蒸发(浓缩)与干燥
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蒸发浓缩过滤洗涤干燥
热风系统是一种常用的空调设备,可以实现蒸发浓缩过滤洗涤干燥的
功能。
一、蒸发浓缩
热风系统采用闭环式传递技术,使用空调系统内外空气流向不同温度,来改变空调系统内湿度,达到蒸发浓缩效果。
热风系统在蒸发浓缩过
程中,会将湿气收集至内部容器,以实现净化空气的效果。
二、过滤
热风系统的过滤装置可以将空气中的细微颗粒和杂物等有害物质滤净,保证空气的清洁度。
热风系统的过滤装置分为两个部分:一级过滤和
二级过滤,一级过滤可以阻止肉眼可见的颗粒,而二级系统可以阻止
微小的粉尘及其他有害微粒。
三、洗涤
热风系统可以将空气湿度降低,以阻止内部设备中水分凝结而影响使
用空调的时候,通常热风系统会设置多个洗涤环节,以除去湿气的有
害物质以免污染空气,并保证空调的正常使用。
四、干燥
热风系统在空调系统内会将空气温度提升,实现空气的加速湿度的减
少,以达到空气的清新干燥效果。
热风系统的干燥技术,可以使湿气
在一个封闭空间内,被快速的加热干燥掉,以确保空调设备正常工作。
第七章提取液的浓缩与干燥第一节浓缩一、含义:应用一定的技术除去部分溶剂使药液有效成分浓度增加的过程。
二、常用的技术:蒸发浓缩法、反渗透法、超滤法等;蒸发是浓缩药液的重要手段,即用加热的方法使溶剂气化除去的过程.浓缩是中药制剂原料成型前处理的重要单元操作。
中药提取液经浓缩制成一定规格的半成品,或进一步制成成品,或浓缩成过饱和溶液使析出结晶。
浓缩与蒸馏皆是在沸腾状态下,经传热过程,将挥发性不同的物质进行分离的一种工艺操作。
浓缩不以收集挥散的蒸气为目的;蒸馏必须收集挥散的蒸气。
影响蒸发(浓缩)的因素有:蒸气压差;蒸发面积;温差;搅拌;压力等;三、常用蒸发(浓缩)方法与器械1、常压蒸发:夹层蒸锅2、减压蒸发(真空浓缩):3、薄膜蒸发:使药液形成薄膜而进行的蒸发。
薄膜蒸发是使料液在蒸发时形成薄膜,增加汽化表面进行蒸发的方法,又称薄膜浓缩。
其特点是:蒸发速度快,受热时间短;不受料液静压和过热影响,成分不易被破坏;可在常压或减压下连续操作;能将溶剂回收重复利用。
薄膜蒸发的进行方式有两种:一是使液膜快速流过加热面进行蒸发。
另一是使药液剧烈地沸腾使产生大量泡沫,以泡沫的内外表面为蒸发面进行蒸发。
常见设备类型:升膜式蒸发器、刮板式蒸发器、离心薄膜、降膜式蒸发器等。
反渗透法与超滤法是利用膜技术,在常温, 一定压力下,使小分子溶剂透过膜而除去达到浓缩的目的.与蒸发浓缩比较:1.蒸发须通过加热,适用于有效成分耐热性较强的提取液,工艺掌握不当对药液颜色有影响;2.膜技术则是在常温下进行,不破坏有效成分,溶液颜色不影响,但选择适宜的膜是关键.第二节干燥1、含义:利用热能使物料中的水分或其它溶剂气化除去,从而获得干燥物品的工艺操作。
2、目的:提高稳定性,使成品具有一定规格,利于进一步处理。
3、影响干燥的因素(自学):1).水分存在的方式2)物料的性状3)干燥介质的温度.湿度与流速4)干燥速度与干燥方法5)干燥压力常用干燥方法及其适用性常压干燥减压干燥喷雾干燥沸腾干燥冷冻干燥其它:红外线干燥,微波干燥等.常压干燥常用的有烘干干燥------所用设备主要有烘房和烘箱.特点:1)在常压条件下,利用干热空气进行干燥的方法.2)操作简单易行,适用于对热稳定的药物的干燥.3)干燥时间长,易引起某些药物成分的破坏,干燥品板结较难粉碎.减压干燥(又称真空干燥)在密闭的容器中抽真空并进行加热干燥的一种方法.特点:1)干燥温度低,干燥速度快.2)可减少物料与空气的接触,避免污染或氧化变质.3)干燥产品疏松易于粉碎.4)适用于稠膏、热敏性物料的干燥.喷雾干燥法是流态化技术用于液态物料干燥的较好方法。
