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一、氯化氢分析氯化氢纯度测定1、原理：利用氯化氢极易溶于水的性质，当试样通过水时，氯化氢被水吸收，试样体积减少，由体积减少算出氯化氢的含量。
2、试剂和溶液○1碘化钾溶液0.25%；○2淀粉溶液1.0% 3、测定步骤将干燥的100ml气体量管的一端与取样口相连，慢慢打开取样口阀门和气体量管的上下旋塞，通过试样1-2分钟以冲洗和置换气体量管中的空气，然后关闭上下部旋塞，取下气体量管，快速旋转上部旋塞一周，使管内压力与大气相平衡，关闭旋塞。
将气体量管的上部与贮（zhu）水瓶（内装0.25%KI 溶液和1.0%淀粉指示剂）相连，打开旋塞，用溶液吸收HCL气体，同时不断摇动气体量管，使氯化氢气体完全被吸收，直至气体体积不变时为止，读气体量管读数。
4、计算X（%）=V/100×100试中：V——气体被吸收后，气体量管中溶液液面读数，ml5、说明○1加入碘化钾和淀粉混合液是为了检查是否有游离氯气○2取样时排出的氯化氢气体，应使用碱液或水吸收处理氯化氢中游离氯含量的测定1、原理2、CL+H2O+2CH3COOK+I2在酸性溶液中，游离氯和次氯酸钠能将碘离子氧化为碘，游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
反应式如下CI2+2KI=I2+2KCINaCIO+2KI+2CH3COOH=NaI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O63、试剂和溶液○1碘化钾溶液0.25%；○2淀粉溶液1.0%○3硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.005mol/L3、测定步骤用气体量管取样100ml，用0.25%碘化钾溶液吸收，操作方法与氯化氢含量的测定相同。
吸收后将吸收液移入250ml 锥形瓶中，用水冲洗气体量管，洗液一并倒入锥形瓶中，用0.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加1.0%淀粉指示剂1ml，继续滴定至终点。
同时做空白试验。
4、计算，X（%）=C（V1-V2）×11.2×100/100式中：V1——硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;V2———空白试验硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;C——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L;11.2——换算为氯气的体积的系数注意事项：○1：当测定氯化氢纯度的吸收液呈现无色时，说明无游离氯，不需再分析游离氯；○2：取样结束后应先关闭双头量气管上下两端活塞，然后再关取样口；○3：淀粉——碘化钾溶液放置时间不易过长（一般为两周）；○4：在测定氯化氢纯度时，要注意避免淀粉—碘化钾溶液直接受太阳光照射生成黄色的碘而误认为游离氯存在。
二、乙炔纯度及其含氧量的测定1原理根据乙炔易溶于二甲基甲酰胺（或丙酮）而其它杂质不溶的性质，当样品通过二甲基甲酰胺时，乙炔被吸收，样品体积减少，由减少的体积可算出乙炔的纯度。
然后再用焦性没食子酸钾溶液吸收气体中所含的氧，由气体体积的减少量可求得氧的含量。
2、仪器和试剂○1、100ml双头取样管或奥式气体分析仪○2、平衡液：饱和食盐水○3、吸收液：二甲基甲酰胺或丙酮（化学纯）○4、焦性没食子酸钾溶液3测定步骤将球胆接在取样口处收集样品，用样品置换球胆三次后取满，用止水夹夹住球胆出口管。
