一种汞离子检测试剂及检测方法
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如何鉴别金属离子金属离子鉴别是化学领域中一项重要的技术,对于分析金属离子的种类和浓度具有重要意义。
本文将介绍几种常用的金属离子鉴别方法,包括化学试剂法、仪器分析法和电化学方法等。
一、化学试剂法化学试剂法是一种传统的金属离子鉴别方法,通过观察金属离子与特定试剂发生反应的现象来判断离子的种类。
以下为几种常见的化学试剂法:1.硫化钠法:适用于检测汞、银、铅等金属离子。
将硫化钠加入待测溶液中,若生成沉淀,则表示存在相应金属离子。
2.氨水法:适用于检测铜、铅、镍等金属离子。
将氨水加入待测溶液中,若生成沉淀,则表示存在相应金属离子。
3.氯化钡法:适用于检测硫酸根离子。
将氯化钡加入待测溶液中,若生成沉淀,则表示存在硫酸根离子。
4.硝酸银法:适用于检测氯离子。
将硝酸银加入待测溶液中,若生成沉淀,则表示存在氯离子。
二、仪器分析法仪器分析法是利用现代仪器设备对金属离子进行定性和定量分析的方法,具有高灵敏度、高准确度和快速的特点。
以下为几种常见的仪器分析法:1.原子光谱法:包括原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS),适用于检测金属离子的种类和浓度。
2.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):适用于多种金属离子的定量分析,具有高灵敏度和高准确度。
3. X射线荧光光谱法(XRF):适用于检测金属离子的种类和浓度,具有快速、无损的特点。
三、电化学方法电化学方法是利用金属离子在电极表面的电化学反应来鉴别金属离子种类的方法。
以下为几种常见的电化学方法:1.阳极溶出法:通过观察阳极表面的金属沉淀来判断金属离子的存在。
2.极谱法:利用金属离子在电极表面的还原或氧化反应产生电流,通过电流-电压曲线来鉴别金属离子。
3.电化学阻抗谱法(EIS):通过测量金属离子在电极表面的电化学反应产生的阻抗变化来判断金属离子的存在。
综上所述,金属离子鉴别方法多种多样,可根据实际需求选择合适的方法。
在实际应用中,化学试剂法、仪器分析法和电化学方法相互补充,共同为金属离子鉴别提供准确、高效的技术支持。
水环境中汞离子的检测引言:汞是唯一在常温下呈液态且易流动的金属,主要用于科学仪器、汞锅炉、汞泵及汞气灯中,在医药上也广泛应用,长期以来,汞产品在人们的生活中随处可见。
环境中的汞能被动植物富集,经生物转化作用转变成毒性更大的有机汞,各种形式的汞可通过水体及食物链进入人体,对机体产生毒性作用,长时间暴露在高汞环境中,可以导致脑损伤和死亡。
因此,环境中的痕量汞检测极为重要。
目前检测痕量汞的方法主要有原子吸收法、原子荧光法、紫外分光光度法等等。
关键词:Hg2+ 检测荧光法紫外分光光度法一、二硫腙单色法二硫腙单色法,通常用王水分解试验,以EDTA、柠檬酸钠为隐蔽剂,于pH 2~5用二硫腙—苯萃取汞。
二硫腙汞的黄色络合物与过剩的二硫腙同时萃取至苯层中,与铁、钙、铜、铅、锌、铊、铋、镉、镍、钴、锰、金、银、铂和钯等分离。
然后吸取有机相,用碱性洗液洗除有机相中过量的二硫腙,利用苯层中二硫腙汞的橙黄色进行比色。
实验方法:二硫腙贮备液0.1% 称取0.1克二硫腙,放于烧杯中,加50毫升苯溶解,移入分液漏斗中,加10%氢氧化铵溶液30~40毫升、饱和亚硫酸钠溶液2毫升、EDTA—柠檬酸钠混合溶液3毫升,萃取1分钟。
静置分层后,将水相放入另一分液漏斗中,苯相再按上述方法用氨水、亚硫酸钠、EDTA—柠檬酸钠洗两次。
合并水相,弃去苯相。
水相再用20~30毫升苯洗1次,弃去苯相。
然后将水相用1∶1盐酸酸化至二硫腙变绿(或析出沉淀),加20~30毫升苯萃取,静置分层后,将苯相放入100毫升容量瓶中,水相再用苯萃取一次。
