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光谱分析仪培训手册文件编号：承认确认作成目录：第一章培训纲要第二章 仪器结构介绍第三章 仪器分析操作介绍第四章 仪器保养、维护及维修第五章工作曲线发生故障的处理方法第一章培训纲要一、 培训目的：让员工充分了解仪器各项功能及仪器的操作、保养、维护等工作；保障仪器正常运行；保证检测结果符合要求。
二、 培训范围：品证保证中心相关人员。
三、 培训考核方式：书面考核及实际操作。
第二章仪器结构介绍一、相关定义：1.1发射光谱分析法的原理：物质中所含某元素的量不变化时，该物质发射光谱时的光谱的强度也变化。
对该强度进行测光，可知道物质中所含元素的浓度。
1.2光谱分析：使用光谱仪，采用放电方式对试样中所含分析元素进行激发，根据测量原子谱线的光谱强度，进行定量分析的方法。
1. 3 光电测光法：采用光电倍增管检测光强度的测定法。
1. 4 电极：作为形成放电间隙的试样和对电极的总称。
1. 5 予放电时间：设定从放电开始到激发强度稳定这一段的非积分时间。
1.6氩气：在电极周围形成流动的氩保护气罩，以降低试样影响，减少空气中氧的吸收，确保放电稳定；1.7分析试样：供检测用试样。
1.8标准试样：根据JIS（日本工业标准）或其它相应标准的化学分析方法结合分析元素含量定值，用于制作检量线用的试样。
1.9标准化试样：仪器运行上段时间或检测一定数日的试样后，对检量线进行校正所使用的氩样。
二、仪器结构简介：(一)仪器结构：（二）处理系统介绍：(三)补助工具介绍：真空泵第三章仪器分析操作介绍一、仪器操作前的检查内容：氩气流量调节旋钮（待机时为1升）1.1检查氩气余量：打开氩气瓶的通气阀门，检查压力表上的读数，氩气压力一般0.1Mpa以上，可进行下一步操作；如果压力低于0.1Mpa以下，须更换气瓶。
（注意：氩气压力低于0.1Mpa或气瓶无氩气才更换，会导致仪器内部进入空气，测试结果不正确）。
1.2检查氩气流量：打开通气阀门后，观察氩气增压器内上否有水泡冒出，如果有则说明有氩气流出现象；另外，观察发出室旁边的确氩气流量计指针，流量指针指的位置即是氩气流量值。
光谱分析仪器知识培训目录前言 (1)第一章红外光谱法及相关仪器 (3)一. 红外光谱概述 (3)1. 红外光区的划分 (3)2. 红外光谱法的特点 (4)3. 产生红外吸收的条件 (4)二. 红外光谱仪 (4)1. 红外光谱仪的主要部件 (5)2. 红外光谱仪的分类 (7)3. 红外光谱仪各项指标的含义 (10)三．红外光谱仪的应用 (13)四．红外试样制备 (14)四．红外光谱仪的新进展 (15)第二章紫外－可见光谱法及相关仪器 (17)一．紫外－可见吸收光谱概述 (17)二．紫外－可见分光光度计 (17)1．紫外－可见分光光度计的主要部件 (18)2．紫外－可见分光光度计的分类 (20)3．紫外－可见分光光度计的各项指标含义 (21)4．紫外－可见分光光度计的校正 (22)三．紫外－可见分光光度计的应用 (23)四．紫外－可见分光光度计的进展 (24)前言分析仪器常使用的分析方法是光谱分析法，光谱分析法可分为吸收光谱分析法和发射光谱分析法，而吸收光谱分析法又是目前应用最广泛的一种光谱分析方法：它包括有核磁共振，X射线吸收光谱，紫外-可见吸收光谱，红外光谱，微波谱，原子吸收光谱等。
但最常用的则是原子吸收光谱、紫外-可见吸收光谱和红外光谱，这些方法的最基本原理是物质（这里说物质都是指物质中的分子或原子，下同）对电磁辐射的吸收。
还有拉曼光谱和荧光光谱，也是比较常用的手段，它们的原理是基于物质发射或散射电磁辐射。
其实物质与电磁辐射的作用还有偏振、干涉、衍射等，由此发展而成的是另外一系列的仪器，如椭偏仪、测糖仪、偏光显微镜、X射线衍射仪等等，这些仪器都不是基于光谱分析法，不是我们介绍的重点。