将二甲基甲酰胺（丙酮）和焦性没食子酸钾溶液分别装入两支吸收瓶内，先检查仪器的气密性，合格后取下止水夹，将球胆与奥式气体分析仪进气口连接，将平衡液瓶放平，使气体样品进入量气管，用气体反复置换量气管三次，再准确量取100ml气体，打开装二甲基甲酰胺（丙酮）的吸收瓶活塞使其与量气管相同。
提起平衡液瓶将气体压入吸收瓶中进行吸收，反复数次直至气体体积不变为止，关闭吸收瓶活塞，记下剩余气体体积V1.然后再打开装焦性没食子酸钾溶液的吸收瓶活塞使其与量气管相通。
提起平衡液瓶将气体压入吸收瓶中进行吸收，反复数次直至气体体积不变为止，关闭吸收瓶活塞，记下剩余气体体积V24、计算乙炔（%）=〔100×（100-V1）〕/V0含氧（%）=〔100×（V1-V2）/V0式中：V1——用二甲基甲酰胺吸收后剩余气体体积（ml）;V2——用焦性没食子酸钾溶液吸收后剩余气体体积（ml）;V0——取样体积（ml ）；注意事项：○1吸收所得的乙炔气纯度，包含乙炔气体中水份的体积。
○2 N.N-二甲基甲酰胺吸收乙炔是有一定限度的，一般吸收若干次后吸收效率会下降，吸收时间变长，同时N.N-二甲基甲酰胺由无色逐渐转变为黄色，此时应调换新鲜N.N-二甲基甲酰胺。
乙炔中硫化氢、磷化氢的测定1原理基于硝酸银能与硫化氢、磷化氢分别生成黑色、黄色沉淀以鉴别之。
其中有关化学反应如下：2AgNO3+H2S=Ag2S ↓（黑色）+2HNO33AgNO3+PH3=Ag3P↓(杏黄色)+3HNO32、试剂○15%硝酸银溶液○2定性滤纸测定步骤将定性滤纸浸于5%硝酸银溶液中，然后立即取出置于所试的气流中，如有黑色斑点，黄色斑点出现，则证明气体中有硫化氢、磷化氢存在。
三、中和塔碱液分析氢氧化钠和碳酸钠含量的测定1、原理根据碳酸钠在不同指示剂存在下，同酸溶液发生作用有两个等当点的性质，可进行氢氧化钠和碳酸钠混合物的测定。
滴定中先采用酚酞作指示剂，用盐酸滴定，使氢氧化钠全部中和而碳酸钠仅被中和一半，形成碳酸氢钠，继续用甲基橙作为指示剂滴定至终点，碳酸钠才被全部中和。
其中有关化学反应方程式如下：NaOH+HCI=Nacl+H2ONa2CO3+HCI=NaHCO3NaHCO3+HCI=NaCI+H2O+CO2↑2仪器和试剂○1分析天平，精确至0.01g○20.5%酚酞指示剂○30.1%甲基橙指示剂○4盐酸标准溶液：C（HCI）=0.2000mol/L3测定步骤准确称取1g样品（准确至0.01g）,放入250ml三角瓶中，加50ml蒸馏水和2滴酚酞指示剂，用0.2000mol/L盐酸标准溶液滴定至无色，记下体积V1，然后加3滴甲基橙指示剂，继续滴定至橙色，记下体积V2 . 计算100×0.040×C×（V1-V2）NaOH（%）=—————————————————m100×0.053×C×2V2Na2CO3（%）=————————————————m式中：C——盐酸标准溶液的浓度，mol/L V1——滴定至第一等量点所消耗盐酸标准溶液的体积，ml;V2——第一等量点滴定至第二等量点所消耗盐酸标准溶液的体积，ml；m-------样品的质量,g；0.040——与1.00ml浓度为1.000mol/L盐酸标准溶液相当的氢氧化钠的质量，g.0.053——与1.00ml浓度为1.000mol/L盐酸标准溶液相当的碳酸钠的质量，g.注意事项1取碱液样品时，以防碱液灼伤眼睛和皮肤；2因碱液能吸收空气中的二氧化碳，所以取样后应立即滴定；3本法操作简单，但由于碳酸钠在第一等量点没有明显界限，则滴定误差较大，所以滴定时要特别注意。
四、新（废）次氯酸钠分析有效率含量的测定原理在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用Na2S2O3标准溶液滴定，至蓝色消失为终点。
反应式如下：2H++CIO-+2I-=I2+CI-+H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-试剂○1KI（100g/L）:称取100克KI，溶于水中，稀释到1000ml,摇匀，贮于棕色瓶中即可。
