喷雾干燥法改善中药浸膏吸湿性的研究
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项目描述:喷雾干燥是中成药制剂生产过程中应用最普遍的干燥方式,具有蒸发面积大,干燥时间短,对有效成分热破坏小,生产效率高等特点。
在中药提取浓缩液的喷雾过程中,产品堆积在干燥塔内壁表面上,称为粘壁,这是一个堆积性质和堆积厚度的问题。
大量药粉粘壁后,由于长时间停留在热的塔壁上,受热时间延长,影响产品质量,不利于生产的正常进行。
笔者根据多年的生产实践,结合喷雾干燥技术理论,分析中药喷雾干燥粘壁的原因,并针对性地提出解决措施。
一、ZLPG系列中药浸膏专用喷雾干燥塔粘壁类型与产生的原因:1.1返顶粘壁喷雾干燥过程中,干燥介质(热空气)与雾滴在塔内的运动方向相同。
采用旋转式雾化器的离心塔,干燥介质与雾滴并流向下运动,这种运动比较复杂,既有旋转运动,又有错流和并流运动的组合。
正常情况下,雾滴是向下运动而被干燥的,但是部分雾滴会返至塔顶,形成粘壁,这种粘壁即使时间短暂,但对质量的影响,尤其是颗粒剂的影响是严重的,因该区域温度高,粘壁物料极易焦化。
这种返顶粘壁的原因,是因为空气分布器的结构设计、安装的相对位置决定的。
设计、安装失误将会使塔内的空气形成局部涡流,或者过度的空气旋转和不适当的雾炬(伞状雾滴云)分布;就操作而言,塔内负压较小,会导致较轻的物料将有可能会返回顶部,形成粘壁。
1.2半湿物料粘壁半湿物料粘壁是常见的,造成这一现象的直接原因是,雾滴在没有达到表面干燥之前就和塔壁接触而粘在壁面上。
易造成产品烧焦、分解或湿含量过高。
这种粘壁的位置,通常是在对着雾化器喷出的雾滴运动轨迹的平面上。
此类粘壁的原因与喷雾干燥塔的结构、雾化器的结构与安装以及操作、热风在塔内的运动状态有关。
1.3低熔点物料的热熔性粘壁热熔性是许多中药制剂药粉在干燥温度下的性质,尤其是含多糖较多的制剂及经过醇沉工艺处理的制剂。
含有多糖的药材如黄芪,其浸膏粉具有热熔性。
这种产品在一定的温度(熔点温度)下熔融而发粘,粘附在热壁上。
1.4干粉的表面黏附喷雾粉末由于颗粒细小,比表面积大,在塔内的有限空间运动,总有些颗粒碰撞塔壁而附着于上。
喷雾干燥条件对骨痹颗粒复方水提液喷干粉吸湿性能的影响及其机制研究目的:为研究工艺条件对中药复方水提液喷干粉吸湿性能的影响及其机制提供新方法。
方法:以骨痹颗粒复方水提液为实验体系,分别以喷雾干燥进口温度、送料密度、送料速度、空气流量为考察因素,采集不同喷雾干燥条件下中药提取物的含水量与吸湿性数据,建立吸湿方程、吸湿速度方程、吸湿加速度方程,并以电镜扫描手段比较不同喷雾干燥条件下各样品的微观形态。
结果:不同喷雾干燥条件下各样品吸湿动力学过程及其微观形态存在差异,其吸湿过程为非匀减速过程。
结论:喷雾送料密度,喷干温度,空气流量均对含水量和粉体形态有较大影响,该实验体系较优的喷雾干燥条件为进口温度150 ℃,进料密度 1.05 g·mL-1,进料速度20 mL·min-1,空气流速30 m3·h-1。
标签:喷雾干燥条件;吸湿性;含水量;吸湿率-时间曲线;吸湿速度骨痹颗粒复方是由桑寄生、骨碎补、千年健、牛膝、鸡血藤、油松节、土鳖虫等组成的纯中药制剂,临床上用来治疗老年性关节炎具有很好的效果。
喷雾干燥是骨痹颗粒制备工艺的重要工序。
中药粉体的吸湿性一直是喷雾干燥领域研究的重点,但其研究内容多为考察不同制剂辅料[1],以及粉体表面改性技术对中药粉体吸湿性的影响[2]。
本文以骨痹颗粒复方为实验体系,通过考察不同工艺条件下喷雾干燥样品含水量与吸湿性能,建立吸湿过程动力学模型,结合扫描电镜技术,分析相关吸湿机制,为中药喷雾干燥工艺优化研究提供一种新的方法。
1 材料BUCHI B-290小型喷雾干燥机(瑞士布奇公司);S4800扫描电镜(日本日立公司);Waters2695高效液相色谱仪,Waters2998光电二极管阵列检测器(美国沃特世公司);RE52AA旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);SK8200H超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司);754型紫外分光光度仪(上海光谱仪器有限公司);赛多利斯MA30快速红外水分测定仪(德国赛多利斯有限公司);GQ105管式离心机(上海市离心机械研究所);岛津AUW120D电子天平(日本岛津公司)。
