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1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935 年， Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm 到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2 到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I 2+SO2+2H 2O → 2HI+H 2SO4（2-1）I 2+SO2+H 2O+3RN+R 1OH → 2RNHI+RNSO 4R1（2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I - = I 2+2e（2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。
卡尔费休水分测定仪使用方法目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。
在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
1、卡尔费休水份测定仪安全防护目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。
在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
1、卡尔费休水份测定仪安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。
其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。
尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。
并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。
但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。
2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。
并要避光保存，才能延长保存期。
目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。
两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。
对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。
反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。
无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。
一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。
卡尔费休水分测定仪使用方法目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。
在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
1、卡尔费休水份测定仪安全防护目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。
在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
1、卡尔费休水份测定仪安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。
其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。
尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。
并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。
但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。
2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。
并要避光保存，才能延长保存期。
目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。
两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。
对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。
反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。
无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。
一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。
卡尔费休水分测定仪使用方法目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。
在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
1、卡尔费休水份测定仪安全防护目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。
在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
1、卡尔费休水份测定仪安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。
其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。
尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。
并戴上防护眼镜与乳GAGGAGAGGAFFFFAFAF胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。
但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。
2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。
并要避光保存，才能延长保存期。
目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-GAGGAGAGGAFFFFAFAF费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。
两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。
对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。
反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。
无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。
卡尔费休水分测定仪计量讨论摘要：现在测定物质水分含量的仪器种类很多，物理称重法和化学分析法都有，卡尔费休水分测定仪是基于卡尔费休测水法测量含水量的仪器，其中还包括容量法和库仑法两种，可用于无机化合物和有机化合物中含水量的测定。
容量法中的I2来自于滴定试剂，而库仑法中的I2则通过电解含I-离子的电解液产生，通过电解池的电量与碘含量是有着严格的定量关系的，因此库仑法有着更高的测量精度，它测定的速度与分析过程要比容量法快，准确度更高。
关键词：卡尔费休法，容量法，库仑法。
1.卡式水分仪计量检定规程库仑法和容量法两种卡式水分仪分别对应两种检定规程，JJG 1044-2008 《卡尔费休库仑法微量水分测定仪》检定规程和JJG 1154-2018 《卡尔费休容量法水分测定仪》检定规程，在容量法检定规程2018年出版前卡式水分仪计量检定一直使用库仑法JJG1044,在JJG1154-2018 发行后就区别开来，容量法有相应的检定规程，在精度方面，库仑法最大允许误差±（5%检定点+3μg)，容量法相对库仑法低些，最大允许误差可以达到±7%。
