓝）溶液(1 g/L)：称取O.1g麝香草酚兰溶于100 mL（1+1）无水乙醇中。

1.17 铝标准贮存溶液：称取O.100O g金属铝(≥99.99％)于200 mL烧杯中，加入50 mL盐酸(1.4)，低温溶解完全，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1 mL含100 μg铝。

1.18 铝标准溶液：移取10.0O mL铝标准贮存溶液于500 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸(1.4)，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1 mL含2μg铝。

2试验步骤表1 试料量三氧化二铝质量分数/% 试料量/g0.20～0.50 0.20>0.50～1.00 0.102.1 按表1称取试料置于预先加入2g氢氧化钠的30mL镍坩埚中，加入0.5g过氧化钠，加入3g氢氧化钠，于低温电炉上加热蒸发水分至流体状并摇匀。