仪器分析概论..

第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。

与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。

2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。

4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。

5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。

6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。

它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。

7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。

它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。

非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。

仪器分析法概论一、近代仪器分析的发展过程50年代仪器化；60年代电子化；70年代计算机化；80年代智能化；90年代信息化；21世纪是仿生化和进一步智能化。

二、化学分析法与仪器分析法的关系重量分析法化学分析法酸碱滴定法滴定分析法沉淀滴定法配位滴定法氧化还原滴定法天平的出现化学分析法的优点：准确、仪器简单、快速、适用于常量化学。

比色计、分光光度计出现光谱分析法－根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建仪器分析法立起来的一类仪器分析方法。

（精密仪器）色谱分析法－是一种物理或物理化学分离分析方法。

仪器分析法的优点：灵敏、快速、准确、适用于微量和痕量分析。

第十一章光谱分析法概论1．定义：光学分析法是根据物质发射的电磁辐射或物质与辐射的相互作用建立起来的一类仪器分析方法。

2．光学分析法包含的三个主要过程：（1）由仪器设置的能源提供能量照射至被测物质。

（2）能量与被测物质之间相互发生作用。

（3）产生可被检测的讯号。

第一节 电磁辐射及其与物质的相互作用 （一）电磁辐射和电磁波谱1．光的波粒二象性：光是一种电磁辐射（电磁波），是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流，它具有波粒二象性。

（1）光的波动性：光的波动性用波长λ（nm ）、波数σ（cm －1）和频率υ（Hz ）表述。

在真空中，波长、波数和频率的关系为： ，C υλ= （11－1） 光速＝光的频率×波长（11－2） 波数＝1/波长（2）光的微粒性：用以解释光与物质相互作用产生的光电效应、光的吸收和发射等现象。

光的微粒性用每个光子具有的能量E 作为表征，光子的能量是与频率成正比，与波长成反比。

它与频率、波长和波数的关系为：从γ射线一直到无线电波都是电磁辐射，光是电磁辐射的一种形式，每个波段之间，由于波长或频率不同，光子具有的能量也不相同。

电磁辐射按照波长顺序的排列称为电磁波谱，电磁波谱的波长或能量是没有边际的，表11－1所示的电磁波谱只是排列出了已被人们认识了的几个主要波段。

仪器分析色谱分析法概论1、在色谱过程中，组分在固定相中停留的时间为()。

[单选题] *A、t0B、tRC、t’R(正确答案)D、k2、在色谱流出曲线上，相邻两峰间的距离决定于（）。

[单选题] *A、两组分分配系数(正确答案)B、扩散速度C、理论塔板数D、塔板高度3、在以硅胶为固定相的吸附色谱中，下列叙述正确的是（）。

[单选题] *A、组分的极性越强，吸附作用越强(正确答案)B、组分的分子量越大，越有利于吸附C、流动相的极性越强，溶质越容易被固定相所吸附D、二元混合溶剂中正已烷的含量越大，其洗脱能力越强4、Van Deemter方程式主要阐述了（）。

[单选题] *A、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张、柱效降低的各种动力学因素(正确答案)D、塔板高度的计算5、在其它实验条件不变的情况下，若柱长增加一倍，则理论塔板数（）。

(忽略柱外死体积) [单选题] *A、不变B、增加一倍(正确答案)C、增加两倍D、为原来的1/2E、为原来的1/46、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的() [单选题] *A、保留值B、扩散速度(正确答案)C、分配比D、理论塔板数7、载体填充的均匀程度主要影响（）。

[单选题] *A、涡流扩散(正确答案)B、分子扩散C、气相传质阻力D、液相传质阻8、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（）。

[单选题] *A、4.71mm(正确答案)B、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm9、组分在固定相和流动相中的质量为m A、m B(g)，浓度为C A、C B(g/mL)，摩尔数为n A、n B(mol)，固定相和流动相的体积为V A、V B，此组分的容量因子是（）。

*A、mA/mB(正确答案)B、(CA*VA)/(CB*VB)(正确答案)C、nA/nB(正确答案)D、CA/CB10、在柱色谱中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的（）。

