GC-YL-30040广藿香原料检验操作规程

一、实验目的1. 掌握来源于唇形科全草类中药广藿香的性状和显微鉴别的一般特征。

2. 熟悉全草类药材的鉴别方法，提高中药材鉴定能力。

二、实验原理广藿香（Pogostemon cablin）为唇形科植物，其干燥地上部分具有祛暑解表、化湿和胃等功效。

本实验通过观察广藿香的性状特征、显微结构以及理化鉴别方法，对广藿香进行鉴定。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：广藿香干燥地上部分、挥发油、氯仿、溴的氯仿溶液、苯、醋酸乙酯、醋酸铜溶液、百秋李醇对照品、硅胶薄层板、显微镜等。

2. 实验仪器：分析天平、恒温水浴锅、挥发油测定仪、显微切片机、紫外光灯等。

四、实验方法与步骤1. 性状鉴别- 观察广藿香干燥地上部分的形状、颜色、气味等特征。

- 取少量广藿香粉末，观察其颜色、形状、气味等特征。

2. 显微鉴别- 制作广藿香茎横切面和叶横切面的永久制片。

- 观察制片，分析广藿香茎和叶的各部结构，包括表皮、栅栏组织、海绵组织、维管束等。

3. 理化鉴别- 挥发油测定：取广藿香挥发油1滴，加氯仿0.5ml，滴加5%溴的氯仿溶液数滴。

观察颜色变化，石牌广藿香先褪色，继显绿色；海南广藿香先褪色，继显紫色。

- 醋酸铜反应：取广藿香挥发油1滴，加苯0.5ml，再加5%醋酸铜溶液少量，充分混合，放置分层。

吸取上层苯液，点于载玻片上，待苯挥发后，加乙醇1～2滴，观察结晶情况。

石牌广藿香可见众多灰蓝色针状结晶；海南广藿香可见少量灰蓝色结晶及绿色无定形物。

- 薄层色谱法：取广藿香挥发油0.5ml，加醋酸乙酯稀释至5ml，作为供试品溶液。

另取百秋李醇对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶薄层板上，以石油醚（30～60）-醋酸乙酯-冰醋酸（95:5:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氧化铁乙醇溶液。

供试品色谱中显一黄色斑点；加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫蓝色斑点。

xxxxxxxxx有限公司生产工艺规程1目的：建立广藿香生产工艺规程，用于指导现场生产。

2 范围：广藿香生产过程。

3 职责：生产部、生产车间、质保部。

4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版）《中国药典》2020年版。

5 产品概述5.1 产品基本信息5.1.1产品名称：广藿香5.1.2规格：段5.1.3性状：本品呈不规则的段。

茎略呈方柱形，表面灰褐色、灰黄色或带红棕色，被柔毛。

切面有白色髓。

叶破碎或皱缩成团，完整者展平后呈卵形或椭圆形，两面均被灰白色绒毛；基部楔形或钝圆，边缘具大小不规则的钝齿；叶柄细，被柔毛。

气香特异，味微苦。

5.1.4企业内部代码：5.1 5性味与归经：辛，微温。

归脾、胃、肺经。

5.1.6功能与主治：芳香化浊，和中止呕，发表解暑。

用于湿浊中阻，脘痞呕吐，暑湿表证，湿温初起，发热倦怠，胸闷不舒，寒湿闭暑，腹痛吐泻，鼻渊头痛。

5.1.7用法与用量：3～10g。

5.1.8贮藏：置阴凉干燥处，防潮。

5.1.9包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；60g/罐；80g/罐；100g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋。

5.1.10贮存期限：36个月5.2 生产批量：5-10000kg5.3 辅料：无5.4 生产环境：一般生产区6 工艺流程图6.1 广藿香工艺流程图：6.2 生产操作过程与工艺条件：6.2.1领料6.2.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取广藿香原料。

6.2.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。

6.2.2净制：6.2.2.1取原料，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选，除去残根和杂质，先抖下叶，筛净另放。

