执业药师药物分析笔记

执业药师笔记吩嚷嗪类药物吩嘎嗓类药物结构：抗精神病药，具有硫氮杂］S母核。

鉴别：紫外分光光度法。

氧化反应。

盐酸氯丙嗪鉴别：加硝酸显红色，渐变淡黄色。

盐酸异丙嗪鉴别：加硫酸，显樱桃红色，放置，色渐变深。

加硝酸生成红色沉淀，加热，沉淀溶解，变为橙黄色。

CI-的反应。

加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复出现O加等量二氧化猛,混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，发生的氮气能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

含量测定：非水溶液滴定法。

吩嚷嗪类药物母核上缸原子的碱性极弱，不能被滴定，侧链上脂氨基碱性较强，可以用非水溶液滴定法滴定。

一般用冰醋酸或醋肝为溶剂，用高氯酸滴定液滴定，由于为盐酸盐，所以滴定前应加入一定量醋酸汞试液，使生成难离解的氯气化汞，将盐酸盐转化为醋酸盐，再进行滴定。

盐酸异丙嗓用冰醋酸作溶剂，每1ml的高氯酸滴定液（O.1mol/L）相当于32.09mg的C17H20N2S.HCI.盐酸氯丙嗓采用醋酥作溶剂，橙黄IV作指示剂，用高氯酸滴定液滴定。

紫外分光光度法。

本类药物的制剂（如片剂、注射剂）由于辅料有干扰，不能采用非水溶液滴定法滴定，所有一般用紫外分光光度法测定含量。

两个药物的注射剂均加有维生素C作用抗氧化剂，维生素C在243nm处有最大吸收，若在249nm处测定药物含量，则维生素C有干扰。

所以盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪注射液分别在第三个吸收峰，即306nm和299nm的波长处测定，虽然吸收系数略低，但避开了抗氨化剂维生素C的干扰肾上腺素类药物肾上腺素类药物的结构特点：本类药物具煌氨基侧链，显弱酸性，游离碱溶于有机溶剂，其盐可溶于水；分子中具有邻苯二酚（或苯酚）结构的药物可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易筑化，色渐变深，在碱性溶液中更易变色；多数药物分子中有手性碳原子，具有光学活性；苯环上的取代基也各具特性均可供分析用。

有紫外及红外吸收特性。

第十一章胺类药物的分析本章药物盐酸普鲁卡因、盐酸利多卡因、对乙酰氨基酚、肾上腺素主要性质：盐酸盐、潜在芳伯氨基、酚羟基、苯环、邻二酚羟基、侧链氨基、酯结构鉴别盐酸普鲁卡因水解反应：氢氧化钠—白色沉淀+加热—油状物，红色石蕊试纸变蓝，油状物消失+盐酸—白色沉淀，溶于过量盐酸氯化物反应硝酸银--白色沉淀，溶于氨试液二氧化锰，碘化钾试纸变蓝芳香第一胺反应：盐酸介质，亚硝酸钠，碱性β-萘酚--橙色或猩红色沉淀红外光谱：N-H,C=O,C-O,C=C盐酸利多卡因硫酸铜反应：蓝紫色，三氯甲烷中显黄色氯化物反应红外光谱对乙酰氨基酚三氯化铁反应：蓝紫色水解后重氮化-偶合反应红外光谱肾上腺素三氯化铁反应：三氯化铁—翠绿色+氨试液—紫色过氧化氢反应：过氧化氢，煮沸，血红色检查盐酸普鲁卡因及其注射液对氨基苯甲酸;庚烷磺酸钠，离子对HPLC对乙酰氨基酚对氨基酚及有关物质：反相离子对色谱，离子对试剂为四丁基氢氧化铵;对照品：对乙酰氨基酚+对氨基酚对氯苯乙酰胺：高效液相色谱法对乙酰氨基酚制剂对氨基酚：同“原料”肾上腺素酸性溶液澄清度与颜色酮体：限制310nm处的吸光度有关物质：反相离子对色谱，庚烷磺酸钠盐酸肾上腺素注射液pH值含量测定盐酸普鲁卡因亚硝酸钠滴定法注射液：反相离子对色谱外标法，庚烷磺酸钠对乙酰氨基酚紫外分光光度法，吸收系数法肾上腺素非水溶液滴定法：冰醋酸溶剂，结晶紫1滴，高氯酸滴定液，终点蓝绿色盐酸肾上腺素注射液：反相离子对色谱外标法，庚烷磺酸钠。

