顶空毛细管气相色谱法测定富马酸喹硫平中残留溶剂
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顶空毛细管气相色谱法测定富马酸喹硫平中残留溶剂浦尤彬;沈勇建;何燕【期刊名称】《检验医学与临床》【年(卷),期】2011(008)017【摘要】目的建立富马酸喹硫平中残留溶剂乙醇、甲苯的气相色谱测定方法.方法采用DB-624弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0 μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为180 ℃,检测器温度为300 ℃.柱温采用程序升温:初始温度为50 ℃,保持5 min,然后以8 ℃/min的速率升至130 ℃,保持5 min;流速为2 mL/min.分流比为1∶60,以80%乙腈为样品的溶剂.结果使用该方法乙醇、甲苯得到了较好的分离与测定;回收率分别为95.72%和88.59%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%和4.3%;精密度RSD分别为1.1%和4.0%.结论该方法简便、准确、可靠,可用于药品检验中富马酸喹硫平中残留溶剂的测定.【总页数】2页(P2061-2062)【作者】浦尤彬;沈勇建;何燕【作者单位】苏州大学附属第一人民医院药剂科,215000;苏州大学附属第一人民医院药剂科,215000;江苏省苏州第四制药厂,215008【正文语种】中文【相关文献】1.顶空毛细管气相色谱法测定阿伐斯汀原料药中的残留溶剂 [J], 黄俊2.顶空毛细管气相色谱法测定新药大黄酸中有机溶剂及溶剂杂质的残留量 [J], 吴秀兰;汪豪;刘志红;章海涛;杜迎翔;叶文才3.顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量 [J], 郑瑞凤;杨晨;任凤英;贾红倩;冉琳;秦其辉;苟小军;冯菊4.顶空毛细管气相色谱法同时测定磷酸特地唑胺原料药中4种有机溶剂的残留量[J], 吕丹;唐克慧;王宇弛;张春然;王瑛瑛;张静霞;王术兰5.顶空毛细管气相色谱法测定红古豆醇酯原料药中的残留溶剂 [J], 田金磊;罗斌;熊城;马建强因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
顶空气相色谱法测定氨氯地平中残留有机溶剂何建兵;刘贵花;潘富友【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2007(034)004【摘要】在Agilent6890N气相色谱仪上,采用顶空气相色谱法测定了氨氯地平中残留的有机溶剂.以DB-624(0.53 mm I.D×30m,5 μm)毛细管色谱柱,研究了色谱分析条件,实验结果表明:甲醇在0.56~566.0 μg/mL,异丙醇在28.3~562.0μg/mL,二氯甲烷在19~318.0 μg/mL,醋酸乙酯在32.3~647.0 μg/mL,苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯在0.1~64.0 μg/mL的浓度范围内均呈良好的线性关系.本法操作简便、分离效果好、结果准确,是测定氨氯地平中残留有机溶剂的有效方法.【总页数】4页(P83-85,53)【作者】何建兵;刘贵花;潘富友【作者单位】临海市杜桥精细化工厂,浙江,台州,317000;台州学院,化学系,浙江,台州,317000;台州学院,化学系,浙江,台州,317000【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.顶空气相色谱法测定褪黑素中的有机溶剂残留量 [J], 张帅2.顶空气相色谱法测定食品添加剂中15种有机溶剂残留量 [J], 曹淑瑞;朱明;高小丽;文瑶;程妮郦;郗存显;唐柏彬;郑小玲3.顶空气相色谱法测定舒尼铂中5种有机溶剂残留量 [J], 杨晓燕;沈红娅;姜倩;高安丽;杨志;王京昆;徐红贵4.顶空气相色谱法测定离子交换树脂中8种有机溶剂残留 [J], 朱贺文;臧颖超;张光生;卢立新;夏海锋5.顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量 [J], 李钦;孙明君;王芷;周海瑞;张树祥;张贵生因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
顶空气相色谱法测定富马酸卢帕他定中9种有机溶剂残留量张雷;靳守东;王晓玲;卢燕【摘要】目的:测定富马酸卢帕他定中9种有机溶剂残留量.方法:采用气相色谱法,PE-9000气相色谱仪、PE TurboMatrix 16顶空进样器、氢火焰检测器、DB-624(30 m×0.32 mm×1.8 μm)石英毛细管柱.结果:连续进样6针,精密度良好,在考察的浓度范围内均呈良好的线性关系,回收率均符合要求.结论:方法稳定,操作简便、准确、可靠,适用于富马酸卢帕他定中9种有机溶剂残留量的检测.【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2011(011)001【总页数】2页(P48-49)【关键词】富马酸卢帕他定;气相色谱法;有机溶剂残留量【作者】张雷;靳守东;王晓玲;卢燕【作者单位】首都医科大学附属北京儿童医院,北京,100045;中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071;首都医科大学附属北京儿童医院,北京,100045;首都医科大学附属北京儿童医院,北京,100045【正文语种】中文【中图分类】R976富马酸卢帕他定(fumarate rupatadine)是西班牙Uriach制药公司研制的具抗组胺和抗血小板活化因子(PAF)双重作用的抗过敏药物,适应证为季节性和常年性过敏性鼻炎。
PAF可引起支气管的收缩和血管通透性的增强,从而导致流涕和鼻充血。
目前,临床上使用的抗过敏药均只有抗组胺活性,而没有PAF拮抗作用,卢帕他定是既具有抗阻胺作用又拮抗PAF活性的抗过敏药[1,2]。
