水样中汞离子(Hg2+)浓度检测试剂盒 微量法

一、实验目的1. 掌握汞含量测定的原理和方法。

2. 了解汞污染的危害及其检测的重要性。

3. 提高实验室操作技能，培养严谨的实验态度。

二、实验原理汞是一种重金属，对环境和人体健康具有严重的危害。

汞含量测定通常采用冷原子吸收法，该法基于汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。

本实验采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法将试样中的汞转化为二价汞，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞，最后通过冷原子吸收测汞仪测定汞的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：冷原子吸收测汞仪、消解器、电热板、移液器、容量瓶、锥形瓶等。

2. 试剂：高锰酸钾、过硫酸钾、硫酸、硝酸、氯化亚锡、氢氧化钠、盐酸、汞标准溶液等。

四、实验步骤1. 准备工作（1）将消解器、电热板、移液器等仪器清洗干净，确保实验的准确性。

（2）配制一定浓度的汞标准溶液，用于制作标准曲线。

2. 样品消解（1）取适量样品（如水样、土壤样品等）于锥形瓶中。

（2）加入适量的高锰酸钾和过硫酸钾，充分混合。

（3）将锥形瓶放入消解器中，加热消解至样品完全消解。

3. 氧化还原（1）消解完成后，待锥形瓶冷却至室温。

（2）加入适量的硫酸羟胺，将过剩的氧化剂还原。

（3）加入适量的氯化亚锡，将二价汞还原成金属汞。

4. 冷原子吸收测定（1）将消解后的溶液通过气体发生器通入空气或氮气流。

（2）将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪。

（3）测量吸收值，根据标准曲线计算样品中汞的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线制作（1）取一定量的汞标准溶液，分别加入适量的消解剂，进行消解和氧化还原。

（2）将消解后的溶液通过气体发生器通入空气或氮气流，将金属汞汽化。

（3）测定不同浓度的汞标准溶液的吸收值，以吸收值为纵坐标，浓度值为横坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定（1）按照实验步骤，对样品进行消解、氧化还原和冷原子吸收测定。

（2）根据标准曲线，计算样品中汞的含量。

六、实验结论通过本次实验，我们掌握了汞含量测定的原理和方法，了解了汞污染的危害及其检测的重要性。

水环境中汞的形态及其分析方法汞元素是环境污染的重要指标之一，由于其强烈的毒性，汞的环境污染能够严重影响人们的生活和健康。

在水环境中，汞元素主要表现为汞的五种形态，这些形态的分析方法也不同，用来检测它们的浓度。

第一种形态是原子态汞(Hg0)，这种形态在水中主要来源于空气污染，如进入大气的汞戒烟或火山灰等，原子态汞的浓度检测方法主要有原子吸收光谱法，早期采用这种方法的话，要求○水质分析的批量量比较大，但随着时间的推移，在开发及改进出新技术之后，这种方法可以检测到极小量的原子态汞，已取得了较好的检测效果。

第二种形态是伴生态汞(Hg2+)，即水溶性汞，伴生态汞浓度检测方法主要有两种，一种是电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法，这种方法具有高灵敏度和良好的精密度，可以检测到微量的汞离子；另一种则是水体中伴生态汞的水释放法，这种方法在一定的pH值和温度条件下，会释放出水中含有的汞离子，这些汞离子会反应出一定的可检测信号，以及用于检测的即时定性检测方法。

第三种形态是构成汞的无机化合物(HgS)，主要来自废气排放的汞以及土壤的污染，对于这种环境中的汞化合物，我们主要采用原子荧光光谱舱光度计，以及ICP-MS 等方法测定。

第四种形态是汞碱基离子，我们主要用石墨烯表面增强拉曼光谱来检测汞碱基离子，它灵敏度高，能够快速准确测定汞碱基离子。

最后，第五种形态是自由基汞，对于检测自由基汞，常用的是荧光和电化学测定方法，荧光光谱可以准确、快速测定汞的含量，而电化学法则可以准确测定汞的电位。

总的来讲，检测水环境中汞的形态，我们可以采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光光谱舱光度计法、石墨烯表面增强拉曼光谱法、荧光法以及电化学法等多种技术，这些技术均具有其特定的优势，各有所长，可以检测出不同形态的汞。

