实验二紫外吸收光谱定性分析的应用(测定苯甲酸含量)
- 格式：doc
- 大小：102.50 KB
- 文档页数：3
文档推荐
-
11、红外光谱测定注意事项及定性分析页数:57
-
用光学多道分析器进行光谱定性分析实验讲义页数:3
-
实验一 紫外吸收光谱定性分析的应用页数:2
-
红外光谱分析的应用特点页数:109
-
光谱分析 实验报告页数:8
-
光谱分析实验报告页数:3
下载文档原格式
合集下载
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告
苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告实验报告：苯甲酸红外吸收光谱的测绘引言：红外光谱是一种常用的分析方法，可以用于物质的结构鉴定和化学反应的研究。
本实验旨在通过苯甲酸的红外吸收光谱测绘，了解不同官能团的红外吸收特征，并通过实验结果进行分析和讨论。
实验方法：1. 实验仪器：红外光谱仪2. 实验样品：苯甲酸3. 实验步骤：a. 准备样品：将苯甲酸固体样品放置于红外吸收样品盒中。
b. 测量红外光谱：将样品盒放置于红外光谱仪中，进行红外光谱测量。
c. 记录实验数据：记录红外光谱仪所得到的光谱图。
实验结果与分析：通过对苯甲酸红外光谱图的观察，我们可以得到以下结论：1. 羧酸官能团的吸收峰：在红外光谱图中，我们可以观察到苯甲酸的羧酸官能团的吸收峰位在1700-1750 cm-1之间，这是由于羧酸官能团中的C=O键对红外光有较强的吸收能力所致。
2. 苯环的吸收峰：苯环中的C-H键对红外光谱有特定的吸收峰位。
在苯甲酸的红外光谱图中，我们可以观察到苯环上的C-H键吸收峰位在3000-3100 cm-1之间，这是由于苯环中的C-H键对红外光有较强的吸收能力所致。
3. 芳香环的吸收峰：苯环中的C=C键对红外光谱有特定的吸收峰位。
在苯甲酸的红外光谱图中，我们可以观察到苯环上的C=C键吸收峰位在1450-1600 cm-1之间，这是由于苯环中的C=C键对红外光有较强的吸收能力所致。
4. 其他官能团的吸收峰：苯甲酸中还含有其他官能团，如苯环上的甲基基团。
在红外光谱图中，我们可以观察到甲基基团的吸收峰位在2800-3000 cm-1之间，这是由于甲基基团中的C-H键对红外光有较强的吸收能力所致。
结论：通过对苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验，我们得到了苯甲酸不同官能团的吸收峰位。
这些吸收峰位的出现与苯甲酸分子中的官能团有关，通过对吸收峰位的分析，我们可以对苯甲酸的结构进行鉴定和分析。
红外光谱是一种非常有用的分析工具，在化学研究和实验中具有广泛的应用前景。
食品中防腐剂-------苯甲酸含量的测定
? 高效液相色谱仪中常用的色谱柱恒温装置有水浴式、电加 热式和恒温箱式三种。实际恒温过程中要求最高温度不超 过60℃，否则流动相气化会使分析工作无法进行。
4. 检测系统
? 作用：连续监测被色谱系统分离后的柱流出物组 成和含量变化的装置。其作用是将柱流出物中样 品组成和含量的变化转化为可供检测的信号，完 成定性定量分析的任务。
（二）.液液分配色谱法（ LLC）
1.分离原理：利用组分在两相中溶解度的差异 2.固定相：载体+固定液（物理或机械涂渍法）
缺点：系统内部压力大，易流失，不实用 固定液——极性→NLLC 固定液——非极性→RLLC 3.正相色谱——固定液极性 > 流动相极性（NLLC）
