固体样品的制备(下).

固体样品制备操作细则1 目的固体样品的制备方法和过程，是测定土壤中污染物含量，了解土壤污染的状况与类型的基础。

为加强实验的标准化、规范化和科学化，确保实验数据及实验结论的准确、公正，特制定本规定。

2 适用范围适用于实验分析中土样、渣样等固体样品的制备。

3 操作步骤3.1土壤样品制备与保存3.1.1土样的风干除测定游离挥发酚、铵态氮、硝态氮、低价铁等不稳定项目需要新鲜土样外，多数项目需用风干土样。

因为风干土样较易混合均匀，重复性、准确性都比较好。

从野外采集的土壤样品运到实验室后，为避免受微生物的作用引起发霉变质，应立即将全部样品倒在塑料薄膜上或瓷盘内进行风干。

当达半干状态时把土块压碎，除去石块、残根、草等杂物后铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干，切忌阳光直接曝晒。

样品风干处应防止酸、碱等气体及灰尘的污染；3.1.2磨碎与过筛将脱水干燥后的土壤样品平铺于硬质白纸板上，用玻璃棒或木棒压散，样品过20目筛，直至筛上物不含泥土，弃去筛上物，筛下样品用四分法缩分，直至获得所需样品（四分法弃去的那部分样品应在另一瓶装备用）。

用玛瑙研钵或粉碎机研磨至样品全部通过80-200目筛（粒度要求按分析方法确定，但对Ag、As 等易挥发元素和需要测低价铁、硫化物等时，样品不可用粉碎机粉碎），研磨过筛后的样品混匀、装入玻璃瓶、贴标签、编号、储存。

3.1.3土样保存一般土壤样品需保存半年至一年，以备必要时查核之用。

实验分析中用以进行质量控制的标准土样或对照土样则需长期妥善保存。

储存样品应尽量避免日光、潮湿、高温和酸碱气体等的影响。

3.2固体废物浸出毒性制备方法3.2.1称取干基试样100.0g，置于2L浸取容器中，加入1L浸取剂，盖紧瓶盖后垂直固定于往复式水平振荡机上，调节频率为110±10次/min，在室温下振荡浸取8h，静置16h后取下，于预先安装好滤膜（或者滤纸）的过滤装置上过滤，收集全部滤出液，即为浸出液，摇匀后供分析用。

石墨消解仪工作原理
石墨消解仪是一种常用的分析仪器，它主要用于溶解和分解固体样品中的有机和无机物质。

它的工作原理可以分为以下几个步骤：
1. 样品制备：将固体样品研磨成粉末，并加入相应的溶剂或酸性试剂。

这一步旨在使固体样品中的有机和无机物质溶解或分解为可测量的形式。

2. 石墨炉预热：石墨消解仪中的石墨炉是主要的消解部件，它需要在开始分析之前进行预热。

预热温度通常较高，以确保样品中的物质能够完全分解和挥发。

3. 样品进样：经过预热后，将样品溶液或溶解物通过自动进样系统输入到石墨炉中。

进样量和进样方式可以根据需要进行调整。

4. 消解过程：样品进入石墨炉后，石墨炉会根据预设的温度程序进行加热。

在高温下，固体样品中的有机和无机物质会分解成气态或溶液中的离子形式。

这个过程是通过石墨炉周围的惰性气氛（通常是氩气）来进行的，以避免可能产生的氧化反应。

5. 分析测量：通过特定的检测系统（如原子吸收光谱、光电子倍增管等）对产生的气体或离子进行测量分析。

根据所分析的元素或物质不同，选择相应的检测方法进行测量。

测量结果可以表征样品中特定元素的含量或化合物的特征。

总的来说，石墨消解仪通过高温石墨炉对固体样品中的有机和无机物质进行分解和溶解，并通过检测系统对产生的气态或溶液中的离子进行分析测量，从而得到样品中特定元素或化合物的含量信息。

红外吸收光谱检测中关于样品制备的技术分析发表时间：2019-10-24T16:32:04.563Z 来源：《科学与技术》2019年第11期作者：李岩[导读] 介绍了红外吸收光谱的原理和红外光谱检测分析的广泛应用，对红外光谱分析常用的制样方法，尤其对薄膜法的涂膜技术要点，进行技术探讨和总结。

