配合物的合成与表征(新)
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几种有机铬配合物的合成、表征及应用初探(可编辑)
几种有机铬配合物的合成、表征及应用初探（可编辑）几种有机铬配合物的合成、表征及应用初探学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。
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保本学位论文属于年我解密后适用本授权书。
不保指导教师签名:‘雩二学位论文作者签名:毒蒡年刍同日弼只钯独创性申明本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果。
除文中已经注明引用的内容以外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。
对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。
本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。
学位论文作者签名:尝芳日期:年参月几种有摘要摘要铬是人体必需的微量元素之一,是下常糖和脂肪代谢必需的微量元素,对胰岛素的结构、功能及靶组织细胞状态均有明显影响。
机体缺会铬导致糖、脂代谢紊乱,促使动脉粥样硬化,引起糖尿病,高血脂等症状。
由于不同形式的铬在组织中的结合程度不同,导致吸收率不同。
无机铬不但毒性大,且吸收水平低, 有机铬吸收迅速且安全,以无机铬和天然有机化合物为原料合成具有生物活性的有机铬,对降糖药物或功能食品的研究开发具有重要意义。
因此,有机铬作为预防和治疗糖尿病药物的重要功效成分已引起人们的高度重视。
目前已合成的有机铬配合物有烟酸铬、吡啶羧酸铬、黄芩苷铬等,但有关叶酸铬配合物的合成、表征和柠檬酸铬配合物的降血糖活性研究未见报道。
本文以天然有机化合物芦丁、槲皮素、柠檬酸和叶酸作为配体,与三价铬离子合成铬配合物;通过药效实验观察柠檬酸铬配合物的降糖效果;采用一次最大限量给药法测试柠檬酸铬配合物的急性毒性。
芦丁铬或槲皮素铬配合物的合成:芦丁或槲皮素加热溶于%乙醇溶液中,加入溶液,再加入%氢氧化钠溶液,调节值.左右,即有沉淀生成,过滤,用醇、水洗涤沉淀数次,真空干燥,即得芦丁铬和槲皮素铬配合物。
实验十三 配合物的合成及红外光谱表征
实验十三配合物的合成及红外光谱表征
实验摘要:
本实验利用CuSO4+4NH3+H2O=[Cu(NH3)4]SO4﹒H2O来制备[Cu(NH3)4]SO4﹒H2O，向硫酸铜溶液中加入浓氨水直至沉淀溶解，再加入乙醇，静置，减压抽滤，将得到的晶体烘干即可，以此掌握[Cu(NH3)4]SO4﹒H2O的制备方法和原理，同时巩固无机材料制备的基本操作。
关键词:
配合物合成减压抽滤红外光谱表征
实验用品:
烧杯玻璃棒胶头滴管表面皿抽滤机红外光谱测定仪
实验内容:
1.[Cu(NH3)4]SO4﹒H2O的合成
取5.0克CuSO4﹒5H2O溶于20ml水中，逐滴加入5-6ml浓氨水，继续滴加氨水使沉淀逐渐溶解，向溶液中沿烧杯壁慢慢滴加8ml无水乙醇，盖上表面皿，静置。
减压抽滤，用少量乙醇洗涤产品多次，用滤纸吸干晶体，在60℃下烘干30分钟，称量，得到固体4.2克。
2.红外光谱表征
结果及讨论:
向硫酸铜溶液中滴加适量氨水时,有浅蓝色沉淀生成Cu2++2NH3·H2O==Cu(OH)2 +2NH4+;继续加人氨水,沉淀溶解,得到深蓝色的溶液．Cu(OH)2+2NH4++2NH3·H2O==Cu(NH3)43+ +4H2O深蓝色的溶液即为[Cu(NH3)4]2+溶液。
参考文献:
[1]邵伟、乔金锁，硫酸铜溶液与氨水反应的研究，化学教育，[J]，2010(2)，76-77
[2]北京师范大学等校，无机化学[M]，第四版，高等教育出版社，2003,707-709。
铀-邻苯二胺配合物的合成及表征
