氯化胆碱操作规程复习进程
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氯化胆碱- 简介开放数据待核验数据氯化胆碱,为吸湿性、白色结晶。
易溶于水及醇类,水溶液几乎呈中性,不溶于醚、石油醚、苯及二硫化碳。
易潮解,在碱溶液中不稳定。
可用于治疗脂肪肝和肝硬化,也作为禽畜饲料添加剂。
氯化胆碱- 性质纯品为无色结晶或白色结晶性粉末,有三甲胺气味和碱苦味。
有吸湿性,易溶于水和乙醇,不溶于苯和氯仿。
70%的水溶液为无色至淡黄色透明的黏性液体,有特殊臭鱼腥味。
在空气中氧化,放出氨臭味,遇热分解。
50%的粉剂为白色或黄褐色粉末或颗粒,也有特殊臭味。
氯化胆碱- 物化性质据物理性质•含量:50%、60%•熔点(℃):302~305(分解)•毒性LD50(mg/kg):大鼠经口6640•性状:吸湿性晶体。
•白色结晶。
熔点240℃。
易溶于水及醇类,水溶液几乎呈中性,不溶于醚、石油醚、苯及二硫化碳。
微有鱼腥臭,咸苦味,易潮解,在碱溶液中不稳定。
化学属性质量指标(GB 10818-89)70%的水溶液:含量≥70.0%;pH值6.5~8.0;乙二醇≤0.5%;氯乙醇(以Cl- 计)≤0.2%;三甲胺合格;重金属(Pb)≤0.002%;灼烧残渣≤0.2%。
50%的粉剂:含量≥50.0%;加热减量≤4.0%;细度(过0.841mm筛)≥95.0%。
氯化胆碱的性状纯品为无色结晶或白色结晶性粉末,有三甲胺气味和碱苦味。
有吸湿性,易溶于水和乙醇,不溶于苯和氯仿。
70%的水溶液为无色至淡黄色透明的黏性液体,有特殊臭鱼腥味。
在空气中易吸收二氧化碳,放出氨臭味,遇热分解。
50%的粉剂为白色或黄褐色粉末或颗粒,也有特殊臭味。
氯化胆碱- 制法由三甲胺与环氧乙烷反应而得产品。
也可用氯乙醇在少量环氧乙烷或碱性物质催化下,与三甲胺反应而得产品。
氯化胆碱- 制备方法1.连续法制备氯化胆碱溶液的三甲胺盐酸盐与一定量的环氧乙烷分别用泵连续送入反应器,反应物在反应器内的停留时间为1-1.5h。
反应在搅拌下进行,生成物连续引出,使反应器内的液面保持稳定。
氯化胆碱一、氯化胆碱的性质:分子式:HOCH2CH2N(CH3)3Cl;相对分子量或原子量:139.63;熔点(℃):302~305(分解);CAS号:67-48-1;毒性LD50(mg/kg):大鼠经口6640;性状:吸湿性晶体。
二、氯化胆碱的主要用途:氯化胆碱用于治疗动物脂肪肝和肝硬化,也作为禽畜资料添加剂,能刺激卵巢多产蛋、产仔及禽畜、鱼类等增重。
固体产品又分为硅石型和植物载体之分。
植物载体型氯化胆碱是将某些植物如玉米芯粉、甜菜渣粉同液态氯化胆碱相混合,使之吸附,经干燥处理后所形成的粉末状固体产品。
硅石型氯化胆碱是用白色硅石粉末同液态氯化胆碱混合,充分吸附后无需干燥所得的产品,液态氯化胆碱可直接喷洒到饲料上,粉状氯化胆碱可与饲料拌合使用。
三、氯化胆碱的生产方法:氯化胆碱的合成方法主要有两种:一、是环氧乙烷法;二、是氯乙醇法。
四、氯化胆碱拟采用生产方案:氯化胆碱生产拟采用环氧乙烷法,盐酸和三甲胺反应生成三甲胺盐酸盐,然后再与环氧乙烷生成氯化胆碱。
五、氯化胆碱生产工艺流程:1、调整混合阶段:将盐酸与三甲胺按1:3的比例分别通过转子流量计加入石墨反应器,进行充分反应,形成盐酸盐,并通过盐酸计量罐、三甲胺计量罐进行补充、调整,使PH值保持在6~6.5,然后输入盐酸盐储罐进入循环反应阶段。
调整混合阶段的主要设备:石墨反应器。
配套设备:盐酸储罐、三甲胺储罐、转子流量计、盐酸计量罐、三甲胺计量罐、吸收塔。
2、循环反应阶段:将盐酸盐由盐酸盐储罐输入管道反应器,并通过转子流量计将环氧乙烷储罐中的环氧乙烷输入管道反应器,加入盐酸盐中进行反应,离心泵将反应后的盐酸盐抽至冷却器中冷却,通过缓冲器再输入下一组冷却器中进行冷却,然后输回盐酸储罐中重新打入管道反应器进行化学反应,再由离心泵将盐酸盐抽至冷却器,循环进入反应过程,残余气体抽入吸收塔处理,如此反复循环9~11个小时,将盐酸盐制成粗胆碱,检测PH值9~11、三甲胺残留物低于150ppm,输进蒸发器,进入蒸发成品阶段。
氯化胆碱检验操作规程康泰化工年月日目的::建立一个规的氯化胆碱检验操作规程。