吸收光谱可分为原子吸收光谱和分子吸收光谱。
当电磁辐射与物质相互作用时，就会发生反射、散射、透射和吸收电磁辐射的现象，物质所以能够吸收光是由物质本身的能级状态所决定的。
例如原子吸收可见光和紫外光，可以使核外电子由基态跃迁到激发态，相应于不同能级之间的跃迁都需吸收一定波长的光。
光电直读光谱仪培训资料一、光电直读光谱仪的基本原理光电直读光谱仪是一种用于光谱分析的仪器，通过测量不同波长下样品吸光度的变化来确定样品的化学成分。
其基本原理是利用光电二极管（photodiode）或者CCD（Charge-coupled device）等光敏器件实现光线的接收和处理，然后通过信号放大和数字化转换，最终得到样品在不同波长下的吸光度数据。
二、光电直读光谱仪的操作步骤1. 打开光电直读光谱仪的电源，并等待仪器初始化。
2. 调节仪器的波长范围和分辨率，根据样品的特性选择合适的测量条件。
3. 准备好待测样品，将其置于样品室内，并关闭样品室的盖子。
4. 点击仪器上的测量按钮，开始进行样品的光谱测量。
5. 测量完成后，保存测量数据，并对数据进行分析和处理。
三、光电直读光谱仪的应用领域光电直读光谱仪主要应用于化学、生物、药物、环境等领域的光谱分析。
它可以用于快速测定样品的成分、浓度、纯度等参数，广泛应用于科研、实验室分析、工业生产等领域。
四、光电直读光谱仪的优势1. 高灵敏度：光电直读光谱仪采用高灵敏的光敏器件，具有较高的信噪比和测量精度。
2. 宽波长范围：光电直读光谱仪可以覆盖较宽的波长范围，适用于不同波长下的光谱分析。
3. 快速测量：光电直读光谱仪可以在较短的时间内完成样品的光谱测量，提高工作效率。
五、光电直读光谱仪的注意事项1. 在使用光电直读光谱仪之前，需要对仪器进行校准和标定，以确保测量结果的准确性。
2. 使用过程中要注意样品的处理和准备，避免对仪器产生污染或损坏。
3. 定期对光电直读光谱仪进行维护和保养，延长仪器的使用寿命。
光电直读光谱仪是一种非常重要的光谱分析仪器，具有高灵敏度、快速测量和宽波长范围等优点，广泛应用于科研、实验室分析和工业生产中。
掌握光电直读光谱仪的操作技能和注意事项，对于准确、高效地进行光谱分析具有重要意义。
六、光电直读光谱仪的实验操作示例为了更好地了解光电直读光谱仪的实验操作，下面以测量DNA溶液的光谱为例进行详细的实验操作步骤：1. 准备工作a. 打开光电直读光谱仪的电源，等待仪器初始化完成。
光谱分析培训资料光谱分析是一种非常重要的分析方法，广泛应用于物质结构和化学性质的研究中。
光谱分析可以通过测量光的吸收、发射、散射等特性，来揭示物质的组成、结构和性质。
它可以用于分析无机和有机物质，包括溶液、固体和气体等不同状态的样品。
以下是一些关于光谱分析的基本知识和技术的培训资料。
一、光谱分析的基本原理1.光的电磁波性质：光的波长、频率、振幅等概念。
2.提到普朗克方程：E=hν。
解释了光的能量与频率的关系。
3.提到玻尔模型：ΔE=hν=Rh(1/n1^2-1/n2^2)，解释了光的能量与波长之间的关系。
4.提到分子光谱，包括吸收光谱、发射光谱和拉曼光谱的概念。
5.提到原子光谱，包括光谱线和光谱图的解释。
二、光谱分析的基本技术1. 吸收光谱分析：介绍了UV-Vis吸收光谱和红外吸收光谱的基本原理和应用。
2.发射光谱分析：介绍了荧光光谱和磷光光谱的基本原理和应用。
3.拉曼光谱分析：介绍了拉曼散射光谱的基本原理和应用。
4.介绍了使用偏振光以及相干光进行光谱测量的原理和方法。
三、光谱仪器的使用和操作技巧1.介绍了常见的光谱仪器，如紫外可见分光光度计、红外光谱仪和拉曼光谱仪等。
2.解释了光谱仪器的基本构造和工作原理。
3.介绍了如何正确使用光谱仪器进行样品测量的方法和步骤。