版 社 ， ０ ７：９ ２ ． ２ ０ １ ３
由 图 ３ 知 ， 题 配 合 物 在 ２ ～８ ０ 总 共 失 重 可 标 ５ Ｏ℃
Ｓ ｎ ｈｅ ｉ ｎ ｙ ｔ ｓｓ ａ ｄ Ｃｈａ ａ ｔ ｒ ｚ ｔＯ ｆ Ｕｒ ｎ ｕ ｎ － ｅ ｌｎｅ ｉ ｍ ｉ ｒ ｃ ｅ ｉ ａ ｉ ｎ Ｏ ａ ｉ ｍ ａ ｄ ｏ Ｐｈ ｎｙ ｅ ｄ ａ ｎｅ Ｃｏ ｒ ｎ ｔｏ ｍ ｏ ｕ ｄ ｏ ｄｉ ａ ｉ ｎ Ｃｏ ｏ ｎ
程 度 加 强 。 而 配 合 物 的 最 大 吸 收 在 ２ ０ｎ ， 是 由 于 ６ ｍ 这
庆师范学院学报（ 自然 科 学 版 ） ２ ０ ， ３ ４ ： ２４ ． ，０ ７ １ （ ）４ —４
［ ］ 中本 一 雄 ， ， 德 和 ， 任 庆 ， ． 机 和 配 位 化 合 物 的 红 外 和 拉 ３ 著 黄 汪 译 无
２ ３ 热 失 重 分 析 （ ３ ． 图 ）
Ｅ ］ 常建 华 ， 绮 功 ． 谱 原 理 及 解 析 ［ ． 京 ： 学 出 版 社 ，０ １ ｓ 董 波 Ｍ］ 北 科 ２０：
２ — ６ ９３ ．
［ ］ 邓 芹 英 ， 岚 ， 慧 敏 ． 谱 分 析 教 程 （ 二 版 ） Ｍ］ 北 京 ： 学 出 ６ 刘 邓 波 第 ［ ． 科
酸 中 ， 完全 溶解后 ， 液呈 黄色 ； 量 ０ ０ ３ 待 溶 称 ． ４ ３ｇ邻 苯 二 胺 置 于 黄 色 溶 液 中 ， 拌 ， 加 １ ０ ｔｏ 搅 滴 ． ｌ・Ｌ ｏ Ｎａ ＯＨ 溶 液调 ｐ 值 至 ４ ８ 然 后 按 填充 度 为 ８ ％转 Ｈ ．； ０ 移 到不锈 钢反 应 釜 中 ， 烘 箱 中 １ ０Ｃ下 反 应 ５ｄ 冷 于 ５ ｏ ； 却， 室温 下 自然 挥发 ，４ ｄ后 析 出紫 红色 针 状 晶体 ， １ 即 铀 一邻苯 二胺 配合 物 。
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２ ３ 热 失 重 分 析 （ ３ ． 图 ）
Ｅ ］ 常建 华 ， 绮 功 ． 谱 原 理 及 解 析 ［ ． 京 ： 学 出 版 社 ，０ １ ｓ 董 波 Ｍ］ 北 科 ２０：
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［ ］ 邓 芹 英 ， 岚 ， 慧 敏 ． 谱 分 析 教 程 （ 二 版 ） Ｍ］ 北 京 ： 学 出 ６ 刘 邓 波 第 ［ ． 科
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新型Schiff碱及其铈(Ⅲ)配合物的合成与表征
Ｔ ＭＳ为 内标 ； Ｒ 一 Ｐ型 综 合 热 分 析 仪 （ 海 精 密 科 学 仪 器 有 限 公 司 ） 气 氛 ： 气 ， 温 速 率 ： Ｚ Ｙ１ 上 ， 空 升
２Ｃ ｍｉ ， ‘／ ｎ 走纸 速率 ：ｍｍ／ ｎ 参比物 ： ２ ３ ２ ｍｉ ， Ａｌ 。 Ｏ
Ｃ （ 。。 ６ 分 析纯 ， ｅＮＯ ） ・ Ｈ Ｏ（ 北京 化学试 剂 公司 ）对二 甲氨基 苯 甲醛 （ ； 分析 纯 ， 北京 化学 试 剂 公
酮溶液中合成了它的 Ｃ （ 配合物。经元素分析 、 ｅ Ⅲ） 摩尔电导、Ｒ、 Ｉ ｕＶ、 — ＴＡ、 ＴＧ Ｄ １ ＨＮＭＲ 等分析表明 ： 配合
物 的 可 能 组 成 是 ［ ｅ ＮＯ ）］ＮＯ ）・ Ｈ Ｏ， １； （ ｅ： 型 、 两 个 结 晶 水 的 紫 红 色 固体 配 合 物 ， Ｃ Ｌ （ 。：（ 。 ２ 为 ２Ｃ Ｌ） 含 电 解 质 类 型 为 １： １型 ， 配 合 物 外 界 有 １ Ｎ０ 另 ２个 ＮＯ 即 个 ， 在 配 合 物 的 内 界 以 螯 合 双 齿 形 式 参 与 了 配
Ａｌ ａＣ ｎａ ｒ傅 里叶 变换红 外分 光光度 计 （ 国 Ｎｉ ｌ 公 司） Ｋ ｒ 片 ； ｐ — ｅ ｔｕｉ ｈ 美 ｃｅ ｏｔ ，Ｂ 压 ＵＶ一 ０ ３ ０型紫外 一 可见 分 光 光度 计 （ 日本 岛 津公 司 ） Ａ ａ ｃ Ｒ ０ ； ｖ ｎ ｅＤ Ｘ２ ０型核 磁 共振 仪 （ 国 Ｂ ｕ ｅ 公 司 ） Ｄ Ｏ ｄ 溶 剂 ， 美 ｒｋ ｒ ， ＭＳ — 。 以
