1样品的采取和制备
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透射电镜生物样本制备流程及注意事项
透射电镜生物样本制备流程及注意事项透射电镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种使用电子束而不是光束进行成像的显微镜。
它可以提供高分辨率的图像，因此被广泛应用于生物样本的观察和研究。
然而，由于其特殊的工作原理和生物样本的复杂性，透射电镜生物样本的制备过程需要注意一些关键的步骤和细节。
下面将逐步介绍透射电镜生物样本制备流程及注意事项。
一、样品固定1.选择合适的固定剂：固定剂的选择应根据所研究的样本类型和要观察的细胞结构而定。
常用的固定剂包括戊二醛（glutaraldehyde）、乙酰化亚胺（acrolein）、纤维蛋白素（formaldehyde）等。
2.采取合适的固定时间和固定温度：固定时间和温度应根据固定剂的要求和样本的特性进行优化。
通常情况下，固定时间为数小时至数天，温度在4℃至25℃之间。
3.注意透射电镜样品的固定深度：样品应保持较小的厚度以便透射电子束的穿透。
二、样品剖解1.剖解细胞膜：通常采用超声波振荡或冷冻断裂等方法来剖解细胞膜。
超声波振荡可用于含有细胞膜的细胞或组织，而冷冻断裂则适用于脆弱细胞和膜脂体系。
2.剖解细胞核：利用离心裂解法可以将细胞核分离出来。
离心裂解可分为机械法和渗透法两种，机械法利用高速离心的作用将细胞核分离，而渗透法则是通过渗透剂将细胞核溶胀并破碎。
三、样品固化1.脱水：样品在固定后需要进行脱水处理，以便在后续的步骤中更好地渗透和浸透。
常用的脱水剂有乙醇、丙酮和乙醚等，脱水过程往往需要进行多次重复。
2.浸透：在脱水后，样品需要在树脂中进行浸透，使其固化为坚硬的样品。
通常采用环氧树脂或比较稳定的丙烯酸树脂来进行浸透。
这一步骤通常需要较长时间，如数小时甚至数天。
3.树脂填充：浸透后的样品需要在模具中进行树脂填充，并在适当的温度下进行固化。
树脂填充的过程需要注意排除气泡和避免过度填充。
四、样品切片1.选择合适的切割工具和方法：样品通常使用切片机和切片刀进行切割。
样品采集的程序和方法
样品的采集是我们检验分析中的重要环节 的第一步，采取的样品必须代表全部被检测的 物质。
2.正确采样的原则
（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。
（2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成
分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
前一般都用高速组织捣碎机进行样品的制备。
四.样品的保存 所取样品，尽量做到当天样品当天分析。主要
是为了防止其水分或挥发性成分散失以及其它 待测成分含量的变化。 样品在保存过程中可能会有以下几种变化： ①吸水或失水 ②霉变 ③细菌
样品在保存时有几种变化（可能发生的变化）
a) 吸水或失水
样品采集的程序和 方法
第一节 样品的采集
一、 样品的采集 采样——在大量产品（分析对象）中抽
取有一定代表性的样品，供分析化验用， 这项工作叫采样。（总体、样本、样本
容量、样本测定平均值、总体测定平均值）
1.正确采样的意义
食品采样的目的在于检验样品感官性质 上有无变化，食品的一般成分有无缺陷，加入 的添加剂等外来物质是否符合国家的标准，食 品的成分有无搀假现象，食品在生产运输和储 藏过程中有无重金属，有害物质和各种微生物 的污染以及有无变化和腐败现象。
采样方法以及采样人 签封
三.样品的制备 制备目的，在于保证样品的均匀性，使我们在分析时，
取任何部分都能代表全部被测物质的成分。 制备方法有下面几种： ①摇动或搅拌（液体样品，浆体，悬浮液体） （用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌） ②切细或粉碎 （固体样品） ③研磨或用捣碎机 对于带核、带骨头的样品，应先去核、去骨、去皮，目
2.正确采样的原则
（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被 检食品的组成、质量和卫生状况。
（2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成
分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
前一般都用高速组织捣碎机进行样品的制备。
四.样品的保存 所取样品，尽量做到当天样品当天分析。主要
是为了防止其水分或挥发性成分散失以及其它 待测成分含量的变化。 样品在保存过程中可能会有以下几种变化： ①吸水或失水 ②霉变 ③细菌
样品在保存时有几种变化（可能发生的变化）
a) 吸水或失水
样品采集的程序和 方法
第一节 样品的采集
一、 样品的采集 采样——在大量产品（分析对象）中抽
取有一定代表性的样品，供分析化验用， 这项工作叫采样。（总体、样本、样本
容量、样本测定平均值、总体测定平均值）
1.正确采样的意义
食品采样的目的在于检验样品感官性质 上有无变化，食品的一般成分有无缺陷，加入 的添加剂等外来物质是否符合国家的标准，食 品的成分有无搀假现象，食品在生产运输和储 藏过程中有无重金属，有害物质和各种微生物 的污染以及有无变化和腐败现象。
采样方法以及采样人 签封
三.样品的制备 制备目的，在于保证样品的均匀性，使我们在分析时，
