DL18费休氏水分测定仪再验证方案

卡尔费休库仑法微量水分分析仪校准规范卡尔·费休库仑法微量水分分析仪校准方法【目的】指示WXG-4081卡尔·费休库仑法微量水分分析仪的安装、检定、检定结果的处理和检定周期；确认按本文件进行验证结果、仪器是否适用于相应检验。

【范围】适用于本文件所指设备的安装、检定与定期再验证。

【责任】质量部对本仪器的检定，工程部门对本仪器的安装，设备验证领导机构对仪器的验证均应按本文件进行。

【程序】1 范围本校准方法规定了卡尔·费休(Karl Fischer)库仑法微量水分分析仪的计量特性、校准条件和校准方法。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

这些文件如出现最新版本，本标准要引用最新版本而加以修改。

GB/T 606-2003 化学试剂中水分测定的通用方法卡尔·费休法GB/T 6283-1986 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法3 术语和计量单位3.1卡尔·费休库仑法卡尔·费休法是利用卡尔·费休试剂中水与碘发生化学反应来测定水分含量的。

3.2卡尔·费休试剂碘、吡啶、二氧化硫、无水甲醇的混合液3.3 计量单位水分单位为μg/g或%4 概述4.1 用途卡尔·费休库仑法微量水分分析仪（以下简称仪器）主要用于测定化工、医药等行业产品中的水分含量。

4.2 原理卡尔·费休试剂同水反应的化学方程式为：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I-2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。

所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。

卡尔费休水分检测的影响因素和校准方法卡尔费休法作为水分检测常用方法，常用于测量固体、液体、气体等化学产品中的水分含量。

目前已广泛应用于医药、石油化工、化肥、食品、化工原料等产品的水分含量检测，它的检测结果的准确性直接关系到产品质量，与民生息息相关，因此对水分检测过程中的影响因素的熟练把握以及准确的校准就显得尤为重要。

