ICS1000-离子色谱仪作业指导-中文软件
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GZIFDC/O32-18-2012第4版第1次修订颁布日期:2012年5月8 日1. 仪器及配置戴安ICS-1000离子色谱仪2操作方法2.1开机前的准备:2.1.1打开色谱仪器室的空调,打开稳压电源或UPS(不间断电源);2.1.2根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液和再生液。
2.2 开机2.2.1依次打开打印机、计算机显示器和主机进入操作系统;打开N2钢瓶总阀,调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5 psi左右;打开离子色谱主机的电源,确认离子色谱与计算机数据线连接正常。
2.2.2选择开始>程序>Chromeleon>Sever Monitor或双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后点击Start启动,等Dongle序号出来以后(表示Sever Monitor程序运行正常)可以点击Close来关闭界面。
2.2.3双击在桌面上的Chromeleon图标(工作站主程序)。
2.2.4 点击根目录下面控制面板文件夹,双击打开右边窗口中的ICS-1000 System.pan(离子色谱操作控制面板)。
2.2.5 操作控制面板打开后,选中Connected使软件和离子色谱连动起来,打开泵头废液阀,开泵,排除主泵和主泵前管路里的气泡,关闭主泵头废液阀,关闭副泵头废液阀。
注意:排完气后,一定要关闭废液阀,但不能过紧。
2.2.6 将流速设置0.2mL/min,开泵启动仪器,然后逐渐将流速增加到1.0ml/min。
注意流速不能设置过大,若系统超过了最大压力,则会自动关闭泵。
2.2.7 在抑制器后有液体流出后,设置抑制器电流值并打开,2.2.8 点击蓝色圆点查看基线,等基线稳定后即可分析待测样品。
2.3 分析样品:2.3.1 建立程序文件(program file);2.3.2 建立方法文件(method file);2.3. 3 建立样品表文件(sequence(using wizard));GZIFDC/O32-18-2012第4版第1次修订颁布日期:2012年5月8 日2.3.4 加入样品到自动进样器或手动进样;2.3.5 启动样品表;2.3.6 如果是手动进样,按系统提示进行逐个进样分析。
ICS-1000+SRS+RFC30离子色谱使用注意事项一、开机注意事项:1、最好控制仪器使用的环境温度在15~30℃,温度太低会影响柱塞杆密封圈的密封性,冬天提前要把空调打开;2、ICS-1000的淋洗液保护气体建议使用高纯氮气(N2);3、检查氮气(N2)钢瓶压力应大于1.0 MPa;4、调节钢瓶减压阀输出的压力为0.2MPa;不能过高,否则会冲开气路接头,损坏淋洗液瓶上的减压阀;5、调节淋洗液瓶上的减压阀为5 PSI左右,不要超过10 PSI,否则会损坏气路接头及淋洗液瓶;6、检查淋洗液与再生液的量是否足够本次使用;7、再生液在使用过程中不要摇晃;8、检查淋洗液瓶中的白色过滤头是否长菌被污染,如有则需要更换,建议过滤头每三个月更换或清洗一次;9、建议更换淋洗液后或几天没有开机时,在开机时都要排除管路里的气泡;在排气泡时如果仅仅通过气体压力排不出来时,可以开泵排气泡,但建议不使用PRIME命令,使用正常流速开泵即可10、排完气泡后,一定要关闭废液阀,但不能过紧,否则回损害废液阀;11、建议将流速逐渐增加到你要分析样品的流速(一般是1.0ml/min);12、等待系统压力超过1000PSI后,再打开EG开关;13、在给抑制器加电流之前要确定在抑制器REGEN OUT出口处都有液体流出。
