空气中气态汞的测定

原子荧光分光光度法一、填空题1．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤筒样品溶液的制备方法是：将试样滤筒剪碎，置于150ml锥形瓶中，加入45ml新配制的王水，瓶口插入一个小玻璃漏斗，于电热板上加热至，保持2h。

冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣数次，合并滤液和洗涤液，加热浓缩至近干，冷却后转移到50ml容量瓶中，用稀释至标线，即为样品溶液。

①答案：微沸 5％盐酸2．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤膜样品溶液的制备方法是：将试样滤膜置于100ml锥形瓶中，加入10ml新配制的，放置，其后，消解方法与玻璃纤维滤筒相同，但酸量减半。

①答案：王水过夜3．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞的原理是：在介质中，用巯基棉富集空气中的汞及其化合物，元素汞通过巯墓棉采样管时，主要为吸附及单分子层的吸附。

②答案：微酸性物理化学4．巯基棉富集—冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，需要配制氯化汞标准使用液，其方法为：吸取1.00m1氯化汞标准贮备液于200ml容量瓶中，加10％硫酸溶液10.0ml 和1％溶液2.0m1，用稀释至标线，此溶液每毫升含5.0μg汞。

②答案：重铬酸钾水二、判断题1．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，废气颗粒物中大量的Sb、Se、Bi、Au不干扰汞的测定，一般含量的Cu和Pb也不干扰测定。

( )①答案：错误正确答案为：大气颗粒物中，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰汞的测定，大量的Cu 和Pb也不干扰测定。

2．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，准确移取一定量的待测溶液进入原子荧光分光光度计的氢化物发生器中，记录所测得的分光光度值，由标准曲线回归方程计算样品溶液中汞的浓度。

空气环境中汞污染物测试技术的分析与实践应用发布时间：2022-10-23T01:58:46.786Z 来源：《科技新时代》2022年9期5月作者：叶青杰[导读] 伴随人们生活水平的提高和环保意识的增强，当前越来越多人开始关注到空气环境中污染物存在造成的影响叶青杰广西华测检测认证有限公司【摘要】伴随人们生活水平的提高和环保意识的增强，当前越来越多人开始关注到空气环境中污染物存在造成的影响，于是各种测试技术投入应用。

本文结合笔者多年的研究与实践，探讨空气环境中汞污染物测试技术的应用实践，以供参考。

【关键词】空气环境；汞污染物；测试技术；实践应用汞也可以称作是水银，在常温下容易蒸发，属于一种液态金属和很强生理毒性的环境污染物，即便其浓度较低，也会对人体、动植物产生较大的毒害作用，因此必须引起高度重视。

随着世界范围内工业化进程的推进，全球环境中汞含量越来越高，这势必带来了日益严重的环境污染问题，严重影响了人们的生活与生存。

1.空气环境汞污染分析1.1空气环境中汞污染来源空气中出现汞污染情况主要是由自然排放所及人为活动造成的。

自然排放主要指火山活动、矿藏等会有大量汞释放，使得水体、土壤以及植物表面的汞元素含量增加，造成严重的空气环境汞污染；人为活动指的是使用燃煤设备、金属冶炼、垃圾焚烧等过程中会释放大量的汞。

依据统计分析数据得知，燃烧煤炭释放的汞达到空气汞含量的30％以上。

经济不断发展，人们物质生活水平也日益提高，但与之相应的却是对环境的不断破坏。

汞的排放量正在逐年增长，目前累计汞排放量早已超出2 493.8 t。

工业生产和生活中，原材料处理、汞燃料燃烧、矿物冶炼等行为都会造成汞污染，人为活动排放到环境中的汞9.1×105～6.2×106 kg／a；火山以及矿藏释放等汞的排放量是1.0×105～4.9×106 kg／a。

电子、冶金以及化工业制汞的排汞量超过含汞废气的排放标准，形成十分严重的环境污染。

废气汞作业指导书(依据标准: )(一)废气汞分析方法――冷原子吸收分光光度法冷原子吸收分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双流腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围宽，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。

1.原理汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化成汞离子，汞离子再被氯化亚锡还原为气态汞，用数气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，利用汞蒸气对波长253.7nm紫外光的吸收作用，用冷原子吸收分光光度法测定。