位， 中心 Ｃ （ 离子 的配 位 数 为 ８ ｅ Ⅲ） 。
关键词
Ｓ ｈｆ碱 ； 合 物 ； 成 ； ｃｉ ｆ 配 合 表征 文 献 标 识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ４８ ３ （０ ０ ０－ ５１０ １０ —１ ８ ２ １ ）２０ ４ —４
化学实验合成与表征新型有机化合物
化学实验合成与表征新型有机化合物化学合成是一种重要的实验技术，通过将不同的化学物质进行反应，可以得到新型的有机化合物。
这些化合物对于科学研究和应用具有重要意义。
本文将介绍化学实验中的合成方法以及对新型有机化合物的表征。
一、化学实验合成方法化学实验中常用的方法有有机合成和无机合成两种。
有机合成是指利用有机物作为反应物，通过有机反应进行合成的方法。
无机合成则是利用无机物作为反应物，通过无机反应进行合成的方法。
在有机合成中，常见的反应类型包括取代反应、加成反应、消除反应、重排反应等。
其中，取代反应是最为常见的一种，通过在有机分子中引入新的官能团来合成新型有机化合物。
例如，亚硝基取代反应可以在芳香化合物上引入亚硝基（-NO2）官能团，从而得到亚硝基取代的芳香化合物。
无机合成中，常见的反应类型包括沉淀反应、氧化还原反应、配合物反应等。
无机合成通常基于金属离子之间的化学反应，通过金属配合物的形成来合成新型的无机化合物。
例如，可以通过金属离子和配体反应生成金属配合物。
二、化合物合成的实验步骤化学实验中，合成新型有机化合物的步骤通常包括原料准备、反应条件设计、实验操作、产物分离纯化等。
1. 原料准备在化学实验中，首先需要准备各种反应物和试剂。
其中，反应物是进行化学反应的物质，而试剂则是用于促进和调整反应的辅助材料。
2. 反应条件设计合成反应的条件设计是实验成功的关键之一。
反应条件包括温度、压力、反应时间等。
根据化学实验的要求，选取合适的反应条件，确保反应的进行顺利。
3. 实验操作在反应条件确定后，进行实验操作。
实验操作包括将反应物加入反应容器中，控制温度、搅拌等条件，观察反应的进行情况。
4. 产物分离纯化反应完成后，需要对产物进行分离纯化。
分离纯化的方法包括结晶、溶剂萃取、蒸馏等。
通过这些方法，可以得到纯净的新型有机化合物。
三、新型有机化合物的表征方法化合物的表征是化学实验中的重要环节之一，用于确定合成产物的结构和性质。
新型Salen型配合物的合成和表征及轴向配位热力学
物理 化学 学￣ （ ｌＨｕ ｘ ｅ ｕ ｂ ｏ Ｗｕｉ ａ ｕ ｅａ ） Ｘ
Ｍ ａ ｙ
Ａｃ Ｉ＇ 一 ｈｍ． ｉ．２ １ ， ６５ ：１ ５ １ ０ ｔ ＰｆＳ Ｃ ｉ Ｓｎ， ０ ０ ２ （） １ ９ — ２ １ ａ ｚ． ）
１ ９５ １
［ ｔ ｌ】 Ａｒｉ ｅ ｃ
Ｗ ＷＷ ． ｗｈｘ ｐ ｕ．ｄ ｃ ｂ．ｋ ｅ ｕ．ｎ
新 型 Ｓ ｌｎ型 配 合物 的合成 和 表 征 及 轴 向配 位 热 力学 ａｅ
郭 莉 芹 史 秀丽 阮文 娟 张 晓红
３０７） ００ １
朱志昂
（ 南开大学化学学院， 天津
摘要 ： 采用金属模板法合成 了四个新型 Ｓｌｎ型单 、 ａｅ 双核金属 配合 物， 并用元 素分 析 、 核磁共振（ ＭＲ）电喷 Ｎ Ｈ 、 雾质谱 （Ｓ— ）傅里叶变换红外光谱（ ｒＩ ） 手段进行 了表征． ＥＩ ＭＳ、 Ｆ— 等 Ｒ 使用紫 外． 可见 （ — ｓ光谱滴定法 和圆二色 ｕｖ Ｖｉ ） （Ｄ） 谱研究 了主体金属 镍配合物 与咪唑类含 氮小分 子的轴 向配位反应 热力学性 质． Ｃ 光 结果表 明： 主体 与咪唑