极性小的组分先出柱，极性大的组分后出柱，适于分离极性组分 4. 反相色谱——固定液极性 < 流动相极性（RLLC）
正相——流动相与溶质排斥力强，作用时间↑ ， k↑，组 分tR↑
反相——流动相与溶质排斥力弱，作用时间↓， k↓，组 分tR↓
② 固定相：极性小的烷基键合相 C8柱，C18柱（ODS柱——HPLC约80%问题）
③ 流动相：极性大的甲醇-水或乙腈-水 流动相极性 > 固定相极性
底剂 + 有机调节剂（极性调节剂） 例：水 + 甲醇，乙腈，THF ④ 流动相极性与k的关系：
（4）梯度洗脱装置
? 梯度洗脱：通过改变流动相的组成来调整组分的k值，改 变分离因子α值，以达到最短时间内得到最佳分离的目的。
? 梯度洗脱的特点：改善分离, 加快分析速度；改善峰形, 减 少拖尾;可能引起基线漂移
? 类型：高压梯度与低压梯度
2.进样系统
? 进样器是将样品溶液准确送入色谱柱的装置，要求密封性 好，死体积小，重复性好，进样引起色谱分离系统的压力 和流量波动要很小。
4. 检测系统
? 作用：连续监测被色谱系统分离后的柱流出物组 成和含量变化的装置。其作用是将柱流出物中样 品组成和含量的变化转化为可供检测的信号，完 成定性定量分析的任务。
（二）.液液分配色谱法（ LLC）
1.分离原理：利用组分在两相中溶解度的差异 2.固定相：载体+固定液（物理或机械涂渍法）
缺点：系统内部压力大，易流失，不实用 固定液——极性→NLLC 固定液——非极性→RLLC 3.正相色谱——固定液极性 > 流动相极性（NLLC）
极性小的组分先出柱，极性大的组分后出柱，适于分离极性组分 4. 反相色谱——固定液极性 < 流动相极性（RLLC）
正相——流动相与溶质排斥力强，作用时间↑ ， k↑，组 分tR↑
反相——流动相与溶质排斥力弱，作用时间↓， k↓，组 分tR↓
② 固定相：极性小的烷基键合相 C8柱，C18柱（ODS柱——HPLC约80%问题）
③ 流动相：极性大的甲醇-水或乙腈-水 流动相极性 > 固定相极性
底剂 + 有机调节剂（极性调节剂） 例：水 + 甲醇，乙腈，THF ④ 流动相极性与k的关系：
（4）梯度洗脱装置
? 梯度洗脱：通过改变流动相的组成来调整组分的k值，改 变分离因子α值，以达到最短时间内得到最佳分离的目的。
? 梯度洗脱的特点：改善分离, 加快分析速度；改善峰形, 减 少拖尾;可能引起基线漂移
? 类型：高压梯度与低压梯度
2.进样系统
? 进样器是将样品溶液准确送入色谱柱的装置，要求密封性 好，死体积小，重复性好，进样引起色谱分离系统的压力 和流量波动要很小。
紫外吸收光谱法鉴定未知样及测定苯酚的含量
紫外吸收光谱法鉴定未知样及测定苯酚的含量一、实验目的1、掌握紫外光谱法进行物质定性、定量分析的基本原理；2、学习UV-1700型紫外--可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特征吸收。
物质结构不同对紫外及可见光的吸收具有选择性。
其中，最大吸收波长λ、摩尔吸收系数ε及吸收曲线的形状不同是进行物质定性分析的依据。
本实验通过比较最大吸收波长和最大吸收波长与其所对应的吸光度的比值的一致性来鉴定化合物，我们首先从文献上查得这3种物质的紫外紫外吸收光谱数据，现如下表所列。
在紫外分光光度计上分别作3种物质水溶液（试液）的吸收光谱曲线，再由曲线上找出λmax与其对应的吸光度的比值，与表上所列数据进行对照，再比较λmax及吸光度比值是否一致，即可判断是何种物质。
