ICS-2000 离子色谱仪操作规程
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离子色谱仪仪器设备使用说明书1、打开系统(1)打开离子色谱仪电源开关;(2)启动计算机,双击桌面离子色谱软件图标IC Net2.3,输入用户名和密码。
2、预热准备点击打开系统窗口,点击控制台的”控制—启动硬件”,仪器开始走基线(冲洗柱子)。
大约30分钟后,观察基线是否平稳。
如果已经平稳,关闭白色窗口,不保存。
3、标准溶液测定(1)根据所测水样浓度,确定标准系列。
(2)点击控制台中的“控制”,点击“开始测定”,出现样品信息窗口,输入标样编号、校正水平。
(校正水平的填写:标准溶液1,就填写“1”,标准溶液2,就填写“2”,依次类推)然后,点击“确定”。
(3)点击控制台上的“Fill”,开始进样。
等水负峰完全出来后,点击控制台上的“Inject”,出现蓝色界面,仪器开始分析(记录谱图)。
若想更改采样时间,点击“方法—方法设置/属性”,输入采样时间。
(4)在分析完第1个标样后,点击“文件—打开—色谱图”,打开第1个标样的色谱图,在“Peak”栏中指定各离子的峰号,并确定组分名称;然后点击“浓度”,在弹出的信息框中选择“添加”,根据标准系列,添加校正水平个数,并依次输入各校正水平点的各组分的浓度,点击“确定”。
在“文件”菜单中,另存“色谱图”和“方法”;4、标准曲线的校正(1)在“文件”菜单中,点击“打开—色谱图”在弹出的信息框中,选中所有标准样品色谱图,点击“到批次”,在弹出的对话框中,输入一个名称,点击“确定”;(2)在下拉框中选择标准系列最后一个色谱图,点击“编辑样品集”,在弹出的表格中查看校正水平是否与原设定的校正水平顺序一致,点击“确定”;然后在下拉框中,选择“重新校正”,点击“重新处理”。
(3)在菜单栏中,选择“方法—校正—图表”,查看各组分的线性图情况,要求相关系数达0.9990以上,点击“确定”,保存“方法”。
5、样品的测定(1)右击控制台,点击“设置”,在弹出的信息框中,选择测定水样的方法,点击“确定”;再点击控制台的“系统—保存—方法”;(2)点击“控制--开始测定”,出现样品信息窗口,输入样品编号,校正水平填写“0”。
离子色谱操作规程一、开机及准备工作1.开启电脑、离子色谱仪电源开关,预热10-15分钟。
2.更换淋洗液(建议现用现配,最多使用两天。
烧杯盛取适量超纯水超声脱气30min→配制淋洗液→砂芯过滤装置抽滤→倒入淋洗液瓶。
纯水仅脱气处理即可)。
3.登陆ShineLab,登录账号密码(初始账号:admin 密码:123456),进入到主界面,”仪器”窗口下→打开→√离子色谱→点击确定。
仪器控制。
将柱温箱的温度和电导池温度35 ℃,设置、启动。
将流量调至0.3 mL/min,开启泵;一分钟后将流量调为0.5 mL/ min,一分钟后调至1.0 mL/min。
电流设为75 mA(阳离子15 mA),开启。
二、查看仪器稳定状态量程归零。
[方法一] 不保存谱图“仪器”窗口下,点“电导检测器”。
下方的“仪器动态曲线”呈直线,电导值小数点前两位不变,说明仪器较为稳定。
[方法二] 需保存谱图待电导值相对稳定后,量程归零。
“分析控制”窗口下选择被动模式“仪器”窗口下,“序列管理”→新建,设置序列(样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
样品类型选择“基线”).“谱图处理”窗口下,查看“基线噪声与基线漂移”,一般要求噪声<2 ,漂移<60(国标要求噪声<5,漂移<100)。
三、标准曲线绘制1.“仪器”窗口下“序列管理”→新建2.“分析控制”窗口下1)查看模式是否为主动2)编辑序列,设置好样品名称、循环次数、进样时间、谱图名称、选择样品类型及选择方法等。
3)点击运行序列,依次进完所有的标准样品。
4)打开一个标准样品的谱图,点击“删除峰”,区域从头到尾。
点击“添加正峰”,区域每个峰均进行操纵。
添加上所有需要的峰,然后底部“积分参数”表里“保存为积分方法”。
后面的几个标准谱图可通过“批处理”,选择“积分方法”—“积分”。
5)建立校准方法:打开“积分方法”→点击“新建”→选择谱图→√→填写化合物名称→选择校准点数→对应等级选择谱图,“抠背景”旁边点右键“同步定量参数”→计算→输入校准曲线名称,校准建立完成。
离子色谱仪基本操作及注意事项离子色谱仪如何操作离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分别(离子交换柱分别)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分构成。
