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物质制备型综合实验一、选择题(本题包括4小题,每题8分,共32分)1.(2020年山东等级考模拟)锡为ⅣA族元素,四碘化锡是常用的有机合成试剂(SnI4,熔点144.5 ℃,沸点364.5 ℃,易水解)。
实验室以过量锡箔为原料通过反应Sn+2I2SnI4制备SnI4。
下列说法错误的是( )A.加入碎瓷片的目的是防止暴沸B.SnI4可溶于CCl4中C.装置Ⅰ中a为冷凝水进水口D.装置Ⅱ的主要作用是吸收挥发的I2【解析】选D。
液体加热时加入碎瓷片目的是防止暴沸,所以A正确；根据题干中SnI4的熔沸点,从组成分析可知SnI4与CCl4为同族形成的同类物质,依据“相似相溶”原理可知 SnI4可溶于 CCl4中,B正确；冷凝管的冷凝水为“下进上出”,所以装置Ⅰ中a为冷凝水进水口,C正确；据题可知：SnI4易水解,所以装置Ⅱ的主要作用是防止水蒸气进入装置使SnI4水解,所以D错误。
2.(2019·全国卷Ⅰ)实验室制备溴苯的反应装置如图所示,关于实验操作或叙述错误的是( )A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶,得到溴苯【解析】选D。
向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液后二者会立即发生反应产生溴化氢和溴苯,所以需先打开K,A正确；由于反应过程是放热的,所以溴蒸气会挥发,溶解在CCl4中,故装置b中的液体逐渐变为浅红色,B正确；本实验中苯与溴发生取代反应会产生溴化氢,可以与碳酸钠发生反应,故装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢,C正确；因溴苯不是固体,是油状液体,所以反应后的混合液经稀碱溶液洗涤,分液后得到溴苯,D不正确。
3.(双选)(2020·厦门模拟改编)实验室制备NaClO2的装置如下图,其中C装置内生成ClO2,下列说法正确的是( )A.实验开始时,应打开分液漏斗的活塞及弹簧夹乙,关闭弹簧夹甲B.不能用98.3%硫酸代替75%硫酸C.H2O2是制备 NaClO2反应的还原剂D.F中的试剂可用饱和Ca(OH)2溶液【解析】选B、C。
综合实验题1.实验小组制备高铁酸钾（K 2FeO 4）并探究其性质。
资料：K 2FeO 4为紫色固体，微溶于KOH 溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O 2，在碱性溶液中较稳定。
（1）制备K 2FeO 4（夹持装置略）①A 为氯气发生装置。
A 中反应方程式是________________（锰被还原为Mn 2+）。
②将除杂装置B 补充完整并标明所用试剂。
③C 中得到紫色固体和溶液。
C 中Cl 2发生的反应有3Cl 2+2Fe(OH)3+10KOH2K 2FeO 4+6KCl+8H 2O ，另外还有________________。
（2）探究K 2FeO 4的性质①取C 中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a ，经检验气体中含有Cl 2。
为证明是否K 2FeO 4氧化了Cl －而产生Cl 2，设计以下方案： 方案Ⅰ取少量a ，滴加KSCN 溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ 用KOH 溶液充分洗涤C 中所得固体，再用KOH 溶液将K 2FeO 4溶出，得到紫色溶液b 。
取少量b ，滴加盐酸，有Cl 2产生。
i ．由方案Ⅰ中溶液变红可知a 中含有______离子，但该离子的产生不能判断一定是K 2FeO 4将Cl －氧化，还可能由________________产生（用方程式表示）。
ii ．方案Ⅱ可证明K 2FeO 4氧化了Cl －。
用KOH 溶液洗涤的目的是________________。
②根据K 2FeO 4的制备实验得出：氧化性Cl 2________24FeO -（填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ实验表明，Cl 2和24FeO -的氧化性强弱关系相反，原因是________________。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性24FeO -＞4MnO -，验证实验如下：将溶液b 滴入MnSO 4和足量H 2SO 4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。
该现象能否证明氧化性24FeO -＞4MnO -。
第66讲以物质制备为主的综合实验[复习目标]1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。
2.掌握解答物质制备型实验综合题的思维模型。
类型一无机物的制备1．常见的气体发生装置辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题：(1)①用氯化铵与消石灰制取氨气，化学方程式为_____________________________________，选用装置：______(填字母，下同)。
答案2NH 4Cl ＋Ca(OH)2=====△CaCl 2＋2NH 3↑＋2H 2O A②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：___________________________________________。
答案C(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
答案C②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：__________。
答案B 或C(3)①用浓盐酸与二氧化锰制取氯气，化学方程式为___________________________________，选用装置：______。
答案MnO 2＋4HCl(浓)=====△MnCl 2＋Cl 2↑＋2H 2O D②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式为____________________________________，选用装置：______。
答案Ca(ClO)2＋4HCl(浓)===CaCl 2＋2Cl 2↑＋2H 2O C(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：__________。
答案C(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允许打两个孔，应如何改进所选实验装置：____________________________________________________ _______________________________________________________________________________。
专题 综合制备实验和性质实验1．【2017江苏卷】1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm −3。
实验室制备少量1−溴丙烷的主要步骤如下：步骤1： 在仪器A 中加入搅拌磁子、12 g 正丙醇及20 mL 水，冰水冷却下缓慢加入28 mL 浓H 2 SO 4 ；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr 。
步骤2： 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
步骤3： 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。
步骤4： 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H 2O 、12 mL 5% Na 2CO 3溶液和12 mL H 2O 洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。
（1）仪器A 的名称是_____________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。
（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。
