分析常用含量计算公式

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药物分析含量测定结果的计算

原料药 以实际百分含量表示:

片剂 片剂的含量测定结果常用含量占标示量的百分比表示:

标示量%═%100⨯标示量每片的实际含量

%100⨯⨯标示量

平均片重

取样量测得量

m m

注射液 注射液的含量测定结果一般用实测浓度占标示浓度的百分比表示:

1. 原料药含量测定结果的计算 (1)滴定分析法

① 直接滴定法: (无空白)

T ——滴定度(g/mL),每毫升滴定液相当于被测组分的克

V ——滴定时,供试品消耗滴定液的体积(mL ) F ——浓度校正因子

W ——供试品的质量 (g)

例1:P 93 例题

例2:非那西丁含量测定:精密称取本品0.3630g 加稀盐酸回流1小时后,放冷,用亚硝酸钠液(0.1010mol/L )滴定,用去20.00mL 。每1mL 亚硝酸钠液(0.1mol/L )相当于17.92mg 的C 10H 13O 2N 。计算非那西丁的含量为(E )

A. 95.55%

B. 96.55%

C. 97.55%

D. 98.55%

E. 99.72%

%100⨯=W

TVF

百分含量%72.99%1003630

.0101.01010

.000.2092.17%3

=⨯⨯⨯

⨯=

-非那西丁%

100⨯=

取样量

测得量百分含量m m %

100%⨯=

标示

实测标示量c c 标准

实际c c F =

② 剩余滴定法 (做空白)

V 0——滴定时,空白消耗滴定液的体积(mL ) 其他符号的意义同直接滴定法含量计算公式

例1:P 94 例题

例2:精密称取青霉素钾供试品0.4021g ,按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00mL ,回滴时消0.1015mol/L 的盐酸液14.20mL ,空白试验消耗0.1015mol/L 的盐酸液24.68mL 。求供试品的含量,每1mL 氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg 的青霉素钾。

(2)紫外分光光度法

① 吸收系数法

例——P 122:(1)对乙酰氨基酚的含量测定方法为:取本品约40mg ,精密称定,置250mL 量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50mL 溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5mL ,置100mL 量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10mL ,加水至刻度,

摇匀,照分光光度法,在257nm 的波长处测定吸收度,按C 8H 9NO 2的吸收系数( )为715计算,即得。若样品称样量为m (g),测得的吸收度为A ,则含量百分率的计算式为:

%100)(0

⨯-=W

F

V V T 百分含量%

54.98%1004021.0101.01015

.020.1468.2425.37%3

=⨯⨯⨯-⨯=-)(青霉素钾100

)g/mL ()g/100mL (1%1cm 1%

1cm %

1cm 1⨯=

==l E A c l

E A

c cl

E A %

100100

%

11⨯⨯⨯⨯=W

V n l E A

cm 百分含量1%1c m

E %

100250

5100

100715A ⨯⨯⨯⨯=m

百分含量%

100⨯⨯⨯⨯

=

W V

n A A c 对供对百分含量

② 对照法

其中:

例:利血平的含量测定方法为:

对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品20mg ,置100mL 量瓶中,加氯仿4mL 使溶解,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;精密量取5mL ,置50mL 量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。

供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g ,照对照品溶液同法制备。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5mL ,各加硫酸滴定液(0.25mol/L )1.0mL 与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0mL ,摇匀,置55℃水浴中加热30分钟,冷却后,各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5mL ,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;另取对照品溶液与供试品溶液各5mL ,除不加0.3%亚硝酸钠溶液外,分别用同一方法处理后作为各自相应的空白,照分光光度法,在390±2nm 的波长处分别测定吸收度,供试品溶液的吸收度为0.604,对照品溶液的吸收度为0.594,计算利血平的百分含量。

2. 片剂含量测定结果的计算

(1)滴定分析法

%20.99%1001000

0205.0594.0604

.020%=⨯⨯⨯

=

利血平%

100//%

100%⨯⨯=⨯=

片)

标示量(片)

平均片重()供试品重()

测得量(标示量每片的实际含量

标示量g g g g 对

对供

对供

对供对供对供A A c c c c A A l

c E l c E A A ⨯

===%

1cm 1%1cm 1

① 直接滴定法:

② 剩余滴定法

例:取司可巴比妥钠胶囊(标示量为0.1g )20粒,除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g ,称取0.1536g ,按药典规定用溴量法测定。加入溴液(0.1mol/L )25mL ,剩余的溴液用硫代硫酸钠液(0.1025mol/L )滴定到终点时,用去17.94mL 。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00mL 。按每1mL 溴液(0.1mol/L )相当13.01mg

的司可巴比妥钠,计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。

(2)紫外分光光度法

① 吸收系数法

② 对照法

3. 注射液含量测定结果的计算

(1)滴定分析法 ① 直接滴定法:

V s ——供试品的体积(mL )

例:维生素C 注射液(规格2mL :0.1g )的含量测定:精密量取本品2mL ,加水15mL 与丙酮2mL ,摇匀,放置5分钟,加稀醋酸4mL 与淀粉指示液1mL ,用碘滴定液(0.1003mol/L )滴定,至溶液显兰色并持续30秒钟不褪,消耗10.56mL 。每1mL 碘滴定液(0.1mol/L )相当于8.806mg 的C 6H 8O 6。计算维生素C 注射液的标示量%。

%100%0⨯⨯-=标示量

平均片重

)(标示量W F

V V T %100%⨯⨯=标示量平均片重标示量W TVF

%100100%%

11⨯⨯⨯⨯⨯=标示量

平均片重

标示量W V n l E A

cm

%

100%⨯⨯⨯⨯⨯

=

标示量

平均片重标示量对供对W V

n A A c %33.94%1001.0200780.31536.0101.01025.094.1700.2501.13%3

=⨯⨯⨯⨯-⨯=

-)(标示量%

100%⨯=

标示

实测标示量c c %

100%⨯=标示

标示量c V

TVF s