取任何部分都能代表全部被测物质的成分。 制备方法有下面几种： ①摇动或搅拌（液体样品，浆体，悬浮液体） （用玻璃棒、电动搅拌器、电磁搅拌） ②切细或粉碎 （固体样品） ③研磨或用捣碎机 对于带核、带骨头的样品，应先去核、去骨、去皮，目
土壤样本采集与理化分析ppt课件
2、 土样的代表性
“随机”与“等量” 原则 我们所研究的对象是在一定范围内土壤的“总体”，而不是局限于所采的样品。但是
分析测定，又只可能是样品。也就是说，要求我们通过样品的分析，而达到以样品论 “总体”的目的。因此，采集的样品对所研究的对象（总体），必须具有最大的代表性。
为了达到这个目的，必须避免一切主观因素，使组成总体的各个题，有同样的机会被 选入样品。亦即组成样品的个体应当是随机地取自总体，而不是凭主观因素决定的。另 一方面，在一组需要相互之间进行比较的诸样品（样品1、样品2……样品n）,应当有同 样的个体数组成，否则，多量个体所组成的样品，其代表性会大于少量个体组成的样品。 所以，：“随机”和“等量”是决定样品具有同等代表性的重要条件。
（2）诊断土样的采集
• 有时在某一局部农田中发现各种特殊现象（例如局部死苗、失绿、病害等），要求分析土 壤的某种成分，以判断其原因和提供改良措施。在这种情况下，必须有针对性地采样，有 时除了采取表土之外，还须采集底土。这类样品所控制的范围，常以某种特殊现象所布及、 且有代表性的范围作为采样单元。在这个范围内混合10－30个样点，样点之间的距离，随 面积大小而定。如果同一类现象在几个地方出现，而且相距较远者，一般须在每一邻近地 段采一个混合样品，分别进行分析，以免被表面现象掩盖了问题的实质。为了帮助查明原 因，可以采集附近正常地段的土样作为对比样品。
二、土壤理化性质分析
（一）土壤有机质的测定 （二）土壤氮的测定 （三）土壤磷的测定 （四）土壤钾的测定 （五）土壤盐分测定
（一）土壤有机质的测定
土壤有机质是土壤的重要组成部分,它的含量虽然很少，但在土壤肥力上的作用 却很大,土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生 物的能源物质,是形成土壤结构的重要因素，是鉴别土壤肥力的重要标志，是肥力 形成的实质。因此，土壤有机质直接影响着土壤的理比性状，其含量是土壤肥力 高低的重要指标之一。
分析化学第四版第_02_章_分析试样的采取和预处理
四、气体试样的采取 • 气体试样的采取 对于气体试样的采取，亦需按 • 具体情况，采用相应的方法。例如大气样品的采取，通常 • 选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气 • 相同。对于烟道气、废气中某些有毒污染物的分析，可将 • 气体样品采入空瓶或大型注射器中。 • • 大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂，由吸收剂 • 吸收浓缩之后再进行分析。 • • 在采取液体或气体试样时，必须先把容器及通路洗涤，再 用要采取的液体或气体冲洗数次或使之干燥，然后取样以 免混入杂质。
采样深度
采样量 保存
4
of
12
• （三）金属或金属制品试样: 经高温熔炼，比较均匀， 钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样 ，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。由于金属经 过高温熔炼，组成比较均匀，因此，于片状或丝状试样， 剪取一部分即可进行分析。但对于钢锭和铸铁，由于表面 和内部的凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度也不一样， 因此，表面和内部的组成是不很均匀的。取样时应先将表 面清理，然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合 均匀，作为分析试样。 • 对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等，无法钻取，可 用铜锤砸碎之，再放入钢钵内捣碎，然后再取其一部分作 为分析试样。
大气试样 ： 静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方 法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体 分析仪连接 动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3 直径处，面对气流方向 常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵 ，抽气取样 固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟 基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化 铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃 取法解脱，或与GC连接检测 对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式 最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过滤
土工试验样品采集制备与土工原位测试
土工试验样品采集制备与土工原位测试一、土样的采集和存放（一）土样采集1．基本要求（1）桥梁、涵洞、隧道、挡土墙、房屋建筑物的天然地基以及挖方边坡、渠道等，应采取原状土样；（2）填土路基、堤坝、取土坑（场）或只要求土的分类试验者，可采取扰动土样。
