0815卡尔费休水分测定仪培训小结教程

1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。

此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。

尤其适用于遇热易被破坏的样品。

一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。

例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。

因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。

以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。

1935 年， Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm 到100%的样品的方法。

该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。

而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2 到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。

因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。

2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I 2+SO2+2H 2O → 2HI+H 2SO4（2-1）I 2+SO2+H 2O+3RN+R 1OH → 2RNHI+RNSO 4R1（2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。

国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I - = I 2+2e（2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。

卡尔费休水分测定仪使用方法目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。

在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。

1、卡尔费休水份测定仪安全防护目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。

在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。

1、卡尔费休水份测定仪安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。

其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。

尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。

并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。

但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。

2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。

并要避光保存，才能延长保存期。

目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。

两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。

对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。

反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。

无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。

一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。

卡尔费休水分测定仪使用方法目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。

在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。

1、卡尔费休水份测定仪安全防护目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。

在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。

1、卡尔费休水份测定仪安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。

其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。

尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。

并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。

但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。

2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。

并要避光保存，才能延长保存期。

目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。

两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。

对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。

反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。

无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。

一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。

卡尔费休水分测定仪使用方法目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。

在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。

1、卡尔费休水份测定仪安全防护目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。

在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。

1、卡尔费休水份测定仪安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。

其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。

尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。

并戴上防护眼镜与乳GAGGAGAGGAFFFFAFAF胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。

但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。

2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。

并要避光保存，才能延长保存期。

目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-GAGGAGAGGAFFFFAFAF费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。

两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。

对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。

反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。

无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。

卡尔费休水分测定仪计量讨论摘要：现在测定物质水分含量的仪器种类很多，物理称重法和化学分析法都有，卡尔费休水分测定仪是基于卡尔费休测水法测量含水量的仪器，其中还包括容量法和库仑法两种，可用于无机化合物和有机化合物中含水量的测定。

容量法中的I2来自于滴定试剂，而库仑法中的I2则通过电解含I-离子的电解液产生，通过电解池的电量与碘含量是有着严格的定量关系的，因此库仑法有着更高的测量精度，它测定的速度与分析过程要比容量法快，准确度更高。

关键词：卡尔费休法，容量法，库仑法。

1.卡式水分仪计量检定规程库仑法和容量法两种卡式水分仪分别对应两种检定规程，JJG 1044-2008 《卡尔费休库仑法微量水分测定仪》检定规程和JJG 1154-2018 《卡尔费休容量法水分测定仪》检定规程，在容量法检定规程2018年出版前卡式水分仪计量检定一直使用库仑法JJG1044,在JJG1154-2018 发行后就区别开来，容量法有相应的检定规程，在精度方面，库仑法最大允许误差±（5%检定点+3μg)，容量法相对库仑法低些，最大允许误差可以达到±7%。

检定测量点库仑法是从10μg到5mg，容量法从1mg到20mg，对应测量范围不同。

2.测量原理卡尔费休容量法以容量法卡氏试剂为标准液，当卡氏试剂与样品接触时，即与样品中的水分发生定量反应。

通过消耗标准液的体积计算出样品的含水量。

卡尔费休库仑法是卡氏反应中的碘直接由电解电极产生。

利用电解碘所需的电量与碘之间的定量关系计算出样品的含水量；库仑法是通过电解形成碘，直接测定，无需测量滴定度。

2.1卡尔费休水分仪容量法的测量容量法水分仪是通过计量反应过程所消耗的卡尔-费休试剂的体积来计算含水。

卡尔-费休容量法测定水分含量时，主要依据电化学反应：I2＋2e→2I-在反应池的溶液中同时存在I2和I-时，该反应在电极的正负两端同时进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上I-被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。

卡尔-费休库仑水分分析仪原理及注意事项分析发布时间：2023-02-03T05:11:10.086Z 来源：《科技新时代》2022年第18期作者：高媛[导读] 文章论述了卡尔费休库仑水分测定仪的工作原理和使用范围，指出了设备的安全、正确使用方法，高媛大庆石化公司质量检验中心摘要：文章论述了卡尔费休库仑水分测定仪的工作原理和使用范围，指出了设备的安全、正确使用方法，并结合现状简要论述了使用过程中存在的问题及相应的对策。