药物分析总结归纳第一节药品质量标准重点：中国药典1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用3.药品质量标准:是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。

4.掌握各自的简称:《中国药典》（Ch.P）美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）、国际药典（Ph.Int）5.《中国药典》：1）历史沿革：2）基本结构和主要内容：中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。

①凡例：⑴关于检验方法和限度的规定：仲裁以《中国药典》方法为准。

⑵考点：混淆标准品、对照品的概念：标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定；对照品：指用于检测时，按干燥品（或无水物）计算后使用的标准物质。

⑶关于精确度的规定：Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一；Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一；Ⅲ取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。

Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。

考点：“称重”或“量取”的量，小数点后多一位例如：Ⅴ“空白试验”系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；Ⅵ“恒重”，除另有规定外，系指供试品经连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；⑷计量：1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；（了解）②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。

6.制定药品质量标准的基本原则与依据:基本原则：坚持质量第一，“安全有效、技术先进、经济合理”① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性第二节药品检验的主要任务和方法重点：一般杂质检查的方法与原理（掌握反应试剂）1.药检任务：包括常规的检验，工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。

鉴别一、与三氯化铁显色的1、阿司匹林(紫堇色）2、丙磺舒(米黄色）3、对乙酰氨基酚（蓝紫色）4、肾上腺素（翠绿色碱化后紫红色醌类）5、盐酸吗啡（铁氰化钾+三氯化铁显普鲁士蓝)6、罂粟酸(红色)7、雌二醇(加硫酸黄绿色荧光—加三氯化铁草绿色-稀释变红色）8、头孢羟氨苄，及其片剂、胶囊剂(黄棕色）9、盐酸四环素（加硫酸显紫色再加三氯化铁显红棕色)二、重氮化偶合反应显色1、盐酸普鲁卡因（橙色或猩红色沉淀）2、对乙酰氨基酚（受热水解后显红色)3、磺胺甲恶唑（橙黄色至猩红色沉淀)4、磺胺嘧啶(橙黄色至猩红色沉淀）5、苯并二氮杂卓类部分药物除书上的地西泮（橙红色沉淀）三、与铜盐反应显色1、苯巴比妥（铜吡啶:显紫色或生成紫色沉淀）2、司可巴比妥钠（铜吡啶：显紫色或生成紫色沉淀)3、硫喷妥钠(铜吡啶：绿色沉淀）4、利多卡因（硫酸铜：蓝紫色配合物；转溶于氯仿显黄色）5、磺胺甲恶唑（硫酸铜：草绿色沉淀）6、磺胺嘧啶（硫酸铜：黄绿色，放置后变紫色)7、磺胺异恶唑（硫酸铜：浅棕色，放置后暗绿色絮状沉淀）8、盐酸麻黄碱（硫酸铜:双缩脲反应蓝紫色，加乙醚，乙醚层紫红色，水层蓝色）四、与银盐反应显色1、苯巴比妥（硝酸银:白色沉淀)2、司可巴比妥钠（硝酸银：白色沉淀）3、硫喷妥钠（硝酸银:白色沉淀)4、异烟肼（氨制硝酸银：生成单质银，银镜反应）5、盐酸氯丙嗪（硝酸银:白色沉淀）6、磷酸可待因（硝酸银:黄色沉淀）7、维生素C(硝酸银：生成单质银，黑色沉淀）五、硝酸钠—-—硫酸反应显色1、苯巴比妥（橙黄色产物，随即转为橙红色。