仪器分析课件第1章：仪器分析概述1.1 仪器分析的定义1.1.1 仪器分析的概念1.1.2 仪器分析的历史发展1.2 仪器分析的基本原理1.2.1 仪器分析的基本概念1.2.2 仪器分析的分类和特点1.2.3 仪器分析的基本原理1.3 仪器分析的应用领域1.3.1 生物医药领域中的仪器分析1.3.2 环境监测中的仪器分析1.3.3 食品安全领域中的仪器分析1.3.4 能源领域中的仪器分析1.3.5 其他领域中的仪器分析第2章：常见仪器分析方法2.1 光谱分析法2.1.1 紫外可见光谱分析法2.1.2 红外光谱分析法2.1.3 质谱分析法2.1.4 核磁共振光谱分析法2.2 色谱分析法2.2.1 气相色谱分析法2.2.2 液相色谱分析法2.2.3 离子色谱分析法2.2.4 薄层色谱分析法2.3 电化学分析法2.3.1 电解法分析法2.3.2 电位法分析法2.3.3 极谱分析法2.3.4 电化学分析中的仪器设备2.4 质谱分析法2.4.1 质谱基本原理2.4.2 质谱原理及应用第3章：仪器分析的操作流程3.1 样品准备3.1.1 样品采集3.1.2 样品制备及处理3.2 仪器操作3.2.1 仪器的打开与关闭3.2.2 仪器的参数选择和调整 3.2.3 仪器的操作注意事项3.3 数据处理与分析3.3.1 数据采集与记录3.3.2 数据处理软件的使用 3.3.3 数据分析与解释第4章：仪器分析的常见问题与解决方法4.1 仪器故障与维护4.1.1 仪器常见故障原因4.1.2 仪器故障的排除方法4.1.3 仪器维护的注意事项4.2 数据异常及其处理4.2.1 数据异常的原因分析4.2.2 数据异常的处理方法4.3 实验误差及其控制4.3.1 实验误差的分类4.3.2 实验误差的产生原因4.3.3 实验误差的控制方法第5章：仪器分析的发展趋势5.1 仪器分析技术的创新5.1.1 新兴仪器分析技术的引入5.1.2 前沿仪器分析技术的研究进展5.2 仪器分析技术的应用推广5.2.1 实验室仪器的普及与应用5.2.2 仪器检测技术的应用领域扩展5.3 仪器分析技术的发展趋势5.3.1 仪器分析技术的自动化与智能化5.3.2 仪器分析技术在快速检测中的应用结语通过本课件的学习，你将了解到仪器分析的基本概念和原理，熟悉常见的仪器分析方法和操作流程，掌握解决仪器故障和数据异常的方法，了解仪器分析的发展趋势。

