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有机化学实验二讲义制药工程系2015.3实验一、 乙酰苯胺的合成（方法一）及重结晶1.1乙酰苯胺的合成原理乙酰苯胺可以通过苯胺与乙酰氯、醋酸酐或冰醋酸等试剂作用制得。
本实验可用下面任何一种方法制备乙酰苯胺。
方法一：方法二：实验时间 3h实验步骤 方法一：1. 量取10mL 苯胺[1]，倒入圆底烧瓶中，加入17mL 冰醋酸和0.1g 锌粉[2]。
2. 在圆底烧瓶上装置一分馏柱，插上温度计，用一个50mL 的锥形瓶作接受器。
3. 用石棉网小火加热至反应混合物回流，然后控制加热速度，保持蒸馏的气温在105℃左右[3]（即温度计读数在105℃左右）。
反应生成的水及少量冰醋酸可被蒸出。
4. 反应经1h 后结束。
搅拌下趁热将反应物倒入盛有250mL 冷水的烧杯中，乙酰苯胺生成。
5. 抽滤，用冰冷的水洗涤，并用水重结晶[4]。
6. 记录产量，并计算产率[5]。
纯的乙酰苯胺为无色片状晶体，m.p. 114.3℃方法二1. 在一个250mL 的锥形瓶中倒入125mL 水，加入4.5mL 浓盐酸，振荡烧瓶，混匀，然后加入4.6mL( 4.65g,0.05mol )苯胺，摇匀。
2. 在另一容器中放入25mL 水，再加入4.51g （0.055mol ）醋酸钠，并用量筒量取5.2mL （5.6g,0.055mol ）醋酸酐[6]。
3. 用水浴加热苯胺盐酸盐溶液至50℃后，加入醋酸酐，回荡烧瓶，使醋酸酐溶解，尽快 一次性加入醋酸钠溶液[7]，回荡烧瓶，并将其置于冰水浴中。
4. 20min 后，抽滤产品，用少量冰水洗涤，用水重结晶[4]。
5. 记录产量，计算产率。
6. 测定乙酰苯胺的熔点纯的乙酰苯胺为无色片状晶体，m.p. 114.3℃+ CH 3COOH 3+ (CH 3CO)2O3HCl3注释[1]苯胺有毒，它能经皮肤被吸收，使用时需小心。
[2]加入少量锌粉的目的是防止苯胺在反应过程中被氧化。
[3]控制此温度是为了尽量除去反应中生成的水，而防止原料冰醋酸被蒸出。
一、研究有机化合物的基本步骤常用的分离、提纯方法包括蒸馏、萃取、重结晶。
二、蒸馏1．蒸馏原理：利用有机物与杂质的沸点差异，将有机化合物以蒸汽的形式蒸出，然后冷凝得到产品。
2．适用对象：互相溶解、沸点不同的液态有机混合物3．适用条件：①有机物的热稳定性较强；②有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)4．实验仪器：铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管(尾接管)、锥形瓶。
5．实验装置与注意事项①蒸馏烧瓶里盛液体的用量不超2/3，不少于1/3； ②加入沸石或碎瓷片，防止暴沸；③温度计水银球应与蒸馏烧瓶的支管口平齐； ④冷凝水应下口进入，上口流出；⑤实验开始时，先通冷凝水水，后加热；实验结束时，先停止加热，后停止通冷凝水；第03讲 有机物的分离、提纯知识导航知识精讲三、萃取1．原理：(1)液—液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同，使待分离组分从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中。
(2)固—液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分。
2．萃取剂(1)选择原则①与原溶剂互不相溶；②与溶质、原溶剂均不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度远大于原溶剂。
(2)常用萃取剂乙醚(C2H5OC2H5)、乙酸乙酯、二氯甲烷等3．分液：将萃取后的两层液体(互不相溶、密度也不同的两种液体)分离开的操作方法。
4．主要仪器：分液漏斗5．实验装置与注意事项①分液漏斗使用之前必须检漏(在分液漏斗中注入少量的水，塞上玻璃塞，倒置，看是否漏水，若不漏水，正立分液漏斗后将玻璃塞旋转180°，再倒置看是否漏水)。
②使用时需将漏斗上口的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔。
③漏斗下端管口紧靠烧怀内壁，分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。
