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TEM样品制备的基本要求包括以下几点：样品应为厚度小于100nm的固体。
感兴趣的区域与其它区域有反差。
样品在高真空中能保持稳定。
不含有水分或其它易挥发物，如果含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干。
此外，在制样过程中，应遵循简单、不破坏样品表面、获得尽量大的可观测薄区的原则。
对于粉末样品，可以采用超声波分散器将粉末在分散介质中分散成悬浮液，然后将其滴在覆盖有支持膜的电镜铜网上，待其干燥后即可成为电镜观察用的粉末样品。
对于表面复型和萃取复型样品，可以采用金相组织观察、断口形貌、形变条纹、第二相形态、分布和结构等。
金相试样制备的注意事项
金相试样制备需要注意以下事项：
1. 样品选择：应根据需要检测的材料性质，选择代表性好的试样。
要求试样的尺寸合适，以便于制备和观察。
2. 预处理：一般需要进行粗磨、细磨和抛光等处理，以去除试样表面的瑕疵和氧化物等。
抛光需注意抛光布的材质和粒度，不同材质的试样需选用不同的抛光布。
3. 样品固定：制备试样时需将试样固定在试样台上，通常采用胶水等固定方法，应注意不要使胶水渗入试样中，影响观察结果。
4. 腐蚀剂选择：根据试样的材料类型和需要观察的组织结构等因素，选择适当的腐蚀剂。
腐蚀剂的浓度、腐蚀温度和时间等参数需根据试样的情况进行调整。
5. 对比剂选择：如果需要进行对比观察，应选择与试样相同的材料作为对比剂。
6. 清洗：试样制备完成后，应对试样进行清洗，除去腐蚀剂和对比剂的残留物，避免对后续观察造成干扰。
总之，金相试样制备需要认真进行，注意细节，以保证观察结果的准确性和可靠性。
土壤样品制备管理制度一、总则为规范土壤样品制备的管理工作，保障土壤样品质量，提高土壤样品制备工作效率，特编制本制度。
二、适用范围本制度适用于对土壤样品进行制备的各个环节，包括样品采集、样品处理、样品保存等。
三、土壤样品制备的基本原则1. 样品采集要准确、规范，避免外来物质对土壤样品的影响。
2. 样品制备要严格按照规范的方法进行，避免操作失误造成误差。
3. 样品保存要注意密封、干燥，避免污染和变质。
四、土壤样品制备的具体要求1. 样品采集1.1 样品采集人员应具备相关专业知识，熟悉土壤样品采集标准。
1.2 样品采集前应仔细查看采样点，确定采样深度和数量。
1.3 采集过程中应避免接触有害物质，防止样品污染。
1.4 采集完成后，应及时将样品放入密封袋中，并标注采样点、时间等信息。
2. 样品处理2.1 样品处理应按照规范方法进行，避免操作失误。
2.2 样品处理过程中要注意防止交叉污染，保持操作台面干净。
2.3 样品处理完成后，应及时将样品保存或送检。
3. 样品保存3.1 样品保存应选择干燥、阴凉处，避免阳光直射和潮湿。
3.2 样品保存容器应选择密封性好的袋子或瓶子，避免外界物质对样品的影响。
3.3 样品保存期限应根据具体要求确定，过期的样品应及时处理。
五、土壤样品制备的管理1. 建立土壤样品制备档案，记录土壤样品的来源、处理过程、保存情况等信息。
2. 组织相关人员定期进行培训，提高其对土壤样品制备的认识和技能。
3. 发现问题及时处理，对操作不当者进行责任追究。
4. 定期检查土壤样品制备设备和工具，确保其正常运转和安全使用。
六、附则1. 本制度由相关部门负责解释。
2. 本制度自发布之日起正式实施，如有需要修改，应经相关部门批准。
本制度自2022年1月1日起施行。
焊接工艺评定试件和试样的制备1.1 试件制备应符合下列要求：1 选择试件厚度应符合评定试件厚度对工程构件厚度的有效适用范围；2 试件的母材材质、焊接材料、坡口形式、尺寸和焊接必须符合焊接工艺评定指导书的要求。
3 试件的尺寸应满足所制备试样的取样要求。
各种接头形式的试件尺寸、试样取样位置应符合图1.1-1～图1.1-8的要求。
4 试件角变形可以冷矫正；试件长度足够时可以避开焊缝缺陷位置取样。
