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钴配合物的制备钴（III）离子通常是以Co(OH)2（氢氧化钴）或CoCl3（氯化钴）的形式存在。
在化学实验室中，有许多途径可以制备钴（III）配合物。
以下将介绍两种常见的制备方法。
第一种方法是氯化钴和过量亚硝酸钠反应法。
在该反应中，通过加热将氯化钴溶解在水中，然后慢慢滴加过量的亚硝酸钠溶液。
在滴加的过程中，会观察到溶液颜色由玫瑰红变为蓝色。
这是因为过量的亚硝酸钠氧化了氯化钴中的钴离子，生成了钴（III）离子。
反应的方程式如下：CoCl3+6NaNO2+6H2O→Co(NO)3+6NaCl+5HNO3通过该方法制备的钴（III）配合物可以用于催化剂、草甘膦制剂等领域。
第二种方法是氯化钴和过量过氧化氢反应法。
在该反应中，将氯化钴溶解在水中，并慢慢滴加过量的过氧化氢溶液。
在反应中观察到溶液颜色的变化。
该方法的方程式如下：CoCl3+2H2O2→Co(NO)3+3HCl+O2通过该方法制备的钴（III）配合物也常被应用于催化剂和电化学领域。
需要注意的是，制备钴（III）配合物时需要避免接触空气，因为钴（III）离子在空气中容易被氧化为钴（IV）离子或钴（II）离子。
因此，实验室中的操作应尽量在惰性气氛下进行，并使用干净的设备和试剂。
此外，制备钴（III）配合物时还可以使用其他氧化剂，如亚硝酸银或高锰酸钾，具体的选择取决于实验的要求和条件。
综上所述，制备钴（III）配合物的方法有很多种，其中包括氯化钴和过氧化氢反应法以及氯化钴和过量亚硝酸钠反应法。
每种方法都有自己的优点和适用范围。
在实验室中选择合适的方法可以根据实际情况和需求进行考虑。
钴的多元配位化合物的室温固相合成及表征陈英;田旭【摘要】By the method of room temperature solid - phase synthesis and with infrared spectroscopy,scan-ning electron microscopy,X - ray diffraction spectra,We experimented the synthesis of cobalt(Ⅱ)and dimeth-ylglyoxime,8 - hydroxy quinoline,glycine one,two,three complexes. In infrared spectroscopy,where should form a coordinate bond of N atom,O atom and the original CH bending vibration stretching vibration absorption peaks occurs red shift. By scanning electron microscopy characterization,we found its particle size and structure had changed. Scanning by X - ray diffraction characterization,we found product and raw materials to generate new peak peaks disappeared. These indicated a successful synthesis of cobalt(Ⅱ)primary,secondary a nd tertia-ry coordination compounds.%采用室温固相合成方法合成钴（Ⅱ）与丁二酮肟、8-羟基喹啉、甘氨酸的一、二、三级配合物，并通过红外光谱、扫描电镜、X 射线衍射进行表征。