将净广藿香置净料袋或周转箱。

6.2.2.2净制结束后,称量,标明品名、批号、总件数、总数量。

GC-M S法测定广藿香油中塑化剂的含量王斌丨，2,梁伟龙'，林钦贤'，张华勇3,康志英1(1.广州市香雪制药股份有限公司，广东广州510663;2.四川香雪制药有限公司，四川南充637000;3.宁夏隆德县六盘山中药资源开发有限公司，宁夏固原756300)摘要：目的建立一种广藿香油中邻苯二曱酸酯类塑化剂的定性检查及含量测定方法。

方法以不同广藿香 油作为样品，经正己烷溶解、超声波辅助提取等预处理，以保留时间定性，外标法定量。

结果15种邻苯二曱酸酯类塑化剂检测的线性范围在0.05〜1.0 mg . L_l之间，检出限在0.5〜5 pg . L_l之间，回收率为92.53%〜102.4%，相 对标准偏差为0.2%〜5.2%。

10批次广藿香油的检测结果显示，6批次样品检出了 1〜2种邻苯二曱酸酯，共检出邻 苯二曱酸酯3种，检出率最高的为邻苯二曱酸二曱酯（DMP)，检出率为40%。

结论该方法具有检测限低，灵敏度 高等特点，可用于广藿香油中塑化剂的定性定量分析。

关键词：气相色谱-质谱联用仪；塑化剂；广藿香油；定性检查；含量测定中图分类号：R927.2文献标识码:A文章编号=2095-5375(2021)03-0167-004doi：10.13506/ki.jpr.2021.03.006Determination of phthalic acid esters in patchouli oil by gas chromatography-mass spectrometry WANG Bin1,2 , LIANG Weilong1 ,LIN Qinxian1 , ZHANG Huajong3 ,KANG Zhiying1(l.Xiangxue Pharmaceutical Co.，Ltd.，Guangzhou 510663，China ]2.Sichuan Xiangxue Pharmaceutical Co. ,Ltd. ,Nanchong 637000, China ]3.Ningxia Longde Liupanshan Traditional ChineseMedicine Resources Development Co. ,Ltd. ,Guyuan 756300, China)Abstract ：Objective To establish a method for qualitative and quantitative analysis of phthalic acid esters in patchouli oil. Methods The samples were extracted with hexane by ultrasonically assisted procedure. Retention time of the peaks was applied for qualitative analysis,and the external standard method was used for quantitative analysis.Results The results showed that the linear range of the method was between 0.05 mg •L 1and 1.0 mg •L 1,and the detection limit was between 0.5 pg •L 1and 5 pg •L 1 .The recovery rate was in the range of 92.53% 〜102.4% ,and the relative standard de­viation was in the range of 0.2% 〜5.2%.The detection results of 10 batches of patchouli oil showed that 1〜2 PAEs were de­tected in 6 batches of samples. A total of three types of PAEs were detected,and the highest detection rate was dimethyl phthalate (DMP), with a detection rate of 40%. Conclusion The method had many characteristics,as low detection limit, high sensitivity,etc.The phthalic acid esters in patchouli oil will suitable for the qualitative and quantitative analysis.Key words:GC-MS;Phthalic acid esters;Patchouli oil;Qualitative examination;Determination邻苯二甲酸醋（phthalic acid esters,PA Es),又 称酞酸酯，是邻苯二甲酸形成的酯的统称，主要作为 增塑剂（塑化剂）使用,添加到塑胶中以增强弹性、透明度、耐用性和使用寿命，邻苯二甲酸二辛酯(DEHP)为其最重要的品种[1]。

目的建立广藿香生产工艺规程，使其生产操作规范化、标准化，符合本公司生产实际和GMP 的管理要求，保证生产出的产品质量均一、稳定。

范围广藿香生产的全过程。

责任质量管理部经理、生产技术部经理、质量控制科长、质量保证科长、监控员、化验员、各工序班长及操作人员内容1 生产处方1.1 产品名称：广藿香饮片；代1.2 产品剂型：中药饮片；规格：段1.3 所用辅料：无一、产品概述1.1 性状：本品呈不规则的段。