)六、甲醛-—-硫酸反应1、苯巴比妥（玫瑰红色)2、盐酸吗啡(Marquis紫菫色）七、与碘反应1、司可巴比妥（碘的棕黄色消失）2、甲氧苄啶（棕褐色沉淀)八、与醋酸铅反应1、硫喷妥钠（白色加热后黑色)九、火焰反应2、司可巴比妥钠(鲜黄色火焰)3、青霉素钠（鲜黄色火焰）4、青霉素钾(紫色火焰）十、衍生物测熔点1、司可巴比妥钠2、硫喷妥钠3、氟康唑(直接测熔点）4、磷酸可待因十一、氧化显色1、肾上腺素（过氧化氢:血红色)2、盐酸氯丙嗪（硫酸、硝酸:红色渐变淡黄色）3、阿扑吗啡（碱性碘溶液：绿色溶于乙醚，乙醚层宝石红色，水层绿色) 十二、氢氧化钠反应1、硝苯地平(橙红色）十三、硫酸反应1、地西泮（紫外灯下显黄绿色荧光)2、硫酸奎宁（蓝色荧光）十四、碘化铋钾或碘化汞钾（生物碱的沉淀试剂）1、地西泮（碘化铋钾:橙红色沉淀）2、维生素B1(碘化汞钾：黄色沉淀)十五、茜素氟蓝和硝酸亚铈（有机氟)1、氟康唑(蓝紫色水溶性配合物）2、左氧氟沙星（也可以）3、醋酸地塞米松（蓝紫色)十六、托烷生物碱反应Vitali1、硫酸阿托品（水解发烟硝酸黄色加醇制氢氧化钾深紫色醌型产物）十七、钼硫酸反应Frohde1、盐酸吗啡（紫色—蓝色—棕绿色）十八、亚硒酸反应1、磷酸可待因（绿色-蓝色）十九、氯化铵镁1、磷酸可待因（白色结晶)二十、钼酸铵、硝酸1、磷酸可待因（黄色沉淀）二十一、硝酸溶液1、维生素E（无水乙醇显橙红色)二十二、緑奎宁反应thalleiaqllin1、硫酸奎宁（溴和氨溶液，显翠绿色)二十三、斐林试剂（酒石酸铜）1、醋酸地塞米松(红色沉淀)2、葡萄糖（红色沉淀）3、右旋糖酐40（淡蓝色-——棕色沉淀）4、维生素C，（红色沉淀）5、头孢羟氨苄颗粒（碱性酒石酸铜，墨绿色）二十四、亚硝基铁氰化钠1、黄体酮（碳酸钠或醋酸铵蓝紫色)二十五、与异烟肼反应（羰基试剂）2、丙酸睾酮3、醋酸地塞米松二十六、硫色素反应1、维生素B1(铁氰化钾加正丁醇显蓝色荧光，加酸消失加碱显色）二十七、二氯靛酚钠反应1、维生素C(使颜色消失）二十八、氢氧化钾甲醇溶液1、维生素K1（绿色-热水浴深紫色——-放置红棕色）含量测定一、高效液相色谱HPLC1、芳酸类：阿司匹林片、阿司匹林肠溶片、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、丙磺舒原2、巴比妥类:苯巴比妥片3、胺类:盐酸普鲁卡因注射液、盐酸利多卡因（原、制）、盐酸肾上腺素注射液对乙酰氨基酚（泡腾片、注射剂、滴剂、凝胶剂）4、磺胺类：复方磺胺甲恶唑片、磺胺嘧啶片5、杂环类:异烟肼（原、制）、左氧氟沙星（原、制）、地西泮片、地西泮注射液、氟康唑片6、生物碱类：盐酸麻黄碱注射液、盐酸麻黄碱滴鼻液、磷酸可待因片7、甾体激素类：醋酸地塞米松原、醋酸地塞米松片、丙酸睾酮原、黄体酮原雌二醇原8、维生素类：维生素K1原、维生素K1注射液9、抗生素类：青霉素钠（钾）（原、制)、阿莫西林（原、制包括片、胶囊、颗粒、干混悬剂）、头孢羟氨苄（原，制片、胶囊、颗粒)、盐酸四环素(原、制)、阿奇霉素（原、制）二、酸碱滴定1、芳酸类:阿司匹林原、布洛芬原2、杂环类：磷酸可待因糖浆三、银量法1、巴比妥类：苯巴比妥原（电位法）、四、溴量法1、巴比妥类：司可巴比妥钠五、紫外分光光度法1、巴比妥类：注射用硫喷妥钠2、胺类：对乙酰氨基酚原、对乙酰氨基酚（普通片）3、杂环类:盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液、氟康唑胶囊4、生物碱类:硫酸阿托品片、硫酸阿托品注射液、盐酸吗啡片5、甾体激素类:醋酸地塞米松注射液(四氮唑比色法）6、维生素类：维生素B1片，维生素B1注射剂六、非水滴定(高氯酸）1、胺类：肾上腺素原2、杂环类:盐酸氯丙嗪原、地西泮原、氟康唑原3、生物碱类：盐酸麻黄碱原、硫酸阿托品原、盐酸吗啡原、磷酸可待因原磷酸可待因注射液、硫酸奎宁原4、维生素类：维生素B1原七、亚硝酸钠滴定法（永停法）1、胺类：盐酸普鲁卡因原八、铈量法（邻二氮菲）1、杂环类:硝苯地平原九、碘量法（淀粉指示剂）1、维生素类：维生素C原,维生素C片,维生素C注射液十、气相色谱1、维生素类：维生素E（原、制）十一、抗生素微生物检定法1、抗生素类：硫酸庆大霉素（原制）十二、旋光度1、糖类药物:葡萄糖注射液右旋糖酐40氯化钠注射液检查溶出度一、用紫外分光光度法：阿司匹林片80、苯巴比妥片75、对乙酰氨基酚片80、磺胺嘧啶片70、左氧氟沙星片80、地西泮片75、氟康唑片80，氟康唑胶囊80，盐酸吗啡片70、醋酸地塞米松片70，头孢羟氨苄片、胶囊80二、用高效液相色谱：布洛芬片70，复方磺胺甲恶唑片70，阿奇霉素片、分散片、胶囊75，检查释放度一、用紫外分光光度法：阿司匹林肠溶片10·70,硫酸庆大霉素缓释片二、用高效液相色谱：布洛芬缓释胶囊、雌二醇缓释贴片【例题】。