中药药剂的浓缩与干燥第一节浓缩一.浓缩的基本原理与影响因素常考题型为A.C型题.★(一)浓缩的基本原理蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行.又可在减压或常压下进行.为提高蒸发效率.生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发.沸腾蒸发浓空的效率常以蒸发器生产强度来衡量.蒸发器生产强度是指单位时间内.单位传热面积上所蒸发的溶剂量.★(二)影响浓缩的因素1.传热温度差(△t)的影响提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力.都有利于提高传热温度差.2.总传热系数学(K)的影响一般地说.增大总传热系数是提高蒸发浓缩效率的主要途径.由传热原理可知.增大K的主要途径是减少各部分的热阻.管内溶液侧的垢层热阻(RS)在许多情况下是影响K的重要因素.尤其是处理易结垢或结晶的物料时.往往很快就在传热面上形成垢层.致使传热速率降低.为了减少垢层热阻.除了要加强搅拌和定期除垢外.还可从设备结构上改进二.浓缩的方法与设备常考题型为B.C.X型题.(一)常压浓缩被浓缩液体中的有效成分应是耐热的.该法耗时较长.易使成分水解破坏.★★(二)减压浓缩优点是:①压力降低.溶液的沸点降低.能防止或减少热敏性物质的分解,②增大了传热温度差.蒸发效率提高,③能不断地排除溶剂蒸汽.有利于蒸发顺利进行,④沸点降低.可利用低压蒸汽或废气作加热源,⑤密闭容器可回收乙醇等溶剂.但是.溶液沸点下降也使粘度增大.又使总传热系数下降.1.减压蒸馏器在减压及较低温度下使药液得到浓缩.同时可将乙醇等溶剂回收.2.真空浓缩罐用水流喷射泵抽气减压.适于水提液的浓缩.3.管式蒸发器★★(三)薄膜浓缩特点:①浸提液的浓缩速度快.受热时间短,②不受液体静压和过热影响.成分不易被破坏,③能连续操作.可在常压或减压下进行,④能将溶剂回收重复使用.1.升膜式蒸发器适用于蒸发量较大.有热敏性.粘度适中和易产生泡沫的料液.不适用高粘度.有结晶析出或易结垢的粒液.2.降膜式蒸发器适于蒸发浓度较高.粘度较大的药液.由于降膜式没有液体静压强作用.沸腾传热系数与温度差无关.即使在较低传热温度差下.传热系数也较大.对热敏性药液的浓缩更有益.3.刮板式薄膜蒸发器适于高粘度.易结垢.热敏性药液的蒸发浓缩.但结构复杂.动力消耗大. 4.离心式薄膜蒸发器适于高热敏性物料蒸发浓缩.★★(四)多效浓缩可节省能源.提高蒸发效率.按药液加入方式的不同把三效蒸发分为四种流程.①顺流加料法.②逆流加料法.③平流加料法.④错流加料法.注意:①真空度过大或过小.均影响浓缩效率.②浓缩至一定程度时.料液极易产生泡沫.出现跑料.③一效加热器蒸汽压力应保持在设计范围内.若其压力明显升高.可能是收膏时膏料在管壁结垢而影响传热.应打开加热器清除垢层.第二节干燥★一.干燥的基本原理与影响因素常考题型为A.C.X型题.(一)干燥的基本原理1.