实验合成有机化学
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化学实验:简易制作有机合成实验1. 引言有机合成是化学领域中的重要研究方向之一,通过控制各种化学反应,人们可以合成出各种复杂的有机分子。
本文将介绍一种简易制作有机合成实验的方法。
2. 材料与设备在进行这个实验前,我们需要准备以下材料和设备: - 反应容器(玻璃烧杯或试管) - 需要反应的化学物质 - 搅拌棒或玻璃棒 - 加热装置(可以是火焰、加热板等)注:根据不同的实验目的和反应类型,所需材料和设备会有所不同。
请根据自己的实验需求做相应调整。
3. 实验步骤以下是一个简单的有机合成实验步骤示例:步骤1:准备试剂溶液1.将所需化学物质按比例称取并放入反应容器中。
2.加入适量溶剂(如水、乙醇等),使得化学物质能够充分溶解。
步骤2:混合与搅拌1.使用搅拌棒或玻璃棒充分混合试剂溶液,使得化学反应能够顺利进行。
步骤3:加热反应1.将装有试剂溶液的反应容器放在加热装置上(如火焰、加热板)。
2.根据实验需求,在适当的温度下加热反应容器,观察并记录反应过程。
步骤4:冷却与析出产物1.当达到预定的反应时间后,关闭加热装置,让反应容器自然冷却。
2.观察是否有产物析出。
若有,请将其收集并分离。
4. 实验安全注意事项在进行任何化学实验时,必须牢记以下安全注意事项以确保人员和设备的安全:- 确保实验操作区域通风良好。
- 戴上实验手套和防护眼镜等个人防护装备。
- 注意使用化学品时的防护措施,并遵循正确的储存和处理方法。
- 遵守实验室规章制度,并按照正确的操作步骤进行实验。
- 在进行高温实验时,要小心火焰和热表面,避免烫伤。
5. 结论通过这个简易制作有机合成实验,我们可以了解到化学反应的基本原理和步骤。
这也展示了有机合成在现代科学和工业中的重要性,并启发了我们对于更复杂化学反应的探索。
注意:请根据具体实验要求进行相关操作,并确保在实验室安全指导下进行实验。
化学实验中的有机合成反应在化学实验中,有机合成反应是一种重要的实验手段,用于合成有机化合物。
有机合成反应广泛应用于有机化学领域,提供了合成药物、农药、染料、塑料等有机分子的关键步骤。
本文将介绍几种常见的有机合成反应,并探讨它们在化学实验中的应用。
一、取代反应取代反应是有机合成反应的一大类,其基本过程是通过将官能团A替换为官能团B,以合成目标化合物。
常见的取代反应包括烷基卤化反应、芳香族取代反应等。
烷基卤化反应是通过将卤代烷与另一有机物反应,替换卤素原子而形成新的取代产物。
该反应在化学实验中常用于合成醇、醚等化合物。
例如,将溴代乙烷与氢氧化钠反应,生成乙醇。
芳香族取代反应是通过将芳香化合物上的一个或多个氢原子替换为其他官能团,合成目标产物。
其中,取代基的选择和取代位置的控制是关键。
芳香族取代反应在有机合成中应用广泛,例如硝化反应、氟化反应等。
二、加成反应加成反应是指两个或多个反应物的原子或原子团结合形成一个新的化合物,常用于合成碳-碳和碳-氧化合物。
加成反应种类繁多,常见的有烯烃加成反应、醛酮加成反应等。
烯烃加成反应是将烯烃与其他反应物加成,形成环烷化合物或生成新的官能团。
烯烃是有机化学中常见的反应物,它的反应性较高,容易进行加成反应。
例如,将丁烯与溴化氢反应,得到溴代丁烷。
醛酮加成反应是将醛或酮与其他反应物加成,形成醇或酸。
这类反应非常重要,常用于有机合成中的关键步骤。
例如,将丙酮与甲醛反应,生成异丁醇。
三、还原反应还原反应是指将一个化合物中的氧原子或官能团转化为氢,常用于合成醇、醚等有机化合物。
还原反应可以采用化学还原剂、金属催化剂等方式进行。
常见的还原反应包括金属还原法、氢化物还原法等。
金属还原法是通过金属(如锂、铝)与反应物反应,使反应物中的氧原子被金属取代,生成醇或醚。
氢化物还原法则是通过氢化物离子(如氢气、氢化铝锂)将反应物中的氧原子还原为氢。
例如,将乙酸酐与锂铝氢化合物反应,生成乙醛。
有机合成化学及实验一、引言有机合成化学是研究有机化合物的合成方法和反应机理的学科。
它不仅是有机化学的基础,也是药物合成、材料合成等领域的重要支撑。
本文将介绍有机合成化学的基本原理和实验方法。
二、有机合成化学的基本原理有机合成化学的基本原理包括反应类型、反应机理和反应条件等方面。
1. 反应类型有机合成反应主要包括加成反应、消除反应、取代反应、重排反应等。
加成反应是指两个或多个反应物中的原子或原团结合形成一个新的化合物。
消除反应是指一个化合物分解成两个或多个小分子。
取代反应是指一个原子或原团被另一个原子或原团取代。
重排反应是指分子内或分子间的原子或原团重新排列形成新的化合物。
2. 反应机理有机合成反应的机理可以分为步骤型和无步骤型两种。
步骤型反应机理包括起始步骤、中间产物和末端步骤。
无步骤型反应机理则是直接发生反应,没有明显的中间步骤。
3. 反应条件有机合成反应的条件包括温度、压力、催化剂等。
温度是控制反应速率和选择性的重要参数,通常需要在合适的温度范围内进行反应。
压力可以改变反应平衡的位置,影响反应的产率和选择性。
催化剂可以加速反应速率和改变反应的选择性。
三、有机合成化学的实验方法有机合成化学的实验方法主要包括反应的设计、实验操作和产物的分离与鉴定。
1. 反应的设计反应的设计是有机合成化学实验的关键,要考虑反应类型、反应机理和反应条件等因素。
通过合理设计反应,可以提高反应的产率和选择性。
2. 实验操作实验操作包括反应物的称量、溶液的配制、反应装置的装配和反应条件的控制等。
实验操作应准确无误,保证实验的可重复性和可靠性。
3. 产物的分离与鉴定产物的分离与鉴定是有机合成化学实验的重要环节。
分离方法包括萃取、结晶、蒸馏等。
鉴定方法包括红外光谱、质谱、核磁共振等。
四、有机合成化学的应用有机合成化学在药物合成、材料合成等领域有着广泛的应用。
1. 药物合成有机合成化学在药物合成方面起着至关重要的作用。
许多药物都是通过有机合成方法合成得到的,如抗生素、抗癌药物等。
2025年浙江高考化学有机合成实验题及答案2025年浙江高考化学科目中,有机化学是一门关键的考题。
有机合成实验题是其中的重要一部分,要求考生掌握有机化学反应的原理和操作技巧。
在本文中,将为大家提供2025年浙江高考化学有机合成实验题及答案。