2．取样方法（1）取原状土样时，必须保持土样的原状结构及天然含水量，并使土样不受扰动；（2）用钻机取土时，土样直径不得小于10cm ，并使用专门的薄壁取土器；（3）在试坑中或天然地面下挖取原状土时，可用有上、下盖的铁壁取土筒，打开下盖，扣在欲取的土层上，边挖筒周围土，边压土筒至筒内装满土样，然后挖断筒底土层（或左、右摆动即断），取出土筒，翻转削平筒内土样；若周围有空隙，可用原土填满，盖好下盖，密封取土筒；（4）采取扰动土时，应先清除表层土，然后分层用四分法取样；（5）对于盐渍土，一般应分别在0 ～0．05 m 、0．05 ～0．25 m 、0．25 ～0．50 m 、0．50 ～0．75 m 、0．75 ～1．0 m 垂直深度处，分层取样；（6）应测记采样季节、时间和气温。
3．土样数量按下表规定采取4．无论采用什么方法取样，均应填写“取样记录簿”并扯下其一半作为标签，贴在取土筒上（原状土）或放入取土袋内。
同时应在说明栏内用铅笔填写关于取样方法、扰动或原状土、取样方向及取土过程中的现象等情况。
（二）土样包装（1）原状土或需要保持天然含水量的扰动土，在取样之后，应立即密封取土筒，即先用胶布贴封取土筒上的所有缝隙，并贴上标签，用“上、下”字样指示土样层位，然后用纱布包裹，再浇注融蜡，以防水分散失。
（2）密封后的原状土在装箱之前应放于阴凉处，不需保持天然含水量的扰动土，最好风干稍加粉碎后装入袋中。
（3）土样装箱时，应与“取样记录簿”对照清点，无误后再装入，并在记录簿存根上注明装入箱号。
对原状土应按上、下部位将筒立放，木箱中筒间空隙宜以稻（麦）草或软物填紧，以免在运输过程中受震、受冻。
2. DL／T 567.2-2018 火力发电厂燃料试验方法 第2部分：入炉煤粉样品的采取和制备方法(报批稿)
ICS27.100F24 DL 中华人民共和国电力行业标准DL/T 567.2—XXXX火力发电厂燃料试验方法第2部分：入炉煤粉样品的采取和制备方法Test methods of fuel in thermal power plants Part 2：Sampling methods and preparationfor pulverized coal as fired（报批稿）XXXX-XX-XX实施XXXX-XX-XX发布国家能源局发布目次前言 (II)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 总则 (2)5 取样方法 (2)6 制样 (9)7 报告 (10)附录 A （资料性附录）煤粉气流分配和修正 (11)附录 B （资料性附录）辅助装置的描述和操作 (14)附录 C （资料性附录）文丘里管抽吸压差的一种确定方法 (22)附录 D （资料性附录）直吹式制粉系统的煤粉取样试验报告格式示例 (24)前言本标准根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的要求编制。
DL/T 567《火力发电厂燃料试验方法》分为9个部分，本次修订后将原来的第2部分与第4部分合并为现在的第2部分。
第1部分：一般规定第2部分：入炉煤粉样品的采取和制备方法第3部分：飞灰和炉渣样品的采取和制备第5部分：煤粉细度的测定第6部分：飞灰和炉渣可燃物测定方法第7部分：灰及渣中硫的测定和燃煤可燃硫的计算第8部分：燃油发热量的测定第9部分：燃油元素分析本部分为DL/T 567的第2部分。
本标准与DL/T 567.2-1995相比，主要变化如下：——修改标准名称，保留“入炉煤粉样品的采取方法”内容，将DL/T567.4-1995中“入炉煤粉样品的制备”内容、DL/T942-2005中全部内容合并入本标准，并重新进行了编排；——增加“术语和定义”；——增加了取样方法中对不同制粉系统、不同煤粉取样装置的分类归纳；——扩充“总则”内容；——增加资料性附录C“文丘里管抽吸压差的一种确定方法”；——将“一种直吹式制粉系统的煤粉取样报告格式”内容放至资料性附录D。
影响煤质化验结果准确性的因素及应对措施
影响煤质化验结果准确性的因素及应对措施影响煤质化验结果准确性的因素包括样品取样、样品制备、试验方法选择及操作、仪器设备、人员技能、环境条件等多个方面。
针对这些影响因素，可以采取以下应对措施来提高煤质化验结果的准确性。
一、样品取样1.取样点选择：选取能代表整体煤矿矸石的典型取样点。
2.取样方式：采取分级取样方法，即分为原煤取样和小样取样，并确保取样过程中样品不受外界污染。
3.取样工具：选择适当的取样工具，避免对样品的污染。
4.取样数量：保证取样量充足，满足化验所需。
二、样品制备1.样品粉碎：确保样品粉碎均匀细致。
2.样品分包：对于大批量样品，可以采取分包制备方法，保证样品的统一性。
三、试验方法选择及操作1.选择适合的试验方法：根据不同的煤质指标，选择适合的试验方法。
2.严格按照试验方法操作：操作人员必须熟悉试验方法要求，并按照规范操作。
3.重复性试验：对同一批样品可以进行多次试验，取平均值，减少误差。
四、仪器设备1.设备检查与维护：定期检查和维护化验设备，并进行校准。
2.仪器使用与保养：操作人员必须按照设备说明书正确使用并保养仪器设备。
五、人员技能1.培训与考核：提供专业化验技术培训，定期进行技能考核。
2.人员流动控制：减少人员流动，稳定实验室技术水平。
六、环境条件1.温湿度控制：保持试验室的温湿度稳定，避免环境影响试验结果。
2.样品储存：储存样品时注意防潮、防尘和避免串样。
影响煤质化验结果准确性的因素有很多，但只要采取相应的应对措施，就可以提高化验结果的准确性。
对于化验结果的不确定度也需要有所了解，以便更好地使用和解读化验数据。