合并苯相并用苯稀释至刻度、摇匀,保存于暗处,备用。
称取1克试样,通过长颈玻璃小漏斗,装入单球玻管的玻球内。
置于电炉上灼烧15~30分钟,继在喷灯上灼烧,待玻球软化后,将其拉去。
稍冷,立即加入盐酸、硝酸混合酸2毫升于玻管内,将玻管置于盛沸水的烧杯中,煮沸10分钟。
将溶液移入盛有5毫升碱性洗液的10毫升具塞比色管中,摇匀。
硫酸还原法检测汞全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:硫酸还原法是一种常用的方法,用于检测汞的存在。
汞是一种常见的有毒金属,长期接触可对人体健康造成严重危害,因此及时准确地检测汞的含量显得尤为重要。
硫酸还原法是一种经典的化学分析方法,其原理是利用硫酸还原汞成离子态汞,然后通过测定还原后的离子态汞的浓度来确定样品中汞的含量。
硫酸还原法的操作方法比较简单,需要的试剂和设备相对较少,因此在实验室中得到了广泛的应用。
下面将详细介绍硫酸还原法检测汞的步骤和操作流程。
准备样品。
样品可以是水样、土壤样品、废物样品等含有汞的物质。
将样品称取适量,然后将其溶解于一定体积的溶剂中,以便后续的处理和检测。
硫酸还原反应。
将溶解好的样品加入一定量的硝酸和硫酸混合液中,然后将其在一定温度下加热,使汞被还原成为离子态汞。
在这一步骤中,有机汞会被还原为无机汞,并释放出来,便于后续进一步处理。
然后,进行沉淀处理。
在硫酸还原反应结束后,离子态汞会与一定浓度的硫化氢反应生成硫化汞沉淀。
这个沉淀是汞的一个常见的化合物,也是检测汞含量的关键。
通过将生成的沉淀分离收集,可以进一步测定样品中汞的含量。
测定汞的含量。
将收集到的硫化汞沉淀溶解于一定体积的溶剂中,然后利用光谱仪器或其他分析仪器进行测定。
根据测定的数据,可以计算出样品中汞的含量或者浓度。
需要指出的是,硫酸还原法在检测汞时具有一定的优缺点。
优点是操作简单,仪器设备要求不高,检测过程速度较快;缺点是需要较多的化学试剂,且操作中产生的废液需妥善处置,否则容易造成环境污染。
在实际应用中,需要严格控制试剂用量和处理废液的流程,以确保检测的准确性和环境的安全。
硫酸还原法是一种有效的检测汞含量的方法,其操作简单、成本低、结果可靠。
在实验室中,常常会选择硫酸还原法来对样品中的汞进行检测,以保障环境和人体的健康安全。
希望通过本文的介绍,读者对硫酸还原法检测汞的原理和方法有所了解,进一步提高对水质和环境污染的监测和管理能力。
汞冷原子吸收法是较灵敏的测汞方法,干扰因素较少。
双硫腙比色法在严格遵守规定的条件下,也可能得到较满意的结果,但灵敏度较低。
一、冷原子吸收法1、应用范围1.1 本方法适用于测定饮用水及其水源水中总汞的含量。
1.2 本法的最低检测量和最低检测浓度承受不同型号的测汞仪而定。
一些常用的国产测汞仪,最低检测量为0.01μg汞。
若取50ml水样测定,则最低检测浓度为0.2μg/L。
2、原理汞蒸气对波长252.7nm的紫外光具有最大吸收,在一定的汞浓度范围内,吸收值与汞蒸气的浓度成正比。
水样经消解后加入氯化亚锡将化合态的汞转为元素汞,用载气带入原子吸收仪的光路中,测定吸收值。
3、仪器本法使用的玻璃仪器,包括试剂瓶和采水样瓶,均须用1+1硝酸浸泡过夜,再依次用自来水、纯水冲洗洁净。
3.1 100ml三角瓶。
3.2 50ml容量瓶。
3.3 汞蒸气发生管。
3.4 冷原子吸收测汞仪。
4、试剂应采用汞含量尽可能低的试剂,配制试剂和稀释样品用的纯水为去离子蒸馏水或经全玻璃蒸馏器蒸馏的重蒸馏水。
4.1 0.100mg/ ml汞标准贮备溶液:称取0.1353g氯化汞(HgC12),溶于含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液中,并用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至1000ml。
