离子色谱仪期间核查操作规程

PIC-10型离子色谱仪期间核查作业指导书1 目的本作业指导书规定了PIC-10型离子色谱仪的期间核查方法，使仪器设备期间核查能按规范的方法正确进行。

2 适用范围适用于本中心使用中的和修理后的PIC-10型离子色谱仪的期间核查。

3 职责3.1 操作人员应严格按照本期间核查方法，按期进行仪器的期间核查，并做好期间核查记录，出具期间核查结果。

3.2 复核人员复核期间核查结果。

3.3 技术质量负责人审核期间核查结果。

4 概述离子色谱仪以离子交换为主，以电导为主要检测器，主要检测F-、Cl-、NO3-、Br-、SO42-、ClO2-、ClO3-、NO2-、PO43-等阴离子，具有快速、方便，灵敏度高，选择性好等特点。

适用于水质检测等阴离子的分析，是一种应用面广的精密仪器。

5 期间核查技术要求5.1 仪器外观5.1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号或编号等，仪器各种功能按钮的标志应清晰。

5.1.2 仪器要成套完整。

5.1.3仪器各功能部件（量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等）均能正常工作，各紧固件应无松动。

5.1.4 电源线、信号电缆等插头插座应紧密配合。

6 期间核查条件6.1 仪器环境条件6.1.1 电源电压：220V±10V,频率50HZ±0.5HZ。

6.1.2 温度：10～30℃。

6.1.3 相对湿度：25～85%。

6.1.4 室内无强腐性气体，无强烈的机械振动和电磁干扰。

6.2 仪器安装要求6.2.1 仪器应平稳而牢固地安装在工作台上，无机械振动。

6.2.2 电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。

6.2.3 仪器必须安装地线。

6.3 检定设备容量瓶、移液管等。

7 期间核查项目和期间核查方法7.1 一般核查仪器外观及各按钮正常。

7.2 仪器性能核查7.2.1 仪器准备开机，首先打开计算机电源开关，进入Windows 操作环境。

开启离子色谱仪，通淋洗液稳定仪器，调好流速，使仪器达到平衡，并指示稳定的基线后开始上机检测。

离子色谱仪期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。

2 适用范围适用于离子色谱仪期间核查。

3引用文件《JJG 823-2014 离子色谱仪检定规程》4 检定条件4.1环境条件仪器使用环境应清洁无尘，通风良好，温度保持在（15～30）℃，检定过程中室内温度变化不超过20℃，室内相对湿度应在5%～85%范围内。

检定仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰。

4.2电源要求仪器供电电压为（220±22）V，频率为（50±0.5）HZ。

4.3检定设备移液管（A级）、容量瓶（A级）。

4.4有证标准物质表1 有证标准物质4.5其他要求检定用试剂：流动相所用试剂和纯水等。

5 核查指标5.1检测器表2 检测器主要性能指标5.2整机性能5.4.1定性重复性：不大于1.5%。

5.4.2定量重复性：不大于3%。

6检定步骤6.1基线噪声和基线漂移检定按说明书要求，针对不同检测器，连接好仪器，开机预热，待仪器稳定后记录30min基线。

基线噪声为30min基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值。

基线漂移用30min内基线偏离起始点最大信号值表示。

6.2电导检测器的检定6.2.1最小浓度检测选取Cl-（0.5μg/mL）进行测定，记录色谱图数据，由式（1）计算最小检测浓度。

C min = （2HN* c * V）/（25H）（1）式中：Cmin--最小检测浓度，μg/mL；HN--基线噪声峰峰值，μS；c--标准溶液浓度，μg/mL；H--标准溶液的色谱峰高，μS；V--进样体积，μL。

6.2.2仪器线性的检定选择在两个数量级范围内，均匀分布，用水稀释的5个浓度的Cl-系列标准溶液进行测量，每个浓度点重复测量三次取平均值，并与标准溶液的标准值做线性回归，按式（7）计算相关系数。