基本操作步骤:1、开机前的准备:打开试验室离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分别(离子交换柱分别)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分构成。
基本操作步骤:1、开机前的准备:打开试验室空调,依据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。
2、开机:依次打开打印机、计算机进入操作系统;打开氮气钢瓶总阀,调整钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右,再调整色谱主机上的减压表指针为5psi左右,确认离子色谱仪与及计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机电源;点击开始、程序、Chromeleon、severmonitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下离子色谱操作掌控面板;操作掌控面板打开后选中connected使软件与离子色谱仪联动起来,打开泵头废液阀排出泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线稳定后方可进样分析3、样品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立样品表文件;加样品到自动进样器或手动进样;启动样品表;若是手动进样,按系统提示逐个进样分析。
4、数据处理:建立标准曲线;打印标准曲线;打印待测样品分析报告5、关机:关闭泵,关闭操作软件;关闭离子色谱主机电源;关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压;关闭计算机、显示器和打印机电源注意事项:1、以外情况处理:仪器工作中碰到蓦地停电时,应当立刻关闭离子色谱仪主机电源开关,然后关闭计算机、显示器和打印机电源2、维护和保养:保持泵头无气泡,每周至少开一次机,若长时间未开机,请在开泵之前排出泵头气泡(先逆时针旋松泵头废液阀排气泡,察看管路,无气泡后拧紧泵头废液阀,但不要过紧。
)将原系统卸下后,原来接柱的地方用黑色两通接头链接,将淋洗液瓶盖管路放入盛有去离子水的容器中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至中性,关泵再将淋洗液瓶盖管路放入所要更换的淋洗液瓶中,开泵冲洗,用PH试纸检测流出的废液至该淋洗液的酸碱性,最后关泵,卸去刚才所接的两通管,将所需要更换的系统按其指示标签及管路标签正确连接。
离子色谱仪操作规程一、仪器准备1.检查离子色谱仪的仪器状态,确认所有的部件均处于正常工作状态。
2.检查离子色谱仪所连接的所有管线,确认无泄漏和堵塞现象。
3.检查离子色谱仪的试剂、溶剂和标准品的储量,如有需要,请及时备齐。
二、样品处理1.根据实验需求,选择合适的样品处理方法,如必要的前处理、稀释等。
2.注意避免样品受到外界污染,保证分析结果的准确性。
三、仪器操作1.打开离子色谱仪电源,待其完全启动后,检查仪器的校准和零点状态。
2.启动软件控制系统,进入操作界面,根据实验需要选择相应的分析方法和参数。
3.将样品适当量注入进样装置,并将进样器连接到离子色谱仪。
4.打开进样装置的阀门,使样品进入流动相中。
5.启动泵浦,使流动相从进样器中流过分离柱,开始分离过程。
6.根据实验要求,设置适当的温度、流速和梯度条件,以获得最佳的分离效果。
7.通过检测器监测分离结果,记录数据并保存。
8.分析结束后,关闭仪器的泵浦和进样装置,清洗分离柱和进样装置。
9.关闭离子色谱仪电源,彻底关闭仪器。
四、数据处理1.将所获得的数据导入数据处理软件中,进行数据分析和处理。
2.根据实验需求,选择合适的方法进行峰识别和峰面积计算。
3.验证分析结果的准确性和可重复性,对异常结果进行进一步的检查和修正。
4.撰写实验报告,将数据处理结果和对实验结果的解释进行描述。
五、仪器维护1.定期检查仪器的校准状态,如有需要,请及时进行校准。
2.定期清洗仪器的流动相系统、进样装置和检测器,以保持仪器的良好状态。
3.定期更换分离柱和其他易损件,以保证仪器的长期稳定运行。
4.定期进行仪器的维护保养,如润滑、清洁等。
以上即为离子色谱仪的操作规程,操作人员应严格按照规程进行操作,确保仪器的安全和试验结果的准确可靠。
同时,操作人员应具备相关的理论知识和操作经验,以能够正确处理仪器故障和异常情况。