四、重结晶1．重结晶原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。
2．适用对象：固体有机化合物3．溶剂选择：要求杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大，易于除去；被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。
《有机化学》实验大纲和讲义中药化学及基础化学教研室2006.05有机化学实验讲义实验一有机化学实验的一般知识有机化学是一门以实验为基础的学科，因此，有机化学实验是有机理论课内容的补充，它在有机化学的学习中占有重要地位。
一、有机化学实验的目的1．通过实验，训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。
2．初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。
3．配合课堂讲授，验证、巩固和扩大基本理论和知识。
4．培养学生正确的观察和思维方式，提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。
5．培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。
二、有机化学实验室规则（略）详见教材三、实验室的安全有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性，仪器又多是玻璃制品，此外，还要用到电器设备、煤气等，若疏忽大意，就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。
但只要实验者树立安全第一的思想，事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施，并严格执行操作规程，加强安全防范，就能有效地维护人身和实验室安全，使实验正常进行。
为此，必须高度重视和切实执行下列事项。
（略）详见教材四、有机化学实验室简介为了能够安全、有效地进行实验，有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备，有机实验室必备的装置大致有下列几种。
（略）详见教材五、有机实验常用仪器及装配方法详见教材和仪器清单，老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。
六、实验预习、记录和实验报告实验预习是做好实验的基础。
每个学生都应准备一本实验预习本（也兼作记录本），实验前要认真预习实验讲义（是思考，不仅仅是读！），并写出实验预习报告。
做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。
在实验过程中应仔细观察实验现象，如加入原料的量和颜色，加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现，产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。
有机化学实验内容讲义注:鉴于有机实验的危险性,老师应写好各个实验板书，向学生讲清实验步骤和注意事项，并于实验全程指导监督，以防事故发生。
实验安排：第一、二周：(第1，2实验室)实验一、从果皮中提取果胶(第3实验室) 实验二、从茶叶中提取咖啡因第三、四周：(第1，2实验室)实验三、无水乙醇的蒸馏(第3实验室) 实验四、甲基橙的制备第五、六周：(第1，2实验室)实验五、乙酸异戊脂的合成(第3实验室) 实验六、性质实验（烃、醇、醛、醛、酮）第七、八周：(第1，2实验室)实验七、邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成(第3实验室) 实验八、性质实验（羧酸、胺、糖性质）实验一、从果皮中提取果胶一、 实验目的了解用酸提法从植物中提取果胶的原理和操作方法二、 实验原理果胶主要以不溶于水的原果胶形式存在于植物中，当用酸从植物中提取果胶时，原果被水解成果胶，果胶又叫果胶酯酸，其主要成分是牛乳糖尾酸甲酯，及半乳糖尾酸通过α-1,4-苷键连成的高分子化合物，结构片段示意如下：O COOCH 3H H H OH H HOH OO COOCH 3H H H OH H H OH O O COOCH 3H H H OH H H OH O O果胶不深于乙醇,在提取液中加入至约50%时,可使果胶沉淀下来而与杂质分离。
