下载文档原格式
原子荧光分光光度法一、填空题1．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤筒样品溶液的制备方法是：将试样滤筒剪碎，置于150ml锥形瓶中，加入45ml新配制的王水，瓶口插入一个小玻璃漏斗，于电热板上加热至，保持2h。
冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣数次，合并滤液和洗涤液，加热浓缩至近干，冷却后转移到50ml容量瓶中，用稀释至标线，即为样品溶液。
①答案：微沸 5％盐酸2．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤膜样品溶液的制备方法是：将试样滤膜置于100ml锥形瓶中，加入10ml新配制的，放置，其后，消解方法与玻璃纤维滤筒相同，但酸量减半。
①答案：王水过夜3．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞的原理是：在介质中，用巯基棉富集空气中的汞及其化合物，元素汞通过巯墓棉采样管时，主要为吸附及单分子层的吸附。
②答案：微酸性物理化学4．巯基棉富集—冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，需要配制氯化汞标准使用液，其方法为：吸取1.00m1氯化汞标准贮备液于200ml容量瓶中，加10％硫酸溶液10.0ml 和1％溶液2.0m1，用稀释至标线，此溶液每毫升含5.0μg汞。
②答案：重铬酸钾水二、判断题1．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，废气颗粒物中大量的Sb、Se、Bi、Au不干扰汞的测定，一般含量的Cu和Pb也不干扰测定。
( )①答案：错误正确答案为：大气颗粒物中，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰汞的测定，大量的Cu 和Pb也不干扰测定。
2．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)中原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，准确移取一定量的待测溶液进入原子荧光分光光度计的氢化物发生器中，记录所测得的分光光度值，由标准曲线回归方程计算样品溶液中汞的浓度。
空气环境中汞污染物测试技术的分析与实践应用发布时间：2022-10-23T01:58:46.786Z 来源：《科技新时代》2022年9期5月作者：叶青杰[导读] 伴随人们生活水平的提高和环保意识的增强，当前越来越多人开始关注到空气环境中污染物存在造成的影响叶青杰广西华测检测认证有限公司【摘要】伴随人们生活水平的提高和环保意识的增强，当前越来越多人开始关注到空气环境中污染物存在造成的影响，于是各种测试技术投入应用。
本文结合笔者多年的研究与实践，探讨空气环境中汞污染物测试技术的应用实践，以供参考。
【关键词】空气环境；汞污染物；测试技术；实践应用汞也可以称作是水银，在常温下容易蒸发，属于一种液态金属和很强生理毒性的环境污染物，即便其浓度较低，也会对人体、动植物产生较大的毒害作用，因此必须引起高度重视。
随着世界范围内工业化进程的推进，全球环境中汞含量越来越高，这势必带来了日益严重的环境污染问题，严重影响了人们的生活与生存。
1.空气环境汞污染分析1.1空气环境中汞污染来源空气中出现汞污染情况主要是由自然排放所及人为活动造成的。
自然排放主要指火山活动、矿藏等会有大量汞释放，使得水体、土壤以及植物表面的汞元素含量增加，造成严重的空气环境汞污染；人为活动指的是使用燃煤设备、金属冶炼、垃圾焚烧等过程中会释放大量的汞。
依据统计分析数据得知，燃烧煤炭释放的汞达到空气汞含量的30％以上。
经济不断发展，人们物质生活水平也日益提高，但与之相应的却是对环境的不断破坏。
汞的排放量正在逐年增长，目前累计汞排放量早已超出2 493.8 t。
工业生产和生活中，原材料处理、汞燃料燃烧、矿物冶炼等行为都会造成汞污染，人为活动排放到环境中的汞9.1×105～6.2×106 kg／a；火山以及矿藏释放等汞的排放量是1.0×105～4.9×106 kg／a。
电子、冶金以及化工业制汞的排汞量超过含汞废气的排放标准，形成十分严重的环境污染。
废气汞作业指导书(依据标准: )(一)废气汞分析方法――冷原子吸收分光光度法冷原子吸收分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双流腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围宽，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。
