鲁米诺与化学发光
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纳米结构界面上鲁米诺电化学发光的研究的开题报告
尊敬的评委:
纳米结构在材料学、光电学和化学领域中有着广泛的应用。
随着技术的进步,越来越多的研究成果表明,纳米结构界面具有很好的光电性质,可以用于探究其电化学行为。
鲁米诺电化学发光技术是一种常用的电化学分析方法,该技术具有检测极微量化合物的高灵敏度、高选择性的优点。
因此,本次研究旨在探究纳米结构界面上鲁米诺电化学发光的行为和机制,并且寻找有效的控制和增强鲁米诺电化学发光强度的方法。
此次研究将使用电化学法制备纳米结构,并使用荧光寿命法和扫描电子显微镜(SEM)等手段表征所制备的纳米结构的形貌和结构。
通过电化学分析研究纳米结构在不同电位下的鲁米诺发光强度,探究其光谱特性,以及界面电荷传输机制。
此外,还将探索不同电解质、pH值等因素对鲁米诺电化学发光的影响。
通过对影响鲁米诺电化学发光的因素进行分析,提出控制和增强其电化学发光强度的方法,拓宽其在光电化学分析和器件制备中的应用。
本研究对深入了解纳米结构界面上的光学和电化学性质具有重要意义,可以为后续构建高效光电电化学器件提供理论基础和技术支持。
同时,还有望应用于环境污染物检测、生物医学领域等具有重要的应用前景。
谢谢!。
化学发光试剂异鲁米诺的合成及其发光实验提要化学发光是指在一些特殊的化学反应中发出可见光的现象.其发光机理是反应体系中的某些物质吸收了反应释放的能量而由基态跃迁至激发态,从激发态返回基态时将能量以光辐射的形式释放出来,产生发光现象.在众多的化学发光试剂当中,鲁米诺(3-氨基邻苯二甲酰肼)因其具有较高的发光量子产率和较好的水溶性,可与多种氧化剂发生化学光反应,已成为应用最广泛的化学发光试剂.鲁米诺-过氧化氢化学发光反应是应用最为广泛的鲁米诺发光体系.Cu2+、Cr3+、Ni2+、Co2+和Fe2+等过渡金属离子对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应有很好的催化作用,这一特点使得该化学发光反应获得了广泛的应用.如海水中微量铁的分析测定。
可采用8-羟基喹啉交换树脂对海水中微量铁进行在线富集浓缩后直接利用鲁米诺-过氧化氢流动注射体系分析,检出限为0.05 nmol·L-1.Timothy等人早在1975年就提出了金属离子与鲁米诺-过氧化氢化学发光反应的机理[2].如图1所示,M n+先与HO2-配位,生成的配合物再与鲁米诺发生氧化反应,M n+失去一个电子变成M(n+1)+,鲁米诺则被氧化成鲁米诺游离基,随后,鲁米诺游离基进一步被过氧化氢氧化成氨基邻苯二甲酸根离子并产生化学发光.鲁米诺-过氧化氢-M n+化学发光反应机理但是在鲁米诺的合成中,由于第一步硝化选择性低下(如下图),致使整个合成产率不足30%,故本实验采用不同的合成路线,合成4-氨基邻苯二甲酰肼(异鲁米诺)苯酐硝化制3-硝基邻苯二甲酸的产率摘自川北医学院学报1993年3月第8卷第1期实验1仪器与试剂仪器500ml三口烧瓶;冷凝管,电热套;恒压漏斗;温度计,磁力搅拌仪,布氏漏斗。
试剂邻苯二甲酸酸酐;尿素;发烟硝酸;浓硫酸;乙醇;氯化亚锡;浓盐酸;水合肼;30%过氧化氢;冰乙酸;氢氧化钠;赤血盐;二甲基亚砜;罗丹明B;荧光黄。
2合成路线3.实验步骤邻苯二甲酰亚胺的制备在装有温度计、回流冷凝器的500mL三口瓶中,加入37.1g苯酐,9.0g尿素,打开冷凝器夹套冷却水,加热升温,当温度升至133℃,保温反应30min,反应结束,冷却至室温,得邻苯二甲酰亚胺产品,其含量≥97%,收率≥98% (以苯酐计)。
ecl发光液过氧化氢浓度鲁米诺鲁米诺是一种常见的化学发光剂,它能够在一定的条件下产生强烈的发光效果。
而过氧化氢则是一种常用的氧化剂,在许多化学反应中起到重要的作用。
本文将以ECL发光液和过氧化氢浓度为主题,介绍它们之间的关系以及相关实验结果。
