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煤质灰分、挥发分及全硫测定不确定度分析
高飞
【期刊名称】《山西化工》
【年(卷),期】2024(44)5
【摘要】基于数学模型法,对煤质灰分、挥发分以及全硫测定不确定度进行综合分析。
具体分析中采用库伦测硫仪、工业分析仪等设备实施煤质灰分、挥发分以及全硫测定分析,确定不确定度来源,并对各不确定度分类进行合成及评定,最终计算出合成不确定度和扩展不确定度。
研究结果表明,影响最大的测试不确定度分量为仪器示值波动所引起的相对不确定度,对煤质灰分、挥发分以及全硫测定不确定度的影响分别为0.01%、0.03%、0.08%,样品称样以及重复性测定也会导致测定不确定度,但由于相关因素所引发的相对不确定度较少,所以可实施适当忽略处理。
【总页数】3页(P93-95)
【作者】高飞
【作者单位】晋能控股集团轩岗煤电有限责任公司煤质化验中心
【正文语种】中文
【中图分类】TQ533.2
【相关文献】
1.利用灰分、挥发分、全硫和发热量结果计算烟煤的碳、氢含量
2.燃料煤灰分与挥发分及全硫快速检测法中称样量对测定结果的影响研究
3.工业分析仪测量煤质挥发分的不确定度评定
4.煤质灰份、挥发份、全硫测定的不确定度评定
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整批煤的灰分产率不确定度测定方法发布时间：2022-04-02T02:43:06.205Z 来源：《工程管理前沿》2021年30期作者：史大祥[导读] 评定整批煤的灰分产率测定不确定度。
史大祥大唐淮南洛河发电厂安徽省淮南市 2320001.目的评定整批煤的灰分产率测定不确定度。
2.依据标准和实验原理标准依据：GB/T 19494.1-2004《煤炭机械化采样第1部分：采样方法》 GB/T 474-2008《煤样的制备方法》GB/T 30732-2014《煤的工业分析方法仪器法》JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》实验原理：根据GB/T 19494.1-2004《煤炭机械化采样第1部分：采样方法》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 30732-2014《煤的工业分析方法仪器法》中的数学模型，对整批煤炭进行采样、制样、灰分测定，对影响煤炭空干基灰分测定结果不确定度的各个来源进行探讨并对灰分测定全过程的不确定度各分量进行分析、计算、合成。
3.不确定度的评定采样不确定度的评定由于煤炭属于不均匀性物质，导致了采样过程收集的样品灰分含量（测定值）与整批煤炭的灰分含量（真值）的差异，从而导致了采样不确定度的产生。
要评定采样不确定度，最好的办法是对一批煤进行多次采样，用多个样品的灰分计算标准偏差，但在实际工作中根本无法实现。
另一个问题是，采样过程无法直接产生数据，而只能通过化验结果来计算采样的不确定度，但化验结果中包含了采样、制样和化验3个方面的影响，无法单独评定采样的不确定度。
为了解决上述2个问题，以下以某一批次煤为例，采用了双份采样法：收集10对双份样品，每对样品用尽可能相同的制样和化验方法测定其空干基灰分，以双份样品的平均值作为理想真值，并计算其中任意一份样品与平均值的差（见表1），用贝塞尔公式计算差值的标准偏差S和采样标准不确定度Uc。
由表1可计算出标准偏差Sc=0.42，采样标准不确定度Uc=0.133。
灰分不确定度评定
灰分是表示固体样品中非有机物质质量的指标，通常来说，灰分的确定度是通过实验室的分析方法测定得出的。
然而，由于样品本身的特殊性、分析仪器的误差等因素，灰分的实际值并非绝对准确的，因此需要对其不确定度进行评定。
灰分的不确定度评定可以通过以下步骤来实现：
1. 确定灰分实际值的测量误差来源，包括样品制备、测量仪器等因素。
2. 对测量误差来源进行逐一分析，确定其产生误差的类型和大小。
3. 将误差类型、大小和产生的可能性进行综合，确定灰分测量结果的不确定度。
4. 使用统计方法（如标准偏差、置信区间等）对灰分测量结果进行评估，得出最终的测量结果和不确定度范围。
需要注意的是，灰分的不确定度评定是一个相对复杂的过程，需要严谨的实验设计和分析。
在评定过程中，应该充分考虑各种因素的影响，尽可能确保结果的准确性和可靠性。
工业分析仪测量煤质挥发分的不确定度评定作者：龙飞虎刘勇孙维等来源：《科技创业月刊》 2016年第4期龙飞虎刘勇孙维周宁谢忠善（湖北省计量测试技术研究院湖北武汉４３０２２３）摘要：随着煤在化工及能源产业的发展，工业分析仪的应用越来越广泛。
工业分析仪测量煤的挥发分的不确定度就显得格外重要，工业分析仪测量煤质挥发分的准确程度亦备受重视。
文章依据ＪＪＦ１０５９．２－２０１２对采用全自动工业分析仪测量煤中挥发分测试结果的不确定度进行了评定和表述。
对工业分析仪测量煤中水分、灰分等指标的测量结果的不确定度评定有一定的指导作用。