1.原理汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化成汞离子，汞离子再被氯化亚锡还原为气态汞，用数气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，利用汞蒸气对波长253.7nm紫外光的吸收作用，用冷原子吸收分光光度法测定。
有机物如苯、丙酮等干扰测定。
测定范围：0.01～30mg/m3。
2.仪器（1）大型气泡吸收管10ml。
（2）汞反应瓶。
（3）烟气采样装置。
（4）冷原子吸收测汞仪。
（5）氮气或空气钢瓶。
（6）电子稳压器。
3.试剂（1）浓盐酸。
（2）10％（V/V）硫酸溶液。
（3）硫酸溶液C（1/2H2S04）＝2.0mol/L取27.6ml硫酸徐徐加入到400ml水中，冷却后用水稀释至500ml。
（4）硫酸溶液C（1/2H2S04）＝1.0mol/L取13.8ml硫酸徐徐加入到400ml水中，冷却后用水稀释至500ml。
（5）高锰酸钾溶液C(1/5KMn04)=0.1mol/L称取3.2g高锰酸钾用水溶解并稀释至1000ml。
过滤后滤液储存于棕色瓶中备用。
（6）吸收液临用前，将0.1mol/L高锰酸钾溶液与10%（V/V）硫酸溶液等体积混合。
（7）25％(m/V)氯化亚锡甘油溶液称取25.0g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）于150ml 干烧杯中，加浓盐酸10.0ml搅拌使其溶解，然后加入甘油90ml，冷却后贮存于棕色瓶中。
（8）10%(m/V)@盐酸羟胺溶液称取10.0g盐酸羟胺用少量水溶解，并用水稀释至100ml。
（9）氯化汞标准贮备液称取0.1354g氯化汞（HgCl2，优级纯），用少量0.5mol/L 硫酸溶液溶解，移入100ml容量瓶中，用0.5mlo/L硫酸溶液稀释至标线。
环境空气汞的测定巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法1.适用范围本标准规定了测定环境空气中汞及其化合物的巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法。
本标准适用于环境空气中汞及其化合物的测定。
本标准方法检出限为0.1ng/10ml试样溶液。
当采样体积为15 L时，检出限为6.6×10-6mg/m3，测定下限为2.6×10-5mg/m3。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3方法原理在微酸性介质中，用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物。
无机汞反应式如下：有机汞反应式如下：元素汞通过巯基棉采样管时，主要为物理吸附及单分子层的化学吸附。
采样后，用4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞，经氯化亚锡还原为金属汞，用冷原子荧光测汞仪测定总汞含量。
4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
水，GB/T 6682，二级。
4.1 高纯氮气：ϕ=99.999%。
4.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
4.3 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。
4.4 盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml，优级纯。
4.5 硝酸：ρ (HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。
4.6 重铬酸钾溶液：w(K2Cr2O7)=1.0%。
称取1.0 g的重铬酸钾（4.2），溶于水，稀释到100 ml。
4.7 硫酸溶液：(H2SO4)=10%。
量取10 ml的浓硫酸（4.3），缓慢加入90 ml水中。
4.8盐酸溶液：c(HCl)=4.0 mol/L。
量取123 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。
4.9 盐酸溶液：c(HCl)=2.0 mol/L。
量取12 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。