原子吸收法测定化探样中的微量汞王茹【摘要】化探样品中微量汞的测定多采用原子荧光法，采用冷原子吸收法测汞也有报道。

本法用简易吸收装置于 GGX-2型原子吸收光谱仪上，进行化探样品中微量汞的冷原子吸收法测定，测定结果表明，汞的含量在（0.01~2）×10-6范围呈线性，经对省Ⅱ级标样36号、38号进行实验，相对标准偏差分别为10.56%和17.83%，可满足化探要求。

%Trace mercury in geochemical samples is normally determined by atomic fluorescence method. There also are reports on determination of trace mercury in geochemical samples by cold atomic absorption spectroscopy. The method is to install simple absorption equipment on GGX-2 atomic absorption spectrometer to determine trace mercury in geochemical samples. The results show that, the content of mercury is linear in the range of (0.01~2)× 10-6. Provincial level Ⅱ sample No. 36 and No. 38 are determined with the cold atomic absorption spectroscopy, relative standard deviations are 10.56% and 17.83% respectively, so the method can meet the requirements of geochemical exploration.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2014(000)012【总页数】2页(P2729-2730)【关键词】冷原子;吸收法;微量汞【作者】王茹【作者单位】辽宁省地质矿产研究院，辽宁沈阳 110032【正文语种】中文【中图分类】O657目前，化探样品中微量汞的测定多采用原子荧光法［1］，采用冷原子吸收法测汞也有报道［2］。

水环境中汞离子的检测引言：汞是唯一在常温下呈液态且易流动的金属，主要用于科学仪器、汞锅炉、汞泵及汞气灯中，在医药上也广泛应用，长期以来，汞产品在人们的生活中随处可见。

环境中的汞能被动植物富集，经生物转化作用转变成毒性更大的有机汞，各种形式的汞可通过水体及食物链进入人体，对机体产生毒性作用，长时间暴露在高汞环境中，可以导致脑损伤和死亡。

因此，环境中的痕量汞检测极为重要。

目前检测痕量汞的方法主要有原子吸收法、原子荧光法、紫外分光光度法等等。

关键词：Hg2+ 检测荧光法紫外分光光度法一、二硫腙单色法二硫腙单色法，通常用王水分解试验，以EDTA、柠檬酸钠为隐蔽剂，于pH 2～5用二硫腙—苯萃取汞。

二硫腙汞的黄色络合物与过剩的二硫腙同时萃取至苯层中，与铁、钙、铜、铅、锌、铊、铋、镉、镍、钴、锰、金、银、铂和钯等分离。

然后吸取有机相，用碱性洗液洗除有机相中过量的二硫腙，利用苯层中二硫腙汞的橙黄色进行比色。

实验方法：二硫腙贮备液0.1% 称取0.1克二硫腙，放于烧杯中，加50毫升苯溶解，移入分液漏斗中，加10%氢氧化铵溶液30～40毫升、饱和亚硫酸钠溶液2毫升、EDTA—柠檬酸钠混合溶液3毫升，萃取1分钟。

静置分层后，将水相放入另一分液漏斗中，苯相再按上述方法用氨水、亚硫酸钠、EDTA—柠檬酸钠洗两次。

合并水相，弃去苯相。

水相再用20～30毫升苯洗1次，弃去苯相。

然后将水相用1∶1盐酸酸化至二硫腙变绿（或析出沉淀），加20～30毫升苯萃取，静置分层后，将苯相放入100毫升容量瓶中，水相再用苯萃取一次。

合并苯相并用苯稀释至刻度、摇匀，保存于暗处，备用。

称取1克试样，通过长颈玻璃小漏斗，装入单球玻管的玻球内。

置于电炉上灼烧15～30分钟，继在喷灯上灼烧，待玻球软化后，将其拉去。

稍冷，立即加入盐酸、硝酸混合酸2毫升于玻管内，将玻管置于盛沸水的烧杯中，煮沸10分钟。

将溶液移入盛有5毫升碱性洗液的10毫升具塞比色管中，摇匀。

汞质控样浓度一览表2021汞的应用：汞化合物具有极强的亲水和亲油作用，其化合物可以和水产生络合物或胶体沉淀物，并有很强的亲水性和亲油性，可以和很多其他化合物发生反应形成共价键。