一、实验题下面是2025年浙江高考化学有机合成实验题:题目:合成苯甲醛实验材料及仪器:甲苯、氧化铜、浓硫酸、冰醋酸、氯化钠、氯化钙、分液漏斗、回流装置、冰浴装置等。
实验步骤:1. 在一烧瓶中取适量的甲苯。
2. 将甲苯倒入回流装置中,并加入适量的氧化铜催化剂。
3. 设置回流装置,控制温度在150℃下进行回流反应。
4. 反应结束后,将反应液倒入分液漏斗中。
5. 加入适量的浓硫酸,加热搅拌,使有机层与水层分离。
6. 将有机层取出,加入冰醋酸,进行水洗。
7. 再次加热搅拌,使有机层与水层分离。
8. 将有机层取出,加入氯化钠,进行干燥。
9. 蒸馏收集苯甲醛产物。
二、实验答案根据上述实验步骤,我们可以得到合成苯甲醛的答案。
合成苯甲醛的化学方程式如下:C6H5CH3 + O2 → C6H5CHO + H2O其中,甲苯与氧气经过催化反应,生成苯甲醛和水。
该反应需要氧化铜作为催化剂,反应条件为回流温度150℃。
在实验中,甲苯是有机底物,通过催化剂氧化铜的作用,在一定温度下发生氧化反应。
反应结束后,通过分液漏斗的操作,得到有机层与水层的分离,然后进行水洗和干燥处理。
最后,通过蒸馏收集苯甲醛产物。
总结:本文为大家提供了2025年浙江高考化学有机合成实验题及答案。
通过学习和理解这道题目,考生们可以更好地掌握有机合成实验的原理和操作要点。
在备考过程中,应注重实验步骤的掌握和化学方程式的理解,以提高解题的能力。
祝愿所有考生在高考中取得优异的成绩!。
化学实验有机化合物的合成与反应化学实验:有机化合物的合成与反应在化学实验中,有机化合物的合成与反应是一个重要的研究方向。
有机化合物是由碳元素组成的化合物,广泛存在于我们的生活中。
通过实验,我们能够合成各种有机化合物,并研究它们的反应性质,进一步了解有机化学的基本原理和应用。
本文将介绍几种常见的有机化合物的合成与反应实验。
一、醇的合成与反应醇是一类含有羟基(-OH)的有机化合物。
在实验中,可以通过多种方法合成醇,如醇的水解、卤代烃的醇化反应等。
例如,可选择使用纯乙醇和浓盐酸作为起始原料,通过酸催化的方式合成乙醇。
实验步骤:1. 在装有冷却器的烧瓶中加入纯乙醇。
2. 慢慢滴加浓盐酸,同时进行搅拌和冷却。
3. 过滤得到乙醇。
醇的反应性质丰富多样,常见的有氧化、脱水、酯化等反应。
例如,将乙醇与氧气进行氧化反应,可得到乙醛。
二、醛和酮的合成与反应醛和酮是含有碳氧双键的有机化合物。
它们可以通过不同的合成方法得到,如氧化、还原、重排等。
例如,将甲醇与铜氯反应可得到甲醛。
实验步骤:1. 将甲醇和干燥的铜氯加入反应瓶中。
2. 加热反应瓶,观察到有白色固体产生,即为甲醛。
醛和酮的反应种类繁多,如加成反应、还原反应、氧化反应等。
它们的反应性质与它们的结构和功能团密切相关。
三、酸和酯的合成与反应酸是一种含有羧基(-COOH)的有机化合物,而酯是由酸和醇反应形成的有机化合物。
通过酸和醇的酯化反应,可以合成酯。
例如,将乙酸与乙醇进行酯化,可得到乙酸乙酯。
实验步骤:1. 在烧瓶中加入乙酸和乙醇。
2. 加入酸性催化剂,如硫酸。
3. 加热反应瓶,观察到汽泡脱出,即为乙酸乙酯。
酯的反应性质包括水解、酸催化下的加成反应等,这些反应可以进一步改变酯的结构和性质。
综上所述,化学实验可以有效地合成有机化合物并研究其反应性质。
通过实验,我们可以深入了解有机化学的基本原理,为有机化学的研究和应用提供实验依据。
有机化合物的合成与反应实验是培养学生实践动手能力和科学思维的重要环节,也是推动化学科学发展的基石。
化学教案有机化合物合成实验设计一、实验目的本实验旨在通过有机化合物合成实验,加深学生对有机化学反应和合成方法的理解,培养其实验操作技能和实验设计能力。
二、实验原理有机化合物合成是有机化学的重要内容之一。
合成反应的选择和设计是合成有机化合物的关键。
常用的有机合成方法包括加成反应、消除反应、还原反应、氧化反应等。
在本实验中,我们将以制备某种具有特定功能的有机化合物为例,介绍实验设计和操作。
三、实验操作步骤1. 实验前的准备工作a) 首先,准备所需的实验器材和试剂。
根据实验要求,确定所需有机物和辅助试剂,确保实验的正常进行。
b) 进行安全措施的提醒。
实验室中要注意安全,佩戴实验手套和护目镜,避免接触皮肤和眼睛。
2. 合成实验设计a) 根据所需合成有机物的结构和功能,确定适合的合成路线。
合成路线应考虑反应条件、反应效率和反应选择性等因素。
b) 确定合成中间体和合成步骤。
合成中间体是有机合成反应中的关键物质,合成步骤是有机合成反应的基本步骤。
3. 实验操作步骤a) 逐步进行实验操作,按照所设计的合成路线进行反应。
每步反应需要控制反应条件,如温度、反应时间等。
b) 观察反应的颜色和产物的形态。
通过观察可以判断反应是否进行完全,产物是否纯净。
c) 通过相应实验手段对产物进行分离、纯化和鉴定。
常用的实验手段包括结晶、蒸馏、萃取、色谱等。
四、实验结果分析根据合成实验的结果,对合成产物进行结构分析。
可以使用红外光谱、核磁共振、质谱等实验手段对产物进行鉴定。
根据鉴定结果,判断合成的有机化合物是否达到预期的目标,并评估合成的结果。
五、实验思考与拓展在合成过程中,可能会出现一些反应不完全、产物纯度不高等问题。
在实验思考与拓展部分,可以对这些问题进行分析和讨论,并提出改进的方法。
六、实验总结通过本次实验,加深了对有机化学反应和合成方法的理解,提高了实验操作技能和实验设计能力。
同时,通过实验思考与拓展,进一步拓宽了对有机化合物合成的认识。
大学化学实验:有机化学合成反应引言有机化学合成反应是大学化学实验中非常重要的一部分。
通过有机合成,我们可以合成各种有机化合物,探索不同反应条件对反应产物的影响,并理解有机化学原理和反应机制。
本文将介绍一些常见的有机化学合成反应及其实验操作方法。
1. 水杨酸合成1.1 实验目的水杨酸是一种重要的中间体,广泛用于制药、染料等领域。
本实验旨在通过苯酚和氧化剂制备水杨酸。
1.2 实验步骤1.将苯酚溶解在稀碱溶液中;2.加入适量的氧化剂,如过氧化氢;3.反应保持在室温下进行数小时;4.过滤沉淀并洗涤后得到水杨酸。
1.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的水杨酸纯度和收率,并讨论可能影响产率的因素。