6.3整机性能定性、定量重复性检定按仪器说明书要求，打开仪器，待仪器稳定后，电导检测器选取Cl-（0.5μg/mL）进行测量，连续进样6次由色谱峰高和基线噪声，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按式（8）计算相应标准偏差。

离子色谱仪期间核查作业指导书离子色谱仪期间核查作业指导书目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

核查项目仪器线性、定量重复性、最小检测浓度、基线噪声和基线漂移。

使用的标准物质（核查标准）氯（有证标准物质）核查依据；4.1离子色谱仪使用说明书。

4.2JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》核查方法5.1环境条件5.1.1安装仪器的房间应清洁无尘，通风良好，温度保持在15-30℃，室内相对湿度应在5%-85%范围内。

5.1.2仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰。

5.2电源要求5.2.1电源电压：220±22V5.2.2电源频率：50±0.5Hz5.3仪器与试剂5.3.1秒表，分度值小于0.1s5.3.2电子天平，最大称重不小于100g，分辨力不大于1mg5.3.3移液管：A级5.3.4容量瓶：A级5.4核查方法5.4.1电导检测器基线漂移和基线噪声检查调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为0.5mg/L的校准液峰高达到满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取1.2ml/min，待基线稳定后，记录不少于30min的基线。

不少于30min的基线波动最大幅度为基线噪声，基线起始点引出的水平线与基线的最高点或最低点的垂直距离为基线飘移。

5.4.2最小检测浓度将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，选取相应的检测离子浓度（氯离子0.5ug/mL）进行测定，记录色谱图，由色谱图峰高和基线噪声，按式（1）进行最小浓度Cmin（按25uL进样量计算）。

(1)式中：----最小检测浓度，ug/mL；HN----基线噪声峰值，uS；c----标准溶液浓度，ug/mL；H----标准溶液的色谱峰高，uS；V----进样体积，uL。

5.4.3仪器线性选择在两个数量级范围内，均匀分布的用水稀释的5个浓度的氯离子系列标准溶液进行测量，每个浓度点重复三次取平均值，并与标准溶液的标准值做线性回归，按式（2）计算其相关系数（γ）。

1、目的：建立ICS-600离子色谱仪的操作规程，使检测员正确使用ICS-600离子色谱仪。

2、适用范围：本方法可以连续测定水和废水中的Ｆ-、Cl-、NO3-、SO42-等阴离子。

3、责任人：检测员。

4、正文：4.1开机：4.1.1打开氮气总阀，将分压表调至0.2-0.3Mpa。

再调节淋洗液瓶上分压表的分压至6 psi。

4.1.2接通ICS-2000主机电源，开启电脑。

4.1.3打开变色龙软件。

4.2运作前准备：4.2.1点击“ICS-600系统”模块中的联接连接指示灯前的圆圈变绿，使仪器与电脑处于联机状态。

4.2.2旋松泵头上的冲洗阀（约拧松两圈），点击主机控制面板“灌注”，排出管路中存在的气泡，约5min后，点击“关闭”，再旋紧泵头冲洗阀。

4.2.3开泵，待压力上升至1000 psi以上，设定“CR-TC”为“On”，并设定“EGC KOH”的起始浓度，使捕获柱和发生器开始工作。

等压力基本稳定后，“SRS Current”输入抑制器电流值，设置完后按回车。

4.2.4点击基线监视，采集基线，等待仪器稳定，电导率显示数据百分位不变时，等待系统平衡。

4.3进样操作：4.3.1待基线平稳后，且总电导在正常范围内（如阴离子系统总电导值＜3.0 μS，最好＜1.0 μS），停止基线采集。

4.3.2在根目录下找到上次做过的序列文件，单击选中后，点击“文件”→“另存为”，将原序列重新存为当前待测序列，重新保存。

4.3.3设定校验校准品和样品系列，进行样品测试。

4.3.4数据处理，报告输出。

4.4关机及关机后处理：4.4.1分析结束后用淋洗液冲洗流路约20分钟。

4.4.2先关抑制器电流，再关闭淋洗液发生器的EGC和CR-TC，接着关泵，关主机电源，最后关淋洗液压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀。