二、分析注意事项:1、如果要用梯度分析样品,在平衡系统时最好使用梯度中最高的浓度进行系统平衡;2、每天分析第一个样品时建议走一个平行样;3、每天进样前及分析结束关机前要用超纯水冲洗进样口;4、在给新的样品表命名时不要和相同路径下以前样品表同名,否则会把以前的样品表数据覆盖掉;5、尽量不要使用手动积分,如果使用最好在自动积分完成后用手动积分,否则系统会提示你删除手动积分后才能进行自动数据处理;6、在配制标准品时,最好配一个浓缩液,通过取相同量的浓缩液来进行稀释不同的倍数来达到不同的浓度点;7、在分析标准品时,浓度由低向高来进样分析;8、在进样时,要用至少5倍定量环的待测品来润洗定量环;9、样品要用过滤头来过滤后进样分析;10、样品里如果有有机物建议使用C18预处理小柱除去有机物后再用过滤头过滤后再进样分析;11、容量瓶等器皿尽量专瓶专用,尽量避免使用已配制高浓度的标准品或样品的容量瓶配置较低浓度的样品或标准品;三、关机注意事项:1、首先关闭抑制器电流、EGC和CR-TC,最后关闭泵等;2、如果长时间不用抑制器,可以把抑制器取下活化后,用实心的PEEK接头密封抑制器四个口进行保存,建议抑制器放置一个月后再拿出来活化一次;3、如果长时间不用色谱柱,可以用淋洗液冲洗后,用实心的PEEK接头密封色谱柱口进行保存;4、分析的原始数据最好进行定期备份;四、其它:1、淋洗液与再生液使用的水质最好是高纯水(18.2兆欧);2、淋洗液与再生液使用的试剂最好用优级纯或基准试剂;3、淋洗液和再生液最好每个月至少更换一次;4、在检测当中遇到突然停电时,如果没有UPS(不间断电源)应该立即关闭离子色谱主机的电源开关,等待来电且稳定后才能开机使用;5、仪器使用的电源要稳定且要有良好的接地;(地线电压<2.0V)6、仪器每周至少开机运行一次,开机的目的是维护色谱柱、抑制器,除去仪器内部电路潮气等;7、如果仪器需要运输,要把仪器运输螺丝旋上;8、仪器出现小故障可参照说明书维修,说明书未提及的故障问题请及时与戴安公司维修工程师联系;9、如果在样品预处理及应用方面的问题请及时和戴安公司应用工程师联系;。
离子色谱方案专家鲁制02000044号CIC-D100型离子色谱仪用户手册青岛盛瀚色谱技术有限公司版本V2.0目录引言 (1)执行标准 (2)1仪器简介 (3)1.1仪器整机示意图 (3)1.1.1前面板 (3)1.1.2顶部 (3)1.1.3内部组件面板 (4)1.1.4后面板 (4)1.2仪器部件 (5)1.2.1平流泵 (5)1.2.2进样阀 (5)1.2.3色谱柱 (5)1.2.4柱温箱 (6)1.2.5电导检测器 (6)1.2.6抑制器 (6)1.3流路 (6)2仪器操作说明 (8)2.1流动相准备 (8)2.1.1水质要求 (8)2.1.2流动相的准备 (8)2.2样品准备 (8)2.2.1样品的选择与保存 (8)2.2.2样品预处理 (8)2.2.3样品的稀释 (8)2.3仪器控制 (9)2.3.1软件主界面 (9)2.3.2菜单栏 (9)2.3.3配套设备 (10)2.3.4配置 (11)2.3.5仪器管理 (12)2.3.6工具栏 (12)2.3.7主部件 (13)2.4数据处理 (15)3仪器操作规程 (15)3.1开机 (15)3.2设置操作条件 (15)3.3平衡系统 (15)3.4进样分析 (16)3.5关机 (16)4常见问题与解决方法 (16)4.1电导响应值高 (16)4.2压力波动 (16)4.3压力大 (17)4.4基线噪声大 (17)4.5基线漂移大 (18)4.6分离度差 (18)4.7重复性差 (18)4.8杂质峰 (18)4.9不出峰 (19)4.10线性不好 (19)4.11仪器控制异常处理 (19)5维修 (20)5.1泵单向阀的清洗和更换 (20)5.2进样阀的维修 (20)5.3色谱柱的储存和启用 (20)5.4更换电导池 (20)5.5更换抑制器 (21)5.6更换保险丝 (21)附录1仪器使用环境参数 (22)附录2溶液的配制 (23)附录3常见样品的预处理 (25)引言CIC-D100离子色谱仪以PEEK平流泵为动力,将淋洗液与试样送入色谱分析系统,根据试样中各组分在色谱柱中分配系数不同,依次从色谱柱中被分离出来,再经自动电解连续再生微膜抑制器和恒温电导检测器进行检测,并使用高性能USB与电脑通讯,利用仪器反控在线设置仪器参数,最后利用工作站采集、分析和处理数据,进而完成试样的精确分析。
ICS阳离子色谱操作规程ICS-1100型阴离子色谱简单操作及维护一、开机1.开机前请检查淋洗液和废液体积,及时更换,以免耽误测试。
2.依次打开氮气总阀(逆时针开,N2分压表0.2MP,淋洗液分压6psi,都已设定,一般不用调)、仪器电源、电脑主机。