ECL发光液是一种特殊的液体,它能够在一定的条件下产生强烈的化学发光效果。
而过氧化氢是ECL发光液中的一种重要成分,它在发光过程中起到了关键的作用。
过氧化氢浓度的变化会直接影响到ECL发光液的发光效果。
为了研究ECL发光液中过氧化氢浓度对发光效果的影响,我们进行了一系列的实验。
首先,我们准备了不同浓度的ECL发光液样品,分别含有不同浓度的过氧化氢。
然后,我们在同样的条件下进行了发光实验,并记录了不同浓度下的发光强度。
实验结果显示,随着过氧化氢浓度的增加,ECL发光液的发光强度也随之增加。
当过氧化氢浓度较低时,发光效果较弱,甚至无法观察到明显的发光现象。
而当过氧化氢浓度逐渐增加时,发光强度也逐渐增强,最终达到一个峰值。
随后,随着过氧化氢浓度的进一步增加,发光强度开始下降,直至最终消失。
通过这些实验结果,我们可以得出结论:过氧化氢浓度对ECL发光液的发光效果具有决定性的影响。
适当的过氧化氢浓度可以产生强烈的发光效果,而过高或过低的浓度则会导致发光效果的减弱或消失。
这一发现对于ECL发光液的应用具有重要的意义。
在实际应用中,我们可以通过控制过氧化氢浓度来调节ECL发光液的发光效果,以满足不同需求。
同时,对于ECL发光液的进一步研究也可以通过调节过氧化氢浓度来探索更多的发光效果。
ECL发光液和过氧化氢浓度之间存在着密切的关系。
过氧化氢浓度的变化会直接影响到ECL发光液的发光效果。
通过合理调节过氧化氢浓度,我们可以实现不同的发光效果。
这一发现为ECL发光液的应用和研究提供了重要的理论基础,并为进一步的探索提供了新的思路。
鲁米诺—高碘酸钠—没食子酸丙酯化学发光体系的研究鲁米诺—高碘酸钠—没食子酸丙酯化学发光体系的研究摘要:根据碱性介质中没食子酸丙酯对鲁米诺-高碘酸钠具有较强的增敏作用,建立了化学发光测定没食子酸丙酯的分析方法。
结果表明,没食子酸丙酯在8.0×10-7~1.0×10-4 g/L范围内与化学发光强度存在线性关系(R2=0.998 2),对1.0×10-5 g/L没食子酸丙酯溶液测定11次,检出限达到6.4×10-7 g/L,RSD为1.61%。
该方法可用于食用调和油中没食子酸丙酯的快速测定。
关键词:高碘酸钠;化学发光;没食子酸丙酯;鲁米诺没食子酸丙酯作为一种常见的抗氧化剂已被广泛应用于食品行业,该化合物可与油脂氧化产生的游离基形成稳定、低能量的结合物,从而终止油脂的氧化反应[1]。
与2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和丁基羟基茴香醚等抗氧化食品添加剂相比,没食子酸丙酯具有无毒、安全性高等特点,因此广泛用于食品中,是联合国粮农组织和世界卫生组织批准使用的油脂食物抗氧化剂[2]。
目前分析没食子酸丙酯方法报道较多,如分光光度法[2],安培生物传感器[3],高效液相色谱法[4-6],胶束电动毛细管色谱法[7],微芯片电泳[8]等,但化学发光检测法报道较少。
本试验分析没食子酸丙酯对鲁米诺-高碘酸钠体系化学发光的增敏作用,旨在为建立食用油中没食子酸丙酯的快速分析方法提供参考。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂IFFM-E型流动注射化学发光分析仪(西安瑞迈分析仪器有限公司);电子超声波仪(宁波新芝生物科技有限公司);F42004电子天平(上海越平科学仪器有限公司)。
没食子酸丙酯(99.9%),购于贵州迪大科技有限责任公司;高碘酸钠,购于上海晶纯试剂有限公司;鲁米诺,购于西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司;醋酸铵,购于成都市科龙化工试剂厂;石油醚(30~60 ℃),购于成都市科龙化工试剂厂。
鲁米诺化学发光体系的应用鲁米诺(5-氨基-2,3-二氢-1,4-二杂氮萘二酮,也称3-氨基邻苯二甲酰肼)俗名发光氨luminol,因其结构简单、易合成、水溶性好,以及发光量子效率高等特点,常温下是一种黄色晶体或者米黄色粉末,是一种比较稳定的化学试剂,化学式C8H7N3O2 。