ICS-2000操作规程正常操作步骤:一、仪器操作1.打开电脑电源、仪器电源、氮气瓶开关总阀,调整进淋洗液压力阀、进再生液压力阀压力分别为6psi、10psi;拔掉淋洗液罐密封塞;打开工作站界面;2.工作站与仪器“联机”;3.从功能泵(右)排气(排管路中空气):松开泵头,插入注射器,点淋洗液“开阀”。
无空气后关阀,扭紧泵头;4.从平衡泵(左)排气(排泵中空气):松开泵头,点“快速排气”,出现提示界面点确定,观察泵后排液管中气体是否排完,或约30秒后点“关泵”,扭紧泵头。
5.点“开泵”后完成以下设置:(阴罐编号:060951953015;阳罐编号:060952701028)5.1流速(阴0.5ml/min、阳1ml/min);5.2淋洗液浓度:阴:10mmol/L,阳20mmol/L,位置处于on;5.3捕获柱(CR-TC):位置处于on;5.4柱温度:35℃,池温:35℃;5.5抑制器类型;(阴ASRS-2mm;阳CSRS-4mm);5.6抑制器电流:(阴60mA,阳70 mA),在信号参数设置:阴:40mmol/L,阳20mmol/L;5.7抑制器开关:位置处于on;6.点采集开始,总电导维持在1.2左右,稳定后,小数点后两位基本不变。
稳定后记录泵压、总电导。
二、建立样品表和分析打开以前建立的样品表,另存为准备分析的样品表。
1、在浏览器界面的标样下添加样品测试数量及名称。
在“类型”下选择“标准”或“未知”。
回到控制界面。
2、关闭采集结束。
3.在批处理下选择编辑,选择所要测试的样品表,点“开始”。
3、准备好样品,开进样泵,检查是否有空气(打开泵上部出样阀)。
进样约一分钟后,关泵,点“确定”。
等待出峰,阴离子分析约需28分钟,阳离子分析约需约19分钟。
4、所有样品检测完后,进行数据处理。
4.1打开已完成的要处理的样品表,双击一个样品,进入处理界面。
在快捷栏中点“QNT编辑器”。
a.综合栏在综合栏中“数量量纲”下输入浓度单位;b. 检测栏在检测栏中优化积分:设置举例如下:c. 峰表在峰表中设置举例如下:d.数量表表格区域点右键选“列”→“编辑数量列”,出新界面,在“分配标准”下下拉选择“名称”,点“自动生成”,点“应用”,“确定”,分别输入各样品各离子的浓度,保存。
离子色谱仪操作规程一、开机程序1、将滤头放在去离子水中,打开高压平流泵电源,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上,2、配制淋洗液,称取0.2克硫酸钠和0.15克碳酸氢钠于1000毫升容量瓶中,摇匀,用超声波清洗仪处理20分钟,待用。
3、停止泵,将滤头放在配置好的淋洗液中,启动泵,用淋洗液替换泵头里的去离子水,冲洗10分钟后,滤管不能有空气,停止泵。
4、打开主机电源,打开温控开关拧紧排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,废液口有废液流出,等待10分钟。
5、在主机界面打开电导检测器,选择档位为2档,在电流设定处加50mA 电流,然后点到档位电压处,观察档位电压是否在-50以下,废液口的废液开始出现大量气泡。
6、打开电脑,启动工作站软件,打开控制面板,点击“连接”按钮,连接成功后把控制面板最小化。
二、实验程序1、主机加电流后等待20分钟,预热机器。
打开自动进样器电源,在主机界面打开“自动进样器”控制面板,看状态是否是“E000”。
2、在自动进样器上依次放置样品。
3、自动进样器摆放完毕后,在主机的“自动选样器控制面板处设置起始位置、结束位置、分析时间、冲洗次数和分析次数。
4、准备完毕后在工作软件的控制面板处点击“输出调零”,在自动进样器控制面板上点击“启动”,分析开始。
工作站自动采集谱图。
5、保存所有采集到的谱图,准备关机。
三、关机程序1、必须首先在电流设定处把电流调至0mA,工作软件控制面板处点击“断开”,关闭主机电源,等待20分钟。
2、停止泵,把滤管从淋洗液中拿出,用洗瓶清洗滤头及滤管,放置去离子水中,拧开排气阀,将流速调至1.3ml/min,启动泵,用去离子水冲洗泵10分钟以上。
3、滤头放置在去离子水中保存,拧紧排气阀,关闭泵电源,结束实验。
戴安中国有限公司离子色谱操作规程一.开机前的准备:1.打开色谱仪器室的空调,打开稳压电源和UPS(不间断电源);2.根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液和再生液。
二.开机1. 依次打开打印机、计算机显示器和主机进入操作系统;打开N2钢瓶总阀,调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5 psi左右;确认离子色谱与计算机数据线连接正常,打开离子色谱主机的电源。