成都中医药大学2012届硕士学位论文5.2包衣液浓度的考察包衣液的浓度对衣膜的形成及颗粒吸湿性的大小有较大影响,一般是包衣液的浓度越大吸湿性越小,为此对包衣液的浓度进行筛选。
包衣液的浓度及配制方法见表2.15。
表2.15包衣液的浓度及配制方法包衣液浓度配制方法准确称取HPMC29(过100目筛),先用80m195%的乙醇溶解,然后加入20ml蒸馏水,拌至完全溶解、分散均匀,再过100目筛,即得。
准确称取HPMC39(过100目筛),先用80m195%的乙醇溶解,然后加入20ml蒸馏水,拌至完全溶解、分散均匀,再过100目筛,即得。
准确称取HPMC49(过100目筛),先用80mi95%的乙醇溶解,然后加入20ml蒸馏水,拌至完全溶解、分散均匀,再过100目筛,即得。
准确称取HPMC59(过100目筛),先用80m195%的乙醇溶解,然后加入20ml蒸馏水,拌至完全溶解、分散均匀,再过100目筛,即得。
准确称取HPMC69(过100目筛),先用80m195%的乙醇溶解,然后加入20ml蒸馏水,拌至完全溶解、分散均匀,再过100目筛,即得。
使用实验室用小型颗粒包衣机进行薄膜包衣。
通过预实验,包衣机的参数暂定如表2.16。
表2.16包衣机参数包衣操作:称取20~30目之间的颗粒509,置于流化床颗粒包衣机中,调节风机频率为18Hz(此时,颗粒在其内部呈流化沸腾状态)。
当温度达到55~60℃且稳定后,再预热10min后,调节恒流泵流速为4ml/min,雾化压力为0.3Mpa,按表3—14的包衣液浓度进行喷雾包衣,待包衣液喷完后,继续鼓风干燥30rain,取出即得。
包衣情况及包衣后颗粒的吸湿情况分别见表2.17、2—18。
%%%%%234565.4最佳薄膜包衣工艺的验证试验按正交试验所确定的最佳工艺,设置包衣机的鼓风温度为55~60℃、进液速度为6mFmin、风机频率为15Hz、雾化压力为0.3Mpa。
对颗粒进行包衣,并测定24h的吸湿率,结果见表2.21。
喷雾干燥技术研究现状及其在中药制药中的应用摘要:喷雾干燥技术自研发后,历经百年沉淀发展,不断的完善并且趋于成熟,应用范围越发广泛,其中,以中药领域的作用尤为突出。
使用喷雾干燥技术制成的中药粉是中药配方颗粒药的主要成分,对后期的成型以及药品的质量有重要的影响。
配方药颗粒作为新型的药剂形式,受相关规范管理,具有广阔的市场发展前景,喷雾干燥技术制成的中药粉越发重要,研究力度不断加强。
基于此,本文将简介喷雾干燥技术的发展现状,分析其在重要制药中的应用形式。
关键词:喷雾干燥技术;研究现状;重要制药;应用前言:喷雾干燥技术主要是将中药制作成浸膏或是将溶液制成喷雾原料,使用喷雾干燥技术能够快速将药液制成干燥的固体粉末或颗粒状态,能够直接使用在中药的制粒以及压片或微囊的制作期间,能够减少传统中药的用量。
与传统中药相较而言,喷雾干燥技术对其工艺流程进行了优化,并减少了生产成本,在封闭条件下的制作过程也降低了药品受污染的可能性。
相较于粉体质量而言,喷雾干燥技术制成的产品颜色浅、流动性高、含水量少、较为稳定,而且生产环节比较方面,储存管理也比较容易。
但是中药通常具有较为复杂的成分,因此进行操作的过程中,经常发生粘壁现象,并且目前为止尚未有效解决。
1.喷雾干燥技术的原理喷雾干燥技术主要是通过专业处理设备对需要进行处理的中药浆液进行干燥处理,首先需要将其切分成极小的颗粒形式,通过结合空气中的热气流,达到去除颗粒水分的目的,使其中的颗粒成为干燥的、粒径不等的颗粒形态。
依照原理的不同,喷雾干燥技术有压力喷雾干燥法、离心喷雾干燥法以及气流式喷雾干燥法这三种[1]。
其工作原理如下:在压力泵的作用下,将中药浆液输至喷雾器设备中,使其直接分散成雾滴形态,在干燥室中与其中的热气流相结合,雾滴将会与干燥器的内壁相接触逐渐排出水分并迅速进入气化状态,最终形成微小的颗粒或粉末直接落入干燥器底部,通过风机将颗粒和粉末吸收至旋风分离器中进行回收,生产期间产生的废气将会通过风机排出设备。