鲁米诺是最常用的液相化学发光试剂之一。
自从1928年albrecht首次报道了鲁米诺与氧化剂在碱性溶液中的化学发光反应以来,人们对该化学发光体系的研究就一直十分活跃,使得该化学发光体系被应用于许多领域之中。
通常用于酶促化学发光实验以及刑侦上的微量血迹检测。
由于其结构简单、易合成、发光量子效率高的特点,现也被用于蛋白质印迹试验western blot中。
鲁米诺化学发光体系的分析应用主要基于以下几个方面。
一、鲁米诺-过氧化氢化学发光体系应用最为广泛。
许多过渡金属离子对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应具有很好的催化作用。
李正平等发现铁蛋白催化,产生很强的化学发光信号,建立简便灵敏的检测铁蛋白的化学发光方法。
方法的线性范围为0.5~10μg/l,检出限为0.36μg/l,为铁蛋白作为纳米粒子标记物及直接检测提供一种新的途径。
戴路等报道了一种新的测定雌性激素的流动注射化学发光方法。
在碱性条件下,金银复合纳米粒子能显著地增强鲁米诺-过氧化氢化学发光,而雌性激素能明显地抑制该体系的化学发光强度,建立了测定天然雌激素(雌酮、雌二醇和雌三醇)的化学发光方法。
该方法已用于孕妇尿样中雌激素总量的测定。
刘振波等基于人的血清白蛋白对鲁米诺-过氧化氢-叶绿素铜钠化学发光体系的抑制作用,采用流动注射技术建立了一种简单、快速、可连续测定人的血清白蛋白的新方法。
二、鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系。
王瑞琪等发现在碱性介质中,镧(iii)对鲁米诺-高碘酸钾体系的化学发光反应有显著的增敏作用。
据此,建立了测定镧(iii)的反相流动注射化学发光新方法,并将此法用于合成样品的测定。
化学发光剂鲁米诺的合成化学发光剂?鲁米诺的合成一、实验目的学习芳烃硝化反应的基本理论和硝化方法,加深对芳烃亲电取代反应的理解,进一步掌握重结晶操作技术;了解鲁米诺化学发光原理。
二、实验原理3-硝基-邻苯二甲酸(3-Nitrophthalic Acid)是制备化学发光剂鲁米诺的原料,经脱水后得到的3-硝基-邻苯二甲酸酐可用于有机合成和醇类测定。
邻苯二甲酸酐经直接硝化,既可获得3-硝基-邻苯二甲酸,同时也会得到4-硝基-邻苯二甲酸。
在3-硝基-邻苯二甲酸分子中,硝基对邻位羧基影响很大,它和羧酸会形成分子内氢键,加上相邻二羧基之间存在的分子内氢键,对整个羧酸分子的离解产生显著的抑制作用,从而导致其水溶性下降。
在4-硝基-邻苯二甲酸中,硝基与羧酸之间难形成分子内氢键,因而,它在水中的离解度相对要大一些,水溶性也好一些。
邻苯二甲酸酐硝化后产生的异构体的分离正是利用它们在水溶性上的差异加以解决的。
反应式:许多化学反应都是以热的形式释放能量,也有一些化学反应主要是以光的形式释放能量,鲁米诺(Luminol)在碱性条件下与氧分子的作用就是一个典型的化学发光例子。
一般认为,鲁米诺在碱性溶液中转变为二价负离子,后者与氧分子反应生成一种过氧化物,过氧化物不稳定而发生分解,导致形成一种具有发光性能的电子激发态中间体。
其过程如下:现已证实,发光体是3-氨基-邻苯二甲酸盐二价负离子的激发单线态。
当激发单线态返回至基态,就会产生荧光。
激发态中间体也可将能量传递至激发态能量较低的受体分子,受激发的受体分子再通过发出荧光释放能量恢复到基态。
不同受体分子的激发态能量的差异使其发出的荧光各不相同,这些现象在本实验中可观察得到。
三、药品邻苯二甲酸酐、二缩三乙二醇、10,水合肼、二水合连二亚硫酸钠、二甲亚砜、浓硫酸、发烟硝酸、冰醋酸、10,氢氧化钠、氢氧化钾四、实验操作1、3-硝基-邻苯二甲酸的合成在100mL三口烧瓶上,配置磁力搅拌器、温度计、冷凝管和滴液漏斗,分别加入12ml浓硫酸和12g邻苯二甲酸酐。