关键词：工业分析仪；不确定度评定；挥发分中图分类号：X703文献标识码：Ａｄｏｉ：１０．３９６９/ｊ．ｉｓｓｎ．１６６５－２２７２．２０１6．04．０400 引言燃料的工业分析为火力发电领域中极其重要的分析项目，所谓工业分析指的是挥发分、水分、灰分和固定碳四个项目的总称。
工业分析是一切工业和燃料的基础资料，也是了解和研究燃料质量的最基本的特征参数。
煤的工业分析是评价煤质和合理利用煤炭的基本依据。
煤的挥发分产率与煤的变质程度有比较密切的关系，即随着变质程度的加深，其挥发分逐渐降低，因此根据煤的挥发分成率可以估计煤的种类，根据挥发分产率和挥发分后的焦块特性可以初步决定煤的加工利用途径。
在气化和液化工艺条件的选择上挥发分也有一定的参考作用。
１概述（１）测量依据及原理：测量依据：ＪＪＦ１３２１－２０１１《元素分析仪校准规范》；测量原理：将远红外加热设备与称量用的电子天平结合在一起，在特定的气氛条件下、规定的温度、规定的时间内对受热过程中的试样予以称重，进行检查性灼烧至恒重后，以残留物质量和样品称样量计算出试样的挥发分。
（２）环境条件：温度：（１５～３０）℃；湿度：≤８５％ＲＨ。
（３）测量标准：ＧＢＷ１１１０１ｄ煤物理特性和化学成分分析标准物质同（标准煤）。
（４）被测对象。
工业分析仪测量煤质挥发分的结果。
煤的灰分测量不确定度的评定发布时间：2021-01-15T06:12:52.310Z 来源：《中国电业》（发电）》2020年第23期作者：周正媚[导读] 测量不确定度是指根据所用到的信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数。
对煤的灰分的测量结果而言，其不确定度越小，测量结果的质量就越高，使用价值也越高；反之就低。
华电漯河发电有限公司 462000摘要：依照GB/T30732－2014《煤的工业分析方法仪器法》测定煤中灰分，根据GB/T33303—2016《煤质分析中测量不确定度评定指南》建立数学模型，对煤中灰分测量不确定度的来源进行全面分析，并对不确定度分量进行计算，最后得出扩展不确定度的结果，从而保证检测结果的准确性。
关键词：煤炭；灰分；不确定度1概述测量不确定度是指根据所用到的信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数。
对煤的灰分的测量结果而言，其不确定度越小，测量结果的质量就越高，使用价值也越高；反之就低。
测量不确定度的A类评定是指对在规定测量条件下测得的量值用统计分析的方法进行的测量不确定度分量的评定。
测量不确定度的B类评定是指用不同于测量不确定度A类评定的方法对测量不确定度分量进行的评定。
煤中灰分是指煤在规定条件下完全燃烧后的残留物。
他是煤中矿物质在一定条件下经一系列分解化和等复杂反应而形成的，是煤中矿物质的衍生物。
2测量过程根据国标《GB/T30732－2014煤的工业分析方法仪器法》中缓慢灰化法测定煤中灰分采用缓慢灰化法进行煤中灰分测定：称取一定量的一般分析试验煤样，于加热炉内，按规定的程序加热至(815±10)℃，并在此过程中于空气或氧气流中灰化并灼烧到质量恒定根据残留物的质量计算煤样的灰分质量分数。
3检测数据及评定过程3.1试验数据某煤样的灰分测量试验数据列在表A.1中。
表A.1煤的灰分测量试验数据3.2被测量的说明称量灰皿质量，在灰皿中称取1g左右煤样，称准至0.0002g，放人加热炉中，以一定的速度加热到（815℃士10）℃，并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
工业分析仪测定煤中灰分含量的不确定度评定第一步、检测方法：（1） 试验原理：依据《DLT 1030-2006 煤的工业分析 自动仪器法》标准，将加热设备与电子天平结合在一起，在特定的气氛条件、规定的温度、规定的时间内对受热过程中的试样予以称重，进行检查性灼烧至恒重后，以残留物质量和样品称样量计算出试样的灰分。
（2） 环境条件：室温：25±5℃ 湿度≤80%（3） 测量仪器：WS-G808工业分析仪（4） 前处理：炉温要求降低至90℃以下。
灰分坩埚灼烧并清扫干净。
（5） 测量次数：称量某煤样700mg 左右, 重复测定灰分10次。
第二步、数学模型的建立被测煤中灰分的数学模型公式为：Aad=(m 1/m)×100%式中：Aad----煤样灰分的质量分数,%；m 1-----煤样灼烧后残留物的质量,g ；m------煤样质量,g 。
第三步、不确定度来源的识别根据分析方法数学模型及分析测试过程可以得出不确定度分量来源于：1、 测量重复性引入的不确定度分量2、 称量煤样灼烧后残留物的质量引入的不确定度分量3、 称量煤样质量引入的不确定度分量第四步、不确定度分量评定4.1 测量结果重复性分量环境影响、仪器温度变动、测试过程( 包括人员操作等)的随机效应、被检样品的非均匀性和称量的变动性等均体现在测量的重复性中。