图6.4.1-1 板材对接接头试件及试样示意(a) 不取侧弯试样时 (b) 取侧弯试样时图1.1-1 板材对接接头试件及试样取样1－拉伸试样；2－背弯试样；3－面弯试样；4－侧弯试样；5－冲击试样；6－备用；7－舍弃部分焊透的角接与对接组合焊缝全焊透的角接与对接组合焊缝图1.1-2 板材角焊缝和T 形对接与角接组合焊缝接头试件及宏观试样的取样1－宏观酸蚀试样；2－备用；3－舍弃要评定的最小角图1.1-3 斜T 形接头（锐角根部）(b) 矩形管T形角接和对接与角接组合焊缝接头及宏观试样取样位置宏观酸蚀试样管与管组焊(a) 圆管套管接头与宏观试样图1.1-4 管材角焊缝致密性检验取样位置十字形角接焊缝十字形对接与角接组合焊缝图1.1-5 板材十字形角接（斜角接）及对接与角接组合焊缝接头试件及试样取样1—宏观酸蚀试样；2—拉伸试样、冲击试样（要求时）；3—舍弃(a) 拉力试验为整管时弯曲试样取样位置(b) 不要求冲击试验时(c) 要求冲击试验时图1.1-6 管材对接接头试件、试样及取样位置③⑥⑨○12—钟点记号，为水平固定位置焊接时的定位1—拉伸试样；2—面弯试样；3—背弯试样；4—侧弯试样；5—冲击试样1(a) 试件的形状及尺寸(b) 试样的形状及尺寸(a) 试件的形状及尺寸 (b) 试样的形状及尺寸图1.1-8 栓钉焊焊接试件及试样1.2 试样种类及加工应符合下列规定：1 静荷载结构焊接工艺评定试样种类和数量应符合表1.2-1的规定；表1.2-1 静荷载结构焊接工艺评定试样种类和数量a注： a 当相应标准对母材某项力学性能无要求时，可免做焊接接头的该项力学性能试验；b 管材对接全截面拉伸试样适用于外径小于或等于76mm的圆管对接试件，当管径超过该规定时，应按图1.1-6或图1.1-7截取拉伸试件；c 管-管、管-球接头全截面拉伸试样适用的管径和壁厚由试验机的能力决定；d 是否进行冲击试验以及试验条件按设计选用钢材的要求确定；e 硬度试验根据工程实际情况确定是否需要进行；f 圆管T、K、Y形和十字形相贯接头试件的宏观酸蚀试样应在接头的趾部、侧面及跟部各取一件；矩形管接头全焊透T、K、Y形接头试件的宏观酸蚀应在接头的角部各取一个，详见图1.1-4；g 斜T形接头（锐角根部）按图1.1-3进行宏观酸蚀检验。
土壤样品制备规程
本规程适用于样品室处理待检土壤样品的制样过程。
样品的制备，首先应根据国家标准分析方法的基本要求进行，一般制备方法如下：
一、样品的保存与缩分
待检的风干土壤样品，采用对角线四分法分为正样与副样，在缩分过程中，应严格防止污染。
副样用磨口玻璃瓶装置，正样按样品处理要求进行。
新鲜的样品经风干后再按如上步骤处理。
二、样品的制备
除测定土壤速效养分如氨态氮、还原性硫、亚铁等必须用新鲜土壤立即测定外，一般土壤样品的分析需经风干后再磨碎。
1、风干：新鲜土壤样品置于铺洁净白纸的木盒中风干，严禁曝晒、烘干，并注意防酸、碱及灰尘等污染。
大块样品压碎后再风干。
在风干和压碎过程中，应将土样中的植物残根、石块等侵入体及新生体剔除，如捡出的石块、结核体较高，则应称重，计算百分含量。
2、制样：土壤样品制备细度按不同分析要求进行，一般如下：
①测定土壤pH、交换性能、有效养分过2mm（10目）筛；
②测定土壤有机质、全氮等过0.25mm（60目）筛；
③测定土壤全磷、全钾等过0.149mm（100目）筛；
④测定土壤微量元素应用玛瑙研钵或不锈钢磨过0.149mm（100目）尼龙筛。
起草人：审核人：批准人：。
试样制备的原则和要求
•试样制备工作原则就是如何用最经济有效的加工方法，将原始样品破碎、缩分，制成的分析试样不仅能达到足够细的粒度，便于分解；更重要的是加工后的试样必须均匀，并能保证整体原始样品的物质组分及其含量不变。
根据不同地质目的，不同矿种、不同分析要求，应采取不同的制样方法，确保试样制备质量。
第一节取样及分析试样的加工
•一、取样过程——保证样品有代表性
•——即所分析的试样组成能代表物料的平均组成。
•否则，无论测试过程如何认真准确，结果将毫无意义；更有害的是提供了无代表性的分析数据。
二、试样的加工
•1、准备工作
•（1）清点核对样品
•（2）检查样品，选用适当设备
•（3）检查机器是否正常