（ 和 Ⅳ 甲基 咪唑（ － ｌ 的配位数 是 ２ 而与 ２Ｅ一一 ｌ 和 ２Ｍｅｍ 的配位 数是 １ 轴 配体 系 的热力学数 Ｉ ｍ） ＿ Ｎ Ｍｅｍ） ， 一 ｔ Ｍｅｍ ４ － ｌ ； 据显示主体与咪唑类配体的平衡 常数按Ｋ （ ）Ｋ （ Ｍｅｍ）Ｋ （一ｔ 一 Ｉ ＞ ｅ２Ｍｅｍ） ， ｅＩ ＞ ￣Ｎ－ ｌ ＞ ￣２Ｅ一 Ｍｅｍ）Ｋ （一 ｌ ） 序依 次减 小； 得 ｍ ４ ｆ ￣ 测 的△ 和 △ 数据表 明该轴 向配位反应为放热 、 熵增加过程． 关键词 ： 金属模板法； 新型 Ｓ ｌｎ型配合物 ； 合成 表征 ； 轴 向配位热力 学； 圆二色光谱 ａｅ
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新 型 Ｓ ｌｎ型 配 合物 的合成 和 表 征 及 轴 向配 位 热 力学 ａｅ
郭 莉 芹 史 秀丽 阮文 娟 张 晓红
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朱志昂
（ 南开大学化学学院， 天津
摘要 ： 采用金属模板法合成 了四个新型 Ｓｌｎ型单 、 ａｅ 双核金属 配合 物， 并用元 素分 析 、 核磁共振（ ＭＲ）电喷 Ｎ Ｈ 、 雾质谱 （Ｓ— ）傅里叶变换红外光谱（ ｒＩ ） 手段进行 了表征． ＥＩ ＭＳ、 Ｆ— 等 Ｒ 使用紫 外． 可见 （ — ｓ光谱滴定法 和圆二色 ｕｖ Ｖｉ ） （Ｄ） 谱研究 了主体金属 镍配合物 与咪唑类含 氮小分 子的轴 向配位反应 热力学性 质． Ｃ 光 结果表 明： 主体 与咪唑
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配合物的实验报告
配合物的实验报告实验报告：配合物的合成与性质研究引言：配合物是由中心金属离子与周围配体通过配位键结合而形成的化合物，其在化学领域具有广泛的应用。
本实验旨在通过合成一种铁配合物，并对其性质进行研究，以深入了解配合物的合成和性质。
实验步骤：1. 合成配合物：首先，我们准备了所需的试剂和药品，包括铁盐和配体。
然后，我们按照一定的摩尔比例将铁盐和配体混合，并在适当的条件下进行反应。
反应结束后，通过过滤和洗涤的步骤得到了目标配合物。
2. 表征配合物：我们使用了多种分析方法对合成得到的配合物进行了表征。
首先，我们进行了元素分析以确定配合物的组成。
然后，通过红外光谱和紫外-可见光谱对配合物的结构进行了分析。
此外，我们还使用了热重分析和X射线衍射等技术来研究配合物的热稳定性和晶体结构。
实验结果：1. 配合物的合成：经过反应和纯化步骤，我们成功地合成了一种铁配合物。
元素分析结果表明，该配合物的组成为FeL2（L代表配体）。
这表明每个中心铁离子与两个配体形成了配位键。
2. 配合物的性质：红外光谱分析结果显示，配合物中的配体与铁离子通过配位键结合。
紫外-可见光谱研究表明，配合物在可见光区域吸收了特定波长的光线，显示出不同于铁离子和配体的吸收峰。
这表明配合物具有特定的吸收性质。
热重分析结果显示，配合物在一定温度范围内具有较好的热稳定性。
随着温度的升高，配合物开始分解，失去部分质量。
X射线衍射结果显示，配合物具有特定的晶体结构，其晶胞参数和晶体结构可以进一步研究和分析。
讨论与结论：通过本实验，我们成功合成了一种铁配合物，并对其进行了性质研究。
实验结果表明，配合物具有特定的组成和结构，其性质与铁离子和配体有所不同。
配合物在可见光区域具有吸收特性，并且在一定温度范围内具有较好的热稳定性。
这些结果为进一步研究和应用配合物提供了基础。
本实验还存在一些潜在的问题和改进空间。
例如，我们可以进一步研究配合物的电化学性质，以及其在催化反应中的应用。
新型四齿、五齿钳形配合物的合成与表征
新型四齿、五齿钳形配合物的合成与表征摘要：钳形配合物是一类广泛应用于有机合成、药物化学、催化化学等领域的重要有机金属化合物。
本实验通过对丙烯基铁、对羟基苯基钴等配合物的合成及反应，获得了新型四齿、五齿钳形配合物。
采用红外光谱、核磁共振谱等手段对合成产物进行表征，验证了化合物的结构及质量。
关键词：钳形配合物；丙烯基铁；对羟基苯基钴；合成；表征1.导言钳形配合物是一类以对α,ω-双吡啶、对α,ω-二吡啶等双齿配体为基础，通过过渡金属与反应物形成的稳定化合物。