影响因素:1.滴定速度控制好卡尔费休滴定中加入的滴定剂量。

从理论上讲，滴定剂加的越快越好，且在终点到达时刚好停止，精确测定滴定剂消耗量。

2.pH值反应最大速率出现在PH值为5.5~8之间，在实际操作中应避免pH＞8或pH＜4，滴定酸性或碱性样品时应加入缓冲剂调节溶液pH值。

3搅拌速度当观察到小的涡流时，就是最佳搅拌速度。

若速度太慢，滴定也会慢且不充分，可能发生过量滴定。

若搅拌速度太快，溶液中现成气泡，气泡会导致错误的测量值。

4仪器在测样品之前要进行馈液，以确保滴定管和管道中无空气，卡尔费休溶液漂移值太高，应及时更换分子筛。

废液瓶上的分子筛含有SO?应该先用去离子水清洗，然后烘干再生。

对仪器要定期维护，清洁滴定仪表面电机可用去离子水超声波浴几分钟或用铬酸浴，然后用去离子水清洗。

5环境水分环境水分是导致卡式滴定产生误差的主要原因，相对湿度＞80%的环境，房间内应安装除湿器，并且实验仪器不能正对着空调。

6滴定剂浓度对于滴定剂和溶剂要确保在试剂有效期内使用，并要妥善保存防止其吸收环境水分而导致试剂本身浓度降低，试剂应保存在低温干燥处，可置于干燥皿中。

7溶剂溶剂对卡式反应有影响。

研究发现溶剂中的甲醇含量≥20%时碘和水以1:1的比例反应，因此甲醇的量需始终不少于要求的量。

溶剂中的水分含量对卡尔费休的滴定也有影响。

当溶剂中水分含量＞1mol/L时，滴定度将升高，影响测量结果准确性。

然而实际操作中这种情况并不多见，因为溶剂的水分含量微乎其微。

8样品样品量大则测量准确度高。

因为取样和加样时，吸收的环境水分对结果影响削弱了。

卡尔费休微量水分测定仪如何检定微量水分测定仪解决方案卡尔费休微量水分测定仪检定周期一般为1年.仪器如经过修理或发觉测量结果有疑问时，可随时进行检定。

检定规程如下：1、仪器外观①仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。

②仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。

③仪器的各紧固件均应紧固，工作正常。

2、仪器的电解池系统：仪器的电解池系统应密封良好，无电极、干燥管、磨塞卡死现象。

3、仪器的电路系统①仪器电源线、信号线等插件紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清楚。

②电解池搅拌系统正常，能调速。

4、示值误差检定不同水含量要求，测量水分在10g时，需用10L进样器注入10L1mg的水—甲醇标准溶液；测量水分在100g时，需用100L进样器注入100L1mg的水—甲醇标准溶液；1000g时，需用10L进样器注入1L二次蒸馏水标准溶液；100mg时，需用100L进样器注入100L二次蒸馏水标准溶液。

分别对不同水含量的标准溶液重复测量3次，计算平均值与标准值的差值即为该水含量点的仪器示值误差。

5、定量重复性检定当仪器稳定后，用微量进样器注入10L浓度为1mg/g的水—甲醇混合溶液。

连续进样。

6、电解速度的检定：在进行第11条范围为1000g检定的同时，从样品滴定开始用秒表计时至滴定结束停止计时，测量3次，3次时间的算术平均值即为分析时间。

7、零点平衡时间的检定：在仪器不进样的时，先让仪器空电解平衡三次后，再记录仪器空电解平衡所用的时间，测量三次，取平均值为零点平衡时间。

8、安全指标①绝缘电阻的检定：电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用绝缘电阻测试仪在电源进线与机壳之间施加500V直流试验电压，稳定5秒后，测量绝缘电阻。

②绝缘强度的检定：电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用电压试验装置分别在电源插头两相线与地线端之间施加试验电压，试验电压渐渐上升到1500V,限流5mA,并保持1min,察看是否显现飞弧和击穿现象，然后平稳下降到零。

卡尔费休水分仪操作规程一、仪器准备1.检查仪器是否完好，确保零部件完好无损，并进行必要的清洁工作。

2.检查仪器的电源是否正常，确保有足够的电量供应。

3.准备好标准样品和待测样品。

二、仪器的调试与校准1.打开仪器电源，待仪器进入正常工作状态后，根据仪器的操作界面进行相关参数的设置。

2.进行仪器的零点校准，将测量电路与环境中的水分断开，仪器显示应为零。

如有偏移，可调整仪器的校准参数进行校准。

3.进行斜率校准，使用标准样品进行测量，再进行仪器参数的校准。

三、样品的处理与测量1.将待测样品称重，记录其质量。

2.打开仪器的样品装置，将待测样品放入样品杯中，注意不要超过样品杯的容量范围。

3.关闭样品装置，确保样品杯与仪器密封，避免外界空气的干扰。

4.在仪器的操作界面上选择相应的测量参数，如温度、时间等。

5.开始测量，待测量完成后，仪器显示待测样品中的水分含量。

四、测量结果的记录与整理1.将测量结果记录在测量表格中，包括样品编号、质量、测量结果等。

2.对于大批量测量，可将测量结果进行统计和图形化展示。

3.根据实际情况对测量结果进行分析，并进行相应的处理和报告。

五、仪器的维护与保养1.每次使用后，及时清洁仪器的各个部件，确保仪器的干净与正常运行。

2.定期对仪器进行维护和保养，如更换易损件、清洁传感器等。

3.严禁使用不合格的待测样品进行测量，以免污染仪器。

六、常见故障与处理方法1.仪器显示异常：检查仪器的电源和电缆是否正常连接。

2.测量结果异常：检查样品的保存条件和采样方法是否正确。

3.仪器漂移较大：进行校准操作，调整仪器的相关参数。

费休氏水分测定仪检定规程费休氏水分测定仪检定规程1 说明1.1 费休氏水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理，来测定样品中的水分含量。

1.2 本检定规程适用于新制造、使用中和修理后的费休氏水分测定仪的检定。

2 测定项目与技术要求2.1 漂移值漂移值在5～50μg/min范围内才能进行测定。

2.2 费休氏试液的标定标定时，至少重复三次以上，且标定结果的相对偏差应≤±1.0%，其平均值即为费休氏试液的滴定度；滴定度一般应在3～6mgH2O/ml 范围内，如低于2.5mgH2O/ml，则不能使用。