焦炭试样的采取和制备
焦炭试样旳采用和制备
GB/T 1997-2023
主要内容
采样
水分试样
工业分析试样
术语和定义
基本批量：要求旳最小批量
份样：由一批焦炭中旳一种部位，取样工具动作一 次（当人工采样时可连续多次）所取得旳焦炭试样
副样：由一批焦炭中部份样构成旳试样
大样：由一批焦炭全部份样或全部份样构成旳试样
最大粒度：95%以上焦炭能经过旳最小筛孔尺寸
采样
采样工具
长柄采样铲
采样
采样工具
采样铲旳大小拟定：根据取样量、 取样点、焦炭旳粒度来拟定。确 保大块焦不流失。
储样桶：桶口与桶盖咬合必须严 密。由不吸水耐腐蚀旳材料制成。
采样斗：采样斗是一种上部开口 旳方形金属箱。
采样
采样地点
焦化厂运送皮带转到炼铁厂旳运送皮带旳转运地点； 焦仓或漏嘴直接放焦旳落下地点； 装卸车﹑船旳过程中，在车厢﹑船仓内或焦炭堆旳
焦炭工业分析试样旳制备
因在制样过程中带入铁屑，明显影响试验成果可用 磁铁吸出。出口商品焦炭不允许用磁铁吸出。
工分样品必须全部过筛，不允许丢弃筛上物。
焦炭工业分析试样旳制备
图2 焦炭试样缩分流程图
焦炭工业分析试样旳制备
混匀和缩分措施
混匀措施：混匀是为了最大程度地降低缩分误差。混匀可采用下 列措施之一，也可几种措施并用。混匀过程中需防止试样损失和 粉尘飞散。
a：堆锥混匀法 b：平铺ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ匀法 c：二分器法：（二分器规格尺寸见图3、表5）
焦炭工业分析试样旳制备
焦炭工业分析试样旳制备
焦炭工业分析试样旳制备
试样旳制备
全水分试样旳制备：将全部焦炭试样破碎到60mm下列，充分混匀 缩分出不少于40kg，再破碎到13mm下列，缩提成两等分。其中一 份用以继续缩分测定水分旳专门试样；另一份用以继续缩制出其 他分析用试样。
GB/T 1997-2023
主要内容
采样
水分试样
工业分析试样
术语和定义
基本批量：要求旳最小批量
份样：由一批焦炭中旳一种部位，取样工具动作一 次（当人工采样时可连续多次）所取得旳焦炭试样
副样：由一批焦炭中部份样构成旳试样
大样：由一批焦炭全部份样或全部份样构成旳试样
最大粒度：95%以上焦炭能经过旳最小筛孔尺寸
采样
采样工具
长柄采样铲
采样
采样工具
采样铲旳大小拟定：根据取样量、 取样点、焦炭旳粒度来拟定。确 保大块焦不流失。
储样桶：桶口与桶盖咬合必须严 密。由不吸水耐腐蚀旳材料制成。
采样斗：采样斗是一种上部开口 旳方形金属箱。
采样
采样地点
焦化厂运送皮带转到炼铁厂旳运送皮带旳转运地点； 焦仓或漏嘴直接放焦旳落下地点； 装卸车﹑船旳过程中，在车厢﹑船仓内或焦炭堆旳
焦炭工业分析试样旳制备
因在制样过程中带入铁屑，明显影响试验成果可用 磁铁吸出。出口商品焦炭不允许用磁铁吸出。
工分样品必须全部过筛，不允许丢弃筛上物。
焦炭工业分析试样旳制备
图2 焦炭试样缩分流程图
焦炭工业分析试样旳制备
混匀和缩分措施
混匀措施：混匀是为了最大程度地降低缩分误差。混匀可采用下 列措施之一，也可几种措施并用。混匀过程中需防止试样损失和 粉尘飞散。
a：堆锥混匀法 b：平铺ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ匀法 c：二分器法：（二分器规格尺寸见图3、表5）
焦炭工业分析试样旳制备
焦炭工业分析试样旳制备
焦炭工业分析试样旳制备
试样旳制备
全水分试样旳制备：将全部焦炭试样破碎到60mm下列，充分混匀 缩分出不少于40kg，再破碎到13mm下列，缩提成两等分。其中一 份用以继续缩分测定水分旳专门试样；另一份用以继续缩制出其 他分析用试样。
国家标准GB_森林土壤样品的采集与制备
国家林 业局 １９９９一０７－１５批 准
１９９９一１１一０１３ｔ ｓ
２
ＬＹ／Ｔ １２１０－ １９９９
用环刀 仔１００ｍ ｍ Ｘ ６３．７ｍ ｍ— 用 于含石砾较 多的土壤 净７０ｍ ｍＸ５２ｍ ｍ— 用于含石砾 少的土坡 ） 在各土层中部采取 原状土 。森林 土壤水稳性 团聚体结构样品的采集要保 留原状 土壤 ，采集时将其 放人铝 盒．１００ｍ ｍＸ ５０ｍ ｍ）中，使其不受挤压 、变形 。森 林土壤温度用插人式温度计 或地温计 测定 。森林 土壤 养分及可溶性物质 样品的采集 可按每 ２０ｃ ｍ采集 一个 样品，一般 采到 ４０ｃ ｍ（主要根 系分布层 ）左右 ，对 主要根 系分布较 深的土壤可适 当增加采样深度 ，采取土壤养分及可溶性 物质样 品可用 土钻或土铲 ，重复 ３＾１０次 ，然后将样 品集 中起来 ，混合均匀放人铝 盒仔８０ｍ ｍＸ ４ ０ｍ ｍ）内 ，带 回实验室用 湿土进行测定。 测定森林 土壤水质时 ，径流水 在径流场采 集（并记 录径流水量），渗 滤水用渗滤水采集 器采集 （并记 录渗 滤水量），河水 、雨水 、地下水直接 用水样采集瓶采集 （并记录月降水量及月 流速、流量），水样 的采集 量为 ２ｋ ｇ左右。森林土壤枯枝落叶层贮量用枯枝落叶贮量测定器（３１．６２ ３ｃ ｍＸ３１．６２ ３ｃ ｍ＝０．１ ｍ ２）测定，同 时分一部分枯 枝落叶层样 品装人铝盒 内测定计算枯 枝落叶层贮量 的水分换算 系数，并采集 枯枝落 叶层 分析样品 １ｋ ｇ左右 ，作为室 内分析灰分元素用 。枯枝 落叶层年分解率 的测定可用软 塑料窗纱袋（１８ｃ ｍ Ｘ １８ｃ ｍ），用 弹 簧 秤 直 接 在 野 外 称 量 测 定 ，同 时 采 集 一 部 分 被测 定 的 枯 枝 落 叶 层 样 品 装 人 铝 盒 内 测 定换 算枯 枝落叶层年分解 率的水分换算 系数 。年森林 凋落物量用凋落物收集 箱（１００ｃ ｍ ｘ１ ００ｃ ｍ）采集。