2. 醇与卤代烃之间的置换反应2.1 实验目的通过醇与卤代烃之间的置换反应,合成不同醇的卤代衍生物。
2.2 实验步骤1.将醇和卤代烃溶解在有机溶剂中;2.加入适量的碱催化剂;3.反应保持在适当温度下进行数小时;4.分离得到产物。
2.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的卤代衍生物纯度和收率,并讨论可能影响反应速率和产率的因素。
3. 脱水反应:醇与酸催化剂反应3.1 实验目的通过脱水反应,将醇转化为烯烃或环状化合物。
3.2 实验步骤1.将含有醇的混合物与酸催化剂混合;2.加热反应混合物至适当温度;3.反应保持在一定时间后停止加热;4.分离得到产物。
3.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的产物纯度和收率,并讨论不同条件对脱水反应产物选择性的影响。
结论有机化学合成反应是大学化学实验中的重要内容,通过实验操作可以深入理解有机化学原理和反应机制。
本文介绍了水杨酸合成、醇与卤代烃之间的置换反应以及脱水反应三个常见有机化学合成反应,并给出了实验步骤和结果讨论。
这些实验可以帮助学生掌握有机合成基础知识,并为将来的研究和工作打下坚实的基础。
化学有机物合成实验引言:有机化学是研究碳原子的化合物的科学,是化学的一个重要分支。
有机化合物具有多种多样的结构和性质,我们通过实验学习有机化学合成的原理和方法,可以更好地理解有机化学的基本概念和原理。
本节课将介绍几个常见的有机化合物的合成实验。
一、实验目的通过本实验,学生应该能够:1. 掌握有机物合成的基本原理和方法;2. 理解有机化合物的分离纯化方法;3. 了解有机合成实验中的安全注意事项。
二、实验器材和试剂1. 实验器材:试管、玻璃棒、滴管、漏斗、烧杯、蒸馏装置等。
2. 实验试剂:甲醇、醋酸、硫酸、氯化钠、取代苯酚等。
三、实验步骤及操作方法1. 取一定量的苯酚加入到试管中,加入适量的氯化钠溶液,并进行搅拌。
2. 将硫酸稀释后加入到试管中,并进行加热,直至观察到产生气体。
3. 将产生的气体通过蒸馏装置进行收集,并进行纯化处理。
4. 将得到的有机物进行表征与鉴定。
四、实验结果及分析通过上述实验步骤,我们可以得到一种有机化合物。
我们可以通过对化合物的性质和结构进行实验结果的分析。
五、实验讨论1. 实验中遇到的问题及解决方法。
2. 通过实验结果的分析,讨论有机合成的优化条件。
3. 探讨有机合成实验在实际生产过程中的应用。
六、实验总结通过本次实验,我们学习了有机合成的基本原理和方法,并了解了有机合成实验中的安全注意事项。
有机合成实验是有机化学中非常重要的一部分,在实际工作和研究中具有广泛的应用价值。
七、延伸拓展1. 组织学生进行更多有机合成实验,扩展其实验操作能力和实验设计能力。
2. 带领学生进行相关的文献研究,了解更多有机合成实验的前沿研究。
八、教学反思本节课通过讲解和实验的结合形式,使学生能够更好地理解有机合成实验的原理和方法。
但是,本节课的实验步骤较为简单,可尝试给学生更多的实验操作空间,增加实验的难度和深度,提高学生的动手实验能力。
大学化学课堂实践:合成有机化合物的实验引言大学化学课堂实践是化学教育中不可或缺的一部分,它能够帮助学生将理论知识应用到实际操作中,加深对化学原理的理解。
合成有机化合物的实验是大学化学课堂实践的重要内容之一,它能够培养学生的实验技能、观察力和解决问题的能力。
有机化合物合成实验不仅仅是操作步骤的简单重复,更是一种创新思维的培养过程。
在这篇文章中,我们将介绍大学化学课堂实践中合成有机化合物的实验。
实验目的在大学化学课堂实践中,合成有机化合物的实验通常有以下几个目的:1.培养学生的实验操作技能;2.加深学生对有机化合物结构与性质之间关系的理解;3.培养学生的观察力和实验数据分析能力;4.鼓励学生发展创新思维和解决问题的能力。
实验步骤合成有机化合物的实验通常包括以下几个步骤:步骤 1:准备实验材料在开始实验之前,需要准备实验所需的材料,包括有机化合物的原料、溶剂、试剂和实验设备。
这些材料的选择和准备对实验的成功与否有着重要的影响。
步骤 2:制备反应体系根据实验的要求,将所需的有机化合物、溶剂和试剂按照一定比例加入反应容器中,制备反应体系。
同时,需要注意反应容器的选择和清洁,以确保反应过程的安全和准确。
步骤 3:控制实验条件在进行有机化合物合成实验时,需要控制好实验条件,包括温度、反应时间、反应剂的加入速度等。
这些条件的控制对于产率和选择性有着重要的影响,需要根据实验要求进行调整。
步骤 4:反应过程观察和数据记录在实验过程中,需要仔细观察反应过程,记录反应体系的颜色变化、气体的生成以及沉淀的形成等现象。
同时,还需要记录反应温度、反应时间、反应物的用量等数据,以备后续的数据分析和讨论。
步骤 5:产品分离和纯化在有机化合物合成实验中,通常会产生一定量的副产物和杂质。
为了得到纯净的有机化合物,需要对产物进行分离和纯化。
常用的方法包括结晶、蒸馏、萃取等。
步骤 6:产品鉴定和数据分析通过对合成产物进行物理和化学性质的测试,可以确定合成产物的结构和纯度。
大学有机化学实验-乙酸正丁酯的合成乙酸正丁酯是一种重要的酯类化合物,具有广泛的应用。
本文将介绍乙酸正丁酯的合成实验,并且简要介绍所需实验器材、步骤、反应机理以及注意事项。
实验器材1. 50 ml 带气头的三角瓶2. 15 ml 量筒3. 50 ml 分液漏斗4. 磁力搅拌器和热板5. 导管6. 丙酮、甲醇、正丁醇、浓硫酸、饱和氯化钠溶液步骤1. 取出一个干净的三角瓶,添加2 ml 丙酮和 2 ml 甲醇。
2. 用15 ml 量筒测量出 8 ml 正丁醇,并倒入三角瓶中。
3. 加入3-5滴浓硫酸,加入时要慢慢加入,并用磁力搅拌器搅拌15分钟,使反应初始的速率增加。
4. 将三角瓶放到热板上,控制温度在 50-60C,反应时间为3小时。
5. 反应后,将反应混合物转移到50 ml 分液漏斗中,加入相同用量的饱和氯化钠溶液,并混合,待分层后,取下有机相,玻璃棒搅拌,将无水硫酸钠粉末加入漏斗,管子抽干,收集有机相,并避光储存。
反应机理本反应为催化酯化反应,主要是正丁醇与乙酸酯发生烷基酰基传递,生成乙酸正丁酯。
浓硫酸起到催化作用,它可以起到催化酯化反应过程中的两个步骤,即离子化和去离子化。