2.3 费休氏试液滴定度的验证连续验证三次，其值均应在理论值的100±1.0%范围内。

3 检定条件3.1 环境条件3.1.1 室温15～30℃，相对湿度≤65%。

3.1.2 电压符合所检定的费休氏水分测定仪说明书的要求。

3.2 检定使用的设备和试剂3.2.1 分析天平分度值0.1mg（经检定合格）。

3.2.2 微量注射器50μl。

3.2.3 干燥用分子筛最多使用三个月，如效用降低则应于160～300℃活化至少24小时，废液瓶上的分子筛应先用蒸馏水淋洗后再活化。

3.2.4 费休氏试液滴定度应在3～6mgH2O/ml范围内。

3.2.5 甲醇AR，含水量＜0.1%。

3.2.6 水重蒸馏水。

3.2.7 酒石酸钠二水物。

3.2.8 所用仪器均应洁净干燥，并避免空气中水气的侵入，测定操作应在干燥处进行。

4 检定方法4.1 检定前的准备4.1.1 打开主机电源开关及打印机电源开关，输入检定日期和时间，按照仪器规定的程序操作。

4.1.2 首先自动快速抽排一次，以清洗滴定系统和排除管路中的气泡；更换新的费休氏试液时需清洗管路，至少抽排两次。

4.1.3 调节搅拌速度调节钮，使搅拌棒以合适的速度旋转，在滴定过程中不得随意改变搅拌速度。

4.1.4 进行预滴定以消除溶剂空白。

4.2 漂移值得测定令仪器自动测定并打印出漂移值。

标准操作规程目的:建立一个水分测定法标准操作规程,正确配制。

范围：适用于QＣ。

责任者:ＱC主任、化验员。

规程：1.本标准引自《中国药典》2000年版二部。

2．程序３．1. 容量滴定法：3．１.1．基本原理:本法是根据碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加的反应的原理来测定样品中的水分。

仪器与用具：3．１.2.1. 实验条件与要求:由于费休氏试液吸水性强,所以在配制、标定及滴定中所用仪器均应洁净干燥，并能防止空气中水分的侵入。

测定操作宜在干燥处进行。

仪器及器具的处理:玻璃仪器应在１2０℃干烤2小时以上,橡皮塞在8０℃干烤2小时,置于干燥器中备用。

3．1.3．试剂及试液：碘、无水甲醇(ＡＲ,含水量<0.１%、吡啶(AR,含水量<0.1%)、二氧化硫、浓硫酸（AR)、无水氯化钙(CP)。

3.1．4. 费休氏试液的制备与标定:3.1.4.1.配制:称取碘(置硫酸干燥器内4８小时以上)１10g，置干燥的具塞烧瓶中,加无水吡啶160ml，注意冷却,振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ｍl,称定重量,将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加７2ｇ,再加无水甲醇使咸１0００ｍl，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。

3.１.４．２. 标定：用水分测定仪直接标定,或取干燥的具塞玻璃瓶精密称入重蒸馏水约３0ｍg,除另有规定外加无水甲醇2－5ml，用本液滴定至溶液去浅黄色变成红棕色,或用永停滴定法指示终点；另作空白试验，按下式计算。

标准操作规程标 题 费休氏水分测定法标准操作规程颁发部门 质量管理部 编号 SOP-ＱC-054－01 页次:2／3BA W F -= 式中 Ｆ为每1m ｌ费休氏试液相当于水的重量,mg ；W 为称取重蒸馏水的重量,ｍｇ;A 为滴定所消耗费休试液的容积,m ｌ;B 为空白所消耗费休试液的容积，ｍｌ。

3．１.5. 定法：精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液１-5ｍl)，除另有规定外,溶剂为甲醇,用水分测定仪直接测定。