在有机合成、药物化学、催化化学等领域有着广泛的应用价值。
钳形配合物的结构稳定，具有良好的催化活性和选择性。
本实验以丙烯基铁（Fe(C5H5)(C3H5)）和对羟基苯基钴（Co(C6H4OH)(CO)3）为反应物，采用硼酸、联苯酮等化合物为辅助配体，合成了具有四齿、五齿结构的钳形配合物，并对其进行了表征和分析。
2.实验部分2.1合成方案实验中采用丙烯基铁和对羟基苯基钴作为反应物，硼酸和联苯酮等化合物作为辅助配体，通过反应生成钳形配合物。
具体步骤如下：（1）在低温下将丙烯基铁与硼酸反应，得到四齿配体Fe(C5H5)(C3H5)(H2Bc)；（2）再将对羟基苯基钴和联苯酮反应，生成五齿配体Co(C6H4OH)(CO)3(H2L)；（3）将两种配体分别与乙醇混合，温和搅拌，得到四齿、五齿钳形配合物Fe(H2Bc)2和Co(H2L)(H2Bc)2。
2.2仪器与试剂仪器：红外光谱仪、核磁共振仪；试剂：丙烯基铁、对羟基苯基钴、硼酸、联苯酮、氯仿、CDCl3等。
2.3实验过程（1）合成四齿配体Fe(C5H5)(C3H5)(H2Bc)将1.0g丙烯基铁、0.5g硼酸和3ml的氯仿混合，在0℃下缓慢滴加氢氧化钠溶液（1.0mol/L，6ml），反应后加入乙酸过量中和，然后过滤一次，用乙酸乙酯洗涤，得到Fe(C5H5)(C3H5)(H2Bc)。
（2）合成五齿配体Co(C6H4OH)(CO)3(H2L)将0.5g对羟基苯基钴、0.5g联苯酮和2ml氯仿混合，加入10ml甲醇和0.5ml 盐酸，搅拌30min，反应后过滤，用甲醇洗涤，得到Co(C6H4OH)(CO)3(H2L)。
第六章_配合物的合成,结构和表征
NH3 NH3
Pt
NH3 NH3
NH3 NH3
Pt
NH3 Cl
Cl NH3
Pt
NH3 Cl
2）[PtCl(NO2)NH3(MeNH2)] 三种异构体的制备：
Cl Cl Cl Pt Cl 2NO2Cl Cl Pt 2NO2 Cl
Cl Cl
Pt
NO2 Cl
2NH3 a
Cl NH3
Pt
NO2 Cl
MeNH2 MeNH2 b NH3 NH3 d Pt
1）[Cu(H2O)4]SO4.H2O = [CuSO4]+5H2O （加热） 2）2[Co(H2O)6]Cl2 = Co[CoCl4] +12H2O （加热） 粉色 蓝色 变色硅胶的原理（粉红、蓝色）
二、利用氧化还原反应合成配合物
1、金属的氧化
最好的氧化剂是O2或H2O2，不会引入杂质。 例：[Co(NH3)5Cl]Cl2的合成
三、利用催化反应制备配合物
[Co(NH3)6]Cl3的合成（多相催化）
NH3-NH4Cl-H2O
[Co(H2O)6]Cl2
O2、活性炭
[Co(NH3)6]Cl3
四、几何异构体的制备
反位效应 trans effect
在几何图形有对称中心的金属配合物中，配体有使 其反位的另一配体不稳定的效应。
例如，二价铂配合物为平面四边构型， 两条对角线的每对配体互为反位。 在某些配合物内界的取代反应中，取代反应常常发生在 反位效应较大的配体的反位位置上。
五、旋光异构体的制备
旋光异构体的制备：一般是先制备外消旋体，然后进行拆分。 例：[Co(en)3]3+旋光异构体的制备： 在过量乙二胺和催化剂活性炭存在下，对Co(II)盐进行空气氧化， 可制得外消旋[Co(en)3]3+： CoCl2 +3en [Co(en)3]Cl2
新型稀土-β-二酮配合物的合成与表征
Ｖｏ． Ｎｏ ４ １４３ ． Ａｕｇ ｔ ２ ０６ ｕｓ ０
研 究 论 文
新 型 稀 土 一 一 酮 配 合 物 的合 成 与 表 征 ｌ二 ３
马 东哲 吴 谊群 雷军 沈 晓红
（． １ 黑龙 江大 学化 学化 工 与材料 学院 ， 尔滨 １０ ８ 哈 ５００；
２ 中 国石 油 天 然气 集 团公 司大庆石 油管理 局供 水公 司 ， ． 大庆 １ ３ ５ ６ ４ ８； ３ 中 国科 学 院上 海光 学精 密机械 研 究所 ， ． 上海 ２ １０ ） ０ ８ ０