3.打开服务管理器,点击【启动仪器控制器】,再打开ChromeLeon7软件。
二、准备工作1.进入仪器的控制面板,点击左下角【仪器】,进入【pump-ECD】界面,开始排气泡。
打开仪器机箱门,将主(右)泵头逆时针旋2圈,插入10 mL注射器,在pump-ECD界面点击泵-【打开】,开泵排气泡(若注射器不动可先手动抽一点水),注射器水至10 mL后,点击泵-【关闭】,将注射器抽出,废液倒掉;按上述步骤再排一次气泡,连续排气两次后,将主泵头旋紧。
再逆时针旋开左边的副泵头,在pump-ECD界面点击泵-【打开】,自动排气2 min后,点击泵-【关闭】,旋紧泵头。
(旋泵头的时候,泵处于关闭的状态,即没有液体流量。
)2.在控制面板中,点击泵-【打开】,流速默认为1.0mL/min,待系统压力上升至正常水平(1000psi),柱温升至30℃后(温度指示灯常亮)。
在控制面板中开抑制器-【on】,选择类型AERS-4mm,电流59mA (仪器方法中给出的与设置的淋洗液浓度所对应的电流)。
点击菜单栏中的【监视基线】,采集基线1h,平衡系统,基线平稳后,最终背景电导率降到1.0μS以下,点击【停止】。
三、测量设置1.进入【数据】窗口。
菜单栏点击【创建】,设置仪器方法、处理方法、报告模板、视图设置,创建序列。
若之前有测过相同离子,直接选择已有的序列,或者选中已有队列,点击【文件-另存为】,将已有序列另存为一个新的序列。
设置进样名称、类型、标样级别、位置、仪器方法等。
进样量默认为25μL。
标准曲线的标样类型为【校准标准品】,待测样为【未知】。
2.在【仪器】窗口,进入队列界面,点击右侧【添加】待测的序列,点击【就绪检查】,信息栏上方显示就绪检查成功后,点击【开始】,仪器开始测样。
离子色谱ICS-900作业指导书离子色谱作业指导书(戴安ICS-900)1 工作原理离子色谱是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测分离离子的方法。
离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂,离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。
当样品进入离子交换色谱柱后,用适当的淋洗液洗脱,样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换,并且连续进行可逆交换吸附和解吸,最后达到吸附平衡。
2 仪器测试条件2.1仪器型号:DIONEX ICS-900,带抑制器电源。
2.2配套设备:山力牌稳压电源2.3操作软件:Chromeleon7色谱工作站2.4使用气体:高纯氮气2.5使用试剂:优级纯试剂2.6使用环境:室温,仪器不能直对着空调,无腐蚀性气体。
3 操作步骤3.1 开机前确认3.1.1确认有足够的淋洗液用于连续工作,即测完样后剩余量≥100ml。
阳、阴离子淋洗液先配制成浓缩母液(可先配制浓缩100倍的母阀(约拧松2圈左右),设定泵流速为1.0ml/min(流速以实际测试需要为准),然后单击“打开”开泵,排除泵头里残留的气泡,约5分钟左右,单击“关闭”停泵,然后旋紧泵头废液阀。
注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
3.4.4 在ICS900项下重新单击“打开”开泵。
待压力升至1000psi以上,可再次旋松泵头上的废液阀排一下气泡后重新关上,可将管壁上的气泡彻底排出。
3.4.5 开启抑制器的外加电源开关,并设置电流为30-50左右(依分析方法而定)3.4.6 在ICS900项下单击左上方的“监视基线”后再单击“确认”,进行基线采集,基线波动在10min内小于0.01uS方可进行做样,(此过程大约30min)。
3.5 准备好需要分析的标液和待测样品标液3.6 样品测试3.6.1 开泵约30分钟左右,基线已平稳,且总电导和系统压力在正常范围内(阴离子AS22系统的总电导值应在18~30μS之间,总压力应在2000±400psi内;阳离子CS17系统的总电导值应<3μS,总压力应在1600±400psi内)。