基础化学实验I课程小论文题目：钴（Ⅲ）配合物的制备及表征姓名王一贺学号及专业化学**********姓名徐剑光学号及专业化学**********指导教师曾秀琼浙江大学化学系浙江大学化学实验教学中心2014年 1 月前言：在水溶液中，电极反应Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V >E θ（O2/H2O）=1.229V）。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势E θCo[(NH3)63+/ Co(NH3)62+]=0.1V，因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
Co（Ⅲ）可与多种配体配位，能形成多种配合物。
实验方案简述：一、实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物，反应式为：2[Co(H2O)6]Cl2（粉红色）+ 10NH3 +2NH4Cl + H2O2 活性炭 C 2[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色）+ 14H2O 将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后再在浓盐酸存在下使产物晶体析出。
293K时，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol·L-1,K不稳=2.2×10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解：2[Co(NH3)6]Cl3 + 6NaOH 煮沸2Co(OH)3 + 12NH3 + 6NaCl样品中的Co（Ⅲ）用碘量法测定：2Co(OH)3 + 2I- + 6H+ 2Co2+ + I2 + 6H2OI2 + 2S2O32- S4O62- + 2I-二、2[Co(en) 2 Cl2]Cl的制备：2CoCl2·6H2O+4HCl+4en trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cltrans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl•HCl•2H2O △trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl↓+ HCl+2H2Otrans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl △cis- 2[Co(en) 2Cl2]Cl仪器：100mL锥形瓶，布氏漏斗，量筒，胶头滴管，蒸发皿，恒温水浴，抽滤泵，烘箱，分析天平，台天平，250mL碘量瓶，滴定管，红外光谱仪，烧杯。
钴配合物的制备和组成分析及电子光谱测定解析钴配合物是含有钴离子和其他配位基团组成的化合物。
它们通常以固体的形式存在，但也可以是可溶于溶剂的配合物。
制备钴配合物的方法有很多种，下面将介绍一些常见的方法。
一种制备钴配合物的方法是通过配位反应。
这种方法中，可以使用一种或多种含有配位基团的化合物与钴盐反应来制备钴配合物。
例如，可以将乙酸和化合物[CoCl2(H2O)4]进行反应来制备[CoCl2(CH3COO)(H2O)3]。
在这个反应中，乙酸作为配位基团取代了一个氯离子，形成了一个含有乙酸基团的钴配合物。
这种方法适用于制备各种类型的钴配合物。
另一种制备钴配合物的方法是通过溶剂热反应。
这种方法中，将钴盐与一个或多个有机配体在高温下反应。
通过调节反应的条件，可以控制所得产物的结构和组成。
例如，在钴(II)氯化物和2,2'-联吡啶反应的情况下，以乙二胺作为溶剂，可以得到[CoCl2(NH3)2]。
这种方法适用于制备氨基配体配位的钴配合物。
对于已经制备得到的钴配合物，可以通过一系列分析方法来确定其组成和结构。