由于其生产工艺使用到甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲苯9种溶剂,故须对此9种溶剂的残留量加以控制。
本文采用顶空气相色谱法同时对9种残留溶剂进行测定[3],操作简便,重现性好,结果准确可靠。
1 仪器与试药PE-9000气相色谱仪、PE TurboMatrix 16顶空进样器、FID检测器;富马酸卢帕他定为国内仿制产品,批号为090316、090318、090319,所用试剂均为分析纯。
顶空气相色谱法同时测定马来酸阿法替尼中6种残留溶剂崔金凤【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2024(51)4【摘要】目的:建立了顶空气相色谱法同时测定马来酸阿法替尼中乙醇、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚6种残留溶剂的残留量,并使用该方法测定本品7批样品中的残留溶剂。
方法:用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始柱温设置为40℃,保持8分钟,以10℃/min 的速率升至180℃,保持8分钟;检测器为FID,检测器温度设置为220℃;柱流量设置为3.0 mL/min(恒流模式);分流比设置为5∶1;顶空瓶平衡温度为80℃,定量环温度为110℃,传输线温度为130℃,平衡时间为30 min。
结果:6种残留溶剂均能有效分离,乙醇、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚在各自限度浓度的20%~150%范围内线性关系良好(r≥0.9980);回收率均在91.3%~107.4%之间;定量限在0.154~3.43μg/mL之间。
本品多批次样品中均未检出乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚,乙醇的检出量在0.02%~0.06%之间,均小于限度的30%。
结论:该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、重复性好、准确度高,可以用来对马来酸阿法替尼中乙醇、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚6种残留溶剂的残留量进行检查。
【总页数】4页(P121-124)【作者】崔金凤【作者单位】江苏晶立信医药科技有限公司【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.顶空气相色谱法测定马来酸曲美布汀中溶剂残留量2.顶空气相色谱法测定马来酸依那普利中残留溶剂含量3.顶空气相色谱法同时测定拉帕替尼原料药7种有机溶剂残留量4.顶空气相色谱法同时测定索拉非尼中8种残留溶剂的含量5.顶空气相色谱法测定马来酸依那普利中5种残留溶剂因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析目的探讨苯磺酸氨氯地平中残留溶剂采用顶空气相色谱法测定的应用价值。
方法采用顶空气相色谱法对苯磺酸氨氯地平中的残留溶剂N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇进行测定。
结果N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇在考察范围内线性良好,线性范围分别为124.76~396.55mg/L、500.36~1500.55mg/L、50.32~150.17mg/L和500.54~1500.88mg/L;r分别为0.9987、0.9996、0.9998、0.9999;平均回收率分别为101.5%、102.9%、103.3%和102.1%;RSD分别为5.8%、5.1%、5.9%、5.4%;检测限分别为12.9mg/L、10.6mg/L、6.41mg/L和19.8mg/L。
结论采用顶空气相色谱法测定苯磺酸氨氯地平中残留溶剂含量具有准确度好、灵敏度高、操作简单、重现性好等优点,是苯磺酸氨氯地平实际生产中残留溶剂含量测定的有效方法。
[Abstract] Objective To explore application value of headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents. Methods Amlodipine besylate residual solvents N,N-dimethylacetamide,ethyl acetate,toluene,isopropanol were determinated by headspace gas chromatography. Results N,N-dimethylacetamide,ethyl acetate,toluene and isopropanol were all in good linearity in the scope of the study and the linear ranges were 124.76-396.55mg/L,500.36-1500.55mg/L,50.32-150.17mg/L and 500.54-1500.88mg/L respectively;r were 0.9987,0.9996,0.9998 and 0.9999 respectively.Average recoveries were 101.5%,102.9%,103.3% and 102.1% respectively.RSD were 5.8%,5.1%,5.9% and 5.4 % respectively.The detection limits were 12.9mg/L,10.6mg/L,6.41mg/L and 19.8mg/L respectively. Conclusion Headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents has some advantages including good accuracy,high sensitivity,simple operation and good reproducibility etc.And it is an effective method of the determination of amlodipine besylate residual solvents in actual production.[Key words] Headspace gas chromatography;Amlodipine besylate;Residual solvent;Determination苯磺酸氨氯地平是临床常用的高血压及心绞痛治疗药物,属第三代二氢吡啶类钙离子通道阻断剂,具有吸收好(吸收不受饮食影响),口服生物利用度高,清除半衰期长(一次给药可维持有效血药浓度24h),不良反应少等优点[1-2]。