4.10 盐酸溶液：pH=3。
空气中气态汞的测定吴志刚宜安职业安全技术有限公司江苏宜兴214206摘要：冷原子吸收光谱法测定空气中汞时，对实验中易出现的问题提出了相应解决方法，对分析方法的正确使用，起到一定作用。
关键词：冷原子吸收光谱法；空气中汞；吸光值前言：汞在自然界分布极少，常温、常压下以液态存在的金属。
常温下蒸发出汞蒸气，汞及其化合物有剧毒，可在体内蓄积。
吸入或接触后，可使人导致肝、脑损伤。
工业慢性中毒，可发生口腔炎和中毒性脑病。
随着工业的发展，对于职业病危害因素的检测变得越来越重要。
目前工作场所空气中汞及其化合物测定方法是国家职业卫生标准GBZ/T160.14-2004，笔者仅在原方法的基础上进行了探讨。
1实验部分1.1方法原理汞原子对波长253.7nm的紫外光具有最大吸收，在一定范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。
空气中汞由酸性高锰酸钾吸收，加入氯化亚锡还原为汞单质，载气带入冷原子测汞仪，测定吸收值，标准曲线定量。
1.2仪器：NCG-1冷原子吸收测汞仪10ml翻泡瓶，干燥管，内填变色硅胶，橡皮管1.3试剂：实验用水为去离子水，用试剂为优级纯。
硫酸，ρ20＝1.84g/ml。
硝酸，ρ20＝1.42g/ml。
高锰酸钾溶液，3.16g/L。
硫酸溶液A，1.8mol/L：取100m l硫酸慢慢加入到900ml 水中。
硫酸溶液B，0.18mol/L：取10ml 硫酸慢慢加入到990ml 水中。
硝酸溶液，0.8mol/L：10ml 硝酸加入到190ml 水中。
汞吸收液：临用前，取100ml 高锰酸钾溶液与100ml 硫酸溶液A等体积混合。
汞保存液：称取0.1g 重铬酸钾，溶于1L硝酸溶液中。
盐酸羟胺溶液，200g/L氯化亚锡溶液：称取10g 氯化亚锡，溶于硫酸溶液B中并稀释至50ml，临用前配制。
标准溶液：用国家认可的标准溶液GSB-1729-2004浓度1000μg/mL；临用前稀释成0.1 μg/mL。
1.4实验方法1.4.1校正lng/ml—5ng/ml的标准曲线，方法如下：调节调零电位器使数字显示0 0 0，按下保持常规钮，打开翻泡瓶盖，用移液管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液，再加入8ml 蒸馏水，2ml 10%氯化亚锡溶液，随即盖好翻泡瓶，载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池，电路记录吸收峰值，通过显示器显示，并被保持，调节显示调节钮，使显示的数值为0 6 0，然后按一下复零钮，使显示数值恢复到0 0 0，再用同样的方法加0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标液，调节线性电位器．使显示的数值为l 0 O，上述校正最好重复进行2—3次，直至调准为止1.4.2绘制标准曲线分别取0ml ，0.1ml ，0.2ml, 0.3ml ,0.4ml, 0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标夜，加入8ml无离子水，2ml 10% 氯化亚锡，与翻泡瓶内，分别测量并记录数值1.5质控样测定国家标准物质中心汞质控样GBZ20016-90（202032）标准值为10.7 μg/mL，不确定度为1.0,实际测定结果为9.95 μg/mL，符合要求。
原子荧光法测定固定污染源废气中气态总汞陈丽琼;杨晓红;张榆霞;杨跃伟;王燕;杜江【摘要】采用原子荧光法对固定污染源废气中气态总汞进行了测定,并对仪器实验条件进行了试验筛选.在选定的仪器实验条件下,即光电倍增管负高压为230 V、灯电流为15 mA、KBH4浓度为0.5％,载流浓度为5％,汞的质量浓度在1.00 ～20.0 μg/L范围内与荧光强度值呈较好的线性关系,相关系数为0.9998;方法检出限为0.108 μg/L,测定下限为0.432 μg/L;标准样品测定结果均在保证值范围内,相对误差范围为0.47％～5.20％,相对标准偏差RSD％范围为0.73％～ 5.83％;实际样品测试数据经t检验统计分析,结果显示该方法与标准测定方法的测试结果间无显著差异,且高度相关.【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2017(036)006【总页数】4页(P97-100)【关键词】原子荧光法;固定污染源;气态总汞;测定【作者】陈丽琼;杨晓红;张榆霞;杨跃伟;王燕;杜江【作者单位】云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034;云南省环境监测中心站,云南昆明650034【正文语种】中文【中图分类】X83大气环境中汞以不同的形式存在，它们在传输和沉降过程中具有不同的物理和化学特性[1-2]。