由于在λmax处吸光度A有最大值，在此波长下A随浓度的变化最为明显，方法的灵敏度最大，故在紫外分光光度计上作苯酚水溶液（试液）的吸收光谱曲线，再由曲线上找出λmax，据此对物质进行定量分析。
用紫外分光光度计进行定量分析时，若被分析物质浓度太低或太高，可使透光率的读数扩展10倍或缩小10倍，有利于低浓度或高浓度的分析，其方法原理是依据朗伯-比耳定律：A=εbc。
三、仪器与试剂（1）仪器：UV-1700型紫外-可见分光光度计；1cm石英吸收池2个；50mL 比色管5支；5mL、10mL移液管各1支；25mL容量瓶6个；100mL、250mL烧杯各1个；吸耳球2个。
（2）试剂：苯酚标准溶液：100mg/L；待测苯酚样品溶液（未知浓度）样品溶液：A液、B液、C液（浓度为3×10-3mol/L）四、实验内容与步骤1、定性分析(1)分析溶液的配制用移液管准确移取1mL未知液B液于25mL容量瓶中，用去离子水稀释至25mL刻度，摇匀。
取5个25mL的容量瓶，用移液管分别准确加入1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL浓度为100mg/L的苯酚标准溶液，用去离子水稀释至25mL刻度，摇匀。
紫外吸收光谱法测定苯甲酸(精)
有所增大）及附近的结构特征，而不能反映整个分子的特征。
因此紫外光谱可用于判别有机化合物中发色团和助色团的种类、位
置、数目，以及区别饱和与不饱和化合物，测定分子中共轭程度等。但
是仅依靠紫外光谱来推断未知化合物的结构是困难的。
4 苯甲酸与山梨酸的性质与用途
苯甲酸别名安息香酸，白色单斜晶系片状或针状结晶体，略带安息
紫外吸收光谱法测定苯甲酸 山梨酸和未知物
化学生物系 吴 丹
பைடு நூலகம்
一、实验目的
1 通过实验了解苯甲酸，山梨酸的紫外吸收特征，并利用这些 特征对未知物进行定性鉴定。
2 通过测定有机化合物紫外吸收光谱，掌握鉴别化合物中发色
团及其化合物类型的方法。
3 掌握有机化合物结构与紫外吸收光谱之间内在联系的规律。
二、实验原理
苯甲酸具有环状共轭结构，在波长 228nm 和272nm 处有 E吸收带和B 吸收带 （芳香族化合物的特征吸收） ；
山梨酸（2，4-己二烯酸）无色针状结晶或白色结晶性粉末，无嗅或稍
带刺激性臭味。分子量112.13。熔点132-135℃。沸点228℃(分解)。微溶于 水。溶于有机溶剂。对光、热稳定，但在空气中长期放置易被氧化着色。
波长 (nm)
310
吸光 度(A)
吸光度(A)从吸收曲线上确定未知物的最大波长λmax = 所以该化合物为？？？
nm
六、数据处理
1
利用谱图进行定性分析
从紫外光谱仪上读出各波长的吸光度，以波长
为横坐标，吸光度为纵坐标作图，就得紫外吸收光
谱图。由光谱图可定出λmax ，并将未知物谱图与
已知化合物的谱图对照，推测未知物为苯甲酸或山
因此紫外光谱可用于判别有机化合物中发色团和助色团的种类、位
置、数目，以及区别饱和与不饱和化合物，测定分子中共轭程度等。但
是仅依靠紫外光谱来推断未知化合物的结构是困难的。
4 苯甲酸与山梨酸的性质与用途
苯甲酸别名安息香酸，白色单斜晶系片状或针状结晶体，略带安息
紫外吸收光谱法测定苯甲酸 山梨酸和未知物
化学生物系 吴 丹
பைடு நூலகம்
一、实验目的
1 通过实验了解苯甲酸，山梨酸的紫外吸收特征，并利用这些 特征对未知物进行定性鉴定。
2 通过测定有机化合物紫外吸收光谱，掌握鉴别化合物中发色
团及其化合物类型的方法。
3 掌握有机化合物结构与紫外吸收光谱之间内在联系的规律。
二、实验原理