执业药师《药物分析学》章节知识点执业药师《药物分析学》章节知识点对于学习来说，苦中有乐，乐中有苦，苦与乐是对立的统一，理解了这一点，我们就能够正确对待学习中的苦，不被暂时的困难打倒。

应届毕业生店铺为大家编辑整理了执业药师《药物分析学》章节知识点，希望能够帮助到大家。

第二章药典知识第一节《中华人民共和国药典》掌握《中国药典》的结构和各部分的主要内容;《中国药典》中常用的计量单位、术语和符号;《中国药典》中对照品与标准品的规定，检验方法中有关限度以及精确度等的规定。

了解《中国药典》的沿革。

一、《中国药典》的沿革建国以来，我国1953年出版第一部《中华人民共和国药典》，根据当时规定，中国药典每510年审议改版一次，并根据需要出增补本，中国药典2000版已发行。

先后出版了七版药典为：1953年版、1963年版、1977年版、1985年版、1990年版、1995年版、2000年版。

第一部《中国药典》1953年版由卫生部编印发行。

第二部《中国药典》1963年版。

分一、二两部，各有凡例和有关的附录。

一部收载常用的中药材和中药成方制剂;二部收载化学药品及其制剂。

第七部《中国药典》(2000年版)2000年7月1日起正式执行。

本版药典的附录作了较大幅度的改进和提高，首次收载了药品标准分析方法验证要求等六项指导原则，对统一规范药品标准试验方法起到了指导作用。

二、《中国药典》的基本结构和主要内容中国药典的内容：凡例、正文、附录和索引四部分组成。

(一)凡例凡例部分包括标准规定、检验方法和限度、残留溶剂、标准品、对照品、计量、精确度、试药、试液、指示剂、包装、标签等。

(二)正文：名称、结构式、分子式与分子量、含量规定、性状、鉴别、含量测定、类别、规格、储藏、制剂等。

(三)附录：制剂通则、生物制品通则、通用检测方法、生物检定法、试药和试纸、溶液配制、原子量表(四)索引部分：中文索引和英文索引第二节几种常用外国药典了解美国药典、欧洲药典、英国药典、日本药局方的全称、缩写、现行版次以及基本结构。