围:本规程适用于本厂生产的氯化胆碱检验操作的管理。
职责:QC员负责本规程的实施。
规程:1.采样饲料级氯化胆碱水剂以每一釜一次投料生产的产品唯一批,粉剂间歇干燥工艺以每一釜生产的产品量为一批,连续干燥工艺以同一个混料批的产品量为一批,进行采样。
取样人员穿戴好劳保防护用品去现场采样。
水剂取样前先缓慢打开取样阀,放空,置换取样瓶(塑料瓶)三次,废液导入废液桶。
然后取样,取样后立即盖上取样瓶盖,关好取样阀,盖好废液桶盖。
粉剂取样时采用固体取样器(采样探子)自采样袋中心垂直插入3/4处取样,每袋采样量不少以100g,将所取样品快速混匀,用四分法缩分。
从中取出500g,分装入两个洁净干燥的密封袋。
将取得的样品贴上标签,注明样品名称,批号,取样时间和取样人。
将水剂样品密封保存在干燥、避光处。
粉剂样品保存在阴凉通风处。
2 氯化胆碱检验2.1 性状水剂:无色透明的粘性液体,稍具特异臭味。
本品有吸湿性,吸收二氧化碳放出胺臭味。
本品可与甲醇、乙醇任意混合,但几乎不溶于乙醚、氯仿或苯。
粉剂:白色或黄褐色(视赋形剂不同而不同)干燥的流动性粉末或颗粒,具有吸湿性,有特异臭味。
2.2 鉴别2.2.1 试剂和材料A.氢氧化钾B.高锰酸钾C.硫酸溶液:6+100D.硝酸溶液:10+100E.雷氏盐甲醇溶液:20g/L;称取2g雷氏盐,溶于100ml甲醇,过滤,该溶液配成48h后不能再用。
F. 碘化汞钾溶液:称取1.36g二氯化汞,加60ml水溶解,另取5g 碘化钾加10ml水溶解,将两种溶液混合,加水稀释至100ml。
G. 氨水溶液:4+10H. 硝酸银溶液:17g/LI. 红色石蕊试纸:变色围PH4.5-PH8.0(红-蓝)J.淀粉-碘化钾试纸2.2.2 水剂鉴别1)取0.5g样品,加50mL水,摇匀后取5mL,加入3mL雷氏盐甲醇试液,产生红色沉淀。
氯化胆碱(二羟乙基三甲基氯化铵2-hydroxyethyl-trimethyl ammonium hydroxide),通常分类为复合维生素B族(通常称维生素B4)。
是动物机体内维持生理机能所必需的低分子有机化合物,动物体内可以合成,但常需要在饲料中添加,是一种使用量最大的维生素。
氯化胆碱的作用在动物体内可以调节脂肪的代谢与转化,预防肝脏和肾脏中的脂肪沉积及其组织变性,促进氨基酸的再形成,提高氨基酸的利用率,节省部分蛋氨酸。
在动物饲料中如没有足够的胆碱,动物则会出现胆碱缺少症。
例如:家禽减缓增长,产蛋率降低,规格缩小。
蛋可孵化性降低,在肝和肾中积累脂肪、肝脏脂肪变性,脱腱病,行为紊乱,肌肉营养不良。
猪增长放慢,行为紊乱,神经错乱,肌肉营养不良,繁殖力差,肝脏储存多余脂肪。
牛呼吸障碍,行为紊乱,无食欲,增长放慢。
鱼增长减缓,脂肪肝,饲养效率差,肾及肠出血。
其他动物(猫、狗及其他毛皮动物)行为紊乱,脂肪肝,毛色变差。
氯化胆碱是目前是最常用最经济的胆碱形式,主要用于添加剂混合到动物的饲料中。
在氯化胆碱使用中,除防止其吸湿潮解外,还要注意的是所有的饲料都一直以添加氯化胆碱做为最后一道工序,因为它对其他维生素有破坏作用,特别是有金属元素存在时,对维生素A、D、K的破坏较快,因此在多维制剂中不应加入胆碱,添加氯化胆碱后的配合饲料应尽快使用。
氯化胆碱的工艺流程图氯化胆碱的生产工艺:氯化胆碱生产工艺一般先用三甲胺水溶液或者晶体与盐酸反应,控制PH=7,生成的三甲胺盐酸盐溶液在与环氧乙烷在一定温度下反应,至PH12左右,生成三季胺盐水溶液,经过蒸煮浓缩,得到一定质量浓度氯化胆碱的水剂。
一般为了运输使用方便,再加入玉米芯及稻糠等载体,浸渍干燥后得到底0%,60%胆碱粉剂,或者经喷雾干燥得到98%晶体。
该工艺由物料混合、物料烘干、成品物料秤量、除尘及车间净化五个部分组成;1、载体和胆碱油以一定的比例由输送装置以及称量装置送入混合系统内进行物料混合,形成氯化胆碱;2、氯化胆碱混合完毕后,由输送设备送入烘干系统内进行物料烘干;3、烘干后的物料先进行冷却,然后进入成品物料秤量系统进行成品物料秤量,定量包装;4、烘干后的含有粉尘的工艺空气进入除尘系统进行先由一级除尘器进行除尘,除尘后工艺空气经由二级除尘器除尘后排空,经过除尘所收集的粉尘返回烘干系统与原料混合后进行烘干;5、物料加料口设有车间净化系统进行车间净化。