有机物如苯、丙酮等干扰测定。

测定范围：0.01～30mg/m3。

2.仪器（1）大型气泡吸收管10ml。

（2）汞反应瓶。

（3）烟气采样装置。

（4）冷原子吸收测汞仪。

（5）氮气或空气钢瓶。

（6）电子稳压器。

3.试剂（1）浓盐酸。

（2）10％（V/V）硫酸溶液。

（3）硫酸溶液C（1/2H2S04）＝2.0mol/L取27.6ml硫酸徐徐加入到400ml水中，冷却后用水稀释至500ml。

（4）硫酸溶液C（1/2H2S04）＝1.0mol/L取13.8ml硫酸徐徐加入到400ml水中，冷却后用水稀释至500ml。

（5）高锰酸钾溶液C(1/5KMn04)=0.1mol/L称取3.2g高锰酸钾用水溶解并稀释至1000ml。

过滤后滤液储存于棕色瓶中备用。

（6）吸收液临用前，将0.1mol/L高锰酸钾溶液与10%（V/V）硫酸溶液等体积混合。

（7）25％(m/V)氯化亚锡甘油溶液称取25.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）于150ml 干烧杯中，加浓盐酸10.0ml搅拌使其溶解，然后加入甘油90ml，冷却后贮存于棕色瓶中。

（8）10%(m/V)@盐酸羟胺溶液称取10.0g盐酸羟胺用少量水溶解，并用水稀释至100ml。

（9）氯化汞标准贮备液称取0.1354g氯化汞（HgCl2，优级纯），用少量0.5mol/L 硫酸溶液溶解，移入100ml容量瓶中，用0.5mlo/L硫酸溶液稀释至标线。

环境空气汞的测定巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法1.适用范围本标准规定了测定环境空气中汞及其化合物的巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法。

本标准适用于环境空气中汞及其化合物的测定。

本标准方法检出限为0.1ng/10ml试样溶液。

当采样体积为15 L时，检出限为6.6×10-6mg/m3，测定下限为2.6×10-5mg/m3。

2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。

凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3方法原理在微酸性介质中，用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物。

无机汞反应式如下：有机汞反应式如下：元素汞通过巯基棉采样管时，主要为物理吸附及单分子层的化学吸附。

采样后，用4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞，经氯化亚锡还原为金属汞，用冷原子荧光测汞仪测定总汞含量。

4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

水，GB/T 6682，二级。

4.1 高纯氮气：ϕ=99.999%。

4.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。

4.3 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。

4.4 盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml，优级纯。

4.5 硝酸：ρ (HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。

4.6 重铬酸钾溶液：w(K2Cr2O7)=1.0%。

称取1.0 g的重铬酸钾（4.2），溶于水，稀释到100 ml。

4.7 硫酸溶液：(H2SO4)=10%。

量取10 ml的浓硫酸（4.3），缓慢加入90 ml水中。

4.8盐酸溶液：c(HCl)=4.0 mol/L。

量取123 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。

4.9 盐酸溶液：c(HCl)=2.0 mol/L。

量取12 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。

4.10 盐酸溶液：pH=3。

空气中气态汞的测定吴志刚宜安职业安全技术有限公司江苏宜兴214206摘要：冷原子吸收光谱法测定空气中汞时，对实验中易出现的问题提出了相应解决方法，对分析方法的正确使用，起到一定作用。

关键词：冷原子吸收光谱法；空气中汞；吸光值前言：汞在自然界分布极少，常温、常压下以液态存在的金属。

常温下蒸发出汞蒸气，汞及其化合物有剧毒，可在体内蓄积。

吸入或接触后，可使人导致肝、脑损伤。

工业慢性中毒，可发生口腔炎和中毒性脑病。

随着工业的发展，对于职业病危害因素的检测变得越来越重要。

目前工作场所空气中汞及其化合物测定方法是国家职业卫生标准GBZ/T160.14-2004，笔者仅在原方法的基础上进行了探讨。

1实验部分1.1方法原理汞原子对波长253.7nm的紫外光具有最大吸收，在一定范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。

