二维网状银(Ⅰ)配合物的合成及结构表征

二维网状配位聚合物［Co(NDC)(bpp)(H2O)］n的合成作者：周永红汤乔雅张茜苗体方来源：《牡丹江师范学院学报（自然科学版）》2018年第04期摘要：; 以1，4-萘二酸（H2NDC）和1，3-二（4-吡啶基）丙烷（bpp）为配体，在水热条件下合成新型配位聚合物[Co（NDC）（bpp）（H2O）]n （1）.单晶结构分析表明：合成的配合物属单斜晶系，P21/n空间群，晶胞参数：a = 1.204 3（2） nm，b = 1.311 1（3） nm，c = 1.421 55（12） nm，β = 103.113（19） °，V = 2.185 9（6） nm3.配合物中Co（II）与来自于两个1，4-萘二酸根的三个O原子、两个1，3-二（4-吡啶基）丙烷的两个N原子以及一个水分子的O原子配位，处于变形八面体环境中.Co（II）经NDC2-桥连形成一维链状结构，链与链之间通过bpp桥连形成二维网状结构.关键词：钴配合物;1，4-萘二酸; 晶体结构[中图分类号]O614.7 ;;;[文献标志码]Synthesis of Two-dimensional Network Coordination Polymer [Co（NDC）（bpp）（H2O）]nZHOU Yong-hong ， TANG Qiao-ya ， ZHANG Qian， MIAN Ti-fang（School of Chemistry and Material Science，Huaibei Normal University; Huaibei 235000，China）Abstract： One novel Co（II） coordination polymer， [Co（NDC）（bpp）（H2O）]n （1）（H2NDC = 1，4-naphthalenedicarboxylic acid， bpp = 1，3-bis（4-pyridyl）propane）was synthesized by hydrothermal method with 1，4-naphthalenedicarboxylic acid and 1，3-bis（4-pyridyl）propane as ligands. The single-crystal X-ray diffraction analysis reveals that complex 1 crystallizes in monoclinic， space group P21/n with a = 1.204 3（2） nm，b = 1.3111（3） nm，c = 1.421 55（12） nm，β = 103.113（19） °，and V = 2.185 9（6） nm3. The Co（II） ion is six coordinated with distorted octahedral coordination geometry by three oxygen atoms from two NDC2- anions， two nitrogen atoms of two bpp ligands and one oxygen from water molecule. In 1， the adjacent Co（II） ions are bridged by NDC2- anions to form one dimensional chain. Furthermore，the chains are linked by bpp ligands， resulting in the formation of two-dimensional network.Key words： Cobalt（II） complex; 1，4-naphthalenedicarboxylic acid; crystal structure通過分子自组装构筑具有特殊功能和丰富拓扑结构的配位聚合物已成为配位化学、超分子化学、材料化学和晶体化学领域的研究热点.[1]在含N配体的辅助下，有机多羧酸可表现出灵活多变的配位模式，与金属离子配位可形成从一维到三维的配位聚合物.[2]1，4-萘二酸是合成染料中间体和荧光增白剂的原料，具有多个配位点，可以采用单齿、双齿、桥连等模式与金属离子配位，因而被广泛应用于金属配位聚合物的合成.[3]笔者以1，4-萘二酸和1，3-二（4-吡啶基）丙烷为配体与Co（II）离子反应，得到一个结构新颖的配位聚合物[Co（NDC）（bpp）（H2O）]n （1）.1 实验部分1.1 仪器与试剂德国艾力蒙塔公司Vario EL III元素分析仪，美国赛默飞世尔公司Nicolet 170sx FT-IR型红外光谱仪，德国布鲁克公司Bruker SMART APEX CCD型单晶X射线衍射仪，岛津公司DTG-60H热重分析仪.所使用的化学试剂均为分析纯.1.2 [Co（NDC）（bpp）（H2O）]n（1）配合物的合成在含Co（CH3COO）2·4H2O （0.024 9 g， 0.1 mmol）的10 mL水溶液中加入1，4-萘二酸（0.021 6 g， 0.1 mmol）和1，3-二（4-吡啶基）丙烷（0.019 8 g， 0.1 mmol）.室温搅拌30 min后，将此混合物移入容积为23 mL的高压反应釜中.密闭置于120 ℃烘箱中反应72 h后，自然冷却至室温.底部得到粉红色块状晶体，挑出适于X 射线衍射分析的单晶，产率约53%.元素分析结果 [实验值（计算值）%]：C 61.27 （61.30），H 4.53 （4.50），N 5.76 （5.72）.IR （KBr， cm-1）： 3 117 s， 1 611 vs， 1 526 s， 1 445 w， 1 389 s， 1 308 w， 1 155 m， 979 m， 785 m， 670 m， 503 m.1.3 晶体结构测定将尺寸为0.29 mm × 0.27 mm × 0.22 mm 的粉红色配合物块状晶体置于X射线单晶衍射仪上，在296 K下用经石墨单色化的Mo Kα 射线（λ=0.071 073 nm）作为辐射源，以SymboljA@-ω扫描方式在2.00<θ<25.00°范围内共收集10 353个衍射点，其中独立衍射数据3 800个（Rint=0.078 3）.所有非氢原子用直接法解出，并用最小二乘法对结构进行精修.全部计算使用SHELXTL 程序完成.[4]有关晶体学数据见表1.2 结果与讨论2.1 配合物的晶体结构配合物1的分子结构见图1，主要键长和键角见表2.结构分析表明，配合物1具有二维网状结构，其不对称单元包括1个Co（II）离子、1个NDC2-离子、1个bpp分子和1个配位水分子.由图1可见，在配位聚合物1中，每个Co（II）离子与2个bpp分子的2个N原子、2个NDC2-离子的3个氧原子以及1个水分子配位，处于六配位的变形八面体配位环境.O3A，O4A，O1，N2B位于赤道平面，O1W和N1处于轴向位置.O（3A）-Co（1）-O（4A），O （1）-Co（1）-O（4A），O（1）-Co（1）-N（2B）和O（3A）-Co（1）-N（2B）的键角分别为59.87（12）°，105.28（14）°，101.30（16）°和93.67（14）°，总键角为360.12°，表明O3A，O4A，O1，N2B，Co（II）几乎在一个平面上.处于轴向位置的O1W和N1与组成赤道平面原子的键角为82.67（14）°～98.09（16）°，接近90°.配體NDC2-和bpp发挥了桥连作用，连接Co（II）离子形成整体框架.1，4-萘二酸的两个羧基都是脱质子的，分别以单齿、螯合方式配位，桥连相邻的Co（II）离子形成一维链状结构.在此链中，相邻的Co…Co间距为10.720 3 A 。