森 林 土壤 根量（＞ １ｍ ｍ，＜１ｍ ｍ）用挖坑道 （５０ｃ ｍ Ｘ５ ０ｃ ｍ）的方 法分土层进行采集 。森林土壤微生物 样品 用消过毒的广 口玻 璃瓶（加消毒棉塞）采集 ，采 回后立即进行培养鉴定 。在森林土壤 中栖息 的小 动物样品 用 挖坑道的方法分 土层进行采集 。森 林土壤呼吸及森林土壤空 气中二氧化碳含量的测定直接 在野 外试 验林 地上进行 。森林 土壤溶液 中的氧样 品用埋没在 土壤 中的氧含 量取样装置进行采集 。森林植 物分析 样 品一般在植物生 长停止前采集 ，采集 的部位 及对象应是植株的 中上部 、向阳面、当年生叶子。森林 植物 叶片中淋洗 出来 的可溶性有机化合物 样品 ，一般 在植物生长旺盛季节采集 植物叶片或土壤进行测定 。 ３．２．２ 森林 土壤世纪变化 定位 研究样 品的采集 ：研究森林土壤世 纪变化主要是为 了阐明在一定 长的时 期 内土壤剖面性质所 发生的总 的质 的变化和森林土壤发育 阶段 。森 林土壤世纪变化主要反 映在森林土 壤 水热状况类型 的形成，森林 土壤内有机化合 物和无机化合物的含量及再 分配上。因此 ，研究 森林土壤 世纪变化 的样品 ，必 须选择代表 性地点 、代表性 土壤 挖掘土壤剖 面，按土 壤发生层次 自下而上采 集土壤 分 析样品和土壤纸盒 标本，典 型土壤还要采集 土壤 整段标本。 ３．３ 森林 土壤物理性质 原状样 品的采集
试样的采集、制备和分解要求
采样工具：采样勺、采样瓶、采样罐、采样管
液体试样
液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少。
当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别 采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代 表性。
液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况 下两者均可使用。当要检测试样中的有机物时， 宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元 素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和 产生微量待测组分的影响。
物料总量，或一个总样所代表的物料总量。 如一个容器、一节车皮、或物料流中的某一时间段。 5.实验室样品：送往实验室供检验或测定的样品。 6.备考样品：与实验室样品同时同样制备的样品，在有争议 时可用作实验室样品。
§2—1 试样的采集
二、几个术语
7. 均匀物料——各部分的特性平均值在该特性的测量 误差范围内。 均匀物料可在任意部位采样，注意避免引起物料 的变化。
6.72 4.52 3.36 1.13 2.00 0.40 0.83 0.069 0.42 0.018 0.25 0.006 0.177 0.003
最小质量/Kg
0.2
0.3
0.5
9.03 13.55 22.6
2.26 3.39 5.65
0.80 1.20 2.00
0.14 0.21 0.35
0.035 0.053 0.088
当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样；当车 皮容量为50t以上时，采用五点采样。
以商品煤为例：
... .... .....
30t以下
40t-50t
50t以上
（一）固体试样的采集
（3）物料堆中采样
方法：在料堆的周围， 从地面起每隔0.5m左右， 用铁铲划一横线，然后 每隔1～2m划一竖线， 间隔选取横竖线的交叉 点作为取样点，如图所 示。
液体试样
液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少。
当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别 采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代 表性。
液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况 下两者均可使用。当要检测试样中的有机物时， 宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元 素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和 产生微量待测组分的影响。
物料总量，或一个总样所代表的物料总量。 如一个容器、一节车皮、或物料流中的某一时间段。 5.实验室样品：送往实验室供检验或测定的样品。 6.备考样品：与实验室样品同时同样制备的样品，在有争议 时可用作实验室样品。
§2—1 试样的采集
二、几个术语
7. 均匀物料——各部分的特性平均值在该特性的测量 误差范围内。 均匀物料可在任意部位采样，注意避免引起物料 的变化。
6.72 4.52 3.36 1.13 2.00 0.40 0.83 0.069 0.42 0.018 0.25 0.006 0.177 0.003
最小质量/Kg
0.2
0.3
0.5
9.03 13.55 22.6
2.26 3.39 5.65
0.80 1.20 2.00
0.14 0.21 0.35
0.035 0.053 0.088
当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样；当车 皮容量为50t以上时，采用五点采样。
以商品煤为例：
... .... .....