卡尔费休水分仪标定步骤嘿，朋友们！今天咱就来唠唠卡尔费休水分仪的标定步骤。

这玩意儿可神奇了，就像个小侦探，能准确地检测出物质里的水分含量呢！先准备好那些瓶瓶罐罐，什么卡尔费休试剂啦，标准水样啦，都得妥妥安排上。

这就好比战士上战场，枪啊子弹啊都得带齐咯。

然后呢，把卡尔费休试剂注入到仪器里，就像给小侦探装备上秘密武器。

这时候可得小心点，别洒了别弄混了呀，不然它可不乐意好好工作啦。

接着就是关键的一步啦，把标准水样放进去。

哎呀，这标准水样就像是个标准答案，让卡尔费休水分仪去对照着检测呢。

它得好好分析分析，可不能出岔子。

在这个过程中呀，咱得盯着仪器，就像盯着自己的宝贝似的。

看看它的数据变化，是不是像个小精灵在跳舞呀。

如果数据不对，那可不行，得找找原因，是试剂有问题呢，还是操作有误呀。

等它检测完了，嘿，这数据就出来啦。

这就好比考试交了卷，成绩出来了。

咱得看看这成绩合不合格呀。

要是合格，那咱就可以开心地进行下一步实验啦。

要是不合格，那咱就得重新来一遍，就像重新考试一样。

你们说这卡尔费休水分仪是不是很有意思呀？它就像个聪明的小助手，帮我们准确地检测水分呢。

咱可得好好对待它，按照步骤一步一步来，可不能马虎大意哟。

不然它发起脾气来，可不好哄呢！大家想想，要是没有它，我们怎么能知道那些东西里到底有多少水分呢？所以呀，学会使用它，掌握好标定步骤，那可是非常重要的呢。

在实际操作中呀，可别嫌麻烦，每一步都得认真对待。

就像盖房子，根基打不好，房子可就不牢固啦。

这卡尔费休水分仪的标定步骤也是一样，一步都不能错，一步都不能省。

总之呢，卡尔费休水分仪的标定步骤虽然有点繁琐，但只要咱认真学，认真做，就一定能掌握好。

到时候呀，咱就能轻松地检测出各种物质里的水分含量啦。

大家加油哦！。

标准操作规程（SOP）编号：SOP-ED-010628-01题目费休氏水份滴定仪校验操作规程颁发部门质量保证部制定人制定日期审核人审核日期批准人批准日期分发部门ED 生效日期目的：本规程规定了费休氏水份滴定仪校验操作规程。

责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。

范围：本规程适用于费休氏水份滴定仪的检定。

定义：无相关定义。

内容：一检定内容：检定项目与技术要求：项目技术要求漂移值0~50μg/min滴定度3-6mgH2O/ml费休氏试液标定相对偏差≦±1%纯水费休氏试液滴定理论值的100±1%二检定条件：1. 环境条件：室温15~30℃，相对湿度≤65%三. 检定使用的设备和试剂1.分析天平分度值 0.1mg2. 微量注射器 10μl3.干燥用分子筛使用三个月后于160~300℃活化24小时，废液瓶上的分子筛应先用纯化水淋洗后再活化。

4.费休氏试液滴定度应在3~6 H2Omg/ml 范围内。

5.甲醇 AR，含水量＜0.1%。

6.水重蒸馏水。

7.所用仪器均应洁净干燥，并避免空气中水气的侵入.四.检定方法：1.打开主机电源开关及打印机电源开关，按RUN键，进入滴定工作界面按照仪器规定的程序操作。

首先自动快速抽排一次，以清洗滴定系统和排除管路中的气泡，更换新的费休氏试液时需清洗管路，至少抽排两次。

调节搅拌速度调节钮，使搅拌棒以合适的速度旋转，在滴定过程中不得随意改变搅拌速度，进行预滴定以消除溶剂空白。

2.漂移值的测量：令仪器自动测定并打印出漂移值。

漂移值应在0~50μg/min范围内。

3.费休氏试液的标定：精密称取水10~30mg置入费休氏水分测定仪的滴定杯中，标定费休氏试液的滴定度；连续测定三次以上的结果，其误差符合要求后，取平均值作为费休氏试液的滴定度。