汞及其化合物属于剧毒物质，其挥发性、持久性和生物富集性会对生物神经系统产生永久性损伤[3-4]，因而其相关监测分析方法及污染控制技术也成为了国内外研究的重点。
据联合国环境规划署(UNEP)报告，2005年我国已成为全球人为源大气汞排放量最大的国家[5]。
2010年前后，全球每年人为活动约向大气排放2000 t汞，其中我国的排放量占全球汞排放总量的1/4还多[6-7]。
汞是一种重要的重金属，在众多方面都有广泛的应用。
而在汞的应用场所的空气中往往含有较多的汞及其化合物的蒸汽。
汞及其化合物不仅具有剧毒，而且具有挥发性和生物传递特性，因此其对环境的污染破坏和对人体的毒害作用尤其巨大，应当予以足够的重视。
气态汞不但可经由人的呼吸进入肺部，对肺部造成感染，还可经由皮肤的毛孔进入到人身体器官内部，在人的身体内部的器官作祟。
汞在人体内的吸附性和滞留性很强，一旦一进入人体的某一器官就很难被正常的新陈代谢将它们快速排泄掉，相反，却会一点点地侵入到人体的细胞或大脑中。
汞对人的大脑的危害是十分严重的，且汞在人的大脑内既不能被排出，更会干扰和损伤神经系统，以人体慢性中毒危及人的健康。
因此，汞对人体的毒性作用一向很被重视，与汞有接触的工作环境尤其要重视空气检测，国家制定有专门的特殊工作环境空气中及其汞化合物含量的标准，并定期进行空气中汞及其化合物含量的监测。
1对冷原子吸收法测定空气中汞含量的实验方法与过程的描述定量测定的依据：对所要测量的环境中汞含量的提取依据是：以高锰酸钾溶液来吸取和氧化空气中的汞成分，使之成为离子状态，再将汞离子进行还原，使之成为汞蒸气，汞蒸气的气体膨胀和升腾作用可促使其从仪器原子嘴中迅速喷发，通过波长为253.7nm的低压汞灯发出的强光照射迅速喷发的汞蒸气，这时的基态汞原子呈现为高能状态，当高能状态的汞原子向着基态汞原子再次回归时，在这个过程中会辐射出共振荧光，共振荧光就是测定所要索取的物质，因为共振荧光的强度会与汞浓度呈线性关系，所要进行的汞的定量测定的依据就建立在这样的状态下，这样的状态也即最容易取得标准值的机会。
测定仪器和试剂的选取：测定仪器气体采样器；大型气泡吸收管；ZYG-Ⅱ型测汞仪。
试剂采用的是吸收液，将C(1/5KMnO4)=0.1mol/ L的高锰酸钾溶液与1+99的硫酸溶液等体积进行混合，配置时间必须把握好，也即需要现用现配，配后即用；汞保存液：称取0.1g重量的重铬酸钾溶解于1L的1+19的硝酸溶液中；盐酸羟胺溶液：200g/ L；氯化亚锡溶液：称取10g重量的氯化亚锡溶解于1+99的硫酸溶液中，然后稀释到50ml，也必须在临用前配置，配后即用；汞标准溶液：称取0.1354g重量的氯化汞溶解于汞保存液中，转移至100ml的容量瓶内，稀释到刻度，此溶液浓度为1g/L。
附件 2《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ482—2009）等21项国家环境保护标准修改单（征求意见稿）为进一步完善国家环境监测类标准体系，我部决定修改《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）等 21 项国家环境监测类标准，修改内容如下：一、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ482—2009）修改单将“8 结果表示”中“V s——换算成标准状态下（101.325 kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298 K，101.325kPa）的采样体积，L”。
二、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ483—2009）修改单将“8 结果表示”中“V s——换算成标准状态下（101.325 kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298 K，101.325kPa）的采样体积，L”。
实用标准三、《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ479—2009）修改单将“9 结果表示”中“V0——换算成标准状态下（101.325kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298K，101.325kPa）的采样体积，L”。