空气中汞由酸性高锰酸钾吸收，加入氯化亚锡还原为汞单质，载气带入冷原子测汞仪，测定吸收值，标准曲线定量。

1.2仪器：NCG-1冷原子吸收测汞仪10ml翻泡瓶，干燥管，内填变色硅胶，橡皮管1.3试剂：实验用水为去离子水，用试剂为优级纯。

硫酸，ρ20＝1.84g/ml。

硝酸，ρ20＝1.42g/ml。

高锰酸钾溶液，3.16g/L。

硫酸溶液A，1.8mol/L：取100m l硫酸慢慢加入到900ml 水中。

硫酸溶液B，0.18mol/L：取10ml 硫酸慢慢加入到990ml 水中。

硝酸溶液，0.8mol/L：10ml 硝酸加入到190ml 水中。

汞吸收液：临用前，取100ml 高锰酸钾溶液与100ml 硫酸溶液A等体积混合。

汞保存液：称取0.1g 重铬酸钾，溶于1L硝酸溶液中。

盐酸羟胺溶液，200g/L氯化亚锡溶液：称取10g 氯化亚锡，溶于硫酸溶液B中并稀释至50ml，临用前配制。

标准溶液：用国家认可的标准溶液GSB-1729-2004浓度1000μg/mL；临用前稀释成0.1 μg/mL。

1.4实验方法1.4.1校正lng/ml—5ng/ml的标准曲线，方法如下：调节调零电位器使数字显示0 0 0，按下保持常规钮，打开翻泡瓶盖，用移液管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液，再加入8ml 蒸馏水，2ml 10%氯化亚锡溶液，随即盖好翻泡瓶，载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池，电路记录吸收峰值，通过显示器显示，并被保持，调节显示调节钮，使显示的数值为0 6 0，然后按一下复零钮，使显示数值恢复到0 0 0，再用同样的方法加0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标液，调节线性电位器．使显示的数值为l 0 O，上述校正最好重复进行2—3次，直至调准为止1.4.2绘制标准曲线分别取0ml ，0.1ml ，0.2ml, 0.3ml ,0.4ml, 0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标夜，加入8ml无离子水，2ml 10% 氯化亚锡，与翻泡瓶内，分别测量并记录数值1.5质控样测定国家标准物质中心汞质控样GBZ20016-90（202032）标准值为10.7 μg/mL，不确定度为1.0,实际测定结果为9.95 μg/mL，符合要求。

原子荧光法测定固定污染源废气中气态总汞陈丽琼;杨晓红;张榆霞;杨跃伟;王燕;杜江【摘要】采用原子荧光法对固定污染源废气中气态总汞进行了测定,并对仪器实验条件进行了试验筛选.在选定的仪器实验条件下,即光电倍增管负高压为230 V、灯电流为15 mA、KBH4浓度为0.5％,载流浓度为5％,汞的质量浓度在1.00 ～20.0 μg/L范围内与荧光强度值呈较好的线性关系,相关系数为0.9998;方法检出限为0.108 μg/L,测定下限为0.432 μg/L;标准样品测定结果均在保证值范围内,相对误差范围为0.47％～5.20％,相对标准偏差RSD％范围为0.73％～ 5.83％;实际样品测试数据经t检验统计分析,结果显示该方法与标准测定方法的测试结果间无显著差异,且高度相关.【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2017(036)006【总页数】4页(P97-100)【关键词】原子荧光法;固定污染源;气态总汞;测定【作者】陈丽琼;杨晓红;张榆霞;杨跃伟;王燕;杜江【作者单位】云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034【正文语种】中文【中图分类】X83大气环境中汞以不同的形式存在，它们在传输和沉降过程中具有不同的物理和化学特性[1-2]。

汞及其化合物属于剧毒物质，其挥发性、持久性和生物富集性会对生物神经系统产生永久性损伤[3-4]，因而其相关监测分析方法及污染控制技术也成为了国内外研究的重点。

据联合国环境规划署(UNEP)报告，2005年我国已成为全球人为源大气汞排放量最大的国家[5]。

2010年前后，全球每年人为活动约向大气排放2000 t汞，其中我国的排放量占全球汞排放总量的1/4还多[6-7]。