常用仪器分析方法概论仪器分析方法是一种利用仪器设备进行定性和定量分析的方法。

它在科学研究、工程应用、环境监测和质量控制等领域有广泛的应用。

本文将对常用的仪器分析方法进行概论，包括光谱仪器、色谱仪器、质谱仪器、电化学仪器和热分析仪器等。

光谱仪器主要用于物质的光谱分析，包括紫外可见光谱仪、红外光谱仪和核磁共振仪等。

紫外可见光谱仪主要用于有机化合物的分析，通过测量溶液的吸收光谱来确定化合物的结构和浓度。

红外光谱仪通过测量物质在红外光束作用下吸收和散射的光谱来确定物质的组成和结构。

核磁共振仪则通过测量样品中核自旋的磁共振来确定样品的结构和化学环境。

色谱仪器主要用于分离和检测化合物混合物中的成分。

常见的色谱仪包括气相色谱仪和液相色谱仪。

气相色谱仪利用气体作为载气来带动样品分离，通过分离柱将样品中的各种成分分离出来，并通过传感器对其进行检测。

液相色谱仪则利用液相作为载液将样品分离，并通过检测器检测其成分。

质谱仪器主要用于分析化合物的质量和分子结构。

质谱仪通过将样品的分子转化为电离态，并通过电磁场的加速和偏转来分析质量和结构。

常见的质谱仪包括质谱仪和电喷雾质谱仪。

质谱仪利用磁场和电磁波来分析样品的质谱图，并通过质谱图来确定样品的分子结构和质量。

电喷雾质谱仪则适用于大分子和生物分子的分析，通过电喷雾技术将样品转化为气态离子，并通过质谱仪来分析其质谱图。

电化学仪器主要用于测量和分析电化学反应和电解质溶液中的化学物质。

常见的电化学仪器包括电位计、离子电导仪和电解池等。

电位计主要用于测量电解池中的电势，通过测量电势来确定样品的浓度和电势差。

离子电导仪则用于测量电解质溶液中的离子浓度和电导性。

电解池通过电解反应来分析和检测样品中的成分，可以用于分析有机化合物、金属离子和无机离子等。

热分析仪器主要用于测量和分析样品在不同温度下的物理和化学性质。

常见的热分析仪器包括差示扫描量热仪、热重分析仪和热导率仪等。

差示扫描量热仪通过测量样品在不同温度下的热流量来确定样品的热性质和热反应。

仪器分析（完整版）绪论⼀、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题）仪器分析是分析化学的⼀个重要部分，是以物质的物理或物理化学性质作为基础的⼀类分析⽅法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要⼿段。

1、灵敏度⾼，检出限量可降低。

如样品⽤量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚⾄更低。

适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。

2、选择性好。

很多的仪器分析⽅法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产⽣⼲扰。

3、操作简便，分析速度快，容易实现⾃动化。

4、相对误差较⼤。

化学分析⼀般可⽤于常量和⾼含量成分分析，准确度较⾼，误差⼩于千分之⼏。

多数仪器分析相对误差较⼤，⼀般为5%，不适⽤于常量和⾼含量成分分析。

5、需要价格⽐较昂贵的专⽤仪器。

⼆、仪器分析的分类光化学分析法，电化学分析法，⾊谱分析法和其他仪器分析⽅法。

三、仪器分析法的概念仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产⽣的分析信号与物质的内在关系，进⽽对待测物进⾏定性、定量及结构分析及动态分析的⼀类测定⽅法。

四、仪器分析法的主要性能指标精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限）五、选择分析⽅法的⼏种考虑仪器分析⽅法众多，对⼀个所要进⾏分析的对象，选择何种分析⽅法可从以下⼏个⽅⾯考虑：1.您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？2.您对分析结果的准确度要求如何？3.您的样品量是多少？4.您样品中待测物浓度⼤⼩范围是多少？5.可能对待测物产⽣⼲扰的组份是什么？6.样品基体的物理或化学性质如何？7.您有多少样品，要测定多少⽬标物？光谱分析法导论⼀、什么是光谱分析法以测量光与物质相互作⽤，引起原⼦、分⼦内部量⼦化能级之间的跃迁产⽣的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法，称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分：信号发⽣系统，⾊散系统，检测系统，信号处理系统等。

第一章仪器分析概论一、单项选择题1、利用电流—电压特性进行分析的相应分析方法是(C)A 电位分析法B 电导法C 极谱分析法D 库仑法2、利用两相间分配的分析方法是(D)A 光学分析法B 电化学分析法C 热分析法D 色谱分析法4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法(C)A 电导分析法B 极谱法C 色谱法D 伏安法5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般(A)A 比化学分析高B 比化学分析低C 一般高D 不能判断6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般(B)A 比化学分析高B 比化学分析低C 一般高D 不能判断二填空题1、仪器分析法是以测量物质的(物理和化学性质)为基础的分析方法。

2、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称(电化学分析法)3、光学分析法是一类重要的仪器分析法。