此溶液1.00ml 含0.100mg汞。
4.2 0.05μg/ml汞标准溶液:临用前吸取汞标准贮备溶液10.00ml于100ml容量瓶中,用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至100ml。
此溶液1.00ml含汞10.00μg,再吸取此溶液5.00ml,用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至1000ml.此溶液1.00ml含0.05μg 汞。
4.3 5%高锰酸钾溶液:称取5g高锰酸钾(KMnO4),加热溶于纯水中,并稀释至1000ml。
放置过夜,取上清液使用。
注:高锰酸钾中含有微量汞时很难除去,选用时要注意。
4.4 盐酸羟胺-氯化钠溶液:称取12g盐酸盐酸羟胺(NH2OH·HCI)和12g氯化钠(NaCL),溶于纯水中并稀释至100ml。
汞及其化合物的测定标准一、范围本标准规定了测定汞及其化合物的方法。
适用于各种介质(如水、土壤、生物等)中汞及其化合物的测定。
二、原理本方法采用冷原子吸收光谱法测定汞。
在适宜的酸性条件下,汞离子被还原为原子态汞,在特定的波长下,原子态汞发出特征光谱,通过测量光谱的吸光度值,可计算出汞的浓度。
三、试剂和材料1. 硝酸(HNO3):优级纯。
2. 高氯酸(HClO4):优级纯。
3. 磷酸(H3PO4):分析纯。
4. 氢氧化钾(KOH):分析纯。
5. 汞标准溶液:准确称取一定量的汞(Hg)固体,用适量硝酸溶解,制备成一定浓度的汞标准溶液。
四、仪器和设备1. 分光光度计:具有可调波长范围,能准确测量特定波长下的吸光度值。
2. 酸度计:用于测量溶液的pH值。
3. 恒温水浴:用于保持样品温度恒定。
4. 离心机:用于分离样品中的悬浮物。
5. 混匀器:用于混合样品和试剂。
6. 消化装置:耐酸,可用于消化土壤样品。
五、样品处理1. 水样:直接取样测定,若水样中含有悬浮物,需先进行离心分离。
2. 土壤样品:称取适量土壤样品,加入适量硝酸和过氧化氢,在消化装置中消化,待样品消化完全后,用适量水稀释,然后用混匀器混匀。
3. 生物样品:根据样品类型和测定要求,选择合适的处理方法。
六、测定步骤1. 样品处理:按照上述要求对样品进行处理。
2. 校准曲线绘制:取适量汞标准溶液,配置成不同浓度的汞标准系列,在分光光度计上测量各标准溶液在特定波长下的吸光度值,绘制校准曲线。
3. 测定:将处理后的样品放入分光光度计中,测量其在特定波长下的吸光度值,根据校准曲线计算汞的浓度。
七、结果计算根据测定的吸光度值和校准曲线,计算样品中汞的浓度。
八、精密度和准确度本方法具有一定的精密度和准确度。
可以通过绘制校准曲线、测定不同浓度的标准溶液等方法来评估方法的精密度和准确度。
同时,应定期进行实验室内部质量控制和实验室间比对等活动,确保结果的可靠性和准确性。
HPLC—ICP—MS法分析测定药用植物中的形态汞作者:宋旭孔维恒高峰等来源:《现代仪器与医疗》2013年第02期摘要确定针对连翘、红花、番泻叶、西洋参、川穹、当归等药用植物中的汞形态(甲基汞、乙基汞、二价汞离子)超声提取样品前处理方法,采用phenomenex C18液相色谱柱进行分离,ICP-MS检测。
样品回收率72.83%~98.25%,精密度(RSD)(n=6)均小于15%,甲基汞、乙基汞、二价汞的检出限分别为0.125mg/kg,0.250mg/kg,0.125 mg/kg。
该方法具有灵敏度高、干扰小、样品前处理简单等优点,可用于药用植物中汞形态的筛查和测定。
关键词高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱汞形态分析引言汞是一种毒性较大、熔点低、易挥发的重金属。