在一些难处理的化合物中，如石油中发现汞的络合物或胶体沉淀物，就可以通过测定水中汞浓度来评价这些化合物。

汞化合物有许多种，汞化合物在水样中使用广泛。

其测定方法有溶剂萃取法、火焰光度法、微波消解法、紫外分光光度法等各种方法。

汞化合物也可与水发生反应形成络合物或胶体沉淀物，或在有机溶剂中直接挥发形成汞化合物；也可采用其他方法制备汞化合物作为控制汞化合物的检测手段。

根据使用目的和所需方法对汞化合物进行测定，并将测定结果用于处理样品或者提供参考数据分析计算水质中汞含量；汞化物在环境中和生物体内广泛分布并产生一定影响。

汞化合物一般不存在于生物体或其环境组织中，也不会在有机溶剂溶解环境中被直接固定在样品或污染物表面，所以采用汞化物进行分析时应注意控制测定环境中汞含量及其浓度，一般不宜超过5%。

汞化物是由化学元素构成的有机化合物，具有很强吸附能力及极强游离状态和胶体沉淀物形成水溶性沉淀物等特性。

1.仪器：汞质控样价格，汞质量控样实验室检测汞的方法主要有两种，一种是使用汞盐吸附检测。

另一种是使用水银柱进行汞的直接检测。

汞质量控样试样的制备也有很大关系。

因为水银柱不可能直接被水银污染，所以，就必须用少量水银去吸附水银柱上的汞质，然后再对水银柱进行加热溶解，用气相色谱法检测。

汞质控样的操作方法很简单，先用水溶解水银柱，然后取一点水银柱，再用气相色谱法检测汞是否被水破坏。

因此，我们通常采用汞质控样的操作方法。

对于需要制备出水银柱的实验室来说，汞质控样应该是最好的选择之一。

汞质量控样试样以直接测定的方法检测；也可根据需要制成水银柱后再用水银柱吸附测定。

汞质量控样试样以水银柱的吸附测定为最好。

汞质量控样试样的制备过程简单、成本低廉、操作方便、成本低、测定结果可靠。

水样的汞砷检测水样中的汞砷，我认为有两种含义：一是水体中溶解的重金属汞砷含量，二是水体中所有的溶解的、不溶解的和悬浮物等包含的汞砷含量。

现有的不少国家标准对此没有做过多的说明，不少检测标准只是说：水中的汞、水中的砷，不少判定标准写到：水中的总汞、总砷，自由发挥空间比较大。

而对岸台湾的检测标准中对此有详细的规定。

水中溶解的汞砷：这个是最容易检测的项目，通常考核使用的加标回收也用这种方法。

既然是溶解的汞砷，可以用滤纸过滤后直接上机检测。

我推荐的检测方法是：取样20ml，加1％重铬酸钾（0.5％盐酸）5ml混匀检测汞；另取样20ml，加10％硫脲10％Vc（10％盐酸）5ml，20度水浴30min后混匀检测砷。

或者，改进进样管路，在线添加盐酸和还原剂，直接上机检测汞砷。

水中总汞砷，既然是总的，我得理解就是，水体中包含所有的汞砷，那么消解是少不了的。

一般取水样25ml，加硝酸1-2ml，也可以加高氯酸1ml，沸水浴2h，冷却，或者用1％重铬酸钾（0.5％盐酸）定容至25ml，测定汞；或者用10％硫脲10％Vc（10％盐酸）定容至25ml，20度水浴30min后混匀检测砷。

顺便说一下，做好水中微量汞的检测，很难。

首先，盐酸的质量非常重要，盐酸带来的汞空白的影响是老问题了。

其次，瓶子的干净程度。

我用过的最好的洗瓶方式，是50％硝酸放在一个玻璃的样品缸中，50ml玻璃比色管完全浸泡在酸液里面，用超声波清洗1h，取出超纯水清洗后直接做水样的前处理，空白的荧光强度和仪器基线相差不大。