火焰原子吸收分光光度计一、性能指标1.分光系统1.1 波长范围:190~900nm1.2 装置:消象差C-T型单色器装置*1.3 光谱带宽:0.1,0.2,0.4,1.0,2.0nm五档自动切换1.4 波长准确度:±0.15nm1.5 波长重复性: 0.05nm1.6 基线稳定性: 0.002A/30min(静态)2.火焰分析*2.1 特征浓度(Cu):0.02µg/ml/1%*2.2 检出限(Cu):0.004µg/ml*2.3 精密度:RSD≤0.7%2.4 核心部件:氘灯、光电倍增管、光栅等*2.5 8灯自动切换,自动调入优化的工作参数及分析条件2.6 燃烧器:金属钛燃烧器2.7 喷雾器:高效玻璃雾化器2.8 雾化室:耐腐蚀材料雾化室2.9 位置调节:火焰燃烧器最佳高度及前后位置自动设定2.10 安全保护措施:火焰监视器、乙炔泄漏报警、位置识别系统、异常压力监视器。
2.11 可做碱土金属发射2.12 采用质量流量计控制气体流量2.13 氘灯、自吸背景校正3. 操作软件系统3.1 浓度计算方式:标准曲线法(1~3次曲线);标准加入法;内差法3.2 重复测量次数:1~20次,计算平均值,给出标准偏差和相对标准偏差3.3 结果打印:参数打印,数据结果打印,图形打印3.4 AAWIN中文控制软件(XP系统下),提供单元素与多元素分析的报告汇总显示和打印功能,同时可以显示和打印元素的波谱图、分析工作曲线样品、信号曲线及分析参数。
质量控制功能,对分析测试过程中的数据仪器包括“浓度、吸光度、标准偏差、相对标准偏差”的检测和后处理功能。
支持通过电子文件多格式导出分析数据。
二、仪器配置1. 原子吸收分光光度计主机1台(含铜、锌、铅、镉、钾、钙、钠、镁、铁、锰、镍、银等元素灯12支);标准配置配件工具,以及完成仪器安装使用的相关电路、气路、管路等。
2. 原子吸收分光光度计系统操作软件1套3. 空气压缩机1台,以及相关气路管路4. 除标配外增加氘灯1支。
Part1 软件安装一.主程序安装将安装光盘放入光驱,跳出上面界面,点击“Launch CHROMELEON Setup”, 即可安装。
按提示完成安装,最好将软件放在非系统盘的分区上。
如上图E:/chromel。
点确认。
继续按提示完成后面各项步骤,其中不需要改动任何设置。
软件安装完成后,关闭计算机。
二、安装密码狗(dongle)的程序将控制仪器用的密码狗(dongle)也插在电脑后面板的USB接口上。
电脑会自动检测到发现新的硬件,按系统提示一路回车键即可顺利安装密码狗(dongle)的程序。
三、安装仪器部件驱动程序:将仪器主机用USB数据线接在电脑后面板的接口上。
电脑会自动检测到发现新的硬件,按系统提示一路回车键即可顺利安装仪器主机的驱动程序。
四.启动服务监视器1.重新打开电脑。
2.如下图,双击电脑右下角的变色龙软件的服务监视器(Chromeleon server monitor),或者如下图通过从开始—程序打开3.将跳出如下图所示界面:鼠标左键单击“start”,激活监视器,方能进行以后的各项操作(包括以后用软件控制仪器也需要先激活监视器)。
4.单击“start”开启,如下图所示:5.当 “start”变虚,表明监视器已经启动,如下图所示:6.此时可以关闭此窗口,但server monitor程序仍在后台运行。
五.软件中的硬件设置1、进入server configuration配置界面如下图,从电脑的“程序”中打开软件的服务配置器。
即用鼠标左键单击“server configuration”。
将跳出如下窗口:2.设定控制模式左上方为本台电脑的名字,双击电脑图标即“USER-ED1WD82ES4”,跳出如下窗口:选中下方的“Dongle”,表明用密码狗控制仪器。
在上方的KEY CODE后面的方框中输入密码狗的密码“ZMECEH - EGXQSR - ZMECEH - IFB7TA”后,点击下方的确定。
Chromeleon色谱工作站操作指南戴安中国有限公司技术服务中心2005.2注意:以下操作步骤以阴离子分析,手动进样为例。
“”为单击鼠标左键;“”为双击鼠标左键;“”为单击鼠标右键。
* 建立控制面板1. 从“开始”处依次选择Programs, Chromeleon和Chromeleon;2. 点击计算机代码,双击与实际情况一致的控制面板;3. 确认各模块的“Connected”图标均为绿色后,设置淋洗液的液位开泵,设定流速;注意:如果操作条件固定(不进行排气泡、更换系统等操作),开/关机分别点击Startup和Shutdown即可。
