氯化胆碱大生产工艺
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氯化胆碱的合成方式
氯化胆碱通常通过将胆碱与氯化亚砜(SOCl2)反应来合成。
具体步骤如下:
1. 准备反应物:胆碱和氯化亚砜。
2. 将胆碱悬浮于干燥的有机溶剂中,如二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基亚砜(DMSO)。
3. 将氯化亚砜加入到胆碱悬浮液中,控制温度在0-5℃下。
4. 在搅拌的同时,缓慢加入氯化亚砜,直到反应完全。
5. 反应完成后,将溶液过滤或蒸馏,除去未反应的杂质。
6. 通过再结晶或其他纯化方法,得到氯化胆碱的纯品。
需要注意的是,氯化亚砜是一种具有腐蚀性和毒性的化学物质,操作时应该佩戴适当的防护设备,并在通风良好的实验室环境中进行操作。
第19卷第2期化学反应工程与工艺V o l19,N o2 2003年6月Ch emical Reactio n Engineering and T echno log y Jun, 2003文章编号:1001-7631(2003)02-0155-05氯化胆碱合成工艺的研究崔玉民1, 杨高文2(1.阜阳师范学院化学系, 安徽 阜阳 236032;2.常熟理工学院科学与材料系, 江苏 常熟 215500)摘要: 在氯化胆碱的作用下,三甲胺与氯乙醇反应合成氯化胆碱。
讨论了影响产品收率及纯度的主要因素。
实验发现氯化胆碱有自催化作用,在优化工艺条件下,氯化胆碱的收率达到95.8%,纯度达到98.0%。
该工艺具有操作简单、易分离、易干燥、收率高、纯度高、成本低、易推广等优点。
关键词:三甲胺; 氯乙醇; 氯化胆碱; 自催化作用中图分类号:O629.2 文献标识码:A 氯化三甲基羟乙基铵简称为氯化胆碱,它是易溶于水及醇的白色结晶,微有鱼腥、咸苦味,在空气中易潮解,在碱液中不稳定。
20世纪50年代以来便大量用于医药工业及作为饲料添加剂[1]。
氯化胆碱具有以下生理作用:可预防肝脏、肾脏中的脂肪积累及其组织变性;可促进氨基酸的再组合;可提高氨基酸,尤其是必需的氨基酸-蛋氨酸在体内的利用率。
在日本,氯化胆碱的98%用作鸡、猪、肉牛等动物饲料添加剂[2]。
氯化胆碱是维生素B属药物,用于肝炎、肝机能退化、早期肝硬化、恶性贫血等症的治疗。
它对于促进人体和动物的机体循环和生长发育,有着重要的生理功能。
目前,制备氯化胆碱的方法有3种,(1)是连续法制备氯化胆碱。
将三甲胺盐酸盐与环氧乙烷按摩尔比为1∶1.02的比例连续送入反应器,于50~70℃反应1~ 1.5h,生成物连续引出,使反应器内的液面保持稳定[3]。
(2)是先将三甲胺与盐酸反应,再通入环氧乙烷,然后,加入有机酸中和,浓缩制取氯化胆碱[4]。
这2种方法反应活性高、反应快、收率较高,但由于环氧乙烷易爆炸,危险性极大,操作难度较大。
氯化胆碱一、氯化胆碱的性质:分子式:HOCH2CH2N(CH3)3Cl;相对分子量或原子量:139.63;熔点(℃):302~305(分解);CAS号:67-48-1;毒性LD50(mg/kg):大鼠经口6640;性状:吸湿性晶体。