二维网状铜(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构表征谢静;陈轩;刘光祥;孙为银【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2007(23)7【摘要】A Cu(Ⅱ) complex [Cu(L)1.5(OSO3)]· 3H2O (1) [L=1,4-bis(imidazol-1-yl)benzene] was synthesized by reaction analysis. The structure indicates that the complex crystallizes in triclinic, space group P(1) with a=0.948 8 (2), b=F(000)=544,μ=1.205 cm-1, the final R=0.062 3 and wR=0.132 8. The Cu(Ⅱ) atom has distorted square-pyramidal environment with a N3O2 donor set. Each L ligand links two Cu(Ⅱ) atoms using its imidazole groups to form an infinite one-dimensional (1D) ladder-like chain, which further linked by SO42- to form a two-dimensional (2D)(3D) structure. CCDC: 650388.【总页数】4页(P1295-1298)【作者】谢静;陈轩;刘光祥;孙为银【作者单位】南京大学化学化工学院,配位化学国家重点实验室,配位化学研究所,南京,210093;南京大学化学化工学院,配位化学国家重点实验室,配位化学研究所,南京,210093;南京大学化学化工学院,配位化学国家重点实验室,配位化学研究所,南京,210093;南京大学化学化工学院,配位化学国家重点实验室,配位化学研究所,南京,210093【正文语种】中文【中图分类】O614.121【相关文献】1.氢键联结锯齿链形成的新型二维网状铜配合物的合成及晶体结构 [J], 王新益;李俊然;刘沁德;高松;郁开北2.蝎型螯合过渡金属配合物的研究(Ⅰ)──氢三(3-对甲氧基苯基吡唑-1)硼酸铜(Ⅱ)配合物的合成、表征及晶体结构 [J], 邓元;王如骥;李勇;孙素琴;丁廷桢3.二维网状Pb(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质 [J], 唐龙;吴亚盘;付峰;魏清渤;刘启瑞4.二维网状Pd(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及电化学性质 [J], 刘瑕;刘金明;孙亚光;高恩君;熊刚;郭美妍5.1,2,4-苯三甲酸铜二维网状配合物的合成及结构表征 [J], 樊健;朱惠芳;岡村高明;孙为银;唐雯霞;山上寭一因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