高 于 ２０ ， 重迅 速 、 著 。 ５℃ 失 显 关 键 词 ： 吩 甲酰 三 氟 丙 酮 ； ， 联 二 吡 啶 ； 噻 ２ ２． 乙醇 ． 溶 液 析 出法 ； 土 ．一 酮 配合 物 水 稀 ｐ二 中 图 分 类 号 ：Ｑ １． ４ Ｔ ３４ ２ 文 献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ ２—１７ （０ ６ ００ ４ １７ １９ ２０ ）０ ６—
稀土一． ３ １二酮配合物为存储介质 的蓝光高密度数字可
方 向 。本 文 以噻 吩甲酰三氟丙酮 （ Ｔ Ａ） ２ ２一 Ｈ Ｔ 和 ， 联
录光盘 （ Ｄ Ｄ Ｄ Ｒ 或 Ｂ — 正成 为一 个新 兴 的研 究 的改进 ， 成路 线见 图 １ Ｈ —Ｖ — Ｄ Ｒ） 合 。
二吡 啶（ ＩＹ） ＢＰ 为双配体 ， 用溶 液析 出法 合 成 了三 种 采 稀土．一 ３ １二酮配 合物 ：ｍ（ ＩＹ、ｄ １ ）ＢＰ Ｓ 仉 ）ＢＰ Ｇ （＿ ＩＹ、 Ｔ Ｌ（ ａ ）ＢＰ 其 中 以 Ｌ 、ｄ为中心金属 的二酮配 合 ＩＹ， ａＧ 物 未见文 献 报 导 ， 并对 其 进 行 了表 征 和 红 外 、 外 光 紫 谱、 热学性 质等方面 的研究 。
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5-（3-吡啶基）四唑-2-乙酸根与Zn(II)配合物的合成与表征报告班级：09化学（师范）学号：150109118姓名：蔡福东目录1. 前言 (1)1配位化合物 (1)1. 1配位化合物的组成 (1)1. 2配合物的种类 (2)2配位化学发展简史 (2)3配位化学的今天 (5)2. 实验部分 (6)2.1药品 (6)2.2仪器 (6)2.3合成方法 (6)3. 结果与讨论 (6)3.1 结构分析 (6)3.2 红外光谱 (6)3.3 荧光光谱 (7)4.小结 (8)摘要：近几十年来, 配位化学在许多新的领域发展的很迅速，在分子识别领域利用也很广范。
本文主要分析5-（3-吡啶基）四唑-2-乙酸乙酯水解与硝酸锌反应后得到的配合物晶体。
通过结构分析，红外光谱，荧光光谱三种方式分别对生成的配合物晶体进行分析，得到这种新配合物三维结构，结晶学参数，含有主要的基团以及反射光谱，具体的确定该新晶体。
关键词：5-（3-吡啶基）四唑-2-乙酸乙酯，Zn（NO3）2，红外光谱，荧光光谱1. 前言配位化学已有300 年的发展历史, 近十几年来先后开辟了许多新领域, 如大环配位化合物、超分子化学、分子识别、功能性配合物、卟啉类配合物、瞬变现象和C60配合物等, 配位化学在这些领域中的最新成就表明配位化学已成为当代化学的前沿领域之一, 它和物理化学、有机化学、生物化学、固体化学和环境化学相互渗透, 使其成为贯通众多学科的交叉点.1配位化合物1. 1配位化合物的组成配位化合物( Coordination Compounds) 旧称络合物( Complex Compound) , 是指独立存在的稳定化合物进一步结合而成的复杂化合物. 从组成上看, 配合物是由可以给出孤电子对或多个不定域电子的一定数目的离子或分子( 称为配体) 和具有接受孤电子对或多个不定域电子的空位的原子或离子( 称为中心原子) 按一定的组成和空间构型所形成的化合物.1. 2配合物的种类从配位原子看, 总共约有14 个元素可以作为配位原子, 它们主要属于周期表的ⅤA、ⅥA、ⅦA 族, 及H- 离子和有机配体中的C 原子. 这些元素是: H、C、N、O、F、P、S 、Cl、As、S e、Br 、Sb、Te、I[ 2] . 配体按原子数多少可分为单原子配体( 如X- 离子) 和多原子配体( 如OH- 、SO2-3 、CO、NO-2 等) . 多原子配体按配位原子不同可分为单齿配体和多齿配体. 有一种特殊的多齿配体称为冠醚( 如18-冠-6) .另有一类具有双环或三环的冠醚称为穴醚( 如穴醚[ 3, 2,2] ) .从中心原子看, 有些具有2 个或多个中心原子的配合物称为双核配合物或多核配合物. 