CHOLINE CHLORIDEIntroduction Choline was first isolated from pig bile by Strecker in 1849. Choline’srole in nutrition was not known until the 1930’s, following the discovery of insulin by Banting and Best (1922).Choline chlorid e is the salt of Choline hydroxid e, a quaternary saturated amino alcohol, and HCl. Choline chlorid e in its anhydrous formis very hygroscopic, hence the product is typically commercializedeither as a solution in water or as a powder. There are differentCholine salts used for this purpose, but Choline chlorid e is the mostcommonly used form.Chemical formula C5H14NO∙ClClassification Water-soluble vitamin-like substanceMolecular weight 139,63 g/molAlternative names IUPAC:ethanaminim, 3-hydroxy-N,N,N-trimethyl-, chlorideCAS No. 67-48-1Key natural sources Dried brewer’s yeasts, liver, meat (especially pork), egg yolk, legumes including soybean and peanut and in the germ of cereals.Biological functions Choline serves a series of critical functions in the body.a. Improves fat transport and metabolism in the liverb. Serves as a source of methyl d onors for methionine regeneration from homocysteine;c. Builds and maintains cell wall structure;d. supports nervous system function;e. serves as a source of osmolytes that regulate cell volume.Benefitsto the animalImproves animal growth through fat metabolism. After a two-stepenzymatic oxidation, choline serves as an important d onor of methylgroups, important for regenerating methionine. Choline is essentialfor the body, in case there is choline deficit the body will synthesized e novo choline from glycine or serine.Signs of deficiency Common: fatty liver; reduced growth.Poultry: perosis.Swine: splayed stance (piglets).Ruminants: reduced milk production, milk