气相色谱仪检测溶剂残留残留溶剂是指在原料或辅料的生产中,以及在溶剂制备过程中使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂,由于在生产过程中未能被全部清除,服用后对人体有毒性和致癌作用,近年来日益引起各方面的重视,在新药研究中要求越来越严格。
根据国际化学品安全性纲要,以及美国环境保护机构、世界卫生组织等公布的研究结果表明,很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害。
因此,为保障药物的质量和用药安全以及保护环境,需要对残留溶剂进行研究和控制。
我国在1995年药典也规定7种限制溶剂残留项2,在2000年药典中3,根据ICH的限度要求对这7种溶剂残留限量进行调整。
ICH 要求检测的溶剂就有69种,虽然我国药典并未要求按ICH的规定实施,但在新药研究中对于残留溶剂的要求事实上是参照ICH的规定执行的。
这是SDA对新药研究从严从高要求的体现,也是与国际接轨,适应WTO规则的需要。
在实际工作中,药品的合成、制剂、消毒工作涉及到的有机溶剂有上百种,(气相色谱仪SP7800)气相色谱法是中国药典对有机残留溶剂测定的法定检测方法,也是检测有机溶剂的最常用、最适用的方法之一。
1、(气相色谱仪SP7800)气相色谱法1、1一般是将样品溶于适当的溶剂中,能达到的浓度越高越好,以利于残留量极微溶剂的测定。
由于样品复杂多样,为提高样品浓度,所用溶剂也是多种多样。
一般常用溶剂为水、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO),也有用四氯化碳4、二甲基乙酰胺、乙醇5、正己烷、二氧六环、乙酸、甲氧基乙醇6、氢氧化钠溶液7、十二烷基磺酸钠溶液8等的,不一而足。
大部分为单独使用,也有的混合使用,主要目的就是增加样品溶解度。
所用溶剂与所测溶剂应达到较好的分离。
其中二甲基甲酰胺、二甲亚砜因其溶解范围广,溶解性好,素有“能溶剂”之称,是最常用的溶剂。
需要注意的是,样品一定要溶清,保证所测组分都溶解在溶剂中。
在一段时间里,曾将不溶性样品用水等溶剂超声提取、离心,取上清液进样1.2定量方法用色谱峰定量的标准技术分为四种15,分别为面积归一化法、标准物添加法、外标法、内标法。
顶空气相色谱法测定比阿培南的有机溶剂残留量张静;徐三能【摘要】目的测定比阿培南中有机溶剂残留量.方法采用顶空进样法测定,检测器为FID,色谱柱为SE-54毛细管柱,溶剂为5%二甲基亚砜水溶液.结果甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲酸乙酯、异丙醚、四氢呋喃、正丙醇线性关系r在0.993 8~0.999 4范围内; 平均回收率在94.87%~105.66% 范围内,RSD在2.11%~6.94%范围内(n= 5).结论该方法简单、准确、快捷,适用于测定比阿培南中有机溶剂残留量.%Aim To determine the residual organic volatile solvents in biapenem. Method The samples were injected by headspace sampler with FID detector. The determination was performed on a SE-54 GC column while 5% DMSO was used as solvent. Results The regression coefficients r in methanol . ethanol , acetonitrile , ethyl , methylene chloride , n-propanol , isopropyl ether , ethyl acetate , tetrahydrofuran were from 0. 993 8 t0 0. 999 4. The recoveries were from 94. 87% to 105. 66% with RSD from 2. 11% t0 6. 94% (n = 5) accordingly. Conclusion The methodology appeared to be simple , accurate and efficient.and can be used for the determination of the residual organic volatile solvents of biapenem.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2011(015)001【总页数】3页(P36-38)【关键词】顶空进样;毛细管气相色谱法;比阿培南;有机溶剂残留量【作者】张静;徐三能【作者单位】安徽省阜阳市药品检验所,安徽,阜阳,236015;安徽省阜阳市药品检验所,安徽,阜阳,236015【正文语种】中文比阿培南(biapenem),化学名为 6-[[(4R,5S,6S)-2-羧基-6-[(1R)-1-羟乙基 ]-4-甲基 -7-氧代 -1-氮杂二环 [3.2.0]庚-2-烯-3-基]硫基]-6,7-二氢-5H-吡唑并 [1,2-a][1,2,4]三唑-4-鎓内盐,是美国 Wyeth公司研发的新型1β-甲基碳青霉烯类抗生素,临床广泛应用于革兰阴性需氧菌、革兰阳性需氧菌和厌氧菌引起的急慢性感染,对革兰阴性菌的活性优于亚胺培南,对革兰阳性菌的活性与亚胺培南相似。