在多核配合物中, 连接2 个中心原子的配体称为成桥基团. 此外, 金属原子还可以通过金属键自己连成簇, 称为金属簇配合物( 如{M ( OOCCH3) 2·H2O} 2) .2配位化学发展简史国外文献上最早记载的配位化合物是普鲁士蓝, 其化学结构是FeⅢ4 [ FeⅡ( CN) 6] 3 , 发现于1704 年, 距今已有300 年历史了.最早关于配合物的研究是1798 年法国塔索尔特( Tassert ) 关于黄色氯化钴( [ Co( NH3) 6] Cl3) 的研究. 他在CoCl2 溶液中加NH3 ·H2O 后没有得到Co ( OH) 3, 而是得到了桔黄色结晶, 起初认为是一种复合物( CoCl3·6NH3) , 但他在该桔黄色结晶的溶液中加碱后得不到NH3 气体, 也检查不出Co3+ 离子的存在, 可见Co 3+ 与NH3 是紧密结合在一起的, 而加AgNO3 后却得到了AgCl 沉淀, 证明Cl- 是游离的. 塔索尔特的报道引起了一些化学家开始研究这类化合物. 因为当时的原子价理论不能解释这类化合物, 故称之为复杂化合物, 即络合物. 在此后的100 多年里, 人们用测定摩尔电导的方法研究这类物质的性质, 从而推导出每个化合物分子中所含的离子数. 结果发现,有的是非离子型的, 如PtCl4·2NH3( 现为PtCl4( NH3) 2) ; 有的是1∶1 型的, 如PtCl4 ·3NH3 ( 现为[ Pt Cl3( NH3) 3] Cl) ; 有的是1∶2 或2∶1 型的, 如CrCl3·5NH3 ( 现为CrCl ( NH3 ) 5Cl2 ) 和PtCl4 ·2KCl ( 现为K2[ PtCl6] ) ; 有的是1 ∶3 型的, 如CoCl3 ·6NH3 ( 现为Co ( NH3) 6Cl3 ) ; 有的是1∶4 型的, 如PtCl4·6NH3 ( 现为Pt( NH3) 6Cl4 ) 等等. 这一时期, 许多实验事实的积累为配位化学奠定了实验基础, 但理论上一直无法解释. 直到1893 年, 瑞士苏黎世大学年轻的化学家维尔纳( Wer ner ) ,时年26 岁, 提出了现在常称之为维尔纳配位理论的学说. 维尔纳的配位理论奠定了配位化学的理论基础, 真正意义的配位化学从此得以建立. 但是, 维尔纳的理论对于主价和副价的本质仍然无法解释.1923 年, 英国化学家西奇维克( Sidgwick ) 提出有效原子序数法则( EAN) , 揭示了中心原子电子数与配位数之间的关系. 有效原子序数是指中心原子的电子数加上配体中配位原子给予的电子数之和. 如果配合物的有效原子序数等于中心原子同一周期的稀有气体原子的序数, 则该配合物是稳定的. 该法则只能解释部分配合物的实验事实,也有许多例外,因此不是一个普遍的法则. 由于1910 年-1940 年间红外光谱、紫外光谱、X 射线、电子衍射与磁学测量等许多现代研究方法应用于配合物的研究, 人们才进一步了解配合物的结构. 1940 年, 美国加里福尼亚理工学院的鲍林( Linus Pauling ) 教授在他的著作《T he Nat ur e ofthe Chemical Bond》中提出了著名的价键理论( VBT) , 配合物成键本质才基本清楚. 价键理论概念明确、模型具体,其假定与化学工作者所熟悉的化学键概念相一致, 易为人们所接受, 能反映配合物的大致面貌, 说明配合物的某些性质. 但是价键理论也存在以下缺陷: 一是只能定性解释配合物某些性质; 二是对Cu2+ 配合物的解释有些勉强; 三是只讨论配合物的基态性质, 对激发态无法解释. 1929 年贝特( Bethe) 和1932 年范弗里克( Van Vleck) 的工作奠定了晶体场理论( CFT) 的基础. 这个理论是在静电理论的基础上考虑了中心原子的轨道在配体静电场中的分裂. 后来这个理论得到了很大的发展. 20世纪50 年代, 化学家哈特曼( H. Har tman) 等人将晶体场理论用于解释配合物光谱, 欧格耳( Org el) 用于解释配合物的稳定性, 都取得了很好的效果. 