二、氯化胆碱的主要用途:氯化胆碱用于治疗动物脂肪肝和肝硬化,也作为禽畜资料添加剂,能刺激卵巢多产蛋、产仔及禽畜、鱼类等增重。
固体产品又分为硅石型和植物载体之分。
植物载体型氯化胆碱是将某些植物如玉米芯粉、甜菜渣粉同液态氯化胆碱相混合,使之吸附,经干燥处理后所形成的粉末状固体产品。
硅石型氯化胆碱是用白色硅石粉末同液态氯化胆碱混合,充分吸附后无需干燥所得的产品,液态氯化胆碱可直接喷洒到饲料上,粉状氯化胆碱可与饲料拌合使用。
三、氯化胆碱的生产方法:氯化胆碱的合成方法主要有两种:一、是环氧乙烷法;二、是氯乙醇法。
四、氯化胆碱拟采用生产方案:氯化胆碱生产拟采用环氧乙烷法:三甲胺盐酸盐与环氧乙烷生成氯化胆碱。
五、氯化胆碱生产工艺流程:1、循环反应阶段:将盐酸盐由盐酸盐储罐输入管道反应器,并通过转子流量计将环氧乙烷储罐中的环氧乙烷输入管道反应器,加入盐酸盐中进行反应,离心泵将反应后的盐酸盐抽至冷却器中冷却,通过缓冲器再输入下一组冷却器中进行冷却,然后输回盐酸储罐中重新打入管道反应器进行化学反应,再由离心泵将盐酸盐抽至冷却器,循环进入反应过程,残余气体抽入吸收塔处理,如此反复循环9~11个小时,将盐酸盐制成粗胆碱,检测PH值9~11、三甲胺残留物低于150ppm,输进蒸发器,进入蒸发成品阶段。
(注:连续法制备氯化胆碱溶液的三甲胺盐酸盐与一定量的环氧乙烷分别用泵连续送入反应器,反应物在反应器内的停留时间为1-1.5h。
反应在搅拌下进行,生成物连续引出,使反应器内的液面保持稳定。
反应器引出的氯化胆碱粗产品进入汽提塔,从塔底获得60-80%氯化胆碱液体产品。
)循环反应阶段主要设备:盐酸盐储罐、管道反应器、粗胆碱储罐。
氯化胆碱一、氯化胆碱的性质:分子式:HOCH2CH2N(CH3)3Cl;相对分子量或原子量:139.63;熔点(℃):302~305(分解);CAS号:67-48-1;毒性LD50(mg/kg):大鼠经口6640;性状:吸湿性晶体。
二、氯化胆碱的主要用途:氯化胆碱用于治疗动物脂肪肝和肝硬化,也作为禽畜资料添加剂,能刺激卵巢多产蛋、产仔及禽畜、鱼类等增重。
固体产品又分为硅石型和植物载体之分。
植物载体型氯化胆碱是将某些植物如玉米芯粉、甜菜渣粉同液态氯化胆碱相混合,使之吸附,经干燥处理后所形成的粉末状固体产品。
硅石型氯化胆碱是用白色硅石粉末同液态氯化胆碱混合,充分吸附后无需干燥所得的产品,液态氯化胆碱可直接喷洒到饲料上,粉状氯化胆碱可与饲料拌合使用。
三、氯化胆碱的生产方法:氯化胆碱的合成方法主要有两种:一、是环氧乙烷法;二、是氯乙醇法。
四、氯化胆碱拟采用生产方案:氯化胆碱生产拟采用环氧乙烷法,盐酸和三甲胺反应生成三甲胺盐酸盐,然后再与环氧乙烷生成氯化胆碱。
五、氯化胆碱生产工艺流程:1、调整混合阶段:将盐酸与三甲胺按1:3的比例分别通过转子流量计加入石墨反应器,进行充分反应,形成盐酸盐,并通过盐酸计量罐、三甲胺计量罐进行补充、调整,使PH值保持在6~6.5,然后输入盐酸盐储罐进入循环反应阶段。
调整混合阶段的主要设备:石墨反应器。
配套设备:盐酸储罐、三甲胺储罐、转子流量计、盐酸计量罐、三甲胺计量罐、吸收塔。