苯甲酸具有环状共轭结构，在波长 228nm 和272nm 处有 E吸收带和B 吸收带 （芳香族化合物的特征吸收） ；
山梨酸（2，4-己二烯酸）无色针状结晶或白色结晶性粉末，无嗅或稍
带刺激性臭味。分子量112.13。熔点132-135℃。沸点228℃(分解)。微溶于 水。溶于有机溶剂。对光、热稳定，但在空气中长期放置易被氧化着色。
波长 (nm)
310
吸光 度(A)
吸光度(A)从吸收曲线上确定未知物的最大波长λmax = 所以该化合物为？？？
nm
六、数据处理
1
利用谱图进行定性分析
从紫外光谱仪上读出各波长的吸光度，以波长
为横坐标，吸光度为纵坐标作图，就得紫外吸收光
谱图。由光谱图可定出λmax ，并将未知物谱图与
已知化合物的谱图对照，推测未知物为苯甲酸或山
实验一 紫外分光光度法测定苯甲酸
以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制苯甲酸 的紫外吸收曲线。
精选版课件ppt
3
2. 标准对比法测定样品液苯甲酸的含量
取10.00ml样品液，放入50ml容量瓶中，用 0.01mol/L的NaOH溶液定容，摇匀得稀释好的 样品液X。
在上述曲线中找出最大吸收波长，以此作测定波 长。以0.01mol/L的NaOH溶液为参比液。在完 全相同的条件下测出稀释好的样品液X的吸光度 值。
3、按下式计算样品液中苯甲酸的浓度：
C x(g/m ) lA A x sC s1 5 0 0A A x s85
精选版课件ppt
4
四、实验数据与结果
1.苯甲酸吸收曲线的绘制
λ(nm) 210 215 218 220 222 224 225 226 228 230 235 240
2. 标准对比法测定样品液苯甲酸的含量
4、使用比色皿时, 还应特别注意通光方向。一般比色皿 的毛玻璃面上都刻有箭头, 或在透光面上蚀刻有标记, 以供 使用者辨认通光方向。 5、不能把装有溶液的比色皿放在仪器上以防止溅湿仪器。
6、比色皿在使用后，应立即用水冲洗干净，收好。
精选版课件ppt
8
实验课要求
穿白大褂，带笔记本记录数据 严肃认真操作实验，严禁大声喧哗 实验前后把仪器清洗干净并放回原位置 试剂瓶用完后放回原位置；讲台上的试剂瓶不
显示器显示“220nm,----Abs” 4.打开样品室盖，将参比液比色皿和待测液比色皿放入样
品室盖上样品室盖
5.将参比液比色皿拉入光路中，按100%T键调零 调零完成时显示器显示“220nm,0.000Abs”
6.将待测溶液拉入光路中，直接读数 注意：每改变波长，必须重新调零
注意倒溶液时远离仪器，避免溅湿仪器
精选版课件ppt
3
2. 标准对比法测定样品液苯甲酸的含量
取10.00ml样品液，放入50ml容量瓶中，用 0.01mol/L的NaOH溶液定容，摇匀得稀释好的 样品液X。
在上述曲线中找出最大吸收波长，以此作测定波 长。以0.01mol/L的NaOH溶液为参比液。在完 全相同的条件下测出稀释好的样品液X的吸光度 值。
3、按下式计算样品液中苯甲酸的浓度：
C x(g/m ) lA A x sC s1 5 0 0A A x s85
精选版课件ppt
4
四、实验数据与结果
1.苯甲酸吸收曲线的绘制
λ(nm) 210 215 218 220 222 224 225 226 228 230 235 240
2. 标准对比法测定样品液苯甲酸的含量
4、使用比色皿时, 还应特别注意通光方向。一般比色皿 的毛玻璃面上都刻有箭头, 或在透光面上蚀刻有标记, 以供 使用者辨认通光方向。 5、不能把装有溶液的比色皿放在仪器上以防止溅湿仪器。