湿物料中水分的性质湿物料中所含水分性质的不同影响干燥效果.(1)总水分=平衡水分+自由水分(2)结合水与非结合水(3)平衡水分与自由水分自由水分=全部非结合水+平衡水分2.干燥速率干燥速度取决于内部扩散和表面气化速度.干燥过程分成两阶段.恒速阶段(平行于横轴直线)和降速阶段(斜向下线).在恒速阶段..干燥速率与物料湿含量无关.而在降速阶段.干燥速率近似地与物料湿含量成正比.物料湿含量大于C0时.干燥过程属于恒速阶段.当物料湿含量小于C0时.干燥过程属于降速阶段.(二)影响干燥的因素恒速阶段与干燥介质条件和物料表面水分气化速率有关.降速阶段主要与内部扩散(物料特性)有关.二.干燥的方法与设备常考题型为C.X型题.(一)常压干燥1.烘干干燥干燥时间长.易引起成分的破坏.干燥品较难粉碎.为加快干燥.可加强翻动.及时粉碎板结硬块(颗粒剂可在成品八成干时.先整粒再干燥).并应及时排出湿空气.2.鼓式干燥干燥品呈薄片状.易于粉碎.适用于中药浸膏的干燥和膜剂的制备.3.带式干燥中药饮片.茶剂常用.★★(二)减压干燥特点:干燥的温度低.速度快,减少了物料与空气的接触机会.避免污染或氧化变质,产品呈松脆的海绵状.易于粉碎.适于稠膏(相对密度应达1.35以上.摊于不锈钢盘中)及热敏性或高温下易氧化物料的干燥.但应控制好真空度与加热蒸汽压力.以免物料起泡溢盘.造成浪费与污染.★★(三)流化干燥1.沸腾干燥又称流化床干燥.主要结构:空气预热器.沸腾干燥室.旋风分离器.细粒捕集室和排风机等.特点:适于湿粒性物料的干燥,气流阻力较小.物料磨损较轻.热利用率较高,干燥速度快.产品质量好.干燥时不需翻料.且能自动出料.节省劳力.适于大规模生产.但热能消耗大.清扫设备较麻烦.2.喷雾干燥此法是流化技术用于液态物料干燥的一种较好方法.主要结构:空气加热器.锥形塔身(上部有料液高速离心喷盘.并有热风进口).旋风分离器.干粉收集器.鼓风机等.特点:在数秒钟内完成水分的蒸发.获得粉状或颗粒状干燥制品,药液未经长时间浓缩又是瞬间干燥.特别适用于热敏性物料,产品质量好.为疏松的细颗粒或细粉.溶解性能好.且保持原来的色香味,操作流程管道化.符合GMP要求.是目前中药制药中最佳的干燥技术之一.★★(四)冷冻干燥又称升华干燥.特点:物料在高真空和低温条件下干燥.尤适用于热敏性物品的干燥,成品多孔疏松.易于溶解,含水量低.有利于药品长期贮存.但设备投资大.生产成本高.(五)红外干燥特点:干燥速率快.热效率较高.成品质量好.但电耗过大.其中隧道式红外干燥机.主要用于口服液及注射剂安瓿的干燥.适于热敏性物料干燥.尤适用于中药固体粉末.湿颗粒及水丸等物料的干燥.(六)微波干燥特点:干燥时间短.对药物成分破坏少.且兼有杀虫及灭菌作用.。
第六章蒸馏、蒸发(浓缩)与干燥习题一、选择题【A型题】l.下列有关药液浓缩过程的叙述,正确的是A.必须一次性向溶液供给热能B.加热蒸汽温度越高越好C.适当降低冷凝器中二次蒸汽压力,可降低溶液沸点D.冷凝器中真空度越高越好E.蒸发过程中,溶液的沸点随其浓度的增加而逐渐降低2.以下关于减压浓缩的叙述,不正确的是A.能防止或减少热敏性物质的分解B.增大了传热温度差,蒸发效率高C.不断排出溶剂蒸汽,有利于蒸发顺利进行D.沸点降低,可利用低压蒸汽作加热源E.不利于乙醇提取液的乙醇回收3.以下不属于减压浓缩装置的是A.三效浓缩器 B.夹层锅 C.管式蒸发器 D.减压蒸馏器E.真空浓缩罐4.