只是这种洗瓶方式对超声波清洗机和周围环境影响很大。

我见过有的地质实验室定做的聚丙稀（或是聚乙烯）材料的50ml刻度管，对汞吸附很小，很好用。

汞及其化合物的测定标准一、范围本标准规定了测定汞及其化合物的方法。

适用于各种介质（如水、土壤、生物等）中汞及其化合物的测定。

二、原理本方法采用冷原子吸收光谱法测定汞。

在适宜的酸性条件下，汞离子被还原为原子态汞，在特定的波长下，原子态汞发出特征光谱，通过测量光谱的吸光度值，可计算出汞的浓度。

三、试剂和材料1. 硝酸（HNO3）：优级纯。

2. 高氯酸（HClO4）：优级纯。

3. 磷酸（H3PO4）：分析纯。

4. 氢氧化钾（KOH）：分析纯。

5. 汞标准溶液：准确称取一定量的汞（Hg）固体，用适量硝酸溶解，制备成一定浓度的汞标准溶液。

四、仪器和设备1. 分光光度计：具有可调波长范围，能准确测量特定波长下的吸光度值。

2. 酸度计：用于测量溶液的pH值。

3. 恒温水浴：用于保持样品温度恒定。

4. 离心机：用于分离样品中的悬浮物。

5. 混匀器：用于混合样品和试剂。

6. 消化装置：耐酸，可用于消化土壤样品。

五、样品处理1. 水样：直接取样测定，若水样中含有悬浮物，需先进行离心分离。

2. 土壤样品：称取适量土壤样品，加入适量硝酸和过氧化氢，在消化装置中消化，待样品消化完全后，用适量水稀释，然后用混匀器混匀。

3. 生物样品：根据样品类型和测定要求，选择合适的处理方法。

六、测定步骤1. 样品处理：按照上述要求对样品进行处理。

2. 校准曲线绘制：取适量汞标准溶液，配置成不同浓度的汞标准系列，在分光光度计上测量各标准溶液在特定波长下的吸光度值，绘制校准曲线。

3. 测定：将处理后的样品放入分光光度计中，测量其在特定波长下的吸光度值，根据校准曲线计算汞的浓度。

七、结果计算根据测定的吸光度值和校准曲线，计算样品中汞的浓度。

八、精密度和准确度本方法具有一定的精密度和准确度。

可以通过绘制校准曲线、测定不同浓度的标准溶液等方法来评估方法的精密度和准确度。

同时，应定期进行实验室内部质量控制和实验室间比对等活动，确保结果的可靠性和准确性。

基于新型比色、荧光探针的微量Hg2+和TNP的检测新方法研究基于新型比色、荧光探针的微量Hg2+和TNP的检测新方法研究近年来，环境污染问题严重，微量重金属离子和有机污染物成为大家关注的焦点。

其中，微量汞离子(Hg2+)和三硝基甲苯(TNP)作为有毒有害物质，对生态环境和人体健康带来严重威胁。

因此，开发一种快速、灵敏、准确的检测方法用于Hg2+和TNP的溶液分析具有重要的科学意义和应用价值。

本研究基于新型比色和荧光探针，提出了一种高效的微量Hg2+和TNP检测新方法。

新型比色和荧光探针的合成与表征是本研究的重要前提。

新型荧光探针具有强荧光信号和高选择性，能够与Hg2+和TNP形成稳定的络合物，从而在可见光和紫外光区域上引发特殊荧光或颜色的变化。

实验中，首先通过一系列方法合成了新型荧光探针，并通过核磁共振、质谱等手段对其结构进行表征。

接着，研究了该探针与Hg2+和TNP发生络合反应的条件，包括溶液pH值、温度、反应时间等因素。

结果表明，新型荧光探针对Hg2+和TNP 均具有很高的选择性和灵敏度，可以实现低至ppb级别的溶液检测。

针对Hg2+和TNP的检测方法，我们首先探讨了激发和发射波长的选择。

通过对探针的荧光光谱进行分析，发现在特定条件下，与Hg2+形成络合物后，荧光信号出现蓝移和强度增强；而与TNP形成络合物后，荧光信号出现红移和强度减弱。

基于这种差异性，我们将其应用于Hg2+和TNP的检测，通过测量溶液中的荧光强度和波长变化，可以快速、准确地定量分析Hg2+和TNP的浓度。

此外，在比色检测方面，我们结合了新型荧光探针的染色特性，发现其与Hg2+和TNP形成的络合物在可见光区域表现出不同的颜色变化。

通过分光光度计测量样品的吸收光谱，可以进一步定量分析Hg2+和TNP的浓度。

综合上述实验结果，我们验证了基于新型比色和荧光探针的微量Hg2+和TNP检测新方法的可行性和准确性。

此方法具有操作简便、响应迅速、灵敏度高的优点，可以有效地应用于环境监测、食品安全检验等领域。

阳极溶出伏安法测定水中微量汞(1)摘要：介绍了阳极溶出伏安法测定地表水和工业废水中微量汞及总汞的方法。

该法操作简单、快速、可靠，使用仪器成本低廉、检测灵敏度高。

关键词：伏安法地表水微量汞地表水体中汞主要来源于贵金属冶炼、机电制造、氯碱化工、制药等工业企业排放的工业废水。

国家制定的工业废水排放标准中对汞的要求最为严格：汞的含量≤0.05 mg/L，而农业灌溉、Ⅳ—Ⅴ类地表水体及饮用水中汞的最高允许浓度≤0.001 mg/L，因此检测地表水体中的微量汞很有必要。