新型二维网状双席夫碱银配合物的合成与结构欧阳兴梅;王彦;李一志;刘永江;孙为银;唐雯霞【期刊名称】《高等学校化学学报》【年(卷),期】2002(023)012【摘要】席夫碱配体由于在合成上具有极大的灵活性和良好的配位能力, 因而席夫碱-金属配合物的研究一直受到广泛重视. 多年来, 席夫碱配体由简单的单齿发展到多齿和大环配体. 此外, 过渡金属的席夫碱配合物具有独特的结构、性能和广泛的应用, 如氧化还原[1]、催化[2]以及生物体系的化学模拟[3]; 另一方面, 由于银原子配位方式的多样性(二、三、四和五配位), 便于人们对超分子化合物的组装规律进行系统研究, 因而银配合物的研究正日益引起人们极大的兴趣[4～7]. 鉴于此, 我们设计合成了一个新的四齿席夫碱配体L, 研究了其与CF3SO3Ag的自组装, 从而得到一个具有二维网状结构的新型配位聚合物.【总页数】3页(P2234-2236)【作者】欧阳兴梅;王彦;李一志;刘永江;孙为银;唐雯霞【作者单位】南京大学配位化学国家重点实验室,配位化学研究所,南京,210093;南京大学配位化学国家重点实验室,配位化学研究所,南京,210093;南京大学配位化学国家重点实验室,配位化学研究所,南京,210093;南京大学配位化学国家重点实验室,配位化学研究所,南京,210093;南京大学配位化学国家重点实验室,配位化学研究所,南京,210093;南京大学配位化学国家重点实验室,配位化学研究所,南京,210093【正文语种】中文【中图分类】O613.12【相关文献】1.新型含双水杨醛席夫碱的合成、晶体结构及其抑菌活性研究 [J], 卢季红;黄新建;涂仕春;张奇龙2.两种新型噻唑类双席夫碱的合成及结构 [J], 王增巧;李敏;张勇;刘滇生3.两个基于β-二酮席夫碱配体构筑的银配合物的合成、晶体结构和荧光性质 [J], 张奇龙;徐红;冯广卫;黄亚励4.新型吡啶双羧酸席夫碱配体锌配合物的合成、晶体结构及荧光性质 [J], 王彦;王涛;刘光祥;陈友存5.新型N,O-双官能团席夫碱配体及其镉配合物的合成、晶体结构及荧光性质 [J], 王彦;刘光祥因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

二维自组装结构中银纳米粒子的吸收光谱特征二维自组装结构中的银纳米粒子具有独特的吸收光谱特征，这些特征不仅与银纳米粒子的物理和化学性质密切相关，还受到自组装结构的影响。