首先，可以使用质谱法来确定其分子量和成分。
质谱法是一种通过将样品中的化合物转化为带电粒子来测量其质量-电荷比的方法。
通过测量钴配合物的质谱图，可以确定其分子量和成分。
此外，可以使用核磁共振法（NMR）来确定钴配合物的结构。
NMR是一种利用核磁共振现象来研究物质结构和组成的方法。
通过测量钴配合物的NMR谱图，可以确定其中配位基团的化学位移和耦合常数，从而推断出其结构。
最后，可以使用紫外-可见吸收光谱来测定钴配合物的电子结构。
紫外-可见吸收光谱是一种测量分子吸收电子的能量和波长的方法。
通过测量钴配合物在紫外-可见光谱范围内的吸收光谱，可以确定其中的电子跃迁和配位模式。
综上所述，钴配合物的制备可以通过配位反应或溶剂热反应来实现。
通过质谱法、核磁共振法和紫外-可见吸收光谱等分析方法，可以确定其组成和结构，并揭示其电子结构。
种钴配合物的制备与组成测定钴是一种重要的过渡金属元素，具有广泛的应用前景。
钴（Ⅲ）配合物在催化、生物医学和药物化学等领域中具有重要的应用意义。
本文将着重介绍钴（Ⅲ）配合物的制备方法以及其组成确定的理论和实验方法。
钴（Ⅲ）配合物的制备方法主要有以下几种：1.直接合成法：将适量的钴（Ⅱ）化合物与氧化剂反应，使得钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ）形成配合物。
常用的氧化剂有过氧化氢、过氧化盐等。
2.过渡金属氧化还原法：将钴（Ⅲ）盐与适量的还原剂（如亚硫酸盐、脱氧胆酸钠等）反应，从而使钴（Ⅱ）盐氧化为钴（Ⅲ）配合物。
3.配体交换法：选择一种已知的钴（Ⅲ）配合物作为起始配合物，通过与另一种适合的配体反应，进行配体交换得到目标钴（Ⅲ）配合物。
钴（Ⅲ）配合物的组成测定可采用理论计算方法和实验方法。
1.理论计算方法：可以通过量子化学计算方法，如密度泛函理论（DFT）等，对配合物进行结构优化和能量计算，从而确定其组成。
这种方法能够根据氧化态、配位络合数和配体的电子性质等预测配合物的组成。
2. 实验方法：常用的实验方法有元素分析、核磁共振谱（NMR）、红外光谱（IR）、紫外可见光谱（UV-Vis）等。
元素分析能够确定配合物中金属和非金属元素的相对含量，从而推断其组成。
NMR、IR和UV-Vis能够提供配合物的结构信息，通过对峰的位置、强度和形状等进行分析，可以推测配体的种类和配位模式。
总结起来，制备钴（Ⅲ）配合物的方法多样，可以选择适合的方法根据实际需要进行制备。
组成的测定则可以通过理论计算和实验方法进行，这些方法结合使用可以更好地确定钴（Ⅲ）配合物的组成。
钴（Ⅲ）配合物的制备和组成测定对于深入研究其性质和应用具有重要的意义。
一种金属钴配合物及其制备方法和应用
本发明的金属钴配合物，其特征在于，由碳酸氢钠、苯甲醇、乙二醇、吡啶和氯化钴
组成的金属钴配合物，其中，碳酸氢钠的比例为2~3：1，苯甲醇的比例为3~4：1，乙二
醇的比例为0.8~1.2：1，吡啶的比例为0.2~0.8：1，氯化钴的比例为0.2~0.4：1。
本发明的金属钴配合物的制备方法，具体描述如下：将碳酸氢钠、苯甲醇、乙二醇、
吡啶和氯化钴的配比按配方放入混合容器中，加入适量的水和蒸馏水混合，中速搅拌，温
度维持在50℃，搅拌30分钟，然后升温到60 ℃，搅拌60分钟；接着煮沸混合物一小时，过滤结晶体，继续煮沸，加热蒸发，最后冷却即可得到本发明的金属钴配合物。
本发明的金属钴配合物有很多应用，如用于金属表面处理，可提高表面垂直性、平整
度和光洁度；在石油化工行业中，金属钴配合物可用于改善油质及减少粘度；另外，金属
钴配合物还可用于氯化钴表面改性，使之既具有氯化钴的特征又具有一定的耐腐蚀性。
本发明的金属钴配合物的特点在于：本发明的金属钴配合物具有降低温度、减少黏度、耐腐蚀及反应性能等优点，是用于金属表面处理、油质改质、高粘度燃料调节等行业的理
想原料，也可用于家用化妆品、汽车化学及其它工业涂料中。