30t以下
40t-50t
50t以上
（一）固体试样的采集
（3）物料堆中采样
方法：在料堆的周围， 从地面起每隔0.5m左右， 用铁铲划一横线，然后 每隔1～2m划一竖线， 间隔选取横竖线的交叉 点作为取样点，如图所 示。
食品样品的采集与制备
液体容量过大时的采样
分层、四角和中央
⑵ 固体散装食品
分区和分层法
四分法
传送带定时、定量取样法
分 区 采 样 法
大面积平铺固体散装食品
分区小于50m2 、四角和中心5个点（周边采样点距边缘50 cm）
分 层 采 样 法
粮仓、库房等堆积固体散装食品
四 分 法
颗粒物或粉末状散装食品
传送带定时、定量取样法
基本概念
总体：同质观察单位的全体。 样本/样品：随机、代表性的部分观察单位
实测值的集合。
采样：从总体中抽取样品的过程。
食品采样 目标
营 养 价 值
卫 生 质 量
食品样品分类
根据采样目的：
客观性样品（目的是掌握各类食品的卫生质量，特点无针对性） 选择性样品（目的是排除可疑食品，特点选择性）
采样情况： 双方单位的名称及联系方式、采样日期、容器、数量、气象条件、检验项 目、标准依据、采样人等
采样收据： 一式两份、双方签字盖章保存
送检单： 样品名称、生产厂名、生产日期、检验项目、采样日期等
采样后流程
样品运送
样品制备
检验方法的选择 样品保留
样 品 运 送
容器要求：干燥洁净、密封避光、不含干扰物质和待检物 质
原理：利用液体混合物中各组分挥发度不同进行分
离的方法。既可将干扰组分蒸馏除去，也可将待测组 分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。
常压蒸馏
蒸馏方法
减压蒸馏
水蒸气蒸馏
4、沉淀法
原理：利用沉淀反应向样液中加入沉淀剂，利用沉淀反
第二章、试样的采取、制备和分解
特殊样品的处理
由于有些样品含水太多，在磨盘式碎样机 上碎样时会变成浆糊状；有些低价矿物的 样品，因机械磨擦发热会引起氧化变质； 还有不少矿物应尽量避免铁、锰的站污， 少数矿物样品加工难度太大等，对于这些 特殊样品，均需要特殊处理。
石英的破碎过程不能用钢铁器械，以 免铁玷污。最好用石锤在石墩上击碎，或 用玛瑙碎样机、翡翠磨盘机碎样，最后用 玛瑙乳钵研细。 破碎铬铁矿时，最好用高强度锰钢磨 盘碎机碎样，分取少量用玛瑙乳钵研细。 黄铁矿和测定亚铁样品的加工，最好用棒 磨机细碎。如用圆盘机时，一定要避免磨 盘太紧或加工时间过长，否则磨盘发热将 引起亚铁的氧化。样品只需通过100号筛 。但测定亚铁的铬铁矿因难于分解，需过 200号筛。
2.3 试样的分解
试样分解就是将试样中的待测组分全部转变为适 合于测定的状态。通常是在试样分解后，使待测 组分以可溶盐的形式进入溶液，或者使其保留于 沉淀物中，并进一步与其它组分分离；有时也以 气体形式将待测组分导出，再以适当的试剂吸收 或任其挥发。 试样分解的方法有溶解（水溶、酸溶、碱溶 ）、熔融、半熔（烧结）、燃烧及升华等。但一 般较常用的溶解法、熔融和烧结法三种。
熔融法：
熔融法是利用酸性或碱性溶剂在高温下与试样发生 复分解反应，生产易溶解的反应产物。 酸性溶剂：钾（钠）的酸性硫化盐、焦硫酸盐及 酸性氟化物 碱性溶剂：碱金属的碳酸盐、氢氧化物、过氧化 物、硼酸盐。 熔融法选择溶剂的原则： 酸性试样用碱性溶剂、碱性试样用酸性溶剂。还可 加氧化剂或还原剂助溶。
烧结法： 烧结法是让试样与固体试剂在低于熔点的温度下进行反应，达 到分解试样的目的。 常用的烧结法：过氧化钠烧结法、碳酸钠-氧化剂烧结、碳酸钠-氧 化镁（氧化锌）烧结、碳酸钙-氯化铵烧结。
决定样品最低可靠重量的依据
食品样品的采集和制备
6、贝壳类 除去贝壳，将贝肉剁细磨碎混匀。 7、咸鱼 用饱和盐水洗涤，将表层的盐洗净，然后 按鲜鱼方法处理。
鱼干、鱼干松可直接粉碎制备。 8、海藻类 新鲜的裙带菜用盐水（盐度3）洗去砂和 盐后，用研钵或均质器磨浆待检。
干货用干布拭净表层，切细，用研钵研细。
55
食品样品的制备
9、蔬菜、蘑菇、水果类 如需检测维生素含量时， 将新鲜样品切细剁碎，用均质器制成匀浆。如不作维生 素含量分析，则可将其干燥后粉碎待检。
弃去表面05cm厚的部分再切下3片1片接近中心两端各1片剁细混54用箱或桶包装者则开启总数的1用83cm长的开口采样扦先加以杀菌然后自容器的四角及中心采取样品各一插放在盘中搅匀采取约总量的千分之一为检验用
营养实验基本要求
1、遵守“实验室守则”：穿实验服，不穿拖鞋，不吃东西， 不用手机，不嬉笑打闹，听从实验教师的安排；
（视频）
23
（五）采样技术
24
1、食品采样一般规则
（1）采样前必须了解该批食品的详细情况：
◆ 询问：该食品的原料来源、加工方法、运输、保存条
件和销售中各环节状况；
◆ 审查证件：包括运货单、质量检验证书、兽医卫生检
验证明书、商品检验机关或卫生防疫机构的检验报告 等。
25
1.食品采样一般规则
（2）现场调查：
5、做好详细记录 明确标记品名、来源、 数量、采样地点、采样人、采样日期等内容。
40
（八）样品保存
1 、保存原则 （1）防止污染：凡接触样品的器 皿、工具、手必须清洁，不应带入新的 污染物，并加盖密封。
41
样品保存
（2）防止丢失：某些待检成分易挥发、 降解(如有机磷农药)及不稳定(如维生素C等)， 可结合这些物质的特性与检测方法加入某些溶 剂与试剂，使待检成分处于稳定状态。
鱼干、鱼干松可直接粉碎制备。 8、海藻类 新鲜的裙带菜用盐水（盐度3）洗去砂和 盐后，用研钵或均质器磨浆待检。
干货用干布拭净表层，切细，用研钵研细。
55
食品样品的制备