2、循环反应阶段:将盐酸盐由盐酸盐储罐输入管道反应器,并通过转子流量计将环氧乙烷储罐中的环氧乙烷输入管道反应器,加入盐酸盐中进行反应,离心泵将反应后的盐酸盐抽至冷却器中冷却,通过缓冲器再输入下一组冷却器中进行冷却,然后输回盐酸储罐中重新打入管道反应器进行化学反应,再由离心泵将盐酸盐抽至冷却器,循环进入反应过程,残余气体抽入吸收塔处理,如此反复循环9~11个小时,将盐酸盐制成粗胆碱,检测PH值9~11、三甲胺残留物低于150ppm,输进蒸发器,进入蒸发成品阶段。
第35卷第6期当 代 化 工Vol.35,No.6 2006年12月Contemporary Chemical Industry December,2006反应萃取法生产氯化胆碱高传慧,丁 丽,郭传森,吴天祥(青岛科技大学化工学院,山东青岛266042)摘 要: 利用萃取、反萃取相结合的技术,以乙烯次氯酸化的主产物氯乙醇为主要原料来生产氯化胆碱,并通过正交实验确定出最佳反应条件。
结果表明,当反应温度为50℃,催化剂浓度为1%,三甲胺与氯乙醇的摩尔比为1.1∶1,反应时间为60min时,氯化胆碱的收率可达到90%,并且可以解决乙烯次氯酸化反应中氯醇类物质分离困难、能耗高以及用石灰乳中和产物中的氯化氢时会产生大量废水、废渣等缺陷。
关 键 词: 氯乙醇;氯化胆碱;萃取;反萃取中图分类号: TQ203.6 文献标识码: A 文章编号: 16710460(2006)06038004 氯化胆碱又名氯化三甲基(2一羟乙基)铵,属维生素B类药物,是一种重要的饲料添加剂[1-2],是动物体内脂肪代谢不可缺少的物质,对畜类如猪、马、兔、牛等毛皮动物和鱼类均有促进生长、繁殖、增强体质、提高成活率、降低饲料消耗等作用。
氯化胆碱的生产方法根据原料的区别分为环氧乙烷法[3-4]和氯乙醇法[5-7]。
本文以乙烯次氯酸化的主产物氯乙醇为主要原料采用氯乙醇法来生产氯化胆碱。
乙烯次氯酸化法生产主产物氯乙醇的同时,还有副产物盐酸的生成。
传统工艺是加入石灰乳与盐酸反应生成氯化钙以除去产物中的盐酸,然后通过反萃取或蒸馏得到氯乙醇。
石灰乳的加入量控制不当,会和氯乙醇反应生成副产物,这样既增加了原料的消耗,又给后续分离工段增加了难度,重要的是中和盐酸时会产生大量的氯化钙废水。
本研究采用化学萃取和物理萃取相结合的方法来生产氯化胆碱。
即以有机胺萃取氯气在次氯酸化反应中生成的盐酸,生成的氯化有机胺盐又可作为萃取剂来萃取反应生成的氯乙醇,实现氯乙醇与水溶液的分离,然后采用氯化胆碱或水反萃取氯乙醇生产氯化胆碱。
氯化胆碱(二羟乙基三甲基氯化铵2-hydroxyethyl-trimethyl ammonium hydroxide),通常分类为复合维生素B族(通常称维生素B4)。
是动物机体内维持生理机能所必需的低分子有机化合物,动物体内可以合成,但常需要在饲料中添加,是一种使用量最大的维生素。
氯化胆碱的作用在动物体内可以调节脂肪的代谢与转化,预防肝脏和肾脏中的脂肪沉积及其组织变性,促进氨基酸的再形成,提高氨基酸的利用率,节省部分蛋氨酸。
在动物饲料中如没有足够的胆碱,动物则会出现胆碱缺少症。
例如:家禽减缓增长,产蛋率降低,规格缩小。
蛋可孵化性降低,在肝和肾中积累脂肪、肝脏脂肪变性,脱腱病,行为紊乱,肌肉营养不良。
猪增长放慢,行为紊乱,神经错乱,肌肉营养不良,繁殖力差,肝脏储存多余脂肪。
牛呼吸障碍,行为紊乱,无食欲,增长放慢。