•（4）湿样烘干（按各种矿物规定温度）
•（5）样品避免混杂和污染
•（6）作好碎样记录
2、加工程序
样品缩分公式
•要从原始大样中取得具有代表性的分析试样，需要对原始样品进行多次破碎和缩分。
缩分目前仍采用最简单的切乔特（ЧeчoTT）经验公式，即：
•
Q＝Kd2
•式中：Q——样品最低可靠重量（kg）；
•d——样品中最大颗粒直径（mm）；
•K——根据岩矿样品特性确定的缩分系数。
公式的意义是样品的最低可靠重量（Q）与样品中最大颗粒直径的平方（d 2）成正比。
样品每次缩分后的重量不能小于Kd2的数量。
三、特殊试样的加工
•硫化物及测定亚铁含量的样品：碎至100mesh（0.149mm）
•玻璃及陶瓷原料不能用铁制工具
•金矿样品：取样量大，不过筛
•岩盐、芒硝、石膏：不烘干
•云母、石棉样品：取纯净样。
•铬铁矿：防铁污染。
高强度锰钢磨盘碎至80－100mesh，玛瑙研钵研至200mesh （0.074mm）
•沸石：(1)吸钾样品；(2)离子交换容量测定；(3)化学分析样
•膨润土样品：X衍射、差热、红外测定样不烘干。
•物相分析样品：碎至100mesh（0.149mm），不烘干
•单矿物样品
•化探样品：防污染，烘干温度＜60度
第二节分析试样的制备与分析
•一、分析试样的制备
•制备试样的目的是把取到的样品转化成满足分析要求的形式。
实际分析中，一般依据所选定的分析方法决定试样是否需要处理及处理方法。
•（如选定的是色谱法，则液体一般不需处理，仅保存好样品使不受玷污、不损失即可；
•但对复杂体系样品的分析，多采用湿法分析, 因此需将样品分解，制成溶液，然后才分析）
二、试样分析
• 1. 要求：
•（1）试样应分解完全。
试样分解完全，是正确进行分析的先决条件。
•（2）待测组分不应有损失。
•（3）不能引入含有待测组分的物质
•（4）不应引入干扰待测组分的物质
2. 试样分解方法
•（1）酸溶法
•盐酸分解
氢氟酸分解
硝酸分解
王水分解
硫酸分解
(2) 熔融分解法
碱金属氢氧化物熔融
过氧化钠熔融
焦硫酸钾熔融
硼酸或硼酸盐熔融
铵盐熔融
•铵盐熔融分解试样的机理是基于铵盐在加热过程中可以分解出相应的无水酸，该酸在较高的温度下，能与试样反应而使其分解，并生成相应的水溶性盐。
所以铵盐具有很强的分解能力。
第二节经典成分测试技术介绍
•一、化学分析法
化学分析法是指以化学反应为基础的分析方法，包括重量法和容量法。
是一般实验室的常规分析手段。
化学成分分析的岩石矿物样品送到实验室后先将试样破碎，缩分，细磨，过200目筛，然后进行化学分解处理。
化学分解常用酸溶、
碱熔系统方法。
化学分析法的特点
•a）适用于常量分析
•b）准确度高，常用作基准方法，一般相对误差±0.5％
•c）仪器简单，
•d）分析速度较慢，耗费试剂和人工，以手工操作为主，成本较高。
•e）样品消耗量较大，每次测定需＞1g，送样要求＞5g
常规的岩石全分析中十个主要组份的测定,一般是分为碱熔和酸溶两个系统:一是碱熔系统,即以Na2OH-Na2O2镍坩埚熔矿(或其他坩埚不同熔剂碱熔),动物胶凝聚除硅,滤液可供用来测定Al2O3、Fe2O3、TiO2、P2O5,以及滤液中残留的SiO2等;二是酸溶系统,即HF塑料坩埚(或铂坩埚)溶矿,制成溶液后测定K2O、Na2O、C a2O、M g O、M n O等
重量法
•经过化学反应及一系列步骤，将试样中的待测组分转化为一种具有固定化学组成的物质，在经过称量该物质的重量，从而计算出待测组分的百分含量。
例如铅试金重量法、BaSO4重量法、丁二酮肟镍重量法、吸附水和结晶水等测试法。
容量法
•用标准溶液滴加到被测试样的溶液中，直到指示剂显示加入的标准溶液与被测组分的含量相当时（称为等当点），由用去的标准溶液的体积和浓度计算出被测组分的含量。
具体有四种方法：
酸碱滴定法：
•也称中和滴定法，用于酸碱浓度测定，如甲醇容量法测CO2等，其原理为：
OH－＋H＋⇄H2O
沉淀滴定法：
•用于Cl－、Br－、I－、CN－、SCN－等离子的滴定，如：
Ag＋＋Cl－⇄AgCl
络合滴定法：
•用利形成稳定络合物的络合反应分析金属离子。