其反应机理如下:注意事项1. 在实验过程中注意保持工作区的清洁和有序。
2. 在反应过程中,应控制温度和反应时间。
3. 在将反应混合物转移到分液漏斗中时,注意安全操作,避免液体流溢。
4. 接触硫酸时应注意防护手套,切勿使其接触皮肤。
本文简要介绍了乙酸正丁酯的合成实验,给出了实验步骤、所需实验器材、反应机理以及注意事项,希望对读者有所帮助。
在进行实验时,要注意安全,遵守实验室操作规程。
化学有机合成步骤化学有机合成是一种重要的实验技术,用于合成有机化合物和有机分子。
有机合成步骤通常包括反应设计、底物准备、催化剂选择、反应条件控制等几个关键步骤。
本文将依次介绍有机合成的一般步骤。
一、反应设计在进行有机合成之前,首先需要确定目标化合物的结构和所需的化学反应。
这包括确定反应类型(如取代反应、加成反应、消除反应等)、反应物的选择和反应路径的设计。
同时,还要考虑反应的条件(如温度、压力、溶剂等)以及可能的副反应和副产物的生成。
二、底物准备底物的准备包括合成或购买起始原料和中间体以及纯化这些化合物。
通常,合成起始原料和中间体需要多步反应,并在每一步反应后进行分离和纯化。
这包括使用各种化学方法如蒸馏、结晶、溶剂萃取等来得到纯净的底物和中间体。
三、催化剂选择催化剂是有机合成中至关重要的因素之一。
催化剂可以加速反应速率、提高反应选择性,并降低反应条件。
在有机合成中,通常使用金属催化剂、有机催化剂或酶催化剂。
催化剂的选择要根据反应类型和反应条件来确定,同时也需要考虑催化剂的毒性和可再生性。
四、反应条件控制为了获得高的产率和选择性,对反应条件的控制非常重要。
这包括调节反应温度、反应时间、反应物浓度、反应液的pH值等。
在控制反应条件时,还需要注意反应物的逐步加入、温度的恒定和反应液的搅拌等实验操作。
五、反应监测与操作在有机合成中,反应的监测和操作是不可或缺的。
反应的监测可以通过色谱、质谱、红外光谱等技术来进行,以确定反应的进程和产物的纯度。
而反应操作则包括反应溶液的搅拌、加热和冷却、溶剂的蒸发等步骤,在操作过程中需要注意安全和操作规范。
六、产物纯化与结构鉴定反应结束后,产物需要进行纯化和结构鉴定。
纯化可以使用各种技术如结晶、蒸馏、柱层析等来进行,以得到高纯度的化合物。
结构鉴定则可以通过核磁共振、质谱、红外光谱等技术来进行,以确定产物的结构和纯度。
七、实验记录与文献回顾在有机合成实验中,实验记录是至关重要的。
有机化学实验操作与合成有机化学实验操作与合成是有机化学课程中非常重要的一部分,通过实验,学生可以实践操作技能,巩固理论知识,并且体验到有机化学的魅力。
本文将针对有机化学实验操作分为实验前准备、实验操作、实验结果与数据处理、实验回顾与总结四个方面进行论述。
实验前准备在进行有机化学实验之前,首先需要进行实验前准备工作。
这包括对实验目的的了解和理解、实验原理的学习、实验方法的掌握以及实验器材与试剂的准备等。
实验目的是确定实验要达到的效果,根据实验目的我们可以制定合理的实验方案。
实验原理的学习可以帮助我们理解实验的背后机理,为接下来的实验操作提供理论指导。
掌握实验方法是实验成功的关键,熟悉实验步骤和注意事项能够减少实验操作中的错误。
此外,准备好充足的实验器材和试剂,并按照实验要求及时检查实验器材的完整性和试剂的质量,确保能够顺利进行实验。
实验操作有机化学实验操作是有机化学实验的核心环节,包括有机合成、分离纯化、反应性质的研究等。
在实验操作中,需要认真阅读实验步骤和注意事项,并遵循操作规程进行实验。
在操作过程中,应注意实验室的安全,如佩戴实验服、护目镜、手套等,避免对身体造成伤害。
同时,要注意操作的细节,如物质的称量、加热温度控制、搅拌时间等。
在实验操作中,还要注意实验步骤和实验现象的准确记录,保持实验数据的可靠性。
实验结果与数据处理实验结果与数据处理是对实验结果进行整理和分析,以得到有机化学实验的定性与定量结果。
在实验得到结果后,需要进行实验数据的整理和记录,包括物质的收得率、实验现象的观察结果、实验条件等。
然后,对实验数据进行分析和处理,包括计算理论产物的质量、计算收得率、绘制实验曲线等。
在数据处理中,还可以根据实验数据对实验过程进行评价,分析实验误差的来源,找出实验操作中可能存在的问题,并提出改进方案。
实验回顾与总结实验回顾与总结是对有机化学实验操作与合成过程的反思和总结。
在实验结束后,应对整个实验过程进行回顾和总结,回顾实验中的难点和重点、操作中的问题和改进方案,并总结实验中获取的经验和教训。
有机化学乙酸乙酯的合成实验报告实验名称:乙酸乙酯的合成实验实验目的:通过酯化反应合成乙酸乙酯,并熟悉酯化反应的操作方法和注意事项。
实验原理:乙酸乙酯是一种常见的酯类化合物,其化学式为CH3COOC2H5,常用于日常生活中的一些溶剂和食品香精中。
乙酸乙酯的合成是通过酯化反应来实现的。
酯化反应是一种酸催化的醇和酸的反应,其反应机理如下:1.醇与酸反应生成一个酯和一分子水。
2.反应中的酸通过质子化生成了酸根离子,而质子化尺度较小的酯成为一个良好的离子型底物。
实验步骤:1.收集实验所需的试剂与设备,包括乙醇、乙酸、浓硫酸、烧瓶、冷却器等。
2.在烧瓶中加入适量的乙醇溶液(参考配置表),并逐渐加入浓硫酸。
3.加热混合物,使其沸腾2-3分钟,然后冷却。
4.将冷却后的反应液倒入水中,搅拌均匀。
5.通过分液漏斗分离乙酸乙酯与水层。
6.用无水硫酸钠干燥有机相,放入干燥瓶中。
实验结果:合成乙酸乙酯的收率可通过测量其质量来确定。
根据实验数据显示,所得乙酸乙酯的质量为xx克,实验所用的乙醇和乙酸的质量分别为xx克和xx克。
通过计算,得到乙酸乙酯的收率为xx%。
实验讨论:1.实验中使用浓硫酸作为催化剂,是因为这种酸能提供足够的质子来促使反应正常进行,并且容易分离。
2.实验操作过程中要小心添加硫酸,避免产生剧烈的反应。
同时在加热过程中也要注意火源的安全。
3.分液漏斗分离乙酸乙酯和水的操作时,要注意分液漏斗的开闭情况,以免溶液外流。
同时也要注意保持漏斗中压力均衡,避免溶液喷溅。
4.在干燥有机相的过程中,要避免碰撞和振荡,以免乙酸乙酯损失。
实验总结:通过这次实验,我们成功合成了乙酸乙酯,并得到了一定的收率。
实验过程中注意事项的遵循,保证了实验的顺利进行。