一种钴配合物的制备实验报告一种钴配合物的制备实验报告引言：钴是一种重要的过渡金属元素，具有广泛的应用领域。
钴配合物作为一种重要的化学物质，在催化、药物和材料科学等领域具有重要的应用价值。
本实验旨在制备一种钴配合物，并通过实验方法和结果分析，探讨其制备过程和性质。
实验方法：1. 实验器材和试剂准备：- 钴(II)氯化物 (CoCl2)：用精密天平称取适量的钴(II)氯化物。
- 氯化钠(NaCl)：用精密天平称取适量的氯化钠。
- 甲醇(CH3OH)：用精密天平称取适量的甲醇。
- 氨水(NH3)：用精密天平称取适量的氨水。
2. 实验步骤：1) 在一个干净的容器中，将钴(II)氯化物溶解在甲醇中，搅拌均匀。
2) 将氯化钠溶解在甲醇中，搅拌均匀。
3) 将第1步和第2步的溶液混合，搅拌均匀。
4) 缓慢加入氨水，同时不断搅拌，直到溶液呈现出明显的颜色变化。
5) 将反应混合物过滤，并用甲醇洗涤。
6) 将产物干燥，称取质量。
实验结果与分析：通过实验操作，我们成功制备了一种钴配合物。
制备过程中，钴(II)氯化物和氯化钠的加入提供了钴离子和氯离子，而甲醇和氨水的加入则提供了配体和碱性条件。
在实验过程中，我们观察到溶液颜色的变化，这表明配合物的形成。
通过对产物的质量测定，我们可以进一步分析其纯度和质量。
通过实验数据的统计和分析，我们可以得到产物的收率和产率。
同时，我们还可以使用仪器分析方法，如红外光谱、核磁共振等，对产物进行结构表征和分析。
结论：通过本实验，我们成功制备了一种钴配合物，并通过实验方法和结果分析，对其制备过程和性质进行了探讨。
实验结果表明，我们所制备的钴配合物具有一定的纯度和质量。
进一步的研究可以探究该配合物的催化性能、药物活性和材料特性等方面，为其在实际应用中的潜在价值提供更深入的了解和探索。
总结：钴配合物的制备实验是一项重要的实验，通过实验操作和结果分析，可以深入了解钴配合物的制备过程和性质。
在今后的研究中，我们可以进一步探究该配合物的应用领域，并通过合适的实验方法和技术手段，对其进行更深入的研究和开发。
无机化学实验试题 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】无机化学实验期末试题一、 填空题（30分）1．（2分）原电池Zn?ZnSO 4 mol ·L －1) ??CuSO 4（ mol ·L －1）?Cu 的电动势理论值E 0为 ，在 CuSO 4溶液中，加入氨水直至沉淀溶解完全。
插上盐桥，与Zn?ZnSO 4 mol ·L －1)组成原电池，测得电动势为E 1。
则E 1 E 0 （填“>””<”或”=”）已知：V Zn Zn 7626.0/2-=+θϕ，V Cun Cu 340.0/2=+θϕ 2．（5分，每空1分）(1) 在试管中依次加入H 2O 、CCl 4和 mol ·L －1 Fe 2(SO 4)3各，振荡试管，混合均匀，再逐滴加入·L －1KI 溶液，振荡试管，CCl 4层的颜色为 。
（2）在试管中依次加入CCl 4、 mol ·L －1 FeSO 4和 mol ·L －1 Fe 2(SO 4)3各，振荡试管，混合均匀，再逐滴加入·L －1KI 溶液，振荡试管，观察CCl 4层的颜色。
与（1）相比，颜色 ，原因为 。
（3）在试管中依次加入H 2O 、CCl 4和 mol ·L －1 Fe 2(SO 4)3各，NH 4F 固体少许，振荡试管，使NH 4F 固体溶解，混合均匀，再逐滴加入·L －1KI 溶液，振荡试管，观察CCl 4层的颜色。
与（1）相比，颜色 ，原因为 。