4.费休氏试液滴定度的验证取水10mg，按供试品测定方法连续测定三次，所得值应在下列数值范围内：水 100±1%五.检定结果处理和检定周期：检定周期为一年，结果符合技术要求，判为合格，方可使用。

一编制目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

二检查项目外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等3项。

三检定条件1环境条件环境温度:10℃～30℃相对湿度:≤80%无尘，无腐蚀性气体，无影像测量的强烈震动、电磁干扰2标准物质2.1水-甲醇标准物质（水含量1mg/g）2.2蒸馏水四检定依据卡尔费休库仑法水分测定仪说明书及国家计量检定规程JJG1044-2008五检定方法1仪器外观1.1名牌完整，标明仪器名称、型号、生产厂家、序列号、出产日期等。

1.2一起不应有影响正常工作的机械外伤。

1.3各紧固件均应紧固、工作正常。

1.4一起的电解池系统应密封良好，电极、干燥管、磨塞拆装顺利。

2仪器示值误差检定选取10、100、1000、5000四个点的左右进行测定，为了减小测量误差，不同的点采用不同的标准物质和微量进样器。

测量时首先采用所需微量进样器抽取标准物质（或蒸馏水）至所需刻度，在分析天平上称量进样针的质量W1然后进样，进样器针头必须进入到电解液面一下，全部注入试样后拔出，擦干进样器粘的电解液称量进样针质量W2，分别对不同含水量的标准物质测量三次，检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器的示值误差。

不同的检定点采用不同的微量进样器：含水量检定点标准物质采用的微量进样器（10-1000）μg 1mg/g水-甲醇10μl、100μl、1ml（1000-5000）μg 蒸馏水10μl示值误差计算公式：式中：Δx-----示值误差，μg；x------检定点的测量值，μg；ix------检定点的标准值，μg。

s3仪器示值重复性检定当仪器稳定后，用10μl微量进样器注入10μl水-甲醇标准物质。

连续进样6次，记录测量值，定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示：式中:RSD—相对标准偏差，%；n—测量次数；x—第i次测量值。

i六评定标准所测得仪器的示值误差不超过±（5%检定点）μg；100μg点的测量值的相对偏差不大于3%；外观正常。

利用卡尔费休容量法测定妥布霉素晶体中的水含量朱亮谌怡高毅颖王静康【摘要】由于妥布霉素固体颗粒在经常使用滴定溶剂中的溶解度不大，采纳常规的卡氏容量法难以快速精准的确信其水含量。

本文讨论了两种新方式：第一种是改变滴定溶剂的组成，向其中添加必然量的甲酰胺［甲酰胺∶甲醇(1∶3，V/V)］以提高样品在溶剂中的溶解度；第二种方式是在超声波的作用下把样品溶于纯甲酰胺中，把妥布霉素固体样品转化成液体样品，再通过测定液体样品的水含量间接确信妥布霉素固体的水含量。

两种方式都能精准测定妥布霉素的水含量，但后者与前者相较分析速度更快。

上述两种方式也适用于其它在卡氏工作溶剂中溶解度不大的氨基糖苷类物质。

【关键词】卡尔费休法；水含量；妥布霉素ABSTRACT As for the poor solubility of tobramycin crystalline product in working medium used in volumetric Karl Fischer titration, two new methods for the water content determination were investigated. The first way was introducing the sample directly in the methanol based working medium, modified by formamide ［formamide∶methanol (1∶3, V/V)］ inorder to increase the solubility; the second way was dissolving them in pure formamide stimulated by ultrasonic and the water content of tobramycin was calculated indirectly by determining the moisture content of formamide solution. Both methods were able to accurately determine the water content in tobramycin and the latter was less time consuming. These methods were also applicable for the water content determination of other aminoglycosides that were not readily soluble in the working medium.KEY WORDS Karl Fischer method; Water content; Tobramycin妥布霉素是由黑暗链霉菌发酵取得的一个具有广谱抗菌活性的第二代氨基糖苷类抗生素［1］(图1)。