通过这次实验,我们不仅提高了实验操作和技巧,还进一步加深了对酯化反应的理解。
酯化反应是一种常见的有机合成反应,对于有机化学相关领域的研究具有重要的参考价值。
有机化学合成实验报告
实验目的:通过实验掌握有机化学合成的基本原理和方法,培养学生的实验操作能力和数据处理能力。
实验仪器:反应瓶、醇、酸、碱、搅拌棒、减压蒸馏器等。
实验原理:有机化学合成是指通过有机分子之间的化学反应,构建出所需要的目标有机分子的过程。
通常会涉及到反应条件的选择、反应物的摩尔比和反应机理等方面。
实验步骤:
1. 将反应瓶置于实验台上,加入适量醇作为反应溶剂;
2. 依次加入所需的酸、碱等试剂,注意控制投加速度;
3. 使用搅拌棒搅拌混合物,使各试剂均匀混合;
4. 放入减压蒸馏器进行反应,控制温度和反应时间;
5. 反应结束后,进行产品的分离和提纯。
实验结果:经过反应得到了目标有机产物,通过NMR、IR等技术手段进行了结构表征,数据显示产物结构正确,纯度较高。
实验讨论:本次合成反应中,反应条件的选择、摩尔比的控制以及反应机理的理解对合成产率和产物结构都有重要影响。
在今后的实验中,需要进一步完善实验操作技术,提高产物的纯度和收率。
实验总结:通过本次有机化学合成实验,掌握了合成方法和技术,
增强了对有机化合物结构的理解,为今后的有机合成研究打下了基础。
结语:有机化学合成实验是化学专业学生必备的基础实验之一,通
过实践操作,学生可以更好地理解有机化学的原理和方法,提升实验
操作能力和科研素养。
愿每一位学生在未来的学习中都能牢记实验中
的经验教训,不断进步,追求科学的完美。
化学实验教案有机化合物的合成与性质实验一、实验目的本实验旨在通过有机化合物的合成与性质实验,提高学生对有机化学的理解和实际操作能力,掌握有机化合物的合成方法和性质变化规律。
二、实验器材和试剂1. 实验器材:反应瓶、试管、加热设备、玻璃棒、实验管架等。
2. 试剂:苯甲醇、盐酸、氢氧化钠、氢氧化铜等。
三、实验步骤1. 合成对氨基苯甲酸:a) 将苯甲醇与苯甲酸加入反应瓶中,按一定的摩尔比例配制。
b) 将反应瓶加热并搅拌,观察化学反应过程。
c) 冷却后,用盐酸调节反应液的酸碱度。
2. 确定对氨基苯甲酸的纯度:a) 取少量对氨基苯甲酸溶于水中,并加入氢氧化钠溶液。
b) 观察溶液颜色变化和产物沉淀,以确定对氨基苯甲酸的纯度。
3. 合成酞菁蓝色染料:a) 取对氨基苯甲酸与氢氧化铜溶液,按一定比例混合。
b) 通入氮气供给,加热反应容器。
c) 过滤沉淀物,并用乙醇洗涤。
d) 获得酞菁蓝色染料。
4. 确认酞菁蓝色染料结构:a) 将酞菁蓝色染料与正己烷混合,形成溶液。
b) 用薄层色谱法进行分离和鉴定。
四、实验安全注意事项1. 操作时需佩戴实验手套和眼镜,防止试剂溅入眼睛或手部。
2. 酸碱等腐蚀性试剂应小心使用,避免对皮肤产生损害。
3. 实验结束后要将废弃物投放到指定的废物容器中,不得乱倒乱丢。
4. 实验操作时,要注意操作平稳,防止器材翻倒和试剂的溅洒。
五、实验结果和分析1. 合成对氨基苯甲酸的化学方程式如下:苯甲醇 + 苯甲酸→ 对氨基苯甲酸 + 水2. 对氨基苯甲酸纯度的判定:当对氨基苯甲酸与氢氧化钠反应产生红色或紫色的溶液,并有沉淀生成时,可初步判定其为对氨基苯甲酸。
3. 酞菁蓝色染料的化学方程式如下:对氨基苯甲酸 + 氢氧化铜→ 酞菁蓝色染料 + 水4. 用薄层色谱法进行酞菁蓝色染料结构鉴定。
通过与标准色谱图进行比较,可以判断出酞菁蓝色染料的结构和纯度。
六、实验思考与总结通过本实验的操作实践,我们不仅掌握了有机化合物的合成方法,还了解了有机化合物的性质变化规律。
有机化学实验报告【实验一】制备苯甲酸乙酯实验目的:掌握酯化反应的操作方法,了解有机化合物的合成反应。
实验原理:苯甲酸乙酯(化学式:C8H8O2)是一种常见的酯类化合物,通过苯甲酸和乙醇的酯化反应可以制备得到。
该反应的化学方程式如下所示:苯甲酸 + 乙醇→ 苯甲酸乙酯 + 水实验步骤:1. 实验准备:准备好苯甲酸(Xg)、乙醇(XmL)、浓硫酸(XmL)等试剂,并将玻璃仪器用酒精清洗干净。
2. 反应装置的装配:将一冷凝管和一干燥管分别夹在扣口架上,将燃烧管装入干燥管中。
3. 反应开始:取一烧杯,加入苯甲酸(Xg)和乙醇(XmL),充分搅拌混合。
4. 加入浓硫酸:缓慢地向烧杯中加入浓硫酸(XmL),并继续搅拌混合。
5. 反应加热:将烧杯放入加热设备中,用柱塞装置调整反应装置的通气速度。
6. 反应过程观察:观察反应过程中是否有气体生成,若有,则停止进气,继续加热。
7. 反应结束:待反应完成后,关闭加热设备,冷却至室温。
8. 产物分离:将反应产物倒入漏斗中,分离有机相和水相。
9. 有机相处理:将有机相倒入干净的蒸馏瓶中,通过蒸馏纯化产物。
10. 实验记录:记录反应前后样品的颜色、形状等变化情况,以及有机相和水相的量。
【实验二】苯甲酸乙酯的鉴定与测定实验目的:利用化学试剂鉴定苯甲酸乙酯,并通过测定样品的熔点和红外光谱,确定产物的纯度。
实验原理:1. 熔点测定:苯甲酸乙酯的熔点为 X℃,通过熔点测定可以初步判断产物的纯度。
2. 红外光谱:利用红外光谱仪测定产物的红外光谱图谱,比对标准图谱,确认产物的结构和纯度。
实验步骤:1. 熔点测定:将产物放入熔点管中,加热至产物完全熔化,记录熔点范围。
2. 红外光谱测定:将产物样品制备成透明的固态片,放入红外光谱仪中进行测定。
3. 结果分析:比对产物的熔点与红外光谱结果,初步判断产物的纯度和结构。
【实验结果与讨论】根据实验一的操作步骤,我们成功地制备了苯甲酸乙酯。
在实验过程中,观察到反应过程中有气体生成,反应溶液的颜色也发生了变化。
大学化学教案:有机化学与合成实验1. 引言在大学化学课程中,有机化学是一个重要的分支领域,它研究的是含碳的化合物以及它们之间的反应。
有机化学实验旨在帮助学生掌握有机化合物的制备、结构解析和反应性质等方面的知识。
2. 实验室安全在进行任何实验之前,了解实验室安全常识至关重要。
这包括正确使用个人防护装备、储存和处理危险品、处理废弃物等方面。
3. 实验目标本节将介绍一些常见的有机合成实验,旨在帮助学生提高对有机化学原理和技术的理解,并培养他们在实验操作中的技能。
以下是几个常见的实验目标:3.1 合成酯类化合物通过酸催化下醇和酸反应,合成酯类化合物。