伏安法测定地表水体中微量汞技术，具有抗干扰能力强、灵敏度高、快速、成本低等特点，其相对标准误差为5%～7%，适用于地表水体、工业废水中微量汞的检测。

1 测定原理伏安法测定汞分为两个过程：①电沉积过程。

在一定的外加电压下，电解质溶液中的金离子首先被还原沉积在电极表面，随后被测金属离子被还原并沉积在金膜上，这是一个富集过程；②溶出过程。

电沉积过程结束后，工作电极电位从负向正的方向扫描，这时沉积的金属就从电极上溶出，这是一个很快的过程，从而获得很大的溶出电流。

根据溶出电流峰的出峰电位和峰高作定性、定量分析。

2 试验方法2.1 仪器试剂SVA—1型示波伏安仪，XWT—264型记录仪，饱和KCl—AgCl电极为参比电极，玻碳电极为工作电极。

汞标准溶液：称取1.354 0 g氯化汞固体，用水溶解后移入1 000 mL容量瓶，稀释至1 L，浓度为1 mg/L。

三氯化金：2×10-3 mol/L，盐酸：2.0 mol/L，用石英亚沸蒸馏水配溶液，高纯氮气除氧。

2.2 底液选择底液对金属离子的峰电位和峰电流有较大影响，选择最佳底液能提高方法的灵敏度。

试验表明，在盐酸溶液中汞的溶出峰值比在硫酸、硝酸溶液中高，而盐酸溶液浓度为2.0 mol/L时较理想，由此选择2.0 mol/L盐酸溶液及2.0×10-3 mol/L三氯化金为最佳底液。

在此底液下-0.4 V电位处通氮气除氧60 s、富集60 s、静置30 s后，以100 MV/s的速度扫描至 1.0 V，记录峰形。

目录一、方法概要........................................................................... 错误！未定义书签。

二、適用範圍......................................................................... 错误！未定义书签。

三、干擾................................................................................. 错误！未定义书签。

四、設備及材料..................................................................... 错误！未定义书签。

五、試劑................................................................................. 错误！未定义书签。

六、採樣及保存..................................................................... 错误！未定义书签。

七、步驟................................................................................. 错误！未定义书签。

(一) 水樣前處理................................................................... 错误！未定义书签。

(二) 儀器調校....................................................................... 错误！未定义书签。