关键词：卡尔-费休库仑法；水分；测定仪1 水分含量测试方法测定样品水分含量的方法有很多种。

干燥法是最原始的方法，但干燥法不能测定挥发物含量，卡尔·费休容量法（Karl Fischer）是一种能快速准确测定样品中水分含量的滴定方法，但试剂消耗量大很大；光谱和色谱仪器价格昂贵；卡尔库仑法具有被测物质种类多、耗材少、测量时间短、测量精度高等特点。

它的使用是最经济实用的。

控制生产过程和产品质量。

它不仅可以校准其他分析方法，还可以校准一些测量仪器，因此常被用作水分测量的国际最高标准。

文章结合笔者在工作中的实际操作，对卡尔库仑法的工作原理和措施总结了一些经验。

2 水分测定仪检测原理卡尔费歇尔库仑水分测定仪（见图1）利用碘与SO2发生氧化反应时，需要消耗一定量的水的原理来测定样品的水分含量。

其反应式为：卡氏采用碘 (I2)、二氧化硫 (SO2)、吡啶 (C5H5N) 和甲醇 (CH3OH) 配制而成。

电解后在阳极产生碘，根据法拉第定律，其产物与电荷量成正比关系为：2I--2e→I2。

从上述反应可以清楚地看出，参与反应的碘的摩尔数与水的摩尔数相同。

电解1摩尔碘的电量为2×96493库仑，电解1μmol碘的电量为96493毫库仑。

根据以下公式计算样品中水的重量：在式中，W：样品中的水分质量，μg；Q：电解电量，mC；18：水的分子质量。

3 使用范围卡尔费休库仑水分测定仪在实践中应用广泛，无论是有机样品还是无机样品，固体、液体和气体样品，借助该设备，都可以测量它们的水分。

精心整理卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。

费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应：12十S02十2H2O=2HI十H2SO4(1)上述反应是可逆的。

为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。

实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。

因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。

试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。

测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。

配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。

配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。

33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。

难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。

依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。

当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。

为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。

一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。

溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。

溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。

卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。

费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应：12十S02十2H2O=2HI 十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。

为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。

实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。

因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。

试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。

测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。

配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。

配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。

33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。

难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。

依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。

当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。

为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。

一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。

溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。

溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。

第2期2018年4月No.2 April，2018不同，保证在被测样品和卡氏试剂产生反应时不生成水，且样品既不能消耗碘，也不能释放碘的情况下，卡氏库仑法才能够测量准确。

不能直接测定的主要有机和无机化合物有活泼羰基化合物、强酸、金属氢氧化物及氧化物、强氧化剂、含硼化合物、硅烷醇/硅氧烷等，对这些物质不能直接进行测定，可以采取一些辅助的方法来排除各种因素的干扰，将测定中产生的误差消除掉，使测定的结果达到精准，满足人们的试验要求。

如活泼的醛和酮遇到卡氏试剂中的甲醇，会发生化学反应，生成缩醛和缩酮，并释放水分，从而消耗碘，对测定结果产生干扰，所以人们在测定含酮样品中的水分时，为了达到理想的实验效果，一般会把试剂中吡啶含量调高一些，把甲醇量降低一些；但对于含醛类化合物而言，则采取另外的方法，把溶剂改成吡啶，这样缩醛形成的比例就会大大降低，基本保证了测定结果的准确。

图1 卡氏库仑法水分测定仪4 注意事项4.1 卡氏试剂的应用和安全防护为保证满意的测定效果，卡氏试剂应在有效期内使用，而且应在阴凉干燥处避光保存。

由于砒啶的浓烈气味对人体有伤害，厂家已经生产出不含吡啶的卡氏试剂供人们选用，当有些产品的含水量很低，对检测准确度要求却很高时，仍然推荐选用含吡啶的卡氏试剂，如发现反应连续进行时，应该考虑到样品和卡氏试剂发生反映的情况。