2. 选择开始>程序>Chromeleon>Sever Monitor或双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后点击Start启动,等Dongle序号出来以后(表示SeverMonitor程序运行正常)可以点击Close来关闭界面。
3. 双击在桌面上的Chromeleon图标(工作站主程序)。
4. 点击根目录下面的“控制面板”文件夹,双击右边窗口中的“ICS-1000控制面板.pan”(离子色谱操作控制面板)。
5. 操作控制面板打开后,选中Connected使软件和离子色谱连动起来;点击“pump settings…”,点击Eluent flow valve下的“Open”, ,将注射器插入主泵头,打开主泵头废液阀,排除泵和管路里的气泡,关闭主泵头废液阀。
打开副泵废液阀,排除副泵和管路里的气泡,关闭副泵头废液阀。
将流速设置0.2ml/min,开泵启动仪器,然后逐渐将流速增加到1.0ml/min。
等待系统压力达到1000 psi后点击“EG Settings…”,在“Consentration:”后面区域输入合适的淋洗液浓度,然后按回车;在“CR-TC”后面区域选择“On”,关闭EG Settings界面;然后设置柱温;确认在抑制器的“REGENT OUT”出口处有液体流出后,再点击“Detector Settings..”,在“Supp.Current:”后面区域输入合适的抑制器电流,然后按回车,关闭Detector Settings界面。
ICS-2000离子色谱系统操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2003.4目录1. 简介﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 22.仪器介绍﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 63. 操作﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒254. 故障指南﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒315. 维修﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒39 附录A 技术指标﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒64 附录B 安装﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒67 附录C 触摸屏幕﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒78 附录D常见问题﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒911. 简介1.1离子色谱ICS-2000离子色谱系统可以进行抑制型或非抑制型电导检测,它由淋洗液、高压泵、进样阀、保护柱/分离柱、抑制器、电导池和数据处理系统组成。
首先分析已知组成和浓度的标准样品溶液,由数据处理系统生成校正曲线,再分析经过必要前处理的样品溶液,数据处理系统将其结果与先前生成的校正曲线进行比较,完成定性/定量的计算,得到样品结果。
图1. 离子分析流程图①淋洗液ICS-2000配备淋洗液发生器,可以将去离子水在线转换成淋洗液。
通过ICS-2000的面板控制可以实现等浓度淋洗,梯度淋洗则由Chromeleon色谱工作站完成。
②进样阀液体样品由自动进样器或人工注入定量管后切换位置,由淋洗液推入分析柱。
③分离ICS-2000采用离子交换的分离方式,根据离子半径和价态的不同通过分离柱分离。
④抑制淋洗液和样品离子从分离柱进入抑制器,淋洗液的电导被抑制,背景噪音降低。
⑤检测电导池检测样品离子的电导率。
⑥数据分析电导池将检测信号传输至数据收集系统,根据离子的保留时间、峰高/峰面积等参数进行定性/定量计算,得出最终结果。
1.2 仪器概述ICS-2000包括淋洗液发生器、泵、进样阀、柱加热器和电导检测器等,根据检测需要采用不同类型的保护柱、分离柱和抑制器,还可以选择在线真空脱气装置。
ICS-2000通过前面板的液晶触摸屏幕,可以对仪器进行控制,后面板的模拟输出信号可以连接积分仪/记录仪。
离子色谱操作规程离子色谱是一种常用的分离和检测电解质和离子物质的方法。
为了确保离子色谱分析结果的准确性和稳定性,需要遵守以下操作规程。
一、实验前的准备工作1.检查离子色谱仪的各个部件,确保其正常运转。