3．（3分）在“磺基水杨酸合铁（III ）配合物的组成及其稳定常数的测定”实验中，某同学得到的曲线形状如图：其中A 1= ，A 2= ，水杨酸合铁（III ）配合物的最大浓度14105.2--⋅⨯=L mol c ，则计算出的该配位反应的表观稳定常数为 . 4.下列氢氧化物中（6分，每空3分）：Cu(OH)2 Ni(OH)2 Sn(OH)2 Pb(OH)2 Sb(OH)3 Mn(OH)2碱性氢氧化物有： 两性氢氧化物有： 5.下列硫化物中（6分，每空分）：ZnS CuS CdS HgS Sb2S3Ag2S能溶于21-⋅Lmol HCl的有能溶于浓HCl的有能溶于浓硝酸的有能溶于Na2S溶液的有6． Al3＋、Fe3＋、Fe2＋、Co2+、Zn2+中，(6分，每空3分)离子对应氢氧化物不稳定的有能生成氨配合物的有。
钴的配合物的制备实验报告实验报告：钴的配合物的制备摘要：本实验以钴为研究对象，通过制备钴的配合物来研究其化学性质。
实验中首先制备了钴的配合物，并通过理论计算和实验测试来对其结构和性质进行了研究。
结果表明，所得到的钴配合物与理论计算结果吻合，并具有一定的稳定性和活性。
一、引言钴是一种重要的过渡金属元素，广泛应用于催化剂、化学反应的催化剂、颜料等领域。
钴的配合物具有多样的结构和性质，在药物及材料领域有广泛的应用前景。
因此，研究钴的配合物的制备和性质对于深入理解钴的化学性质及其在应用中的潜力具有重要意义。
二、实验方法1.实验仪器与试剂：（1）仪器：无水乙醇浴、旋涂机、pH计、紫外-可见分光光度计、红外光谱仪。
（2）试剂：氯化钴（CoCl2）、碱性碳酸盐溶液、铵盐溶液。
2.实验步骤（1）制备钴的配合物：在一个250mL容量瓶中，加入150mL无水乙醇和20g氯化钴，搅拌均匀。
将配合物溶液加入到一个有泵和温度控制的反应器中，在50°C下反应1小时。
反应后，将溶液过滤，所得沉淀洗涤干净并干燥。
（2）理论计算：根据配合物的化学式和结构，使用化学软件进行理论计算，计算出配合物的理论结构和性质。
（3）实验测试：通过红外光谱、紫外-可见分光光度计等测试手段对制备的钴配合物进行表征。
三、实验结果1.钴配合物的制备：成功合成了一种钴配合物，并得到了稳定的沉淀。
2.钴配合物的理论计算结果：根据理论计算结果，钴配合物分子结构为正四面体结构，配体与钴离子通过配位键结合。
计算结果还显示，所得配合物具有一定的抗氧化活性。
3.钴配合物的实验测试结果：通过红外光谱和紫外-可见分光光度计的测试，发现所得的钴配合物的红外光谱和紫外-可见吸收光谱与理论计算结果相符。
四、讨论与结论钴是一种重要的过渡金属元素，其配合物具有多样的结构和性质。
本实验中，成功制备了一种钴配合物，并通过理论计算和实验测试对其结构和性质进行了研究。
结果表明，所得到的钴配合物与理论计算结果吻合，并具有一定的稳定性和活性。
一种钴配合物的制备
制备五水合硝酸钴的材料有：硝酸、无水钴(II)氯化物、去离子水(实验室纯)、无水醋酸甲酯、冰醋酸、氯化钙和无水乙醇。
实验操作步骤如下：
1.首先准备硝酸溶液，称取一定质量的硝酸加入到干燥的250mL锥形瓶中，加入适量的去离子水，搅拌均匀。
2.接下来添加无水钴(II)氯化物，可称取一定质量的无水钴(II)氯化物加入到硝酸溶液中，再次搅拌均匀。
3.在一个磁力搅拌器上将该溶液搅拌加热，使其温度达到40-45℃。
4.将无水醋酸甲酯加入到搅拌的溶液中，通常一般按硝酸质量的5-10%加入。
加入后继续搅拌加热。
5.将冰醋酸(丙二酸)，氯化钙和无水乙醇混合制作冷却剂，并将其添加到搅拌的溶液中，同时保持溶液温度在40-45℃。
6.混合物将开始析出五水合硝酸钴晶体，在搅拌时继续加热，直到全部晶体被析出并完全容纳在溶液中。
7.当晶体形成后，关闭加热器，用针筒和滤纸过滤出固体晶体。
8.过滤后可用冷蒸馏水洗涤晶体，直至洗涤物pH值接近中性。
9.将洗涤后的晶体置于室温下晾干。
最终制备出的五水合硝酸钴为蓝色固体，具有良好的溶解性和热稳定性。
这个配合物广泛应用于催化剂、染料和其他化学品的合成中。
以上是制备五水合硝酸钴的基本步骤，实际操作中可能会根据具体需求进行适当的调整。
值得注意的是在进行实验和操作时要遵守实验室安全规定，佩戴个人防护用品，确保实验的安全和准确性。