9、蔬菜、蘑菇、水果类 如需检测维生素含量时， 将新鲜样品切细剁碎，用均质器制成匀浆。如不作维生 素含量分析，则可将其干燥后粉碎待检。
弃去表面05cm厚的部分再切下3片1片接近中心两端各1片剁细混54用箱或桶包装者则开启总数的1用83cm长的开口采样扦先加以杀菌然后自容器的四角及中心采取样品各一插放在盘中搅匀采取约总量的千分之一为检验用
营养实验基本要求
1、遵守“实验室守则”：穿实验服，不穿拖鞋，不吃东西， 不用手机，不嬉笑打闹，听从实验教师的安排；
（视频）
23
（五）采样技术
24
1、食品采样一般规则
（1）采样前必须了解该批食品的详细情况：
◆ 询问：该食品的原料来源、加工方法、运输、保存条
件和销售中各环节状况；
◆ 审查证件：包括运货单、质量检验证书、兽医卫生检
验证明书、商品检验机关或卫生防疫机构的检验报告 等。
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1.食品采样一般规则
（2）现场调查：
5、做好详细记录 明确标记品名、来源、 数量、采样地点、采样人、采样日期等内容。
40
（八）样品保存
1 、保存原则 （1）防止污染：凡接触样品的器 皿、工具、手必须清洁，不应带入新的 污染物，并加盖密封。
41
样品保存
（2）防止丢失：某些待检成分易挥发、 降解(如有机磷农药)及不稳定(如维生素C等)， 可结合这些物质的特性与检测方法加入某些溶 剂与试剂，使待检成分处于稳定状态。
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天津渤海职业技术学院应用化学系 《工业分析技术》教案
授课时间 年 月 日第 周星期 第 大节 授课地点 实到人数 授课题目 样品的采取和制备 授课专业 班级 教学目的 与 教学要求
掌握采样的基本术语、采样的目的、采样技术
采样工具；掌握液体固体气体试样的采集、制备
主 要 内 容
一、概述 二、固体样品的采取和制备 三、液体试样的采取和制备 四、气体样品的采取和制备 五、样品的分解
重点与难点 样品的采取方法 教学方法 手段（教具） 多媒体教学结合视频
参考资料 夏玉宇.化验员实用手册
课后作业与 思考题 P40 习题 1 3 4 7 8
教学后记 讲稿部分 教学过程 时间分配 概述 样品：应该具有代表性，代表全部待分析物料的平均组成。 采样：按一定规则，从原始物料中取得分析试样的过程。 采样目的：获得能代表全部待分析物料平均组成的样。
一、采样的基本术语： 1. 采样单元：具有界限的一定数量物料。 2. 份样（子样）：用采样器从一个采样单元一次取得一定量的物料。 3. 样品：从较大量的采样单元中一次或几次采取一个或几个采样单元或者是从一个采样单元里采取一个份或几份份样。 4. 原始平均试样：将采取的全部份样混合均匀。 5. 分析化验单位：原始平均试样单位全部物料总量。 6. 实验室样品：送实验室进行分析检验而制备的样品。 7. 备考样品：与实验室样品同时同样制备的样品（争议时再用）。 8. 部位样品：从物料的特定部分或物料流的特定部位和时间取得一定数量或大小的样品。 9. 表面样品：在物料表面取得的样品。
二、采样的目的 采样的具体目的可分为下列几个方面： 1. 技术方面 ①确定原材料、半成品及成品的质量。 ②控制生产工艺过程。 ③鉴定未知物。 ④确定污染的性质、程度和来源。 ⑤验证物料的特性或特性值。 ⑥测定物料随时间，环境的变化。 ⑦鉴定物料的来源等。 2. 商业方面 ①确定销售价格。 ②验证是否符合合同的规定。 ③保证产品销售质量，满足用户的要求等。 3. 法律方面 ①为了检查物料是否符合法令要求。 ②为了检查生产过程中泄露的有害物质是否超过允许极限。 ③为了法庭调查，确定法律责任，进行仲裁等。 4. 安全方面 ①确定物料是否安全及其危险程度。 ②分析发生事故的原因。 ③按危险性进行物料的分类等。
三、工业物料的分类 工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类，即均匀物料和不均匀物料。 (1)均匀物料 是指如果物料各部分的特性平均值在测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是均匀物料。 (2)不均匀物料 是指如果物料各部分的特性平均值不在测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是不均匀物料。 (3)随机不均匀物料 是指总体物料中任一部分的特性平均值与相邻部分的特性平均值无关的物料。 (4)定向非随机不均匀物料 是指总体物料的特性值沿一定方向改变的物料。 (5)周期非随机不均匀物料 是指在连续的物料流中物料的特性值呈现出周期性变化，其变化周期有一定的频率和幅度。 (6) 混合非随机不均匀物料 是指由两种以上特性值变异性类型或两种以上特性平均值组成的混合物料，如由几批生产合并的物料。 四、采样技术 1. 采样原则 均匀物料的采样原则上可以在物料的任意部位进行，但要注意在采样过程中不应带进杂质，且尽量避免引起物料的变化(如吸水、氧化等)。 不均匀物料一般采取随机采样。对所得样品分别进行测定，再汇总所有样品的检测结果，可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。 随机不均匀物料可以随机采样，也可非随机采样。 定向非随机不均匀物料要用分层采样，并尽可能在不同特性值的各层中采出能代表该层物料的样品． 周期非随机不均匀物料最好在物料流动线上采样，采样的频事应高于物料特性值的变化频率，切忌两者同步。 