2.检查溶液的浓度和配制方法,以确保其准确性。
3.准备好所需要的试剂、溶剂和标准品,确保其质量和纯度。
二、仪器操作1.打开离子色谱仪的电源,并按照仪器说明书的要求进行操作。
2.在使用之前,进行必要的保养和清洁工作,以保证仪器的长期稳定性。
3.根据样品的需求,选择合适的柱子,并进行柱子的装填和平衡工作。
4.调整注射器的注射量和流速,根据需要选择合适的检测方式(阳离子检测器或阴离子检测器)。
三、样品处理1.选择合适的样品处理方法,如预处理、离子交换处理等。
2.严格控制样品中的离子浓度,避免过高或过低浓度对结果的干扰。
3.对于复杂样品,如环境水样、血液样品等,需要进行前处理,以消除其他组分对离子分析结果的干扰。
四、数据分析1.使用合适的离子色谱软件进行数据分析,按照分析要求进行样品浓度的计算。
2.将分析结果进行合理的数据处理和解释,以得出准确的结论。
3.进行质量控制,包括重复测定、标准曲线校正等,以确保分析结果的准确性和可靠性。
五、实验后的处理1.关闭离子色谱仪,清理仪器,包括柱子的冲洗和保养。
2.清除实验室中使用的杂物和废弃物,保持实验室的整洁和清洁。
六、安全操作1.在实验过程中,遵守好实验室安全规定,采取好相应的安全防护措施。
2.注意溶液的浓度和稀释程度,避免对人体和设备造成损害。
3.引起刺激的试剂如硫酸、氢氟酸等要小心操作,避免可能的伤害。
4.要了解离子色谱仪的寿命,以免过度使用导致设备故障或不准确。
通过遵守上述操作规程,能够确保离子色谱分析的准确性和稳定性,同时也能够保护实验人员的安全。
此外,实验前的充分准备和实验后的仔细处理,对于仪器的长期稳定运行和实验室的整洁与安全也非常重要。
Chromeleon色谱工作站操作指南戴安中国有限公司技术服务中心2005.2注意:以下操作步骤以阴离子分析,手动进样为例。
“”为单击鼠标左键;“”为双击鼠标左键;“”为单击鼠标右键。
* 建立控制面板1. 从“开始”处依次选择Programs, Chromeleon和Chromeleon;2. 点击计算机代码,双击与实际情况一致的控制面板;3. 确认各模块的“Connected”图标均为绿色后,设置淋洗液的液位开泵,设定流速;注意:如果操作条件固定(不进行排气泡、更换系统等操作),开/关机分别点击Startup和Shutdown即可。
5. 点击兰色圆形图标(Acquisition On/Off);6. 进入Pump_ECD – ECD_1;7. 设置电导池和柱温箱的温度,选择抑制器类型, 输入淋洗液浓度,点击“确定”开始采集基线。
* 设定运行程序1. 依次点击File和New,选择Program File;2. 点击“下一步”;3. 设置高/低压极限和流速,点击“下一步”;4. 设置手动进样,进样时间为60秒;5. 将Acquisition t ime调整至0~15分钟,点击“下一步”;6. 设置电导池和柱温箱的温度,选择抑制器类型, 输入淋洗液浓度,点击“下一步”;7. 点击“下一步”;8. 选择“Review the program in a new window”,点击“完成”;注意:绿色字体为注释信息,不起作用。
10. 存盘退出(推荐存入独立的“program”子目录中)。
* 建立方法文件1.依次点击File和New,选择Method File;2. 依次点击File和Save as,存盘退出(推荐存入独立的“method”子目录中)。
* 建立样品表1.依次点击File和New,选择Sequence(using Wizard);2.点击“下一步”(连续四次);3. 选择正确的程序文件,点击“Open”;4.选择正确的方法文件,点击“Open”;5. 选择正确的报告文件,点击“Open”;6. 存盘退出;5.修改标准点的名称、类型和数量。
ICS2000/ICS1000离子色谱操作规程1.开机1.1先确认仪器的电源开关连接正常。
1.2打开氮气瓶总阀,调节出口压力为0.2~0.3Mpa,将淋洗液瓶上的压力表调到3psi左右。
1.2打开仪器面板背面的开关。
1.3打开计算机,待计算右下侧变色龙图标变色后,双击桌面变色龙快捷键(如右下侧图标被退出,从程序菜单中打开变色龙Monitor后再双击桌面快捷键。
1.4单击左侧菜单根目录计算机名称,点击ICS2000或ICS1000面板。
1.5单击Startup,使离子色谱运行。
或分步操作:ICS2000阴离子先打pump开关,再打开EGC-1开关,再开CR-TC开关,再打开抑制器电流SRS mode开关,接着设置柱温30℃,池温35℃。
ICS1000阳离子先打pump开关,再打开抑制器电流SRS mode开关,接着设置柱温30℃,池温35℃。
注意:如果实验室温度较低,应等待柱温升至30℃后在开PUMP。