如EDTA络合滴定Ca、Mg、Zn、Pb等
mMen++nYm－⇄MemYn
氧化还原滴定法：
•基于溶液中氧化剂与还原剂之间电子转换的反应来进行滴定的方法。
如碘量法、重铬酸钾滴定法等
2I－⇀I2＋2e
Cr2O2－7 ＋14H＋＋6e ⇀2Cr3＋＋7H2O
二、试金分析法
•样品经过熔炼、灰吹、称重等分离富集手段的贵金属分析方法。
最主要的方法有铅试金和锍试金。
1、铅试金法
•5－30g样品与Na2CO3、PbO、玻璃粉、硼砂、还原剂，混匀，在1100℃马弗炉中熔炼30－60min，取出后倒入铁模中，待冷却后倒出底部铅块（铅扣），将铅扣上熔渣敲干净，然后放入900 ℃预热好（1h）的灰皿中灰吹，最后得到金银合粒，称重，用稀硝酸溶解其中的银，不溶物洗净，烘干，称重即为金的绝对量，根据称样量既可求得金在样品中的含量，同法可求出银在样品中的含量。
2、锍试金法
•5－30g样品与Na2CO3、FeS、NiO、玻璃粉、硼砂、硫磺等试剂混匀，熔炼后即得到锍扣（Ni x S y），在稀盐酸中慢慢溶解，过滤
1.二氧化硅分析
•（1）氢氟酸直接挥散法
•样品在铂坩埚中灼烧至恒重后，用硝酸和氢氟酸处理，此时样品中所有二氧化硅成四氟化硅逸去，再灼烷至恒重。
从氢氟酸处理前后重量之差计算二氧化硅含量。
1.二氧化硅分析
•（2）动物胶快速重量法
•方法基于样品经氢氧化钠熔融后，用盐酸溶解，蒸发至湿盐状态，加入动物胶使硅酸凝聚，将其灼浇至恒重，用氢氟酸和硫酸处理，此时二氧化硅成四氟化硅逸去，再灼烧至恒重。
氢氟酸处理前后重量之差为二氧化硅的重量。
本法可测定1％以上的二氧化硅
1.二氧化硅分析
•（3）盐酸脱水重量法
1.二氧化硅分析
•（4）有氟和硼存在时二氧化硅的测定
1.二氧化硅分析
•（5）酸碱中和容量法
1.二氧化硅分析
•（6）硅钼蓝比色法
2、三氧化二铁分析
•（1）重铬酸钾容量法
•（2）磺基水杨酸比色法
•（3）EDTA—H202比色法本法可测定15％以下的三氧化二铁。
3、氧化铝
•（1）酸碱中和容量法本法可测定1％以上的氧化铝。
3、氧化铝
3、氧化铝
氧化钙
•3．火焰光度法
•火焰光度法可灵敏地测定硅酸盐、碳酸盐岩石以及其他样品中少量或大量的钙。
大量镁存在不影响测定，唯铁、铝、磷等共存有成份影响，使用波长近于622毫微米的干涉滤光片时，钾、钠、锂、锶有辐射干扰，但可采用辐射缓冲法消除。
氧化镁
钾钠分析
•火焰光度法
六、二氧化钛
•过氧化氢比色法
七、氧化锰
•亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法
•硫酸亚铁容量法（过硫酸铵氧化）
•硫酸亚铁容量法（高氯酸氧化）
•高锰酸钾容量法
•电位滴定法
•高碘酸钾比色法
八、五氧化二磷
•磷钒钼黄比色法(正戊醇萃取)
铬
•硫酸亚铁容量法
•二苯碳酰二肼比色法
钨
•辛可宁重量法
•过氧化钠熔融快速重量法
•三氯化钛还原硫氰化物比色法
•三氯化钛还原翠取硫氰化物比色法
钼
•钼酸铅重量法
•锌粉还原重铬酸钾容量法
•EDTA容量法
•硫脲还原硫氰化物此色法
•铜离子催化硫氰化物比色法
•二氯化锡还原萃取硫氰化物比色法
锆（铪）
•苦杏仁酸重量法
•EDTA容量法
•浮选分离铀试剂比色法
•苦胺酸—R比色法
等离子直读光谱分析测定地质样品中10个造岩元素
•在聚四氟乙烯密封溶样罐中，岩石样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸加热溶解，保存了易挥发组分ＳｉＦ４，用热沸盐酸溶解Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ的氟化物再生沉淀，用饱和硼酸溶液充分配合氟离子，制成的样品溶液在等离子直读光谱仪上，可快速同时测定Ｓｉ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｋ、Ｎａ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｐ等１０个造岩元素，方法准确可靠，已在日常检测工作中应用。