本文将对二维自组装结构中银纳米粒子的吸收光谱特征进行详细探讨。

一、引言近年来，随着纳米科技的飞速发展，金属纳米粒子因其独特的物理和化学性质在许多领域得到了广泛应用。

其中，银纳米粒子因其优异的催化性能、良好的导电性以及强烈的表面等离子体共振效应而受到特别关注。

在二维自组装结构中，银纳米粒子可以形成有序、紧密的排列，从而进一步调控其光学性质。

本文将重点关注二维自组装结构中银纳米粒子的吸收光谱特征。

二、银纳米粒子的基本性质银纳米粒子具有较小的尺寸效应和量子限域效应，导致其表现出与体相材料不同的光学、电学和催化性质。

其中，表面等离子体共振效应是银纳米粒子最重要的光学性质之一。

当入射光频率与银纳米粒子表面的自由电子振荡频率相匹配时，会引发强烈的吸收峰。

这一特性使得银纳米粒子在光学传感器、太阳能电池和生物医学等领域具有广泛的应用前景。

三、二维自组装结构对银纳米粒子吸收光谱的影响在二维自组装结构中，银纳米粒子之间的相互作用以及粒子与基底的相互作用都会对吸收光谱产生影响。

首先，银纳米粒子在自组装结构中的排列方式和间距会影响其表面等离子体共振效应。

当粒子间距较小时，粒子间的耦合作用会增强，导致吸收峰红移；反之，当粒子间距较大时，耦合作用减弱，吸收峰蓝移。

其次，基底材料也会对银纳米粒子的吸收光谱产生影响。

不同基底材料的折射率、介电常数等参数会影响银纳米粒子周围的电磁场分布，进而改变其吸收光谱特征。

四、实验与表征为了研究二维自组装结构中银纳米粒子的吸收光谱特征，可以采用多种实验方法进行表征。

例如，利用紫外-可见分光光度计测量样品的吸收光谱，通过扫描电子显微镜观察银纳米粒子在自组装结构中的形貌和排列，利用X射线衍射仪分析样品的晶体结构等。

这些表征手段可以为我们提供关于二维自组装结构中银纳米粒子吸收光谱特征的详细信息。

专利名称：具有二维层状结构的金属银配位聚合物及其制备与应用
专利类型：发明专利
发明人：杜淼,阎艳,陈静,李承鹏
申请号：CN201110365193.7
申请日：20111117
公开号：CN102516270A
公开日：
20120627
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及3,5-双(2-吡啶基)-4-(4-吡啶基)-1,2,4-三唑-银(I)配位聚合物及其制备与应用。

该化合物的合成采用在常温常压下，将AgNO的乙腈溶液与配体L的三氯甲烷溶液混合，并保持搅拌半小时，在避光条件下，静置挥发－周左右得到无色块状单晶产物。

该材料制备工艺简单，反应时间较短，后处理容易，且产率较高。

实验证明：该材料中的亚硝酸根离子可以选择性的与四氟硼酸根离子、六氟硅酸根离子、硝酸根离子以及高氯酸根离子发生阴离子交换反应，而与苯甲酸根以及醋酸根离子无法进行类似的阴离子交换反应。

该材料克服了现有阴离子交换材料的局限性，交换过程简单且容易进行，有望在离子交换材料领域得到实际应用。

申请人：天津师范大学
地址：300387 天津市西青区宾水西道393号
国籍：CN
代理机构：天津市杰盈专利代理有限公司
代理人：朱红星
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银(Ⅰ)配合物的合成与表征及二叔丁基碲的合成与纯
化的开题报告
一、题目：银(Ⅰ)配合物的合成与表征及二叔丁基碲的合成与纯化
二、选题背景
银(Ⅰ)配合物是一类广泛应用于催化、药物和材料等领域的化合物。

针对不同的应用场景，需要合成不同结构和性质的银(Ⅰ)配合物，并对其进行表征和优化。

同时，二叔丁基碲是一种重要的有机化合物，具有广泛的学术和工业应用价值，因此开展二叔丁基碲的合成与纯化也具有重要的研究意义。

三、研究内容
1. 银(Ⅰ)配合物的合成：本研究将选择具有广泛应用的配体，如氰基和氧气杂冠等，与银离子配合，合成出具有特定结构和性质的银(Ⅰ)配合物。

2. 银(Ⅰ)配合物表征：利用一系列测试手段，如红外光谱、紫外光谱、核磁共振等，对合成的银(Ⅰ)配合物进行表征，了解其分子结构和化学性质。

3. 二叔丁基碲的合成：通过有机合成方法，利用适当的前体化合物和还原剂，合成出高纯度的二叔丁基碲。

4. 二叔丁基碲的纯化：通过各种手段，如结晶分离、柱层析等，对合成的二叔丁基碲进行纯化和提纯。

四、预期结果
1. 制备出不同结构和性质的银(Ⅰ)配合物，并利用表征手段确定其分子结构和化学性质。

2. 合成出高纯度的二叔丁基碲，并进行有效的纯化和提纯。

五、研究意义
本研究将对银(Ⅰ)配合物合成和表征以及二叔丁基碲的合成和纯化等方面进行深入的探究，对于新型物质的研发、药物和材料的开发等具有重要的参考价值。

同时，也能够扩展有机化学领域的研究，并为相关产业的发展提供技术支持。