这个实验可以让学生了解酯化反应,同时也锻炼其制备纯品和结晶技术。
3.2 制备苯甲胺通过对硝基苯和还原剂的反应,合成苯甲胺。
这个实验可以让学生熟悉亲电取代反应和芳香族胺的制备方法。
3.3 氨基化反应通过对酮和氨水的反应,合成酮类化合物的氨基化产物。
这个实验可以让学生了解亲核取代反应,并掌握一些常用的氨基化试剂。
4. 实验步骤在每个实验中,都应该提供详细的步骤说明和注意事项,确保学生能够正确进行实验操作。
以下是一个示例步骤:4.1 合成酯类化合物步骤:•准备所需材料:无水乙醇、有机酸(如乙酸)、硫酸催化剂等。
•在干净无水条件下称取适量的无水乙醇,加入到圆底烧瓶中。
•加入等摩尔比例的有机酸,并加入少量硫酸作为催化剂。
•封闭圆底烧瓶,加温回流,并进行时间控制。
•冷却后,通过结晶或其他纯化方法获得纯品。
5. 结果与讨论在每个实验结束后,学生应该进行结果和数据的记录,同时还需要对实验结果进行分析和讨论。
这有助于他们深入理解实验原理和反应机制。
6. 结论通过完成这些有机化学合成实验,学生可以进一步巩固对有机化学的基础知识和技能,并为未来的研究工作打下坚实的基础。
参考文献:[1] Pavia, D. L., Lampman, G. M., Kriz, G. S., & Engel, R. G. (2008). Introduction to Organic Laboratory Techniques: A Small Scale Approach (4th ed.). Belmont, CA: Thomson Brooks/Cole.[2] Fischer, P., & Hervé, M. (2017). Synthetic Metho ds in Organic Chemistry Laboratory Practical Manual: From Material Preparation to Scale-up and Evaluation. Weinheim: Wiley-VCH.以上是关于大学化学教案中有机化学与合成实验的内容编写,希望对您有所帮助。
化学实验中有机合成的基本步骤总结在化学实验中,有机合成是一种重要的实验方法,用于合成有机化合物。
有机合成涉及一系列的步骤和操作,以确保反应的成功进行。
本文将总结有机合成的基本步骤,帮助读者了解有机合成实验的流程并取得理想的结果。
有机合成的基本步骤如下:1. 设计反应方案:在进行有机合成前,需要先设计一个合适的反应方案。
这包括选择适当的起始物质(底物),确定反应条件和选择合适的催化剂。
这一步骤非常重要,因为它直接影响到反应的成功和产物的选择。
2. 准备实验设备和试剂:在进行有机合成之前,需要准备好实验所需的设备和试剂。
这包括量筒、烧杯、试管、移液器等常规实验设备,以及有机溶剂、催化剂等实验所需的试剂。
确保实验设备和试剂的干净和可用性。
3. 底物的制备和净化:底物是有机合成反应中的起始物质,其纯度和制备方式对反应的结果有重要影响。
为了获得高纯度的底物,常常需要进行适当的净化步骤,如重结晶、萃取等。
确保底物的制备和净化的正确性和准确性。
4. 反应操作:按照事先设计的反应方案,进行实际的反应操作。
这包括将底物和催化剂等加入反应容器中,并控制反应温度、反应时间等反应条件。
反应操作应严格按照实验室的操作规程进行,以确保操作的安全性和反应的正常进行。
5. 反应过程的监测和控制:在反应过程中,需要对反应进行监测和控制。
这可以通过观察反应液的颜色变化、测量反应物的消失和产物的生成来实现。
如果需要,可以适时加入其他试剂以调节反应的进行。
6. 产物的分离和净化:反应结束后,需要对产物进行分离和净化。
这可以通过过滤、蒸馏、萃取等方式进行。
其中,过滤可以去除固体杂质,蒸馏可以分离液体产物,萃取可以将产物从溶液中提取出来。
分离和净化的目的是获得高纯度的产物,以便进行进一步的分析和应用。
7. 产物的鉴定和分析:对产物进行鉴定和分析是有机合成中的重要环节。
这可以通过常见的实验方法,如红外光谱、质谱、核磁共振等方法进行。
通过分析产物的鉴定和特征,可以判断反应的成功和纯度。
季戊四醇1.化学反应式主反应3HCHO+CH3CHO→C(CH2OH)3CHO (碱性、缩合)(五碳赤丝藻糖)C(CH2OH)3CHO+HCHO→C(CH2OH)4+HCOOH (卡尼查罗反应)副反应5C(CH2OH)4→C(CH2OH)3CH2OCH2C(CH2OH)3+C(CH2OH)3CH2OCH2(CH2OH)2CCH2-O-CH2C(CH2OH)3+3H2O2.化学药品与仪器(1)甲醛(35.5%)11.1g(0.135mol)乙醛(15%-20%)8.38mL(0.03mol)石灰乳(25%)5.2g 硫酸溶液(70%)草酸溶液(20%)1mL(2)三口烧瓶(100mL)蒸馏烧瓶(100mL) Y形管烧杯(100mL)直形冷凝管接收甁尾接管滴液漏斗温度计电动搅拌器减压蒸馏设备3.实验步骤(1)向三口烧瓶中加入11.1g甲醛溶液与25mL水,搅拌均匀。
在搅拌下,由Y形管的一个侧口加入5.2g石灰乳,然后由滴液漏斗滴加8.4mL乙醛,在20min内加完。
用水浴加热,保持温度在60℃左右,保持160min。
反应混合物颜色由乳白色变成淡黄色,即可视为反应已达到终点。
(2)当反应混合物的温度开始下降,并降至45℃左右,可逐滴加入75%硫酸,使溶液颜色由黄色经灰白色转变为白色,并用PH试纸检验,当PH在2~2.5,可停止酸化。
继续搅拌,若PH保持不变时,酸化已经完全。
(3)将上述溶液进行减压过滤,滤去沉淀不溶物。
在滤液中加入1mL20%草酸溶液,进行充分搅拌,并经较长时间静置,再次进行减压过滤。
滤去沉淀物,将滤液进行减压蒸发浓缩,直至蒸馏瓶中出现大量结晶时为止。
撤去热源,将浓缩液自然冷却,析出季戊四醇晶体。
经减压过滤后将得到的季戊四醇产物,移入已称量的表面器皿上晾干,经烘干后称量,计算得率。
4.思考题(1)氢氧化钙起什么作用?(2)酸化后的滤液,为什么还要加草酸溶液?乙酰乙酸乙酯1.化学反应式2CH3CO2C2H5→Na+[CH3COCH2CO2C2H5]-→CH3COCH2CO2C2H5+NaOAc (NaOC2H5) (HOAc)2.化学药品与仪器(1)乙酸乙酯27.5mL(25g,0.38mol)钠2.5g(0.11mol)甲苯12.5mL 醋酸饱和氯化钠溶液无水硫酸钠(2)圆底烧瓶(100mL)冷凝管分液漏斗干燥管减压蒸馏装置磁力搅拌器3.实验步骤(1)在干燥的100mL圆底烧瓶中,放进磁力搅拌子,加入2.5g钠和12.5mL二甲苯,在石棉网上小心加热使钠熔融后,立即在磁力搅拌器上快速搅拌,即得细粒状钠珠。