四、《环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法》（HJ504—2009）修改单将“7 结果表示”中“V0——换算成标准状态下（101.325kPa，273K）的采样体积，L”修改为“V s——换算成参考状态下（298K，101.325kPa）的采样体积，L”。
五、《环境空气臭氧的测定紫外光度法》（HJ 590—2010）修改单将“8 结果计算”修改为“臭氧分析仪能够测量吸收池内样品空气的温度和压力，根据测得的数据，按式（4）计算参考状态下臭氧的质量浓度：101.325t 273.15 （4）s p 298实用标准式中：——参考状态下臭氧的质量浓度，mg/m3；——仪器读数，采样温度、压力条件下臭氧的质量浓度，mg/m3；p ——光度计吸收池压力，kPa；t ——光度计吸收池温度，℃。
烟气中汞形态的测定方法姓名：陈渊源学院：环境科学与工程学号：5087709012指导教师：王文华学院：环境科学与工程摘要本论文在实验室已建立的测定燃煤烟气中汞的固体吸附剂法和安大略法的基础上，将两种方法有机结合，创造出一种新的燃煤烟气汞的测定方法，既能测定出烟气中不同形态的汞，又能简化安大略法复杂的采样装置。
该方法用纤维滤膜过滤烟气中的颗粒态汞，用1mol/L KCl溶液吸收氧化态汞，用实验室自制的铝基吸附剂吸收元素态汞。
取样完成后分别对滤膜和KCl溶液进行消解，对吸附剂进行洗脱，之后用测汞仪测定各部分的汞含量。
实验结果表明，固体吸附剂法和安大略法的回收率均在80%以上，而新建的方法回收率很低，尤其是元素态汞部分，几乎没有被吸附。
分析原因可能是吸附剂的孔隙被前端KCl溶液吹出的水汽所占，从而影响了元素态汞的吸附。
该方法还需进一步改进和完善。
关键词：汞；形态分布；安大略；燃煤烟气1绪论1.1汞的危害与来源汞作为一种非常重要的全球性污染物而备受人们关注，即使在浓度非常低的情况下，它也会对人类和野生动植物产生相当大的毒性。
通过水或者空气，汞能够轻易地进行迁移。
气态的单质汞在大气环境中的停留时间能达6至18个月，这意味着它能够在全球范围内进行迁移，而且，大气中的汞可通过不同的方式沉降到陆地以及水体中。
大气环境中的汞除了一部分来自天然排放如火山活动、矿藏释放等外，很大一部分来自人为活动，其中煤燃烧所释放的汞占30%以上。
汞是煤中的微量元素，我国原煤中汞含量的均值为0.22mg/kg[1]。
虽然其含量并不高，但由于煤的大量燃烧，每年从燃煤中排放出的汞总量是非常惊人的。
2003年初，联合国环境规划署发表了一份调查报告指出，燃煤电厂是全球最大的人为汞污染源，其中亚洲的燃煤电厂排放最多，每年约排放860t[15]，超过全世界排放总量的1/3。
汞污染物对生态环境和人类健康造成很大危害。
例如金属汞中毒常以汞蒸气的形式通过呼吸道进入肺泡，经血液循环运至全身。
1。
引言汞是唯一在常温常压下为液态的金属元素。
它有三种基本的形态:以液态或气态形式存在的金属汞、无机汞化合物(包括氯化亚汞、氯化高汞、乙酸汞和硫化汞)以及有机汞化合物（如苯基汞、烷基汞).地壳中约含80 μg ·kg—1 汞［1] , 空气中汞主要来源于岩石的风化、火山爆发及水中汞的蒸发等；水中的汞来自大气及工农业生产的污染，如氯碱工业用汞作阴极电解食盐，除汞蒸气的挥发外，大量的汞和氯化汞从废水中排出;食物中的汞，通常以甲基汞的形式存在，甲基汞能积聚在水生生物中，参加食物链，使汞在鱼体内富集浓缩, 达到极高浓度。
此外,医学上采用汞齐合金作牙科材料，其中汞量可达45 %～50 %(质量分数，下同)。
毒理试验指出, 摄入过量的汞可引起慢性汞中毒或急性汞中毒, 慢性汞中毒能使汞被血液吸收并送到大脑，严重损害了中枢神经系统。
急性汞中毒会危害呼吸系统、消化系统和泌尿系统.无机汞的中毒是可逆的，一定时间后可以通过各种途径从体内排出，危害较轻。
有机汞对人类健康危害极大, 其中以烷基汞毒性最大（如甲基汞、乙基汞）, 这类化合物易溶入细胞膜和脑组织的类脂中, 一旦进入脑细胞则很难排出，从而损伤中枢神经系统。
因此汞的检测具有现实意义.汞的测定方法主要有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、原子光谱法及电化学分析法、原子荧光光谱法等。
本文主要介绍原子荧光法和冷原子吸收法测汞的原理和其应用。
2。
原子荧光法测汞2。
1原子荧光法的原理是利用汞离子与硼氢化钾在酸性介质中反应生成原子态汞蒸气,被氩气载入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，再由高能态回到基态时,它会发射出特征波长的荧光，而荧光强度在一定范围内与汞的浓度成正比。
原子荧光测汞仪仪器装置主要包括激发光源，聚光系统，原子化器，单色片（滤光片)和检测器等部分。