鱼增长减缓,脂肪肝,饲养效率差,肾及肠出血。
其他动物(猫、狗及其他毛皮动物)行为紊乱,脂肪肝,毛色变差。
氯化胆碱是目前是最常用最经济的胆碱形式,主要用于添加剂混合到动物的饲料中。
在氯化胆碱使用中,除防止其吸湿潮解外,还要注意的是所有的饲料都一直以添加氯化胆碱做为最后一道工序,因为它对其他维生素有破坏作用,特别是有金属元素存在时,对维生素A、D、K的破坏较快,因此在多维制剂中不应加入胆碱,添加氯化胆碱后的配合饲料应尽快使用。
氯化胆碱的工艺流程图氯化胆碱的生产工艺:氯化胆碱生产工艺一般先用三甲胺水溶液或者晶体与盐酸反应,控制PH=7,生成的三甲胺盐酸盐溶液在与环氧乙烷在一定温度下反应,至PH12左右,生成三季胺盐水溶液,经过蒸煮浓缩,得到一定质量浓度氯化胆碱的水剂。
一般为了运输使用方便,再加入玉米芯及稻糠等载体,浸渍干燥后得到底0%,60%胆碱粉剂,或者经喷雾干燥得到98%晶体。
该工艺由物料混合、物料烘干、成品物料秤量、除尘及车间净化五个部分组成;1、载体和胆碱油以一定的比例由输送装置以及称量装置送入混合系统内进行物料混合,形成氯化胆碱;2、氯化胆碱混合完毕后,由输送设备送入烘干系统内进行物料烘干;3、烘干后的物料先进行冷却,然后进入成品物料秤量系统进行成品物料秤量,定量包装;4、烘干后的含有粉尘的工艺空气进入除尘系统进行先由一级除尘器进行除尘,除尘后工艺空气经由二级除尘器除尘后排空,经过除尘所收集的粉尘返回烘干系统与原料混合后进行烘干;5、物料加料口设有车间净化系统进行车间净化。
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氯化胆碱生产工艺
氯化胆碱(Choline Chloride)是一种重要的有机胺盐类产品,广泛应用于畜禽饲料添加剂、配合饲料、医药、保健品等行业中。
下面将介绍一种氯化胆碱的生产工艺。
1. 原料准备:主要原料包括棕榈油、75%浓磷酸、氯乙醇、氯
化甲烷、天然气和工艺水。
棕榈油经预处理后,提取其中的胆碱酯。
2. 反应部分:将胆碱酯与75%浓磷酸按特定比例加入反应釜中,控制反应温度在75-80℃,进行酯化反应,产生磷酸二酯。
3. 磷酸二酯水解:将磷酸二酯与氯乙醇按一定比例加入反应釜中,通过水解反应得到乙醇胆碱。
4. 乙醇胆碱氯化:将乙醇胆碱与氯化甲烷按一定比例加入反应釜中,进行氯化反应,生成氯化胆碱。
5. 结晶部分:将反应得到的氯化胆碱溶液进行冷却结晶,过滤得到氯化胆碱晶体。
6. 干燥:将氯化胆碱晶体进行干燥处理,去除其中的水分。
7. 包装:经过干燥的氯化胆碱产品通过包装设备进行分装,并严格按照相关质量标准进行检验。
需要注意的是,氯化胆碱的生产过程需要进行密闭操作,防止
反应过程中气体流失,同时还需要严格控制反应温度和反应时间,以保证产品的质量和稳定性。
以上是一种氯化胆碱的生产工艺概述,具体的工艺参数和设备配置还需要根据生产厂家的标准和实际情况进行确定。
另外,氯化胆碱的生产过程还需要严格遵守相关安全操作规程,保证操作人员的安全,防止事故发生。
氯化胆碱的合成方式
氯化胆碱是一种重要的有机化合物,在医药和化工行业具有广泛的应用。
是通过一系列的化学反应来实现的,其中包括胆碱和氯化亚铁作为原料,经过复杂的反应过程才能最终得到氯化胆碱。