fat level and protein yield;ketosis; carcass characteristics.Young ruminants have a dietary need for choline.Fish: haemorrhagic kidney and intestine.Pets: see common signs.Toleranceto high intakeNo evid ence of adverse effects on animals caused by high levels of intake.Analytical methods EURL evaluation report 2010, CRL 100009: In feed additives, premixtures, feed and water:Ion Chromatography with Conductivity Detection (IC-CD). Antagonists BetaineCommoncommercial formsCholine chlorid e 75% solution in water.Choline chlorid e on a carrier (50 -70 wt. %).Choline chlorid e crystals (>95%).Rumen protected Choline chloride.Common physicalparametersDepending on the form, powd er or liquid.Stability underambient conditionsStability in feed and premixtures: 6 months minimum. Stability in manufactured form: up to 24 months.。
碱解岗位操作规程碱解岗位操作规程是一份流程和步骤说明,旨在确保操作员在进行工作时遵循正确的程序,以确保人员的安全以及生产过程的良好运转。
该规程主要是针对一些生产厂家、实验室或研究机构中的化学实验室中的工作人员,以指导他们在进行碱解实验时的操作程序以及注意事项。
一、基本要求1. 操作人员必须接受合格的培训,并如实记录相关操作流程和结果。
2. 操作人员必须穿戴适当的劳保用品,包括防护面罩、防护服、手套、护目镜、防护鞋等。
3. 操作人员必须严格按照操作程序进行操作,不得随意更改操作程序或措施。
4. 现场必须配置完整的急救设备和药品,并保持设备的完好。
二、设备和物料的准备1. 根据实验的需要,准备好需要的设备和物料,如容器、加热板、电子天平等。
2. 确认物质的种类、纯度和装量,并严格按照比例配制溶液。
3. 物料应当存放到封闭的柜子或者储存设备中,并妥善标志存放位置,以防止混淆。
三、操作流程1. 操作人员要先检查设备,确保其在使用前没有损坏或故障。
2. 确定操作场所,以防止人员进出,确保实验的安全。
3. 操作人员要清洗双手和防护装备,换穿专用实验服,并戴上手套和口罩。
4. 注意加水时的安全,遵循“加酸前加水,加碱前加酸”的原则。
5. 操作过程中,尽量避免混合化学物质,遵守安全距离以及禁止直接接触化学试剂。
6. 操作完成后,依次关闭相关设备,并将实验台面及周围区域进行清洗,及时清理掉实验废弃物和试剂,并妥善的储存在指定位置。
四、安全注意事项1. 碱解实验中的化学试剂具有腐蚀性和毒性,操作前后要严格尊守安全操作规程。
2. 实验过程中杜绝烟火等危险因素。
3. 碱解实验需要使用高温设备,操作人员要谨慎避免烫伤。
4. 注意存放和处理废弃物,防止对环境产生污染。
在执行整个操作流程时,操作人员必须保持高度的警觉性和细致性,一旦发生异常情况及时采取正确的应对措施,并及时通知相关领导和事故应急处理人员。
通过严格遵守操作规程,降低事故发生的概率,确保生产过程的顺利进行。
应用国家标准测定粉剂氯化胆碱应注意的事项林丽珊【期刊名称】《中国饲料》【年(卷),期】1999(0)22【摘要】国家标准GB10818-89(简称CB法)是根据非水滴定法原理,测定饲料级氯化胆碱的含量。