光源：原子荧光侧汞法要求光源强度高而稳定，一般的汞空心阴极灯不适用，因荧光强度很弱。
原子荧光法测定工业废气中汞的含量【摘要】本文对原子荧光法测定工业废气中汞含量的实验进行了详细的介绍，并对实验的实验的结果展开讨论，结果表明该方法测定工业废气中的汞含量结果符合相关标准要求，并具有简单、高效、经济、可靠性高等优点。
【关键词】原子荧光法；汞；测定随着我国社会主义经济的快速发展，我国的工业也取得了巨大的进步，各种工业废气的排放也日益增加。
在工业废气中，汞是一种剧毒元素，长期吸入含汞的废气会导致慢性中毒，严重危害到人体的健康。
因此，必须要采取有效的方法测定工业废气中汞的含量。
原子荧光法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。
基于此，笔者对原子荧光法测定工业废气中汞的含量进行了介绍。
1 实验部分1.1 仪器和试剂AFS－930型原子荧光分光光度计；汞特种空心阴极灯；Milestone微波消解仪；烟尘采样器；玻璃纤维滤筒；高纯氩气。
硝酸、双氧水、硼氢化钾、氢氧化钠、硫脲和抗坏血酸均为优级纯；100mg/L汞标准贮备溶液，使用时用5%硝酸溶液稀释至所需要浓度；5%硫脲和5%抗坏血酸溶液；1.0%硼氢化钾和0.1%氢氧化钠混合再生液；5%硝酸载流液；试验用水均为二次去离子水。
1.2 样品采集和前处理工业废气中汞样品采集参照《空气和废气监测分析方法(第四版)》颗粒物采样方法。
将玻璃纤维滤筒安装在烟尘采样器内，以皮托管平行等速采样法采集工业废气中样品，采样后用镊子小心取下滤筒，封闭滤筒的开口处再把滤筒放入专用塑料袋中进行保存。
汞及其化合物属有毒物质，在采样过程中必须严格遵守操作安全防护规定，以防发生汞中毒。
将采过样的玻璃纤维滤筒用塑料专用剪刀剪碎玻璃纤维滤筒放入微波消解管中，加入5mL硝酸和2mL双氧水在微波消解仪中按微波消解程序进行消解。
消解结束后稍冷，将消解液转移到100mL容量瓶中，用去离子水定容至标线，摇匀测定。
取同批号两个空白玻璃纤维滤筒，按以上条件同时制备空白溶液。
固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法（暂行）警告：汞及其化合物毒性很强，操作时应加强室内通风；反应后的含汞废气在排出之前用碘-活性炭吸附，以免污染空气；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。
本标准适用于固定污染源废气中汞的测定。
方法检出限为0.025μg/25ml试样溶液，当采样体积为10L时，检出限为0.0025mg/m3，测定下限为0.01mg/m3。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）3方法原理废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子，汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞，用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，用冷原子吸收分光光度法测定。
4干扰有机物如苯、丙酮等干扰测定。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
实验用水，GB/T 6682，二级。
5.1浓盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，优级纯。
5.2 硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml，优级纯。
5.3高锰酸钾（KMnO4）：优级纯。
5.4氯化汞（HgCl2）：优级纯。
5.5硫酸溶液：φ(H2SO4)＝10%。
移取10 .0mL硫酸(5.2)至100 mL水中。
5.6 硫酸溶液：c(1/2 H2SO4)=0.5mol/L。
取6.9ml硫酸(5.2)徐徐加入400ml水中，冷却后用水稀释至500ml。
5.7 硫酸溶液：c(1/2 H2SO4)=1.0mol/L。
取13.8ml硫酸(5.2)徐徐加入400ml水中，冷却后用水稀释至500ml。
5.8 高锰酸钾溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L。
称取3.2g高锰酸钾(5.3)，用水溶解并稀释到1000ml。
空气中气态汞的测定
吴志刚
宜安职业安全技术有限公司江苏宜兴214206
摘要：冷原子吸收光谱法测定空气中汞时，对实验中易出现的问题提出了相应解决方法，对分析方法的正确使用，起到一定作用。