自然界中以金属汞、无机汞和有机汞形态存在[1]。
另外,汞是对人类和高等生物最具危害的元素之一,有机汞化合物在农业中常用作杀虫剂和杀菌剂,无机汞和单质汞在生活中也普遍使用,且无机汞通过生物甲基化作用生成毒性更强的甲基汞,从而被动植物吸收,并通过食物链的富集作用进入人体,其富集倍数可高达106~107[2]。
鉴于不同形态汞化合物的毒性和差异,测定样品中不同形态汞含量和差异越来越重要[3]。
汞的毒性取决于化学结构,元素汞、无机汞和有机汞是汞暴露的3种形态,它们的中毒症状和暴露途径各不相同。
汞中毒事件频有发生,其中日本水俣湾有机汞污染事件最为突出,该事件引起世界范围对甲基汞的关注,各国针对水生产品中甲基汞含量都有严格的限量标准[4]。
随着对汞形态毒理性能研究的深入,世界各个发达国家如欧盟等国已经立法要求不仅要测定总汞含量,而且要区分不同形态汞含量,更加明确对汞的不同形态分析十分重要[5]。
无论是惯于使用植物药的中国、印度等东方国家,还是惯于使用西药的英国、美国等西方国家,都在加大对天然药物的研究和管理制度,各国药典收录的植物药也越来越多,用于质量控制的检测方法也日趋完善[6]。
食品中汞的测定方法冷原子吸收光谱法1.原理样品经过硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-五氧化二钒或硝酸-过氧化氢高压消解,使样品中的汞转为离子状态,在强酸性中以氯化亚锡为还原剂,将离子状态的汞定量的还原为汞原子。
在常温下易蒸发为汞原子蒸气,以氮气或干燥清洁空气为载气,将汞吹出。
而汞原子对波长253.7nm 的共振线具有强烈的吸收作用,在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比尔定律,与标准系列比较定量。
最低检出浓度为0.11-0.30ng/ml ,最低检出量为0.002mg/kg 。
该方法适用于各类食品中总汞的测定。
2.试剂除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水均为去离子水。
玻璃对汞有吸附作用,因此测汞所用一切器皿需用硝酸溶液(1+3 )浸泡,洗净后备用。
(1)硝酸(优极纯)(2)硫酸(优极纯)(3)30% 过氧化氢(4)300g/L 氯化亚锡溶液:称取30g 氯化亚锡(SnCl2·2H2O ),加少量水,再加2ml 硫酸使溶解后,加水稀释至100ml ,放置冰箱保存。
(5)变色硅胶:干燥用。
(6)硫酸+硝酸+水混合酸液(1+1+8):量取10ml 硫酸,再加入10ml 硝酸,慢慢倒入80ml 水中,混匀后冷却。
(7)五氧化二钒。
(8)50g/L 高锰酸钾溶液:配好后煮沸10min ,静置过夜,过滤,贮于棕色瓶中。
(9)200g/L 盐酸羟胺溶液。
(10)汞标准储备溶液:精密称取0.1354g 于干燥器干燥过的二氯化汞,加混合酸(1+1+8 )溶解后移入100ml 容量瓶中,并稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于1mg 汞。
**为了避免在配制稀汞标准溶液时玻璃对汞的吸附,最好先在容量瓶内加进部分底液,再加入汞贮备液。
为保证汞贮备液稳定性,通常在溶液中加少量重铬酸钾。
配制方法:取0.5g 重铬酸钾,用水溶解,加50ml 优极纯硝酸,加水至1L 。
用此保存液来配制汞标准贮备溶液(1ml 含10μg 汞)可保存2 年不变,若配制汞标准应用液(1ml 含0.1 μg汞),置于冰箱中保存10 天不变。
货号:MS2807 规格:100管/96样水样中汞离子(Hg2+)浓度检测试剂盒说明书微量法注意:正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。