汞的含量测定方法
汞是一种有毒的重金属元素，因此对其含量进行准确测定非常重要。

以下是常见的汞含量测定方法：
1. 原子荧光光谱法：使用原子荧光光谱仪可以对样品中的汞进行分析和测定。

这种方法非常灵敏和准确，通常适用于低浓度汞的测定。

2. 原子吸收光谱法：利用原子吸收光谱仪可以对样品中的汞进行分析和测定。

这种方法也具有较高的灵敏度和准确性。

3. 火焰原子吸收光谱法：通过将样品喷入火焰中，利用原子吸收光谱仪对产生的汞原子进行测定。

这种方法适用于动态范围宽、测定速度快的场合。

4. 气相色谱-原子荧光光谱联用技术：结合气相色谱和原子荧光光谱技术，可以对环境样品中的微量汞进行准确测定。

上述方法的选择取决于待测样品的性质、汞含量的范围和分析要求等因素。

在进行汞含量测定时，要严格遵守相关的实验操作规程，并使用合适的标准物质进行校准和质控，以确保测定结果的准确性和可靠性。

汞离子的检测汞离子（Hg2+）是一种常见的有毒离子，它存在于自然界中的许多环境中，如土壤、水体和空气中。

由于其强毒性，汞离子的检测对于环境保护和人类健康至关重要。

本文将探讨汞离子的检测方法及其应用。

一、汞离子的来源和危害汞离子主要来源于矿山、化学工厂、电池等工业活动以及废弃物处理等过程中。

它是一种无色且有强毒性的物质，可以通过皮肤接触、吸入尘埃或食物摄入进入人体。

长期暴露在汞离子中可能导致中枢神经系统和肾脏的损伤，对胎儿和儿童的发育也有不可逆转的影响。

二、汞离子的检测方法目前，有许多方法可以用于检测汞离子的存在和浓度。

下面介绍几种常用的方法。

1. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种高灵敏度的汞离子检测方法。

通过将样品中的汞离子蒸发成原子并激发至高能级，再测量其在可见光谱范围内特征波长处发射的荧光信号强度来确定汞离子的浓度。

这种方法具有灵敏度高、选择性好和分析速度快的优点，可以应用于环境监测和食品安全等领域。

2. 电化学法电化学法是利用电化学分析原理来检测汞离子的方法之一。

例如，循环伏安法和差分脉冲伏安法可以通过测量汞离子在电极表面的电流来确定其浓度。

这种方法操作简单、灵敏度高，并且可以应用于动态在线监测。

3. 光学法光学法是一种常用的汞离子检测方法，包括紫外-可见吸收光谱法和荧光光谱法。

紫外-可见吸收光谱法是通过测量样品溶液在可见光或紫外光区域的吸收强度来确定汞离子的浓度。

荧光光谱法是利用汞离子与荧光染料或探针发生特异性反应产生荧光信号，通过测量荧光信号的强度来确定汞离子的浓度。

这两种方法简单、快速，并且适用于各种样品类型。

4. 分子探针法分子探针法是近年来发展起来的一种新型汞离子检测方法。

通过设计和合成能与汞离子相互作用的分子探针，可以实现对汞离子的高灵敏度和高选择性检测。

这种方法具有检测快速、操作简便等优点，并且适用于复杂样品的分析。

三、汞离子检测在环境和生活中的应用汞离子的检测在环境保护、食品安全和人类健康方面具有重要意义。

1.目的和适用范围本作业指导书适用于固定污染源有组织和无组织排放中汞及化合物的测定，当采集10m³气体制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3µg/m3。

2.方法原理通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。

所采集的样品用混合酸消解处理。

在酸性介质中，加热消解使样品中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。

3.仪器3.1原子荧光分光光度计3.2烟尘采样器3.3玻璃纤维滤筒3.4过氯乙烯滤膜4.试剂4.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯4.2硝酸（HNO3）：1+14.3硝酸（HNO3）：1+194.4盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯4.5盐酸（HCl）：5%溶液4.6汞标准溶液稀释液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000mL（1+19）硝酸中4.7硼氢化钾溶液：称取2.0g氢氧化钠溶解于水中，再加入1.6g硼氢化钾，溶解定容至400mL。

4.8汞贮备溶液：有标准证书的标准溶液4.9汞标准使用液：移取一定量的汞贮备溶液，逐级稀释成浓度为10.0μg/L的汞标准使用液，该溶液临用现配。

5采样5.1 无组织排放样品的采集，恒速抽取定量体积的空气，空气中的汞及化合物被截留在滤膜上，膜经消解处理后制成样品进行测定。

5.2有组织排放样品的采集，通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维 滤筒中，滤筒经消解后制成样品进行测定。

6分析步骤6.1 绘制标准曲线准确移取0.0、0.50、2.00、3.50、5.00、7.50、10.00ml 的汞标准使用溶液于50ml 容量瓶中，加入5.0ml （1+1）HNO 3，用去离子水定容，配置成工作标准溶液。

此标准溶液含汞分别为0.00、0.10、0.40、0.70、1.00、1.50、2.00μg/L 。

污水中汞的测定——冷原子荧光法一、适用范围本标准适用于地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中汞的测定。

方法最低检出浓度为0.0015μg/L，测定下限为0.0060μg/L ，测定上限为1.0μg/L。

二、原理水样中的汞离子被还原剂还原为单质汞，形成汞蒸气。

其基态汞原子受到波长253.7nm 的紫外光激发，当激发态汞原子去激发时便辐射出相同波长的荧光。

在给定的条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞的浓度成正比。

三、试剂本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂，其中汞含量要尽可能少；实验用水为新制备的去离子水。

如使用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。

配制试剂或试样稀释定容，均使用无汞蒸馏水（1）。

试剂一律盛于磨口玻璃试剂瓶。

1、无汞蒸馏水：二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。

2、硫酸(H2SO4)：ρ20＝l.84g/mL，优级纯。

3、硝酸(HNO3)：ρ20＝l.42g/mL，优级纯。

4、盐酸(HCl)：ρ20＝1.18g/mL，优级纯。

5、洗涤溶液：将2g高锰酸钾（KMnO4，优级纯）溶解于950mL水中，加入50mL硫酸（2）。

6、固定溶液：将0.5g重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）溶解于950mL水中，加入50mL硝酸（3）。