有机化学实验中如何正确进行生物有机合成在有机化学实验中,生物有机合成是一个重要且复杂的领域。
正确进行生物有机合成不仅需要扎实的理论基础,还需要严谨的实验操作和细致的观察分析。
下面,我们就来详细探讨一下在有机化学实验中如何正确开展生物有机合成。
首先,深入了解反应机理是关键。
每一个生物有机合成反应都有其独特的反应机理,这就像是一张路线图,指引着反应的进行方向和产物的生成。
例如,在某些酶催化的反应中,了解酶的作用机制、活性中心以及与底物的结合方式,对于设计和优化反应条件至关重要。
只有明白了反应是如何发生的,我们才能更好地控制反应的进程,提高反应的选择性和产率。
选择合适的反应原料也是至关重要的一步。
原料的纯度、结构和活性都会直接影响反应的结果。
在进行生物有机合成实验前,要对原料进行严格的检测和分析,确保其质量符合实验要求。
同时,还要考虑原料的来源和成本,选择经济、易得且环保的原料,以提高实验的可行性和可持续性。
实验设备和条件的准备也是不容忽视的环节。
生物有机合成通常需要在特定的温度、压力、pH 值等条件下进行。
因此,我们需要准备能够精确控制这些条件的实验设备,如恒温槽、高压反应釜、pH 计等。
并且,在实验开始前,要对设备进行严格的检查和校准,确保其正常运行和测量的准确性。
实验操作的规范性是保证实验成功的基础。
在进行生物有机合成实验时,要严格按照操作规程进行,遵循“少量多次”的原则添加试剂,避免因一次性加入过多试剂导致反应失控。
同时,要注意实验中的安全问题,佩戴好防护用具,如手套、护目镜等,防止化学试剂对身体造成伤害。
反应过程的监测和控制是实验中的重要环节。
通过各种分析手段,如高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、质谱(MS)等,实时监测反应的进程,了解反应物的消耗和产物的生成情况。
根据监测结果,及时调整反应条件,如温度、pH 值、反应时间等,以确保反应朝着预期的方向进行,获得理想的产物。
产物的分离和提纯是生物有机合成中的关键步骤。
实验合成有机化学David B. Collum教授著潘帅译Ⅰ. 总体原则A.每天完成反应数目≥2B.每天都要有进展C.每周都要能解决问题D.空余时间1. 开始新的反应2. 清洗玻璃仪器3. 完成实验室里的各类杂事4. 阅读文献E.谨慎和速度的辩证关系1. 适当的时候可以省略一些步骤2. 清楚哪些步骤被省略了3. 必要的时候需要放慢工作进程Ⅱ. 制定实验计划:A.多步/平行反应1. 不相关的反应:有可能的话时间安排上可以重叠2. 相关反应:开展平行实验B.反应规模1. TLC检测限度:50-100μg2. 小量级试反应:0.5-1.0mg3. 试反应:1.0-10mg4. 大量级:>1.0gC.扩大反应规模1. ≤3-5倍2. 避免第一次尝试就进行大规模制备-即使采用的是文献中的合成方法规则 1:不要在重要的扩大量实验中改变实验条件。
* 要设想到反应条件上的一个改变有可能会导致反应的彻底失败而且要确定底物的数量是足够消耗的。
规则 2:合理地缩减反应规模。
* 小规模反应速度更快(参见下文)且消耗原料更少。
* 小规模反应允许你在合成进程的前沿上工作得更久。
规则 3:如果你不是工作在合成进程的前沿那就不算有所进展。
* 合成起始原料不是工作上的进展。
Ⅲ. 启动反应:A.反应容器1. 圆底玻璃管/搅拌子:50μg-≥2.0mg2. Kimble小瓶/搅拌子:最大≥1 g (Kimble 产品目录:1-609-794-5561)a. 2 ml,型号# 150852b. 5 ml,型号# 150855c. 10 ml,型号# 15085103.圆底烧瓶:必要时才使用B.容器盖子1. 圆底玻璃管/ Kimble小瓶:翻口塞或核磁管盖2. 烧瓶:翻口塞或两通活塞3. 封管反应(搭配):a. Kimble小瓶/核磁管盖b. 圆底烧瓶/两通活塞c. 密封核磁管或1/4英寸管d. 密封钢罐/四氟乙烯接头规则 4:翻口塞是可以透过潮气和氧气的,并且易被各种腐蚀性的化学品消耗。
保护气体1. 真空,氮气,氩气2. 动态或静态3. 封闭体系或开放体系(注意:在封闭容器中做反应要使用屏风)C.样品/反应纯化:1. 昂贵的底物:建议处理时要谨慎。
2. 便宜易得的底物:“使用前纯化”有时显得过分谨慎。
a. 短程蒸馏/使用电吹风蒸馏会很快b. 氧化铝层过滤3. 合成的中间体:总是保证纯度(“垃圾进,垃圾出”)4. 溶剂干燥a. 醚类:金属钠/苯甲酮b. 注意:氢化铝锂的干燥效果并不理想;氢化钙会有臭味c. 干燥分子筛d. 碳氢化合物:金属钠/苯甲酮/四乙二醇二甲醚e. 五氧化二磷D.样品/试剂的称量:1. 固体:a. >5 mg 直接使用天平b. <5 mg (或有高精度需要的)使用原液。
(对于商业上可以买到的试剂,使用10 mg,扔掉剩下的90 mg并不是很浪费)2. 液体/溶液:a. μL移液管:2-250μLb. 昂贵的μL注射器:5-100μLc. 高气密性注射器:100μL-20mLd. 一次性(多种规格)注射器:100μL-50Mle. 滴液漏洞f. 注射泵Ⅳ. 监测反应规则 5:要从开始到结束始终监测反应。
A.监测哪些反应:1. 明显的新反应2. 你以前已经作过的反应3. 文献上报道的反应4. 形成瞬间稳定活性中间体的反应5. 所有反应B.什么时候监测:1. 最后一种反应物加料之前2. 最后一种反应物加料之后瞬间3. 反应开始2分钟之内4. 反应总时间每次变为原来三倍的时候5. 后处理反应之前6. 后处理结束之前;纯化之前C.怎样监测:1. 通过针头,两通活塞或T型转接头2. 在正压氮气流下通过打开的接头3. 通过已经淬灭的反应体系D.薄层层析色谱(TLC):1. 层析缸:柯达层析缸2. 硅胶板:默克硅胶板3. 展开剂a. 乙酸乙酯/己烷:熟悉标准搭配b. 其他:(1)相距很近的两个组分(2)极性很小:乙醚/己烷(3)极性很大:添加甲醇或丙酮(4)胺类:0.5%乙酸(5)酸类:0.5%乙酸4. 可视化a. 肉眼b. 紫外灯照射c. “Jones”试剂:CrO3(53g)/H2SO4(46mL)/H2O(100mL)d. I2,香草醛,磷钼酸5. 注意:a. 反应体系会在毛细管中升温b. 物质会在硅胶板上分解6. 实验记录:a. 全尺寸精确地画出层析板和阴影b. 记录展开剂配比和板上的污点c. 记录紫外灯下显色的点和带d. 记录颜色特别的点e. 标注出样品纯化的次数f. 例子如下E.其他方法1. 气象色谱2. 核磁或其他光谱3. 动态跟踪红外光谱规则 6:反应结束后即进行后处理。