以下关于薄膜蒸发特点的叙述,不正确的是A.浓缩速度快,受热时间短B.不受液体静压和过热影响,成分不易被破坏C.能连续操作,可在常压或减压下进行D.能将溶剂回收反复使用E.能进行固液分离5.干燥时,湿物料中不能除去的水分是A.结合水 D.非结合水 C.平衡水分 D.自由水分E.毛细管中水分6.下列不适用于药剂工业生产干燥方法是A.吸附干燥 B.减压干燥 C.流床干燥 D.喷雾干燥E.冷冻干燥7.下列有关减压干燥叙述,正确的是A.干燥温度高 B.适用热敏性物料 C.干燥时应加强翻动D.干燥时间长 E.干燥产品较难粉碎8.下列有关干燥介质对干燥影响的叙述,不正确的是A.在适当的范围内提高干燥介质的温度,有利于干燥B.应根据物料的性质选择适宜的干燥温度,以防止某些成分被破坏C.干燥介质的相对湿度越大,干燥效率越低D.干燥介质的相对湿度越大,干燥效率越高E.干燥介质流动速度快,干燥效率越高9.下列不能提高干燥速率的方法是A.减小湿度B.加大热空气流动C.增加物料堆积厚度D.加大蒸发表面积E.根据物料性质选择适宜的干燥速度10.下列关于流化干燥的叙述,不正确的是A.适用于湿颗粒性物料的干燥 B.热利用率高 C.节省劳力D.干燥速度快 E.热能消耗小11.下列有关喷雾干燥的叙述,正确的是A.干燥温度高,不适于热敏性药物B.可获得硬颗粒状干燥制品C.能保持中药的色香味D.相对密度为1.00~1.35的中药料液均可进行喷雾干燥E.须加入助溶剂以增加干燥制品的溶解度12.湿颗粒不能采用的干燥方法是A.烘干干燥 B.喷雾干燥 C.减压干燥 D.沸腾干燥E.红外干燥13.冷冻干燥实质上是A.低温干燥 B.真空干燥 C.固态干燥 D.升华干燥E.冰点干燥14.冷冻干燥的特点不包括A.适于热敏性药物B.低温减压下干燥C.成品多孔疏松,易溶解D.操作过程中只降温,不升温E.成品含水量低,利于长期贮存15.下列关于流化干燥的论述,不正确的是A.适用于湿粒性物料的干燥 B.热利用率高 C.节省劳力D.干燥速度快 E.热能消耗小16.下列有关喷雾干燥特点的叙述,不正确的是A.是用流化技术干燥液态物料B.干燥表面积增大C.能保持中药的色香味D.干燥速度快,适于含热敏性成分物料的干燥E.须加入助溶剂以增加干燥制品的溶解度17.下列有关远红外干燥的叙述,不正确的是A.干燥速率是热风干燥的10倍 B.产品外观好、质量高C.能量利用率高 D.适用于物料表面干燥E.靠分子强烈振动产热18.以下关于冷冻干燥的论述,正确的是A.将水以冰的形式从物料中除去B.是一种低温高压的干燥方法C.适于热敏性物品的干燥D.可用于挥发油的提取E.生物制品不宜冷冻干燥19.远红外干燥设备中能辐射出远红外线部分是A.基体 D.发热体 C.涂层 D.电源 E.机壳20.稠浸膏的干燥宜选用A.烘干干燥 B.减压干燥 C.沸腾干燥 D.喷雾干燥E.冷冻干燥【B型题】[21~25]A.升膜式蒸发器 B.降膜式蒸发器 C.刮板式薄膜蒸发器D.离心式薄膜蒸发器 E.管式蒸发器21.列管蒸发器的管束很长,适用于蒸发量较大,热敏性料液,不适用高黏度、易结垢的料液22.适于蒸发浓度较高,黏度较大的药液,其沸腾传热系数与温度差无关23.药液通过有蒸汽加热的管壁而被蒸发浓缩24.利用高速旋转的转子,将药液刮布成均匀的薄膜而进行蒸发,适用于易结垢料液25.适用于有效成分为高热敏性药液的浓缩[26~30]A.烘干干燥 B.减压干燥 C.沸腾干燥 D.