4.5期间核查4.5.1 在两次检定之间，应对Za-3000原子吸收分光光度计进行一次期间核查。

4.5.2 Za-3000原子吸收分光光度计的核查采用使用有证标准物质的方式进行。

离子色谱仪操作规程一、仪器准备1.检查离子色谱仪的仪器状态，确认所有的部件均处于正常工作状态。

2.检查离子色谱仪所连接的所有管线，确认无泄漏和堵塞现象。

3.检查离子色谱仪的试剂、溶剂和标准品的储量，如有需要，请及时备齐。

二、样品处理1.根据实验需求，选择合适的样品处理方法，如必要的前处理、稀释等。

2.注意避免样品受到外界污染，保证分析结果的准确性。

三、仪器操作1.打开离子色谱仪电源，待其完全启动后，检查仪器的校准和零点状态。

2.启动软件控制系统，进入操作界面，根据实验需要选择相应的分析方法和参数。

3.将样品适当量注入进样装置，并将进样器连接到离子色谱仪。

4.打开进样装置的阀门，使样品进入流动相中。

5.启动泵浦，使流动相从进样器中流过分离柱，开始分离过程。

6.根据实验要求，设置适当的温度、流速和梯度条件，以获得最佳的分离效果。

7.通过检测器监测分离结果，记录数据并保存。

8.分析结束后，关闭仪器的泵浦和进样装置，清洗分离柱和进样装置。

9.关闭离子色谱仪电源，彻底关闭仪器。

四、数据处理1.将所获得的数据导入数据处理软件中，进行数据分析和处理。

2.根据实验需求，选择合适的方法进行峰识别和峰面积计算。

3.验证分析结果的准确性和可重复性，对异常结果进行进一步的检查和修正。

4.撰写实验报告，将数据处理结果和对实验结果的解释进行描述。

五、仪器维护1.定期检查仪器的校准状态，如有需要，请及时进行校准。

2.定期清洗仪器的流动相系统、进样装置和检测器，以保持仪器的良好状态。

3.定期更换分离柱和其他易损件，以保证仪器的长期稳定运行。

4.定期进行仪器的维护保养，如润滑、清洁等。

以上即为离子色谱仪的操作规程，操作人员应严格按照规程进行操作，确保仪器的安全和试验结果的准确可靠。

同时，操作人员应具备相关的理论知识和操作经验，以能够正确处理仪器故障和异常情况。

离子色谱仪期间核查操作规程1. 目的保证离子色谱仪在两次检定之间仍处于正常状态，仍能准确地进行检测。

2. 适用范围本操作规程适用于离子色谱仪实施期间核查。

3. 职责由仪器保管人负责对仪器进行期间核查，核查时间应在两次检定之间进行，在正常运行过程中核查次数不少于一次。

作好核查实验记录，填写检查记录表，存档。

4. 期间核查项目和方法4.1 最小检出浓度将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以3.0mg/L NO 3-为标准溶液进样，连续测定五次，取平均值。

检测限按下式计算。

C min =C s (2H N /H)式中：C min –最小检出浓度，mg/L ；H N --基线噪声，mm;C s --标准物质的浓度， mg/L ；H--标准物质的峰高，mm 。

检测限应≤0.05mg/L(NO 3-)。

4.2 定量重复性的检定将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以3.0mg/L NO 3-为标准溶液进样，连续测定五次，按按下式计算各系统的定量重复性，即定量的相对标准偏差。

式中：x i --第i 次测定的峰高或峰面积，-X --峰高或峰面积的平均值，n --测定次数，i--测定序号，i=1,2,3,…,n 。

5次测量的RSD 应≤5.0%。

4.3 保留时间重复性检定将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以3.0mg/L NO 3-为标准溶液进样，连续测定五次，按按下式计算各系统的定量重复性，即定量的相对标准偏差。

%10011)(n 1i 2--=-=-∑X n X X RSD i 定量%10011)(n 1i 2??--=-=-∑T n T T RSD i 保留式中：T i--第i次测定的保留时间，T--保留时间的平均值，n --测定次数，i --测定序号，i=1,2,3,…,n。