中车齐齐哈尔车辆有限公司 161002摘要：本文简要介绍了红外吸收光谱的原理和红外光谱检测分析的广泛应用，对红外光谱分析常用的制样方法，尤其对薄膜法的涂膜技术要点，进行技术探讨和总结，旨在交流多种多样的红外制样技术，便于从不同的材料中得到高质量的红外谱图，以此确保聚合物红外光谱分析的准确性。

关键词：红外吸收光谱，样品，制备前言红外光谱分析是将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱，对物质分子进行结构鉴定、定量分析和化学动力学研究等。

可用于研究分子的结构和化学键，作为表征和鉴别化学物种的方法,利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型。

在物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域应用广泛。

一、红外吸收光谱的产生原理红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。

分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子振动而产生红外吸收光谱。

二、红外光谱分析常用的制样方法聚合物红外光谱分析中非常关键的一步是样品的制备，红外光谱的质量在很大程度上取决于制样方法。

聚合物的一般制样方法有以下四种：(1)浇铸薄膜法，是在一定条件下将聚合物溶解于适当的溶剂中，然后将样品溶液滴在适当的载体上，挥发掉溶剂，将膜取下，制得样品膜。

但此法揭膜困难，而且还可能由于铸膜引起分子取向和晶形的改变。

若是在盐窗上成膜，虽可直接用于测定，但盐窗比较昂贵，稍微使用不当就容易破裂；(2)热压薄膜法，是将样品放在模具中加热到软化点以上或熔融后再加压力压成厚度合适的薄膜。