茎略呈方柱形，表面灰褐色、灰黄色或带红棕色，被柔毛。

切面有白色髓。

叶破碎或皱缩成团，完整者展平后呈卵形或椭圆形，两面均被灰白色绒毛；基部楔形或钝圆，边缘具大小不规则的钝齿；叶柄细，被柔毛。

气香特异，味微苦。

1.2 功能与主治：芳香化浊，和中止呕，发表解暑。

用于湿浊中阻，脘痞呕吐，暑湿表证，湿温初起，发热倦怠，胸闷不舒，寒湿闭暑，腹痛吐泻，鼻渊头痛。

1.3性味与归经：辛，微温。

归脾、胃、肺经。

1.4 用法与用量：3～10g。

1.5 贮藏：置阴凉干燥处，防潮。

2 法定制法和依据2.1 法定制法2.1.1 广藿香：除去残根和杂质，先抖下叶，筛净另放；茎洗净，润透，切段，晒干，再与叶混匀。

2.1.2 依据：《中华人民共和国药典》2010年版一部。

二、生产工艺流程图及质控要点2.1 生产工艺流程图拣去杂质段10-15mm 润透三、炮制生产操作过程及工艺技术参数3.1 领料按批生产指令制作领料单，按“领料标准操作规程”到原药材库领取广藿香原料，领料员、药材库保管员根据领料单的数量领发料，及时填写出库记录和领料记录。

工艺要点：核对品名、批号、数量、检验合格报告单，合格证、物料放行许可证、称量核对。

3.2 净选按《净选岗位标准操作规程》将要挑拣的广藿香原药材置于挑选工作台上进行净选，除去残根和杂质，先抖下叶，筛净另放。

生产结束及时填写生产记录，经QA检查合格后与下一步工序交接。

按本岗位“清场标准操作规程”进行清场操作，填写清场记录，并经QA检查签字。

原料检验操作规程6.1.16.26.2.1总黄酮精密量取淫羊藿苷测定项下的供试品溶液0.5ml，置50ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

另取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液。

分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在270nm波长处测定吸光度，计算，即得。

本品按干燥品计算，含总黄酮以淫羊藿苷（C33H40O15）计，不得少于5.0%。

总黄酮醇苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径为4.6mm）；以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；检测波长为270nmo理论板数按淫羊董苷峰计算应不低于8000。

对照品溶液的制备取淫羊薑苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每IE含40Mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品叶片，粉碎过三号筛，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，称定重量，超声处理（功率400W，频率50kHz）1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。

以淫羊鬣苷对照品为参照，以其相应的峰为S峰，计算朝霍定A、朝董定B、朝螯定C峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。

相对保留时间及校正因子见下表6.2.2以淫羊藿苷对照品为对照，分别乘以校正因子，计算朝藿定A、朝藿定E、朝藿定C和淫羊藿苷的含量。

本品按干燥品计算，叶片含朝藿定A （C39H50O20）、朝藿定B（C38H48O19）.朝藿定C（C39H50O19）和淫羊藿^（C33H40O15）的总量，朝鲜淫羊藿不得少于0.50%；淫羊藿、柔毛淫羊藿、箭叶淫羊藿均不得少于1.5%计算公式：A样×C对×稀释倍数含量% =×100%式中：A样------------------------- 样品的面积。

XXXXXXX有限企业成质量量标准及查验操作规程标题广藿香质量标准及查验操作规程第 1页共 3 页文件号草拟人草拟日期部门批阅日期QA 批阅日期批准日期奏效日期颁发部门散发部门更改记录文件订正号更改版本更改时间更改原由1品名：1.1 中文名：广藿香1.2 汉语拼音： Guanghuoxiang2代码：3取样文件编号：4查验方法文件编号：5依照：《中国药典》（2015 年版一部）。

