石墨炉原子吸收光谱法测定生活饮用水中的镍

原子吸收石墨炉法测定食品中镍摘要：目的：建立一种行之有效的方法来测定食品中的镍。

方法：在基体改进剂硝酸钯 - 磷酸二氢铵存在下，在2700℃原子化温度下及232.19nm波长下测定镍的吸光度值。

结果: 在镍含量为 8.0～40.0 ng/ml 范围内有良好线性关系,回归方程为y =1.686x—0.0009，检出限为0.0196mg/kg，RSD为4.16%～4.54%，回收率为86.3%～99.4%。

结论：该法消除了基体干扰，操作简便、结果稳定，可用于食品中镍的测定。

关键词: 石墨炉原子吸收; 基体改进剂; 镍镍是人体内必需的微量元素之一，参与多种酶的合成和生命代谢过程，进入人体后主要留存于脊髓、脑及五脏中，具有促进红细胞再生、刺激生血等功能。

镍也是一种重金属，摄入过量会发生中毒，导致癌变或其他病变。

镍及其化合物被广泛用于各种制造业、印染和制革行业等。

工业“三废’中含有镍及其化合物可对周围环境及食品造成污染,因此加强食品中镍的测定是必要的.本法采用硝酸钯和磷酸二氢铵作为基体改进剂来提高灰化温度消除基体干扰，并以氘灯扣除背景，对食品中镍的测定方法进行了介绍和讨论。

1、材料与方法1.1、仪器、AA240FS原子吸收仪，附镍空心阴极灯、聚四氟乙烯消解罐、可调式控温电热板、高氯酸、磷酸二氢铵、硝酸、硝酸钯、25ml 容量瓶，镍国家级标准储备液 GSB04-1740-2004,用1%硝酸逐级稀释至1.0 μg/ml以上试剂均为优级纯或基准试剂，所有器皿均用1+3 硝酸浸泡过夜，用去离子水冲洗干净晾干备用。

1.2 、仪器工作条件波长230.19nm，高压325.5V，狭缝 0.2nm,元素灯电流4mA,扣除背景 ( 灯电流80mA) ，石墨炉升温程序。

首先，第一步是在140℃的温度下，进行30s的干燥，第二步是在1000℃的温度下，进行20s的灰化，其次在2700℃的温度下，进行5s的原子化，最后一步是在2800℃的温度下，进行4s的净化。

食品安全国家标准食品接触材料及其制品中镍迁移量的测定1 范围本标准规定了各类食品接触材料及其制品中镍迁移量的测定方法-石墨炉原子吸收光谱法和丁二酮肟比色法。

本标准适用于各类食品接触材料及其制品中镍迁移量的测定。

第一法石墨炉原子吸收光谱法2 原理试样采用石墨炉原子吸收光谱法，在232.0 nm处测定的吸收值在一定浓度范围内与镍含量成正比，与标准系列比较定量，得出试样中镍的含量。

3 试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。

3.1 试剂3.1.1 冰乙酸（CH3COOH）。

3.1.2 硝酸（HNO3）。

3.1.3 磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。

3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液（5＋95）：量取50 mL硝酸慢慢倒入950 mL水中，混匀。

3.2.2 硝酸溶液（1＋1）：量取250 mL硝酸慢慢倒入250 mL水中，混匀。

3.2.3 乙酸溶液（4%）：量取40 mL冰乙酸（3.1.1），用水稀释至1000 mL（临用时配制）。

3.2.4 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0 g磷酸二氢铵（3.1.3），用水溶解，定容至100 mL。

3.3 标准品3.3.1 金属镍：纯度>99.99%。

或镍标准溶液(1000 μg/mL)。

3.4 标准溶液配制3.4.1 镍标准储备液（1000mg/L）：准确称取1.000 g 金属镍（99.99%），分次加少量硝酸（3.2.2），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL容量瓶，加水至刻度。