4.提供了一些常见问题的解决方案，如测量误差的处理和仪器故障的排除方法等。
5.提供了一些实际操作的技巧和注意事项，以确保准确的测量结果。
四、常见的光谱分析应用案例1.利用吸收光谱分析测定物质的浓度和纯度，如紫外可见分光光度法测定硝基苯的浓度。
2.利用红外光谱分析鉴定和表征物质的结构，如红外光谱法鉴定有机化合物的官能团。
3.利用发射光谱分析研究物质的能级结构和化学反应，如荧光寿命测量和磷光光谱法研究光化学反应。
4.利用拉曼光谱分析物质的振动和转动特性，如拉曼光谱法鉴定无机盐的结构。
总结：以上是关于光谱分析的一些基本知识和技术的培训资料。
光谱分析是化学分析和材料研究领域中非常重要的方法，它可以提供丰富的信息来揭示物质的组成、结构和性质。
光谱分析仪器知识培训目录前言 (1)第一章红外光谱法及相关仪器 (3)一. 红外光谱概述 (3)1. 红外光区的划分 (3)2. 红外光谱法的特点 (4)3. 产生红外吸收的条件 (4)二. 红外光谱仪 (4)1. 红外光谱仪的主要部件 (5)2. 红外光谱仪的分类 (7)3. 红外光谱仪各项指标的含义 (10)三．红外光谱仪的应用 (13)四．红外试样制备 (14)四．红外光谱仪的新进展 (15)第二章紫外－可见光谱法及相关仪器 (17)一．紫外－可见吸收光谱概述 (17)二．紫外－可见分光光度计 (17)1．紫外－可见分光光度计的主要部件 (18)2．紫外－可见分光光度计的分类 (20)3．紫外－可见分光光度计的各项指标含义 (21)4．紫外－可见分光光度计的校正 (22)三．紫外－可见分光光度计的应用 (23)四．紫外－可见分光光度计的进展 (24)前言分析仪器常使用的分析方法是光谱分析法，光谱分析法可分为吸收光谱分析法和发射光谱分析法，而吸收光谱分析法又是目前应用最广泛的一种光谱分析方法：它包括有核磁共振，X射线吸收光谱，紫外-可见吸收光谱，红外光谱，微波谱，原子吸收光谱等。
但最常用的则是原子吸收光谱、紫外-可见吸收光谱和红外光谱，这些方法的最基本原理是物质（这里说物质都是指物质中的分子或原子，下同）对电磁辐射的吸收。
还有拉曼光谱和荧光光谱，也是比较常用的手段，它们的原理是基于物质发射或散射电磁辐射。
其实物质与电磁辐射的作用还有偏振、干涉、衍射等，由此发展而成的是另外一系列的仪器，如椭偏仪、测糖仪、偏光显微镜、X射线衍射仪等等，这些仪器都不是基于光谱分析法，不是我们介绍的重点。
吸收光谱可分为原子吸收光谱和分子吸收光谱。
当电磁辐射与物质相互作用时，就会发生反射、散射、透射和吸收电磁辐射的现象，物质所以能够吸收光是由物质本身的能级状态所决定的。
例如原子吸收可见光和紫外光，可以使核外电子由基态跃迁到激发态，相应于不同能级之间的跃迁都需吸收一定波长的光。
因此，如有一波长连续的光照射单原子元素的蒸气（如汞蒸气、钠蒸气等），将会产生一系列的吸收谱线。
由于在一般情况下原子都处于基态，通常只有能量相当于从基态跃迁到激发态的所谓主系谱线出现在原子的吸收光谱中。
而分于吸收光谱则比较复杂。
它们不是分立的谱线而是许多吸收带。
因为每一个分子的能量包括三部分，即分子的电子能量、振动能量和转动能量。
每一种能量都是量子化的。
当电子有一种能级跃迁到另一能级时，可能同时还伴有振动能级和转动能级的跃迁。
应此分子吸收光谱是一系列的吸收带。
通常引起原子或分子中外层价电子的跃迁需要1.5-8.0ev的能量，其相应的辐射波长在150nm-800nm之间，这是紫外－可见吸收光谱的波长范围。
引起振动跃迁或振动－转动跃迁的能量是0.05-1.2ev，相应的辐射波长在1.0-25μm之间，这是红外光谱的范围。
各类电磁辐射的波长列于下表：由于不通物质的原子、分子具有不同的结构，因此也就具有不同的能级状态，只有入射光的能量满足Bohr 条件，才能被物质吸收，即：2121hv E E =-其中，h 是普朗克常数（Planck Constant ），21v 是入射光的频率，2E 和1E 分别是跃迁前后的电子能级。