由于粉剂氯化胆碱具有吸湿性,易吸收空气中的水分而返潮,因此样本须经烘干、萃取、水浴蒸千方可滴定。
笔者依据GB法测定饲料级氯化胆碱含量时发现的问题,提出注意事项供参考。
1 试剂、试验条件及仪器要求 1.1 所有试剂均应为分析纯级以上。
1.2 冰乙酸是本试验要求比较严格的试剂。
分析纯级的冰乙酸含量为99.5%以上,在试验中加入2mL乙酸酐,可保证试液中不含有游离水分子。
冰乙酸在试验中作为酸性介质,它的冰点为14.9℃,低于此温度则有结冰现象,而使试验难以进行。
它的沸点为45℃,在室温30℃时,开始挥发而使试验结果易产生误差。
因此试验室温最好保持在15~28℃之间。
【总页数】1页(P23-23)【关键词】粉剂氯化胆碱;标准测定;氯化胆碱含量;冰乙酸;加热减量;非水滴定法;水浴温度;饲料级;GB法;国家标准【作者】林丽珊【作者单位】广东英维饲料有限公司【正文语种】中文【中图分类】S816.17【相关文献】1.技术图样缩微执行国家标准应注意的事项 [J], 金佑名;黄燕玲2.贯彻国家标准GB/T14513应注意的事项 [J], 徐文灿3.张山坡同志当选突出成就人物30人/选购农业机械及零配件应注意的有关事项/国家标准委批准发布三个新修订的《农业机械安全运行技术条件》国家标准 [J],4.国家标准氯化胆碱测定方法存在的问题和新检测方法--雷氏盐重量法的应用试验[J], 刘耀敏;李国富;范小敏;袁勇;宋军5.用国家标准测定 L-赖氨酸含量应注意事项 [J], 文虹;符全华因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
氯化胆碱检验操作规程山东康泰化工XXX 年月日目的::建立一个规范的氯化胆碱检验操作规程。
范围:本规程适用于本厂生产的氯化胆碱检验操作的管理。
职责:QC员负责本规程的实施。
规程:1.采样饲料级氯化胆碱水剂以每一釜一次投料生产的产品唯一批,粉剂间歇干燥工艺以每一釜生产的产品量为一批,连续干燥工艺以同一个混料批的产品量为一批,进行采样。
取样人员穿戴好劳保防护用品去现场采样。
水剂取样前先缓慢打开取样阀,放空,置换取样瓶(塑料瓶)三次,废液导入废液桶。
然后取样,取样后立即盖上取样瓶盖,关好取样阀,盖好废液桶盖。
粉剂取样时采用固体取样器(采样探子)自采样袋中心垂直插入3/4处取样,每袋采样量不少以100g,将所取样品快速混匀,用四分法缩分。
从中取出500g,分装入两个洁净干燥的密封袋内。
将取得的样品贴上标签,注明样品名称,批号,取样时间和取样人。
将水剂样品密封保存在干燥、避光处。
粉剂样品保存在阴凉通风处。
2 氯化胆碱检验2.1 性状水剂:无色透明的粘性液体,稍具特异臭味。
本品有吸湿性,吸收二氧化碳放出胺臭味。
本品可与甲醇、乙醇任意混合,但几乎不溶于乙醚、氯仿或苯。
粉剂:白色或黄褐色(视赋形剂不同而不同)干燥的流动性粉末或颗粒,具有吸湿性,有特异臭味。
2.2 鉴别2.2.1 试剂和材料A.氢氧化钾B.高锰酸钾C.硫酸溶液:6+100D.硝酸溶液:10+100E.雷氏盐甲醇溶液:20g/L;称取2g雷氏盐,溶于100ml甲醇,过滤,该溶液配成48h后不能再用。
F. 碘化汞钾溶液:称取1.36g二氯化汞,加60ml水溶解,另取5g 碘化钾加10ml水溶解,将两种溶液混合,加水稀释至100ml。
G. 氨水溶液:4+10H. 硝酸银溶液:17g/LI. 红色石蕊试纸:变色范围PH4.5-PH8.0(红-蓝)J.淀粉-碘化钾试纸2.2.2 水剂鉴别1)取0.5g样品,加50mL水,摇匀后取5mL,加入3mL雷氏盐甲醇试液,产生红色沉淀。
氯化胆碱的测定——雷氏盐重量法
1.原理
利用雷氏盐的甲醇溶液对氯化胆碱的特性反应,选择性高,反应生成玫瑰红沉淀,经105℃烘到恒重,称重,换算成氯化胆碱含量。
2.试剂
蒸馏水
雷氏盐(二氨基四硫代氰酸铬铵)甲醇溶液2%(m/v)
氢氧化钠(40%)
3.仪器设备
恒温水浴槽,真空泵,抽滤瓶,坩埚式过滤器,烘箱。
4.分析步骤
4.1称取经105℃干燥到恒重的试样1g(精确到0.0002g),置于100mL容量瓶中,加水约70ml,置于70℃水浴中加热15min,取出振荡10min.