钴配合物制备实验报告钴配合物制备实验报告引言钴是一种重要的过渡金属元素，其配合物在化学和生物学领域具有广泛的应用。
本实验旨在通过合成钴配合物，探究其制备方法和性质。
实验方法1. 实验材料准备：- 钴(II)氯化物（CoCl2）：用于提供钴离子。
- 氨水（NH3）：用于提供配体。
- 硝酸银（AgNO3）：用于检测反应中的氯离子。
- 醋酸钠（NaC2H3O2）：用于调节溶液酸碱度。
- 烧杯、滴管、玻璃棒等实验器材。
2. 实验步骤：1) 在烧杯中加入适量的钴(II)氯化物，并加入足够的水溶解。
2) 按照一定的摩尔比例，滴加氨水到溶液中，同时用玻璃棒搅拌均匀。
3) 持续滴加氨水直至溶液呈现明显的颜色变化，表示配合物形成。
4) 加入醋酸钠溶液，调节溶液酸碱度，以稳定配合物的形成。
5) 取一部分反应溶液，加入硝酸银溶液，观察是否产生白色沉淀，检测反应溶液中的氯离子。
实验结果通过本实验，成功合成了一种钴配合物。
合成后的溶液呈现出深蓝色，表明配合物的形成。
在加入硝酸银溶液后，未观察到白色沉淀的生成，说明反应溶液中的氯离子已被配体取代。
实验讨论1. 配体选择：在本实验中，选择了氨水作为配体。
氨水具有强碱性，能够提供孤对电子，形成配位键与钴离子结合。
氨水的选择主要考虑到其易得性和配体的稳定性。
2. 配合物性质：钴配合物的形成使得溶液呈现深蓝色，这是由于电子跃迁引起的。
钴配合物还具有一定的磁性，可以通过磁性测量仪进行进一步研究。
3. 氯离子的取代反应：实验中加入硝酸银溶液，旨在检测反应溶液中是否存在氯离子。
如果有氯离子存在，将与硝酸银反应生成白色沉淀。
通过未观察到白色沉淀的形成，可以推断氯离子已被配体取代。
结论本实验成功合成了一种钴配合物，并通过观察溶液颜色变化和检测氯离子的存在与否，验证了配合物的形成和氯离子的取代反应。
钴配合物具有深蓝色和一定的磁性，这对于进一步研究其性质和应用具有重要意义。
总结通过本次实验，我们了解了钴配合物的制备方法和性质。
钴配合物的制备及表征钴(Ⅲ)配合物是指钴离子（Co3+）与其他配体形成配位键的化合物。
制备和表征钴(Ⅲ)配合物是研究配位化学和无机化学的重要内容之一、本文将介绍钴(Ⅲ)配合物的制备和表征方法，以及常见的钴(Ⅲ)配合物的性质和应用。
1.直接配位反应：将钴盐与适当的配体溶解在溶剂中，并加热反应。
通过控制反应条件和配体的使用量，可以制备特定的钴(Ⅲ)配合物。
2.氧化还原反应：将钴(Ⅱ)盐与适当的氧化剂反应，将钴离子氧化为钴(Ⅲ)离子。
然后在适当的条件下，与配体反应生成钴(Ⅲ)配合物。
3.置换反应：将已知的钴(Ⅲ)配合物与其他配体反应，通过置换反应制备新的钴(Ⅲ)配合物。
这种方法常用于合成新的配体和研究配体的配位性质。
1.红外光谱：通过测量钴(Ⅲ)配合物的红外吸收谱，可以确定配合物中配体的取代基团和键的类型。
红外光谱还可以用于判断配位键的强度和结构。
2.核磁共振谱：通过测量钴(Ⅲ)配合物的核磁共振谱，可以确定配合物的分子结构、晶体结构和配体的取代位置。
核磁共振谱还可以用于研究配体的电子结构和配位键的性质。
3.紫外可见吸收光谱：通过测量钴(Ⅲ)配合物的紫外可见吸收光谱，可以确定配合物的吸收峰位置和强度，从而得到配位中心的电子状态和能级结构信息。
4.热分析：通过差热分析和热重分析等热分析技术，可以研究钴(Ⅲ)配合物的热分解行为和热稳定性。
常见的钴(Ⅲ)配合物包括[CoCl(NH3)5]Cl2、[Co(en)3]3+和[Co(edta)]-等。
这些配合物在配位化学、催化剂和生物医学领域都具有重要的应用。
例如，[CoCl(NH3)5]Cl2是一种常用的六配位钴(Ⅲ)配合物，广泛应用于电子学材料和催化剂的制备。
[Co(en)3]3+是一种三价钴配合物，具有较好的生物活性，可用作抗肿瘤药物的前体。
总之，钴(Ⅲ)配合物的制备和表征是无机化学和配位化学研究的重要内容。
通过选择合适的制备方法和表征手段，可以获得具有特定性质和应用价值的钴(Ⅲ)配合物。