2.设置程序2.1单击File中new,选中program file点击OK。
2.2在my computer中选择ICS2000或ICS1000,点击下一步。
2.2进入pump-EGC option(泵-淋洗液选项),在Gradient Type(梯度类型)中选择isoctatic(等浓度淋洗),在pressure limit(柱压限制)中选择200psi~3000psi的柱压限制,在column flow(柱流速)中选择合适流速(1ml/min~1.5ml/min),点击下一步。
2.3进入Eluent generator option,在concentration(浓度)的mode(模式)选项中,选择isocratic(等浓度淋洗),在start(开始浓度)选项中选择30mmol/L,点击下一步。
2.4进入injection options(进样选项),选择manual(手动进样),在injection duration(进样延时)选项中选择60 sec。
仪器正面结构图:仪器背面结构图:主机内部结构图:一开机前的准备:1.打开色谱仪器室的空调,打开UPS UPS(不间断电源(不间断电源(不间断电源));二开机1.1.首先打开氮气钢瓶总阀首先打开氮气钢瓶总阀首先打开氮气钢瓶总阀,,调节分阀压力标在0.2Mpa 左右左右,,再调节色谱主机上的压力表指针为5-10psi 左右左右((如图如图)),再依次打开离子色谱主机电源、子色谱主机电源、AS40AS40自动进样器电源。
最后打开计算和打印机电源,这样仪器可以与计算器自动连接。
三软件设置及操作点击桌面Chromeleon变色龙软件。
1.1.点击桌面2.双击软件后进入了仪器主界面,点击控制面板。
仪器主界面构成如下:注:注:xxx.rdfxxx.rdf 为报告文件xxx.pgm 为程序文件xxx.qnt 为方法文件xxx.pan 为控制面板3.3.进入控制面板后,按照下图的顺序进行如下操作:进入控制面板后,按照下图的顺序进行如下操作:①打开淋洗液阀,点open open;;②首先排气泡(如右图所示首先排气泡(如右图所示)),先排主泵头,将注射器插入主泵头小孔中,逆时针旋松螺母逆时针旋松螺母,,待液体进入注射器并将填满时待液体进入注射器并将填满时,,顺时针旋紧螺母顺时针旋紧螺母,,将注射器的废液倒掉器的废液倒掉,,如此反复进行2-3次,接下来排副泵头接下来排副泵头,,直接逆时针旋松螺母,观察透明中的导管中有无气泡观察透明中的导管中有无气泡,,无气泡可直接旋紧螺母无气泡可直接旋紧螺母。
上述操作完成后,设置流速设置流速,,首先从0.2ml/min 开始设定开始设定,,观察压力值观察压力值,,待压力值稳定后待压力值稳定后,,可加0.2ml/min 0.2ml/min,待压力稳定后继续往上设置压力,直到,待压力稳定后继续往上设置压力,直到1.0ml/min 1.0ml/min,此时,此时压力应为1700psi 左右。
离子色谱仪操作维护规程离子色谱仪操作维护规程1. 仪器设备仪器名称:离子色谱仪,以型号:DIONEX ICS-1500、DIONEX ICS-2000为例2. 适用范围适用于环境中无机阴阳离子的检测;主要用于水、降水、空气和废气中F-、Cl-、NO3-、SO42-等无机阴离子(包括HCl、氟化物、硫酸雾等)的检测。
3. 操作步骤3.1 开机:依次打开计算机、离子色谱仪、淋洗液发生器(RFC-30)、自动进样器电源,确定离子色谱与计算机连接正常。
打开N2钢瓶总阀,调节分压表为0.2Mpa左右,色谱主机上的减压表指针为5psi左右。
在主机操作面板上选择HOME→PUMP,将注射器插入主泵头,打开主泵头废液阀,点击Eluent Valve 下的Open排气泡,排除主泵和主泵前管路里的气泡,关闭主泵头废液阀,打开副泵头废液阀,排除副泵和管路里的气泡,关闭副泵头废液阀,注意不能过紧。
单击HOME图标返回主界面,设置流速0.5mL/min,开泵,注意流速不能超过3mL/min,否则系统压力过大会自动关泵。
逐渐增加流速,至系统压力超过1000psi后,打开RFC-30前面板的EGC电源和CR-TC电源,在抑制器后有液体流出后,设置抑制器电流值并打开,流速最终设定为1mL/min。
3.2 选择开始→程序→Chromeleon→Sever Monitor,出现对话界面后点击Start启动连接离子色谱仪与计算机。
双击Chromeleon图标进入工作站。
点击根目录下面控制面板文件夹,双击打开右边窗口中的ICS-1500(2000) System.pan。
3.3 分析样品:点击蓝色圆点查看基线,基线稳定后可分析样品。