6、比色皿在使用后，应立即用水冲洗干净，收好。
精选版课件ppt
8
实验课要求
穿白大褂，带笔记本记录数据 严肃认真操作实验，严禁大声喧哗 实验前后把仪器清洗干净并放回原位置 试剂瓶用完后放回原位置；讲台上的试剂瓶不
显示器显示“220nm,----Abs” 4.打开样品室盖，将参比液比色皿和待测液比色皿放入样
品室盖上样品室盖
5.将参比液比色皿拉入光路中，按100%T键调零 调零完成时显示器显示“220nm,0.000Abs”
6.将待测溶液拉入光路中，直接读数 注意：每改变波长，必须重新调零
注意倒溶液时远离仪器，避免溅湿仪器
实验一-紫外吸收光谱定性分析的应用
实验一 紫外吸收光谱定性分析的应用一、实验目的1、 掌握紫外吸收光谱的测绘方法。
2、 学会利用吸收光谱进行未知物鉴定的方法。
3、 学会杂质检出的方法。
二、基本原理紫外吸收光谱为有机化合物的定性分析提供了有用的信息。
其方法是将未知试样和标准品以相同浓度配制在相同的溶剂中，在分别测绘吸收光谱，比较二者是否一致也可将未知试样的吸收光谱与标准图谱，如萨特勒紫外吸收光谱图相比较，如果吸收光谱完全相同，则一般可以认为两者是同一种化合物。
但是，有机化合物在紫外区的吸收峰较少，有时会出现不同的结构，只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长m ax λ相同，然而其摩尔吸光系数ε或比吸光系数E%11cm 值是有差别的。
因此需利用m ax λ和m ax λ处的ε或E %11cm 等数据作进一步比较。
在没有紫外吸收光谱峰的物质中检查含高吸光系数的杂质是紫外吸收光谱的重要用途之一。
如乙醇中杂质苯的检查，只需测定256 nm 处有无苯的吸收峰即可。
因为在这一波段，主成分乙醇无吸收峰。
在测绘比较用的紫外吸收光谱图时，应首先对仪器的波长准确性进行检查和校正。
还必须采用相同的溶剂，以排除溶剂的极性对吸收光谱的影响。
同时还应注意PH 值、温度等因素的影响。
在实际应用时，应注意溶剂的纯度。
三、仪器与试剂1、 仪器T6型（或其他型号）紫外可见分光光度计1㎝石英比色皿2、 试剂苯的乙醇溶液1,4对苯二酚水溶液苯甲酸的乙醇溶液四、实验步骤1、已知芳香族化合物标准光谱的绘制在一定的实验条件下，以相应的溶剂作参比，用1㎝石英比色皿，在一定的波长范围内扫描（或测绘）各已知标准物质的吸收光谱作为标准光谱。
如苯甲酸的乙醇溶液的和1，4对苯二酚水溶液的标准溶液的标准光谱的绘制。
各已知芳香族化合物的标准光谱也可通过查阅有关手册得到，但应注意实验条件的一致。
2、未知芳香族化合物的鉴定（1）称取 g未知芳香族化合物，用去离子水溶解后转让100 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
分析实验
三、仪器与试剂
1． 付利叶变换红外光谱仪；
2． 压片机、模具、样品架；
3． 玛瑙研钵、钢铲、镊子、红外灯；
KBr(光谱纯或分析纯)、苯甲酸。
四、实验内容与步骤
取2~3mg苯甲酸及对氨基酚分别与200~300mg干燥的KBr粉末在玛瑙研钵中混匀，充分研磨后，用不锈钢铲约取70~90mg 压片。
实验二 紫外分光光度法测定苯甲酸钠的含量
（标准曲线法）
一、目的
1．掌握紫外分光光度计定量操作方法。
2．掌握标准曲线法定量计算方法。
二、提要