一、实验目的1. 掌握钴配合物的制备方法，了解其制备原理；2. 学习实验操作技巧，提高实验技能；3. 通过实验，加深对钴配合物性质和结构认识。
二、实验原理钴配合物是由钴离子与配体通过配位键结合而成的化合物。
本实验以[Co(NH3)6]Cl3为例，介绍钴配合物的制备方法。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- CoCl2·6H2O- NH3·H2O- 活性炭- 过氧化氢- 盐酸- 蒸馏水- 乙醇- 25mL锥形瓶- 滴管- 烧杯- 玻璃棒- 滤纸- 滤斗- 水浴锅2. 实验仪器：（1）玻璃仪器：锥形瓶、烧杯、玻璃棒、滤纸、滤斗；（2）滴定仪器：滴管；（3）加热设备：水浴锅。
四、实验步骤1. 配制氯化钴溶液：称取1.0g CoCl2·6H2O，溶解于10mL蒸馏水中，配制成1mol/L的氯化钴溶液。
2. 氨水制备：取2.0mL浓氨水，用蒸馏水稀释至10mL，配制成0.2mol/L的氨水。
3. 氧化反应：取25mL锥形瓶，加入2.0mL氯化钴溶液和1.0mL氨水，加入少量活性炭，搅拌溶解。
加入1.0mL过氧化氢，继续搅拌。
观察溶液颜色变化，若变为橙红色，说明氧化反应已完成。
4. 加热：将反应后的溶液置于水浴锅中加热，使溶液浓缩至约5mL。
5. 结晶：将浓缩后的溶液冷却至室温，用滤纸过滤，滤液用乙醇洗涤，得到橙红色晶体。
6. 干燥：将晶体置于烘箱中干燥，得到纯净的[Co(NH3)6]Cl3。
五、实验结果与分析1. 实验结果：成功制备出橙红色晶体[Co(NH3)6]Cl3。
2. 分析：- 实验过程中，氯化钴与氨水反应生成氯化钴氨溶液，加入活性炭和过氧化氢氧化生成三价钴配合物。
- 氧化反应完成后，加热浓缩溶液，冷却结晶，得到橙红色晶体。
- 通过本实验，掌握了钴配合物的制备方法，加深了对钴配合物性质和结构的认识。
六、实验总结本实验通过制备[Co(NH3)6]Cl3，了解了钴配合物的制备方法，掌握了实验操作技巧。
1 实验9 一种钴III配合物的制备及表征一、实验目的1. 掌握制备金属配合物的最常用的方法――水溶液中的取代反应和氧化还原反应2. 学习使用电导率仪测定配合物组成的原理和方法二、实验原理 1. 合成运用水溶液的取代反应来制取金属配合物是在水溶液中的一种金属盐和一种配体之间的反应。
实际上是用适当的配体来取代水合配离子中的水分子。
氧化还原反应是将不同氧化态的金属配合物在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。
CoII的配合物能很快地进行取代反应是活性的而CoIII配合物的取代反应则很慢是惰性的。
CoIII的配合物制备过程一般是通过CoII实际上是它的水合配合物和配体之间的一种快速反应生成CoII的配合物然后使它被氧化成为相应的CoIII配合物配位数均为六。
常见的CoIII配合物有CoNH363黄色、CoNH35H2O3粉红色、CoNH35Cl2紫红色、CoNH34CO3紫红色、CoNH33NO23黄色、CoCN63-紫色、CoNO263黄色等。
2. 组成分析用化学分析方法确定某配合物的组成提出先确定配合物的外界然后将配离子破坏再来看其内界。
配离子的稳定性受很多因素影响通常可用加热或改变溶液酸碱性来破坏它。
本实验先初步推断一般用定性、半定量甚至估量的分析方法。
推定配合物的化学式后可用电导率仪来测定一定浓度配合物溶液的导电性与已知电解质溶液进行对比可确定该配合物化学式中含有几个离子进一步确定该化
学式。
游离的CoII离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物CoSCN42-。
因其在水中离解度大固常加入硫氰化钾浓溶液或固体并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。