中药固体制剂防潮技术研究摘要:中药固体制剂为颗粒剂和胶囊剂,一般给药方式为口服。
由于中药制剂成分复杂,往往含有能吸收水分的成分,所以很多固体制剂容易受潮。
吸潮会增加制剂中的水分含量,对药物的影响很大,不仅降低其稳定性,还会改变其性质。
通常情况下,如果防潮措施不到位。
固体制剂会出现结块、潮解等问题,其表面颜色会发生明显变化,组成比例也会发生变化。
保湿的制剂更容易氧化发霉,所以不能用于治疗。
因此,中药固体制剂的防潮非常重要,可以保证其稳定性和有效性。
关键词:中药固体制剂;吸湿机理;防潮方法引言固体剂型是中药的类型之一,通常制成片剂、颗粒剂等类型。
这种制剂携带方便,可随时服用,疗效可观,很受患者欢迎。
在药学上,药材会经过分离提取,再制成药物,可以最大限度的保留药性,但固体制剂也会有吸湿性,容易受水的影响。
如果药剂受潮,会结块甚至发霉,使其药性大打折扣。
不难看出,发展防潮技术是必要的,对提高固体制剂的质量具有重要意义。
1中药固体制剂的吸潮机理及影响因素1.1中药固体制剂的吸潮机理目前普遍认为,药物之所以会吸潮,是因为固体制剂中的结构比较复杂,尤其是容易发生反应的羟基始终是活性的,导致药物具有吸潮特性,容易与水发生反应。
如果分析吸湿机理,可以归结为其复杂的化学键,容易吸收外界水汽,导致药物颗粒的吸湿性能。
通过研究,当药物中的活性化学键越多,其吸湿性也会相应的越强,所以我们也可以判断某一种药物的吸湿性。
而活性化学键的性质是单一的,当吸水达到一定量时,就会失去这种能力,说明药物的吸湿是有限的,我们可以通过化学键的浓度来分析其具体的“吸湿量”。
通常我们在吸潮的研究中只关注水分子的作用,吸潮的过程可以简单地看作是外界水分子渗入药物内部的过程,而这种“吸收”的特征是由药物中的活性位产生的。
在吸湿过程中,如果药剂的活性位达到水饱和,或者药剂内外的水浓度达到平衡,那么此时药剂就不会继续吸湿,其重量就稳定在一个固定值。
但实际中药物的吸湿速度很慢,达到饱和需要很长时间,理论上不会达到动态平衡。
浅议中药浸膏干燥技术的改进复方地龙胶囊由地龙提取出的生物活性物质和川芎、黄芪等中药提取出的浸膏粉制备而成。
其中复方地龙胶囊中药浸膏粉由川芎、黄芪等中药材进行提取加工后得到浸膏,再通过干燥成膏块进行粉碎。
本论文主要讨论的内容为热风循环烘箱干燥方法和低温真空干燥箱干燥方式的比较。
1烘箱工作原理1.1热风循环烘箱CT-C系列热风循环干燥烘箱,以蒸汽加热为热源,在风机强制循环下,使热空气层流过烘盘与物料进行热量传递,并带走物料中的湿度,根据物料不同的要求和干燥过程不同的状态,可调节空气排出量与循环量的比例,从而达到干燥速度与热利用率双重提高的目的。
迄今在不少大中型中药厂中,中药浸膏干燥主要依赖热风循环型烘箱,浸膏的粘着性很强,干燥后会牢牢地粘结在烘盘上,必须用力敲击才能脱落,料盘易被敲击出坑坑洼洼。
一天盛装数百盘粘稠浸膏也非易事,浸膏洒落在料盘边上和地上,既损失于产品又使清场工作量巨大。
1.2 FZG-系列方形真空干燥箱是按照水在低气压下、沸腾温度低的原理,使被干燥的含水物品中的水份迅速汽化排出而达到干燥的目的。
真空干燥箱的特点是简单易行,投入少,适用性强,对易燃、黏性、有触变性或膏状料一般都可适用。
干燥过程中药品不易被污染,可以用在药品干燥及热处理上。
1.3喷雾干燥喷雾干燥是采用雾化器将原料液分散为雾滴,并用热气体干燥雾滴而获得产品的一种干燥方法。
此法能直接将浸出液喷雾干燥成粉状或颗粒状制品,可进一步加工制成适宜剂型。
因喷雾干燥所得粉末极细,且产品糖分含量高,可能粉末流动性欠佳,另外喷雾干燥出的粉末极易吸湿。
故本文主要考虑比较前两种干燥方法的差异。
2中药浸膏干燥试验中药浸膏粉中的主要有效成分为阿魏酸,阿魏酸具有抗血小板凝结,抑制血小板5-羟色胺释放,抑制血小板血栓素α2的生成,增强前列素活性。
镇痛、缓解血管痉挛等作用。
中药浸膏干燥过程主要是蒸发浸膏中水分,将其控制在既定标准范围之内,同时要确保浸膏中有效成分的含量,而干燥过程中对阿魏酸含量影响的因素主要为温度。