标准曲线法定量分析，即用已知量的标准物质，配制一系列浓度的标准溶液，在相同的条件下进行测定，以仪器的响应值（UV-Vis法中为吸光度A）为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标绘制标准曲线。利用此曲线或它的回归方程，可以计算样品溶液中该组分的含量。
3 测定 以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定样品溶液的吸光度值( n=3 )，根据回归方程计算样品溶液中苯甲酸钠的含量（ ，RSD%）。
四、思考题
1．制备标准曲线的目的是什么？
2．为什么要用/0.04MHCl溶液为参比溶液进行测定？
实验九 固体样品红外透射光谱的测定
（4）压片法：粉末样品常用压片法。将研细的粉末分散在固体介质中，并用压片装置压成透明的薄片后测定。固体分散截至一般是金属氯化物(如KBr)，使用时要将其充分研细，颗粒直径最好小于2μm (因为中红外区的波长是从2.5μm开始的)。
（5）薄膜法：对于熔点低，熔融时不发生分解、升华和其他化学变化的物质，可采用加热熔融的方法压制成薄膜后测定。
一、目的
1． 掌握固体样品的常规制样方法。
2． 了解红外光谱仪的工作原理及一般操作使用。
1． 付利叶变换红外光谱仪；
2． 压片机、模具、样品架；
3． 玛瑙研钵、钢铲、镊子、红外灯；
KBr(光谱纯或分析纯)、苯甲酸。
四、实验内容与步骤
取2~3mg苯甲酸及对氨基酚分别与200~300mg干燥的KBr粉末在玛瑙研钵中混匀，充分研磨后，用不锈钢铲约取70~90mg 压片。
实验二 紫外分光光度法测定苯甲酸钠的含量
（标准曲线法）
一、目的
1．掌握紫外分光光度计定量操作方法。
2．掌握标准曲线法定量计算方法。
二、提要
标准曲线法定量分析，即用已知量的标准物质，配制一系列浓度的标准溶液，在相同的条件下进行测定，以仪器的响应值（UV-Vis法中为吸光度A）为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标绘制标准曲线。利用此曲线或它的回归方程，可以计算样品溶液中该组分的含量。
3 测定 以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定样品溶液的吸光度值( n=3 )，根据回归方程计算样品溶液中苯甲酸钠的含量（ ，RSD%）。
四、思考题
1．制备标准曲线的目的是什么？
2．为什么要用/0.04MHCl溶液为参比溶液进行测定？
实验九 固体样品红外透射光谱的测定
（4）压片法：粉末样品常用压片法。将研细的粉末分散在固体介质中，并用压片装置压成透明的薄片后测定。固体分散截至一般是金属氯化物(如KBr)，使用时要将其充分研细，颗粒直径最好小于2μm (因为中红外区的波长是从2.5μm开始的)。
（5）薄膜法：对于熔点低，熔融时不发生分解、升华和其他化学变化的物质，可采用加热熔融的方法压制成薄膜后测定。
一、目的
1． 掌握固体样品的常规制样方法。
2． 了解红外光谱仪的工作原理及一般操作使用。
实验一 紫外分光光度法测定苯甲酸
精选完整ppt课件
2ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
三 实验步骤
1.苯甲酸吸收曲线的绘制
吸取苯甲酸贮备液4.00ml，放入50ml容量瓶中， 用0.01mol/L的NaOH溶液定容，摇匀得标准苯甲 酸溶液S（此溶液1ml含8μg苯甲酸）。
测量条件 参比液： 0.01mol/L的NaOH溶液；测 量波长：210、215、218、220、222、224、225、 226、228、230、235、240nm。