4.2 用水定容,过滤,吸取10.00ml到100ml烧杯中,加40%的NaOH溶液3ml,摇匀,盖一倒置的漏斗(表面皿),于电炉上加热,微沸5min,取下用水冲洗滤斗和杯壁,加一滴甲基红次甲基蓝,用(1:1)HCl和(1:3)HCl中和至PH到
5-6(紫红色),将烧杯在冰浴中冷却至5℃以下(30 min)。
4.3加2%雷氏盐甲醇溶液15ml,不时搅拌,反应30min,再令沉淀静置陈化30min(5℃以下)。
4.4将沉淀定量转移到已在105℃烘至恒重并称重过的砂芯漏斗(1G5)m1中,减压抽滤,用水转移、洗涤烧杯和沉淀3~4次,105℃烘干2h,称重m2。
5.测定结果的计算
(m2- m1)×10×0.33045
氯化胆碱含量(%)= m0
m0试样质量(g)
m1空砂芯漏斗的质量(g)
m2沉淀+砂芯漏斗的质量(g)
10稀释倍数
0.33045换算系数是氯化胆碱分子量(139.63)与其雷氏盐沉淀产物分子量(422.55)。
氯化胆碱操作规程氯化胆碱检验操作规程山东康泰化工有限公司年月日目的::建立一个规范的氯化胆碱检验操作规程。
范围:本规程适用于本厂生产的氯化胆碱检验操作的管理。
职责:QC员负责本规程的实施。
规程:1.采样饲料级氯化胆碱水剂以每一釜一次投料生产的产品唯一批,粉剂间歇干燥工艺以每一釜生产的产品量为一批,连续干燥工艺以同一个混料批的产品量为一批,进行采样。
取样人员穿戴好劳保防护用品去现场采样。
水剂取样前先缓慢打开取样阀,放空,置换取样瓶(塑料瓶)三次,废液导入废液桶。
然后取样,取样后立即盖上取样瓶盖,关好取样阀,盖好废液桶盖。
粉剂取样时采用固体取样器(采样探子)自采样袋中心垂直插入3/4处取样,每袋采样量不少以100g,将所取样品快速混匀,用四分法缩分。
从中取出500g,分装入两个洁净干燥的密封袋内。
将取得的样品贴上标签,注明样品名称,批号,取样时间和取样人。
将水剂样品密封保存在干燥、避光处。
粉剂样品保存在阴凉通风处。
2 氯化胆碱检验2.1 性状水剂:无色透明的粘性液体,稍具特异臭味。
本品有吸湿性,吸收二氧化碳放出胺臭味。
本品可与甲醇、乙醇任意混合,但几乎不溶于乙醚、氯仿或苯。
粉剂:白色或黄褐色(视赋形剂不同而不同)干燥的流动性粉末或颗粒,具有吸湿性,有特异臭味。
2.2 鉴别2.2.1 试剂和材料A.氢氧化钾B.高锰酸钾C.硫酸溶液:6+100D.硝酸溶液:10+100E.雷氏盐甲醇溶液:20g/L;称取2g雷氏盐,溶于100ml甲醇,过滤,该溶液配成48h后不能再用。
F. 碘化汞钾溶液:称取1.36g二氯化汞,加60ml水溶解,另取5g碘化钾加10ml水溶解,将两种溶液混合,加水稀释至100ml。
G. 氨水溶液:4+10H. 硝酸银溶液:17g/LI. 红色石蕊试纸:变色范围PH4.5-PH8.0(红-蓝)J.淀粉-碘化钾试纸2.2.2 水剂鉴别1)取0.5g样品,加50mL水,摇匀后取5mL,加入3mL雷氏盐甲醇试液,产生红色沉淀。
2)取0.5g样品,加10mL水,摇匀后取5mL,加入2滴碘化汞钾试液,产生浅黄色沉淀。
3)取0.5g样品,加5mL水摇匀,加2g氢氧化钾,高锰酸钾数粒,加热时放出氨能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。
4)本品的水溶液显示氯化物的鉴别反应。
取适量本品,加氨水溶液使成碱性,分成两份。
一份加稀硝酸使成酸性,加硝酸银试液产生白色凝乳状沉淀,分离出的沉淀能在氨试液中溶解,再加硝酸,沉淀又生成;另一份中加稀硫酸使成酸性,加入高锰酸钾结晶数粒,在电炉上加热放出氯气使淀粉—碘化钾试纸显蓝色(在通风橱内进行)。
2.2.3 粉剂鉴别称取2g样品,加20ml水溶解,过滤,取滤液按水剂的规定进行鉴别。
2.3 六次甲基四胺鉴别2.3.1 试剂和材料1.氢氧化钾2.硫酸溶液:6+1003.氨制硝酸银溶液:称取1.0g硝酸银,置于100ml烧杯中,加20ml水溶解,在不断搅拌下滴加氨水溶液,至棕色沉淀几乎全部溶解后,过滤,滤液置于棕色试剂瓶中保存。
4.红色石蕊试纸2.3.2 水剂鉴别称取0.5g样品,加10ml水溶解,加10ml硫酸溶液,于电炉上加热,煮沸,用沾有氨制硝酸银溶液的试纸检验产生的蒸汽,观察试纸得的颜色。