5. 点击兰色圆形图标(Acquisition On/Off);6. 进入Pump_ECD – ECD_1;7. 设置电导池和柱温箱的温度,选择抑制器类型, 输入淋洗液浓度,点击“确定”开始采集基线。
* 设定运行程序1. 依次点击File和New,选择Program File;2. 点击“下一步”;3. 设置高/低压极限和流速,点击“下一步”;4. 设置手动进样,进样时间为60秒;5. 将Acquisition t ime调整至0~15分钟,点击“下一步”;6. 设置电导池和柱温箱的温度,选择抑制器类型, 输入淋洗液浓度,点击“下一步”;7. 点击“下一步”;8. 选择“Review the program in a new window”,点击“完成”;注意:绿色字体为注释信息,不起作用。
10. 存盘退出(推荐存入独立的“program”子目录中)。
* 建立方法文件1.依次点击File和New,选择Method File;2. 依次点击File和Save as,存盘退出(推荐存入独立的“method”子目录中)。
* 建立样品表1.依次点击File和New,选择Sequence(using Wizard);2.点击“下一步”(连续四次);3. 选择正确的程序文件,点击“Open”;4.选择正确的方法文件,点击“Open”;5. 选择正确的报告文件,点击“Open”;6. 存盘退出;5.修改标准点的名称、类型和数量。
ICS-1000型离子色谱仪操作指南1.目的规范ICS-1000型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证监测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2.适用范围适用于ICS-1000型离子色谱仪的使用操作。
3.职责3.1 ICS-1000型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,并填好使用记录。
3.2 ICS-1000型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。
3.3室主任负责仪器综合管理。
4.操作程序4.1 开机4.1.1 确认阴/阳淋洗液的储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。
淋洗液的配置方法:取0.954g Na2CO3+0.134g NaHCO3定容至2L即为阴离子AS23柱的淋洗液(4.5mM Na2CO3/0.8mM NaHCO3);取2.6ml优级纯的甲基磺酸(98%以上纯度)定容至2L即为阳离子CS12A柱的淋洗液(20mM MSA)。
建议配置成浓缩100倍的淋洗液,每次取20ml定容至2L,既方便,又可以减少配置误差。
4.1.2 若仪器有超过一周以上未用,拆下抑制器,并将抑制器上的四接口短接。
即将淋洗液入口(ELUENT IN)与淋洗液出口(ELUENT OUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGEN IN)与再生液出口(REGEN OUT)用灰色直通接头短接。
4.1.3 活化抑制器。
即从抑制器的淋洗液出口(ELUENT OUT)和再生液入口(REGEN IN)分别接上专用的活化接头,用注射器分别注入5ml以上的超纯水。
注意,大孔使用10ml 的注射器,小孔使用1ml的注射器。
4.1.4 倒空废液桶中废液,防止其溢出。
4.1.5打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开仪器电源开关。
4.1.6启动电脑。
4.2 启动变色龙软件双击桌面上“Chromeleon”快捷键进入变色龙软件,然后点击第二排工具栏中的“浏览器”图标,再点击根目录“IC_local”,然后选择相应的分类文件夹,如“阴阳离子同时测试”,在右方框中最下一个文件为“ICS1000控制面板_阴阳离子.pan”,双击打开,即为控制仪器的界面。
4.3 运行前的准备工作4.3.1在左右侧方框上边的“联接”前打“√”,使软件与仪器之间建立起联接。