在变色龙工作站主界面点击file→new,依次新建程序文件(program file)、方法文件(method file)、样品表文件(sequence(using wizard))、将样品依次放入自动进样器样品盘,设置进样模式和进样次数,启动样品表按顺序分析样品。
离子色谱仪的操作规程《离子色谱仪操作规程》一、前言离子色谱仪是一种用于分离和检测离子或极性分子的仪器,广泛应用于化学、环境、生物等领域。
为了正确、安全地操作离子色谱仪,特制定以下操作规程。
二、操作前的准备1. 检查离子色谱仪是否处于正常工作状态,包括电源接线是否牢固、色谱柱是否安装正确、溶液是否充足等。
2. 根据要测试的样品种类选择合适的分析方法和条件。
3. 检查色谱柱是否需要调整,如需要则按照说明书进行调整。
三、操作步骤1. 打开离子色谱仪主机电源开关,观察仪器是否正常启动。
如果发现异常情况应立即通知相关技术人员进行检修。
2. 打开色谱软件,输入样品信息和分析参数。
3. 打开溶液泵,将需要使用的溶液加入色谱仪中。
4. 启动色谱仪进行样品分析,监测仪器运行状况,如果发现异常情况应立即停止分析并查找原因。
5. 分析结束后关闭色谱仪主机电源开关和溶液泵,关闭色谱软件。
四、操作注意事项1. 离子色谱仪的操作必须由受过专业培训的人员进行,未经培训人员不得擅自操作。
2. 在操作过程中要注意化学品的安全使用,避免对人体和环境造成伤害。
3. 操作时要严格按照分析方法和条件进行,避免引起误差。
4. 操作结束后要及时清洗和维护离子色谱仪,保持仪器的正常工作状态。
五、紧急处理措施1. 如果在操作过程中发生仪器故障或意外情况,应立即停止操作并通知相关技术人员进行处理。
2. 如果发生化学品泄漏或溢出,应立即进行紧急处理,避免对人体和环境造成危害。
六、结语离子色谱仪是一种高效、精确的分析仪器,在正确操作下可以为科研和实验提供可靠的数据支持。
因此,在操作离子色谱仪时,必须严格按照操作规程进行,确保仪器的安全和准确性。
离子色谱仪使用方法说明书一、仪器简介离子色谱仪是一种分析仪器,广泛应用于环境、食品、生物、医药等领域。
本说明书将详细介绍离子色谱仪的使用方法,包括样品处理、仪器操作、数据处理等方面的内容,以帮助用户正确、高效地操作离子色谱仪。
二、样品处理1. 样品准备在进行离子色谱分析之前,首先需要准备样品。
样品可以是液态或溶液态的物质,如水样、土壤提取液等。
根据具体要求,样品可能需要经过一系列预处理步骤,例如过滤、稀释、提取等。
在准备样品的过程中,请注意选择合适的容器及实验室耗材,并按照实验室安全操作规范进行操作。
2. 样品注射将准备好的样品注射到色谱仪的进样器中。
选择合适的进样方式,如自动进样器或手动进样器。
在注射过程中,确保样品的容积和浓度符合仪器要求,并避免气泡和杂质进入进样器,以防止影响分析结果。
三、仪器操作1. 仪器打开与准备启动离子色谱仪前,请确认仪器所需设备、部件及溶液均已准备齐全。
按照仪器说明书操作,打开主机电源,并等待系统自检完毕。
在打开仪器之前,确保周围环境干净整洁,无任何干扰物。
2. 方法设置与优化根据分析目的,设置合适的离子色谱分析方法,并针对具体样品进行方法优化。
在设置方法参数时,考虑分析物的性质、浓度以及分析时间等因素,并进行合理的优化调整,以提高分析效果和准确性。
3. 仪器调试与校准在使用离子色谱仪之前,需要进行仪器的调试与校准。
首先,调整流速和压力参数,确保仪器运行稳定。
其次,选择适当的校准样品进行校准,以保证仪器的准确性和可靠性。
校准后,进行空白值测试,排除仪器底线对分析结果的干扰。
4. 仪器运行与数据采集将校准好的仪器参数保存后,启动离子色谱分析程序,开始仪器运行。
在运行过程中,监控仪器状态,确保仪器正常运行。
同时,根据实验要求采集数据,包括进样量、保留时间、峰面积等信息。
数据采集完成后,保存数据并进行后续处理。
四、数据处理1. 数据导出与整理离子色谱仪通常具备数据导出功能,将采集到的数据导出到电脑或存储设备中。
阴离子ICS2000;阳离子ICS2500操作说明更换淋洗液:ICS2000只加水,4L;ICS2500加2.7ml甲磺酸,稀释至2L,摇匀。
打开气瓶:调节分压阀压力0.2 Mpa,淋洗液瓶需拧紧,否则会漏气,应经常检查气瓶压力。
连接仪器:打开仪器电源,确认server monitor是运行状态,打开变色龙软件,点击计算机代码,选择仪器File—ICS 2500 and ICS 2000 control panel ASAP控制面板。
确认各模块的“Connected”图标均为绿色,即连接成功。
系统平衡:ICS 2000:依次点击菜单栏中红色Stop flow和绿色continue,等待柱压上升稳定后(2000psi左右),点开Pump settings:Eluent bottle=4;flow=1.3mL/min;Eluent Generator:concentration=2;CR-TC=on。