按测量方式可分为(光谱)分析法和（非光谱）分析法。

第二章电化学分析电位分析法一、单项选择题1、在一定条件下，氟离子选择电极的电极电位(C)。

A 与溶液中氟离子的活度呈线性关系B 与溶液中氟离子的浓度呈线性关系C 与溶液中氟离子活度的负对数呈线性关系D 与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系3、离子选择性电极的响应时间(C)A 是指离子选择性电极插入溶液中的时间B 是指离子选择性电极活化时浸泡的时间C 是指离子选择性电极浸入溶液后达到稳定所需的时间D 是指整个测量时间4、测定氟离子时所用的总离子强度调节液中含有Hac-NaAc，其作用为(B)A 控制溶液的离子强度B 控制溶液的PH值C 消除液接电位D 掩蔽干扰离子5、在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度(D)A 成正比B 符合扩散电流公式的关系C 的对数成正比D 符合能斯特公式的关系6、晶体膜电极的选择性取决于(D)A 被测离子与共存离子的迁移速度B 被测离子与共存离子的电荷数C 共存离子在电极上参与响应的敏感程度D 共存离子与晶体膜中的晶格离子形成微溶性盐的溶解度或络合物的稳定性8、离子电极的选择性系数越小，则(A)１A 电极对主测离子的选择性越好B 电极对主测离子的选择性越低C 电极对干扰离子的选择性越好D 电极对干扰离子的响应能力越好9、对氟离子选择性电极造成干扰的离子是(D)A PO43-B Ac-C Cl-D OH10、离子选择电极的选择性系数可用于(B)A 估计电极的限B 估计共存离子的干扰程度C 校正方法误差D 估计电极的线性响应范围15、在电位分析法中，作为参比电极，其要求之一是电极(C)A 电位应等于零B 电位与温度无关C 电位在一定条件下为定值D 电位随试液中被测离子活度变化而变化17、电位滴定是以测量电位的变化情况为基础，下列因素影响最大的是(D)A 外参比电极电位B 液接电位C 不对称电位D 被测离子活度19、用选择性电极测量时，需用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为什么？(B)A 减少浓差极化B 加快响应时间C 使电极表面保持干净D 降低电极的内阻20、用玻璃电极测量pH值时，采用的是如下哪种方法？(B)A 格氏作图法B 直接比较法C 标准加入法D 标准曲线法22、普通玻璃电极不能用于测定强碱性溶液，是由于(B)A NH4+在电极上响应B Na+在电极上响应C OH-在电极上响应D 玻璃被碱腐蚀23、氟离子选择性电极的敏感膜是用(D)A LaF3晶体粉末压制成膜B CaF2单晶切割成膜C CaF2晶体粉末压制成膜D LaF3单晶切割成膜24、电位分析法进行分析的实质(B)A 测量外电路中流过的电流B 测量在零电流条件下两电极间的电位差C 测量通过电池的电量D 测量电池的电阻25、直接电位法测定溶液的pH值，以哪种电极作参比电极(C)A 玻璃电极B 铂电极C 饱和甘汞电极D 氟电极26、直接电位法测定溶液的pH值，以哪种电极作指示电极(A)A 玻璃电极B 铂电极C 饱和甘汞电极D 氟电极27、一般认为离子选择性电极膜电位的产生(D)A 由于溶液中的离子在膜电极上获得电子B 由于溶液中的离子在膜附近存在浓度梯度C 由于溶液中的离子在膜电极上失去电子D 由于溶液中的离子在膜上离子间的交换作用29、在玻璃电极中，插入一要内参比电极，为(D)A Hg—Hg2Cl2B 铂电极C 铜丝D Ag—AgCl31、对于玻璃电极，当αH·试=αH·内时，膜电位应等于零，但实际并不等于零，此电位差称为(A)A 膜电位B 扩散电位C 液接电位D 不对称电位２32、在一定温度下，玻璃电极的膜电位(D)A 与溶液中氢离子的活度呈线性关系B 与溶液中氢离子的浓度呈线性关系C 与溶液中氢离子浓度的负对数呈线性关系D 与溶液中氢离子的活度的对数呈线性关系二、填空1、各种选择性电极的结构均包括：(内参比溶液)、(内参比电极)、(敏感膜)。

仪器分析概述1物理分析：根据被测物质的某种物理性质与组分的关系，不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法Eg：光谱分析法2 物理化学分析：根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系，进行定性或定量分析的方法Eg：电位分析法、比色法3仪器分析：由于进行物理和物理化学分析时，大都需要精密仪器，故这类分析方法又称为~仪器分析的特点：灵敏、快速、微量、准确仪器分析法包括：光学分析、光谱分析、质谱分析、色谱分析、放射化学分析、流动注射分析电化学分析1）分类：电导分析、电位分析、电解分析、伏安法2）电位分析和电解分析是利用被测物质在溶液中进行电化学反应，检测所产生的电位或电量变化，进行定量、定性分析。