第一章药物分析的基础知识第一节药品的质量标准掌握药品质量标准的定义、主要内容和制订的原则。

一、药品质量标准的制订药品(质量)标准是国家对药品质量、及检验方法所作的技术规定，是药品生产、经营、使用、检验和药品监督管理部门共同遵循的法定依据。

我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监管局药品标准)。

制订药品质量标准应遵循的原则：1、必须坚持质量第一的原则。

2、制订质量标准要有针对性。

3、检验方法的选择应根据“准确，灵敏，简便，快速”的原则。

4、质量标准中限度的规定，即保证质量和符合生产实际来制订。

总之要体现“安全有效，技术先进，经济合理”的方针。

二、药品质量标准的主要内容：(一)名称1、质量标准中药品的名称包括中文和英文名称，中文是按照CADN命名原则命名的；英文名称原则上按照INN命名原则确定英文名或拉丁文名，再译成中文正式品名。

药品名称应明确、简短、发音清晰，全名最好不超过4个音节或四个字母。

2、对属于某一相同药效的药物命名，应采用该类药物的词干。

3.避免采用给患者以暗示的有关药理学、解剖学、生理学、病理学或治疗学的药品名称，并不得用代号命名。

(二)性状1.外观、臭、味：具有鉴别意义，在一定程度上反映药物内在质量2.溶解性：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。

3.物理常数：熔点、沸点、比旋度、折光率、粘度等(三)鉴别利用药物分子结构表现出来的特殊化学行为或光谱特征，是鉴别药物真伪的重要依据。

鉴别方法有物理方法、化学方法和生物学方法等。

(四)检查包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。

1.有效性检查指和疗效相关，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。

2.均一性主要是检查制剂的均匀程度。

3.纯度要求是对药物中的杂质进行检查，一般为限量检查，不需要测定其含量。

(五)含量测定用规定方法测定药物中有效成分的含量，常用方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法和酶化学方法等。