在本文中,将对氯化胆碱的合成方式进行详细的探讨,包括反应机理、影响合成效果的因素以及最新的合成方法等内容。
胆碱是一种重要的生物活性物质,广泛存在于动植物体内,对维持细
胞的结构和功能具有重要作用。
而氯化胆碱是胆碱的氯化衍生物,具有更强的生物活性和稳定性,因此在医药领域得到了广泛的应用。
目前,氯化胆碱的合成主要通过有机合成路线实现,其中反应条件和催化剂选择对合成效果至关重要。
氯化胆碱的合成方式包括多个关键步骤,首先是胆碱和氯化亚铁的反应,生成氯化胆碱的中间体。
然后通过一系列的转化反应,最终得到氯化胆碱。
在这个过程中,催化剂的选择和反应条件的控制是非常重要的,可以影响反应的效率和产率。
近年来,有研究表明新型的合成方法可以提高氯化胆碱的合成效率和产率。
例如,利用生物催化剂或者纳米材料作为催化剂,可以显著提高氯化胆碱的合成速度和选择性。
此外,绿色合成技术的应用也是一个新的研究方向,可以减少有毒副产物的生成,保护环境。
梳理一下本文的重点,我们可以发现,氯化胆碱的合成方式是一个复杂而又重要的研究领域,不断的创新和探索可以提高氯化胆碱的合成效率和质量,推动其在医药和化工领域的应用。
希望通过本文的介绍,读者对氯化胆碱的合成方式有更深入的了解,为相关研究提供借鉴和参考。
氯化胆碱氯化胆碱是1964年由⽇本农林⽔产省农业技术所开发,1987年注册为植物⽣长调节剂,也成为了维⽣素B4.市场上常见的氯化胆碱分为植物载体型氯化胆碱和⽩炭⿊(⼆氧化硅)作为载体氯化胆碱。
我国的产量约为40万吨,占全球产能的50%以上。
氯化胆碱不是胆碱,是胆碱阳离⼦(choline cation;CA+)与氯离⼦(Cl-)的盐。
真正的胆碱应该是胆碱阳离⼦(CA+)与羟基(OH)构成的有机碱,在很多植物中天然存在。
简单的说,1.15g氯化胆碱相当于1g胆碱。
在⽇本已被⽤作⽢薯⽣根剂和块根增⼤剂获准登记,并⼴泛⽤于果树作物。
⽣产合成氯化胆碱的主要原材料是环氧⼄烷,环氧⼄烷的上游是⼄烯,⼄烯的上游是⽯油,其⽣产受到⽯油⾏情影响。
⽣产⽅法 --1(1)连续法制备氯化胆碱溶液的三甲胺盐酸盐与⼀定量的环氧⼄烷分别⽤泵连续送⼊反应器,反应物在反应器内的停留时间为1-1.5h。
反应在搅拌下进⾏,⽣成物连续引出,使反应器内的液⾯保持稳定。
反应器引出的氯化胆碱粗产品进⼊汽提塔,从塔底获得60-80%氯化胆碱液体产品。
(2)三甲胺盐酸盐与环氧⼄烷反应,然后加有机酸中和并浓缩,制取氯化胆碱。
(3)氯⼄醇与三甲胺反应制取氯化胆碱。
⽣产⽅法 --2(1)环氧⼄烷法。
由三甲胺与)环氧⼄烷反应⽽得。
将三甲胺⼄醇溶液加⼊反应锅,在30℃左右通⼊环氧⼄烷,搅拌反应4h,在⽤盐酸中和(控制PH6.5-7.0)⽽得。
粗品收率可达98%。
经活性炭脱⾊、真空浓缩可得70%的⽔溶液。
⽔溶液中加⼊⽟⽶芯粉、稻壳粉、麸⽪或硅藻⼟等赋形剂,可制得50%的粉剂。
(2)氯⼄醇法。
⽤氯⼄醇代替环氧⼄烷和盐酸,在少量环氧⼄烷或碱性物质催化下与三甲胺反应⽽得:先将100份氯⼄醇加⼊反应釜,从液⾯下加⼊130份三甲胺,同时通⼊1.7份环氧⼄烷以引发反应。
加完后于32-38℃保温搅拌4h,收率84%(以氯⼄醇计)。
如以碱性物质(如季铵盐)催化,单程转化率可达97%以上。