关键词：冷原子吸收光谱法；空气中汞；吸光值
前言：汞在自然界分布极少，常温、常压下以液态存在的金属。
常温下蒸发出汞蒸气，汞及其化合物有剧毒，可在体内蓄积。
吸入或接触后，可使人导致肝、脑损伤。
工业慢性中毒，可发生口腔炎和中毒性脑病。
随着工业的发展，对于职业病危害因素的检测变得越来越重要。
目前工作场所空气中汞及其化合物测定方法是国家职业卫生标准GBZ/T160.14-2004，笔者仅在原方法的基础上进行了探讨。
1实验部分
1.1方法原理
汞原子对波长253.7nm的紫外光具有最大吸收，在一定范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。
空气中汞由酸性高锰酸钾吸收，加入氯化亚锡还原为汞单质，载气带入冷原子测汞仪，测定吸收值，标准曲线定量。
1.2仪器：NCG-1冷原子吸收测汞仪
10ml翻泡瓶，干燥管，内填变色硅胶，橡皮管
1.3试剂：
实验用水为去离子水，用试剂为优级纯。
硫酸，ρ20＝1.84g/ml。
硝酸，ρ20＝1.42g/ml。
高锰酸钾溶液，3.16g/L。
硫酸溶液A，1.8mol/L：取100m l硫酸慢慢加入到900ml 水中。
硫酸溶液B，0.18mol/L：取10ml 硫酸慢慢加入到990ml 水中。
硝酸溶液，0.8mol/L：10ml 硝酸加入到190ml 水中。
汞吸收液：临用前，取100ml 高锰酸钾溶液与100ml 硫酸溶液A等体积混合。
汞保存液：称取0.1g 重铬酸钾，溶于1L硝酸溶液中。
盐酸羟胺溶液，200g/L
氯化亚锡溶液：称取10g 氯化亚锡，溶于硫酸溶液B中并稀释至50ml，临用前配制。
标准溶液：用国家认可的标准溶液GSB-1729-2004浓度1000μg/mL；临用前稀释成0.1 μg/mL。
1.4实验方法
1.4.1校正lng/ml—5ng/ml的标准曲线，方法如下：
调节调零电位器使数字显示0 0 0，按下保持常规钮，打开翻泡瓶盖，用移液管在瓶内加入0.3ml浓度为0.1ug/m1的汞标液，再加入8ml 蒸馏水，2ml 10%氯化亚锡溶液，随即盖好翻泡瓶，载气将瓶内的汞蒸汽带入吸收池，电路记录吸收峰值，通过显示器显示，并被保持，调节显示调节钮，使显示的数值为0 6 0，然后按一下复零钮，使显
示数值恢复到0 0 0，再用同样的方法加0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标液，调节线性电位器．使显示的数值为l 0 O，上述校正最好重复进行2—3次，直至调准为止
1.4.2绘制标准曲线
分别取0ml ，0.1ml ，0.2ml, 0.3ml ,0.4ml, 0.5ml浓度为0.1ug/ml的汞标夜，加入8ml无离子水，2ml 10% 氯化亚锡，与翻泡瓶内，分别测量并记录数值
1.5质控样测定
国家标准物质中心汞质控样GBZ20016-90（202032）标准值为10.7 μg/mL，不确定度为1.0,实际测定结果为9.95 μg/mL，符合要求。
1.6样品测定
1.6.1现场采样按照GBZ 159执行。
在采样点，串联2 个各装5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管，以
500ml/min 流量采集15min 空气样品。
采样后，采集氯化汞的空气样品，立即向每个吸收管加入0.5ml 高锰酸钾溶液，摇匀。
封闭吸收管进出气口，置清洁容器内运输和保存。
1.6.2对照试验：将装5.0ml 吸收液的大型气泡吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3 次，将后管吸收液倒入前管，摇匀，取5.0ml于具塞比色管中，供测定。
若样品液中汞的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液；测得的样品峰高值减去空白对照峰高值后，由标准曲线得汞浓度(μg/ml)。
计算空气中汞浓度：
10 c
C = ―――――
Vo
2结论
影响此方法准确度的因素有（1）仪器工作环境要求严格，操作过程中，应尽量不用干燥剂，使用干燥剂会使测量产生误差,仪器流量设置在1ml/min,（2）所用玻璃仪器，翻泡瓶、移液管等均要用1+1硝
酸浸泡24h，洗涤干净。
（3）重现性差时，主要原因是吸收池或管路受到污染，可拆开用乙醇清洗。
更换新管路。
对上述几个关键点的控制，可以得到满意的实验结果。
参考文献
1.NCG-1冷原子吸收光谱仪使用说明书
2.国家职业卫生标准GBZ/T160.14-2004有毒物质测定汞及其化合物
3.国家卫生行业标准WS/T26-1996酸性氯化亚锡还原法。