执业药师药物分析考点精讲在执业药师的考试中，药物分析是一门非常重要的学科，它涵盖了药物的质量控制、成分分析、杂质检测等多个方面。

对于想要顺利通过执业药师考试的考生来说，掌握药物分析的考点是至关重要的。

接下来，就让我们一起深入了解一下药物分析中的重要考点。

一、药物分析的基本任务和意义药物分析的基本任务是对药物进行全面的质量控制，确保药物的安全性、有效性和质量稳定性。

这包括对药物的化学组成、纯度、含量、制剂的质量等方面进行检测和分析。

其意义在于保障患者用药的安全有效。

通过严格的药物分析，可以防止不合格的药物流入市场，避免因药物质量问题导致的治疗失败甚至严重的不良反应。

二、药物的鉴别药物鉴别是药物分析的重要环节之一。

常用的鉴别方法有化学鉴别法、光谱鉴别法和色谱鉴别法。

化学鉴别法是利用药物与特定试剂发生化学反应产生明显的现象，如颜色变化、沉淀生成、气体产生等来鉴别药物。

例如，盐酸普鲁卡因可以与亚硝酸钠和盐酸反应，生成重氮盐，再与碱性β萘酚偶合生成猩红色的偶氮染料。

光谱鉴别法包括紫外可见分光光度法、红外分光光度法等。

紫外可见分光光度法通过测定药物在特定波长处的吸光度来鉴别药物，而红外分光光度法则是根据药物分子中官能团的振动吸收峰来鉴别药物。

色谱鉴别法如薄层色谱法（TLC）和高效液相色谱法（HPLC），利用药物在色谱柱中的保留行为和特征图谱来进行鉴别。

三、药物的杂质检查药物中的杂质可能会影响药物的疗效和安全性，因此杂质检查是药物分析的重要内容。

杂质包括一般杂质和特殊杂质。

一般杂质如氯化物、硫酸盐、重金属、砷盐等，其检查方法通常有限量检查法，如对照法、灵敏度法和比较法。

特殊杂质是指药物在生产和储存过程中引入的特定杂质。

对于特殊杂质的检查，需要根据杂质的性质和药物的特点选择合适的方法，如色谱法、光谱法等。

四、药物的含量测定药物含量测定的方法有很多种，常见的有容量分析法、重量分析法、光谱分析法和色谱分析法。

容量分析法包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法和沉淀滴定法。

典型药鉴别特殊杂质检查含量测定受热水解后三氯化铁反应（紫堇色）PH4-6（碳酸钠）溶液澄清度原料：酸碱滴定法水解反应（白色↓+醋酸臭气）碳酸钠溶，硫酸反应游离水杨酸（HPLC 原料、片、肠溶片限量0.1%，0.3%，1.5%）制剂：HPLC 法IR 有关物质（HPLC ）原料：酸碱滴定法制剂：HPLC 法三氯化铁反应（米黄色↓）酸度（酸碱滴定法）加热水解产物反应（硫酸盐反应）另UV和IR有关物质（HPLC 法）典型药鉴别特殊杂质检查含量测定丙二酰脲：银盐反应（白色↓）AgNO3酸度原料：银量法，电位终点丙二酰脲：铜盐反应（紫色或紫色↓）铜吡啶乙醇溶液的澄清度片剂：HPLCNaNO2—H2SO4反应（橙黄色转橙红）中性或碱性物质(不溶NaOH,溶于醚）甲醛—H2SO4反应（玫瑰红色环）接界面;另IR 有关物质HPLC 丙二酰脲：银盐、铜盐反应（同上）水溶液的澄清度烯丙基反应（使碘褪色）中性或碱性物质测定衍生物熔点Na 火焰反应（鲜黄）银盐反应（同上）碱度铜盐反应（绿色↓）有关物质TLC硫元素反应（碱性下与醋酸铅生产白色↓，加热产生黑色PbS ↓）测定衍生物熔点Na 火焰反应典型药鉴别特殊杂质检查含量测定水解反应（遇碱白色↓，加热蒸气使红色石蕊变蓝；放盐酸白色↓,过量↓消失）原料：亚硝酸钠滴定法重氮化反应（橙黄或猩红↓）制剂：离子对HPLC氯化物反应（与硝酸银生成白色↓，与二氧化锰生成氯气）硫酸铜的反应（紫色）氯化物反应（同上）；另：IR 三氯化铁反应（蓝紫色）对氨基酚HPLC，0.005%杂质总量0.5%原料：紫外法重氮化反应（水解后）；另：IR对氯苯乙酰胺制剂：普咀片、栓、胶、颗UV ，泡、注、滴、凝三氯化铁反应（翠绿色→碱化后紫色→红色）酸性溶液的澄清度与颜色-氧化产物酮体UV原料：非水滴定法过氧化氢反应（血红色）有关物质HPLC制剂：HPLC溴量法紫外法HPLC有关物质（TLC 法）对氨基苯甲酸（HPLC ）0.5%UV和IR注射用硫喷妥钠盐酸普鲁卡因盐酸利多卡因对乙酰氨基酚肾上腺素阿司匹林布洛芬丙磺舒苯巴比妥司可巴比妥钠 胺类药物总结： 磺胺类药物总结药分具体药物分析总结助记表芳酸类药物总结： 巴比妥类药物总结：酸碱滴定法、HPLC 