6质量标准：项目法定标准内控标准除掉残根和杂质，先抖下叶，筛净另放；茎洗净，润透，切段，晒干，制法再与叶混匀。

同法定标准本品呈不规则的段，段长5-10mm 。

茎略呈方柱形，表面灰褐色、灰性状黄色或带红棕色，被柔毛。

切面有白色髓。

叶破裂或皱缩成团，完好同法定标准者展平后呈卵形或椭圆形，两面均被灰白色绒毛；基部楔形或钝圆，边沿具大小不规则的钝齿；叶柄细，被柔毛。

气香特异，味微苦。

（ 1）本品叶片粉末淡棕色。

叶表皮细胞呈不规则形，气孔直轴式。

非腺毛 1~6 细胞，平直或先端曲折，长约至590μm，壁具疣状崛起，鉴识有的胞腔含黄棕色物。

腺鳞头部8 细胞，直径 37~70μm；柄单细胞，同法定标准极短。

空隙腺毛存在于叶肉组织的细胞空隙中，头部单细胞，呈不规则囊状 .直径 13~50μm，长约至113μm；柄短，单细胞。

小腺毛头部2细胞；柄1~3 细胞，甚短。

草酸钙针晶渺小，散在于叶肉细胞中，长约至 27μm。

（2）取本品粗粉适当，照挥发油测定法（公则 2204）测定，分取挥发油0.5ml，加乙酸乙酯稀释至 5ml ，作为供试品溶液。

另取百秋李醇比较品，加乙酸乙酯制成每 1ml 含 2mg 的溶液，作为比较品溶液。

照薄层色谱法（公则0502）试验，汲取上述两种溶液各1~2μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以石油醚(30~60°C)- 乙酸乙酯-冰醋酸（95：5 ： 0.2）为睁开剂，睁开，拿出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液。

1.产品概述1.1 品名：广藿香，成品代码CP30041。

1.2 性状:本品呈不规则的段。

茎略呈方柱形，表面灰褐色、灰黄色或带红棕色，被柔毛。

切面有白色髓。

叶破碎或皱缩成团，完整者展平后呈卵形或椭圆形，两面均被灰白色绒毛；基部楔形或钝圆，边缘具大小不规则的钝齿；叶柄细，被柔毛。

气香特异，味微苦。

1.3 性味与归经：辛，微温。

归脾、胃、肺经。

1.4 功能主治：芳香化浊，和中止呕，发表解暑。

用于湿浊中阻，脘痞呕吐，暑湿表证，湿温初起，发热倦怠，胸闷不舒，寒湿闭暑，腹痛吐泻，鼻渊头痛。

1.5 用法用量：3～10g。

1.6规格与包装规格：短段、1kg/包、2kg/包、5kg/包。

1.7贮存：置阴凉干燥处，防潮。

2.处方依据及制法2.1 依据：《中国药典》2015年版一部；《江西中药炮制规范》（2008年版）。

2.2 处方广藿香2.3 批量每批按100kg进行换算物料消耗定额。

2.4制法取原药材，除去杂质。

稍润，切短段，干燥。

3.生产工艺流程图4.饮片批过程、工艺条件及质量风险控制点和风险控制措施4.1生产准备4.1.1 文件准备4.1.1.1中药饮片批生产指令明确了饮片批品名、批号、生产批量、炮制加工基本流程、原药材进厂编号及检验单号、投料量等。