三、 仪器药品及实验材料1． 仪器：烧杯、量筒、酒精灯、台秤2． 药品与实验材料：果皮（柑橘、苹果、梨）、浓盐酸、活性炭、95%乙醇、滤纸、纱布四、 实验步骤取10g 果皮（柑橘、苹果、梨）放入烧杯中，加60 ml 水，再加入1.0~1.5 mL 浓盐酸加热至沸腾，在搅拌下维持沸腾30min ，减压过滤，滤液内加入少量活性炭，再加热20min ，用滤纸过滤得浅黄色滤液。
滤液放入一小烧杯中，在不断搅拌下慢慢加入等体积的95%乙醇，会看到出现絮状的果胶沉淀。
稍等片刻减压过滤，并用95%乙醇5mL 分2~3次洗涤沉淀，然后将沉淀烘干，即得到果胶固体。
有机化学实验讲义有机化学实验讲义实验1 熔点的测定一、实验目的：1.了解熔点测定的意义和应用。
2.掌握熔点测定的操作方法。
3.了解温度计校正的方法。
二、实验原理：每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点。
通常当结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物质的熔点。
其严格定义为固液两态在大气压下成平衡的温度。
一个纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔程，也叫熔点范围或熔点距，一般不超过0.5~1℃。
如果被测含有杂质时，其熔点会下降，且熔程也会延长。
因此可利用测定熔点，鉴定有机化合物或判断出有机化合物的纯度，这就是测定熔点的意义。
如果在一定温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，可能发生三种情况；固相迅速转化为液相(固体熔化)，液相迅速转化为固相(液体固化)，固相液相同时并存。
为了决定在某一温度时哪一种情况占优势，我们可以从物质的蒸气压与温度的曲线图来判断。
即通过测定熔点来鉴定有机物并判断有机物的纯度，可从分析物质的蒸气压和温度关系曲线图来理解。
图4-1（1）中曲线SM表示物质固相的蒸气压随温度升高而增大，图4-1（2）中曲线ML表示物质液相的蒸气压随温度升高而增大，由于固相蒸气压随温度变化的速度大于液相，使两条曲线交于M点，如图4-1（3）所示。
在M点处，固液两相蒸气压相同，固液两相并存，这时的温度（T M）即为该物质的熔点。
蒸气压（1）（2）蒸气压（3）物质的温度与蒸气压曲线图T M蒸气压T MT M1(4)杂质的影响1图4-1 物质蒸汽压-温度曲线当温度高于T M时，这时固相的蒸气压已较液相的蒸气压大，因而就可使所有的固相全部转变为液相；若低于T M时，则由液相转变为固相，只有当温度为T M时，固液两相的蒸气压才是一致的，此时固液两相方可同时并存。
这就说明纯粹晶体物质具有固定和敏锐的熔点。
一旦温度超过T M时，甚至只有几分之一度时，如有足够的时间，固体就可全部转变为液体，所以要精确测定熔点T M，在接近熔点时升温速度一定要慢，温度的升高每分钟不能超过1~2℃。
《有机化学》实验大纲和讲义中药化学及基础化学教研室2006.05有机化学实验讲义实验一有机化学实验的一般知识有机化学是一门以实验为基础的学科，因此，有机化学实验是有机理论课内容的补充，它在有机化学的学习中占有重要地位。
一、有机化学实验的目的1．通过实验，训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。
2．初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。
3．配合课堂讲授，验证、巩固和扩大基本理论和知识。
4．培养学生正确的观察和思维方式，提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。
5．培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。
二、有机化学实验室规则（略）详见教材三、实验室的安全有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性，仪器又多是玻璃制品，此外，还要用到电器设备、煤气等，若疏忽大意，就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。