由此可用来鉴定CoII离子的存在。
其反应如下Co2 4SCN CoNCS42-蓝色游离的NH4离子可由奈氏试剂来鉴定其反应如下NH4 2HgI42- 4OH O NH2I↓ 7I 3H2O 奈氏试剂红
褐色电解质溶液的导电性可以用电导G表示KG 式中γ为电导率常用单位为S·cm1K为电导池常数单位为cm1。
电导池常数K的数值并不是直接测量得到的而是利用已知电导率的电解质溶液测定其电导然后根据上式即可求得电导池
常数。
一般采用KCl溶液作为标准电导溶液Hg Hg 2 三、实验用品仪器与材料电子台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、漏斗、铁架台、酒精灯、试管15mL、滴管、药勺、试管夹、漏斗架、石棉网、温度计、电导率仪、pH试纸、滤纸等。
固体药品氯化铵、氯化钴、硫氰化钾液体药品浓氨水、硝酸浓、盐酸6 mol/L、浓、H2O230、AgNO32 mol/L、SnCl20.5 mol/L、新配、奈氏试剂、乙醚、戊醇等。
四、实验内容 1. 制备CoIII配合物在锥形瓶中将1.0g氯化铵溶于6 mL浓氨水中待完全溶解后持锥形瓶颈不断振荡使溶液均匀。
分数次加入2.0g氯化钴粉末边加边摇动加完后继续摇动使溶液呈棕色稀浆。
再往其中滴加过氧化氢302-3mL边加边摇动加完后再摇动当溶液中停止起泡时慢慢加入6 mL浓盐
酸边加边摇动并在酒精灯上微热不能加热至沸温度不要超过85℃边摇边加热10-15分钟然后在室温下冷却混合物并摇动待完全冷却后过滤出沉淀。
用5 mL冷水分数次洗涤沉淀接着用5 mL冷的6 mol/L盐酸洗涤产物在105℃左右烘干并称量。
二、组成的初步推断1、称取0.25g所制的产物于小烧杯中加入25mL蒸馏水溶解后用pH试纸检验其酸碱性。
2、用试管取5mL上述配制的溶液慢慢滴加2 mol/L硝酸银溶液并振荡试管直至加一滴硝酸银液后上部清液没有沉淀生成。
然后过滤往滤液中加1mL浓硝酸并振荡试管再往溶液中滴加硝酸银溶液看有无沉淀若有比较一下与前面沉淀的量的多少。
3、用试管取2-3mL1中所得的溶液加几滴氯化亚锡0.5mol/L溶液为什么振荡后加入一粒绿豆粒大小的硫氰化钾固体振荡后再加入1mL戊醇、1mL乙醚。
振荡后观察上层溶液中的颜色为什么。
4、用试管取2mL1中所得的溶液再加入少量蒸馏水得清亮溶液后加2滴奈氏试剂并观察变化。
5、将1中剩下的溶液加热看溶液变化直至完全变成棕黑色后停止加热冷却后用pH试纸检验溶液的酸碱性然后过滤必要时用双层滤纸。
取所得清亮液再分别作一次3、4实验。
观察现象与原来的有什么不同。
通过这些实验你能推断出此配合物的组成吗能写出其化学式吗
6、由上述自己初步推断的化学式来配制该配合物的0.01mol/L浓度的溶液100 mL用电导仪测量其电导率然后冲稀10倍后再测其电导
率并与下表对比来确定其化学式中所含离子数。
表1 几种电解质电导率电解质类型电导率/西门子S 0.01mol/L 0.001mol/L KCl 1-1型2 1230 133 BaCl2 1-2型3 2150 250
K2FeCN6 1-3型4 3400 420 电导率的SI制单位为西门子符号为S1S1Ω-1 五、预习内容1、要使本实验制备的产品的产率高你认为哪些步骤是比较关键的为什么 3 2、总结制备Co Ⅲ配合物的化学原理及制备的几个步骤。
六、思考题1、将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中可发生什么反应生成何种配合物2、上述实验中加过氧化氢起何作用如不用过氧化氢还可以用哪些物质用这些物质有什么不好上述实验中加浓盐酸的作用是什么3 有五个不同的配合物试分析其组成后确定有共同的实验式K2CoCl2I2NH32电导测定得知在水溶液中五个化合物得电导率数值均与硫酸钠相近。
请写出五个不同配电子得结构式并说明不同配离子间有何不同。