但是, 晶体场理论认为配位键完全具有离子键性质而无共价键成分, 因此模型过于简单, 不能解释电子云伸展效应.1935 年, 范弗里克把分子轨道理论(M OT ) 用于配合物化学键的研究中, 补充了晶体场理论的不足, 因此将分子轨道理论和晶体场理论相互配合起来处理配合物, 称为配位场理论( LFT) . 配位场理论认为金属所有的s、p 、d 或f 原子轨道以及配位体的轨道在成键中处于相同的地位.在考虑中心离子的价电子在有效核电荷场的中心离子势场和配位体静电场中的运动时, 特别要考虑下列3 种微扰作用, 即金属离子中价电子间的静电作用、配位场对金属离子电子的作用和电子的自旋轨道相互作用. 即使如此,要严格地求解这3 项微扰所建立的量子化学薛定谔方程式也是不可能的, 通常根据上述3 项微扰作用的大小而分成3 类方案处理. 配位场作用较强时为强场方案, 静电作用强时为弱场方案. 第一过渡金属常采用弱场或强场方案; 第二、三过渡金属常采用强场方案; 而对f 电子被屏蔽的稀土或锕系配合物, 则宜采用自旋-轨道耦合方案. 在实际应用中, 只要计算时精确而完整, 则不同方案会得到相同结果. 由于配位场理论既保留了晶体场理论的具体模型而使计算简捷, 又吸收了分子轨道理论的统一整体, 因而在配合物的结构和性质方面得到了广泛的应用.目前三大化学键流派中, 价键理论着重于2 个相邻原子间的相互作用, 从而特别适用于定域体系; 在分子轨道理论中则强调分子是一个统一的整体而未重视个别原子的成键特性, 从而特别适用于离域体系; 配位场理论则重于中心离子而配体只起微扰作用, 因而特别适用于离子晶体和配合物[4] .3配位化学的今天近几十年来, 配位化学得到了长足的发展, 先后开辟了许多新的领域. 如: 大环配位化合物; 超分子化学; 分子识别; 功能性配合物; 卟啉类配合物; 瞬变现象; C60配合物。
2. 实验部分2.1药品5-（3-吡啶基）四唑-2-乙酸乙酯，氢氧化钾，硝酸锌2.2仪器水浴锅，显微镜（型号：402375，江南新兴），红外仪，荧光仪2.3合成方法N N NNCH2COOC2H5N NN NNCH2COO-配合物5-（3-吡啶基）四唑-2-乙酸乙酯0.0233g加入4d氢氧化钾，6d水，封膜，水浴78℃两小时，加3.5mL硝酸锌0.0149g水浴78℃15min，过滤，滤液静置。
3. 结果与讨论3.1 结构分析见表-1，表-2，表-3，图1，图23.2 红外光谱408.19459.07501.21586.46639.98671.96703.16734.38754.50829.081013.801046.931066.751158.911197.101207.561303.721340.651381.351421.591445.161523.271617.973014.603384.66-10 0 10 20 30405060 70 80 90 100%T1000200030004000Wavenumbers (cm-1)分析：上图中在3384.66cm-1处出现一个宽而强的吸收峰，是由OH 引起的；羧酸的吸收峰在1710cm-1 附近，但由于羧酸的酸性质子被阳离子取代，生成羧 酸盐，使羧酸的羧基的特征谱带消失，代之出现的是 1445.16cm-1 和 1421.59cm-1的两个谱带;红外谱图在1617.97 cm-1有一很强的吸收峰，是由于C=N 双键引发的。
由红外光谱看来，可初步判断该配合物中含有OH 基，—COO -，C=N 基 3.3 荧光光谱36038040042044046048050052054056020040060080010001200Em / nMEM=426.4nm200400600800100012001400EX / nmEX=364.2nm分析： 该配合物由于吸收了激发光中与它本身特征频率相同的光线，原子中的某些电子从基态中的最低振动能级跃迁到较高的某些振动能级，电子在同类分子或其它分子中撞击，消耗了一部分能量，从而下降到基态中的某些不同能级，同时发出比原来吸收的频率低、波长长的一种发射光（荧光）。