7、50g/L高锰酸钾溶液：将50g 高锰酸钾（KMnO4，优级纯，必要时重结晶精制）用蒸馏水（1）溶解，稀释至1000mL。

8、100g/L盐酸羟胺溶液：将10g 盐酸羟胺（NH2OH·HCl）用蒸馏水（1）溶解，稀释至100mL。

将此溶液每次加入10mL含双硫腙（C13H12N4S）20mg/L 的苯（C6H6）溶液萃取3-5 次。

9、100g/L氯化亚锡溶液：将l0g氯化亚锡（SnC l2·2H2O），在无汞污染的通风橱内加入20mL盐酸（4），微微加热助溶，溶后继续加热几分钟除汞。

水中汞标样期间检查方法
汞标准溶液期间核查作业指导书
检测项目：水中汞标样期间检查方法
环境条件：室温要求：常温相对湿度≤75%
仪器：使用玻璃仪器均以硝酸（25%）浸泡24h，用蒸馏水冲洗2次，再用去离子水冲洗2次后备用。

步骤：
一、Hg标准曲线的绘制
1、配制Hg标准溶液：由0.100mg/ml的Hg标准溶液中移取1.00ml至100ml
容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度，摇匀。

此溶液浓度为1.00mg/l，再从中移取1.00ml至100ml容量瓶，此溶液浓度为10.0ug/l。

2、分别移取一定体积标准溶液至25ml容量瓶，用5%盐酸定容至刻度。

配
制标准曲线0~2.00 ug/l之间至少5个浓度。

3、上机操作：仪器按照操作规程预热，按GB/T5009.17-2003调试后，以Hg
标准溶液含量和对应吸光度，绘制标准曲线及求出回归方程相关系数。

二、Hg标样的检查与判定
1、在曲线0~2.00ug/l基础上，检测近期质控样或标样，用来检查较远期标样
配制标准曲线的准确度。

2、上机所得质控样或标样数据与标准值比对。

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浅谈水环境中汞离子的检测技术浅谈水环境中汞离子的检测技术汞及其化合物对人体健康存在多种危害，若存在于天然水体中，则会对大范围的人群以及动物造成威胁。

它能够在生物体内累积，通过食物链转移到人体内。

人体内累积的微量汞无法通过自身代谢进行排泄，便会直接导致心脏、肝、甲状腺疾病，引起神经系统紊乱，慢性汞中毒，甚至引发恶性肿瘤的形成。

人们应该对1956年在日本水俣镇发生的一切还有着深刻的印象。

1956 年，水俣湾附近发现了一种奇怪的病。

这种病症最初出现在猫身上，被称为“猫舞蹈症”。

病猫步态不稳，抽搐、麻痹，甚至跳海死去，被称为“自杀猫”。

随后不久，此地也发现了患这种病症的人。

患者由于脑中枢神经和末梢神经被侵害，轻者口齿不清、步履蹒跚、面部痴呆、手足麻痹、感觉障碍、视觉丧失、震颤、手足变形，重者神经失常，或酣睡，或兴奋，身体弯弓高叫，直至死亡。

这就是日后轰动世界的“水俣病”，是最早出现的由于工业废水排放污染造成的公害病。

然而，罪魁祸首就是“汞”。

溶解态的二价汞离子往往具有较高的化学活性，是排入天然水体中汞污染物的主要存在形式，其化合物具有较高的水溶性，也是汞形态转换的枢纽。

因此，水环境中的汞离子的分析测定必然成为人们十分关注的课题，本文将针对汞离子的各种测定方法做简单的介绍。

一、分光光度法分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。

该方法实验设备简单、仪器造价低、检测简便、具有较高的检测灵敏度，因而被广泛地应用于各种领域，包括本文所涉及的水中汞离子的测定。

其中双硫腙法在汞的比色分析中应用最广，已成为检测汞的国家标准方法之一。

测试时将pH0~13的水溶液与含双硫腙的有机溶液一起振摇，二价汞离子与其反应生成络合物完全进入有机相中，根据此络合物在最大波长490nm的吸收值就可以实现对汞离子的测定。

为了解决双硫腙法试验条件苛刻、选择性差、灵敏度不够高、需要使用有机溶剂等问题，实现水环境中汞的快速灵敏性测定，人们已经开发出一系列用于汞离子分光光度法检测的显色剂。