若已经打上“√”,则不需要重新打“√”。
左侧为阳离子控制参数,右侧为阴离子控制参数。
开机时各参数基本上是从上往下逐个设置的,关机时正好相反。
两台仪器可同时操作,在以下步骤中将不再重复说明。
4.3.2 拉开仪器的前面板,反时针旋松下方右泵头上的启动阀(约拧松2圈左右),用10ml注射器或小烧杯来接废液,再点击软件控制面板上方“淋洗液阀”模块下的的“打开”键,排除管路中存在的气泡,约排出20ml废液后,再按“关闭”键,然后拿开注射器或小烧杯,最后旋紧右泵头启动阀,注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
4.3.3反时针旋松左泵头上的废液阀(约拧松2圈左右),点击软件“泵”模块下的“开泵”,并确认泵流速是否为1.0ml/min,排除泵头里残留的气泡。
约10秒左右,旋紧左泵头废液阀。
注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。
为了将管壁上的气泡彻底排出,可旋紧左泵数秒后再重新旋松排一下气泡。
4.3.4 开泵约5分钟后,再按“关泵”。
4.3.5 将活化好的抑制器装回。
注意:不要连错管路,确认PEEK管上的标签应与抑制器上的标识一致,即为连接正确。
4.3.6重新开泵,待压力基本稳定(800≤阳离子系统总压力≤2000psi、1200≤阴离子系统总压力≤2500psi)。
4.3.7 在软件“柱温箱”模块下设定柱温为为30℃,然后按回车键。
说明:室温必须控制在30℃以下,最佳室温为5~25℃。
4.3.8 在软件“抑制器”模块下设定抑制器的参数。
先在“类型”后的方框右方通过按“▼”选择所使用的抑制器:阳离子为CSRS 4mm,阴离子为ASRS 4mm。
然后在“电流”选项后的方框中输入相应的电流:阳离子为80mA,阴离子为50mA。
4.3.9 在软件“电导检测器”模块下输入池温,一般为35℃。
4.3.10 点击最下方的“基线归零”,软件将自动扣掉背景值。
然后点击工具栏中的蓝色圆点图标“采集开始/停止”,在弹出的窗口下方按“确定”键即可采集基线。
4.3.11 准备好标液和待测样品溶液。
并用超纯水分别清洗注射器和进样口3次左右。
4.3.12 系统流路:淋洗液→淋洗液阀→串联泵→压力传感器→阻尼管→六通进样阀→保护柱→分析柱→抑制器淋洗液入口ELUENT IN→抑制器淋洗液出口ELUENT OUT→电导检测器→抑制器再生液入口REGEN IN→抑制器再生液出口REGEN OUT→废液。
4.4进样4.4.1约40分钟左右基线基本上平稳(20min内的基线漂移应≤±0.1μS)后,且总电导在正常范围内(阳离子系统总电导应≤3μS,阴离子系统总电导值在18-24μS之间),停止基线的采集,即再次点击工具栏中的蓝色圆点图标“采集开始/停止”,在弹出的窗口中按“是”停止采集基线。
4.4.2点击第二排工具栏的“浏览器”图标,以下以阴阳离子同时测定为例。
4.4.3在“阴阳离子同时测试文件夹”下找到最近做过的序列文件,单击选中后,点击“文件”菜单下的“另存为..”,改名后,保存为正准备测试的序列名;若仅测样品不做标样(即使用上次的工作曲线),则在“保存原始数据...”前打“√”即可。
然后更改样品表中待测溶液的样品名称。
更改后,按工具栏中的“保存”键重新保存。
说明:建议不要改动标样的名称,以便于数据处理。
4.4.4 点击菜单最右侧的“×”,关闭该窗口,回到仪器控制界面。
4.4.5 清洗进样用注射器和进样口。
说明:进未知样前都必须清洗注射器和进样口。
4.4.6点击“批处理”菜单下的“开始”(或工具栏中的快捷键“开始/停止批处理”),将弹出需要运行的批处理列表。
如果列表中有其它序列,则选中后点击右边的“删除”。
然后再点“添加”加入需要运行的序列名。
若需要在做完样后自动停机,则需另外添加一个停机的序列。
所需要运行的序列全部添加完毕后,按“就绪检查”执行检查,如果无错误则按左下边的“开始”,开始运行序列进行样品分析。
4.4.7 根据提示框“手动打入样品然后按下方的“确定”以继续”的信息所示,先将需要注入的标样或待测液用1ml注射器从仪器前面板的进样口注入,然后再按下方的“确定”键。