混匀。

此溶液每毫升含1.0 mg镍。

3.4.2 镍标准使用液（1.000 µg /mL）：用乙酸溶液（4%）稀释至每毫升含铅1.000 µg的标准使用液。

3.4.3 镍标准系列溶液：准确吸取标准使用液（1.000 µg/mL）0，0.500，1.00，2.00，3.00，4.00 mL分别置于50 mL容量瓶中，用乙酸溶液（4%）稀释至刻度，混匀，每毫升分别含铅0，10.0，20.0，40.0，60.0，80.0 ng。

食品中镍的测定（石墨炉原子吸收光谱法）1、编制目的对食品中镍进行的测定，特制定本作业指导书。

2、使用范围适用于食品中镍的测定。

3、制定依据《食品中镍的测定》GB/T5009.138—20034、检出限本方法检出限：石墨炉原子化法为：1.4ng/mL；线性范围0ng/mL~100ng/mL。

5、原理试样经消化处理后，导入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后，吸收232.0nm 共振线，其吸收值与镍含量成正比，与标准系列比较定量。

6、试剂6.1 硝酸6.2 1+1硝酸（取50mL硝酸，以水稀释至100mL）；6.3 0.5mol/L硝酸溶液；6.4 过氧化氢；6.5 镍标准储备液：精密称取1.0000g镍粉(99.99%)于30mL1+1硝酸加热溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。

此时浓度为1mg/mL；6.6 镍标准使用液：临用时，将镍标准储备液用0.5mol/L硝酸溶液逐级稀释，配制成浓度为200ng/mL的溶液。

7、仪器7.1 原子吸收分光光度计，附石墨炉及镍空心阴极灯。

7.2 压力消解罐（100mL容量）。

7.3 实验室常用设备。

8、试样制备8.1 粮食、豆类去杂物、尘土等，碾碎，过30目筛，储于聚乙烯瓶中，保存备用；8.2 新鲜试样，洗净、晾干，取可食部分，捣碎混匀备用。

9、分析步骤9.1 试样消解湿法消解：称取干样0.3~0.5g或鲜样5g（精密至0.001g）于150mL锥形烧瓶中，加15mL 硝酸，瓶口加一小漏斗，放置过夜。

次日置于铺有砂子的电热板上加热，待激烈反应后，取下稍冷后，缓缓加入2mL过氧化氢，继续加热消解。

反复补加过氧化氢和适量硝酸，直至不再产生棕色气体，再加25mL去离子水，煮沸除去多余的硝酸，重复处理两次，待溶液接近1~2mL时取下冷却。

将消解液移入10mL容量瓶中，用水分次洗烧瓶，定容至刻度，混匀。

同时作空白试验。

9.2 标准系列的制备分别吸取镍标准使用液（200ng/mL），0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL于10mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸稀释至刻度，混匀。

石墨炉原子吸收光谱法测定涉水产品中镍
孙立波;张桂芳
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2007(043)010
【摘要】近年来，随着人们对饮用水水质状况的日益关注，涉水产品的检测也成为亟待解决的问题。

镍是人体内必需的微量元素，参与体内的蛋白质和核酸代谢及激素的调节过程。

但是当摄入过量，就会发生中毒，所以对涉水产品特别是金属材质及应用新材料的涉水产品进行镍的检测重要且必要。

本法在利用塞曼效应较好扣除背景吸收等干扰的同时，采用适合的仪器工作条件和石墨炉的升温程序，以减少原子化过程中待测元素的损失，并对基体改进剂的加入量等进行了试验。

本法具有灵敏度高，准确性好，操作简便快捷的优点。

【总页数】2页(P880,882)
【作者】孙立波;张桂芳
【作者单位】山东省烟台市卫生防疫站,烟台,264001;山东省烟台市卫生防疫站,烟台,264001
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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重金属（铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰）试题（原子吸收分光光度法）一、填空题1、中华人民共和国国家标准GB7475－87规定测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的方法是。

答：原子吸收分光光度法。

2、原子吸收光度法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd，可分为两部分，第一部分为法，适用于地下水和中的Cu、Pb、Zn、Cd测定。

第二部分分为法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的Cu、Pb、Zn、Cd。

答:直接；地面水；废水；螯合萃取。

3、原子吸收法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd分析时均使用符合国家标准或专业标准的试剂和水或等浓度的水（除另有说明外）。