属于物理化学分析方法3）电导分析法：是测量溶液的导电性能进行定量分析的，并未发生电化学反应。

属于物理分析方法（2）光学分析：分为非光谱法和光谱法两大类1）非光谱法（一般光学分析法）：检测被测物质的某种物理光学性质，进行定量、定性分析的方法Eg：折射法、旋光法、元二色散法及浊度法2）光谱法：利用物质的光谱特征，进行定性、定量及结构分析的方法称为~1)按物质能级跃迁的方向：吸收光谱法、发射光谱法吸收光谱法：紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法、核磁共振波谱法发射光谱法：原子发射光谱、荧光分光光度法2）按能级跃迁类型：电子光谱、振动光谱、转动光谱）按发射或吸收辐射线的波长顺序：γ射线、X射线、紫外、可见、红外光谱法、微波法、电子自旋共振波谱法、核磁共振波谱法4）按被测物质对辐射吸收的检测方法的差别：吸收光谱、共振波谱法（在明背景下检测吸收暗线或是在暗背景下检测共振明线）5）按被测物质粒子的类型：原子光谱、分子光谱、核磁共振波谱（3）色谱分析色谱分析法：按物质在固定相与流动相间分配系数的差别而进行分离、分析的方法1）按流动相的分子聚集状态：液相色谱、气相色谱、超临界流体色谱）按分离原理：吸附、分配、空间排斥、离子交换、亲合色谱法、手性色谱法）按操作形式：柱色谱法、平板色谱法、毛细管电泳法、逆流分配法4）液相色谱法按固定相的性能、流动相输送压力及是否具有在线监测装置等分为：经典、高效液相色谱法（4）质谱分析质谱分析法：利用物质的质谱（相对强度-质核比）进行成分与结构分析的方法氧化还原反应知识点归纳氧化还原反应中的概念与规律:一、五对概念在氧化还原反应中，有五对既相对立又相联系的概念。

现代仪器分析技术第一章概论随着近代科学技术的进步，尤其是电子技术．计算机技术和激光技术的应用，分析化学的理论和测试技术也有了飞跃的发展。

应用机械、光学和电子技术的新物理分析方法也不断勇现，从而在分析化学范畴内形成了一个较完整的领域，称为现代仪器分析技术。

物质的许多物理性质与其化学组成．含量和结构之间存在着密切的内在联系。

因此，测量物质的物理性质，可以获得所需的定性定量分析以及结构信息。

从而为确定物质成分及其数量与结构，以至空间取向旋光异够等方面的研究，提供了强有力的手段。

分析化学从以化学分析为主的经典分析化学，发展到当今以仪器分析为主的现代分析化学，是由生产技术发展的需求所决定的，可以毫不夸张地说，一个国家所具备的分析化学水平，是衡量其科学技术水平的重要标志之一。

一．仪器分析法的分类通常将利用较特殊的仪器，以测量物质的物理性质为基础的一大类化学分析法，称为''现代仪器分析''。

1较特殊的仪器：1.1色谱分析仪器：薄层色谱扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电永法气相色谱仪，主要对物质的各组分先行分离并同时进行定性、定量分析。

1.2光谱分析仪器：可见一紫外分光光度法、荧光分光光度法、原子吸收光谱法，等离子体发射波谱法，主要对物质的组分及元素组成进行分析。

1.3质谱分析仪器：高分辨磁质谱、飞行时间质谱、四级杆质谱、离子阱质谱，主要确定物质的分子量和结构。

1.4核磁共振波谱分析仪器：氢谱、碳谱，主要确定物质的分子结构。

1.5电子显微镜分析仪器：透射电子显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜等，主要用于物质的晶体结构和微观形态分析。

1.6电化学分析仪器：电位分析、库伦分析、极谱分析等，主要用于无机离子的定量分析。

2物质的物理性质（一）（二）（三）（一）、有机分子1沸点低于400℃含碳、氢、氧、氮硫的低沸点有机物。

2沸点高于于400℃含碳、氢、氧、氮硫的高沸点有机物。

3含有多个不饱和双键和芳香族化合物。