但只要实验者树立安全第一的思想，事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施，并严格执行操作规程，加强安全防范，就能有效地维护人身和实验室安全，使实验正常进行。
为此，必须高度重视和切实执行下列事项。
（略）详见教材四、有机化学实验室简介为了能够安全、有效地进行实验，有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备，有机实验室必备的装置大致有下列几种。
（略）详见教材五、有机实验常用仪器及装配方法详见教材和仪器清单，老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。
六、实验预习、记录和实验报告实验预习是做好实验的基础。
每个学生都应准备一本实验预习本（也兼作记录本），实验前要认真预习实验讲义（是思考，不仅仅是读！），并写出实验预习报告。
做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。
在实验过程中应仔细观察实验现象，如加入原料的量和颜色，加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现，产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。
《有机化学》实验大纲和讲义中药化学及基础化学教研室2006.05有机化学实验讲义实验一有机化学实验的一般知识有机化学是一门以实验为基础的学科，因此，有机化学实验是有机理论课内容的补充，它在有机化学的学习中占有重要地位。
一、有机化学实验的目的1．通过实验，训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。
2．初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。
3．配合课堂讲授，验证、巩固和扩大基本理论和知识。
4．培养学生正确的观察和思维方式，提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。
5．培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。
二、有机化学实验室规则（略）详见教材三、实验室的安全有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性，仪器又多是玻璃制品，此外，还要用到电器设备、煤气等，若疏忽大意，就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。
但只要实验者树立安全第一的思想，事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施，并严格执行操作规程，加强安全防范，就能有效地维护人身和实验室安全，使实验正常进行。
为此，必须高度重视和切实执行下列事项。
（略）详见教材四、有机化学实验室简介为了能够安全、有效地进行实验，有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备，有机实验室必备的装置大致有下列几种。
（略）详见教材五、有机实验常用仪器及装配方法详见教材和仪器清单，老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。
六、实验预习、记录和实验报告实验预习是做好实验的基础。
每个学生都应准备一本实验预习本（也兼作记录本），实验前要认真预习实验讲义（是思考，不仅仅是读！），并写出实验预习报告。
做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。
在实验过程中应仔细观察实验现象，如加入原料的量和颜色，加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现，产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。
将观察到的这些现象以及测得的数据认真如实地记录在记录本上（记录时要与操作一一对应），不准记录在纸片上，以免丢失。
也不准事后凭记忆补写实验记录，应养成一边进行实验一边做记录的习惯。
记录要简明扼要，字迹整洁。