鲁米诺NO_2气液化学发光反应动力学本文建立了鲁米诺-二氧化氮气液化学发光反应体系,设计了零空气发生器和动态配气系统,优化了鲁米诺-二氧化氮气液化学发光反应的实验条件,确定了鲁米诺浓度、pH值和亚硫酸钠浓度的最佳值,分析了压强、气体采样速度、蠕动泵流速对化学发光强度的影响。
设计制作了气液反应器,研究了气液反应器材料及参数对化学发光强度的影响,并对气液反应器进行了探讨。
在最优实验条件下,讨论了不同浓度范围内的二氧化氮与化学发光强度的关系,并且确定了二氧化氮浓度在3×10~(-9)~8.0×10~(-8) v/v范围内的线性回归方程,相关系数,及检出限。
本文采用停止流动法对鲁米诺-二氧化氮气液化学发光反应动力学进行了研究。
根据化学发光强度I_(CL)取决于化学发光量子产率和化学反应速率,一定的化学发光反应,化学发光量子产率为一定值,因此根据化学发光强度变化来推测反应体系中化学反应速率的变化。
利用改变物质数量比例的方法与微分法中反应物不同初速度的多次测定法相结合,确定了鲁米诺-二氧化氮气液化学发光反应体系中二氧化氮、鲁米诺和氢氧根在一定范围内的反应级数,不同温度下的速率常数,反应活化能及动力学方程。
并且研究了速率常数与pH 值的关系,讨论了亚硫酸钠对鲁米诺-二氧化氮气液化学发光反应动力学方程的影响,确定了一定温度下二氧化氮、氢氧根、鲁米诺及亚硫酸钠的反应级数。
本文推测了鲁米诺-二氧化氮气液化学发光反应机理,得出的动力学方程与实验测定值进行对照。
采用数值计算方法模拟反应动力学,建立化学反应模式,对反应机理进行数学模拟,模拟了鲁米诺初始浓度,氢氧根初始浓度,二氧化氮初始浓度对输出值的影响,模拟计算值与实验测定结果进行了比较,分析了模拟模式对鲁米诺-NO_2气液化学发光反应体系各组元物质的适应性。
研究了不同浓度的二氧化氮与模拟输出值的关系,求出二氧化氮浓度在一定范围内的线性回归方程及相关系数,模拟了鲁米诺-NO_2气液化学发光反应中间产物随时间变化的趋势,并对其结果进行了初步探讨。
化学发光剂鲁米诺的合成化学发光剂?鲁米诺的合成一、实验目的学习芳烃硝化反应的基本理论和硝化方法,加深对芳烃亲电取代反应的理解,进一步掌握重结晶操作技术;了解鲁米诺化学发光原理。
二、实验原理3-硝基-邻苯二甲酸(3-Nitrophthalic Acid)是制备化学发光剂鲁米诺的原料,经脱水后得到的3-硝基-邻苯二甲酸酐可用于有机合成和醇类测定。
邻苯二甲酸酐经直接硝化,既可获得3-硝基-邻苯二甲酸,同时也会得到4-硝基-邻苯二甲酸。
在3-硝基-邻苯二甲酸分子中,硝基对邻位羧基影响很大,它和羧酸会形成分子内氢键,加上相邻二羧基之间存在的分子内氢键,对整个羧酸分子的离解产生显著的抑制作用,从而导致其水溶性下降。
在4-硝基-邻苯二甲酸中,硝基与羧酸之间难形成分子内氢键,因而,它在水中的离解度相对要大一些,水溶性也好一些。
邻苯二甲酸酐硝化后产生的异构体的分离正是利用它们在水溶性上的差异加以解决的。
反应式:许多化学反应都是以热的形式释放能量,也有一些化学反应主要是以光的形式释放能量,鲁米诺(Luminol)在碱性条件下与氧分子的作用就是一个典型的化学发光例子。
一般认为,鲁米诺在碱性溶液中转变为二价负离子,后者与氧分子反应生成一种过氧化物,过氧化物不稳定而发生分解,导致形成一种具有发光性能的电子激发态中间体。
其过程如下:现已证实,发光体是3-氨基-邻苯二甲酸盐二价负离子的激发单线态。
当激发单线态返回至基态,就会产生荧光。
激发态中间体也可将能量传递至激发态能量较低的受体分子,受激发的受体分子再通过发出荧光释放能量恢复到基态。
不同受体分子的激发态能量的差异使其发出的荧光各不相同,这些现象在本实验中可观察得到。
三、药品邻苯二甲酸酐、二缩三乙二醇、10,水合肼、二水合连二亚硫酸钠、二甲亚砜、浓硫酸、发烟硝酸、冰醋酸、10,氢氧化钠、氢氧化钾四、实验操作1、3-硝基-邻苯二甲酸的合成在100mL三口烧瓶上,配置磁力搅拌器、温度计、冷凝管和滴液漏斗,分别加入12ml浓硫酸和12g邻苯二甲酸酐。