5次测量的RSD应≤1.5%。

XXXX检测技术有限公司文件编号： XXXX-OG-4/0-2019操作规程标题：离子色谱仪操作规程（含期间核查）文件编号： XXXX-OG-4/0-2019 XXXX检测技术有限公司版本号颁布日期编制人审核人批准人1.0 2019年5月17日1. 目的正确使用该仪器，确保检测结果准确性，提供离子色谱仪CIC-D100的操作和基本维护保养方法。

2. 适用范围适用于水、土和气中无机阴离子的测定。

3. 操作内容工作环境要求：相对湿度﹤70 %；工作环境温度：15~30 ℃；电源电压：220±10 %；应配有光洁平整的工作台。

开机前准备-淋洗液配制：根据需要配制一定浓度的淋洗液，淋洗液配制后过0.22 um 抽滤膜，排除杂质后，超声40 min 排除气泡，淋洗液现用现配。

3.1 开机3.1.1 打开主机（Power）、电脑、淋洗装置电源（淋洗液现用现配）；3.1.2 排气：打开排气口，用注射器排气5~6次，看到淋洗液管道无气泡；3.1.2 打开反控系统-联机；3.1.3 打开操作系统通用版色谱工作站-登录-确定。

3.2 参数设置3.2.1 打开反控系统设置3.2.1.1 设置流量参数-泵设置设置流量0.3 mL/min，点击设置，然后点击打开；待压力稳定后约30秒后设置流量为0.5 mL/min，点击设置；30秒后设置为0.7 mL/min，点击设置；30秒后设置流量为1.2 mL/min，点击设置；30秒后设置流量为1.5 mL/min设置。

3.2.1.2 设置电导检测器参数电导信号：量程选择1或者2；电导池恒温：35 ℃点击设置-开启。

抑制器：75 mA（阴离子），点击确定。

3.2.1.3 恒温系设置温度参数（柱温和柱箱）-设置-开启；3.2.3 反控系统-待仪器稳定后（电平的显示值波动不大）-回零。

3.2.4 清洗进样口，用超纯水清洗进样口，并用滤纸将水吸干。

3.2.5 查看噪声漂移-稳定40min（噪声小于80，漂移小于8000）。

离子色谱仪的校准规程离子色谱仪(IC)是一种用于实验室分析的精细仪器，可以探测极微量的离子浓度。

它主要用于检测环境水质、食品安全检测以及工业应用等多种用途。

由于离子色谱仪提供了一种有效且准确的方式来测量离子浓度，因此它在实验室仪器中越来越受欢迎。

离子色谱仪的正确使用需要进行校准，以保证实验数据的准确性和可靠性。

校准是仪器在测量前使用标准样品对仪器的参数和性能进行调整的程序。

此外，它还可以提高仪器的准确性，使测量结果可靠有效。

离子色谱仪的校准规程可以分为三个步骤：清洁、校准和核查。

第一步，首先要做的是清洁仪器，以确保它的精度和稳定性。

要清洁离子色谱仪，首先要熄灭电源，然后用温凉的清水把外部部件和电缆清洗干净，最后用柔软的干棉布擦拭仪器表面，以防止沾染灰尘。

第二步是校准，这是调节仪器的关键步骤，应在温度条件适当时进行操作。

校准前需要准备标准样品，这些样品的离子浓度需要被精确测量。

然后根据离子色谱仪的操作手册和说明书，按指定的参数进行调整，并使用标准样品进行校准测量，如选择品级、进样速率、分辨力等。

校准后可以使仪器达到良好的测量性能，并保持尽可能长的有效性。

第三步是核查，在校准完成后必须进行核查，以确保仪器能正确识别标准样品的离子浓度。

核查的流程是：将标准样品首先加入离子色谱仪，检查仪器结果，和通常用来比较的数值进行对比，看看它们是否相符，如果不符合，就再次调整设定参数，重新进行校准，直到仪器能够准确识别标准样品的离子浓度为止。