喷雾干燥E.冷冻干燥26.一般药材的干燥多选用27.稠浸膏的干燥宜选用28.颗粒状物料的干燥宜选用29.高热敏性物料的干燥宜选用30.较为黏稠液态物料的干燥宜选用[31~35]A.平衡水分 B.自由水分 C.结合水 D.非结合水E.自由水分和平衡水分之和31.存在于物料细小毛细管中及细胞中的水分为32.存在于物料表面及粗大毛细管中的水分为33.物料的总水分34.干燥过程中不能除去的水分为35.物料中所含有的水分为[36~40]A.冷冻干燥 B.减压干燥 C.常压干燥 D.沸腾干燥E.微波干燥36.适用于热稳定性药物干燥的方法是37.采用升华原理干燥的方法是38.利用流化技术的干燥方法是39.兼有杀虫灭菌作用的干燥方法是40.适用于稠浸膏干燥的方法是【X型题】4l.提高蒸发浓缩效率的主要途径是A.扩大蒸发面积 B.降低二次蒸汽的压力C.提高加热蒸汽的压力 D.不断向溶液供给热能E.提高总传热系数值42.下列有关公式P fFSM )(-∝的叙述,正确的是A.M为单位时间内的液体的蒸发量B.S为液体暴露面积,其值越大越有利于蒸发C.P为大气压,其值越小越有利于蒸发D.F为在一定温度时液体的饱和蒸汽压,f为在一定温度时液体的实际蒸汽压,F-f值越大越有利于蒸发E.f值越大越有利于蒸发43.蒸发方法包括A.常压蒸发 B.减压蒸发 C.薄膜蒸发 D.多效蒸发E.微波蒸发44.减压蒸发的优点A.防止或减少热敏性物质的分解 B.提高了蒸发效率C.传热温度差升高 D.溶剂蒸汽排出快E.可利用低压蒸汽作热源45.下列关于减压浓缩操作的叙述中,正确的是A.先抽真空,再吸入药液 B.夹层通蒸汽,放出冷凝水C.使药液保持适度沸腾 D.浓缩完毕,停抽真空E.开放气阀,放出浓缩液46.下列关于湿物料中水分的叙述,正确的有A.难以除去结合水 B.物料不同,在同一空气状态下平衡水分不同C.不能除去平衡水分 D.易于除去非结合水分E.干燥过程中除去的水分只能是自由水分47.冷冻干燥的特点有A.在高真空条件下干燥 B.在低温条件下干燥C.适用于热敏性物品 D.成品多孔疏松 E.又称升华干燥48.下列关于喷雾干燥叙述,正确的为A.数小时内完成水分蒸发 B.获得制品为疏松的细颗粒或细粉C.适用于热敏性物料 D.适用于液态物料的干燥E.适用于湿颗粒性物料的干燥49.薄膜蒸发常用方法是A.升膜式蒸发 B.降膜式蒸发 C.刮板式薄膜蒸发D.离心式薄膜蒸发 E.流化法50.鼓式干燥适于干燥的对象是A.固体粉末 B.中药浸膏 C.湿颗粒 D.液体药料E.对热敏感的药料51.下列属于用流化技术进行干燥的方法有A.喷雾干燥 B.真空干燥 C.冷冻干燥 D.沸腾干燥E.减压干燥52.下列有关干燥介质对干燥影响的叙述,正确的是A.在适当的范围内提高干燥介质的温度,有利于干燥B.应根据物料的性质选择适宜的干燥温度,以防止某些成分被破坏C.干燥介质的相对湿度越大,干燥效率低D.干燥介质的相对湿度越大,干燥效率高E.干燥介质流动速度快,干燥效率高53.提高干燥速率的方法有A.减小湿度 B.加大热空气流动 C.增加物料堆积厚度D.加大蒸发表面积 E.根据物料性质选择适宜的干燥速度54.湿颗粒可采用的干燥方法有A.烘干干燥 B.沸腾干燥 C.喷雾干燥 D.红外干燥E.减压干燥55.下列关于流化干燥的叙述,正确的是A.适用于湿颗粒性物料的干燥 B.热利用率高 C.节省劳力D.干燥速度快 E.热能消耗小二、填空题1.某种不耐热的药液需要干燥,比较适宜的干燥方法有______、______、______、______。