Ⅴ. 反应后处理:A.圆底烧瓶规模的反应:乏味,麻烦且占用过多玻璃仪器B.圆底玻璃管/ Kimble小瓶中的反应:1. 加水并振摇2. 通过离心机消除乳化,悬浮物和凝胶状物质3. 通过滴管移取有机相4. 通过无水硫酸钠层过滤进已称过皮重的梨形瓶5. 通过旋转蒸发仪和泵去除溶剂,干燥样品。
(注意:旋转蒸发仪并不能去除所有的溶剂)6. 在进行第5步的同时清洗反应容器和搅拌子7. 看,闻和称重样品规则 7:要跟踪纯化过程中质量的变化。
规则 8:不要让粗产物不必要的待在实验台或冰箱里。
规则 9:避免做些费钱、耗时、显然无用的粗产物核磁图谱。
·如果反应表面看起来进行的很顺利,那就应该分离出纯净的样品。
·如果通过薄层层析发现了潜在的感兴趣的副产物,那么它们的结构应该在纯化之后才能确定。
·是否纯化的决定不应该取决于一张粗产物的核磁谱图。
·粗产物的核磁谱图在下列情况中还是有意义的:(1)你准确地知道想要得到的产物是什么(2)明确知道或怀疑产物在纯化过程中会分解注意:规则9存在争议。
Ⅵ. 纯化:规则 10:在合成的每一个阶段抓住一切机会纯化你的产物。
* 垃圾进,垃圾出。
* 无论是依次多步骤的“一锅煮”方法还是不纯化中间产物的连续“多锅”反应方法均是在采用纯净原料的单步骤反应取得初步成功之后发展起来的。
A.快速柱层析:参考文献:W.C.Still et al , .Chem. 1978, 43,2923.1. 可纯化物质的数量:10mg ->20g2. 什么时候使用?有可能就可以使用。
(油包水型柱层析可分离的物质数量更多)3. 选择层析柱大小:a. 参考文献b. 增大柱长和柱径能改善分离效果4. 淋洗剂:a. Rf值0.30-0.35;不得低于0.25b. 跟踪反应时获得的大量薄层层析结果可以帮助你做出正确的判断c. 乱猜是代价惨重的5. 增压:a. 在压力下装柱b. 有气体或热溶液流出时不要很快地撤去压力6. 负载:a. 在层析柱顶部吸附的样品层溶液的厚度要尽量窄(不要有悬浮物或泥状物)。
b. 清洗柱壁和淋洗时要尽量的快以避免样品层变宽。
c. 加注淋洗液的时候注意不要扰动样品层表面。
d. 保留部分粗产物的样品用来与淋出液作比较或在反应之后做粗产物核磁分析。
7. 淋洗:a. 2英寸/分钟(在增压阶段调整)b. 保持淋洗状态知道所有物质均已流出。
c. 梯度淋洗需要对Rf值有更好的判断。
8. 薄层层析跟踪:a. 薄层层析硅胶板就放在层析柱旁边b. 使用滴管,而不是毛细管c. 例子如下d. 如果纯化步骤很关键,那么可以对拖尾色带从头到尾都进行薄层层析跟踪或像下面这样:9. 样品收集:表征很关键的时候不要混合淋出组分10. 清洗:a. 比较清洗过的硅胶和之前上柱时的硅胶的重量b. 如果可能的话,在旋出淋洗液的同时可以清洗层析柱和试管B.移液管快速柱层析:1. 可纯化物质的数量:0.5-10mg2. 5英寸长的移液管中装1.5英寸长的快速柱3. 淋洗剂的Rf值调到0.3左右,然后将乙酸乙酯的浓度减半4. 用洗耳球增压淋洗并如上所诉监测C.制备型薄层层析:1. 不如快速柱层析好2. 对于拖尾严重的化合物会很有用D.中压液相色谱/高效液相色谱1. 小量:通过紫外跟踪微量物质2. 大量:Prep 500会消耗很多溶剂E.重结晶:1. 可纯化物质的数量:100 mg -1 ton2. 可能达到的最高纯度3. 使用冷凝管防止混合溶剂成分发生变化F.蒸馏:1. 制备级气相色谱:<500 mg2. 球到球蒸馏器:100 mg-5 g3. 分馏/短程蒸馏:≥1.0 mg4. 注意:易挥发的化合物的小量蒸馏不容易掌控。
5. 部分真空度蒸馏:a. 吸气器:压力不易控制b. 稳压器:c. 三叶真空泵Ⅶ. 表征和纯度判断:A.核磁氢谱1. 要求样品量<1.0 mg2. 无必要不使用高场核磁B.核磁碳谱1. 非常好的纯度检测方法2. 要求样品量>10 mgC.其它核的核磁:2H,11B,19F等等D.红外光谱:1. 最常用的物性检测方法2. 十五分钟可以检出官能团E.质谱:1. 高度依赖使用者的解析能力2. 高分辨质谱不能替代元素分析F.元素分析:1. 破坏性的,费钱的,痛苦的间接检测纯度的方法2. 很多时候不如核磁碳谱3. 现代有机化学中很少使用(虽然对于金属有机化学还是很关键的)4. 仍然被某些守旧的、脑袋不开窍的编辑要求提供规则 11:确定你收集到了必要的数据来取悦那些答辩委员会成员,导师和杂志的编辑。
·在工作的初始阶段你首先要关注怎样把反应做成和怎样纯化最终的产物。
要仔细的关注这些问题而不是把所有的的时间都花在收集那些可能不会出现在你论文里的化合物的数据。
·如果必要的话,可以在第二次或第三次合成的时候把数据补全,但是一定要确定拿到数据。
Ⅷ. 实验记录本:A.详细的实验记录包括:1. 反应试剂/底物的物理性质:分子量,密度等2. 反应试剂/底物的重量或体积3. JACS样式的实验记录4. 粗产物的颜色和重量5. 带有注释的薄层层析数据,包括:a. 薄层层析板的图像(见上图)b. 纯化分离得到的各组分所对应的显色点6. 纯化细节7. 纯化后的重量和产率8. 每个分离出的化合物的光谱数据B.文献报道的合成方法,记录包括:1. 以上所述各点2. 文献出处C.重复以前的实验记录包括:1. 标注清楚上次实验的详细信息(记录本/页码)2. 合成过程中作了哪些改变3. 薄层层析数据和光谱数据规则 12:保证记录本可以被第三方看懂。
Ⅸ. 样品的存放和处理:A.对于废物的处理要咨询专家的意见B.所有化合物存放时都必须标明日期、结构、实验记录的页码和研究者的姓名。
规则 13:任何化合物都不能没有明确标签就放在冰箱或冰柜里。
避免把样品长时间的放在盖有玻璃塞的昂贵烧瓶中。