水质汞样品多种消解方法的选用及可溶态重金属样品的消解李跃奇;李明;王贞珍【摘要】分析水质汞测定多种消解方法的选用,以及可溶态铜、铅、锌、镉测定样品是否消解的问题,并从理论上分析多种消解方法如何选用以及可溶态重金属测定样品消解的必要性.【期刊名称】《河南科技》【年(卷),期】2016(000)021【总页数】2页(P139-140)【关键词】水质汞;消解方法;可溶性重金属【作者】李跃奇;李明;王贞珍【作者单位】黄河水利委员会水文局,河南郑州450004;黄河水利委员会水文局,河南郑州450004;黄河水利委员会水文局,河南郑州450004【正文语种】中文【中图分类】X830.2;X832汞、铜、锌、铅和镉等是GB 3838-2002《地表水环境质量标准》的基本项目。

该质量标准与汞匹配的冷原子吸收分光光度法，由于对某些术语未定义，多种消解方法适用范围界定不明确等问题，易给分析人员在实际水质监测过程的操作带来随意性，导致监测结果缺乏可比性。

与铜、锌、铅、镉匹配的原子吸收分光光度法，对经0.45μm滤膜过滤的滤液（通常称可溶态）不消解，经0.45μm滤膜过滤的滤液中既有以真溶液形式存在的重金属与有机配体形成的配离子或配合物，也有赋存于有机和无机胶粒中的重金属，若不对滤液消解，将给测定结果带来系统误差。

所以，有必要从分析方法原理、检测过程涉及的化学反应及相关技术研究等方面分析与研究这些问题。

《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》对于样品消解处理给出了多种消解方法：①高锰酸钾-过硫酸钾近沸保温消解法，该方法适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水；②高锰酸钾-过硫酸钾煮沸消解法，该方法适用于含有机物和悬浮物较多、组成复杂的工业废水和生活污水；③溴酸钾-溴化钾消解法，该方法适用于地表水、地下水，也适用于含有机物较少的工业废水和生活污水；④微波消解法，该方法适用于含有有机物较多的工业废水和生活污水。

以上“含有机物和悬浮物较多”“含有有机物较少”，多少是较多，多少是较少，没有量化的指标。

含汞废水处理方法及发展趋势康永;赵旭【摘要】综述了含汞废水的不同处理方法,指出各种处理方法的效果和成本取决于汞的存在形态、初始浓度、废水中的共存离子以及要求出水水质达到的标准,提出了控制含汞废水污染的建议.【期刊名称】《聚氯乙烯》【年(卷),期】2019(047)004【总页数】9页(P1-8,13)【关键词】含汞废水;氯碱行业;处理方式;发展趋势【作者】康永;赵旭【作者单位】陕西金泰氯碱化工有限公司,陕西榆林718100;陕西金泰氯碱化工有限公司,陕西榆林718100【正文语种】中文【中图分类】TQ325.3;X78汞是重要的重金属元素，又称水银，是一种银白色、常温下唯一呈液态的金属，由于具有较低的蒸气压，局部的汞污染可以造成全球性的污染，对环境及人类极具危害，所以汞是世界各国环境部门重点监控对象[1]。

人类使用汞的历史悠久，中外各国历史文献都有关于它的记载。

工业革命后，由于汞具有一些特殊的物理、化学性能，它被广泛应用于工农业生产、冶金、化工等各方面，如在氯碱、造纸、炸药、农药、电子、电器、仪表、制药、有机合成、油漆、毛皮加工等工业领域。

据统计，世界上有80多种工业以汞为原料，汞的用途则有3 000多种。

如此广泛的使用，导致每年全球散失于环境中的汞为(1.5～3)×104 t，以“废气、废渣、废水”3种途径污染环境。

排入水体中的汞及其化合物，经物理、化学及生物作用形成各种形态的汞，甚至会转化成毒性很大的甲基类化合物。

含汞废水的危害问题早已被人们所认识，并已开发出多种物理和化学的处理方法。

但是这些方法依然存在许多弊端,因而制约了其广泛的工业应用，含汞废水仍然是环境的重要污染源之一。

除此之外，针对含汞废水已开发出的这些物理和化学的处理方法主要是针对无机汞，对有机汞的处理方法目前尚处于研究阶段。

含汞废水的处理及回收汞通常是同时考虑的，其传统的处理方法主要有化学沉淀法、金属还原法、活性炭吸附法、离子交换法、电解法、微生物法等。