点击蓝色acquisition on/off,更改参数“pump-ECD-ECD-1 hydroxide=10”,开始监视基线。
ICS 2500:依次点击菜单栏红色Stop flow和绿色continue,待柱压稳定后(1000psi左右),点击蓝色acquisition on/off,参数“ECD-ECD-1 current”改为100mA,开始监视基线。
创建运行程序:File—New,Program File,按照向导设置参数,文件存入独立的Program子目录中。
建立方法文件:File—New,Method File;File—Save as,保存到方法文件中。
建立样品表:File—New,Sequence(using Wizard),按照向导设置序列中样品类型,样品位置等,选择程序文件、方法文件、报告模板;保存样品表。
运行样品:观察基线变化范围在0.01之间,点击蓝色acquisition on/off,选择“Yes”,停止采集基线,点击Batch—Start,点击“Add”,打开需要运行的样品表,Ready Check显示check success后,点击“Start”开始测试序列。
ZY-20-0282-2011
ICS-2000 离子色谱仪操作规程
一、开机:
1、打开氮气总阀,将分压表调至0.2Mpa。
再调节淋洗液瓶上分压表的分压至6 psi。
2、接通ICS-2000主机电源,开启电脑。
二、运作前准备:
1、旋松右泵头上的快速冲洗阀(约拧松两圈),点击主机控制面板左下方“prime”,提示“open waste value”,点击“Ok”,排出管路中存在的气泡,约排出20mL溶液后,点击“pump”模块下“Off”键,再旋紧右泵头快速冲洗阀。
2、旋松左泵头上的废液阀(约拧松两圈),照第1条同法操作,排出泵头里残留的气泡,约30s后点击“Off”键停泵,旋紧废液阀。
3、双击电脑屏幕右下状态栏“Chromeleon服务器监视”图标,弹出窗口中点击“启动”。
启动桌面的变色龙工作站图标,进入左边根目录下界面,找到右边对应的“ICS2000_System.pan”文件并双击进入仪器控制界面。
4、在“ICS-2000系统”模块中的“联接”前的方块中打上勾,使仪器与电脑处于联机状态,单击“启动”。
5、在控制面板“泵设置”模块中设定泵流速,按下“开”开泵。
待压力上升至1000 psi以上,设定“CR-TC”为“On”,并设定“EGC KOH”的起始浓度,使捕获柱和发生器开始工作。
等压力基本稳定后,“SRS Current”输入抑制器电流值,设置完后按回车。
6、设置柱温箱和电导检测池的温度。
7. 等待仪器稳定,可点击控制面板上的“ ”按钮,采集基线,等待系统平衡。
三、进样操作:
1、待基线平稳后,且总电导在正常范围内(如阴离子AS11-HC系统总电导值<3.0 μS,最好<1.0 μS),停止基线采集。
2、在根目录下找到上次做过的序列文件,单击选中后,点击“文件”→“另存为”,将原序列重新存为当前待测序列,并在右上方.pgm和.qnt后缀文件中更改相关样品信息,重新保存。
3、点击工具栏中的快捷键“开始/停止批处理”,弹出需要运行的序列,按“开始”。
启动样品序列,系统提示进样,手动进样后点击确定,开始采集。
4、数据处理,报告输出。
四、关机及关机后处理:
1、分析结束后用淋洗液冲洗流路约20分钟。
2、先关抑制器电流,再关闭淋洗液发生器的EGC和CR-TC,接着关泵,关主机电源,最后关淋洗液压力表、气瓶主阀、气瓶减压阀。
注意事项:
1、保证无尘,室温下运行,无腐蚀性气体。
2、配制淋洗液所有试剂纯度必须为优级纯或色谱纯级别,超纯水或配好的淋洗液最好用0.45 μm水系滤膜过滤后,再超声20分钟。
建议使用新制超纯水,并保证测定完成后淋洗液剩余量>200 ml。
淋洗液和再生液建议2天左右更换一次,防止长菌。
3、阴离子淋洗液发生器最佳使用期为2年,长期不用建议将罐上的透气孔堵上。
4、若出现超压报警或管路泄露,应首先关闭抑制器电流,EGC和CR-TC;泵排气泡时,不要开EGC和CR-TC,抑制器电流。
5、不要在未开泵的情况下开启淋洗液发生器和抑制器电流。
6、分析柱和色谱柱用淋洗液保存,不能用纯水冲洗和保存;若色谱柱长时间不用应卸下并用堵头堵死。
7、抑制器一段时间不用(一周以上)需卸下,应用注射器分别从淋洗液出口和再生液入口注入5 ml以上的去离子水,并用堵头堵上密封保存。
再次使用时也用此法活化。
8、每星期至少开机1~2 次,开泵运行0.5h,防止流路堵塞。
管路和电导池用超纯水冲洗30 min防止盐结晶。