GC法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯的残留溶剂袁秀菊*宿亮 赵静芝 王玲兰 袁红波(千金集团千金研究院化药所 湖南株洲 412003)摘要目的:建立顶空毛细管GC法同时测定富马酸替诺福韦二吡呋酯原料药中乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮7种残留溶剂的分析方法。
方法:采用Agilent DB-624色谱柱,FID检测器,二甲基亚砜(DMSO)为溶剂。
结果:在选定的色谱条件下,各溶剂峰均能良好分离,溶剂乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮分别在相应浓度范围内与峰面积呈良好线性关系。
各溶剂最低检测限符合要求。
结论:经方法学验证,本法可用于富马酸替诺福韦二吡呋酯的残留溶剂测定。
关键词核苷酸类抗病毒药 富马酸替诺福韦二吡呋酯 残留溶剂 气相色谱法中图分类号:O657.71 文献标志码:A 文章编号:1006-1533(2018)19-0077-04Determination of residual solvents of tenofovir disoproxil fumarate by GC YUAN Xiujyu*, SU Liang, ZHAO Jingzhi, WANG Linglan, YUAN Hongbo(Institute of Chemical Material Medica, Academy of Qianjin, Qianjin Group, Hu’nan Zhuzhou 412003, China)ABSTRACT Objective: A capillary GC method with head-space sampling was established for determination of residual solvents including ethanol, isopropanol, dichloromethane, ethyl acetate, tetrahydrofuran, N, N-dimethylacetamide and N-methyl-2-pyrrolidone in raw material of tenofovir disoproxil fumarate. Methods: GC was performed on Agilent DB-624 capillary column with FID as detector and DMSO as the solvent. Results: The peaks of these residual solvents could be completely separated from the main constituent. The calibration curves of these solvents showed good linearity with their peak areas over the ranges of related concentrations, respectively. The limit of detection of each solvent could meet the requirements. Conclusion: It is proved by the methodological validation that this method can be used for the determination of the residual solvents remained in tenofovir disoproxil fumarate.KEy WORDS nucleotide antiviral drug; tenofovir disoproxil fumarate; residual solvents; gas chromatography富马酸替诺福韦二吡呋酯片(商品名:韦瑞德,Viread),是美国吉利德(Gilead)公司开发上市的一种核苷酸类抗病毒药[1]。
顶空气相色谱法检测曲匹布通原料药中有机溶剂残留量研究摘要】目的:采用顶空气相色谱法对曲匹布通原料药中有机溶剂残留量予以检测。
方法:应用外标法、FID检测器、毛细管色谱柱开展实验,200℃为进样口温度,升温程度中50℃为初始温度,持续6min后升温至200℃并维持12min;顶空平衡时间为30min,温度为80℃。
结果:正已烷、甲醇、二氯甲烷及乙醇等良好分离,有优良的线性关系,平均回收率分别为98.7%、100.4%、99.6%及100.6%。
结论:顶空气相色谱法应用简便,有较高灵敏度,可靠性与准确度高,检测曲匹布通原料药中有机溶剂残留量适用性高。
【关键词】顶空气相色谱法曲匹布通原料药有机溶剂残留量【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2017)26-0021-02Study on determination of solvent residue in terpibutone API by headspace-gas chromatography【Abstract】Objective Measure the determination of solvent residue in terpibutone API by headspace-gas chromatography. Methods Began the experiment with external standard method, FID detector, restek capillary column, set the temperature of the injection port to 200℃,and set 50℃ as internal temperature, after 6 minutes heat up to 200℃ and maintain 12 minutes, headspace