测定意义:Hg2+是水体中重要有毒重金属离子,易被生物体吸收并且积累,能够通过食物链进一步传递,从而造成伤害。
典型的水俣病就是汞中毒的一种。
测定原理:水样经消化后,在酸性环境中,Hg2+能与二硫腙生成橙色络合物,溶于三氯甲烷,在490nm 测定吸光度,即可计算Hg2+含量。
自备实验用品及仪器:恒温水浴锅、可调式移液枪、浓硫酸、三氯甲烷、可见分光光度计/酶标仪、微量石英比色皿/96 孔板、和蒸馏水。
试剂组成和配制:试剂一:液体×1 瓶,4℃避光保存。
试剂二:液体×1 瓶,4℃保存。
试剂三:液体×1 瓶,4℃保存。
试剂四:粉剂×1 瓶,4℃避光保存。
加三氯甲烷(自备)35 mL 充分溶解。
标准品:液体×1 瓶,4 nmol/mL Hg 2+ ,室温保存。
水样中汞离子检测:1. 消化(1)水样消化:取1.5mL EP管,依次加入300μL水样,30μL浓硫酸(自备),240μL试剂一,混匀后盖紧,置于40℃水浴中消化24 h。
(2)标准品消化:取1.5mL EP管,依次加入30μL标准品,270μL蒸馏水,30μL浓硫酸,240μL试剂一,混匀后盖紧,置于40℃水浴中消化24 h。
2. 取出各管,室温放置约20min,使之冷却。
然后加入48μL试剂二,盖紧后充分震荡,直到无色。
开盖静置30min,期间摇荡数次,使其中气体溢出。
3. 加入300μL试剂五,加入60μL试剂四,充分震荡后静置分层。
4. 静置分层后,取移液枪,调节刻度到210μL,排气后沿管壁小心插入下层,吸取210μL下层液体,加入微量石英比色皿/96孔板,于490nm处比色,记录各管吸光值。
注意:标准管只需测定一次。
汞离子浓度计算:Hg2+(nmol/L)= C 标准品÷标准品稀释倍数×(A 测定管÷A 标准管)×V 总=400×(A 测定管÷A 标准管)C 标准品:标准品浓度,4nmol/mL;标准品稀释倍数:(30μL标准品+270μL蒸馏水)÷30μL标准品=10;V 总:1L=1000mL。
水样中汞离子(Hg2+)浓度检测试剂盒说明书水样中汞离子(Hg2+)浓度检测试剂盒说明书微量法100T/96S注意:正式测定之前选择23个预期差别大的样本做猜测定。
测定意义:Hg2+是水体中紧要有毒重金属离子,易被生物体汲取而且积累,能够通过食物链进一步传递,从而造成损害。
典型的水俣病就是汞中毒的一种。
测定原理:水样经消化后,在酸性环境中,Hg2+能与二硫腙生成橙色络合物,溶于三氯jia烷,在490nm测定吸光度,即可计算Hg2+含量。
自备仪器和用品:恒温水浴锅、可调式移液枪、浓硫酸、三氯jiua烷、可见分光光度计/酶标仪、微量石英比色皿/96孔板和蒸馏水。
试剂构成和配制:试剂一:液体30mL×1瓶,4℃避光保管。
试剂二:液体5mL×1瓶,4℃保管。
试剂三:液体7mL×1瓶,4℃保管。
试剂四:粉剂×1瓶,4℃避光保管。
加三氯jia烷(自备)35mL充分溶解。
标准品:液体1mL×1瓶,4 nmol/mL Hg2+,室温保管。
水样中汞离子检测:1. 消化(1)水样消化:取1.5mL EP管,依次加入300μL水样,30 μL浓硫酸(自备),240μL试剂一,混匀后盖紧,置于40℃水浴中消化24 h。
(2)标准品消化:取1.5mL EP管,依次加入30μL标准品,270μL蒸馏水,30 μL浓硫酸,240μL试剂一,混匀后盖紧,置于40℃水浴中消化24 h。
2. 取出各管,室温放置约20min,使之冷却。
然后加入48μL 试剂二,盖紧后充分震荡,直到无色。
开盖静置30min,期间摇荡数次,使其中气体溢出。
3. 加入300μL试剂五,加入60 μL试剂四,充分震荡后静置分层。
4. 静置分层后,取移液枪,调整刻度到210μL,排气后沿管壁小心插入下层,吸取210μL下层液体,加入微量石英比色皿/96孔板,于490nm处比色,记录各管吸光值。
注意:标准管只需测定一次。