检定测量点库仑法是从10μg到5mg，容量法从1mg到20mg，对应测量范围不同。
2.测量原理卡尔费休容量法以容量法卡氏试剂为标准液，当卡氏试剂与样品接触时，即与样品中的水分发生定量反应。
通过消耗标准液的体积计算出样品的含水量。
卡尔费休库仑法是卡氏反应中的碘直接由电解电极产生。
利用电解碘所需的电量与碘之间的定量关系计算出样品的含水量；库仑法是通过电解形成碘，直接测定，无需测量滴定度。
2.1卡尔费休水分仪容量法的测量容量法水分仪是通过计量反应过程所消耗的卡尔-费休试剂的体积来计算含水。
卡尔-费休容量法测定水分含量时，主要依据电化学反应：I2＋2e→2I-在反应池的溶液中同时存在I2和I-时，该反应在电极的正负两端同时进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。
卡尔-费休库仑水分分析仪原理及注意事项分析发布时间：2023-02-03T05:11:10.086Z 来源：《科技新时代》2022年第18期作者：高媛[导读] 文章论述了卡尔费休库仑水分测定仪的工作原理和使用范围，指出了设备的安全、正确使用方法，高媛大庆石化公司质量检验中心摘要：文章论述了卡尔费休库仑水分测定仪的工作原理和使用范围，指出了设备的安全、正确使用方法，并结合现状简要论述了使用过程中存在的问题及相应的对策。
关键词：卡尔-费休库仑法；水分；测定仪1 水分含量测试方法测定样品水分含量的方法有很多种。
干燥法是最原始的方法，但干燥法不能测定挥发物含量，卡尔·费休容量法（Karl Fischer）是一种能快速准确测定样品中水分含量的滴定方法，但试剂消耗量大很大；光谱和色谱仪器价格昂贵；卡尔库仑法具有被测物质种类多、耗材少、测量时间短、测量精度高等特点。
它的使用是最经济实用的。
控制生产过程和产品质量。
它不仅可以校准其他分析方法，还可以校准一些测量仪器，因此常被用作水分测量的国际最高标准。
文章结合笔者在工作中的实际操作，对卡尔库仑法的工作原理和措施总结了一些经验。
2 水分测定仪检测原理卡尔费歇尔库仑水分测定仪（见图1）利用碘与SO2发生氧化反应时，需要消耗一定量的水的原理来测定样品的水分含量。
其反应式为：卡氏采用碘 (I2)、二氧化硫 (SO2)、吡啶 (C5H5N) 和甲醇 (CH3OH) 配制而成。
电解后在阳极产生碘，根据法拉第定律，其产物与电荷量成正比关系为：2I--2e→I2。
从上述反应可以清楚地看出，参与反应的碘的摩尔数与水的摩尔数相同。
电解1摩尔碘的电量为2×96493库仑，电解1μmol碘的电量为96493毫库仑。
根据以下公式计算样品中水的重量：在式中，W：样品中的水分质量，μg；Q：电解电量，mC；18：水的分子质量。
3 使用范围卡尔费休库仑水分测定仪在实践中应用广泛，无论是有机样品还是无机样品，固体、液体和气体样品，借助该设备，都可以测量它们的水分。
精心整理卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应：12十S02十2H2O=2HI十H2SO4(1)上述反应是可逆的。
为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。
实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。
测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。
配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。
配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。
33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。
难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。
依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。
当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。
为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。
一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。
溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。
卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。
费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应：12十S02十2H2O=2HI 十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。
为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。
实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。
因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。
测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。
配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。
配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。
33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。
难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。
依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。
当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。
为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。
一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。
溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。
第2期2018年4月No.2 April，2018不同，保证在被测样品和卡氏试剂产生反应时不生成水，且样品既不能消耗碘，也不能释放碘的情况下，卡氏库仑法才能够测量准确。
不能直接测定的主要有机和无机化合物有活泼羰基化合物、强酸、金属氢氧化物及氧化物、强氧化剂、含硼化合物、硅烷醇/硅氧烷等，对这些物质不能直接进行测定，可以采取一些辅助的方法来排除各种因素的干扰，将测定中产生的误差消除掉，使测定的结果达到精准，满足人们的试验要求。
如活泼的醛和酮遇到卡氏试剂中的甲醇，会发生化学反应，生成缩醛和缩酮，并释放水分，从而消耗碘，对测定结果产生干扰，所以人们在测定含酮样品中的水分时，为了达到理想的实验效果，一般会把试剂中吡啶含量调高一些，把甲醇量降低一些；但对于含醛类化合物而言，则采取另外的方法，把溶剂改成吡啶，这样缩醛形成的比例就会大大降低，基本保证了测定结果的准确。
图1 卡氏库仑法水分测定仪4 注意事项4.1 卡氏试剂的应用和安全防护为保证满意的测定效果，卡氏试剂应在有效期内使用，而且应在阴凉干燥处避光保存。
由于砒啶的浓烈气味对人体有伤害，厂家已经生产出不含吡啶的卡氏试剂供人们选用，当有些产品的含水量很低，对检测准确度要求却很高时，仍然推荐选用含吡啶的卡氏试剂，如发现反应连续进行时，应该考虑到样品和卡氏试剂发生反映的情况。
因为空气中的水分很容易被卡氏试剂吸收，造成滴定终点长时间的不稳定，张爱琴（濮阳市质量技术监督检验测试中心，河南 濮阳 457000）摘 要：文章通过对卡尔－费休库仑法水分测定仪操作原理及应用范围的探讨，指出了如何安全正确使用仪器，并结合实际情况就使用中存在的问题及相应的应对措施进行了简要论述。
关键词：卡尔－费休库仑法；水分；测定仪1 水分含量测试方法测定样品中的水分含量有很多种方法。
干燥法是最原始的方法，但干燥法不能测定含有挥发性物质；卡尔－费休（简称卡氏）容量法是一种滴定方法，能快速而准确地测出样品中的水分，但试剂消耗大；光谱、色谱法仪器价格昂贵；而卡氏库仑法则有测定物质种类多、仪器耗材少、测量时间短、测量精确度高的特点，用它来控制产品的生产过程和质量是最经济实用的选择。