答：分析纯；去离子。

4、原子吸收光度计光源使用灯或无极放电灯。

答：空心阴极。

5、原子吸收法测定某一元素时，所选择的火焰应使待测元素获得最大原子化效率即，测Ti、V等金属时因其金属氧化物离解能较高，宜选用富燃性火焰进行测量，而Cu、Pb、Zn、Cd的氧化物离解能较低测量时选用火焰即可。

答：测量灵敏度；贫燃性。

6、原子吸收分光光度计按其功能主要由四个基本部分组成：①；②；③；④。

答：光源；原子化器；分光系统；检测放大和读出系统。

7、国家颁布测定水质铁、锰的标准方法有，方法的国标号码是。

答：火焰原子吸收分光光度法；GB11911－89。

8、火焰原子吸收光度法可测定，，中的铁和锰。

答:地面水；地下水；工业废水；9、标准分析方法中测定铁、锰的检测限分别是和。

校准曲线的浓度范围分别为和。

答：0.03mg/L；0.01mg/L；0.1～5mg/L；0.05～3mg/L；10、火焰原子吸收法测定水质中的铁、锰时，用瓶采集样品，若仅测定铁锰，样品采集后尽快通过过滤，并立即加滤液，使pH为。

答：聚乙烯；可过滤态；0.45μm滤膜；硝酸酸化，1～2。

11、影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是，当硅的浓度大于时，对铁的测定产生；当硅的浓度大于时，对锰的测定也出现；这些干扰的程度随着硅的浓度而。

石墨炉原子吸收分光光度法测地下水中的镍1引言镍是人体中必须的生命元素，在自然界分布广泛，应用于炼钢、合金、电镀及用作催化剂、染料等。

人体喝了含镍超标的饮用水后，有皮肤过敏，发热，呼吸困难意识模糊甚至有致癌的危险。

因此，有效、准确的测定出地下水中的镍含量对保护人们身体健康与防治环境污染有重要意义。

本文用石墨炉原子吸收分光光度法测定地下水中的镍，选择最佳的波长及合适的升温程序，测定结果比较满意。

该方法曲线相关系数大于0.999 ，灵敏度高，前处理快捷，操作简单。

2实验部分2.1方法原理将试液注入石墨炉中，在高温下，镍化合物解离为基态原子，其原子蒸汽对锐线光源（镍空心阴极灯）发射的特征谱线232.0 nm产生选择性吸收。

在一定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比[1] 。

2.2仪器及参考工作条件实验室微波消解仪，PE-900T 火焰石墨一体机，镍空心阴极灯，参考工作条件见表1。

2.3试剂和材料实验所采用的试剂和材料，除有说明外，均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和去离子水。

硝酸（HN03 : p =1.42 g/mL，优级纯；硝酸（HN03 : p =1.42 g/mL，分析纯；30%双氧水（H202）: p =1.11 g/mL ，优级纯；硝酸溶液: 1+1，体积比，用优级纯配制；硝酸溶液: 1+2，体积比，用分析纯配制；硝酸溶液，0.2%:用优级纯配制。

镍标准使用溶液（p =1000卩g/L ）：国家环保总局标样所配制的镍浓度为1000 mg/L的标液，取10.0 mL于1000 mL容量瓶中，用0.2%硝酸溶液稀释至标线，摇匀。

此溶液中镍的浓度为10.0 mg/L 。

再移取上述溶液10.0 mL 于100 mL 容量瓶中，用0.2%硝酸溶液稀释至标线，摇匀。

此溶液中镍的浓度为1000a g/L。

2.4 实验过程实验过程分为以下两个部分。

2.4.1 校准曲线的绘制准确移取镍标准使用液0.00 ，0.50 ，1.00 ，2.00，3.00 ，4.00 ,5.00于100 mL的容量瓶中，分别用0.2%硝酸溶液定容，摇匀，则标准系列的各点浓度分别为0.00 、5.00、10.00 、20.00 、30.00、40.00 、50.00 a g/L 。