紫外分光光度法测定苯甲酸
一 实验目的
学习运用标准对比法求样品含量 掌握752型紫外分光光度计的使用方法
精选完整ppt课件
1
二 实验原理
在碱性条件下，苯甲酸形成苯甲酸盐， 对紫外光有选择性吸收，其吸收光谱的 最大吸收波长在225nm。可采用紫外分 光光度计测定物质在紫外光区的吸收光 谱并进行定量分析。
作图统一用Excel格式并打印粘帖
精选完整ppt课件
10
4、使用比色皿时, 还应特别注意通光方向。一般比色皿 的毛玻璃面上都刻有箭头, 或在透光面上蚀刻有标记, 以供 使用者辨认通光方向。 5、不能把装有溶液的比色皿放在仪器上以防止溅湿仪器。
6、比色皿在使用后，应立即用水冲洗干净，收好。
精选完整ppt课件
8
实验课要求
穿白大褂，带笔记本记录数据 严肃认真操作实验，严禁大声喧哗 实验前后把仪器清洗干净并放回原位置
以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制苯甲酸 的紫外吸收曲线。
精选完整ppt课件
3
2. 标准对比法测定样品液苯甲酸的含量
取10.00ml样品液，放入50ml容量瓶中，用 0.01mol/L的NaOH溶液定容，摇匀得稀释好的 样品液X。
在上述曲线中找出最大吸收波长，以此作测定波 长。以0.01mol/L的NaOH溶液为参比液。在完 全相同的条件下测出稀释好的样品液X的吸光度 值。
《仪器分析》实验指导书2
《仪器分析》《》《》《仪器分析》实验指导书《》（供药学专业使用）黄石理工学院医学院药学系二00七年三月编目录实验一紫外分光光度法测定苯甲酸 (3)实验二直接电位法测定溶液的PH (5)实验三盐酸的电位滴定 (7)实验四柱色谱法分离混合染料 (9)实验五各种薄层板制备练习 (11)实验六参观气相色谱仪的操作 (13)实验七参观高效液相色谱仪的操作 (16)实验八参观原子吸收分光光度仪的操作 (19)实验一 紫外分光光度法测定苯甲酸【实验目的】1、学会使用紫外分光光度计。
2、掌握标准对比法测苯甲酸的含量。
【实验原理】在碱性条件下，苯甲酸形成苯甲酸盐，对紫外光有选择性吸收，其吸收光谱的最大吸收波长在225nm 。
可采用紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进行定量分析。
计算公式如下：A=εCL 和 CC AA 测标测标【实验材料】试药：0.01mol/L 、0.1mol/L 氢氧化钠、苯甲酸、 仪器：量瓶、烧杯、752型紫外分光光度计、石英比色杯 【实验内容】1、苯甲酸标准储备液的制备精确称取苯甲酸100mg ，用0.1mol/L 氢氧化钠溶液100ml 溶解后，再用蒸馏水稀释1000ml 。
此溶液1ml 含0.1mg 苯甲酸。
2、苯甲酸吸收曲线的测量吸取苯甲酸贮备液4.00ml ，放入50ml 容量瓶中，用0.1mol/L 氢氧化钠溶液定容，摇匀。
此溶液1ml 含8μg 苯甲酸。
测量条件 光源：氢灯；参比液：0.01mol/L 氢氧化钠；测量波长：210、215、218、220、222、224、225、226、228、230、235、240nm 。
3、标准对比法测定样品液苯甲酸的含量取10.00ml样品液，放入50ml容量瓶中，用0.01mol/L氢氧化钠定容，摇匀。
在上述曲线中找出最大吸收波长，以此作定量分析的入射光。
以0.01mol/L氢氧化钠溶液为参比。
在完全相同的条件下测出标准苯甲酸溶液和稀释好的样品液的吸光度值。
紫外吸收光谱法测定苯甲酸含量
紫外吸收光谱法测定苯甲酸含量