（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。
（5）步骤4中用5%Na 2CO 3溶液洗涤有机相的操作： 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na 2CO 3溶液，振荡，____________，静置，分液。
【答案】（1）蒸馏烧瓶 防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）减少1-溴丙烷的挥发（4）减少HBr 挥发 （5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体【解析】（1）仪器A 的名称是蒸馏烧瓶；加入搅拌磁子的目的是搅拌加快反应速率和防止暴沸；（2）反应时生成的主要有机副产物有正丙醇发生消去反应产生丙烯、正丙醇分子之间脱水生成正丙醚。
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是降低温度，减少1-溴丙烷的挥发；（4）步骤2中发生NaBr ＋H 2SO 4=NaHSO 4＋HBr ，CH 3CH 2OH ＋HBr −−−→加热CH 3CH 2Br ＋H 2O ，需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是减少HBr 挥发；（5）萃取的操作：装液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液。
常见有机物的制备实验1(2023·辽宁·统考高考真题)2-噻吩乙醇(M r=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：Ⅰ．制钠砂。
向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ．制噻吩钠。
降温至10℃，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。
Ⅲ．制噻吩乙醇钠。
降温至-10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。
Ⅳ．水解。
恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4~6，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
Ⅴ．分离。
向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。
回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择。
a．乙醇 b．水 c．甲苯 d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是(填名称)：无水MgSO4的作用为。
(7)产品的产率为(用Na计算，精确至0.1%)。
【答案】(1)c(2) 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高(3)2+2Na→2+H2↑(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热(5)将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水(7)70.0%【解析】(1)步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。
(2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是： 中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。
(3)步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na→2+H2↑。
(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
高考化学复习考点知识突破解析物质制备纯化综合实验1.利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。
制备流程图如下：已知：Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。
请回答下列问题：（1）用NaOH溶液处理废旧锌铁皮的作用有。
A．去除油污B．溶解镀锌层C．去除铁锈D．钝化（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是。
（3）由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中，须持续通入N2，原因是。
（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离？（填“能”或“不能”），理由是。
（5）用重铬酸钾法（一种氧化还原滴定法）可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。
若需配制浓度为0.01000 mol·L－1的K2Cr2O7标准溶液250 mL，应准确称取g K2Cr2O7(保．留．4．位有效数字．．．．．，已知M(K2Cr2O7)＝294.0 g·mol－1)。
配制该标准溶液时，下列仪器中不必要．．．用到的有。
（用编号表示）。
①电子天平②烧杯③量筒④玻璃棒⑤容量瓶⑥胶头滴管⑦移液管（6）滴定操作中，如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，而滴定结束后气泡消失，则测定结果将（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
【答案】（1）A、B（2）抽滤、洗涤、灼烧（3）N2气氛下，防止Fe2+被氧化（4）不能，胶体粒子太小，抽滤时容易透过滤纸（5）0.7350 ③⑦（6）偏大【解析】（1）根据Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似，Zn也能和氢氧化钠溶液反应，氢氧化钠溶液起到溶解镀锌层和去除油污作用。
（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，抽滤就可以得到氢氧化锌沉淀；高温灼烧，氢氧化锌分解得到ZnO。
（3）持续通入N2，防止Fe2+被氧化；（4）Fe3O4胶体粒子能透过滤纸，所以不能用过滤的方法实现固液分离。
（5）m(K2Cr2O7)=0.01000 mol·L－1×0.250 L×294.0 g·mol－1=0.7350 g；电子天平用于称量固体质量，烧杯用于溶解固体，玻璃棒用于搅拌和引流操作，容量瓶用于配置溶液，胶头滴管用于加水定容。
专题64 物质制备纯化综合实验1．[2019新课标Ⅰ]硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·x H2O]是一种重要铁盐。
为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。
（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95 ℃，采用的合适加热方式是_________________。
铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。
（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_______________。
分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。
（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。
硫酸铁铵晶体的化学式为______________。
2．[2019新课标Ⅱ]咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（K a约为10−6，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题：（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