2.增加药材浸出液的蒸发量,提高浓缩速度可采用______、增加______的温度与流速、______。
3.在干燥方法中利用热气流达到干燥目的的是______、______、______。
4.蒸发锅多用铜、不锈钢、搪瓷和搪玻璃制成。
铜质镀锡的蒸发锅可用于蒸发浸提液,但不适用于______较强的药液。
5.多数含生物碱、苷及维生素等有效成分的浸提液浓缩均应以______为宜。
6.一般减压蒸发温度要求在______。
7.为了维持一定的______,多效蒸发一般在真空下操作,尤其适用于水浸液的浓缩,浓缩液的相对密度可达1.2~1.3。
8.干燥时若用静态干燥法则温度宜______,而流化操作则需较______温度方可达到干燥目的。
9.红外线干燥是利用红外线照射物料,由于______的能量较小,被物料吸收后,不能引起分子与原子的电离,只能增加分子热运动的动能,使物料中的分子______,温度______,将水等液体分子从物料中驱出而达到干燥的目的。
10.______主要用于湿粒性物料如片剂及颗粒剂的湿颗粒干燥和水丸的干燥。
11.水分在物料中的存在状态有三种,即______、______和______。
12.三种薄膜蒸发器中______薄膜蒸发器目前应用范围较广。
13.蒸馏回收的溶剂一般只用于制备同一品种制剂的溶剂,主要因为______。
14.多效蒸发一般需要抽真空,真空度逐级______,蒸发温度逐级______。
三、简答题1.简述提高蒸发效率应注意的问题。
2.简述影响物料干燥的因素。
3.简述冷冻干燥法的原理及特点。
4.干燥物料的速度是否越快越好,为什么?5.对于含有挥发性成分的物料如何干燥?6.简述适用于含热敏性成分物料的干燥方法及其各自特点。
四、论述题1.为什么说喷雾干燥、沸腾干燥的干燥效率高?2.论述升膜式薄膜蒸发器的工作原理和适用范围。
3.论述多效蒸发器的工作原理,并说明多效蒸发器为何热效率高。
4.论述蒸馏操作所需要注意的事项。
参考答案一、选择题【A型题】1.C 2.E 3.B 4.E 5.C 6.A 7.B 8.D 9.C 10.E 11.C 12.B 13.D 14.D 15.E 16.E 17.D 18.C 19.C 20.B【B型题】21.A 22.B 23.E 24.C 25.D 26.A 27.B 28.C 29.E 30.D 31.C 32.D 33.B 34.A 35.E 36.C 37.A 38.D 39.E 40.B【X型题】4l.ABCDE 42.ABCD 43.ABCD 44.ABCDE 45.ABCDE 46.ABCDE 47.ABCDE 48.BCD 49.ABCD 50.BDE 51.AD52.ABCE 53.ABDE 54.ABDE 55.ABCD二、填空题1.冷冻干燥法吸湿法减压干燥喷雾干燥2.扩大蒸发面积表面空气加强搅拌3.气流干燥喷雾干燥装置流化床4.酸性和碱性5.减压蒸发6.40~60℃7.温度差8.缓缓升高高9.红外线光子强烈振动迅速升高10.沸腾干燥11.表面的水毛细管中的水细胞内的水12.刮板式13.常含有被浸出药物的气味14.升高降低三、简答题1.为了提高蒸发的效率应注意:①足够的加热温度;②药液蒸发面的面积;③搅拌;④蒸汽浓度;⑤液面外蒸汽的温度;⑥液体表面的压力。