若试纸颜色不变黑,说明样品中不含有六次甲基四胺。
若试纸变黑,则加入2g氢氧化钾,继续加热产生的蒸汽使湿润的红色石蕊试纸变蓝,证明有甲醛和氨产生,判定样品中含有六次甲基四胺。
2.3.3 粉剂鉴别称取2g样品,加20ml水溶解,过滤,弃去滤渣,其他按水剂方法进行鉴别。
注:样品中不得检出六次甲基四胺。
2.4 氯化胆碱含量测定2.4.1 离子色谱法2.4.1.1 方法提要氯化胆碱粉剂样品在加热和震荡条件下用水提取,定量溶解并过滤。
水剂样品直接定量稀释。
将提取液或稀释液再稀释至合适浓度,通过离子交换色谱柱将氯化胆碱与其他阳离子分离,用带抑制器的电导检测器检测,外表法定量。
2.4.2 试剂和材料1)水,一级2)硫酸标准溶液:c(1/2H2SO4)=1.00 mol/L3)氯化胆碱标准样品:含量≥99.0%2.4.5 仪器1)恒温水浴锅2)电动振荡器3)微孔滤膜过滤器4)高效液相色谱仪:具弱酸型阳离子交换柱和带有连续自动再生膜/叠片式抑制器的电导检测器5)电热干燥箱6)容量瓶100ml,250ml7)微量注射器:25ul8)医用注射器,5ml9)一次性针头过滤器,有机系,孔径0.45um10)天平,万分之一2.4.6 色谱操作条件2.4.7 分析步骤1)氯化胆碱标准工作溶液的制备称取0.1g已在105℃干燥2h的氯化胆碱标准样品,精确至0.0002g,置于100ml容量瓶中,加水溶解,用水稀释至刻度,摇匀。
该溶液为氯化胆碱标准贮备液:1mg/ml量取氯化胆碱标准贮备液1ml置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
2)水剂的测定称取0.7g样品,精确至0.0002g,置于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
移取该溶液1ml,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得实验溶液。
打开仪器高压泵、柱温箱、检测器、主机电源,启动高压泵,排气。
调节流量,冲洗色谱柱,待基线平稳后开始进样。
用注射器取适量实验溶液,过滤,滤液置于样品瓶中。
用微量注射器注入20ul样品于色谱仪内,进行测定。
连续重复进样,直至所测氯化胆碱峰面积平行,取平行测定的算术平均值为测定结果。
3)粉剂的测定称取约1g经105℃干燥2h的氯化胆碱粉剂,精确至0.0002g,置于250ml容量瓶中,加约200ml水,摇匀,在(70±3)℃恒温水浴上加热15min,在电动振荡器上震荡10min,冷却至室温,用水稀释至刻度,摇匀后,用干燥的滤纸和漏斗过滤,弃去初滤液,移取续滤液1.00ml置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀得实验溶液。
用注射器取适量实验溶液,过滤,滤液置于样品瓶中。
用微量注射器注入20ul样品于色谱仪内,进行测定。
连续重复进样,直至所测氯化胆碱峰面积平行,取平行测定的算术平均值为测定结果。
4)氯化胆碱标准工作溶液的测定取与实验室样品相同进样量的氯化胆碱标准工作溶液进行测定,连续重复进样,直至所测氯化胆碱峰面积平行,取平行测定的算术平均值为测定结果。
2.4.8 结果计算以质量分数表示的氯化胆碱含量ω1,数值以%表示AM0X0n×10-6ω1= *100A0M式中:A—实验溶液中氯化胆碱的峰面积A0—氯化胆碱标准工作溶液中氯化胆碱的面积n--试料的稀释倍数M--试料的质量,gM0--氯化胆碱标准工作溶液中氯化胆碱标准样品的数值,ugX0--氯化胆碱标准样品的质量分数的数值,%2.4.9 允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对差值不大于1.0%2.5 雷氏盐重量法2.5.1 原理氯化胆碱与雷氏盐反应生成晶形沉淀,用重量法测定氯化胆碱含量。