4.1.1.2中药饮片批包装指令明确了包装品种名称、规格、批号、包装规格、包装批量、包材用量等。

4.1.1.3生产品种应有质量标准、工艺规程、岗位标准操作程序等相关文件。

4.1.1.4生产场所应有卫生要求的文件规定和卫生清洁标准操作程序。

4.1.1.5使用设备应有相应的设备操作、维护保养、清洁标准操作程序。

4.1.1.6容器具清洁应有相应的标准操作程序。

4.1.1.7应有岗位所需生产记录（含清场），工序运行状态标志、设备运行状态标志、物料领料单、工序操作记录等空白表格。

4.1.1.8其他有关执行文件。

4.1.1.9上述文件均应为现行文件。

4.1.2物料准备4.1.2所用物料与中药饮片批生产指令或中药饮片批包装指令或工艺规程相符。

XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立广藿香油的质量标准，确保投用广藿香油的质量。

二、范围：本规定适用于广藿香油的质量控制。

三、责任：
四、内容：
1.标准来源
《中国药典》2015年版第一部
2.技术要求
广藿香油质量标准版本号：
3.贮存条件：遮光，密封。

置阴凉处。

4.相关标准操作规程：广藿香油检验操作规程（SOP-ZL-JG(YL)-154）、物料取样标准操作规程（SOP-ZL-QA-001）。

5.企业统一指定的物料名称：与2015年版《中国药典》一部一致。

6.内部使用的物料代码：1307103。

7.经批准的供应商：见合格供应商目录。

8.印刷包装材料的实样或样稿：无此项内容。

9.注意事项：遮光，密封。

10.复验期：执行“物料有效期及复验期管理规程（SMP-WL-008）”相关规定。

11.文件附件：共0份。

12.修订及变更历史：。

目录1、产品概述2、生产工艺流程4、质量监控：见“SCGL543301 广藿香生产关键工序质量监控要点”。

5、原辅料、半成品、成品质量标准5.1 广藿香原料质量标准：见“ZLJS100101 原药材质量标准”。

5.2 广藿香中间产品质量标准：见“ZLJS400101 饮片中间产品质量标准”。

5.3 广藿香成品质量标准：见“ZLJS500101 饮片成品质量标准”。

6、包材质量标准和文字说明6.1 包材质量标准：见“ZLJS300101～ZLJS300601包装材料质量标准”6.2 包装说明文字：品名：广藿香规格：产地：重量：产品批号：生产日期：贮藏：置干燥处生产企业：7、生产区的工艺卫生要求7.1 生产区卫生要求：执行“CSGL001401一般生产区环境卫生管理规程”， 7.2 生产区清洁工作要求：执行“CSSOP000301一般生产区厂房清洁规程”， 7.3 生产区人员卫生要求：执行“SCGL000101一般生产区个人卫生规程”， 7.4 生产区工作服管理要求：执行“SCGL005701一般生产区工作服管理规程”9、技术经济指标核算9.2包装材料物料平衡使用量+残损量+剩余量塑料袋物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用量使用数+残损数+剩余数标签物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用数10、技术安全及劳动保护10.1 员工转岗或新工上岗前均要进行安全操作培训，熟悉本岗位的操作要点、质控要点及注意事项。

10.2 严格按工艺规程和岗位标准操作程序操作，切忌擅改工艺和岗位操作方法，工作应严肃认真。

10.3 电机设备严禁用水直接冲洗，清洁时亦不可用湿布擦拭。

在确保一切准备工作就绪后方可开机，以防轧手等事故发生。

10.4 设备定期保养，严格按设备维护保养管理制度操作使用。

10.5 拣选、切药、干燥、筛分等产尘、产湿岗位应有除尘排湿装置。

11、劳动组织和岗位定员11.1 劳动组织11.1.1 由生产制造部下达生产指令，车间依此组织生产。

GC-MS法检测广藿香挥发油的化学成分刘志华;周德英【期刊名称】《中国农学通报》【年(卷),期】2009(0)16【摘要】广藿香是藿香正气水等中成药的主要药味,广藿香的主要有效成分是广藿香挥发油,为保证药品的疗效和质量,需建立准确评估广藿香原料品质的检测方法。

采用GC-MS法对广藿香挥发油成分进行了定性和量化分析,得到了九个特征峰。

实验结果表明这九个特征峰的重复性、稳定性、重现性良好,适合作为广藿香挥发油的指纹图谱的基础数据。

通过对市售三个不同批次的原料分别进行分析,上述九个特征峰为三批材料共有的特征峰,因此这9个共有峰可作为广藿香挥发油的指纹图谱。

尽管不同批次样品的挥发油各组分的含量有显著差异。

但选择九个特征峰及广藿香酮与广藿香醇的峰面积比值可以作为控制质量的指标参数。

建议在使用广藿香原料时应根据产品的不同特点建立广藿香油的指纹图谱质量标准。

【总页数】4页(P95-98)【关键词】广藿香;挥发油;GC指纹图谱【作者】刘志华;周德英【作者单位】河北工业大学化工学院;天津中新药业隆顺榕制药厂【正文语种】中文【中图分类】R248.2【相关文献】1.GC-MS法建立广藿香挥发油指纹特征图谱研究 [J], 魏刚;符红;王淑英;李薇2.GC-MS法对比分析超临界CO2萃取法与水蒸气蒸馏法提取佩兰挥发油化学成分的差异 [J], 吴秀华;钟鸣3.药对广藿香-陈皮的挥发油提取工艺及其化学成分的GC-MS研究 [J], 陈琳;梁咏倩;宋粉云4.HPLC和GC-MS检测两种提取法所得当归挥发油的化学成分 [J], 谢静;张浩;苏丹;易涛5.GC-MS结合主成分分析比较广藿香干燥前后挥发油化学成分差异 [J], 熊耀坤;周叶婷;柳鑫梁;热米娜.吾布力;周翔;曾文雪因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。