法（药典规定）典型药鉴别特殊杂质检查含量测定硫酸铜反应（草绿色）酸度原料：亚硝酸钠滴定法永停指示重氮化-偶合反应碱性溶液的澄清度与颜色制剂：亚硝酸钠滴定法IR氯化物硫酸盐沉淀反应（硫酸中与碘生成棕褐色）鉴别TMD 重氮化-偶合反应（鉴别SMZ)TLCHPLC硫酸铜反应（生成黄绿色↓，放置后变为紫色）酸度原料：亚硝酸钠滴定法永停指示重氮化-偶合反应碱性溶液的澄清度与颜色制剂：HPLCIR 氯化物典型药鉴别特殊杂质检查含量测定游离肼TLC，0.02％有关物质（HPLC ）硝苯地平氢氧化钠反应（橙红色）＋IR＋HPLC 有关物质（HPLC ）铈量法酸碱度原料：HPLC 溶液的澄清度制剂：HPLC吸光度光学异构体HPLC残留溶剂甲醇乙醇，气相色谱法有关物质（HPLC ）氧化反应（硝酸氧化呈色）溶液澄清度与颜色游离氯丙嗪及氧化产物原料：非水溶液滴定法电位终点Cl-的反应；UV ＋IR 有关物质（HP LC ）氯吩噻嗪，间氯二苯胺制剂：UV硫酸反应（紫外光灯（365nm ）下，显黄绿色荧光）乙醇溶液澄清度原料：非水溶液滴定法氯化物反应（先氧瓶燃烧）氯化物片剂：HPLC UV+IR 有关物质（HPLC ）注射液：HPLC熔点测定溶液的澄清度原料：非水溶液滴定法有机氟鉴别（有机破坏后与茜素氟兰-硝酸亚铈反应）氟11.1-12.4％片剂：HPLC UV+IR 有关物质胶囊：HPLC含氯化合物：典型药鉴别特殊杂质检查含量测定比旋度测定溶液澄清度原料：非水溶液滴定法双缩脲反应（与硫酸铜反应成紫堇加乙醚后，乙醚层显紫红色，水层显蓝色）酸碱度制剂：HPLCCl-的反应＋IR有关物质HPLC托烷生物碱的反应Vitali（与发烟硝酸→黄色、加醇制氢氧化钾→深紫色）酸度（过量硫酸或水解的莨菪酸）原料：非水溶液滴定法S042-的反应茛菪碱（旋光度法）制剂：UV有关物质（莨菪碱、颠茄碱）HPLCHPLC 氨制硝酸银反应（黑色↓）管壁银镜IR和HPLC比旋度测定鉴别：HPLC＋UV＋IR盐酸氯丙嗪地西泮氟康唑盐酸麻黄碱硫酸阿托品磺胺甲噁唑 生物碱类药物 杂环类药物的分析复方磺胺甲噁唑磺胺嘧啶异烟肼左氧氟沙星IR草酸细菌内毒素（注射用）硝酸反应（水解后被硝酸氧显显橙红色）酸度（滴定液）IR生育酚（铈量法）HPLC正己烷（GC ）物理常数：比旋度，折光率，吸收系数有关物质（GC）呈色反应（氢氧化钾甲醇溶液→绿色，加热→深紫色→红甲萘醌（比色）HPLC+IR+UV 顺式异构体（HPLC ）物理常数：折光率有关物质HPLC典型药鉴别特殊杂质检查含量测定吸光度（UV ）有关物质（HPLC ）青霉素聚合物（分子排阻）蛋白（多肽）类和聚合物类杂质水分（KF ）干燥失重细菌内毒素小于0.10EU 青霉素火焰反应（紫色）无菌（薄膜过滤法）有关物质（HPLC ）其降解产物阿莫西林聚合物（分子排阻）水分（KF ）化学显色法（加三氯化铁显棕黄色）有关物质（HPLC ）HPLC+IR 水分（KF ）典型药化学鉴别特殊杂质检查含量测定TLC+HPLC+IR 水分（KF ）硫酸盐的反应硫酸盐（HPLC ）32-35%有关物质（HPLC ）西索米星，小诺霉素细菌内毒素C 组分（HPLC ）三氯化铁反应（红棕色）有关物质（HPLC ）土霉素、**四环素、金霉素氯化物反应+HPLC+IR 杂质吸光度碱度结晶性有关物质（HPLC ）水分（KF ）典型药鉴别杂质检查含量测定碱性酒石酸铜反应（红色↓）酸度IR溶液的澄清度与颜色（水中不溶性杂质和有色比旋度测定乙醇溶液的澄清度（糊精）亚硫酸盐和可溶性淀粉（I2试液）蛋白质微生物限度抗生素微生物检定法HPLCHPLCGC原料：吸附HPLC 制剂：反相HPLC HPLC严封，凉暗干燥处保存HPLC遮光，密封 保存HPLC 葡萄糖火焰反应（鲜黄色）TLC+HPLC+IRTLC+HPLC+IR青霉素钠阿莫西林头孢羟氨苄硫酸庆大霉素盐酸四环素阿奇霉素维生素C维生素E 维生素K1 抗生素类药物总结 糖类药物总结PH 值重金属5-羟甲基糠醛UV 细菌内毒素典型药鉴别杂质检查含量测定碱性酒石酸铜反应（蓝色↓→棕色）氯化物比旋度测定干燥失重炽灼残渣重金属氮（比色法）分子量与分子量分布 （分子排阻）葡萄糖的氧化还原反应（碱性中加CuSO4蓝色↓加热→棕色）PH 值右旋糖酐40：旋光法氯化物反应分子量与分子量分布氯化钠：铬酸钾滴定法重金属异常毒性细菌内毒素过敏反应旋光法碱性酒石酸铜反应（红色↓）葡萄糖注射液右旋糖酐40右旋糖酐40氯化钠注射液。