实验完毕后，将实验记录交老师审阅。
实验记录是科学研究的第一手资料，也是纂写实验报告的原始根据，应予以重视。
实验报告是总结实验进行的情况、分析实验中出现问题的原因、整理归纳实验结果的重要工作。
所以必须认真写好实验报告。
详见教材实验三 无水乙醇的制备【目的要求】（1）掌握制备无水乙醇的原理和方法。
（2）学习回流、蒸馏的操作，了解无水操作的要求。
【反应原理】纯净的无水乙醇沸点是78.3℃，它不能直接用蒸馏法制得。
因为95.5% 的乙醇和4.5%的水可组成共沸混合物。
若要得到无水乙醇，在实验室中可以采取化学方法。
例如，加入氧化钙加热回流，使乙醇中的水与氧化钙作用生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。
CaOCa(OH)2用此法制得的无水乙醇，其纯度可达99%～99.5%，这是实验室制备无水乙醇最常用的方法。
【实验步骤】取一500ml 干燥的圆底烧瓶，放入95%乙醇200ml ，慢慢加入50g 砸成碎块的氧化钙和约1g 氢氧化钠，装上回流装置，其上端接一氯化钙干燥管，在沸水浴上加热回流2～3小时，直至氧化钙变成糊状，停止加热，稍冷后取下回流冷凝管，改成蒸馏装置。
蒸去前馏分（约5ml ）后，用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接收器，其支管接一氯化钙干燥管，使与大气相通。
用水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。
称量无水乙醇的重量或量其体积，计算回收率。
制得的无水乙醇可用干燥的高锰酸钾进行质量检查。
方法为：取一干燥小试管，加入干燥的高锰酸钾一粒，加入1ml 无水乙醇，迅速振摇，应不呈现紫红色，方合格。
无水乙醇的沸点为78.5℃，密度，密度0.7893，折光率ｎ20D 1.3611。
【注意事项】（1）实验中所用仪器，均需彻底干燥。
（2）由于无水乙醇具有很强的吸水性，故操作过程中和存放时必须防止水分侵入。
冷凝管顶端及接收器上的氯化钙干燥管就是为了防止空气中的水分进入反应瓶中。
干燥管的装法：在球端铺以少量棉花，在球部以及直管部分分别加入粒状氯化钙，顶端用棉花塞住。
（3）回流时沸腾不宜过分猛烈，以防液体进入冷凝器的上部，如果遇到上述现象，可适当调节温度（如将液面提到热水面上一些，或缓缓加热），始终保持冷凝器中有些连续液滴即可。
（4）一般用干燥剂干燥有机溶剂时，在蒸馏前应先过滤除去。
但氧化钙与乙醇中的水反应生成氢氧化钙，因加热时不分解，故可留在瓶中一起蒸馏。
（5）所用乙醇的水分不能超过0.5%，否则反应相当困难。
（6）碘粒可加速反应进行，若加碘粒后仍未开始反应，可适当加热，促使反应进行。
（7）检查无水乙醇用的高锰酸钾，事先需要干燥处理。
【思考题】（1）你认为制备无水乙醇的关键是什么？（2）本实验为何用氧化钙而不用氯化钙作无水乙醇的脱水剂？（3）什么叫回流？有何用途？（4）什么叫蒸馏？有何用途？（5）用200ml 工业乙醇（95%）制备无水乙醇时，理论上需要氧化钙多少克？实验五 乙酸乙酯的制备【目的要求】（1）了解并掌握乙酸乙酯的制备方法。
（2）掌握蒸馏及分液漏斗的使用方法。
【反应原理】本实验采用乙酸与乙醇为原料，在浓硫酸的催化下，加热而制得乙酸乙酯。
H2SO 4CH 3COOH C 2H 5OH CH 3COOC 2H增高温度或使用催化剂可加快酯化反应速率，使反应在较短的时间内达到平衡。
酯化反应是一可逆反应，当反应达到平衡后，酯的生成量就不再增加，为了提高酯的产量，可采用加过量的乙醇，并利用乙酸乙酯易挥发的特性，使它生成后立即从反应混合物中蒸出，用脱水剂把生成物之一的水不断吸收除去，破坏可逆平衡，使产量提高。
【实验步骤】在100ml 圆底烧瓶中，加入15ml 冰醋酸和23ml 95%乙醇，在振摇下滴入7.5ml 浓硫酸充分摇匀，加几颗沸石，装上回流冷凝管，在水浴上加热回流30分钟。
稍冷后，改成蒸馏装置，水浴上蒸馏，蒸至不再有蒸出物为止。
往馏出液中加饱和碳酸钠溶液，充分摇匀，有机相呈碱性或中性。
用分液漏斗分去有机相，有机相加等体积的饱和食盐水洗一次，再用等体积的饱和氯化钙溶液洗一次，分出有机相，用无水硫酸钠干燥。
干燥后的粗产品滤至干燥的蒸馏瓶中，加几粒沸石，于水浴上蒸馏，收集73～78℃馏分，产量约13.1～15.6g.纯乙酸乙酯为无色透明液体，沸点77.1℃，密度0.9003，折光率1.3723。