对标准样品的灰分连续进行10次重复测量， 测得的数据见表1表1 样品测量值S(x)=√∑(x i −x̅)2n i=1n−1=0.041%在检测分析中，试样测定10次，报告平均值，计算标准不确定度：U(s)=S(x ̅)=√10=√10=0.013%相对标准不确定度Urel(s)Urel(s)=U(s)x ̅=0.01325.76=0.00054.2称量煤样灼烧后残留物的质量引入的不确定度4.2.1天平校准产生的不确定度电子天平示值误差的最大允许误差为±0.5mg,k=2因此，U 1（m 1）=0.5/2=0.25mg4.2.2天平分辨率产生的不确定度内置天平为万分之一的电子天平，最小分辨率为0.1mg ，引入的不确定度： U 2（m 1）=2√3=0.029 mg4.2.3恒重产生的不确定度两次称量相差不超过1mg 为恒重,考虑为矩形分布，其引入的标准不确定度为：U 3（m 1）==√3=0.58mg 由于天平校准、分辨力和恒重产生的各不确定度分量互不相关，因此，称量煤样灼烧后残留物的质量引入的不确定度为：U （m 1）=√U1(m1)2+U2(m1)2+U3(m1)2=√0.252+0.0292+0.582=0.63mg根据计算公式：Aad=(m 1/m)×100%可得, 煤样灼烧后残留物的平均质量为：m 1=700×25.76%=180.3mg称量煤样灼烧后残留物的质量相对标准不确定度Urel(m 1)：Urel(m 1)=U （m1）m1=0.63180.3=0.00354.3称量煤样质量引入的不确定度分量同4.2称量煤样灼烧后残留物的质量引入的不确定度。
Analysis of Uncertainty in Measurement Results of Industrial AnalyzersP AN Heng(Fushun Inspection &Examination Certification Center,Fushun 113006,China)Abstract :Industrial analyzer is a measuring instrument used for measuring ash content,volatile matter,and moisture in coal.This article analyzes and evaluates the uncertainty of the measurement results of industrial analyzers,and analyzes the reasons for the uncertainty,aiming to provide reference for metrology personnel in the operation,use,and evaluation of industrial analyzers.Keywords :industrial analyzer;metrological verification;indication error;uncertainty工业分析仪测量结果不确定度分析潘恒（抚顺市检验检测认证中心，辽宁抚顺113006）【摘要】工业分析仪是用于煤炭中灰分、挥发分和水分测量的一种计量器具。
本文通过对工业分析仪测量结果的不确定度进行分析和评定，并对不确定度出现的原因进行分析，以期为计量人员在工业分析仪的操作使用及评估中提供参考。
【关键词】工业分析仪；计量检定；示值误差；不确定度【DOI 编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2024.02.0640引言煤的灰分与煤的发热量息息相关，灰分不仅是煤炭质量评定中非常重要的指标之一，也是煤炭定价评级、按质论价的评定标准之一。
第三部分煤样灰分检测的不确定度评定1. 概述1.1 目的：评定煤质灰分产率检测结果的不确定度。
1.2 测量依据：GB/T 212-2008《煤的工业分析方法》。
1.3 检测的环境条件：20℃～ 30℃；相对湿度: ≤70%；大气压力0.1MPa。
1.4 测量仪器1.4.1 电子天平型号：CP214 , 使用编号：B501450828。
用于测量煤样重量，分辩率：0.1mg，允差：±0.5mg。
1.4.2智能马弗炉A。
型号：5E-AFⅢ，使用编号：1531503048，用于检测煤的灰分产率(%)ad1.4.3 全自动工业分析仪A。
型号：5E-MAG6600B，使用编号0951504115用于检测煤的空气干燥基灰分(%)ad２．原理称取一定量的煤样，在规定的条件下，对煤样进行灰化和灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样的质量百分数作为煤样的灰分。
３．测量方法和过程（缓慢灰化法）3.1在预先烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥基煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