药物分析学药物分析学是药学学科下设的二级学科,是我国高等教育药学专业教学计划中规启设巻的一门主要专业课程，也是我国执业药师考试中指立考试的专业课程之一。

本课程主要介绍药品质呈:标准及苴制订和药品质量检验的基本知识,通过本课程的学习为从事药品质量检验和新药的研究开发工作奠定基础。

第一节药物分析的性质和任务药物分析学是药品全而质量控制的一个重要学科，它主要运用物理学、化学、生物化学的方法与技术研究、解决化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制问题，也研究有代表性的中药制剂和生化制剂的质量控制方法。

因此，药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的“方法学科”，是药学学科的重要组成部分。

药物分析学科和药物分析工作者的任务,除了药品的常规理化检验以及药品质量标准的研究和制订外，尚需深入到生物体内过程并进行综合评价的动态分析研究中：所采用的分析方法应该更加准确、灵敏、专属和快速，并力求向自动化、最优化和智能化方向发展。

第二节药物分析与药品质量标准一、我国药品质量标准体系我国药品质疑标准体系包括：法泄标准和非法左标准：临时性标准和正式标准：内部标准和公开标准等。

其中，法肚标准又可分为中国药典、局颁标准和地方标准等三级药品标准。

（一）法定药品质量标准我国现行的法立的药品质量标准体系包括：中华人民共和国药典、国家药品监督管理局药品标准、省（自治区、宜辖市）药品标准，人们习称为“三级标准”体系。

中华人民共和国药典，简称为中国药典。

是由国家药典委员会主持编纂、国家食品药品监督管理局批准并颁布实施。

中国药典是我国记载药品标准的法典，是国家监督管理药品质量的技术标准。

凡生产、销售和使用质量不符合药典标准规泄的药品均为违法行为。

国家食品药品监督管理局标准（简称局颁标准），系由国家食品药品监督管理局批准并颁布实施的药品标准省（自治区、直辖市）药品标准，系由各省、自治区、直辖市的卫生行政部门（卫生厅（局））批准并颁布实施的药品标准，属于地方性药品标准（简称地方标准），主要收载具有地方性特色的药品标准。

药物分析试题一、名词解释1.药物的鉴别试验：药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪，它是药品质量检测工作中的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。

2.色谱鉴别法：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（Rf值或保留时间）进行的鉴别试验。

3.药品质量标准：药品质量标准是国家对药品质量、规格及检测方法所作的技术规定，是药品生产、工艺、使用和药政管理部门共同遵循的法定依据。

4.药物分析：药物分析是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。

5阿司匹林水解后的剩余滴定法：利用阿司匹林之结构在碱性溶液中易于水解的特性，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解后，再用硫酸滴定液回滴定剩余的氢氧化钠滴定液。

6.β-内酰胺类抗生素：分子结构中含有β-内酰胺环的抗生素。

7.滴定度：指每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量（mg/ml）。

1%8.百分吸收系数E1cm:当待测溶液浓度为每100ml中含待测药物1g（1%，g/mol），液层厚度为1cm时的吸光度值。

E=A/CL。

二、单选题第二章1.下列叙述中不正确的说法是（ B ）A鉴别反应完成需要一定时间B鉴别反应不必考虑“量”的问题C鉴别反应需要有一定的专属性D鉴别反应需要在一定条件下进行E温度对鉴别反应有影响2.药物杂质限量检查的结果是1.00ppm，表示（ E ）A药物中杂质的重量是1.0μgB在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μgC在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0μgD药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一3.药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它（ D ）A是有疗效的物质B是对药物疗效有不利影响的物质C是对人体健康有害的物质D可以考核生产工艺和企业管理是否正常E可能引起制剂的不稳定性第三章药物的杂质检查1含锑药物的砷盐检查方法为（）A古蔡法B碘量法C白田道夫法 D Ag-DDC E契列夫法2.药物中杂质的限量是指（）A杂质是否存在B杂质的合适含量C杂质的最低量D杂质检查量E杂质的最大允许量3.中国药典中收载的砷盐检查方法为（）和古蔡法。