2.5.2 试剂和材料1)盐酸溶液:1+42)氢氧化钠溶液:400g/L3)雷氏盐甲醇溶液:20g/L4)甲基红-亚甲基蓝混合指示液5)冰水2.5.3 仪器1)玻璃砂芯坩埚:滤板孔径(4-7)um2)电热干燥箱:可控温在(105±2)℃3)磁力搅拌器4)真空泵5)抽滤瓶6)天平,万分之一7)容量瓶,100ml8)高型烧杯:100ml9)恒温水浴锅10)具塞锥形瓶:250ml11)电动振荡器12)表面皿13)电炉2.5.4 分析步骤1)水剂的测定称取0.7g实验室样品,精确至0.0002g,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
移取该溶液10ml于高型烧杯中,加1滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂,用盐酸溶液调制紫红色(PH5-PH6),于冰水浴中冷却至5℃以下,继续保持在冰水浴中,在搅拌下,缓慢滴加15ml雷氏盐甲醇溶液,继续搅拌反应30min,再静置陈化30min。
将沉淀转移至预先已于(105±2)℃以干燥至质量恒定的玻璃砂芯坩埚中,减压抽滤,用水洗涤沉淀3-4次,每次用水约10ml。
将装有沉淀的玻璃砂芯坩埚移入(105±2)℃电热干燥箱内,干燥2h,取出,于干燥器内冷却至室温,称量(沉淀质量应在0.1-0.2g之间,可适当调整取样量)在测定的同时,对不加实验室样品而是用相同数量溶剂的溶液,按与测定相同的步骤做空白试验。
2)粉剂的测定称取约1g经105℃干燥2h的氯化胆碱粉剂,精确至0.0002g,置于250ml具塞锥形瓶中,加约70ml水,摇匀,在(70±3)℃恒温水浴上加热15min,在电动振荡器上震荡10min,将溶液转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后,用干燥的滤纸和漏斗过滤,弃去初滤液,移取续滤液25ml置于100ml高型烧杯中,加3ml氢氧化钠溶液,盖上表面皿,在电炉上微沸5min,冷却,再用水冲洗表面皿及烧杯壁。
加1滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,按水剂规定进行测定。
2.5.5 结果计算以质量分数表示的氯化胆碱含量ω2,数值以%表示m2-m1ω1= × 10 × 0.33045 × 100M式中:m2—沉淀质量的数值,gm1—空白试验沉淀质量的数值,gm—试料质量的数值,g0.33045—氯化胆碱摩尔质量与雷氏盐-氯化胆碱沉淀产物摩尔质量的比值10—试料的稀释倍数2.6 PH值的测定用蒸馏水清洗电极,用滤纸将电极擦干,量取适量样品于50ml 小烧杯中使电极插入液面以下15mm,但不触碰烧杯底部。
设定温度至溶液温度,进行测量。
待PH计读数稳定后读取数值。
将电极用蒸馏水冲洗干净,擦干插入保护套内。
2.7 乙二醇含量的测定2.7.1 原理高碘酸(或高碘酸盐)将乙二醇氧化,生成的碘酸(或碘酸盐)及过量的高碘酸(或高碘酸盐)均与碘化钾反应,释放出碘。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘。
乙二醇的量可由空白试验和试样试验中所消耗硫代硫酸钠标准溶液的差值来求得。
2.7.2 试剂和材料a.高碘酸钠(或高碘酸钾)溶液:4g/Lb.硫酸溶液:(1+20);c.碘化钾;d.硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L;e.淀粉指示液:5g/L溶液。
2.7.3 仪器a.天平,万分之一b.碘量瓶,250mlc.滴定管,50ml碱式,棕色2.7.4 分析步骤称取4.5g样品(若样品中乙二醇含量少,可酌情增加)(称准至0.0002g),置于250mL碘量瓶中,精确加入 25mL高碘酸钠(或高碘酸钾)试液,加25mL硫酸溶液,暗处室温放置30min,加入50mL水,2g碘化钾,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入1mL淀粉指示液,继续滴定至溶液无色即为终点。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加实验室样品而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。