balance time is 30 minutes, 80℃. Result N-hexane, methanol, dichloromethane and ethanol got good separation, and also got good linear relationship. The average recovery of them is98.7%, 100.4%, 99.6% separately. Conclusion Headspace-gas chromatography with the advantages of easy to operate, high sensitivity, reliability and high accuracy can be used in measuring the determination of solvent residue in terpibutone widely.【Key words】Headspace-gas chromatography;Terpibutone API;Determination of solvent residue曲匹布通为临床常用药物,主要治疗慢性胰腺炎、胆石症、胆道运动障碍、胆囊炎及胆囊术后综合征等,2014年全国已有96个曲匹布通批准文号,国家药品监督管理局国家药品标准收录其质量标准。
气相色谱法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯原料的残留溶剂王兵
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2015(42)16
【摘要】目的:建立富马酸替诺福韦二吡呋酯中残留有机溶剂的检测方法.方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲亚砜为溶解介质,色谱柱为HP-5(30 m*0.53 mm 2.65 ur),载气为氮气,FID检测器,测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中残留的甲醇、异丙醇、叔丁醇、异丙醚、乙酸乙酯.结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为90%110%之间.结论:该法适用于富马酸替诺福韦二吡呋酯原料药的残留溶剂测定.
【总页数】2页(P209,216)
【作者】王兵
【作者单位】常州制药厂有限公司,江苏常州213018
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.富马酸替诺福韦二吡呋酯中残留溶剂检测方法的建立及验证 [J], 孙伶;刘川;刘晓莉;张伟丽
2.HPLC法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯原料药的有关物质 [J], 李俊;乔玉清;杨志明
3.GC法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯的残留溶剂 [J], 袁秀菊;宿亮;赵静芝;王玲兰;
袁红波
4.反相高效液相色谱法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯原料药7种有关物质含量 [J], 朱跃芳;姚亮元;林芳;陈珉珉;朱婧
5.富马酸丙酚替诺福韦与富马酸替诺福韦二吡呋酯治疗慢性乙型肝炎患者疗效与安全性比较 [J], 赵庆英;杨瑞虹
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验证性实验实验二十五 气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量一、目的要求1.掌握内标法、外标法计算杂质含量。
2.熟悉气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID )测定原料药中残留有机溶剂的方法。
3.熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。
4.了解顶空气相色谱仪的作用原理。
二、仪器与试药气相色谱仪(弱极性或中等极性气相色谱柱,1~5μL 微量注射器)甲醇 乙腈 二 氯甲烷 三氯甲烷 丙酮 正丙醇 地塞米松磷酸钠原料药三、实验方法1.地塞米松磷酸钠(Dexamethasone Sodium Phosphate )中甲醇和丙酮的检查(1)色谱条件 色谱柱:3% OV-17 玻璃柱,柱长 2m ,内径 3mm ;检测器:FID ;柱温:50℃;气化室温度:120℃;检测器温度:140 ℃;载气:N 2;流速:30mL/min ;空气:0.5 kg/cm ;灵敏度:102;进样量:2μL 。
(2)溶液制备与测定 精密量取甲醇 10µL (相当于 7.9mg )与丙酮 100µL (相当于 79mg ), 置 100mL 量瓶中,精密加 0.1%(mL/mL )正丙醇(内标物质)溶液 20mL ,加水稀释至 刻度,摇匀,作为对照溶液;另取本品约 0.16g ,精密称定,置10mL 量瓶中,精密加入上述内标溶液 2mL ,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
取上述溶液,照气相色谱法,按正丙醇计算的理论板数应大于700。
含丙酮不得过 5.0%(g/g ), 并不得出现甲醇峰。
(3)计算 按下式计算定量校正因子(f )和检品中丙酮的含量(g/g ):A /A /C f C 正丙醇正丙醇甲醇甲醇校正因子()= 2.顶空气相色谱法测定有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷(1)色谱条件 色谱柱:HP-5 毛细管柱(5% phenyl methyl siloxane, 30m×0.25mm );柱温:45℃;气化室温度:180℃;检测室温度:200℃ (FID);氢气流速:40 mL·min -1;空气:450 mL· min -1,氮气:1mL·min -1;分流比:31׃;样品液:90℃,加热10min ,(自动)顶空进样。