说明:阴阳离子同时分析,待阴/阳离子样全部注入完后再按“确定”键,阴阳离子注入时不分先后,另外,注射器后端的气泡不要注入仪器,以免进样量不准确。
进待测样品前,一定要先将待测样用0.45μm微孔水系滤膜过滤。
4.4.8 分析完每一个样后,将再次弹出进样提示信息,根据软件中序列中的样品顺序进样,直至全部样品分析完毕。
4.5谱图数据处理4.5.1在“文件”中找到并点击“浏览器”,选择需处理的序列文件,点击右上方的方法文件(method_数据处理.qnt),打开并进行数据处理。
4.5.2在“基本设置”项下,检查浓度的单位(“数量的量纲”)是否正确,一般为mg/L。
4.5.3在“积分参数”项下,逐个检查标样或样品的积分情况,若积分不正确,可使用手动积分工具(“定界符工具”和“插入峰工具”)重新进行积分并分别保存。
4.5.4 在“峰表”项中,根据谱图中各个离子的实际保留时间,在“保留时间”列中进行相应的修改,若工作曲线为当天的,输入任一标样的各离子的保留时间;若当天未做工作曲线,则输入标样与当天所测样品各峰的保留时间的中间值。
(注意,通过工具栏中的“上一通道”“下一通道”快捷键切换阴阳离子,通过“前一个样品”“后一个样品”快捷键切换不同样品),可根据需要双击“校正类型”,在弹出的窗口中选择是否让工作曲线强制通过0点。
4.5.5 在“数量表”项下,输入各标样中各个离子的浓度值,单位要与4.5.2中设定的单位要一致。
4.5.6 在“校准”项下,检查各离子的线性是否正常,若某个点偏离线性较远,则将相应点前的“√”去掉,该点将不参与线性校正。
4.5.7 以上各项处理完成后,点击工具栏或菜单中的“保存”键保存方法文件。
4.6打印结果报告4.6.1在快捷栏中按“打印机布局”进入打印报告界面。
按工具栏的“打印”快捷键可打印当前所在页。
4.6.2 在“积分图”项下,显示单个样品的谱图和结果。
通过工具栏的“前一样品”或“后一样品”切换至其它样品。
4.6.3 在“工作曲线”项下,显示每个离子的工作曲线图和线性结果,包括峰名、参与校正的点数、截距、斜率、相关系数等。
4.6.4 在“漂移和噪音”项下,显示的是噪音和漂移的统计值。
基线或空白的噪音值可用来计算各离子的检出限;基线的漂移值可用来判断仪器的稳定性。
4.6.5 在“统计表”项下,显示序列中所有标样和样品峰面积和浓度统计数据。
4.6.6 在“使用记录”项下,显示每一个样品的详细跟踪记录。
4.7 数据另存与备份4.7.1 在“打印机布局”界面中,选择“文件”菜单下的“另存为..”,可以将变色龙的报告结果转化为excel或其它格式的文档。
4.7.2 在软件的数据目录下,选择某一文件夹或某一序列文件,然后选择“文件”菜单下的“导出/备据”→“备份”,可以将其备份成变色龙的压缩文件。
4.8 关机及关机后处理。
4.8.1分析样品结束后,用淋洗液再冲洗流路约二十分钟。
4.8.2 从下往上依次往关池温、抑制器电流、柱温、最后关泵。
4.8.3 关主机电源,关钢瓶总表、分压表、然后将淋洗液瓶上的减压阀放压,最后关电脑和稳压电源。
4.8.4 清洗注射器后,从注射口注入几针超纯水,清洗定量环及进样管路残留的溶液。
4.8.5 清洗抑制器和电导池,即拧开抑制器上方“ELUENT IN”接口的PEEK管,然后用抑制器活化工具,从该孔注入5ml以上的超纯水。
4.8.6填写实验记录,将样品、试剂移出仪器间,清理室内卫生,关好水、电、门窗等。
5、安全操作注意事项和日常维护要求5.1 安全操作注意事项5.1.1该仪器必须有专人保管、专人使用。
5.1.2 注意仪器间的洁净,保持无尘。
5.1.3 使用环境:室温,仪器不能直对着空调,无腐蚀性气体。
5.1.4 严格遵守操作规程,出现故障时应作好记录,同时立即向保管人员及科室主任报告,平时使用仪器应作好仪器使用记录及实验记录。
5.2仪器日常维护5.2.1仪器日常应保持无尘。
5.2.2必须保证电源的良好接地。
5.2.3色谱柱长时间(一个月)不用,应用淋洗液冲洗约30分钟后,从仪器上拆开来并用堵头堵死密封保存,以免其中的液体挥发导致损坏。
5.2.4色谱柱不能用纯水冲洗和保存。
5.2.5抑制器短期不用(五天以上),应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入5毫升以上的去离子水,然后用堵头堵死密封存放。