3.2将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。
继续升温到(815±10) ℃，并在此温度下灼烧1h。
3.3从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
3.4进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。
以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
４. 建立数学模型4.1 根据GB/T212-2008《煤的工业分析方法》。
空气干燥煤样灰分按下式计算：1001⨯=mm A ad （1） 式中：ad A －空气干燥基煤样的灰分，单位为百分数％；1m －灼烧后残留物的质量，单位为克（g ）。
工业分析仪测定煤中灰分含量的不确定度评定
第一步、检测方法：
（1） 试验原理：依据《DLT 1030-2006 煤的工业分析 自动仪器法》标准，
将加热设备与电子天平结合在一起，在特定的气氛条件、规定的温度、
规定的时间内对受热过程中的试样予以称重，进行检查性灼烧至恒重
后，以残留物质量和样品称样量计算出试样的灰分。
（2） 环境条件：室温：25±5℃ 湿度≤80%
（3） 测量仪器：WS-G808工业分析仪
（4） 前处理：炉温要求降低至90℃以下。
灰分坩埚灼烧并清扫干净。
（5） 测量次数：称量某煤样700mg 左右, 重复测定灰分10次。
第二步、数学模型的建立
被测煤中灰分的数学模型公式为：
Aad=(m 1/m)×100%
式中：Aad----煤样灰分的质量分数,%；
m 1-----煤样灼烧后残留物的质量,g ；
m------煤样质量,g 。
第三步、不确定度来源的识别
根据分析方法数学模型及分析测试过程可以得出不确定度分量来源于：
1、 测量重复性引入的不确定度分量
2、 称量煤样灼烧后残留物的质量引入的不确定度分量
3、 称量煤样质量引入的不确定度分量
第四步、不确定度分量评定
4.1 测量结果重复性分量
环境影响、仪器温度变动、测试过程( 包括人员操作等)的随机效应、被检
样品的非均匀性和称量的变动性等均体现在测量的重复性中。
对标准样品的灰分连续进行10次重复测量， 测得的数据见表1
表1 样品测量值
S(x)=√∑(x i −x
̅)2n i=1n−1=0.041%
在检测分析中，试样测定10次，报告平均值，计算标准不确定度：
U(s)=S(x ̅)=√10=√10=0.013%
相对标准不确定度Urel(s)
Urel(s)=U(s)x ̅=0.01325.76=0.0005
4.2称量煤样灼烧后残留物的质量引入的不确定度
4.2.1天平校准产生的不确定度
电子天平示值误差的最大允许误差为±0.5mg,k=2因此，
U 1（m 1）=0.5/2=0.25mg
4.2.2天平分辨率产生的不确定度
内置天平为万分之一的电子天平，最小分辨率为0.1mg ，引入的不确定度： U 2（m 1）=2√3=0.029 mg
4.2.3恒重产生的不确定度
两次称量相差不超过1mg 为恒重,考虑为矩形分布，其引入的标准不确定度为：U 3（m 1）==√3=0.58mg 由于天平校准、分辨力和恒重产生的各不确定度分量互不相关，因此，称量煤样灼烧后残留物的质量引入的不确定度为：
U （m 1）=√U1(m1)2+U2(m1)2+U3(m1)2
=√0.252+0.0292+0.582=0.63mg
根据计算公式：Aad=(m 1/m)×100%可得, 煤样灼烧后残留物的平均质量为：
m 1=700×25.76%=180.3mg
称量煤样灼烧后残留物的质量相对标准不确定度Urel(m 1)：
Urel(m 1)=U （m1）m1=0.63180.3=0.0035
4.3称量煤样质量引入的不确定度分量
同4.2称量煤样灼烧后残留物的质量引入的不确定度。
该项目不涉及恒重,故,称量煤样质量引入的不确定度为 ：
U （m ）=√U1(m1)2+U2(m1)2 =√0.252+0.0292=0.25mg
称量煤样质量的相对不确定度Urel(m)： Urel(m)= U （m ）m =0.25
700=0.00036
第五步、合成不确定度的评定
各不确定度分量不相关，以各分量的相对不确定度的方根和计算合成相对不
确定度：
Urel(Aad)= √U2rel(s)+U2rel(m1)+U2rel(m)
=√0.00052+0.00352+0.000362
=0.0036
u(Aad)= 25.76%×0.0036
=0.093%
第六步、扩展不确定度
取95%置信水平，包含因子k=2，
U(Aad)=0.093×2=0.19%
第七步、测量结果及不确定度表达
通过工业分析仪测量煤中灰分的分析结果可表示为Aad(%)=(25.76±0.19)%,k=2。