紫外吸收光谱法是一种常用的分析方法，可以用于测定化合物在紫外光区域的吸光性质。
苯甲酸（benzoic acid）通常在紫外区域（200 nm至400 nm）具有吸收峰，因此可以利用紫外吸收光谱法对其含量进行测定。
以下是使用紫外吸收光谱法测定苯甲酸含量的一般步骤：
1.样品制备：将含有苯甲酸的样品溶解在适当的溶剂中，以获得
均匀的溶液。
2.波长选择：选择苯甲酸在紫外光区域的一个特定波长进行测量。
典型的波长可能在200 nm至300 nm之间。
3.基准溶剂：准备一个不含苯甲酸的基准溶剂，以进行基线校正。
4.测量：使用紫外吸收分光光度计，将样品溶液和基准溶剂的吸
光度分别测量在选择的波长。
记录吸光度值。
5.计算含量：通过比较样品吸光度与基准溶剂吸光度的差异，结
合标准曲线或已知浓度的苯甲酸溶液，计算出苯甲酸的含量。
请注意，为了提高测量的准确性，建议制备一系列不同浓度的标准溶液，绘制标准曲线，以便在测量时用于计算未知样品的苯甲酸含量。
具体的测定条件和步骤可能会根据仪器、溶剂以及实验室设备的不同而有所变化。
在进行实验之前，请参考相关的分析方法和仪器操作手册。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验二紫外吸收光谱定性分析的应用(测定苯甲酸含量)
实验二紫外吸收光谱定性分析的应用(测定苯甲酸含量)
一、实验目的
1、学习、了解紫外分光光度法原理
2、了解紫外分光光度计的结构和使用方法
二、实验原理
当辐射能(光)通过吸光物质时,物质的分子对辐射能选择性的吸收而得到的光谱称为分子吸收光谱。
分子吸收光谱的产生与物质的分子结构、物质所在状态、溶剂和溶液的 PH 等因素有关。
分子吸收光谱的强度与吸光物质的浓度有关。
表示物质对光的吸收程度, 通常采用“吸光度” 这一概念来量度。
根据朗伯-比尔定律, 在一定的条件下, 吸光物质的吸光度 A 与该物质的浓度C 和液层厚度成正比。
即 A= LC 因此,只要选择一定的波长测定溶液的吸光度,即可求出该溶液浓度,这就是紫外-可见分光光度计的基本原理。
在碱性条件下,苯甲酸形成苯甲酸盐,对紫外光有选择性吸收,其吸收光谱的最大吸收波长为 225nm 。
因此,采用紫外分光光度计测定苯甲酸在 225nm 处的吸收度就能进行定量分析。
三、仪器
1、紫外分光光度计 (普析通用 T6) ;配石英比色皿 (1cm):2个;
2、容量瓶 (100mL): 10只;
3、吸量管 (1mL、 2mL 、 5mL 、 10mL) :各 1支;
四、试剂
1标准溶液 (1.00mg/mL):将水杨酸配成 1mg/mL的标准溶液,作为储备液。
2未知液。
五、实验操作
准确吸取 1.00mg/mL的苯甲酸标准储备液 10mL ,在 100mL 容量瓶中定容(此溶液的浓度为 100ug/mL)。
再分别准确移取 0、 1.00、 2.00、 4.00、6.00、 8.00、 10.00mL 上述溶液, 在 100mL 容量瓶中定容(浓度分别为 0、1.00、 2.00、 4.00、 6.00、 8.00、 10.00ug/mL)。
准确移取 10.00mL 苯甲酸未知液,在 100mL 容量瓶中定容。
以溶剂为空白,于最大吸收波长处分别测定以上溶液的吸光度。
然后以浓度为横坐标, 以相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
从标准曲线上查得未知液的浓度。
六、数据纪录
七、结果计算
根据未知液的稀释倍数,可求出未知溶液的浓度。
1。