○2硫酸溶液（3+100）：量取15 ml硫酸，缓缓注入500ml水中，冷却，摇匀。
○3淀粉指示剂（0.5%）：称取0.5克淀粉，加少许水制成糊状，搅拌下注入100ml沸水中，搅拌均匀即可。
○4Na2S2O3标准溶液：C（Na2S2O3）=0.1000mol/L测定步骤量取约20ml样品，置于内装20ml水并已称量（精确到0.01g）的100ml烧杯中，称量（精确到0.01g）。
然后移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
准确吸取上述样品10.00ml,置于内装50ml水的250ml碘量瓶中，加入10ml碘化钾溶液和10ml硫酸溶液，迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min,用0.1000mol/LNa2S2O3标准滴定溶液滴至浅黄色，加2ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点。
计算100×C×V×0.0355有效率（%）=——————————————m×10/500式中：C——Na2S2O3标准滴定溶液的浓度，mol/L;V——滴定消耗Na2S2O3的体积，ml;m——试样的质量，g;0.0355——氯的毫克当量。
次氯酸钠溶液PH值的测定用玻璃棒蘸取少量样品于PH试纸上，再与PH标准色阶比较五、开停车时的置换分析乙炔装置开停车时用氮气置换系统，置换分析为氮气中含氧的测定1、原理在除去二氧化碳等酸性气体后，用焦性没食子酸钾溶液吸收气体中的氧，从气体体积减少求得氧的含量。
反应式如下：C6H3（OH）3+3KOH→C6H3（OK）3+3H2O2C6H3（OK）3+1/2O2→C6H2（OK）-C6H2(OK)3+H2O32、仪器和试剂○1焦性没食子酸钾：称取15克焦性没食子酸，溶于45ml水中，另称取144克氢氧化钾溶于96ml水中，两溶液混合，冷却后立即装入奥式气体分析仪的吸收瓶内。
（此溶液使用前混合）○2奥式气体分析仪3、测定步骤先将氮气置换球胆数次，取满一球胆氮气，将球胆与气体分析仪三通考克相连，旋转三通考克，使氮气进入量气管，然后排入大气，如此重复2-3次，准确量取100ml 氮气，旋转三通考克使与吸收瓶相连，升降水准瓶使氮气进入吸收液，缓慢置换5-6次使氮气中氧气完全被吸收，再将剩余气体排回量气管，读取气体体积V。
计算氮气（N2）%=100-氧%（100-V）×100氧（O2）%=—————————————V0式中：V——用焦性没食子酸钾溶液吸收后剩余气体体积，ml;V0——取样体积，ml;注意事项1、用本法测定要求室温在4以上，否则吸收速度与吸收效率大为下降，所以在室温较低时应增加吸收；2、为防止焦性没食子酸被空气氧化，应在焦性没食子酸液面上放一层液体石蜡以隔绝空气。
3、如果气体中有CO2，需用20%NaＯＨ溶液吸收，再测定含氧量。
4、本法适用于被测样品中不含有乙炔气、氯乙烯气等可被焦性没食子酸钾吸收的气体。
六、水洗塔、泡沫脱酸塔盐酸浓度分析总算度的测定1、原理以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点，其反应如下：NaOH+HCI=NaCI+H2O2、试剂和仪器○1NaOH标准溶液：C(NaOH)=0.1000mol/L ○2溴甲酚绿指示液：1g/L乙醇溶液称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml○3三角瓶：250ml○4移液管：5ml○5滴定管：25ml3、测定步骤用移液管吸取样品3ml于加少量蒸馏水已称重的三角瓶中，称重（精确至0.01g）,以溴甲酚绿为指示剂，用0.1000mol/LNaOH 标准滴定溶液滴至溶液由黄色变为蓝色为终点。