结晶直接压片法结晶直接压片法是一种制备固体样品的常用方法之一，它可以用于制备各种样品，如催化剂、电极材料、化学传感器、金属氧化物等。

本文将详细介绍结晶直接压片法的工艺过程和优缺点。

一、结晶直接压片法的工艺过程结晶直接压片法是一种将粉末样品直接压缩成固体样品的方法。

其工艺过程主要包括以下几个步骤。

1.粉末制备：首先需要将所需的粉末样品制备出来。

一般情况下，粉末的制备方法包括溶胶凝胶法、水热法、共沉淀法等。

2.干燥：将制备好的粉末样品进行干燥。

干燥的方法有多种，如真空干燥、烘箱干燥等。

3.压片：将干燥后的粉末样品放入压片模具中，施加适当的压力进行压片。

压片的压力和时间可以根据不同的材料和要求进行调整。

4.烧结：将压片后的样品进行烧结。

烧结的温度和时间也可根据不同的材料和要求进行调整。

5.冷却：将烧结后的样品进行冷却。

冷却的速度一般较慢，以避免样品产生裂纹。

结晶直接压片法具有以下优点：1.制备简单：结晶直接压片法的制备过程比较简单，不需要复杂的设备和操作技术。

2.制备成本低：结晶直接压片法的制备成本比较低，适合大规模生产。

3.制备速度快：结晶直接压片法的制备速度比较快，可以在较短的时间内制备出大量的样品。

结晶直接压片法也存在以下缺点：1.样品质量不稳定：由于结晶直接压片法制备的样品质量和压力、温度等因素有关，因此在制备过程中容易出现质量不稳定的情况。

2.样品形状不规则：由于结晶直接压片法制备的样品是通过压缩粉末样品而成，因此样品的形状往往不规则，难以控制。

3.样品密度不均匀：由于结晶直接压片法制备的样品密度受到多种因素的影响，因此样品的密度往往不均匀，难以控制。

三、结晶直接压片法的应用领域结晶直接压片法可以用于制备各种固体样品，如催化剂、电极材料、化学传感器、金属氧化物等。

在催化剂数字化时代，结晶直接压片法也在催化剂领域得到了广泛应用。

由于结晶直接压片法制备的样品质量较稳定，研究人员可以更加准确地控制催化剂的性质，从而提高催化剂的催化效率。

共沉淀法的原理和样品制备技巧共沉淀法是一种常用的化学实验方法，用于制备纯度高、晶体结构良好的固体样品。

本文将介绍共沉淀法的原理以及一些样品制备的技巧。

一、原理共沉淀法是指通过两种或多种溶液混合反应，引起其中一种或多种阳离子和阴离子发生共沉淀现象，从而得到固体沉淀物的方法。

其原理是基于溶液中溶质与溶剂之间的反应产物溶解度的差异，通过调节溶液条件来促使所需溶质在溶液中形成沉淀。

在共沉淀法中，通常需要控制反应溶液的温度、pH值和离子浓度等参数。

通过优化这些条件，可以实现溶质的选择性沉淀。

此外，还可以通过添加络合剂、分散剂或表面活性剂等来调控溶解度和沉淀物的粒径，从而提高样品制备的质量。

二、样品制备技巧1. 选取适宜的反应体系选择适合共沉淀法的反应体系非常重要。

通常需要考虑溶质的溶解度、稳定性和生成沉淀的速度等因素。

同时，也要注意反应体系中其他离子的干扰，尽量减少或避免其他离子的共沉淀。

2. 调节溶液条件在制备样品时，可以通过调节溶液的pH值、温度和离子浓度等参数来控制沉淀物的形成。

例如，可以使用酸或碱来改变溶液的pH值，通过调整酸碱度来控制目标物质的沉淀。

3. 添加络合剂或分散剂有些情况下，溶质在溶液中的溶解度较高，很难通过共沉淀法获得理想的沉淀物。

此时，可以考虑添加适量的络合剂或分散剂来控制溶解度。

络合剂能与目标物质形成络合物，减少其在溶液中的溶解度；分散剂则可以分散沉淀物，使其在溶液中保持分散状态。

4. 控制沉淀物的粒径沉淀物的颗粒大小对于样品的性质具有重要影响。

可以通过控制反应溶液的搅拌速度、温度和沉淀物的陈化时间等参数，来调节沉淀物的粒径。

此外，还可以添加表面活性剂等辅助剂，来控制沉淀物的形貌和粒径分布。

5. 沉淀物的分离和干燥在样品制备完成后，需要对沉淀物进行分离和干燥，以得到固体样品。

常用的分离方法包括离心、过滤和洗涤等。

对于特殊的样品，还可以利用溶胶-凝胶方法或高温固相法进行沉淀物的煅烧和转化。

红外固体试样的制备1.压片法把1~2mg固体样品放在玛瑙研钵中研细，加入100~200mg磨细干燥的碱金属卤化物(多用KBr)粉末，混合均匀后，加入压模内，在压片机上压舌一边抽真空边加压，制成厚约1mm，直径约为10mm左右橡胶圈的透明薄片，然后进行测谱。

（1）压片机的构造：如图所示，压片机是由压杆和压舌组成。

压舌的直径为13mm,两个压舌的表面光洁度很高，以保证压出的薄片表面光滑。

因此，使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度，以免损伤压舌表面的光洁度。

（2）压片的过程：将其中一个压舌放在底座上，光洁面朝上，并装上压片套圈，研磨后的样品放在这一压舌上，将另一压舌光洁面向下轻轻转动以保证样品平面平整，顺序放压片套筒、弹簧和压杆，加压10t，持续3min。

拆片时，将底座换成取样器(形状与底座相似)，将上、下压舌及中间的样品和压片套圈一起移到取样器上，再分别装上压片套筒及压杆，稍加压后即可取出压好的薄片。

2.糊状法将固体样品研成细末，与糊剂(如液体石蜡油)混合成糊状，然后夹在两窗片之间进行测谱。

石蜡油是一精制过的长链烷烃，具有较大的黏度和较高的折射率。

用石蜡油做成糊剂不能用来测定饱和碳氢键的吸收情况。

此时可以用氯丁二烯代替石蜡油做糊剂。

3.薄膜法把固体样品制备成薄膜有两种方法：一种是直接将样品放在盐窗上加热，熔融样品涂成薄膜；另一种是先把样品溶于挥发性溶剂中制成溶液，然后滴在盐片上，待溶剂挥发后，样品遗留在盐片上形成薄膜。

4.熔融成膜法样品置于晶面上，加热熔化，合上另一晶片即成，适于熔点较低的固体样品。

5.漫反射法样品加分散剂研磨，加到专用漫反射装置中，适用于某些在空气中不稳定，高温下能升华的样品。