通过以上步骤，离子色谱仪就可以校准完毕，从而保证实验数据的准确性和可靠性。

虽然离子色谱仪校准规程繁琐，但是它是保证实验精确性的基础，因此实验室科学家需要认真负责地完成每一步。

瑞士万通离子色谱仪标准操作规程第一篇：瑞士万通离子色谱仪标准操作规程瑞士万通离子色谱仪标准操作规程1、目的确保使用仪器的规范性，避免操作不当造成仪器的损坏，规定此操作规程。

2、范围适用于瑞士万通离子色谱仪的使用。

3、职责检验员严格按照标准操作规程进行操作使用和维护，并做好使用记录。

4、操作规程 4.1实验准备实验所用液体及样品必须经过0.45滤膜过滤后使用。

4.2开机依次打开控制电脑、881Compact IC pro、863 Compact autosampler、打印机电源。

打开色谱仪操作软件。

4.3淋洗液配制“工作平台”界面—“平衡”—选“稀释淋洗液”程序—“单次测量”—“值1”处修改配制体积（40的倍数）—“开始”。

4.4平衡机器“工作平台”界面—“平衡”—选取“平衡程序”程序—“启动硬件”，仪器开始平衡。

若压力过高，在“方法”界面—打开“平衡程序”程序—“泵”处设定“流速”，由0.3ml/min开始，0.1ml/min递增至0.8ml/min，平衡时间约1小时。

4.3编辑“测量序列”在“工作平台”界面—“测量序列”—双击每个样品行编辑检测方法、名称、样品类型等。

选中“样品执行结束后停止硬件”在样品检测后自动关机。

4.4分析测定“测量序列”编辑完成后，点击“开始”按钮，开始测量，在测定过程中，可对批处理表中未测定的信息进行编辑。

4.5数据处理在“数据库”界面—选中标准溶液及样品—点击右键—“再处理”进入数据处理，选择相应的处理方法进行数据处理。

4.6报告在“数据库”界面—选中样品数据—点击“文件”—“打印”—“报告”—选择报告类型、输出目标等。

4.7关机退出操作软件，依次关闭881Compact IC pro、863 Compact autosampler、控制电脑、打印机电源。

第二篇：万通861型离子色谱仪简要操作手册_cn万通861型离子色谱仪简要操作手册（中文）阴离子系统一、打开系统：双击桌面离子色谱软件图标IC Net 2.3，输入用户名称和密码。

883 Basic IC plus 离子色谱仪期间核查规程1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2. 检查项目标准曲线相关系数、定量复重性、检出限（DL ）、基线噪声和基线漂移。

3. 使用的标准物质SO 42－标准溶液。

4. 检查依据883 Basic IC plus 型离子色谱仪使用说明书。

5. 检查方法5.1 测定条件：室温10-30℃，相对湿度＜85%。

5.2 标准曲线：配制4.0、8.0、16.0、20.0 、30.0mg/L 系列SO 42－溶液。

依次进样1 ml ，测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

5.3 观察基线峰高和基线漂移情况.5.4 检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用注射器注入20.0mg/L 的SO 42－标准溶液。

进样1ml ，连续进样6次，计算峰面积的算术平均值，按下式计算： C1＝2×Hz ×c/HC1--最小检测浓度，mg/l ； Hz —噪声峰面积，μs*min ； c--样品浓度，mg/l ；H —样品峰面积，μs*min5.5 定量重复性：用注射器注入20.0mg/L 的SO 42－标准溶液。

进样1ml ，连续进样6次，以峰面积测量的相对标准偏差RSD 表示。

按下式计算：RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=xn x x ni i编制： 审核： 批准： 日期： 日期： 日期：6. 评定标准曲线相关系数γ≥0.999；定量重复性≤3%；SO42－检出限≤0.09mg/L 可判定仪器运行正常。

7. 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。

8. 相关记录8.1离子色谱仪期间核查记录883 Basic IC plus型离子色谱仪期间核查记录。