因为空气中的水分很容易被卡氏试剂吸收，造成滴定终点长时间的不稳定，张爱琴（濮阳市质量技术监督检验测试中心，河南 濮阳 457000）摘 要：文章通过对卡尔－费休库仑法水分测定仪操作原理及应用范围的探讨，指出了如何安全正确使用仪器，并结合实际情况就使用中存在的问题及相应的应对措施进行了简要论述。

关键词：卡尔－费休库仑法；水分；测定仪1 水分含量测试方法测定样品中的水分含量有很多种方法。

干燥法是最原始的方法，但干燥法不能测定含有挥发性物质；卡尔－费休（简称卡氏）容量法是一种滴定方法，能快速而准确地测出样品中的水分，但试剂消耗大；光谱、色谱法仪器价格昂贵；而卡氏库仑法则有测定物质种类多、仪器耗材少、测量时间短、测量精确度高的特点，用它来控制产品的生产过程和质量是最经济实用的选择。

915卡尔费休水分仪操作及维护规程1 适用范围1.1 用于测量石油产品、食品、化妆品、无机盐类、有机溶剂的水分测定。

2 操作步骤2.1 滴定度的测定平衡滴定杯确保滴定杯是空的。

必要时按下 Ti-Touch 前右侧的按键以排空滴定杯。

在滴定杯中加入溶剂按住仪器左前方的按键，直到滴定杯中有约 20 mL 的甲醇（或 KF溶剂）。

开始预滴定点击开始按键 []。

会一直显示以下对话框，直至达到终点。

会通过以下对话框显示已达到终点。

会稳定保持在该状态。

冲洗注射器1.用长针头将少量标准水样（约 1 mL）抽入注射器中。

确保在此过程中注射器的活塞已完全向后拉。

2.将标准水样注入一个废液瓶中。

宁波万华聚氨酯有限公司质检中心2013年7月31日发布 2013年8月1日实施将标准水样抽入注射器中。

确保注射器中没有气泡。

2、用天平称量已装满的注射器的重量，然后再次从天平上取下注射器。

3、点击开始按键 []。

将停止平衡。

会显示添加标准水样的要求 6 秒钟。

4、在规定的时间内将标准水样通过隔垫注入滴定杯中。

注意在注入标准水样的过程中，将注射器的针头浸入溶液中。

开始滴定1.重新称重注射器，以确定样品量。

2. 2 以克（g）为单位输入样品量并通过[继续]确认。

会实时显示滴定曲线。

滴定结束后，将显示结果对话框。

如果已连接了一台打印机，则会打印出结果报告和滴定曲线。

会在后台重新启动平衡。

3.用同样的方法进行余下的四个滴定度测定显示统计数据1.在最后一个滴定度测定完成后点击[统计]。

点击[细节]。

2.会显示统计概览。

会显示平均值、绝对和相对标准偏差。

会显示单项结果的数目，平均值由这些单项结果计算得出。

计算得出的平均值将自动作为滴定度分配给滴定剂。

您可在系统▶滴定剂▶编辑下找到。

3 安全注意事项3.1 更换电解液时应在通风橱内进行，以减少试剂对人体的侵害。

3.2 仪器的工作存放环境不能有腐蚀性气体，要避免阳光直射。

3.3 注意分析过程中的样品及试剂的毒性，作好个人防护。

卡尔费休水分测定仪使用须知卡尔费休水分测定仪如何操作卡尔费休水分测定仪可适用于多种有机和无机物中含水的测定。

在使用时需求留意哪些方面？一、有机物和无机化合物的测验1、卡尔费休测水法适用于很多无机化合物和有卡尔费休水分测定仪可适用于多种有机和无机物中含水的测定。

在使用时需求留意哪些方面？一、有机物和无机化合物的测验1、卡尔费休测水法适用于很多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。

2、由于化合物性质的区分,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。

因而恳求剖析工在测定某种化合物中的水时,首要思考它归于那一类,假如是后者,而又选用直接测定,则将发生很大的测定差错或底子无法进行测定。

3、假如要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测守时,必需选用适合的方法除去各种搅扰因素,到达精准测定的意图。

二、取样与取样量在做剖析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应察看容器底部游离水分存在的情形。