【思考题】（1）酯化反应有什么特点？本实验采取哪些措施使酯化尽量向正反应方向完成？（2）本实验可能有哪些副反应？生成哪些副产物？乙酸乙酯粗品有哪些杂质？（3）酯化反应中用作催化剂的硫酸，一般只需醇重量的3%就够了，本实验为什么用了10ml ？（4）实验成败的关键何在？（5）如果采用乙酸过量是否可以？为什么？实验六 茶叶中提取咖啡因、分离与鉴定【目的】了解从茶叶中提取咖啡因的原理和方法；熟悉索氏提取器的使用方法；掌握升华操作技术；了解咖啡因的鉴别方法。
【原理】咖啡因又称咖啡碱，它是一种对中枢神经有兴奋作用的生物碱，常作为中枢神经的兴奋药，也是复方阿司匹林等药物的组分。
咖啡因是杂环化合物——嘌呤的衍生物，化学名称为1，3，7-三甲氧基-2，6-二氧嘌呤。
含结晶水的咖啡因为无色针状结晶，味苦，能溶于氯仿、水、乙醇等。
在100℃时即失去结晶水，并开始升华，虽温度升高升华加快。
120℃时升华显著，178℃时升华很快。
无水咖啡因的熔点为234~237℃。
从茶叶中提取咖啡因时，往往选用适当的溶剂（氯仿、乙醇等）在索氏提取器中连续抽提，然后蒸去溶剂，得到粗咖啡因；再通过升华进行纯化，得咖啡因纯品。
也可以用热水浸泡茶叶，再选用适当的有机溶剂将咖啡因从浸泡液中萃取出来。
前一种方法称为升华法，后一种方法称萃取法。
咖啡因除可通过熔点测定、生物碱特有反应和光谱法进行鉴别或鉴定外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物或电荷迁移络合物进一步确认。
咖啡因水杨酸衍生物的熔点为137℃。
【实验步骤】1. 提取、分离与纯化（升华法）：称取茶叶末10g，放入卷好的滤纸筒中，并将滤纸筒放入索氏提取器内。
在圆底烧瓶中加入80ml 95%乙醇和1~2粒沸石，置水浴中加热回流提取约1~2h。
当冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热，改为蒸馏装置，回收提取液中大部分乙醇。
将浓缩液（约10~20ml）转入蒸发皿中，置水浴上蒸发至糊状；拌入3~4g生石灰，再次放于蒸气浴上，在玻璃棒不断搅拌下蒸干溶剂。
将蒸发皿移至石棉网上用小火焙炒片刻，除去水分。
将一张多孔滤纸盖在表面皿上，取一个合适的玻璃漏斗罩在滤纸上。
将该蒸发皿置于可控温热源上，小心加热使其升华。
当滤纸上出现白色针状结晶时，要控制温度，缓慢升华。
当大量白色结晶出现时，暂停加热。
用刀片将滤纸上的结晶刮下。
残渣经拌和后，再次升华。
合并两次收集的咖啡因。
2. 鉴别⑴与碘化铋钾反应：取1ml咖啡因的乙醇溶液，加入1~2滴碘化铋钾试剂，应有淡黄色或红棕色沉淀出现。
⑵与硅钨酸试剂反应：取1ml咖啡因的乙醇溶液，加入1~2滴硅钨酸试剂，应有淡黄色或灰白色沉淀出现。
⑶薄层层析：用硅胶G板点样，用苯：乙酸乙酯（1：1）作展开剂，用20%磷钼酸的醋酸-丙酮溶液（1：1）显色。
若为一个斑点，说明纯度较高，否则相反。
⑷熔点测定：mp234~237℃。
（本实验提取与升华操作约需8学时，鉴别实验约需6~7学时）【注意】[1] 滤纸筒大小要合适，既要贴紧器壁，又要放取方便，高度不能超过提取器的虹吸管。
纸套上面折成凹形，以保证回流时可均匀浸润被萃取物。
[2] 理论上应尽可能提取完全，直到回流液无色或颜色变浅。
实际上回流虹吸3~5次即可，因为色素提尽与否，并不代表咖啡因的提取率。
[3] 生石灰起吸水和中和作用，分解咖啡因单宁酸盐和咖啡因茶多酚盐，使咖啡因游离而具有挥发性。
[4] 本实验成功与否取决于升华操作。
样品到冷却面之间的距离应尽可能较近。
在升华过程中始终要小火间接加热，温度不可过高（最好维持在120~178℃），否则易把滤纸碳化变黑，并把一些有色物质烘出来，影响收率和纯度。
[5] 咖啡因易溶于氯仿，而茶碱和可可碱难溶于氯仿，故可用氯仿作萃取剂，除去后两种物质。
[6] 若萃取时出现乳化现象，分层困难时，可加入5%HCl使溶液呈中性，有助于分层。
【问题与讨论】1. 分离咖啡因粗品时，为什么要加入氧化钙？2. 从茶叶中提取的咖啡因有绿色光泽，为什么？3. 咖啡碱、茶碱与可可碱在结构上有什么区别？有何种用途？对人体有何利弊？4. 本实验中，从回流提取、烘烤茶砂到升华操作，应如何减少产品损失？5. 药典规定，测定咖啡因的含量时，要用极性很强的氯仿作提取剂，为什么？实验七从徐常卿根中提取牡丹酚【实验目的】学习中草药中易挥发成分的提取和分离方法；掌握水蒸气蒸馏的原理、装置和基本操作。