因此，每一种物质的原子或分子都具有它本身的特征吸收谱线和吸收带，这就是吸收光谱用于定性分析的理论依据。
而对于同一种物质，对入射光吸收的多少则服从朗伯－比尔（Lambert-Beer ）定律：log I A bc I ε==式中，A 为吸光度，又称为消光度或光密度；I 0为入射光强度，I 为透射光强度；ε为摩尔吸光系数，b 为吸光厚度（cm ），c 为吸光物质的溶度（mol/L ）。
即物质对光的吸收度与物质的溶度和吸光厚度成正比，这就是吸收光谱法的定量分析的理论基础。
根据我们公司的产品，下面重点介绍紫外-可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱和荧光光谱。
按常规的顺序，一般顺序是先介绍紫外－可见，后介绍红外，但鉴于我们的目前的特殊情况（傅立叶红外光谱仪和结石分析系统正在推广），先把红外光谱的相关知识介绍给大家是有必要的。
第一章红外光谱法及相关仪器Infrared Spectrometry & Instrument一. 红外光谱概述红外光谱又称为分子振动转动光谱，它和紫外－可见光谱一样，也是一种分子吸收光谱。
当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区城的透射光强度减弱。
记录红外光的百分透射比与波数或波长关系的曲线，就得到红外光谱。
红外光谱法不仅能进行定性和定量分析，而且从分子的特征吸收可以鉴定化合物和分子结构。
1. 红外光区的划分红外光谱在可见光区和微波光区之间，其波长范围约为0.75～1000μm。
根据实验技术和应用的不同，通常将红外区划分成三个区：近红外光区（0.75～2.5μm)，中红外光区(2.5～25μm）和远红外光区（25～1000μm)，如下表：其中中红外区是研究和应用最多的区域，一般说的红外光谱就是指中红外区的红外光谱。
红外吸收光谱常用Tλ- 曲线来表示。
纵坐标是透射百分比T%，横坐标是波-或T v长或波数v （单位是cm-1）。
如下图所示的是聚苯乙烯薄膜的红外光谱。
现横坐标常用波数表示，这样便于与Raman光谱相比较。
上图中向下的是吸收峰，向上的是谷。
2. 红外光谱法的特点与紫外－可见吸收光谱不同，产生红外光谱的红外光的波长要长得多，因此光子能量低。
物质分子吸收红外光后，只能引起振动和转动能级跃迁，不会引起电子能级跃迁。
所以红外光谱一般称为振动－转动光谱。
紫外－可见吸收光谱常用于研究不饱和有机化合物，特别是具有共扼体系的有机化合物。
而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物。
因此除了单原子分子和同核分子。
如Ne、He、O2、和H2等之外，几乎所有的有机化合物在红外光区均有吸收。
红外吸收谱带的波数位置、波峰的数目及其强度反映了分于结构上的特点，可以用来鉴定未知物的分子结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与分子组成或其化学基团的含量有关，可用作进行定量分析和纯度鉴定。
红外及拉曼光谱都是分子振动光谱，通过谱图解析可以获取分子结构的信息。
任何气态、液态、固态样品均可进行红外光谱测定，这是其它仪器分析方法难以做到的。
具有用量少、分析速度快、不破坏试样等特点，使红外光谱法成为现代分析化学和结构化学的不可缺少的工具。
但对于复杂化合物的结构测定，还需配合紫外光谱、质谱和核磁共振波谱等其他方法，才能得到满意的结果。
3. 产生红外吸收的条件这个我们不需要深入了解，知道就行了。