在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有或许空气进入注射器构成气泡,形成进样差错。

在剖析前假如发觉试样与容器有乳浊景象,或瓶壁有细小水珠析出时,则必需用乙二醇抽提法进行剖析。

实在方法如下:将预先枯燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭,在工业剖析天平上称准至0、1克,然后称入2至3倍于重量的乙二醇用力摇摆15分种,静止分层后,用注射器经过试样层吸取0,25～1、0mL乙二醇,测定其含水量,一起也测定乙二醇的原始水含量。

剖析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0、1克,依据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的重量,就可求出试样的含水量。

在进样前首要用侍剖析试液清洁注射器5～7次,然后依据试样含水量的多少决议取样量巨细,一般按表3规定的注射器取样量抽取100050算术平均值±5%在进行剖析时,取两次测定成果的算术平均值作为剖析成果。

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0815卡尔费休水分测定仪培训小结教程
一、仪器使用步骤
1.开机：将仪器接通电源，并按下开机按钮，待显示屏亮起后进入待
机状态。

2.校准：使用标准样品进行校准，将标准样品放入样品舱中，按下校
准按钮，待仪器完成校准后，显示屏上显示校准值。

3.样品准备：将待测样品取少量放入样品舱中，注意不要过量，以免
影响测量结果。

4.开始测量：按下测量按钮，待仪器完成测量后，显示屏上显示所测
样品的水分含量。

二、注意事项
1.样品准备：样品应该充分代表待测物的特征，若样品不具备代表性，测量结果会产生误差。

同时，样品的含水量应在仪器的测量范围内。

2.清洁仪器：使用完毕后，要及时清洁仪器，以免污染下次使用的样品。

3.避免光线干扰：仪器在工作时，要避免受到强光的照射，以免影响
测量结果。

4.定期维护：定期对仪器进行检查和维护，保证仪器的正常工作状态。

三、常见故障处理
1.仪器无法开机：检查电源是否接通，并检查电源线是否插紧。

3.校准失败：检查是否使用了正确的标准样品，并进行重新校准。

4.测量结果不准确：可能是样品准备不当或仪器存在故障，检查样品是否合适，并检查仪器是否需要进行维修。

卡尔费休水分测定仪简介卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出，采纳I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成试剂，测定出试剂的水当量，在试剂与样品中的水进行反应后，通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量，国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。

原理在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。

I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。

假如我们让反应依照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。

经试验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。

3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2C5H5NHI（氢dian酸吡啶）+C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。

C5H5NSO3（硫酸酐吡啶）+ CH3OH（无水）→ C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）我们把这上面三步反应写成总反应式为:I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI（氢dian酸吡啶）+C5H5N·HSO4CH3（甲基硫酸吡啶）从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol 吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢dian酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。

这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达尽头。

I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰102、卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10 这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。

卡尔费休水分测定原理与测定方法卡尔·费休是水分测定方法中最为专业和准确的方法，经过多年的改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为多种物质水分测定的标准方法。

费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要-定量的水参加反应：12十S02十2H2O=2HI 十H2SO4 (1)上述反应是可逆的。

为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。

实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。

因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。

试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。

测定技术费休试剂的配制和标定通常，配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量，其它组分则是过量的，一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。

配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量，一般不得超过0.1%，若进行微量分析时，不应超过数个ppm。

配制步骤取无水吡啶133mL与碘42。

33g，置入具塞棕色试剂瓶中，振摇至碘全部溶解后，加入无水甲醇333ml。

难确称量试剂瓶重，通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g，将瓶塞塞牢、摇匀，于暗处放置48h后标定。

依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。

当使用专用试剂瓶时，可在通二氧化硫至增重32g时，把液面的位置作一标记，以后每次配制，只需取一定量的各物质置入试剂瓶中，通入二氧化硫气体，使试剂溶液掖面升高至标记处即可，这样可省去费时的称重操作。

为使费休试剂稳定，有另一种配制方法，即先配成二组溶浓，在使用前混合。

一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。

溶液I：取碘63p，置入试剂瓶中，加366mL无水甲醉，括至碘全部溶解。

溶液II：取100mL无水吡啶，置入试剂瓶小，准确称量，然后通入干燥的二氧化硫气体，使其增重32g。