混合非随机不均匀物料的采样，首先尽可能使各组成部分分开，然后按照上述各种物料类型的采样方法进行采样。 2. 确定样品数和样品量 (1)样品数 对一般产品，都可用多单元物料来处理，其单元界限可能是有形的，如容器；也可能是设想的，如流动物料的一个特定时间间隔，物料堆中某一部位等。 对多单元的被采物料，采样操作可分为两步：第一步，选取一定数量的采样单元；第二步，对每个单元按物料特性值的变异性类型进行采样。 (2)样品量 样品量应至少满足以下要求： ①至少满足三次重复检测的需要； ②当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要； ③对采得的样品如需要作制样处理时，必须满足加工处理的需要。 3. 采样误差 在采样的过程中，采得的样品可能包含采样的偶然误差和系统误差。其中偶然误差是由一些无法控制的偶然因素所引起的，这虽无法避免，但可以通过增加采样的重复次数来缩小这个误差。而系统误差是由于采样方案不完善、采样设备有缺陷、操作者不按规定进行操作以及环境等的影响产生的，其偏差是定向的，必须尽力避免。 五、采样记录和采样安全 1. 采样记录和采样报告 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必要时可填写详细的采样报告。 2. 采样安全 为确保采样操作的安全进行，采样时应按以下规定执行： ①采样地点要有出入安全的通道、照明和通风条件。 ②贮罐或槽车顶部采样时要防止掉下来，还要防止堆垛容器的倒塌。 ③如果所采物料本身有危险，采样前必须了解各种危险物质的基本规定和处理办法，采样时，需有防止阀门失灵，物料溢出的应急措施和心理准备。 ④采样时必须有陪伴者，且需对陪伴者进行事先培训。
固体样品的采取和制备 一、采样工具 1. 采样铲（手铲）：适用物料堆的采取见图1-1。 2. 采样探子： 末端开口采样探子：用于粉末、小颗粒、小晶体样品采取见图1-2。 气动采样探子：用于粉末、 小颗粒、松散样品采取见图1-3。 3. 采样钻：坚固样品的采样。 4. 气动和真空探针：（类似于探子）用于粉末、小颗粒、松散样品采样。
二、采样程序 1. 确定采取的样品数 ①单元物料（车厢、袋）： 总体物料的单元数小于500时，采取的样品单元数按照下表1-1的规定确定： 表1-1 选取采样单元数的规定 总体物料的单元 选取的最小单元数 总体物料的单元 选取的最小单元数 1～10 11～49 50～64 65～81 82～101 102～125 126～151 152～181 全部单元 11 12 13 14 15 16 17 182～216 217～254 255～296 297～343 344～394 395～450 451～512 18 19 20 21 22 23 24
当总体物料的单元数大于500时，可按总体单元数立方根的3倍数确定：
n--采取的样品单元数 N--总单元数 ②松散物料（堆） a. 小于2.5吨 7个采样单元元（点） b．2.5～80吨 20)(t总物料个采样单元 c．大于80吨 40个采样单元 2. 确定样品的量 ①至少满足三次重复测定的样品量 ②必须满足备考样品所需量 ③如需预处理，应满足所需量 3．确定采样方法：
①从物料流中采样（传送带）：按一定时间间隔采样。 T=Q（吨）n（点） ②从运输工具中采样（汽车、火车）：采用斜线三点、四点或五点法，见图1--4、1--5。
③从物料堆中采样：从堆顶（去除表面20cm）、堆腰、堆底（距地面50cm）分别采样。
三、样品的制备与保存 1. 样品的制备基本操作 ①破碎：手工破碎 机械破碎 ②筛分：全部试样通过适当的筛子 ③混匀：手工混匀（堆堆法） 机械混匀 ④缩分：手工缩分（堆堆四分法） 机械缩分（机械分样器）
2. 试样的保存 试样保存于适当材质的容器内，标签写明名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位………。 样品保存期限一般为六个月。
四、试样的分解 试样分解应遵循的原则： 试样分解必须完全 待测组分不应损失 不应引入与待测组分相同的物质 防止引入干扰组分 分解方法与测定方法适应 根据溶（熔）剂不同选择适当的器皿 （一）水溶解法：碱金属的盐，大多数碱土金属盐、铵盐、无机酸盐（钡、铅、硫酸盐、钙的磷酸盐除外）无机卤化物（银、铅、汞、卤化物除外） （二）酸分解法：利用酸的酸性，氧化性，配位性，将试样分解为溶液 常用酸：HCL、HNO3、H2SO4 1. HCL分解法：大多数碳酸盐：氧化物、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐、硫化物及其它化合物用HCL进行分解。 2. 硝酸分解法： ①.非氧化性分解：稀H2SO4溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐 ②.氧化性分解：热浓H2SO4金属、合金及有机物 （三）碱、碳酸盐和氨分解法 1. 碱金属的氢氧化物分解法：酸性或酸性氢氧化物，用稀氢氧化物溶解。钨酸盐，金属氧化物用氢氧化物溶解。 2. 碳酸盐和氨分解法：浓碳酸盐，溶解硫酸盐（CaSO4）（BaSO4不溶） 氨的配位性，溶解铜锌，镉的化合物 四、熔融分解法：将试样与酸性回碱性溶剂混匀后在适当容器内经高温进行分解生成易溶于水的产物。 分解能力强，效果好，反应物浓度高，操作麻烦，易引入杂质，易造成组分损失。
五、固体采样实例-------商品煤样的采取 1. 采样工具 （1）采样铲 适于煤流和静止煤的采样。 （2）接斗 适于落流处采样。 2. 子样数和子样质量