红外光谱是由于分子振动能级跃迁产生的，物质分子吸收红外辐射应满足两个条件：a．分子振动时，必须伴随有瞬时偶极矩的变化b．照射分子的红外辐射频率与分子某种振动频率相同二. 红外光谱仪19世纪初人们通过实验证实了红外光的存在。
二十世纪初人们进一步系统地了解了不同官能团具有不同红外吸收频率这一事实。
1950年以后出现了自动记录式红外分光光度计。
随着计算机科学的进步，1970年以后出现了傅立叶变换型红外光谱仪。
红外测定技术如全反射红外、显微红外、光声光谱以及色谱-红外联用等也不断发展和完善，使红外光谱法得到广泛应用。
第一代红外光谱仪（上世纪50年代）使用的是滤光片分光系统，此类仪器只能在单一或少数几个波长下测定（非连续波长），灵活性差，而且波长稳定性、重现性差，现已淘汰。
目前市场上常见的红外光谱仪主要有两类：色散型（即光栅式）红外光谱仪和傅立叶变换红外光谱仪，它们分别采用第二代和第三代分光技术的红外光谱仪，它们是我们重点介绍对象。
红外光谱仪与紫外-可见分光光度计的组成基本相同，由光源、样品室、单色仪以及检测器等部分组成。
两种仪器在各元件的具体材料上有较大差别。
色散型红外光谱仪的单色仪一般在样品池之后。
1. 红外光谱仪的主要部件红外光源一般分光光度计中的氘灯、钨灯等光源能量较大，要观察分子的振动能级跃迁，测定红外吸收光谱，需要能量较小的光源。
黑体辐射是最接近理想光源的连续辐射。
满足此要求的红外光源是稳定的固体在加热时产生的辐射，常见的有如下几种。
能斯特灯能斯特灯的材料是稀土氧化物，做成圆筒状(20×2 mm)，两端为铂引线。
其工作温度为1200-2200K。
此种光源具有很大的电阻负温度系数，需要预先加热并设计电源电路能控制电流强度，以免灯过热损坏。
碳化硅棒尺寸为50×5mm,工作温度1300-1500K。
与能斯特灯相反,碳化硅棒具有正的电阻温度系数,电触点需水冷以防放电。
其辐射能量与能斯特灯接近,但在>2000cm-1区域能量输出远大于能斯特灯。
白炽线圈用镍铬丝螺旋线圈或铑线做成。
工作温度约1100K。
其辐射能量略低于前两种，但寿命长。
检测器紫外－可见分光光度计所用的光电管或光电倍增管不适用于红外区，这是应为红外光谱区的光子能量较弱，不足以引发光电子发射。
常用的红外检测器有热检测器、热释电检测器和光电导检测器三种。
前两种用于色散型仪器中，后两种在傅立叶变换红外光谱仪中多见。
热检测器热检测器依据的是辐射的热效应。
辐射被一小的黑体吸收后，黑体温度升高，测量升高的温度可检测红外吸收。
以热检测器检测红外辐射时，最主要的是要防止周围环境的热噪声。
一般使用斩光器使光源辐射断续照射样品池。
热检测器最常见的是热电偶（有时又称为高真空热电偶）。
将两片金属铋熔融到另一不同金属如锑的两端，就有了两个连接点。
两接触点的电位随温度变化而变。
检测端接点做成黑色置于真空舱内，有一个窗口对红外光透明。
参比端接点在同一舱内并不受辐射照射，则两接点间产生温差。
热电偶可检测出10-6K的温度变化。
热释电检测器热释电检测器使用具有特殊热电性质的绝缘体，一般采用热电材料的单晶片作为检测元件，如硫酸三苷肽(NH2CH2COOH)3H2SO4，简称TGS。
在电场中放一绝缘体会使绝缘体产生极化，极化度与介电常数成正比。
但移去电场，诱导的极化作用也随之消失。
而热释电材料即使移去电场，其极化也并不立即消失，极化强度与温度有关。
当辐射照射时，温度会发生变化，从而影响晶体的电荷分布，这种变化可以被检测。
热电检测器通常做成三明治状。
将热电材料晶体夹在两片电极间，一个电极是红外透明的，容许辐射照射。
辐射照射引起温度变化，从而晶体电荷分布发生变化，通过外部连接的电路可以测量。
电流的大小与晶体的表面积、极化度随温度变化的速率成正比。
当热释电材料是铁电体，当温度升至某一特定值时极化会消失，此温度称为居里点。
TGS的居里点为47°C。
